Các phương pháp PHÂN TÍCH VẬT LIỆU -...

Các phương pháp

PHÂN TÍCH VẬT LIỆU

[email protected] ThS.Đoàn Mạnh Tuấn

XRD(X-Ray Powder Diffraction)

XRD(X-Ray Powder Diffraction)

Khoa CN Hóa

Đoàn Mạnh Tuấn

2

NỘI DUNG

1.MẠNG LƯỚI TINH

THỂ

2.NGUYÊN LÝ XRD

3.TẠO TIA X-RAY

4.NHIỄU XẠ TIA X

5.CÁC PHƯƠNG

PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ

Khoa CN Hóa


3

1. MẠNG LƯỚI TINH THỂ

crystal lattice

- P.tử 1 tuần hoàn

- P.tử 2 đối xứng qua trục 11

11

12

2

Khoa CN Hóa


4


Bravais lattices and crystal systems

Khoa CN Hóa


5


Trong mạng lưới tinh

thể có rất nhiều họ mặt

phẳng song song và

cách đều nhau.

Mỗi một họ mặt phẳng

song song với nhau đó

được đặc trưng bằng 3

chỉ số h k l (gọi là chỉ

số Mile (Miller)).

Miller Indices [h,k,l]

Khoa CN Hóa


6


Miller Indices [h,k,l]

Khoa CN Hóa


7


Miller indices , cubic lattices

Khoa CN Hóa


8


Miller indices planes

Khoa CN Hóa


9


Miller indices planes

Khoa CN Hóa


10


interplanar distance

Khoa CN Hóa


11



Khoa CN Hóa


12


interplanar distanced=

5.97

838

d=3.

4927

7d=

3.45

980

d=2.

9980

d=2.

8073

2

d=2.

7098

2

d=2.

1371

7 d=1.

8458

6

d=1.

6917

6d=

1.66

538

d=1.

5220

8

d=4.

3603

8 d=3.

0363

9

d=2.

3420

2

d=2.

2685

9

d=2.

1816

0

d=2.

1158

4

d=1.

9090

4

d=1.

7340

1

d=1.

4739

1

d=1.

5463

3

Khoa CN Hóa


13



Khoa CN Hóa


14


Tính kích thước tinh thể từ d220

Khoa CN Hóa


15

Wilhelm Conrad Röntgen (Người Đức) phát hiện ra tia X năm

1895. Năm 1901, ông đã được nhận giải Noble vật lý

2. NGUYÊN LÝ X-RAY DIFFRACTION

Lịch sử phát triển

Khoa CN Hóa


16

Năm 1913, William Henry Bragg (Đức)

Năm 1915, Nobel Prize for Physics

n λ = 2 d sinθ( Định luật Vulf-Bragg )

Các tia tán xạ đồng

pha → tạo vạch phổ


Lịch sử phát triển

Khoa CN Hóa


17


Khoa CN Hóa


18

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

20 40 60 802-Theta (Degrees)

100 120

Inte

nsity

Single Crystal Diffraction(3D)

Powder Diffraction (1D)


Khoa CN Hóa


19


x ray Cone debye

Khoa CN Hóa


20

Đơn tinh thể

Mẫu Micro

Vật liệu có cấutrúc texture

Bột

Vật liệu bịkéo giãn

nón DebyeVòng đơn

chùmtia X

2

Hình ảnh XRD


Phổ Debye các mẫu khác nhau

Khoa CN Hóa


21


schematic diagram of XRD

Khoa CN Hóa


22

For X-ray diffraction experiments, wavelengths between 10-2

and ~50 nm are used

3. TẠO TIA X-RAY

Electromagnetic spectrum

Khoa CN Hóa


23

3. TẠO TIA X-RAY

X-Ray Tube

Khoa CN Hóa


24

Bắn phá tạo lỗ trống

Electron nhảy về,

tạo x ray (cần)

3. TẠO TIA X-RAY

x ray production

Khoa CN Hóa


25

Tia electron tiến gần

hạt nhân bị hãm tốc

độ và đổi hướng

Tạo ra tia x ray

(không mong muốn)

3. TẠO TIA X-RAY

x ray production

Khoa CN Hóa


26

3. TẠO TIA X-RAY

principle of x ray produtionCần

Khoa CN Hóa


27

3. TẠO TIA X-RAY

X-Ray Beam Filter and Splitter

SplitterAl

Khoa CN Hóa


28

3. TẠO TIA X-RAY

X-Ray filter

Khoa CN Hóa


29

Sample preparation

Nghiền 38 - 75

tốt màu đỏ

4. NHIỄU XẠ TIA X

Khoa CN Hóa


30

X-ray Powder Diffraction (XRD) Instrumentation

Mở Tắt


Khoa CN Hóa


31

XRD principle

n = 2dhkl sin


Khoa CN Hóa


32

Detection of Diffracted X-rays by Photographic film


Khoa CN Hóa


33

Region scanned by a 1-D detector

Powder diffraction data from a 2-D detector


Khoa CN Hóa


34

Powder diffraction data from a 2-D detector


Khoa CN Hóa


35

x-ray powder diffraction analysis

5. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ

Khoa CN Hóa


36


Characterizations of XRD Spectrum

Một chất có một bộ phổ đặctrưng

Các pic của nó phải trùngđúng vào các dhkl trên dải phổ

Tỷ lệ giữa các Pic không đổi

Cho góc 2θ thì ta suy ra dhkl từnλ=2dsinθ

Khoa CN Hóa


37


a.From chemical formulas to name

b. Mineralienatlas → XRD spectrum

c.Mineral search

d.Result

X-ray powder diffraction analysis

Khoa CN Hóa


38


Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | ImportMAU_NGA_M12 - File: MAU_NGA_M12.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 7.000 ° - End: 51.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 7.0

Lin

(Cou

nts)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

2-Theta - Scale7 10 20 30 40 50

d=9.

8979

2d=

9.58

408

d=7.

1196

3

d=6.

3526

1

d=4.

9661

8

d=4.

2427

9

d=3.

7714

0

d=3.

5657

9

d=3.

3332

0 d=3.

1826

4d=

3.15

374

d=2.

9241

0

d=2.

5533

1

d=2.

4909

5d=

2.44

875 d=

2.12

395

d=1.

9924

3

d=1.

8168

5

d=3.

3142

3

d=4.

0207

7

d=4.

4466

6d=

4.34

542

-Cao lanh?

-Cát?

Khoa CN Hóa


39


a.From chemical formulas to name

Khoa CN Hóa


40


Khoa CN Hóa


41


Khoa CN Hóa


42

5. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔDùng con

trỏ nhấp

Khoa CN Hóa


43



Khoa CN Hóa


44



Khoa CN Hóa


45



2-Theta - Scale7 10 20 30 40 50

d=9.89

792

d=9.58

408

d=7.11

963

d=6.35

261

d=4.96

618

d=4.24

279

d=3.77

140

d=3.56

579

d=3.33

320 d=

3.18

264

d=3.15

374

d=2.92

410

d=2.55

331

d=2.49

095

d=2.44

875 d=

2.12

395

d=1.99

243

d=1.81

685

d=3.31

423

d=4.02

077

d=4.44

666

d=4.34

542

Có Cao lanhc.Mineral search

Khoa CN Hóa


46



2-Theta - Scale7 10 20 30 40 50

d=9.89

792

d=9.58

408

d=7.11

963

d=6.35

261

d=4.96

618

d=4.24

279

d=3.77

140

d=3.56

579

d=3.33

320 d=

3.18

264

d=3.15

374

d=2.92

410

d=2.55

331

d=2.49

095

d=2.44

875 d=

2.12

395

d=1.99

243

d=1.81

685

d=3.31

423

d=4.02

077

d=4.44

666

d=4.34

542

2 26,5 → ?

Có

Khoa CN Hóa


47



2-Theta - Scale7 10 20 30 40 50

d=9.89

792

d=9.58

408

d=7.11

963

d=6.35

261

d=4.96

618

d=4.24

279

d=3.77

140

d=3.56

579

d=3.33

320 d=

3.18

264

d=3.15

374

d=2.92

410

d=2.55

331

d=2.49

095

d=2.44

875 d=

2.12

395

d=1.99

243

d=1.81

685

d=3.31

423

d=4.02

077

d=4.44

666

d=4.34

542

Có 3 pic mà không

biết là khoáng gì?

Khoa CN Hóa


48


http://webmineral.com/MySQL/xray.php#.VlZRxFjhC1t

Có pic lớn nhất tại d=9,897 , hai

pic còn lại (d= 4,966 và

d=3,182) ta sẽ hoán đổi thứ tự?

c.Mineral search

Khoa CN Hóa


49


Khoa CN Hóa


50


Khoa CN Hóa


51


So sánh trong hai bảng ta thấy

Laueite là gần nhất

Khoa CN Hóa


52


Vào trang Mineralienatlas – Fossilienatlas tra

Laueite

https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/MineralData?mineral=Mullit

Khoa CN Hóa


53


Khoa CN Hóa


54


Laueite

Khoa CN Hóa


55


XRD

CaoliniteAl2Si2O5(OH)4

LaueiteMn2+Fe2

3+(PO4)2(OH)2·8H2O

QuartzSiO2

d.Result

Khoa CN Hóa


56


Yêu cầu khi chụp:

- Nói cho người chạy khả năng có khoáng gì

- Mình cần tìm khoáng gì

- Khi nhận phổ phải có các yêu cầu:MAU_UYEN NHI VA THANH PHAN KHOANG CO TRONG MAU

00-020-0528 (C) - Anorthite, sodian, ordered - (Ca,Na)(Al,Si)2Si2O8 - Y: 14.54 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 8.17800 - b 12.87000 - c 14.18700 - alpha 93.500 - beta 115.900 - gamma 90.630 - Primitive - P-1 (2) - 8 -

01-089-1961 (C) - Quartz low, dauphinee-twinned - SiO2 - Y: 86.51 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.92100 - b 4.92100 - c 5.41600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P6222 (180) - 3 - 113.5

Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import

MAU_UYEN NHI_WOO - File: MAU_UYEN NHI_WOO.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta:

Lin

(Cou

nts)

0

100

200

300

2-Theta - Scale

10 20 30 40 50 60 7

d=4.

2627

0

d=4.

0286

2

d=3.

3458

8

d=3.

1932

8

d=2.

4560

9

d=2.

2814

7

d=2.

2096

6

d=1.

6003

5

d=1.

5424

3

d=2.

1371

1

d=2.

0842

8

d=1.

8189

9

d=1.

3719

5

d=2.

5479

8

d=3.

4690

4

d=1.

3809

2d=

1.37

770

d=1.

9819

8

Khoa CN Hóa


57


X-ray powder diffraction analysis from software

Khoa CN Hóa


58

Các phương pháp PHÂN TÍCH VẬT LIỆU -...

Documents

Transcript of Các phương pháp PHÂN TÍCH VẬT LIỆU -...