Caracterización de compuestos tóxicos en partículas...
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Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
M.I. Arturo Alberto Campos Ramos
Jefe de Departamento
Dirección de Investigación Experimental en Contaminación Atmosférica
Caracterización de compuestos tóxicos
en partículas suspendidas
Octubre 22, 2009
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
Fuente
Transporte
Efecto
Exposición
Tipos de Guías para la
Caracterización
¿Cual es el objetivo de la caracterización
de partículas suspendidas?
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
Análisis Global del Polvo Atmosférico
Análisis por Absorción Atómica (EAA)
Emisión de Rayos X Inducida por Protones (PIXE)
Espectrometría de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS)
Espectroscopia de Emisión en Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-AES)
Análisis por Difracción de Rayos X (DRX) (Cualitativo)
Fluorescencia de Rayos-X (XRF)
Cromatografía Iónica (CI)
¿Tipos de análisis para
las partículas suspendidas?
Análisis Individual de Partículas Suspendidas
Microscopía Electrónica de Barrido
Microscopía Electrónica de Transmisión
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
• Componentes de las partículas suspendidas
Carbono orgánico y elemental (OM+OC)
Iones (SIC: SO4-2, NO3, NH4, Cl-)
Elementos Pesados y Trazas (As, Pb, Cd, Cu, Ba, Cr, Mn, Fe, Se…..etc)
OM+OC
19.9%,
11.3 µg/m3
SIC
21.4%,
11.6 µg/m3
Mineral
39.1%,
22.1 µg/m3
Metals
0.7%, 0.4 µg/m3
Marine
4.1%, 2.2 µg/m3
Undet
14.8%,
8.8 µg/m3
Análisis Global del Polvo Atmosférico
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
Análisis individual de partículas
suspendidas
por
Microscopia Electrónica de Barrido
CLASIFICACIÓN GENERAL DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS
Tres grupos de partículas
Grupo 1
Ricas en Si, Al, K, Na, Mg, Ca
Origen Natural Origen Antropogénico
Análisis Individual de Partículas Suspendidas
Campos, 2005
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
Análisis individual de partículas
suspendidas
por
Microscopia Electrónica de Barrido
CLASIFICACIÓN GENERAL DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS
Tres grupos de partículas
Grupo 2
Ricas en carbón Natural y Antropogénico
Origen Natural Origen Antropogénico
Análisis Individual de Partículas Suspendidas
Campos, 2005
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
Análisis individual de partículas
suspendidas
por
Microscopia Electrónica de Barrido
CLASIFICACIÓN GENERAL DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS
Tres grupos de partículas
Grupo 3
Ricas en Elementos Pesados (Fe, Pb, Cu, As, Ni, etc..)
Origen Mineral Origen Antropogénico
Análisis Individual de Partículas Suspendidas
Campos, 2005
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
Desarrollo:
2008 Convenio de Colaboración con la COPRISEH y el
Consejo Estatal de Ecología de Hgo.
2008 Convenio de Colaboración con la UAM Iztapalapa
2008 Colaboración con la Sección Externa de Toxicología
del CINVESTAV-IPN Unidad Zacatenco
2008 Muestreo de un año
Diagnóstico de PM10-2.5 en la Región Tula-Tepeji
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
PROTOCOLO
CONCLUSIONES
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
Área de Estudio
ESTACIONES:
•Tepetitlán
•Tula
•Atitalaquia
•Ajacuba
•Tepeji
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
PROTOCOLO
CONCLUSIONES
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
OBJETIVO:
Determinar los niveles, composición y las características
morfoquímicas del PM10 y PM2.5 de la región Tula–Tepeji,
durante el período de febrero del 2008 a febrero del 2009.
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
PROTOCOLO
CONCLUSIONES
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
GUÍA PARA LA CARACTERIZACIÓN
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
CONCLUSIONES
Consideraciones para el Análisis Químico
Selección de equipo de muestreo
Selección de matriz de filtros
Capacitación de personal para el manejo y transporte de muestras
Uso de blancos de campo, transporte y laboratorio
calibración del equipo
Controles de calidad de técnicas analíticas
Establecer condiciones óptimas para el pesaje y acondicionamiento de filtros
Consideraciones para el Muestreo
Densidad o número de puntos de muestreo
Ubicación de la estación
Capacitación de personal para manejo del equipo
Mantenimiento y Calibración de equipos de monitoreo
Llenado de formatos de hojas de campo
Datos meteorológicos
Validación de datos gravimétrico (Banderas)
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
Muestreo de PM10 en 5 sitios de la región Tula-Tepeji:
Alto Volumen
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
CONCLUSIONES
ESTACIONES:
•Tepetitlán
•Tula
•Atitalaquia
•Ajacuba
•Tepeji
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
CONCLUSIONES
ESTACIONES:
•Tula
•Tepeji
Muestreo de PM2.5 en 2 sitios de la región Tula-Tepeji:
Bajo Volumen
• Método de reflectancia térmica óptica.
• Fluorescencia de rayos X, equipo Jordan Valley, modelo 6400.
• Ultra microbalanza analítica CAHN C-35.
• Temperatura de 22 ºC (±3 ºC) y una humedad relativa de 40% (± 5%)
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
• Muestreo de PM10 en 5 sitios de la región Tula-TepejiANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
CONCLUSIONES
Mediciones de partículas suspendidas
Muestras Totales 385
Muestras Totales Validos 350
Muestras Invalidas 35
Filtros Duplicados 60
Filtros Blanco de Campo 42
Filtros de Transporte 6
Banderas o situación de invalidación
•Temporizador mal programado por el operario
•Fallas en el suministro eléctrico durante el periodo de toma de muestra
•Filtro dañado o visiblemente maltratado en campo
•Temporizador mal programado por el operario
Sitio Tula Tepetitlán Ajacuba Atitalaquia Tepeji
promedio 33 43 30 54 63
máximo 58 164 57 102 125
mínimo 10 13 10 12 23
# de muestras 76 58 68 75 73
Concentración promedio (µg/m3)
PM10
0
40
80
120
160
200
21/0
2/08
4/03
/08
16/0
3/08
3/04
/08
21/0
4/08
3/05
/08
15/0
5/08
8/06
/08
2/07
/08
18/0
7/08
1/08
/08
28/0
8/08
21/0
9/08
15/1
0/08
5/11
/08
20/1
1/08
14/1
2/08
10/0
1/09
31/0
1/09
24/0
2/09
µg/m
3
Tula Tepetitlán Ajacuba Atitalaquia Tepeji
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
• Muestreo de PM2.5 en 2 sitios de la región Tula-TepejiANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍA
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
CONCLUSIONES
Mediciones de partículas suspendidas
Muestras Totales 96
Muestras Totales Validos 90
Muestras Invalidas 6
Filtros Duplicados 18
Filtros Blanco de Campo 10
Filtros de Transporte 6
Banderas o situación de invalidación
•Timer mal programado por el operario
•Filtro dañado o visiblemente maltratado en campo
PM2.5
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
13/07/200 13/08/200 13/09/200 13/10/2008 13/11/2008 13/12/2008 13/01/2009 13/02/200
Conc
entra
ción
( mg/
m3 )
Tepeji Tula
Límite que establece la NOM-025-SSA1-1993 (65 μg/m3)
Sitio Tula Tepeji
promedio 19 21
máximo 33 38
mínimo 9 10
# de muestras 53 43
Concentración promedio (µg/m3)
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
BanderaSub-
BanderaDescripción
A Ajuste o mantenimiento del equipo muestreador
A1 Calibración del muestreador antes del muestreo
A2 Limpieza del muestreador antes del muestreo
A3 Cambio de alguna refacción o componente del equipo de muestreo (ej. Cambio de graficador)
B B1 o BC Filtro blanco de campo
B2 o BT Filtro blanco de Transporte
B3 o BL Filtro blanco de Laboratorio
C C1 El filtro cayo al piso o a alguna otra superficie antes de muestrear.
C2 El filtro con muestra cayo al piso o a alguna superficie durante su descarga del cartucho portafiltros.
D Dup Filtro con muestra o limpio designado como duplicado
E Filtro dañado o rasgado
E1 Filtro dañado o visiblemente maltratado en campo
E2 Filtro con muestra, dañado al momento de retirarlo del portafiltro.
E3 Filtro arrugado de fabrica, por humedad o por mal manejo del mismo.
E4 Filtro con muestra, rasgado debido a que el marco sujetador en el portafiltro se apreto demasiado
F Problemas de mal montaje del filtro en la malla del portafiltros
F1 Filtro mal alineado en la malla del portafiltro, ocacionando una huella irregular
F2
El marco sujetador del filtro no esta suficientemente apretado provocando fugas y una huella no apta para analisis de
metales pesados.
G Depósito no homógeneo de la muestra
G1 Evidencia de impactación mas cargada en el centro del filtro
G2 Área al azar de más obscuro a más claro en el deposito del filtro
G3 Depósito de color claro con manchas obscuras
G4 Depósito no uniforme cerca del borde
H Sustancias exteriores en la muestra
H1 Insectos o huellas de ellos en la zona de muestra, eliminados antes del análisis y sin ninguna anotación.
H2 Insectos en zona de muestra y no eliminados completamente.
H3 Partículas de color o caracteristicas metálicas observadas en la zona de muestra.
H4 Partículas visiblemente más grandes que el tamaño designado por el cabezal de admisión
H5 Fibras o peluza presentes en la zona de muestra del filtro
H6 Gotitas de aspecto aceitoso o manchas en la zona de muestra del filtro
H7 Sustancias o partículas brillantes en la zona de muestra del filtro
H8 Partículas visiblemente ajenas en la parte posterior del filtro
I Inv Muestra o filtro invalidado por el tecnico operario al descubrir una o varias causas de las anotadas en este
documento.
J Error de operación del muestreador
J1 El motor de succión no encendio, aun de estar bien programado el temporizador (timer)
J2 Temporizador mal programado por el operario
J3 Fallas en el suministro eléctrico durante el periodo de toma de muestra
J4 Falla del motor durante el desarrollo el muestreo.
K Error de flujo
K1 Si la Diferencia entre el flujo de muestreo y el flujo nominal es +/- 10% (solo en equipos con controlador de flujo)
K2 Diferencia entre la lectura inicial y la final del flujo nominal, mayor al 15% (solo en equipos con controlador de flujo)
K3 Flujo final o inicial no registrado, se utiliza estimación de flujo
L L1 Error de tiempo de muestreo
L2 Error de duración de muestreo de >+ 10%
L3 Error de la hora de inicio de muestreo de >+ 10%
L4Lectura del contador del tiempo transcurrido, no registrada o registrada incorrectamente. Muestra la duración estimada
sobre la base de lecturas de anterior o posterior muestra
L5 Tiempo de duración de muestreo asumido
M Presencia e identificación de fuentes inusuales de partículas durante el periodo de muestreo
M1 Actividad de construcción local
M2 Incendio forestal o quema en el campo
N Muestra mojada
N1 Deposito del filtro manchado con gotas de agua
N2 Filtro humedo cuando se descarga
N3 El portafiltros contiene agua cuando se descarga
Duración de muestreo de 24h +/- 2 horas VALIDO
Si la duración del muestreo es de 24h +/- 4 horas la muestra se INVALIDA
Duración de muestreo de 24 h +/- 12 horas INVALIDA
Diferencia de flujo prom (1,1326 m3/min) ± 10 % VALIDO
Diferencia de flujo prom (1,1326 m3/min) ± 15 % VALIDO
Diferencia de flujo prom (1,1326 m3/min) ± 50 % INVALIDA
Banderas o Claves
Flujos de
Validación
Tiempos
de
Validación
Banderas o claves para validación de base de datos
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
TULA
Mineral
33%
Nitratos
4%
Sulfatos
25%
Metales
6%
EC
9%
OC
22%
Cloruros
1%
Mineral
OC
EC
Nitratos
Sulfatos
Cloruros
Metales
TEPEJI
Mineral
20%
OC
23%
EC
9%
Nitratos
4%
Sulfatos
27%
Cloruros
2%
Metales
4%
No identificados
11%
Mineral
OC
EC
Nitratos
Sulfatos
Cloruros
Metales
No identificados
ATITALAQUIA
Mineral
35%
OC
17%EC
9%
Nitratos
2%
Sulfatos
20%
Cloruros
1%
No identificados
11%Metales
5%Mineral
OC
EC
Nitratos
Sulfatos
Cloruros
Metales
No identificados
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
RESULTADOS
CARACTERIZACIÓN
CONCLUSIONES
1
2
3
3
1 2
TEPETITLAN
Mineral
31%
OC
22%
EC
8%
Nitratos
2%
Sulfatos
30%
Metales
6%Cloruros
1%
Mineral
OC
EC
Nitratos
Sulfatos
Cloruros
Metales
AJACUBA
Mineral
26%
OC
21%
EC
8%
Nitratos
2%
Sulfatos
22%
Cloruros
1%
Metales
5%
No identificados
15%
Mineral
OC
EC
Nitratos
Sulfatos
Cloruros
Metales
No identificados
Balance de componentes de partículas suspendidas
12
3
1
23
12
3
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
CONCLUSIONES
• Clasificación y origen en base: Tamaños, Formas y Composición
Caracterización morfoquímica de partículas suspendidas
por Microscopía Electrónica
Atitalaquia:
Calcita y
silicoaluminatos
Tepeji:
Metales. partículas
de carbono y
sulfato de calcio
Tula:
Sulfato de Calcio
(mineral)
Tula:
•Sulfato de Calcio (yeso)
•Biopartículas: Penicillum sp,
Cladosporium sp.,
Brocosomas y Conidioforo
de hongo
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
•Aplicación:
metal mecánica
Incendios forestales Ladrilleras
Quema de cañaverales
Determinación de perfil de fuentes emisoras
CONCLUSIONES
ANTECEDENTE
INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
GUÍAS
MEDICIONES
CARACTERIZACIÓN
CONCLUSIONES