Automobilindustrie Qualitätsmanagement in der ... · 1 Qualitätsmanagement in der...
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Qualitätsmanagement in der Automobilindustrie
Prüfung der Technischen Sauberkeit
- Partikelverunreinigung funktionsrelevanter Automobilteile -
2. überarbeitete Ausgabe, September 2014
Verband der Automobilindustrie
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ISSN 0943-9412 VDA QMC – Download-Datei Sept. 2014 Copyright 2014 by Verband der Automobilindustrie e.V. (VDA) Qualitäts Management Center (QMC) Behrenstraße 35, 10117 Berlin V
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Unverbindliche Normenempfehlung des VDA
Der Verband der Automobilindustrie (VDA) empfiehlt seinen Mitgliedern, die nachstehende Normenempfehlung bei der Einführung und Aufrechterhaltung von QM-Systemen anzuwenden.
Haftungsausschluss
Dieser VDA Band ist eine Empfehlung, die jedermann frei zur Anwendung steht. Wer sie anwendet, hat für die richtige Anwendung im konkreten Fall Sorge zu tragen.
Dieser VDA Band berücksichtigt den zum Zeitpunkt der jeweiligen Ausgabe herrschenden Stand der Technik. Durch das Anwenden der VDA Empfeh-lungen entzieht sich niemand der Verantwortung für sein eigenes Handeln. Jeder handelt insoweit auf eigene Gefahr. Eine Haftung des VDA und der-jenigen, die an VDA Empfehlungen beteiligt sind, ist ausgeschlossen.
Jeder wird gebeten, wenn er bei der Anwendung der VDA Empfehlung auf Unrichtigkeiten oder die Möglichkeit einer unrichtigen Auslegung stößt, dies dem VDA umgehend mitzuteilen, damit etwaige Mängel beseitigt werden können.
Normenhinweise
Die im Einzelnen mit DIN-Nummer und Ausgabedatum gekennzeichneten Normzitate sind wiedergegeben mit Erlaubnis des DIN (Deutsches Institut für Normung e.V.). Maßgebend für das Anwenden der Norm ist deren Fassung mit dem neuesten Ausgabedatum, die bei der Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin, erhältlich ist.
Urheberrechtsschutz
Diese Schrift ist urheberrechtlich geschützt. Jede Verwertung außerhalb der engen Grenzen des Urheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmung des VDA unzulässig und strafbar. Dies gilt insbesondere für Vervielfältigungen, Übersetzungen, Mikroverfilmungen und die Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen.
Übersetzungen
Diese Schrift wird auch in anderen Sprachen erscheinen. Der jeweils aktu-elle Stand ist bei VDA QMC zu erfragen.
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Inhalt
1 ANWENDUNGS- UND GÜLTIGKEITSBEREICH 8
1.1 Einleitung 8
1.2 Ausschlüsse 9
1.3 Sauberkeitsprüfung 9
2 SAUBERKEITSSPEZIFIKATION (INFORMATIV) 16
2.1 Grundlagen 16
2.2 Erstellung von Sauberkeitsgrenzwerten für Systeme 17
2.3 Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten 21
2.4 Konsequenzen aus Sauberkeitsgrenzwerten 23
3 AUSWAHL DER PRÜFMETHODE (INFORMATIV) 31
3.1 Auswahl des Extraktionsverfahrens 31
3.2 Auswahl der Filtration 39
3.3 Auswahl des Analyseverfahrens 39
4 SAUBERKEITSGERECHTE HANDHABUNG 48
4.1 Grundlagen 48
4.2 Ausgewählte Maßnahmen und Empfehlungen 49
4.3 Ausschluss von der Prüfung – Ungültige Prüfung 51
5 QUALIFIZIERUNGSUNTERSUCHUNGEN UND BLINDWERT 52
5.1 Grundlagen 52
5.2 Qualifizierungsuntersuchungen 53
5.3 Blindwert 58
5.4 Wiederfindung von Testpartikeln (informativ) 62
5.5 Sonderfälle 63
6 EXTRAKTIONSVERFAHREN 70
6.1 Grundlagen 70
6.2 Allgemeine Anforderungen an Extraktionseinrichtungen 71
6.3 Vor- und Nachbehandlung von Prüfobjekten 71
6.4 Flüssigkeitsextraktion 75
6.5 Luftextraktion 111
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7 ANALYSEFILTRATION 121
7.1 Grundlagen 121
7.2 Auswahl und Eigenschaften der Analysefiltration 121
7.3 Handhabung von Analysefiltern 123
7.4 Materialien und Gerätschaften 124
7.5 Prozedur 125
7.6 Überprüfung der Analysefilterbelegung 127
8 ANALYSEVERFAHREN 136
8.1 Grundlagen 136
8.2 Standardanalyse 136
8.3 Weitergehende Analyse 169
8.4 Verkürzte Analyse 192
9 DOKUMENTATION 199
9.1 Grundlagen 199
9.2 Allgemeine Angaben 201
9.3 Angaben zum Prüfobjekt 201
9.4 Angaben zur Vorbehandlung 201
9.5 Angaben zur Extraktion 202
9.6 Angaben zur Filtration 206
9.7 Angaben zur Analyse 207
9.8 Angabe der Prüfergebnisse 208
9.9 Umfänge einzelner Dokumente 217
10 INTERPRETATION UND REAKTION (INFORMATIV) 222
10.1 Interpretation 222
10.2 Reaktion 223
11 ARBEITSSICHERHEIT UND UMWELT 224
11.1 Allgemeine Hinweise 224
11.2 Risiken bei der Prüfung mit Lösemitteln 224
12 DEFINITIONEN, ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN 230
12.1 Begriffe und Definitionen 230
12.2 Abkürzungen und Formelzeichen 239
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13 INDUSTRIEVERBUND TECSA (INFORMATIV) 240
14 FALLBEISPIELE 244
14.1 Übersicht 244
14.2 Beispiel 1 – Druckluftbehälter 244
14.3 Beispiel 2 - Kolbenringe 249
14.4 Beispiel 3 – Kunststoffgehäuse für Elektronik 257
14.5 Beispiel 4 – Guss-Zylinder Hydraulikanwendung 266
14.6 Beispiel 5 - Routineuntersuchungen – Kurbelwelle 279
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1 ANWENDUNGS- UND GÜLTIGKEITSBEREICH
1.1 Einleitung
Diese Richtlinie beschreibt die Bedingungen zur Anwendung und Doku-
mentation von Methoden zur Bestimmung der Partikelverunreinigung an
funktionsrelevanten Bauteilen (Sauberkeitsprüfung).
Sauberkeitsprüfungen dienen als Grundlage zur Beurteilung der Techni-
schen Sauberkeit z. B. anlässlich:
Erstbemusterung und Evaluierung
Ausgangs- und Eingangskontrolle
Qualitätskontrolle oder Überwachung sauberkeitsrelevanter Her-
stellprozesse (z. B. Reinigung, Oberflächenbehandlung oder Mon-
tage)
Die Richtlinie fördert die Aussagekraft und Vergleichbarkeit von Prüfergeb-
nissen und reguliert die einheitliche Darstellung von Sauberkeitsspezifikati-
onen und Sauberkeitsprüfergebnissen in der Qualitätskette der Automobil-
industrie.
Referenzangabe:
Wird die Prüfung der Technischen Sauberkeit entsprechend der vorliegen-
den Richtlinie durchgeführt, erfolgt der Verweis in Unterlagen wie Spezifi-
kationen oder Berichten unter folgender Referenzangabe:
„Standard-Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden und Para-
meter der Standardanalyse eingesetzt werden und keine weiteren Abspra-
chen zu Verfahren und Parametern im Kunden-Lieferanten-Verhältnis ge-
troffen sind.
„Weitergehende Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden der
weitergehenden Analyse, deren Anwendung, Parametrisierung und Doku-
mentation im Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart sind oder wenn
abgewandelte oder erweiterte Methoden der Standardanalyse zum Einsatz
kommen, die ebenfalls vereinbart und dokumentiert sind.
„Verkürzte Sauberkeitsprüfung nach VDA 19“, wenn Methoden der verkürz-
ten Analyse zum Einsatz kommen, deren Anwendung, Parametrisierung
und Dokumentation im Kunden-Lieferantenverhältnis vereinbart sind. VD
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1.2 Ausschlüsse
Nicht behandelt werden:
1. Der Nachweis filmischer Verunreinigungen (Fette, Öle etc.)
2. Anwendungen zum nicht quantifizierbaren Partikelnachweis an
Prüfobjekten (z. B. visuelle Beurteilung, Wischtest mit sauberem
Tuch)
3. Charakterisierung von Betriebsflüssigkeiten (Kraftstoff, Öle, Kühl-
flüssigkeit, Bremsflüssigkeit etc.), siehe hierzu VDA 19 Teil 2
Ebenfalls nicht enthalten sind konkrete Sauberkeitsgrenzwerte, die für be-
stimmte Bauteile oder Systeme zulässig sind. Die für ein Bauteil oder Sys-
tem notwendige Sauberkeit ist von vielen Faktoren abhängig, die sehr indi-
viduell sind. Die Festlegung von Sauberkeitsspezifikationen sollte nur von
Spezialisten durchgeführt werden, die sowohl das einzelne Bauteil kennen,
sowie das System in dem es verbaut ist, die späteren Einsatzbedingungen,
den Stand des technisch Machbaren und die Konsequenzen für Fertigung
und Lieferkette. Hilfestellungen auf dem Weg der Erstellung von Grenzwer-
ten finden sich in dieser Richtlinie im Kapitel 2 Sauberkeitsspezifikationen.
1.3 Sauberkeitsprüfung
Die Sauberkeitsprüfung dient dazu, die an relevanten Oberflächen des
Prüfobjekts vorhandene Partikelverunreinigung, wie sie aus dem Herstell-
prozess resultiert, möglichst vollständig messtechnisch zu erfassen.
Im Gegensatz zu anderen Prüfungen, die in der Regel direkt am Prüfobjekt
durchgeführt werden können, wie etwa optische oder taktile (berührende)
Messungen, handelt es sich bei der Prüfung der Technischen Sauberkeit
um eine indirekte Prüfung, die einen Probenahmeschritt erfordert. Die rele-
vanten Flächen von funktionskritischen Teilen aus dem Automobilbau lie-
gen oft in Innenbereichen von Leitungen, Kanälen, Gehäusen, Tanks,
Pumpen, Ventilen oder ähnlichen Komponenten in denen häufig Fluide
gefördert werden, die Partikel an empfindliche Stellen von Systemen trans-
portieren können. Diese Innenflächen sind meist nicht für eine direkte z. B.
optische Inspektion zugänglich. Weiterhin eignen sich ein Großteil der
Oberflächen aufgrund von Material, Rauheit und mangelndem Kontrast zu
den Partikelverunreinigungen nicht für eine optische Inspektion.
Aus diesen Gründen ist zur Analyse der Technischen Sauberkeit zunächst
eine sog. Extraktion (oder auch Beprobung) notwendig. Dabei werden die VD
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Partikel zunächst über einen Laborreinigungsschritt vom Prüfteil abgerei-
nigt. Anschließend erfolgt die Filtration des kompletten Extraktionsmediums
und die Abscheidung der vom Bauteil extrahierten Partikel auf einem Ana-
lysefilter, der dann der eigentlichen Analyse zugeführt wird.
Das bedeutet auch: Eine Wiederholung der Sauberkeitsprüfung an ein
und demselben Prüfobjekt ist nicht möglich, da das Merkmal Sauber-
keit durch die Prüfung (Extraktion) selbst verändert wird.
Da schon einzelne bestimmte Partikel funktionskritisch sein können ist es
von zentraler Bedeutung, die von der Oberfläche lösbaren Partikel bei der
Extraktion möglichst vollständig zu erfassen. Da es keine realitätsnahen
Prüfbauteile mit definierter Verunreinigung gibt, anhand derer die Wirksam-
keit von Extraktionsprozeduren überprüft werden kann, werden zur Prüfung
der Technischen Sauberkeit die Extraktionsprozeduren zunächst qualifi-
ziert:
Qualifizierung der Extraktionsprozedur: Die für ein Prüfobjekt geeignete
Extraktionsprozedur ist durch Qualifizierungsuntersuchungen zu ermitteln.
Die Qualifizierungskriterien sind in dieser Richtlinie festgelegt. Sie dienen
dazu eine möglichst vollständige Gewinnung der auf dem Prüfobjekt be-
findlichen Partikelrückstände zu erreichen. Die Qualifizierungsergebnisse
sowie die Randbedingungen und Parameter der geeigneten Extraktions-
prozedur sind zu dokumentieren.
Blindwert: Je sauberer ein Prüfobjekt ist, d. h. je weniger Partikel in einer
Sauberkeitsprüfung zu erwarten sind, desto größer ist das Risiko, dass im
Rahmen der Prüfung zusätzlich eingebrachte Verunreinigungen die Prüf-
aussage verfälschen. Die bei einer Prüfung zulässige Menge an Fremdpar-
tikeln ist in der Richtlinie festgelegt. Dieser zulässige sog. Blindwert richtet
sich dabei nach den Sauberkeitsanforderungen des jeweiligen Prüfobjekts.
Die Sauberkeitsprüfung (siehe Abb. 1-1) setzt sich aus folgenden Schritten
zusammen:
1. Bereitstellung des Prüfobjekts
2. Gewinnung der Partikel vom Prüfobjekt (Extraktion)
3. Filtration der Partikel (außer bei verkürzter Analyse)
4. Messtechnische Analyse der Partikel
5. Dokumentation der Prüfung und der Ergebnisse
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Für die Prüfung der Technischen Sauberkeit sind spezielle Einrichtungen,
geeignete Räumlichkeiten und qualifiziertes, erfahrenes und motiviertes Per-
sonal notwendig.
Abb. 1-1: Prüfverfahren nach VDA 19
Zweite überarbeitete und erweiterte Auflage
Nach Erscheinen der ersten Auflage der VDA 19 im Januar 2004 hat die
Thematik der Technischen Sauberkeit weiter stark an Bedeutung gewon-
nen und ist fester Bestandteil im Qualitätswesen der Automobilindustrie. Im
Zuge dessen sind viele hundert Sauberkeitslabore bei den Automobil- und
Zulieferbetrieben entstanden sowie zahlreiche Dienstleistungslabore. Es ist
das Berufsbild des „Prüfers für Technische Sauberkeit“ entstanden, sowie
Spritzen Ultraschall
Spülen Schütteln Durchströmen
Abblasen
Flüssigextraktion Luftextraktion
Analysefiltration
Ex
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Fil
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lys
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verkürzte AnalyseStandardanalyse weitergehende Analyse
Gravimetrie
weitere optische
Merkmale,
Partikelhöhe
Lichtoptische
Analyse
Länge, Breite,
Faserform
optional
metallischer Glanz
REM/EDX
LiBS
RamanIR
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Flüssigkeits-
Partikelzähler
Filterblockade
optisch
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zahlreiche Positionen in den Unternehmen (oft Stabsstellen), die die Tech-
nische Sauberkeit mit all ihren Aspekten (siehe auch VDA 19 Teil 2 „Tech-
nische Sauberkeit in der Montage“) betreuen und koordinieren.
Durch die breite Anwendung und den großen Erfahrungsschatz der An-
wender der Richtlinie VDA 19 hat sich in den Jahren nach Erscheinen der
ersten Auflage die Notwendigkeit für Modifikationen und Erweiterungen
ergeben. Die Hauptziele für eine umfangreiche Überarbeitung (Dezember
2012 bis Juni 2014) waren:
Verbesserung der Vergleichbarkeit von Ergebnissen aus Sauber-
keitsanalysen
Einarbeitung neuer (Extraktions- und Analyse-) Techniken
Betrachtung des Arbeitsschutzes innerhalb der Richtlinie
Bereitstellung von Informationen zur Erstellung von Sauber-
keitsspezifikationen sowie zur Reaktion auf die Überschreitung von
Sauberkeitsgrenzwerten.
Die grundlegenden Methoden und Verfahren der Bauteilsauberkeitsanalyse,
die bereits in der ersten Auflage enthalten waren, haben sich dabei sehr gut
bewährt und blieben bei der Überarbeitung in präzisierter und erweiterter
Form vollständig erhalten.
Im Rahmen der zweiten überarbeiteten und erweiterten Auflage finden sich
nun folgende Themen und Inhalte wieder:
Ein neues informatives Kapitel 2 Sauberkeitsspezifikation, in
dem die Vorgehensweise bei der Erstellung von Sauberkeitsspezi-
fikationen beschrieben ist, unter Berücksichtigung der technischen
Notwendigkeiten und des technisch und wirtschaftlich Umsetzba-
ren.
Ein erweitertes informatives Kapitel 3 Auswahl der Prüfmethode,
zur Auswahl von Extraktionsprozeduren, der Analysefiltration und
eines geeigneten Analyseverfahrens. Die Zuordnung von Bauteilen
zu Extraktionsverfahren sowie die Eignung bestimmter Analysever-
fahren zur Prüfung verschiedener Verschmutzungsmerkmale und
Sauberkeitsspezifikationen wird durch Tabellen und Grafiken un-
terstützt.
Ein gekürztes Kapitel 4 Sauberkeitsgerechte Handhabung von
Prüfobjekten. Der bisher hier platzierte Teil „Vor- und Nachbe-
handlung von Prüfobjekten“ findet sich jetzt an geeigneterer Stelle VD
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im Kapitel Extraktion wieder. Weiterhin findet sich in Kapitel 4 ein
Verweis auf VDA 19 Teil 2, wo zahlreiche Aspekte dieser Thematik
ausführlich dargelegt sind. Neu in diesem Kapitel hingegen ist ein
Abschnitt, der regelt, unter welchen Kriterien Bauteile von einer
Sauberkeitsprüfung ausgeschlossen werden sollten.
Ein erweitertes und präzisiertes Kapitel 5 Qualifizierungsunter-
suchungen und Blindwert, das insbesondere die Durchführung
und Interpretation von Abklingmessungen klarer und verbindlicher
beschreibt, z. B. durch die verbindliche Vorgabe von sechs Ab-
klingschritten.
Im Kapitel 6 Extraktionsverfahren wurden die bewährten Metho-
den zur Beprobung mit Flüssigkeit (Spritzen, Ultraschall, Spülen
und Schütteln), soweit dies möglich ist, durch sog. Startparameter
ergänzt, die in sinnvollem Rahmen zur Einengung der Parameter-
vielfalt und damit höheren Vergleichbarkeit von Extraktionsproze-
duren beitragen sollen. Weiterhin wird eine vorgeschaltete Anlö-
seprozedur beschrieben, die z. B. bei Bauteilen, die aufgrund von
Konservierung ein verzögertes Abklingverhalten zeigen, angewen-
det werden kann.
Es finden sich hier zwei neue Extraktionsverfahren, die mit Luft als
Extraktionsmedium arbeiten – das Durchströmen und das Abbla-
sen, die sich z. B. für Bauteile eignen, die in der Fertigung oder im
Betrieb nicht mit Flüssigkeit in Kontakt kommen.
Die Filtration wurde als eigenes und neues Kapitel 7 aufgenom-
men. Korrekt ausgewählte und präparierte Analysefilter sind die
Voraussetzung für die fehlerfreie Anwendung von optischen Analy-
severfahren. In diesem Kapitel finden sich nun umfangreichere In-
formationen zur Auswahl und Eignung von Analysefiltern.
Das Kapitel 8 Analyse gliedert sich nun in drei Teile: Erstens die
sog. Standardanalyse mit Gravimetrie und/oder lichtoptischer Ana-
lyse (Mikroskope und neu Flachbettscanner), die durch Festlegung
von System- und Einstellungskonventionen in Richtung höherer
Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen modifiziert wurde. Die
Breite kommt als neues Merkmal zur Charakterisierung von Parti-
keln hinzu und ein einheitliches Kriterium zur Definition von Fasern
ist enthalten.
Zweitens die weitergehenden Analyseverfahren (Prozessoptimie-
rung, Ursachenforschung), die zur Materialbestimmung oder 3D-
Geometrie-Erfassung eingesetzt werden können (zur Überprüfung VD
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von Sauberkeitsspezifikationen nur wenn speziell vereinbart, da
Aufwand und Kosten deutlich über der Standardanalyse liegen).
Neben den auch schon in der ersten Auflage enthaltenen
REM/EDX-Analysen finden sich dort nun auch Methoden wie LiBS,
Raman- oder IR-Spektroskopie, lichtoptische Partikelhöhenbe-
stimmung und Micro-Computertomografie.
Drittens die verkürzte Analyse, bei der auf einen Filtrationsschritt
verzichtet werden kann und so die Analyseergebnisse sehr schnell
vorliegen, was für ein datenintensives Monitoring interessant sein
kann. Hier sind auch die bisher enthaltenen Flüssigkeitspartikel-
zähler aufgeführt und ein neues System auf Basis einer optischen
Erkennung und Vermessung von Partikeln, die ein Analysesieb im
Medienstrom belegen. Aufgrund unterschiedlicher Detektionsprin-
zipien sind die Ergebnisse der verkürzten Analyse nicht direkt mit
denen der lichtoptischen Standardanalyse vergleichbar und sollten
nur zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen eingesetzt
werden, wenn dies explizit im Kunden-Lieferanten-Verhältnis fest-
gelegt ist.
Sämtliche Angaben und Tabellen zur Dokumentation von Sauber-
keitsspezifikationen, Prüfspezifikationen und Prüfprotokollen, die in
der ersten Auflage von VDA 19 in den jeweiligen Kapiteln gelistet
waren, finden sich nun zentral im Kapitel 9 Dokumentation wie-
der. Dies soll zur Übersichtlichkeit und Lesbarkeit der neuen Aufla-
ge beitragen.
Die Partikelgrößenklassen zur Dokumentation von Spezifikationen
oder Prüfergebnissen wurden von bisher 1000 µm um drei Größen
auf 3000 µm ausgeweitet.
Das neue Kapitel 10 Interpretation und Reaktion beschreibt die
Vorgehensweise, wenn ein Sauberkeitsanalyseergebnis den zu-
lässigen Wert in der Sauberkeitsspezifikation übersteigt.
Das Thema Arbeitssicherheit und Umwelt wird in einem neuen
Kapitel 11 speziell unter dem Gesichtspunkt der überwiegend ein-
gesetzten Kaltreiniger bei der Extraktion beleuchtet und es soll
dem Betreiber eines Sauberkeitslabors erleichtern, eine strukturier-
te Gefährdungsbeurteilung für die Tätigkeiten im Labor durchzufüh-
ren.
Die Kapitel 12 Definitionen, Abkürzungen und Formelzeichen,
und 13 Industrieverbund TecSa wurden an den aktuellen Stand
angepasst. Das Kapitel Bibliographie entfällt. VD
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Das Kapitel 14 Praxisbeispiele wurde komplett neu gestaltet und
zeigt anhand verschiedener Beispiele, wie Sauberkeitsprüfungen
qualifiziert, durchgeführt und dokumentiert werden. Es soll dadurch
insbesondere dem Neueinsteiger in die Prüfung der Technischen
Sauberkeit die Vielzahl an Themen in diesem Regelwerk anhand
von Praxisbeispielen in der Umsetzung näher bringen.
Durch die Neustrukturierung und Erweiterung der überarbeiteten zweite Auf-
lage von VDA 19 kann dieses Regelwerk nicht nur zur Auslegung, Durchfüh-
rung und Dokumentation von Sauberkeitsprüfungen im Labor verwendet
werden, sondern eignet sich auch für andere Disziplinen wie Qualitätssiche-
rung, Konstruktion und Entwicklung oder Lieferantenmanagement als
Schnelleinstieg in die Thematik. Für einen groben Einblick in das Themenfeld
Technische Sauberkeit und deren Prüfung empfehlen sich die Kapitel 2
und 3.
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2 SAUBERKEITSSPEZIFIKATION (INFORMATIV)
2.1 Grundlagen
Eine Sauberkeitsspezifikation (oder Sauberkeitsgrenzwert) kann erstellt
werden, wenn durch Partikelverunreinigungen eine erhebliche Gefahr für
die Funktion des betroffenen Systems oder Bauteils besteht. Besteht diese
Gefahr nicht, so sollte auf die Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation
verzichtet werden.
Sauberkeitsgrenzwerte stellen in der Regel Eingriffsgrenzen und nicht To-
leranzgrenzen dar. Eine Überschreitung führt nicht unmittelbar zu einem
Fehler, das Risiko steigt dadurch aber an. Die Eintrittswahrscheinlichkeit
für einen Fehler hängt darüber hinaus vom individuellen System (Geomet-
rie, Strömungsverhältnisse, zeitlich veränderliche Querschnitte o. Ä.) ab.
Die erreichbare Sauberkeit für ein Bauteil oder System wird maßgeblich
von dessen Konstruktion bestimmt. Vor der Erstellung von Sauberkeits-
grenzwerten sollte stets geprüft werden, ob es möglich ist, die Partikelver-
träglichkeit (Robustheit) des betroffenen Systems zu erhöhen, bspw. durch
die gelenkte oder reduzierte Migration von Partikeln im System (Nutzung
von Fliehkrafteffekten oder Einbau von Filtern o. Ä.). Eine weitere Möglich-
keit hin zu technisch und wirtschaftlich darstellbaren Sauberkeitsgrenzwer-
ten ist die Reduzierung der Partikelerzeugung in der Fertigung. Dies kann
bereits bei der Auswahl der Werkstoffe und Beschichtungen, der Einbezie-
hung von Reinigbarkeitsaspekten in die Konstruktion oder durch die Span-
und Gratreduzierung bei der Bearbeitung erfolgen.
Da es sich bei der Technischen Sauberkeit nicht um ein unveränderliches
Merkmal handelt, wie bspw. der Durchmesser einer Bohrung, sondern um
einen durch äußere Einflüsse veränderbaren temporären Zustand, sollte im
Kunden-Lieferanten-Verhältnis festgelegt werden, wann und wo eine Sau-
berkeitsspezifikation Gültigkeit hat. Dies kann über allgemein gültige Lie-
ferbedingungen festgelegt sein oder im Einzelfall vereinbart werden (bspw.
nach der Reinigung, bei der Anlieferung an die Montage o.ä.).
Weitere gültige Vereinbarungen sollten überprüft werden, damit kein Wi-
derspruch zu den vereinbarten Sauberkeitsspezifikationen entsteht. Dies
kann bspw. eine geeignete Verpackung betreffen oder die Zuständigkeit für
die Reinigung von Mehrwegverpackungen, es kann aber auch notwendig
werden, die Lagerorte und -zeiten oder die Sauberkeitstauglichkeit der
eingesetzten Montageprozesse zu beleuchten. VD
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2.2 Erstellung von Sauberkeitsgrenzwerten für Systeme
In vielen Fällen gibt es innerhalb von Fluidsystemen (Flüssigkeiten und
Gase) ein oder mehrere auf Partikel empfindliche Bauteile oder Komponen-
ten (Beispiel für Schadensmechanismen im Anhang). Da Partikel in diesen
Systemen in der Regel mobil sind, bestimmt dieses „schwächste Glied in
der Kette“ meist die notwendige Sauberkeit des gesamten Systems. Bei-
spiele für betroffene Fluidsysteme im Automobil sind:
Kraftstoffsystem
Schmier- und Hydrauliköle (Motor und Getriebe)
Bremssystem
Lenkung
Klima- und Kühlsysteme
Ansaug- und Abgastrakt
Systeme zur Abgasnachbehandlung
Hinweis : Es gibt auch Bauteile die zu mehreren Fluidsystemen gehören. Hier können un-
terschiedliche Sauberkeitsspezifikationen für verschieden Bereiche des Bauteil
gelten, die in der Sauberkeitsprüfung dann auch getrennt zu beproben sind.
Der erste Schritt bei der Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation ist die
Identifizierung der partikelsensiblen Bereiche, bspw. anhand von Medien-
laufplänen. Ziel ist es, die funktionskritische Partikelverunreinigung so prä-
zise wie möglich zu charakterisieren, etwa hinsichtlich:
Schadensmechanismus/Schädigungswirkung (z. B. Blockieren, Verklemmen, elektrischer Kurzschluss, …)
Partikelgröße (relevante Dimensionen)
Anzahl/Menge der Partikel
Werkstoffeigenschaften/kritische Partikelmaterialien
Wahrscheinlichkeit bzgl. des Fehlereintritts, bspw. bei veränderli-chen Zuständen wie Schließen eines Ventils
(temporäre) örtliche Konzentration im System
Dabei sollen, wenn möglich, die im linken Block von Abbildung Abb. 2-1
genannten Punkte berücksichtigt werden.
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Im nächsten Schritt ist zu prüfen, ob die bis dahin erstellten Anforderungen
nach Stand der Technik – unter Einbeziehung der im rechten Block von
Abb. 2-1 genannten Unterpunkte – produzierbar sind.
Erst nach Berücksichtigung der beiden Blöcke (Notwendigkeit und Mach-
barkeit) kann dann eine sinnvolle Sauberkeitsspezifikation für das betrach-
tete System aufgestellt werden.
Abb. 2-1: Weg zur Erstellung von Sauberkeitsspezifikationen
Zu 1) Bewertung konstruktiver Merkmale: Anhand von konstruktiven Merk-
malen wie z. B. Spaltmaßen, Ventilhub oder Filtermaschenweite im System
kann im ersten Schritt ermittelt werden, welche geometrischen Größen von
Partikeln für Komponenten im Fluidsystem funktionskritisch sein können.
Die Strömungsrichtung sowie die Ausrichtung der Partikel in der Strömung
können dabei ebenfalls betrachtet werden. Bei gegeneinander bewegten
Flächen wie Gleitlagern kann die Abrasivität betrachtet werden, bei sich
schließenden Ventilen die Abscherbarkeit von Partikeln oder auch die Leit-
fähigkeit, wenn es um elektronische Systeme geht.
Identifizierung der kritischen
Komponente(n) im System
Ableitung der funktions-
kritischen Partikelverunrei-
nigungen durch:
1) Bewertung konstruktiver
Merkmale
2) Auswertung von
Schadensfällen
3) Schadpartikelversuche
4) Simulationen
Betrachtung zum Stand der
Technik (wirtschaftlich und
technisch):
5) Stand zu Materialien,
Bearbeitung, Reinigung
6) Analyse (vergleichbarer
Teile) zur Partikelbelastung
7) „benchmark“ in der Branche
8) (Standard-) Analyse
Festlegung von System-
Sauberkeitsgrenzwerten
Ableitung von Bauteil-
Sauberkeitsgrenzwerten
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Zu 2) Auswertung von Schadensfällen: Liegen bereits Erfahrungen mit dem
System (oder vergleichbaren) aus dem Feld oder von Prüfständen, Dauer-
läufern o. Ä. vor, können die dort aufgetretenen Funktionsbeeinträchtigun-
gen mit in die Spezifikationsdefinition eingebunden werden. Partikel, die zu
Schäden geführt haben, können bspw. nach Demontage isoliert werden
oder im Computertomografen sichtbar gemacht werden und so hinsichtlich
Größe, Geometrie und Material charakterisiert werden.
Zu 3) Schadpartikelversuche: Um die Schadpartikelverträglichkeit eines
Systems zu testen, können Versuche gemacht werden, in denen das Sys-
tem gezielt mit Partikeln beaufschlagt und die Wirkung untersucht wird. So
können bspw. Partikel unter Realbedingungen (Druck, Temperatur, Dreh-
zahl, …) injiziert werden oder (z. B. mit wärmelöslichem Fließfett) in das
System vor der Montage eingebracht werden. In solchen Tests kann unter-
sucht werden, bei welchen Partikelgrößen, - arten und - anzahlen ein Sys-
tem vollständig ausfällt, irreversibel geschädigt oder in seiner Lebensdauer
eingeschränkt wird. Dies erfolgt bspw. durch die Überwachung von Prüf-
standsparametern wie Schwingungen und Drücke oder erst nach Demon-
tage des Testsystems durch die Begutachtung der Bauteiloberflächen.
Es können auch Testbauteile bzw. –systeme aus transparenten Materialien
aufgebaut werden, um die Migration oder Ansammlung von Partikeln sicht-
bar zu machen und so auf eine Schädigungsgefahr zu schließen.
Zu 4) Simulationen: Ein weiterer Ansatz zur Bewertung der Partikelverträg-
lichkeit in Fluidsystemen ist die Nutzung modifizierter Software-Programme
zur Berechnung partikelbeladener Strömungen. Hier lässt sich der Parti-
keltransport simulieren und visualisieren.
Hinweis: Der Aufbau von Testständen oder die Modifikation von Software-Programmen zur
Bewertung der Schadpartikelverträglichkeit ist sehr Erzeugnis spezifisch und kann
mit großem technischen und finanziellen Aufwand verbunden sein.
Zu 5) Stand zu Materialien, Bearbeitung, Reinigung: Durch die in der Au-
tomobilproduktion eingesetzten Werkstoffe und Bearbeitungsverfahren und
die unter hohem Kostendruck in sehr kurzen Taktzeiten hergestellten Bau-
teile kann eine Reinheit, wie sie in anderen Branchen üblich ist (bspw.
Halbleiterindustrie oder Medizintechnik), nicht zu wirtschaftlich vertretbaren
Bedingungen erreicht werden. Bspw. lässt sich ein spanend bearbeitetes
Aluminiumgussteil, das im Dreischichtbetrieb gefertigt wird, nicht auf das
Sauberkeitsniveau eines polierten Edelstahlbauteils aus einer Medizintech-
nikmanufaktur reinigen. Eine Sauberkeitsspezifikation, bei der diese Tatsa-
che außer Acht gelassen wurde, kann oft selbst mit hohem Aufwand (Gra- VD
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fik im Anhang) für Reinigung und Weiterverarbeitung nicht prozesssicher
eingehalten werden. Vor der endgültigen Festlegung der Sauberkeitsspezi-
fikation sollte der Stand der Bearbeitungs-/Reinigungstechnik bekannt sein.
Hinweis: Stand 2014 sind Sauberkeitsgrenzwerte in automobilen Fluidsystemen für kom-
pakte Partikel im zweistelligen Mikrometerbereich (bspw. keine Partikel > 50 µm
zulässig) nicht darstellbar. Weiterhin ist stets mit der Anwesenheit von (Textil-)
Fasern zu rechnen.
Zu 6) Analyse (vergleichbarer Teile) zur Partikelbelastung: Um eine Vor-
stellung vom Niveau der Technischen Sauberkeit zu erhalten, das mit dem
Stand der Produktionstechnik erreichbar ist, können Sauberkeitsanalysen
nach VDA 19 an ähnlichen oder vergleichbaren Bauteilen durchgeführt
werden. Dies setzt vergleichbare Fertigungs- und Reinigungsprozesse
voraus sowie ähnliche Logistikprozesse und Umgebungsbedingungen.
Gleichzeitig können diese Analysen aufzeigen, ob und wo Potenzial be-
steht, die Sauberkeit zu verbessern.
Zu 7) „Benchmark“ in der Branche: Um für vergleichbare Bauteile mit ver-
gleichbaren Einsatzbedingungen im Fahrzeug ein möglichst einheitliches
Niveau von Sauberkeitsspezifikationen innerhalb der Automobil- und Zulie-
ferindustrie zu erhalten, kann es sinnvoll sein, diese Grenzwerte firmen-
übergreifend abzustimmen. Dies kann ein Dialog auf Seite der Lieferanten
sein, um ein einheitliches Niveau an Technischer Sauberkeit für bestimmte
Produktgruppen anbieten zu können, insbesondere aber ein Dialog auf
Kundenseite, um für vergleichbare Teile ein einheitliches Sauberkeitsni-
veau zu fordern und damit die Prozesse und Kosten auf Lieferantenseite
planbar zu machen.
Zu 8) Analyse: Die unter Berücksichtigung der Punkte 1 bis 7 abgeleiteten
Sauberkeitsspezifikationen sollten zwingend mit den in VDA 19 vorgege-
benen Analyseverfahren prüfbar sein. Selbst eine noch so fundierte Sau-
berkeitsforderung ist nicht sinnvoll, wenn sie vom Lieferanten nicht mit
Stand der Technik-Prüfgerätschaften prüfbar ist oder die Kosten für die
Prüfung unwirtschaftlich sind. Werden keine gesonderten Vereinbarungen
im Kunden-Lieferanten-Verhältnis getroffen, sollten Sauberkeitsspezifikati-
onen im Rahmen der VDA 19 Standardanalyse prüfbar sein.
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2.3 Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten
Bei der Ableitung von Bauteilsauberkeitsgrenzwerten aus Systemsauber-
keitsgrenzwerten unterscheidet man zwei Fälle:
1) Der Systemsauberkeitsgrenzwert ist als Ausschlusskriterium formuliert,
bspw. kein Partikel größer als X µm (ausgenommen Fasern) ist im Sys-
tem zulässig. In diesem einfachen Fall gilt diese Sauberkeitsspezifikati-
on entsprechend für alle am System beteiligten Bauteile (medienberühr-
te Bauteilflächen).
2) Für das Gesamtsystem ist eine bestimmte Schmutzmenge zulässig,
bspw. ein gravimetrischer Wert oder eine Partikelgrößenverteilung. Die-
se Gesamtschmutzmenge setzt sich aus der Summe (i=1-n) der Ver-
schmutzungen der am System verbauten n Bauteile zusammen. D. h.
die Summe der Grenzwerte der Bauteile i entspricht dem Grenzwert des
Systems (siehe erste Zeile in Abb. 2-2). Da meist große Bauteile mehr
Schmutz in ein System einbringen als kleine, kann in einem ersten
Schritt die Verteilung der System-Schmutzmenge auf die Bauteil-
schmutzmengen rein über deren (medienberührte) Fläche erfolgen (sie-
he zweite Zeile in Abb. 2-2). Wesentlich praxisgerechter ist die Anwen-
dung eines modifizierten Flächenbezugs. Dabei bleibt zunächst der Flä-
chenbezug erhalten, d.h. die einzelnen Bauteilgrenzwerte GWTeil erge-
ben sich aus dem Gesamtgrenzwert GWges dividiert durch die Gesamt-
fläche Fges des Systems und multipliziert mit der Bauteilfläche FTeil. Der
Ansatz besteht nun darin, die einzelnen Bauteilgrenzwerte über Gewich-
tungsfaktoren Ai zu skalieren, unter Beibehaltung der Gesamtpartikel-
summe für das System. In die Skalierung können Informationen über
die Bauteile, wie deren Reinigbarkeit oder andere sauberkeitsrelevante
Fakten eingebracht werden. So können etwa niedrigpreisige und nicht
wirtschaftlich zu reinigende Kleinteile oder komplexe schwer zu entgra-
tende oder beschichtete Teile mit Gewichtungsfaktoren A > 1 versehen
werden (also einen höheren Bauteilgrenzwert bekommen) und große
gut zu entgratende und zu reinigende Teile mit Gewichtungsfaktoren A
< 1 (also einen kleineren Bauteilsauberkeitsgrenzwert bekommen).
Darüber hinaus besteht die Möglichkeit durch zusätzliche Summanden
B, C, … weitere sauberkeitsrelevante Einflüsse mit in die Gesamtsystem-
sauberkeit zu integrieren, bspw. die Partikelbelastung eines eingefüllten
Öls oder Verschmutzungen, die in der Montage entstehen (siehe dritte
Zeile in Abb. 2-2).
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Gesamtgrenzwert des Systems
(medienberührte) Fläche des Systems
Grenzwert des Bauteils i
(medienberührte) Fläche des Bauteils i
Bauteilspezifische Gewichtungsfaktoren
, , … weitere additive Schmutzmengen
Abb. 2-2: Ableitung von Bauteilsauberkeitsspezifikationen
(Einzel-) Grenzwert
des Bauteils n
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2.4 Konsequenzen aus Sauberkeitsgrenzwerten
2.4.1 Prüfung der Technischen Sauberkeit im Qualitätswesen
Werden Spezifikationen für die Technische Sauberkeit von Bauteilen im
Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart, so ist dieses Merkmal nach Ver-
einbarung zu prüfen. Für die Prüfung der Technischen Sauberkeit gelten
folgende Grundsätze:
Es sind spezielle, geeignete Gerätschaften z. B. für Extraktion und
Analyse notwendig.
Die Prüfung hat Laborcharakter, d. h. es sind geeignete saubere
Räumlichkeiten notwendig.
Die Prüfung sollte unbedingt durch qualifiziertes Personal erfolgen
(Erfahrung oder Ausbildung mit Laborhintergrund ist sinnvoll).
Häufiger Personalwechsel ist zu vermeiden, da die Ergebnisse von
Sauberkeitsanalysen maßgeblich von der Erfahrung und der kon-
stanten Qualität der Durchführung abhängig sind.
Durch die teils langwierigen und manuellen Prozeduren bei der
Sauberkeitsprüfung können im Vergleich zu anderen Qualitätsprü-
fungen (z. B. eine Maßhaltigkeit) deutlich weniger Prüfungen
durchgeführt werden (siehe auch exemplarische Prüfkosten im An-
hang). Damit können etablierte Methoden aus dem Qualitätswesen
nicht unbesehen auf die Sauberkeitsprüfung übertragen werden.
Die Technische Sauberkeit von Bauteilen unterliegt meist wesent-
lich größeren Schwankungen als andere technische Merkmale
(siehe aus Kapitel 10 INTERPRETATION UND REAKTION)
Da die Technische Sauberkeit ein zeitlich veränderlicher Zustand
ist, der von zahlreichen Einflussfaktoren abhängt, sollte genau
festgelegt werden, an welchem Ort und zu welchem Zeitpunkt eine
Sauberkeitsspezifikation gültig ist und wie die Entnahme aus der
Fertigung und der Transport (einschließlich Verpackung) zum
Prüfort geregelt ist.
Hinweis: Eine Prüfung der Technischen Sauberkeit muss nicht zwangsläufig in einem
Reinraum erfolgen. Wie sauber das Umfeld der Prüfung zu wählen ist, richtet sich
nach dem Blindwert der Prüfung, der wiederum vom zulässigen Bauteilsauber-
keitsgrenzwert abhängig ist (siehe Kapitel 5 QUALIFIZIERUNGSUNTERSU-
CHUNGEN UND BLINDWERT).
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2.4.2 Auswirkung auf die Produktion
Die Erstellung von Sauberkeitsspezifikationen sollte stets unter Berücksich-
tigung des technisch Machbaren und wirtschaftlich Sinnvollen erfolgen.
Hohe Sauberkeitsforderungen können entlang der kompletten Lieferkette
zu sehr hohen Kosten für die Herstellung und Weiterverarbeitung von Bau-
teilen führen. Höhere Kosten entstehen bspw. bei
Materialauswahl oder Oberflächenbeschichtung
Bearbeitung und Entgratung
Reinigung (siehe auch Anhang 2.2)
Logistik
Fertigungsumgebung
Personal
Montageeinrichtungen und Fügeprozessen
Bei der Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation sollte deshalb nur das für
die technische Funktion notwendige Maß an Sauberkeit spezifiziert werden,
und nicht darüber hinaus (so sauber wie nötig, nicht wie möglich!).
Hinweise, Informationen und Methoden zur sauberkeitsgerechten Betrach-
tung der Aspekte Montageeinrichtungen, Logistik, Personal und Umgebung
finden sich im Leitfaden VDA 19 Teil 2 „Technische Sauberkeit in der Mon-
tage“.
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Anhang 2 Sauberkeitsspezifikation
A 2.1 Beispielhafte Schadensmechanismen
Turbolader
Kurbelwellenlager
Dosierpumpen
Zylinderlaufbahn
Antiblockier-
system
Hydraulik
Bremskraft-
verstärker
Injektoren
Kraftstoffzuführung
Steuerelektronik
Klemmen von Lagern
oder Gleitflächen
Blockieren von
Ventilen
Verstopfen von
Düsen oder FilternKurzschluss von
Kontakten
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A 2.2 Steigender Aufwand für die Reinigung bei höheren Sauber- keitsgrenzwerten
Steigender Aufwand bei der Reinigung durch z.B.:
höhere Neuinvestition
Badpflege/Filtration
längere Reinigungszeiten
geringere Füllmengen
hochwertigere Waschgestelle/Körbe
Wartung
Umgebung
qualifiziertes Personal
steigende Sauberkeit
Au
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1000µm
600µm
400µm
200µm
Einzelne „Ausreißer“ möglich
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A 2.3 Beispiel für die Erstellung einer Sauberkeitsspezifikation
Achtung: Dieses Beispiel ist rein konstruiert. Die Werte für Partikelgrößen und Anzahlen
sowie die Beobachtungen und Folgerungen, die in dem Beispiel getroffen sind,
sind rein exemplarisch und können sich in der Praxis vollständig anders darstel-
len. Das Beispiel dient nur zur Illustration, wie eine Sauberkeitsspezifikation unter
Einbeziehung mehrerer Aspekte und Disziplinen abgeleitet werden kann.
Das Bauteil in diesem Beispiel ist eine mit Kontakten bestückte elektroni-
sche Baugruppe.
Die Entwicklung:
Es kann zu Fehlfunktionen kommen, wenn leitfähige Partikel die Kontakte
auf der Baugruppe überbrücken und kurzschließen.
Der Kontaktabstand bei diesem neuen Produkt beträgt 400 µm.
Mit diesen Vorgaben kommt der Entwickler zunächst zu folgender
Sauberkeitsspezifikation: kein leitfähiger Partikel ≥ 400µm ist für
das Bauteil zulässig
Rücksprache mit der Qualitätssicherung:
Es gab in der Vergangenheit mit ähnlichen Baugruppen hin und wieder
Fehlfunktionen aufgrund leitfähiger Partikel. Bei den Sauberkeitsanalysen
wurden immer auch metallische Partikel > 600 µm gefunden.
Wenn eine Sauberkeitsspezifikation erstellt wird, dann so, dass sie mit
einer Standardanalyse geprüft werden kann, da das betroffene Bauteil an
einem Standort gefertigt wird, der nicht über weitergehende Analyseverfah-
ren verfügt.
Rücksprache mit der Fertigung:
Zur Reinigung der Bauteile wurde ein neues Reinigungssystem beschafft.
Die Sauberkeitsspezifikation soll so ausgeführt sein, dass bei regelmäßi-
gen Sauberkeitsprüfungen, Schwankungen im Sauberkeitsniveau und so
der Zustand des Reinigungssystems sichtbar gemacht werden können.
Aktion der Qualitätssicherung:
Es werden ähnliche Bauteile, die über dieselben Fertigungsprozesse lau-
fen, auf Sauberkeit analysiert. Es werden hierzu im zentralen Firmenlabor
auch Methoden zur weitergehenden Analyse eingesetzt, die auch Material-
und 3D-Form-Informationen liefern. Dabei zeigt sich folgendes: VD
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Es finden sich neben metallischen Partikeln auch nichtmetallische
Partikel aus dem Gehäusematerial, die aufgrund ihrer Geometrie
ab einer Größe von etwa 1000 µm in einem verbauten Relais zu
einer Fehlfunktion führen können. Die Sauberkeitsspezifikation soll-
te auch diesem Aspekt Rechnung tragen.
Die Metallpartikel, die im Produktionsprozess entstehen, sind so
geartet (Lotperlen, Stanzgrate der Steckverbinder), dass sie zwar
eine gemessene Feretmax-Länge von über 400 µm haben können,
sie aber aufgrund ihrer Form nie mit dieser Länge eben aufliegen
und zu einem Kurzschluss führen. Erst ab 600 µm besteht die Ge-
fahr für einen Kurzschluss.
Aktion der Entwicklung:
Es werden Testreihen durchgeführt, bei denen die Baugruppen gezielt mit
Partikeln unterschiedlicher Größe und aus unterschiedlichen Metallen und
Herstellungsprozessen beaufschlagt werden (z. B. auf einem Vibrationstes-
ter, bei dem Fahrbedingungen simuliert werden). Gleichzeitig wird die
elektrische Funktion der Komponenten gemessen.
Die Ergebnisse zeigen, dass es durch Metallpartikel immer wieder zu Fehl-
funktionen kommt. Ab welcher Größe von Metallpartikeln diese auftreten,
hängt von den jeweiligen Partikelarten ab. So zeigten Aluminiumpartikel
erst ab 1000 µm erste Fehler (evtl. wegen der Oxid-Haut auf der Oberflä-
che). Zinnspäne zeigten bereits Fehler ab einer Größe von 600 µm.
Die Sauberkeitsspezifikation
Unter Einbeziehung der drei Disziplinen Entwicklung, Qualitätssicherung
und Fertigung wurde auf Basis dieser Anforderungen und Erkenntnisse
folgende Sauberkeitsspezifikation festgeschrieben:
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Partikelgrößenklasse alle Partikel (ohne Fasern) metallisch glänzende Partikel
x > 1000µm 0 0
600 < x ≤ 1000 µm 2 0
400 < x ≤ 600 µm 6 2
200 < x ≤ 400 µm 20 8
150 < x ≤ 200 µm 40 nicht spezifiziert
100 < x ≤ 150 µm 60 nicht spezifiziert
50 < x ≤ 100 µm 150 nicht spezifiziert
In dieser Sauberkeitsspezifikation finden sich folgende Punkte berücksich-
tigt:
Textile Fasern sind nicht reglementiert, da sie nicht funktionskri-
tisch sind. Sie müssen aber bei der Analyse identifiziert werden,
um sie von den übrigen Partikel trennen zu können.
Es werden Partikel ab 50 µm spezifiziert, da diese im Rahmen der
Standardanalyse prüfbar sind.
Die Partikelgrößenklassen mit den kleineren Partikelgrößen (< 150
µm) werden dazu genutzt, um Schwankungen im Produktionspro-
zess (Reinigungssystem) frühzeitig zu erkennen, die sich anhand
der wenigen großen Partikel nicht erkennen lassen.
Es sind keine Partikel größer 1000 µm zugelassen, da diese als
funktionskritisch gesehen werden, auch wenn sie nicht metallisch
sind.
Es sind keine metallisch glänzenden Partikel größer 600 µm zuläs-
sig, da die zunächst abgeleitete Größe von 400 µm durch die Un-
tersuchungen nicht als funktionskritisch bestätigt wurde.
Der Schluss von metallisch glänzenden Partikeln auf die metalli-
sche Leitfähigkeit, kann bei einer lichtoptischen Standardanalyse
nicht zweifelsfrei getroffen werden (Hierzu sind nur weiterführende
Materialanalysen in der Lage). Dennoch kann der metallische
Glanz als Indiz für die Typisierung verwendet werden, wenn die
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Nachkontrolle der automatisierten Analyse von einem qualifizierten
Bediener durchgeführt wird.
Da die kleineren Partikel (< 150 µm) für die Trend-Überwachung
eingesetzt werden und nicht um das Schädigungspotenzial einzel-
ner Partikel zu beschreiben, wird in diesen Größenklassen auf eine
Typisierung (metallischer Glanz) in der Spezifikation verzichtet.
Dies ist sinnvoll, da bei der steigenden Zahl der kleineren Partikel
die manuelle Nachkontrolle der korrekten Typisierung zunehmend
aufwendiger wird. Weiterhin wird die Typisierung bei kleineren Par-
tikeln unsicherer und die Vergleichbarkeit zwischen verschiedenen
lichtoptischen Analysesystemen sinkt.
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3 AUSWAHL DER PRÜFMETHODE (INFORMATIV)
Die Sauberkeitsprüfmethode besteht aus drei Stufen:
Extraktion der Partikel: Dabei werden die Partikel durch einen Rei-
nigungsschritt mit einem Prüfmedium vom Bauteil abgelöst. Die
Extraktion richtet sich nach Merkmalen des Prüfobjekts (Bauteils),
bspw. nach Größe, Form und Zugänglichkeit der Kontrollflächen,
nach dem Bauteilmaterial und nach der Art und Haftung der abzu-
lösenden Verunreinigungen.
Filtration der Partikel: Hier werden die für die Analyse größenrele-
vanten Partikel auf einem Analysefilter abgeschieden. Die Auswahl
des Analysefilters richtet sich nach der Größe und Menge der Par-
tikel, die z.B. laut Sauberkeitsspezifikation analysiert werden sollen.
Analyse der Partikel: Die Partikel werden hinsichtlich der relevan-
ten Merkmale, die bspw. in der Sauberkeitsspezifikation festgelegt
sind, analysiert. Dies können je nach Anforderung Merkmale wie
Größe und Menge aber auch Material oder Eigenschaften der Par-
tikel sein. Sind keine speziellen Merkmale gefordert, ist die sog.
Standardanalyse anzuwenden.
Hinweis: Bei der sog. „verkürzten Analyse“ (siehe Strukturabbildung VDA 19 im Kapitel 1)
entfällt der Filtrationsschritt und die Partikel werden direkt nach der Ablösung mit
dem Prüfmedium der Analyse bspw. mittels Flüssigkeitspartikelzähler zugeführt.
3.1 Auswahl des Extraktionsverfahrens
Bei der Auswahl, Parameterfestlegung und Qualifizierung des Extraktions-verfahrens handelt es sich um die Anpassung und Optimierung einer Rei-nigungsaufgabe. Damit stehen nach dem Sinner´schen Kreis (Abb. 3-2) die folgenden Parameter zur Verfügung, die einen Einfluss auf das Extrakti-onsergebnis haben:
Prüfmedium (chemische Komponente der Reinigung)
Temperatur
Reinigungsmechanik (Extraktionsverfahren mit Parametern)
Zeit (Wirkzeit des Extraktionsverfahrens auf die Bauteiloberfläche)
Als Modell für die zu lösende Reinigungsaufgabe dient ein Partikel, der über Adhäsionskräfte an die Bauteiloberfläche gebunden ist. Ursache dafür
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können bspw. Van-der-Waals-Kräfte oder Kapillarkräfte durch die Anwe-senheit von Luftfeuchte oder Fertigungshilfsstoffen (Kühl-, Schmier- oder Korrosionsschutzmittel) sein. Die Überwindung dieser Kräfte und die Ablö-sung der Partikel ist die Aufgabe des Extraktionsverfahrens.
Abb. 3-1: Partikel über Adhäsionskräfte an die Bauteiloberfläche gebunden
Hinweis: Es ist zu beachten, dass sich bei der Extraktionsprozedur Grate vom Bauteil lösen
können, die dann bei der Bauteilsauberkeitsanalyse erfasst werden. Um dies zu
vermeiden, sollten nur sorgfältig entgratete Bauteile einer Sauberkeitsanalyse un-
terzogen werden. Ist dies nicht möglich, muss festgelegt werden, wie die abgelös-
ten Grate zu bewerten und zu dokumentieren sind.
Startparameter
Nach der Auswahl des Extraktionsverfahrens (Reinigungsmechanik), die
überwiegend durch Bauteilgröße, -form, -material und Lage der Kontrollflä-
chen bestimmt wird, besteht bei der Auswahl der spezifischen Parameter
wie Spritzdüsendurchmesser, Volumenstrom, Ultraschallfrequenz,… ein
sehr großer Spielraum. Um eine möglichst hohe Vergleichbarkeit von Ex-
traktions- und damit auch von Analyseergebnissen zu erreichen, empfiehlt
es sich, unter Verwendung der VDA 19-Startparameter, die in Kapitel 6:
Extraktionsverfahren bei den einzelnen Verfahren vorgeschlagen werden,
in die Qualifizierungsuntersuchung zu starten.
Hinweis: Um eine bauteilspezifische Extraktionsprozedur hinsichtlich Partikelablösung
(ohne Beeinträchtigung der jeweiligen Bauteiloberfläche) oder Extraktionszeit zu
optimieren, kann von den Startparametern abgewichen werden, wenn dies ent-
sprechend dokumentiert ist.
Bauteil
adhäsionsverstärkende
Schicht (Luftfeuchte,
Fertigungshilfsstoffe)Partikel
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3.1.1 Prüfmedium
Flüssigextraktion (Prüfflüssigkeit als Reinigungsmedium)
Die überwiegende Zahl der funktionsrelevanten Bauteile im Automobil
kommt während der Herstellung oder im Betrieb in Kontakt mit Flüssigkei-
ten, die Partikel binden oder lösen können, z. B.:
Kühlschmiermittel
Konservierungsstoffe
Waschmedien
Fügehilfen
Betriebsflüssigkeiten
Für all diese Bauteile empfiehlt es sich bei der Extraktion eine Flüssigkeit
einzusetzen. Die primäre Aufgabe der Extraktionsflüssigkeit ist die Lösung
der adhäsiven Kräfte zwischen Partikel und Bauteil. Hier muss geprüft wer-
den, welche Flüssigkeit am besten für die zu lösende Verschmutzung geeig-
net ist, ohne die Bauteiloberfläche anzugreifen. Eine grobe Übersicht vermit-
telt die Tabelle 6-1. Hier ist zu erkennen, dass sich ein Großteil der in der
Fertigung auftretenden Hilfsstoffe mit zwei Gruppen von Reinigungsflüssig-
keiten entfernen lassen: Mit den wässrig tensidischen Neutralreinigern und
den unpolaren Lösemitteln. Bei den letzteren ist im besonderen Maße auf die
Arbeitssicherheit und den Umweltschutz zu achten (aromatenfreie Isoparaf-
ine, die bei Raumtemperatur nicht brennbar sind, sind zu bevorzugen).
Empfehlung für die Auswahl der Extraktionsflüssigkeit:
a. Prüfen, ob sich wässrige, tensidische Neutralreiniger eignen: Diese
sind in der Regel einsetzbar für wässrige Kühlschmierstoff-
Emulsionen, tierische und pflanzliche Fette und Öle sowie aminba-
sierte Korrosionsschutzmittel (auf Schaumfreiheit achten).
b. Falls diese nicht einsetzbar sind, prüfen, ob unpolare Lösemittel wie
oben beschrieben, einsetzbar sind: Vor allem bei der Abreinigung
von mineralölbasierten Schmierstoffen bzw. Korrosionsschutzmitteln.
c. Falls keine der beiden erstgenannten Reinigergruppen anwendbar
ist, muss ein Sonderreiniger ausgewählt werden, z. B. Ethanol (pola-
res Lösemittel) zur Prüfung von Bremsenkomponenten.
Bei dieser Auswahl ist stets die Verträglichkeit von Extraktionsflüssigkeit und
Bauteilmaterial zu beachten (siehe Tabelle 6-2).
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Hinweis: Sollen Stahlbauteile nach der Sauberkeitsanalyse wieder in den Fertigungsfluss
zurückgeführt werden, müssen sie in der Regel mit einem Korrosionsschutz ver-
sehen werden (Auftrag über den Reiniger oder separat nach der Extraktion).
Luftextraktion
Manche Bauteile, die auf Sauberkeit geprüft werden müssen, kommen
während der Fertigung oder im späteren Betrieb nicht mit Flüssigkeiten in
Kontakt (z. B. im Motoransaugtrakt). Weiterhin gibt es Materialien, die bei
Kontakt mit Flüssigkeit geschädigt werden, wie bspw. Luftfilter oder Papier
und Kartonagen, die als Verpackungsmaterialen verwendet werden und
ebenfalls sauberkeitsrelevant sein können. Wenn bei solchen Bauteilen auf
die chemisch lösende Wirkung einer Flüssigkeit bei der Partikelablösung
verzichtet werden kann, so kann die Extraktion mit Luft durchgeführt wer-
den.
3.1.2 Temperatur
Das Prüfmedium sollte bei Raumtemperatur eingesetzt werden, um den
Aufwand für die Prüfung (Sicherheit, Behaglichkeit, Aufwärmzeiten, Ener-
giekosten, …) in Grenzen zu halten. In Ausnahmefällen ist die Temperatur
entsprechend zu wählen.
3.1.3 Mechanik
Insbesondere bei der Abreinigung von Partikeln spielt die Unterstützung
der Reinigung durch mechanische Kräfte eine große Rolle. Die Reini-
gungsmechanik übernimmt dabei in der Regel zwei Aufgaben:
Das Ablösen der fest sitzenden Verschmutzungen durch den Ein-
satz von stärkeren mechanischen Kräften, also die eigentliche Rei-
nigungsaufgabe
Das Abtransportieren der gelösten und evtl. wieder sedimentierten
(auf dem Bauteil oder in der Extraktionseinrichtung) nur noch leicht
anhaftenden Partikel durch relativ schwache mechanische Kräfte,
das Nachspülen
Dieser dritte Schritt bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens besteht aus
zwei Unterpunkten – der „Auswahl der Reinigungsmechanik“ also des Ex-
traktionsverfahrens selbst und der „Einstellung der Reinigungsmechanik“
also der Festlegung der Parameter (Volumenstrom, Ultraschallleistung,…)
für die Extraktion.
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Auswahl der Reinigungsmechanik
Diese Auswahl wird im Wesentlichen durch die Größe und Geometrie des
Bauteils sowie die Lage der Kontrollflächen (Innen- oder Außenbereiche)
bestimmt. Bei Bauteilen mit mehreren Funktionsbereichen, die auch unter-
schiedliche Sauberkeitsspezifikationen haben können, können bei der Prü-
fung eines Bauteils auch mehrere unterschiedliche Extraktionsverfahren
zum Einsatz kommen (siehe auch Anhang 3).
Flüssigextraktion
Für die Flüssigextraktion können vier verschiedene Extraktionsverfahren
eingesetzt werden – Spritzen, Ultraschall, Spülen und Schütteln.
Spritzen: Spritzen unter Verwendung von Spritzdüsen ist geeignet für di-
rekt zugängliche Außenbereiche, die großflächig auch mit Parallelstrahldü-
sen oder Fächerdüsen gereinigt werden können. Innenbereiche oder
schwer zugängliche Außenbereiche können nur bedingt mit Düsen gerei-
nigt werden. Für solche dem Spritzstrahl nicht mehr direkt zugängliche
Geometrien können dann Spritzlanzen, die mit kleinem Durchmesser z.B.
in Sacklöcher eintauchen können, eingesetzt werden.
Vorteile: Sehr universell einsetzbar, an viele Extraktionsaufgaben anpassbar.
Nachteile: Die abgelösten Partikel werden über einen großen Bereich verteilt. aufwendiges
Nachspülen erforderlich, durch die größeren benetzten Flächen der Extraktions-
einrichtungen sind niedrige Blindwerte schwieriger zu erreichen, hoher Bediener-
einfluss durch die in der Regel manuelle Prozedur.
Hinweis: Spritzdüsen können durch direktes Aufsetzen auf z. B. Leitungen oder Bohrungen
und Rohröffnungen mit kleinen Durchmessern auch zur Innenextraktion verwen-
det werden. Hierbei handelt es sich dann aber um das Extraktionsverfahren „Spü-
len“ und die Spritzdüse dient lediglich als Adaption der Spülleitung an das Bauteil.
Ultraschall: Zur Reinigung von Objekten mit einfachen Außengeometrien
werden Ultraschallbäder eingesetzt, in welche die Bauteile komplett einge-
taucht werden. Die Extraktion, insbesondere von Kleinteilen als Schüttgut,
kann dabei z. B. in schalldurchlässigen Körben in speziell für die Sauber-
keitsanalyse gefertigten Becken mit Auslauf zur Analysefiltration erfolgen
oder in Bechergläsern, die in Standardlaborultraschallbecken eingebracht
werden. Um Inhomogenitäten im Schallfeld auszugleichen, sollten die Bau-
teile langsam im Bad bewegt werden. Dabei sollte die Amplitude der Be-
wegung mindestens die halbe Wellenlänge der eingesetzten Ultraschall-
wellen betragen.
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Sollen Ultraschallbäder für die Reinigung von Bauteilinnenbereichen ver-
wendet werden, muss geprüft werden, ob die Reinigungswirkung im Inne-
ren noch ausreichend hoch ist. Dies wird in der Regel umso schwieriger, je
kleiner die Eintrittsöffnung für den Schall ist und je tiefer die zu reinigende
Innengeometrie in das Bauteil hineinragt bzw. je größer die Ausdehnung
des betreffenden Hohlraums ist.
Vorteile: Einfache Durchführung, gute Reproduzierbarkeit, geringer Einfluss des Prüfper-
sonals, bei Kleinteilen kostengünstige Prüfeinrichtungen, niedrige Blindwerte er-
reichbar durch geringe benetzte Flächen
Nachteile: Durch Kavitationswirkung kann es bei ungeeigneten Einstellparametern zu Mate-
rialablösung von den Prüfbauteilen kommen, die fälschlicherweise als Schmutz-
partikel in der Analyse detektiert werden können, reinigungsrelevante Parameter
im Ultraschallbad (Schallverteilung, Kavitationswirkung) sind nur schwierig über-
prüfbar.
Spülen: Für die Extraktion von Innenbereichen eignet sich für viele Bautei-le das Spülen, z.B. für
Aktive Baugruppen, die bereits montiert sind (z. B. Pumpen oder Injektoren), können in Spülständen mit Bauteilbetätigung geprüft werden.
Rohrförmige passive Bauteile mit einer Länge, die sehr viel größer als die Ein- bzw. Austrittsöffnung ist und deren Innenquerschnitt ähnlich der Ein- und Austrittsdurchmesser ist.
Beim Spülvorgang ist die komplette zu reinigende Innengeometrie des Bau-teils stets benetzt und die Extraktionsflüssigkeit wird über Adaptionen dem Bauteil zu geführt. Nach Durchströmen des Bauteilinnenbereichs kann die Flüssigkeit ebenfalls über eine Adaption und Schlauch- oder Rohrleitung der Filtration zugeführt werden oder bspw. direkt vom Bauteil in eine Extrakti-onswanne auslaufen (Überströmen von Bauteilaußenbereichen ist dabei zu vermeiden). Um bei einem Spülvorgang eine gute Reinigungswirkung erzie-len zu können, sollte die Innenströmung turbulent sein.
Vorteile: Gute Abgrenzung des Prüfbereichs von nicht relevanten Bauteilbereichen durch
Adaption von Spülleitungen, niedrige Blindwerte durch geringe benetzte Flächen,
geringer Einfluss des Prüfpersonals, in vielen flüssigkeitsführenden Komponenten
die Extraktionsmethode, mit der sich am besten die späteren Einsatzbedingungen
im Fahrzeug nachbilden lassen.
Nachteile: Bei hohen Volumenströmen (Bauteile mit großen Innenquerschnitten) oder aktiven
Komponenten (bspw. geschaltet, bestromt oder angetrieben) können die Prüfauf-
bauten / Spülstände sehr aufwendig werden. Durch die Adaption von Spülleitun-
gen an die Prüfbauteile kann es zu Fügeabrieb (Schrauben, Aufschieben, Pres-
sen,…) kommen, der fälschlicherweise als Bauteilverschmutzung detektiert wer-
den kann.
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Hinweis: Der Begriff Spülen bezieht sich immer auf Innenspülen, somit gibt es keine spü-
lende Extraktion für Bauteilaußenbereiche, beim sog. Nachspülen handelt es sich
per Definition um einen Spritzvorgang, bei dem die Partikel, die nach der Ablö-
sung wieder sedimentiert sind (auf dem Prüfobjekt oder in der Extraktionseinrich-
tung), zur Filtration transportiert werden.
Schütteln: Das Schütteln eignet sich für die Extraktion von geometrisch
einfachen, voluminösen Innenbereichen von Bauteilen ohne enge Quer-
schnitte mit wenigen leicht zu verschließenden Öffnungen. Es ist nicht ge-
eignet für enge Rohre oder Kapillaren, da hier das Extraktionsmedium
durch Schütteln nicht so in Bewegung gesetzt werden kann, dass eine
effiziente Partikelabreinigung möglich ist.
Vorteile: Einfach, sehr kostengünstig, niedrige Blindwerte durch geringe benetzte Flächen
Nachteile: Nur für ein sehr kleines Bauteilspektrum einsetzbar. Bei größeren Prüfobjekten
manuell nicht mehr durchführbar (Gewicht Prüfkörper + Extraktionsflüssigkeit).
Hinweis: Der Begriff Schütteln bezieht sich immer auf eine Innenextraktion, die Außenex-
traktion von Bauteilen (einzeln oder mehrere) durch Einbringen in ein flüssigkeits-
gefülltes Gefäß und anschließendes Schütteln oder Schwenken ist nach VDA 19
nicht vorgesehen (Gefahr der Erzeugung von Bauteilabrieb).
Luftextraktion
Die Luftextraktion kann auf zwei Arten durchgeführt werden, als Abblasen,
was dem Spritzprozess bei der Flüssigkeitsextraktion entspricht oder mit-
tels Durchströmen des Prüfobjekts, ähnlich der spülenden Extraktion mit
Flüssigkeit.
Abblasen: Bei diesem Extraktionsverfahren werden die Partikel mit einem
Strahl aus sauberer und ölfreier Druckluft vom Prüfteil abgeblasen. Das
Verfahren ist geeignet für Außenbereiche oder für einen Druckluftstrahl
zugängliche Innenbereiche von Bauteilen und kann bspw. eingesetzt wer-
den für Elektronikkomponenten, für Einzelteile des Ansaugtrakts von Moto-
ren, die nicht durchströmt werden können oder auch für Logistik-
Verpackungen wie Blister, Kleinladungsträger oder auch Kartonagen.
Vorteile: Geschlossene Extraktionskammern für die Flüssigkeitsextraktion können einfach
und kostengünstig auf die Luftextraktion mit Abblasen umgerüstet werden. Einfa-
che Prüfprozedur anwendbar auch für Bauteile, die bei Kontakt mit Flüssigkeit ge-
schädigt werden.
Nachteile: Die abgeblasenen Partikel werden über einen großen Bereich verteilt. auf-
wendiges Nachspülen (mit Flüssigkeit) erforderlich, durch die größeren Innenflä-
chen der Extraktionseinrichtungen sind niedrige Blindwerte schwieriger zu errei-
chen, hoher Bedienereinfluss durch in der Regel manuelle Prozedur.
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Durchströmen: Bei dieser Form der Luftextraktion wird das Prüfteil meist
in einem speziellen Prüfstand mit Luft durchströmt. Dieses Verfahren ist
geeignet zur Prüfung der Innensauberkeit von luftführenden Komponenten,
bspw. aus dem Ansaugtrakt von Motoren. Hierbei werden große Luftvolu-
men über Bauteilquerschnitte von mehreren Zentimetern geführt.
Vorteile: Gute Abgrenzung des Prüfbereichs von nicht relevanten Bauteilbereichen durch
Adaption an Rohrsysteme. Geringer Einfluss des Prüfpersonals: Für Bauteile aus
dem Ansaugtrakt die Extraktionsmethode, mit der sich am besten die späteren
Einsatzbedingungen im Fahrzeug nachbilden lassen. Luftfilter, die nicht flüssig-
keitsstabil sind, können geprüft werden. Keine Rückstände vom Prüfmedium im
Prüfobjekt.
Nachteile: Aufwendige Prüfstände, Anfertigung bauteilspezifischer Adaptionen notwendig,
Aufwand bei der Durchführung durch die Präparation von Primäranalysefiltern mit
Luft und manueller Umpräparation auf Sekundäranalysefilter mit Flüssigkeit.
Einstellung der Reinigungsmechanik
Die Stärke der Extraktionswirkung bis hin zur Schädigung der Bauteilober-
fläche hängt entscheidend von den Parametern ab, mit denen die Extrakti-
onsverfahren mechanisch auf das Bauteil wirken (Impulse, Kräfte,…). Die
Wahl von geeigneten Parametern kann eine fundierte Kenntnis des Prüf-
bauteils, seiner Herstellung und des späteren Einsatzes erfordern. Beste-
hen hingegen keine begründeten Vorgaben oder Erfahrungen, die die Ver-
wendung bestimmter Extraktionsparameter erforderlich macht, sollten die
Startparameter verwendet werden, die bei den jeweiligen Extraktionsver-
fahren vorgeschlagen sind.
3.1.4 Zeit
Die Extraktionszeit wird für jedes Bauteil optimiert und nicht wie die übrigen
Parameter der Extraktion aus Merkmalen wie Bauteilgeometrie oder Art der
Verschmutzung abgeleitet. Dies erfolgt über die Wiederholung von Sauber-
keitsanalysen mit kurzen Einwirkzeiten und Registrierung der Abnahme der
extrahierten Partikelfracht, sog. Abklingmessungen (siehe Kapitel 5: Quali-
fizierungsuntersuchungen und Blindwert). Auch wenn für manche Verfah-
ren die Menge der Prüfflüssigkeit zur Qualifizierung verwendet wird, ist der
eigentliche Parameter, der qualifiziert wird, die Einwirkzeit des Extraktions-
verfahrens auf die Bauteilfläche.
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Abb. 3-2: Vorgehensweise bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens
3.2 Auswahl der Filtration
Durch die zunehmende Verbreitung der optischen Analyseverfahren, die
Partikel auf Analysefiltern zählen und messen, hat eine sorgfältig ausge-
wählte Filtrationsprozedur und deren sorgsame Durchführung als wichtiger
Vorbereitungsschritt für die Analyse stark an Bedeutung gewonnen. Analy-
sefilter werden anhand der Verträglichkeit mit der Prüfflüssigkeit und dem
benötigten Partikelrückhaltevermögen ausgewählt. Hierbei ist entschei-
dend, welche Partikelgrößen laut Sauberkeitsspezifikation analysiert und
somit vom Analysefilter erfasst werden müssen.
3.3 Auswahl des Analyseverfahrens
Die Auswahl des Analyseverfahrens richtet sich nach den in der Sauber-
keitsspezifikation des Prüfbauteils festgelegten Partikelmerkmalen sowie
dem Zweck der Analyse:
Standardanalyse: Sie dient zur Überprüfung von Sauberkeitsgrenzwerten
im Kunden-Lieferanten-Verhältnis. Im Rahmen dieser Standardanalyse
sind nicht nur die Analyseverfahren und die zu analysierenden Partikel-
merkmale definiert, sondern ebenfalls Parameter für die Einstellung der
Prüfmedium Temperatur
ZeitReinigungs-
mechanik
1) Auswahl
4) Qualifizierung
2) Auswahl
3) Auswahl
• Flüssigkeit
• Luft
• Spritzen
• Ultraschall
• weitere
• Spritzenmenge
• Ultraschallzeit
• weitere
• Raumtemperatur
• abweichende
Temperatur
+ Einstellung
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Analyseverfahren sowie Definitionen für die einzelnen Partikelmerkmale.
Die Standardanalyse ist anwendbar, ohne weitere Absprachen im Kunden-
Lieferanten-Verhältnis.
Weitergehende Analysen: Sie liefern weitergehende Informationen über
die Art und so auch mögliche Herkunft von Partikeln. Sie werden einge-
setzt:
zur Prozessoptimierung
zur Ursachensuche (Quelle von Schadpartikeln)
im Rahmen der Reaktion auf Grenzwertüberschreitungen
wenn die Forderungen in der Sauberkeitsspezifikation über die Merkmale hinausgeht, die über die Standardanalyse abgedeckt sind.
Die Anwendung von weitergehenden Analysen kann mit mehr Aufwand bei
der Durchführung und höheren Kosten verbunden sein.
Verkürzte Analysen: Durch die schnellere Verfügbarkeit der Ergebnisse
und den dadurch möglichen höheren Probenumfang eignen sich diese
Verfahren sehr gut für eine Prozessüberwachung (Monitoring).
Hinweis: Es können auch Standard- oder weitergehende Analyseverfahren für eine Pro-
zessüberwachung (Monitoring) eingesetzt werden, wenn sie in festen Prüfinterval-
len zum Einsatz kommen.
3.3.1 Standardanalyse
Zur Überprüfung von Sauberkeitsgrenzwerten im Kunden-Lieferanten-
Verhältnis. Unter die Standardanalyse fallen die beiden folgenden Analyse-
verfahren:
Gravimetrie:
Zur Bestimmung der Gesamtmasse aller Partikel, die vom Bauteil extrahiert
wurden und auf dem Analysefilter abgeschieden sind.
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Lichtoptische Analyse:
Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse können mit Mikroskopen
oder Flachbett-Scannern Partikelgrößenverteilungen bestimmt werden und
Partikel hinsichtlich der folgenden Merkmale gemessen oder typisiert wer-
den.
Vermessung von Partikeln > 50 µm hinsichtlich
Länge und/oder
Breite
Typisierung von Partikeln hinsichtlich
Faserform
metallischem Glanz (optional)
Die Anwendung von lichtoptischen Analyseverfahren setzt geschultes Per-
sonal voraus, das nicht nur die Bedienung der Systeme beherrscht, sondern
auch eine gewissenhafte Nachkontrolle der Messungen und Typisierungen
durchführen muss.
Die Einhaltung der festgelegten Gerätschaften, Parameter, Prozeduren und
Merkmale ist von zentraler Bedeutung für eine verbesserte Vergleichbarkeit
von Ergebnissen von Analysesystemen unterschiedlichen Typs aber auch
bei identischen Systemen mit unterschiedlichen Bedienern. Wird bei der
Sauberkeitsanalyse von diesen festgelegten Konventionen abgewichen, so
gilt die Analyse nicht mehr als Standardanalyse und die entsprechenden
Punkte müssen im Kunden-Lieferanten-Verhältnis abgesprochen und do-
kumentiert werden.
3.3.2 Weitergehende Analysen
Weitergehende Analysen werden dann eingesetzt, wenn folgende zusätzli-
chen Informationen über Verunreinigungspartikel benötigt werden:
Exakte Vermessung von Partikeln < 50 µm
Über Länge und Breite hinausgehende geometrische Merkmale
von Partikeln wie die dritte Dimension
Materialbestimmung oder daraus abgeleitete Eigenschaften wie
bspw. Härte von Partikeln
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Das Ziel der jeweiligen Analyse, das verwendete Verfahren, die angewen-
dete Prozedur und die Verarbeitung und Interpretation der Analyseergeb-
nisse sind dabei im Kunden-Lieferanten-Verhältnis abzusprechen und zu
dokumentieren.
3.3.3 Verkürzte Analyse
Unter den Begriff „verkürze Analysen“ fallen diejenigen Analysetechniken,
die zwar ebenfalls einen Extraktionsschritt erfordern, für die eigentliche
Analyse aber dann auf eine Analysefiltration verzichten können. Die Analy-
seergebnisse liegen dadurch wesentlich schneller vor, d. h. es können pro
Zeiteinheit größere Mengen an Bauteilen geprüft werden. Die Ergebnisse
der beiden hier aufgeführten verkürzten Analyseverfahren entsprechen
dabei nicht exakt denjenigen, die bei der Standardanalyse generiert wer-
den. Somit können die verkürzten Analysen nicht für die Überprüfung von
Sauberkeitsgrenzwerten eingesetzt werden, es sei denn, dies ist im Kun-
den-Lieferanten-Verhältnis explizit vereinbart.
In den nachfolgenden Tabellen ist eine Übersicht über die vorgestellten
Analyseverfahren und deren Einsatzbereich gegeben.
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Tabelle 3-1: Analyseverfahren und Einsatzmöglichkeiten
Analyseverfahren Zweck der Analyse
Überprüfung Sauberkeits-spezifikation
Ursachen-forschung zur Prozessopti-mierung
Prozess-überwa-chung
Sta
ndard
-analy
se Gravimetrie ++ -- +
Scanner 2D ++ + +
Licht-mikroskop
2D ≥ 50 µm ++ + +
weiterg
ehende A
naly
se 2D < 50 µm ++ *) + +
3D - *) ++ --
Computertomograf - *) ++ --
REM/EDX 0 *) ++ -
LiBS 0 *) ++ -
Raman 0 *) ++ -
Infrarot -*) ++ --
Verk
ürz
te
Analy
se Flüssigkeitspartikelzähler
0 *) - ++
Siebverblockung (optisch)
0 *) 0 ++
*) Einsatz möglich, wenn im Kunden-Lieferanten-Verhältnis vereinbart und Analyseparameter festgelegt wurden
++ sehr gut geeignet
+ gut geeignet
0 prinzipiell geeignet
- weniger geeignet oder nicht für eine automatisierte Analyse verfügbar oder für den Ein-satzzweck zu aufwendig (wenn Neubeschaffung notwendig)
-- ungeeignet, nicht für eine automatisierte Analyse verfügbar, für den Einsatzzweck zu aufwendig (wenn Neubeschaffung notwendig)
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Tabelle 3-2: Analyseverfahren, Aussagekraft und Grenzen
Verfahren Information Einschränkungen
Part
ikelg
esam
t-
masse
Partikelgröße Weitere Merkmale
Länge
Bre
ite
Höhe
meta
llischer
Gla
nz
Mate
rial
Gravimetrie x keine Aussagen über Ein-zelpartikel möglich
Scanner x x (x)2 Nachkontrolle nur am Bild,
nicht in höherer optischer Vergrößerung oder mit anderen Kontrastverfahren möglich
Licht-mikroskop
x x (x)
1 (x)
2
nicht alle Möglichkeiten mit einer Optik nutzbar
Computer-tomograf
x x x lange Analysezeiten
REM/EDX x x x keine Unterscheidung orga-nischer Partikel
LiBS x3 x
3 x keine Unterscheidung orga-
nischer Partikel
Raman x3 x
3 x keine Metalldetektion, Ein-
schränkung bei fluoreszie-renden od. schwarzen Parti-keln
Infrarot x3 x
3 x nur Organik, keine vollauto-
matisierte Analyse
Flüssigkeits-partikelzähler
x4 störempfindlich gegen Luft-
bläschen
Sieb-verblockung (optisch)
x x störempfindlich gegen Rück-stände auf der Optik
() je nach Optik und Ausstattung 1 möglich bei Materialmikroskopen mit geringer Tiefenschärfe (Fokuslage Analysefilterhin-
tergrund zu Partikeloberkante) 2 Voraussetzung: manuelle Nachkontrolle
3 Materialanalyse gekoppelt mit einer automatisierten lichtoptischen Partikeldetektion
4 Größenbestimmung oft über den Durchmesser eines flächenäquivalenten Kreises
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Anhang 3 Auswahl der Prüfmethode
A 3.1 Flüssigextraktion: Beispielhafte Zuordnung von Bau-
teilbereichen zu Extraktionsverfahren
Bauteilaußenbereiche
Ba
ute
ilgrö
ße
(P
rüfb
ere
ich
)
Bauteilinnenbereiche
Ultraschall
Spritzen
Qu
ers
ch
nitt (P
rüfb
ere
ich
)
Schütteln
Spritzen
Spülen
Mill
ime
ter
Ze
ntim
ete
rM
illim
ete
r
Ze
ntim
ete
rM
ete
r
Kleinteile Schüttgut z.B.
• Kugellagerkugeln
• Dichtscheiben
• Schrauben
• …
Einzelteile z.B.
• Pleuel
• Kolben
• Zahnräder
• Gehäuseteile
• Kurbelwelle
(außen)
• …
Durchströmbare Innenbereiche mit
kleinen Anschlussquerschnitten z.B.
• Leitungen
• Filtergehäuse
• Kleine Wärmetauscher
• Ölkanale (Motorblock, Kurbelwelle)
• …
Wenige verschließbare Öffnungen,
einfache Hohlräume z.B.
• Druckluftbehälter
• Kühlflüssigkeitsbehälter
• kurze, dicke Rohre
• …
Große Öffnungen, zugängliche Innen-
bereiche (Spritzlanzen verwenden)
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A 3.2 Flüssigextraktion: Beispiele für Bauteilmerkmale und geeig-
nete Extraktionsverfahren
Extraktionsverfahren Bauteilmerkmale Beispiele
Spritzen oder Ultra-schall
Kleinteile, Größe von Millimetern bis wenigen Zentimetern, die einzeln schlecht handhabbar sind und als Schüttgut geprüft werden (gesamte Bauteilfläche)
Kugellagerkugeln, Dichtscheiben, Schrauben, Federn, O-Ringe, …
Spritzen Klein- bis Großteile, Größe von wenigen Zentimetern bis größer ein Meter (gesamte Bauteilfläche)
Pleuel, Kolben, Zahnräder, Gehäu-seteile, Nockenwel-len, ...
Spülen Durchströmbare Bauteilbereiche, An-schluss- und Innenquerschnitte im Bereich Millimeter bis wenige Zentimeter (Innenbe-reich)
Leitungen, Rohre, Filtergehäuse, kleine Wärmetauscher, …
Spülen oder Spritzen Innenbereiche von Bauteilen mit An-schluss- und Innenquerschnitten im Be-reich weniger Zentimeter, die sowohl durch Spülen geprüft werden können, als auch für einen Spritzstrahl zugänglich sind
Hydraulikventilblö-cke, Rohr- oder Schlauchverbinder, Turboladergehäuse, Rails, …
Spülen und Spritzen Bauteile mit getrennten Funktionsberei-chen, von denen die einen mit Spritzen (außen) die anderen durch Spülen (innen) geprüft werden können (nacheinander auf verschiedene Analysefilter)
Zylinderkurbelge-häuse, Kurbelwel-len, …
Schütteln Geometrisch einfache Innenbereiche von Bauteilen ohne enge Querschnitte mit wenigen leicht zu verschließenden Öff-nungen (Handhabbarkeitsgrenze der manuellen Durchführung: Gewicht von Teil + Extraktionsflüssigkeit)
Druckluftbehälter, Kühlflüssigkeitsbe-hälter, …
Schütteln oder Spülen Durchspülbare Innenbereiche von Bautei-len mit wenigen leicht zu verschließenden Öffnungen (Öffnungsquerschnitte und Innenquerschnitte, wenige Zentimeter)
Rohre, Wärmetau-scher, …
Schütteln oder Spritzen Geometrisch einfache Innenbereiche von Bauteilen ohne enge Innenquerschnitte mit wenigen leicht zu verschließenden Öff-nungen mit großen Öffnungsquerschnitten
Tanks, kurze, dicke Rohre, …
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A 3.3 Luftextraktion: Beispiele für Bauteile und geeignete
Extraktionsverfahren
Extraktionsverfahren Bauteilmerkmale Beispiele
Abblasen Außenbereiche oder für einen Druck-luftstrahl zugängliche Innenbereiche von Bauteilen, die in Fertigung und Be-trieb keinen Kontakt mit Flüssigkeit haben oder bei durch Kontakt mit Flüssigkeit geschädigt werden
Elektronik-Leiterplatten, nicht durchströmbare Einzelteile im An-saugtrakt, Packmittel (KLT, Blister, Karto-nagen), …
Durchströmen Innenbereiche von durchströmbaren Komponenten, die in Fertigung und Be-trieb keinen Kontakt mit Flüssigkeit haben oder bei durch Kontakt mit Flüssigkeit geschädigt werden
Schläuche, Gehäu-se, Filter, Krümmer, Faltenbälge im Ansaugtrakt
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4 SAUBERKEITSGERECHTE HANDHABUNG
4.1 Grundlagen
Bei der Technischen Sauberkeit handelt es sich nicht um ein unveränderli-
ches Bauteil-Merkmal, sondern um einen durch äußere Einflüsse verän-
derbaren temporären Zustand. Im Kunden-Lieferanten-Verhältnis wird fest-
gelegt, wann und wo eine Sauberkeitsspezifikation Gültigkeit hat (bspw.
nach der Reinigung, bei der Anlieferung an die Montage oder zu einem
anderen Zeitpunkt).
Dieser Sauberkeitszustand eines Prüfbauteils darf somit nach der Entnah-
me am vereinbarten Ort der Fertigungskette auf dem Weg bis zur Sauber-
keitsprüfung im Labor nicht verändert werden.
Um Prüfobjekte in repräsentativem Zustand bereitstellen zu können, müs-
sen die Abläufe und Bedingungen vom Zeitpunkt der Entnahme bis zur
Anlieferung am Prüfplatz festgelegt und konsequent eingehalten werden.
Dies betrifft auch Maßnahmen hinsichtlich Abweichung von Serienbedin-
gungen bei Übermittlung von Prüfobjekten an eine Prüfinstanz (z. B. eine
andere Verpackung oder andere Transportwege). Im Fokus steht der sau-
berkeitsgerechte Umgang mit den Prüfobjekten, weshalb das ausführende
Personal entsprechend qualifiziert und eingewiesen sein muss.
Folgende Einflüsse können den Sauberkeitszustand des aus dem Prozess
entnommenen Prüfobjekts verändern:
Handhabung,
Verpackung,
Transport,
Umgebungsbedingungen,
Lagerung,
Vorbehandlung zur Prüfung (z. B. Anbringen von Stopfen, Demonta-ge oder Anbringen von Halterungen).
Nach Bedarf sind auch für den Fall der Rückführung bzw. Weiterverwen-
dung von bereits geprüften Bauteilen entsprechende Regulierungen zu
deren Sauberkeitserhalt zu treffen, z.B. Behandlung mit Korrosionsschutz-
mittel oder Verwendung ungebrauchter Kunststoffbeutel.
Detaillierte Hilfestellung zur Bewertung der Einflussfaktoren und Erhaltung
des Sauberkeitszustands von Bauteilen bietet der VDA Band 19.2. VD
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4.2 Ausgewählte Maßnahmen und Empfehlungen
4.2.1 Personal
Die Zuständigkeiten des gesamten Prüfprozesses, von Entnahme bis
Rückführung der Prüfobjekte, sind festzulegen.
Das eingesetzte Personal ist in den sauberkeitsgerechten Umgang mit
Prüfobjekten einzuweisen.
4.2.2 Verpackung
Die Verpackung ist so auszuführen, dass der den Sauberkeitsanforderun-
gen entsprechende Schutz des Prüfbauteils sicher erfüllt ist, z. B. bezüglich
Abriebfestigkeit, Eigenpartikelabgabe, Dichtigkeit und Elektrostatik,
Art und Dauer von Transport, Handhabung und Lagerung,
den Umgebungsbedingungen (z.B. Klimaschwankungen) zwischen
der Herstellung und der Sauberkeitsprüfung.
Folien und Beutel, die direkt mit dem Objekt in Kontakt kommen, müssen
ungebraucht und sauber sein (Einwegverpackungen). Kartonagen sind als
direkte Umverpackung von Prüfobjekten ungeeignet, da sich hiervon sehr
viele Partikel ablösen können.
Mehrwegverpackungen, in welche Objekte direkt eingebracht werden, sind
vor Gebrauch zu reinigen.
Entsprechendes gilt für Verschlussstücke. Sie dürfen zu keiner mecha-
nischen Schädigung des Objekts führen. Selbstschneidende Verschluss-
stücke sind nicht gestattet.
Werden mehrere Bauteile gemeinsam und lose in eine Verpackungseinheit
eingebracht, besteht die Gefahr, dass diese beim Transport aneinander
reiben/schlagen (Materialabrieb) und dass sich darüber Partikel ablösen.
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4.2.3 Lagerung und Transport
Zu beachtende Randbedingungen:
möglichst kurze Wege,
möglichst geringe Zeiträume,
vibrationsarm,
geschützt vor Beschädigungen innerhalb der Verpackung,
sicher vor Beschädigungen der Verpackung,
evtl. zusätzlich geschützt vor Nässe, Feuchtigkeit und Temperatur-
schwankungen.
Es wird eine für Prüfteile gesonderte Kennzeichnung der äußeren Verpa-
ckung sowie der vorgesehenen Lagerflächen empfohlen.
4.2.4 Räumlichkeit zur Sauberkeitsprüfung
Der Prüfbereich muss räumlich abgetrennt sein von Bereichen, in denen
Verunreinigungen entstehen, wie z. B. spanabhebende Prozesse oder
Schweißarbeiten. In der Prüfumgebung ist die Anwendung von Druckluft
zur Abreinigung/Trocknung von Gegenständen zu vermeiden, da Verunrei-
nigungen dabei verteilt werden können.
Die Handhabung und eventuelle Demontage von Objekten muss unter Um-
gebungsbedingungen erfolgen, die konform zu den Sauberkeitsanforde-
rungen sind.
Die Methoden und Häufigkeit der Reinigungen von Böden, Einrichtungen
und Arbeitsplätzen richten sich nach dem Schmutzaufkommen und den
Reinheitsanforderungen des Objekts. Wo es die Empfindlichkeit der Prü-
fung erfordert, sind gesonderte, reine Bereiche zu schaffen (z.B. reine
Werkbank).
Die Eignung der Räumlichkeit ist nicht zwangsläufig von der Erfüllung einer
(bestimmten) Reinraumklasse abhängig. Die Installation von Reinlufttech-
nik zur Herstellung einer definierten Luftreinheitsklasse nach ISO 14644 ist
nicht zwingend erforderlich. Entscheidend ist der zuverlässig erreichbare
Blindwert, da dieser auch eventuelle Umgebungseinflüsse mit abbildet.
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4.3 Ausschluss von der Prüfung – Ungültige Prüfung
4.3.1 Abweichungen beim Anlieferungszustand
Werden Auffälligkeiten am Prüfobjekt oder eventuell auch an dessen Ver-
packung festgestellt, die eine Veränderung des Sauberkeitszustands be-
wirkt haben können, ist von der Durchführung einer Prüfung abzusehen.
Empfohlene weitere Vorgehensweise:
Dokumentation der Auffälligkeit oder auch der Abweichung von der
festgelegten Verpackungsweise
zuständige vor- oder nachgelagerte Personen einbeziehen
Objekt kennzeichnen und gemäß separater Anweisung verfahren,
beispielsweise Rücksendung oder Verschrottung
Typische Ausschlusskriterien sind bspw. fehlende bzw. beschädigte Innen-
verpackung, ungeeignetes Verpackungsmaterial, Feuchtigkeit, Korrosion,
Beschädigungen am Bauteil, offensichtliche Fremdverschmutzungen wie
z. B. Holzsplitter etc.
Wird ein Objekt trotz festgestellter Auffälligkeiten geprüft, ist dies im Prüf-
protokoll anzugeben.
4.3.2 Abweichungen und Fehler bei der Prüfungsdurchführung
Etwaige Abweichungen oder Zwischenfälle im Verlauf der eigentlichen
Sauberkeitsprüfung sind im Prüfprotokoll festzuhalten.
Ist als Folge eine Ergebnisverfälschung nicht auszuschließen, ist die mess-
technische Ermittlung der Sauberkeitswerte nicht sinnvoll und deren Do-
kumentation im Protokoll nicht statthaft.
Das betreffende Prüfobjekt ist gesperrt und für eine erneute Prüfung nicht
mehr geeignet. Im zugehörigen Protokoll wird anstelle der Sauberkeitswer-
te der Eintrag „Fehlprüfung“ vermerkt, eventuell mit Erklärung bzw. Be-
gründung des Fehlers.
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5 QUALIFIZIERUNGSUNTERSUCHUNGEN UND BLINDWERT
5.1 Grundlagen
Die Qualifizierungsuntersuchung dient zur finalen Ausarbeitung der Ex-
traktionsprozedur (Routinebeprobung) und stellt damit den abschließenden
Schritt der Vorgehensweise dar, die in Kapitel 3.1 bei der Auswahl der Ex-
traktionsverfahren begonnen wurde. Die Qualifizierungsprozedur bildet
damit das vierte Segment (Zeit), des in Abb. 3-2 dargestellten Sinner´schen
Kreises. Dies erfolgt experimentell über eine sog. Abklingmessung, wie sie
in Abb. 5-1 schematisch dargestellt ist.
Abb. 5-1: Ermittelter Sauberkeitswert bei wiederholter Beprobung eines Bauteils („Abklingverhalten“)
Die Bestimmung des Blindwerts und die Einhaltung einer zulässigen
Grenze dafür, stellt sicher, dass die Sauberkeitsprüfung unter hinreichend
sauberen Prüf- und Umgebungsbedingungen durchgeführt wurde. Damit
wird sichergestellt, dass der Eintrag von Verunreinigungen in die Prüfpro-
zedur, die nicht vom Prüfteil stammen, das Analyseergebnis nicht unzuläs-
sig beeinflussen.
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Ci
1 2 3 4 5 6
Abklingkriterium
Einzelextraktionsschritte
Abklingkurve
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Um zu überprüfen, dass auf dem Weg Extraktion, Nachspülen der Extrakti-
onseinrichtung, Analysefilterhandhabung und -trocknung sowie der Analyse
keine Partikel verloren gehen, die in Konsequenz im Analyseergebnis feh-
len würden, kann optional die Wiederfindung von Testpartikeln ermittelt
werden.
Hinweis 1: Bei einer Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen im Kunden-Lieferanten-
Verhältnis ist die Qualifizierung der Extraktionsbedingungen nach VDA 19 eine
Voraussetzung.
Hinweis 2: Auch bei weitergehenden oder sogar verkürzten Analysen empfiehlt sich eine
Qualifizierungsuntersuchung durchzuführen, da eine effiziente und vollständige
Extraktion eine sinnvolle Voraussetzung für jede Art der Analyse darstellt.
5.2 Qualifizierungsuntersuchungen
5.2.1 Prinzip
Die Wirkung des Extraktionsverfahrens entscheidet darüber, ob die Sau-
berkeit eines Bauteils richtig beurteilt werden kann. Deshalb ist bei einer
Sauberkeitsprüfung nachzuweisen, dass lösbare Schmutzpartikel möglichst
vollständig vom Prüfbauteil extrahiert werden. Da es keine absolute Be-
stimmungsmöglichkeit der tatsächlich vorhandenen Partikelfracht gibt und
auch keine definiert verunreinigten „Normschmutz-Bauteile“, die in Geo-
metrie, Material, Partikelgehalt und Schmutzhaftung das komplette Spekt-
rum an sauberkeitsrelevanten Automobilteilen abdecken, werden Abkling-
messungen durchgeführt.
Die Untersuchungen des Abklingens der Sauberkeitswerte sind erforder-
lich, um die für ein Bauteil oder eine Gruppe von ähnlichen Bauteilen (Bau-
teilfamilie) geeignete Beprobungsbedingungen auszuarbeiten und als
„Prüfspezifikation“ zu beschreiben.
Durch wiederholte Beprobung eines Bauteils wird festgestellt, ob die je-
weils abgelöste Partikelfracht abnimmt und somit ein geeignetes Extrakti-
onsverfahren vorliegt. Dass die zu analysierenden Verunreinigungen hin-
reichend vollständig abgelöst sind, wird über das sog Abklingkriterium be-
stimmt (siehe Abb. 5-1). Darüber wird der Punkt der Abklingkurve be-
stimmt, an dem der letzte extrahierte Schmutzwert kleiner als 10% der bis-
her extrahierten Gesamtschmutzmenge ist. Dieser Punkt wird zur Ausar-
beitung der Routineprüfprozedur verwendet.
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Gleichzeitig kann über die Erstellung von Abklingmessungen auch bewertet
werden, ob das Extraktionsverfahren evtl. das Bauteil angreift und Partikel
aus der Bauteiloberfläche gelöst werden, die nicht als Verschmutzung zu
werten sind (siehe auch Anhang A 5.2).
Hinweis: Die Qualifizierung und Erstellung der Routineprüfprozedur erfolgt mindestens
einmalig für ein Bauteil oder eine Bauteilfamilie. Bei Änderungen am Bauteil (kon-
struktiv) oder im Produktionsprozess, die die Gefahr bergen, dass mit der beste-
henden Extraktionsprozedur die Verschmutzung nicht mehr in gleichem Maße
vom Bauteil gelöst werden können (andere Bauteilgeometrie oder geänderte
Schmutz-Art, -Menge oder -Haftung), ist die Qualifizierungsprozedur zu wiederho-
len.
Die Qualifizierungsprozedur umfasst folgende Schritte (Anhang A 5.1):
1. Abklingmessung (5.2)
2. Ausarbeitung der Routineprüfprozedur (5.2)
3. Optional: Überprüfung der Routinebeprobung durch Zweifachprüfung
4. Ermittlung des Blindwerts (5.3)
5. Optional: Prüfung der Wiederfindung von Testpartikeln (5.4)
Wenn der Blindwert und das Abklingverhalten in Ordnung sind, kann die
ausgearbeitete Beprobungsprozedur als qualifizierte Prüfspezifikation zur
Routineprüfung festgeschrieben werden.
Hinweis: Ausgehend von der Prüfspezifikation eines ähnlichen Bauteils (Geometrie, Mate-
rial, Beschichtung, …) kann die Qualifizierungsprozedur möglicherweise auf die
Schritte 3. und 4. reduziert werden.
Beispiele für die Punkte 1. – 4. finden sich im Kapitel 14 Fallbeispiele.
5.2.2 Materialien und Gerätschaften
Die Festlegung der Extraktionsparameter Prüfmedium, Temperatur und
Reinigungsmechanik für die Extraktion, die Filtration und das Analysever-
fahren erfolgt wie im Kapitel 3 „Auswahl der Prüfmethode“ beschrieben.
Die Auswertung der Abklingmessungen erfolgt mit dem Analyseverfahren,
das auch zur Überprüfung der Sauberkeitsspezifikation eingesetzt wird.
Zu Beginn der Versuche zur Abklingmessung werden die zum jeweiligen
Extraktionsverfahren gehörigen Startparameter eingestellt und eingesetzt
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(siehe Kapitel 6 Extraktionsverfahren) oder – begründet und dokumentiert –
besser geeignete Parameter verwendet.
Ein ausreichender Vorrat an gleichen Bauteilen (gleicher Typ, gleiche Fer-
tigungscharge) ist bereitzustellen, falls die Abklingmessung wiederholt
werden muss.
Hinweis: Qualifizierungsuntersuchungen dürfen niemals an einem bereits beprobten Bauteil
erfolgen.
5.2.3 Prozedur
Abklingmessung
Abb. 5-1 (siehe Abschnitt 5.1) zeigt beispielhaft eine Abklingkurve, wie sie
sich bei geeigneten Beprobungsbedingungen einstellt.
Hinweis: Es ist dafür zu sorgen, dass das Prüfobjekt dem Prüflabor in sauberkeitsgerech-
tem Zustand zur Verfügung gestellt wird (siehe hierzu auch Kapitel 4 Sauberkeits-
gerechte Handhabung von Prüfobjekten).
1. Festlegung einer voraussichtlich geeigneten Prüflosgröße
2. Die Prüfeinrichtungen werden entsprechend aufgereinigt und die hin-
reichende Sauberkeit über eine Blindwertmessung sicher gestellt.
3. Die Extraktionsprozedur mit den Startparametern wird auf ein und
dasselbe Bauteil bzw. Prüflos sorgfältig sechs Mal hintereinander
angewendet und für jeden der sechs Einzelextraktionsschritte der
Sauberkeitswert Ci bestimmt.
4. Anschließend wird für jeden Sauberkeitswert das Verhältnis zwi-
schen dem betrachteten Sauberkeitswert und der Summe aller bis
zum betrachteten Extraktionsschritt erhaltenen Sauberkeitswerte be-
rechnet:
∑
,
5. Ist dieser Abklingwert < 0,1 ist das Abklingkriterium erreicht.
, ∑
6. Ist das Abklingkriterium erreicht, erfolgt die Ausarbeitung der Routi-
nebeprobung (siehe nächste Unterüberschrift). VD
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7. Wenn das Abklingkriterium innerhalb von sechs Beprobungsschritten
nicht erreicht werden kann, müssen die Extraktionsparameter in ge-
eigneter Weise angepasst werden oder ein anderes Extraktionsver-
fahren gewählt werden und die Abklingmessung mit einem neuen
Bauteil bzw. Prüflos wiederholt werden. Es kann z. B. notwendig
sein die Extraktionswirkung abzuschwächen, wenn das Material des
Bauteils durch die Extraktion angegriffen wird. Bei Bauteilen mit sehr
geringer Partikelfracht (sehr saubere Bauteile) kann ebenfalls ein
Abklingen schwer nachzuweisen sein. Hier kann bspw. die Erhöhung
der Prüflosgröße Abhilfe schaffen.
8. Kann das Abklingkriterium trotz wiederholter Optimierung der Ex-
traktionsparameter nicht erreicht werden, handelt es sich um einen
prüftechnischen Sonderfall (siehe Kapitel 5.5).
Hinweis: Die sechs Sauberkeitswerte Ci zu den jeweiligen Einzelextraktionsschritten kön-
nen bspw. wie in Abb. 5-1 graphisch als Abklingkurve dargestellt werden. In An-
hang 5.2. finden sich verschiedene Kurvenformen, die sich bei Versuchen zu Ab-
klingmessungen ergeben können, einschließlich Interpretationsmöglichkeiten.
Zur Bestimmung der Abklingwerte und des Abklingkriteriums (Punkt 4. und
5.) werden die Sauberkeitswerte Ci verwendet, die in der Sauberkeitsspezifi-
kation des Bauteils angegeben sind. Das sind:
bei gravimetrischen Angaben – das Rückstandgewicht.
bei lichtoptischen oder anderen Verfahren zur Bestimmung der
Partikelgrößenverteilung – die Partikelanzahlen in den einzelnen
Partikelgrößenklassen. Um die Ermittlung und Darstellung des Ab-
klingverhaltens zu vereinfachen, können alle Partikelgrößenklas-
sen, die in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind, aufsum-
miert werden. Dabei ist trotzdem darauf zu achten, dass ein Ab-
klingen in allen Partikelgrößenklassen sichergestellt ist.
Es werden alle Partikel außer Fasern mit in die Abklingmessung
einbezogen.
Liegt keine Sauberkeitsspezifikation vor oder ist lediglich eine ma-
ximal zulässige Partikelgröße vorgegeben (z.B. kein Partikel
> X µm zulässig), werden alle Partikelgrößenkanäle in die Abkling-
betrachtung eingebunden, die mit der gewählten Vergrößerung und
Pixelauflösung des lichtoptischen Analyseverfahrens sinnvoll ge-
messen werden können (siehe Kapitel 8.2.2 lichtoptische Analyse).
Hinweis 1: Es wird empfohlen, Größenklassen auszuwählen, in denen mindestens 20
Zählereignisse vorliegen. Gegebenenfalls sind daher auch Partikelgrößenklas-
sen zu berücksichtigen, die nicht in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind. VD
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Hinweis 2: Um mehr Informationen zu erhalten, kann das Abklingverhalten auch ohne
Summation in mehreren Partikelgrößenklassen ausgewertet werden.
Ausarbeitung der Routinebeprobung
Aus den Daten aus Punkt 5.2.3 werden die geeigneten Routinebepro-
bungsbedingungen abgeleitet, dies sind für die einzelnen Extraktionsver-
fahren:
Spritzen: Die Gesamtspritzdauer, die bei gegebenem Volumen-
strom zum Gesamtvolumen der gespritzten Flüssigkeit äquivalent
ist
Ultraschall: Die Gesamtdauer im Ultraschallbad
Spülen: Die Gesamtspülzeit, die bei gegebenem Volumenstrom
zum Gesamtvolumen der Spülflüssigkeit äquivalent ist
Schütteln: Die Gesamtschüttelzeit, die bei gegebener Schüttelfre-
quenz der Anzahl der Schüttelhübe äquivalent ist
Abblasen: Die Gesamtabblaszeit
Durchströmen: Die Gesamtzeit, in der das Bauteil durchströmt
wird.
Werden zur Qualifizierung (Erreichen des 10%-Kriteriums) n einzelne Ex-
traktionsschritte benötigt, so wird die Routineprüfprozedur mit der (n-1)-
fachen Gesamtextraktionszeit (mindestens) durchgeführt. Das Ziel dabei
ist, dass bei einer qualifizierten Routineprüfung innerhalb der Zeit, in der das
Extraktionsverfahren auf das Bauteil wirkt, mindestens 90% der lösbaren
Verunreinigungen extrahiert werden.
Die so erarbeitete und qualifizierte Routinebeprobung wird zur Extraktion von
Partikeln bei der Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen im Kunden-
Lieferanten-Verhältnis eingesetzt.
Überprüfung der Routinebeprobung / Zweifachprüfung (informativ)
Zur optionalen Überprüfung einer qualifizierten Routineprüfprozedur kann
eine sog. Zweifachprüfung durchgeführt werden.
Die im vorigen Abschnitt ausgearbeitete Routinebeprobung wird
zwei Mal an einem weiteren, noch nicht beprobten Prüflos durch-
geführt und die Sauberkeitswerte C1 und C2 ermittelt.
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Ist der zweite Sauberkeitswert kleiner/gleich 30% der Summe der
beiden Sauberkeitswerte, sind die ausgearbeiteten Routinebepro-
bungsbedingungen geeignet und können als Prüfspezifikation fest-
geschrieben werden.
, ( )
Wird das Kriterium nicht erfüllt, ist zu prüfen, ob eine geeignete
Anpassung der Beprobungsbedingungen / Extraktionsparameter
möglich ist.
5.3 Blindwert
5.3.1 Prinzip
Die Sauberkeitsprüfung von Bauteilen mittels Extraktion beinhaltet die Ge-
fahr, dass nicht nur Partikel vom Prüfbauteil sondern auch zusätzliche in
die Prüfung eingebrachte Partikel in das Analyseergebnis eingehen. Ist
dieser Anteil von Fremdpartikeln („Blindwert“) zu hoch, kann dies zu einer
Fehlbeurteilung der Bauteilsauberkeit führen. Der Blindwert stellt den Ge-
samtwert für nicht vom Bauteil stammende Verunreinigungen dar. Die Ur-
sache für solche Fremdpartikel können sein:
Prüfflüssigkeit und Nachspülflüssigkeiten
Extraktionsgerätschaften (Wannen, Becken, Leitungen, Ventile…)
Handhabung während der Beprobung und Analyse
Umgebung und Personal
Sämtliche Gegenstände, die in Kontakt mit dem Bauteil und der
Prüfflüssigkeit kommen
Die Sauberkeit des Prüfumfeldes muss dem von den Bauteilen geforderten
Sauberkeitszustand angepasst sein.
Hinweis 1: Wird der erforderliche Blindwert nicht erreicht, so muss die Ursache innerhalb
der oben genannten Einflussfaktoren lokalisiert werden.
Hinweis 2: Hilfestellung bei der sauberkeitsgerechten Optimierung, die auch auf ein Sau-
berkeitslabor übertragen werden können, findet sich in VDA 19 Teil 2 - Techni-
sche Sauberkeit in der Montage.
Um sicher zu stellen, dass der Blindwert keinen entscheidenden Einfluss auf
das Prüfergebnis hat,
muss er in geeigneter Weise festgestellt werden und VD
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darf er ein bestimmtes maximales Verhältnis bezüglich der gefor-
derten/ermittelten Bauteilsauberkeit nicht überschreiten.
Auf Blindwertprüfungen kann verzichtet werden, wenn direkt vorher eine
vergleichbare Prüfung durchgeführt wurde. Eine Blindwertprüfung sollte aber
durchgeführt werden, wenn das Risiko besteht, dass der Sauberkeitszustand
z. B. der Extraktionseinrichtungen nicht geeignet oder unbekannt ist, z. B.:
nach längerem Nichtgebrauch der Extraktionseinrichtungen, Still-
stand über Nacht, übers Wochenende oder längere Zeiträume.
bei einem Wechsel von einer Bauteilprüfung mit hohem Partikel-
gehalt auf ein Bauteil mit geringer Verunreinigung, da hier das Ri-
siko der Verschleppung eine für das sauberere Bauteil unzulässi-
gen Partikelmenge recht hoch ist.
5.3.2 Ableitung von Blindwerten
Der zulässige Blindwert wird ausgehend von den Sauberkeitswerten des
Bauteils rechnerisch ermittelt.
Der Blindwert darf 10% des geforderten/voraussichtlichen Sauberkeits-
werts des Bauteils nicht überschreiten. Für den Blindwert bei der maximal
zulässigen Partikelgröße gelten weitere Bedingungen (siehe Tabelle 5-1).
Hinweis: Sind die Sauberkeitswerte für ein Bauteil nicht bekannt – z.B. bei einer Erstbe-
musterung – so ergibt sich die Basis zur Berechnung des Blindwerts erst im Rah-
men der Qualifizierungsuntersuchung.
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Tabelle 5-1: Blindwertkriterium und Beispiele
Sauberkeits-spezifikation
Blindwertkriterium Beispiel
Sauberkeits-spezifikation
abgeleiteter Blindwert
gravimetrisch 10% des erlaubten oder gemessenen Rückstandsgewichts*)
7 mg 0,7 mg
Partikelgrößen-verteilung
10% der Anzahl der erlaubten oder ge-messenen Partikel in jeder Größenklasse (Kommastellen wer-den ausnahmslos abgerundet)
Größen-kanal [µm]
erlaubte Anzahl
Größen-kanal [µm]
erlaubte Anzahl im Blindwert
100 ≤ x < 150
90 100 ≤ x < 150
9
150 ≤ x < 200
28 150 ≤ x < 200
2
200 ≤ x < 400
6 200 ≤ x < 400
0
400 ≤ x < 600
0 400 ≤ x < 600
0
größter zulässi-ger Partikel
Maximal zulässige Partikelgröße wird halbiert; in diese Größenklasse und größer sind keine Partikel zulässig.
kein Partikel > 500 µm zulässig
500 µm/2 = 250 µm,
liegt im Größenklasse H 200 µm ≤ x < 400 µm
daraus folgt: Kein Partikel ≥ 200 µm im Blindwert zulässig
keine kein Partikel > 50 µm zulässig **)
- kein Partikel > 50 µm zulässig
*) Auflösung der Waage beachten, siehe dazu Kapitel 8.2.1
**) Gilt nur wenn keinerlei Informationen vorliegen, keine Sauberkeitsspezifikation, kein Analy-seergebnis von diesen Bauteilen, keine Erfahrungen mit ähnlichen Bauteilen.
Der Blindwert bezieht sich immer auf die konkrete Bauteilprüfung. Um zu-lässige Blindwerte berechnen zu können, muss bei Sauberkeitsangaben pro Fläche oder benetztem Volumen oder bei codierten Sauberkeitsanga-ben immer erst die zulässige Schmutzmenge für das analysierte Prüflos (ein oder mehrere Bauteile) berechnet werden. V
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Bei Kombination von verschiedenen Sauberkeitsmerkmalen in einer Sau-
berkeitsspezifikation z. B. Rückstandsgewicht und Partikelgrößenverteilung
ist der Blindwert für alle spezifizierten Merkmale zu berechnen und einzu-
halten.
Ergeben sich zwei mögliche Blindwerte z. B. bei einer spezifizierten Parti-
kelgrößenverteilung und einem maximal zulässigen größten Partikel, gilt
der jeweils schärfere der abgeleiteten Blindwerte.
Hinweis: Bei der Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen ist es nicht zulässig, den
ermittelten Blindwert vom Analyseergebnis einer Bauteilsauberkeitsprüfung abzu-
ziehen.
5.3.3 Materialien und Gerätschaften
Für die Ermittlung des Blindwerts sind sowohl bei der Extraktion exakt die-
selben Gerätschaften, Materialien, Einstellungen und Prüfparameter als
auch bei der Filtration und Analyse zu verwenden.
5.3.4 Prozedur
1. Berechnung des zulässigen Blindwerts entweder auf Basis der
Sauberkeitsspezifikation oder auf Basis der in Abschnitt 5.2.3 er-
mittelten Sauberkeitswerte
2. Exakte Durchführung der in Abschnitt 5.2.3 erarbeiteten Routi-
nebeprobung ohne ein Bauteil und Ermittlung des Sauberkeits-
werts (=Blindwert)
3. Prüfung, ob der ermittelte Blindwert innerhalb der zulässigen Gren-
ze liegt
Werden die Blindwertkriterien nicht erfüllt, sind Bestandteile der Prüfeinrich-
tungen oder des Umfelds nicht geeignet und müssen optimiert werden.
Eine weitere Ursache für die Nichteinhaltung von Blindwerten kann eine un-
zureichende Nachspülprozedur sein, so dass Partikel in der Prüfeinrichtung
verbleiben und erst bei der Blindwertprüfung erfasst werden.
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5.4 Wiederfindung von Testpartikeln (informativ)
5.4.1 Prinzip
Durch die Blindwertprüfung kann sichergestellt werden, dass in der Kette
Extraktion, Nachspülen, Filtration, Analysefilterhandhabung und Analyse
nur Fremdpartikel in einem für das Ergebnis einer bestimmten Sauber-
keitsprüfung unkritischem Maß eingebracht werden.
Soll untersucht werden, dass in dieser Kette keine relevanten Partikel ver-
loren gehen, kann dies durch die optionale Prüfung mit Testpartikeln erfol-
gen. Hierbei werden Partikel bekannter Größe und Anzahl in die Extrakti-
onseinrichtung geben, die Nachspülprozedur und alle weiteren Schritte
durchgeführt und in der Analyse geprüft, ob die eingebrachten Partikel
wiedergefunden werden. Diese Methode kann verwendet werden z.B. zur
Überprüfung und Optimierung von:
Nachspülprozeduren
konstruktiven Merkmalen von Extraktions- und Filtrationseinheiten
Analysefilterhandhabung bei Entnahme, Transport und Trocknung
oder zum Training des Prüfpersonals
5.4.2 Material und Gerätschaften
Neben allen Materialien und Gerätschaften, die für die Prüfung des Blind-
werts oder eine Routineprüfung verwendet werden, werden zusätzlich Par-
tikel mit bekannter Anzahl und Größe benötigt. Diese Partikel sollten so
präpariert sein, dass sie ohne Verlust aber auch ohne zusätzliche Parti-
keleinschleppung in die Extraktionseinrichtung eingebracht werden können.
Hierbei können zwei Arten von Partikeln verwendet werden:
a. Definiert hergestellte Testpartikel, die eindeutig im Analyseverfah-
ren wieder identifiziert werden können. Voraussetzung dafür ist
bspw. dass sich die Partikel reproduzierbar auf einem Analysefilter
ablegen, so dass bei einer lichtoptischen Analyse stets die gleiche
Projektionsfläche gemessen wird. Weiterhin sollten die Partikelgrö-
ßen nicht zu dicht an einer Partikelgrößenklassengrenze liegen, um
„Klassenspringer“ (Partikel wird mal in die eine mal in die andere
Partikelgrößenklasse einsortiert) zu vermeiden.
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b. Firmeninterne „Hauspartikel“, die z.B. aus einem rückgespülten
Siebgewebefilter aus einer Bauteilsauberkeitsanalyse stammen
und somit den tatsächlich auftretenden Partikeln entsprechen, die
auch in der Routineanalyse im täglichen Laborbetrieb wiederge-
funden werden sollen.
5.4.3 Prozedur
Bereitstellung bekannter Testpartikel
Einbringung der Testpartikel in die Extraktionseinrichtung
Nachspülen der Extraktionseinrichtung nach vorgegebener Proze-
dur
Analysefiltration, Filterentnahme, Filtertrocknung und Filteranalyse
Bestimmung der Wiederfindungsrate, Vergleich mit einem Sollwert:
a. Im Falle der definiert hergestellten Testpartikel sollte die Wie-
derfindungsrate bei 100% liegen
b. Bei firmeninternen „Hauspartikeln“ hängt es stark von Anzahl,
Größe und Geometrie sowie von den eingesetzten Extraktions-
und Filtrationseinrichtungen ab, welche Wiederfindungsrate
möglich und erreichbar ist und diese sollte im Einzelfall festge-
legt werden.
Wird die angestrebte Wiederfindungsrate nicht erreicht, sollte die
Kette - Nachspülen, Filtration, Filterhandhabung und Analyse - hin-
sichtlich Prozedur und/oder Gerätschaften optimiert werden und
die Versuche mit Testpartikeln wiederholt werden.
5.5 Sonderfälle
Können die Qualifizierungskriterien Abklingen und/oder Blindwert nach
mehrfacher Optimierung der Beprobungsbedingungen nachweislich nicht
erfüllt werden, kann im Kunden-Lieferanten-Verhältnis die am besten ge-
eignete Beprobungsprozedur als Routinebeprobung festgeschrieben wer-
den.
Hinweis: Bevor eine Bauteilprüfung zum Sonderfall erklärt wird, sind zunächst sorgfältig alle
Fehlermöglichkeiten zu betrachten und abzustellen, z. B. unsachgemäße Hand-
habung, Partikeleintrag aus nicht relevanten Bauteilbereichen, usw.
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Sonderfälle können sich bspw. ergeben bei:
Aktiven Baugruppen, die bei der Extraktion betrieben werden müs-
sen (z.B. Ventile, Pumpen, Injektoren,…). Hier können sich abge-
löste Schmutzpartikel und Partikel, die durch das Einlaufverhalten
erzeugt werden, überlagern, so dass das Abklingen der Schmutz-
partikel nicht separat beobachtet werden kann.
Bauteilen, die eine Eigenpartikelabgabe haben, z. B. aus dem Bau-
teilmaterial oder aus (Opfer-) Beschichtungen.
Hochgradig sauberen Bauteilen, bei denen trotz Erhöhung der
Prüflosgröße und Optimierung der Blindwerte keine Qualifizierung
erreicht werden kann.
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Anhang 5 Qualifizierungsuntersuchungen und Blindwert
A 5.1 Ablaufschema Qualifizierungsuntersuchung
Konditionierung der Prüfeinrichtungen
Überprüfung des Blindwerts
i.O.?Nein
Ja
Einstellung der Startparameter oder
begründeter anderer Parameter
Vorbereitung der Prüfobjekte
Durchführung von n = 6 Extraktionen
Analyse
Ableitung der Routinebedingungen und
Überprüfung des Blindwerts
i.O.?Nein
Ja
Extraktionsbedingungen sind geeignet
Prüfspezifikation ist festschreibbar
Optionaler Schritt => Zweifachprüfung
Änderung der
Extraktions-
bedingungen
(Parameter
oder Verfahren)
Erhöhung der
Anzahl der
Prüfobjekte
Prüf-
bedingungen/
Verfahren
muss überprüft
werden
Nein
Ja
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A 5.2 Abklingkurven verschiedener Form
Interpretation der verschiedenen Abklingformen
zu 1) stetiges Abklingen: Gleichmäßige Ablösung der Verunreinigungen,
keine weitere Interpretation notwendig, die Routineprüfprozedur kann er-
stellt werden.
zu 2) verzögertes Abklingen „Höckerkurve“: Die Abreinigung ist nicht
gleichförmig durch das verzögerte Anlösen von Verunreinigungen oder
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1) stetiges Abklingen
Ci
1 2 3 4 5 6
2) verzögertes Abklingen
i
Ci
1 2 3 4 5 6
3) kein Abklingen
i
Ci
1 2 3 4 5 6
4) Anstieg
i
Ci
1 2 3 4 5 6
5) sofortiges Abklingen
i
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Fertigungsbegleitstoffen wie Konservierungsmittel durch die Extraktions-
flüssigkeit.
Wird hier das Abklingkriterium nach maximal 6 Einzelbeprobungen erreicht,
kann wie bei 1) die Routineprüfprozedur erstellt werden.
Kann das Abklingkriterium durch die zu starke zeitliche Verzögerung der
Partikelablösung nicht erreicht werden, kann das Anlösen als einzelner,
getrennter Schritt vor der eigentlichen Extraktion durchgeführt werden.
Dabei wird das Prüfobjekt für eine geeignete Zeit ohne weitere physikali-
sche Reinigungsunterstützung wie Spritzen oder Ultraschall in einem ge-
eigneten Lösemittel (bspw. der Extraktionsflüssigkeit) eingelegt. Alternativ
können Bauteile auch vollständig befüllt und verschlossen werden, wenn
die zu beprobenden Oberflächen innenliegend sind.
Die Flüssigkeitsmenge, die für das Anlösen verwendet wird, sowie die
Nachspülflüssigkeit für das Gefäß, in dem das Anlösen durchgeführt wur-
de, zählen ebenfalls zur Analyseflüssigkeit.
Eine weitere Möglichkeit zur Beschleunigung der Anlösung während der
Extraktionsprozedur ist der Einsatz einer Prüfflüssigkeit mit höherer chemi-
scher Löseeigenschaft. Dabei sind die entsprechenden Sicherheitsvor-
schriften zu beachten.
zu 3) kein Abklingen: Bei jeder Einzelextraktion wird in etwa die gleiche
Menge an Schmutzpartikeln gefunden. Dafür kann es mehrere Ursachen
geben:
Die Extraktionswirkung (chemische Lösen oder mechanischer Ein-
fluss) ist so hoch, dass Partikel extrahiert werden, die nicht als an-
haftende Verunreinigung gelten, sondern direkt vom Bauteil (-
material) stammen. Dies können Ablösungen durch z. B. Ultra-
schall in Gusswerkstoffen sein, abplatzende Beschichtungen, sich
lösende Grate oder Schweißperlen, die fest an der Oberfläche an-
haften. In diesem Fall müssen die Extraktionsparameter anders
gewählt werden, um den „Bauteilangriff“ zu vermeiden oder es
muss ein anderes Extraktionsverfahren gewählt werden. Ein sol-
ches Abklingverhalten kann aber auch ein Indiz dafür sein, dass
ein Bauteil aufgrund seiner Beschaffenheit oder Bearbeitung die
geforderten Sauberkeitswerte nicht erreichen kann und in diesem
Zustand nicht für den Einsatz in sauberkeitssensiblen Bereichen
geeignet ist.
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Die bei jeder Einzelextraktion gefundene Schmutzmenge liegt in
der Größenordnung des Blindwertes. In diesem Fall sollte eine Ex-
traktionsprozedur mit niedrigerer Eigenpartikelabgabe/niedrigerem
Blindwert etabliert werden. Liegt der Blindwert schon sehr niedrig,
kann es sich aber auch um ein so sauberes Bauteil handeln, dass
ein Abklingen der Partikelfracht nicht mehr möglich ist, da bei einer
Prüfreinigung nur noch hin und wieder einzelne Partikel abgelöst
werden. In diesem Fall ist dies zu dokumentieren.
Ein Grund für ein mangelndes Abklingen kann auch Restmagne-
tismus bei ferromagnetischen Bauteilen sein. In diesem Fall, sollten
die Bauteile vor der Extraktion entmagnetisiert werden.
Ein weiterer Grund für mangelndes Abklingen kann in einer unge-
nügende Nachspülprozedur liegen, d. h. Partikel, die vom Prüfteil
extrahiert wurden, werden nicht vollständig aus der Prüfeinrichtung
entfernt und in die nachfolgenden Extraktionsschritte verschleppt.
zu 4) Anstieg: Die bei jeder Einzelextraktion gefundene Schmutzmenge
steigt an. Auch hierfür gibt es mehrere mögliche Ursachen:
Wie bei 3) handelt es sich um einen starken „Bauteilangriff“.
Die Wirkung der Extraktion ist so gering, dass die anhaftenden Par-
tikel wie in 2) erst nach einem intensiven Anlösen freigesetzt wer-
den. Dies kann etwa bei lange eingetrockneten oder verharzten
Konservierungsmittel und einem schwach lösenden Reiniger der
Fall sein.
Aufkonzentration durch mangelndes Nachspülen von Bauteil oder
Extraktionseinrichtung oder falscher Handhabung
zu 5) sofortiges Abklingen: Bereits beim ersten Abklingschritt wird die
komplette lösbare Partikelfracht vom Prüfbauteil extrahiert. Die weiteren
Abklingschritte zeigen lediglich Partikelmengen, die im Bereich des Blind-
werts liegen.
Es können unmittelbar für die Routineprüfung dieselben Parameter
und Extraktionsmengen bzw. -zeiten verwendet werden, wie bei
den Einzelschritten der Abklingmessung.
Es kann eine „Überextraktion“ vorliegen, d. h. im ersten Schritt wird
schon wesentlich länger extrahiert, als zur Ablösung der Partikel-
fracht notwendig ist. In diesem Fall kann die Abklingmessung mit
kürzeren Mengen/Zeiten für den Einzelextraktionsschritt wiederholt
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werden, um ein Abklingen aufnehmen zu können und die tatsäch-
lich benötigte Extraktionsmenge bzw. Zeit zu ermitteln.
Hinweis: Etwaige Abweichungen bei der Form von Abklingkurven können ebenfalls von der
fehlerhaften Handhabung oder ungeeigneten Prüfaufbauten usw. kommen.
A 5.3 Routineprüfung
Konditionierung der Prüfeinrichtungen
Überprüfung des Blindwerts (fallweise)
i.O.?Nein
Ja
Ursache klären
und abstellen
Extraktion
Analyse
Darstellung der Prüfergebnisse
Vorbereitung der Prüfobjekte
Bedingungen entsprechend
Prüfspezifikation
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6 EXTRAKTIONSVERFAHREN
6.1 Grundlagen
Aufgrund der Geometrie und der Oberflächenbeschaffenheit eignen sich
insbesondere funktionsrelevante Bauteile in automobilen Fluidsystemen in
aller Regel nicht für eine vollständige, direkte Inspektion hinsichtlich Parti-
keln (z. B. mit direkten optischen oder mikroskopischen Verfahren). Aus
diesem Grund wird hier die Ablösung von Partikeln aus oder von Bauteilen
mit einer sog. Extraktion oder auch Beprobung beschrieben.
Dabei ist das Ziel, dass nicht nur eine repräsentative Anzahl von Partikeln
gefunden wird, sondern es ist sicherzustellen, dass die lösbaren Partikel
möglichst vollständig erfasst werden und auch einzelne, kritische Partikel
sicher abgelöst werden. Der Nachweis und die Überprüfung dieser Forde-
rung erfolgt wie im Kapitel 5 Qualifizierungsuntersuchungen und Blindwert
beschrieben.
Abhängig vom Prüfobjekt ist gegebenenfalls die Anwendung mehrerer Ex-
traktionsverfahren erforderlich. Es kann auch notwendig sein, Bestandteile
des Bauteils mechanisch zu betätigen, um betreffende Kontrollflächen zu
beproben.
Fallweise ist die das Bauteil direkt umhüllende Verpackung in die Sauber-
keitsprüfung einzubeziehen.
Ein Bauteil kann Kontrollflächen aufweisen, für die unterschiedliche Sau-
berkeitsspezifikationen bestehen und die deshalb separat zu beproben
sind.
Nach der Ablösung der Partikel von den Kontrollflächen in der Regel mit
einer Flüssigkeit oder auch mit Luft (siehe dazu auch Kapitel 3 Auswahl der
Prüfmethode) erfolgt die Abscheidung auf einer Analysefiltermembran, die
anschließend einem Standard- und/oder weitergehenden Analyseverfahren
zugeführt wird. Bei der verkürzten Analyse entfällt die Filtration und die
analytische Erfassung der Partikel erfolgt direkt im Medium.
Da das Ergebnis einer Sauberkeitsprüfung in entscheidendem Maße von
der sorgfältigen, meist manuellen Durchführung der Extraktionsprozedur
abhängig ist, ist der Einsatz von qualifiziertem und motiviertem Prüfperso-
nal unumgänglich. Die Einzelheiten zur Durchführung der Extraktion sind in
der Prüfspezifikation zu beschreiben. VD
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6.2 Allgemeine Anforderungen an Extraktionseinrichtungen
Sämtliche Extraktionseinrichtungen, die mit dem Prüfmedium in Kontakt
kommen und alle Bereiche davon, deren Oberflächensauberkeit sich im
Ergebnis von Bauteilsauberkeitsprüfungen niederschlagen kann, müssen
so ausgeführt sein und so gereinigt vorliegen, dass der zulässige Blindwert
nicht überschritten wird. Bei der Konstruktion und beim Betrieb sind folgen-
de Punkte zu berücksichtigen:
geeignete Oberflächenrauheit
chemische und mechanische Beständigkeit
keine Schmutzfallen, wie z. B. Totzonen oder Hinterschneidungen
gut zu reinigen
nicht magnetisch
nicht elektrostatisch aufladbar
schräger Ablauf bei Auffang-, bzw. Sammelbehältnissen aber auch
bei der Rohrleitungsführung (möglichst kurz) von Auffangbehältnis
zur Analysefiltration
keine (nur für die Bauteilprüfung unkritische) Eigenpartikelabgabe
auch bei der Betätigung von beweglichen oder angetriebenen Ein-
heiten
Im Sinne der Erreichbarkeit und Einhaltung von Blindwerten sollten die
medienberührten Flächen der Extraktionseinrichtung zwischen Aufreini-
gungsfilter für das Prüfmedium und Analysefiltration so klein wie möglich
und so geometrisch einfach wie möglich gehalten werden.
6.3 Vor- und Nachbehandlung von Prüfobjekten
Wenn bei der Vorbereitung von Bauteilen für die Sauberkeitsprüfung eine
Entstehung oder Freisetzung von Partikeln nicht auszuschließen ist, sollte
die Vorbereitung zwar in räumlicher Nähe zur eigentlichen Sauberkeitsprü-
fung erfolgen jedoch an einem anderen geeigneten Arbeitsplatz.
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6.3.1 Entpacken
Prüfobjekte sind sauberkeitsgerecht zur Prüfung anzuliefern. Dies setzt in
vielen Fällen eine geeignete Verpackung voraus. Die Verpackung hat die
Aufgabe, das Prüfteil nach seiner Entnahme am relevanten Fertigungs-
schritt auf dem Weg zur Sauberkeitsprüfung vor Rückverschmutzung bei
Lagerung oder Transport zu schützen.
Bei der Öffnung der Verpackung und Entnahme des Prüfteils ist darauf zu achten, dass dabei keine Verunreinigungen von der Außenseite der Verpa-ckung auf Kontrollbereiche des Bauteils gelangen können. Geeignete Maßnahmen können bspw. sein:
Abreinigung der Verpackungsaußenseite vor Öffnung
Wechsel der Handschuhe zwischen Öffnen der Verpackung und Entnahme des Prüfteils
Öffnen der Verpackung erfolgt durch eine andere Person als die Entnahme des Prüfteils
Zwiebelschalenprinzip (Verwendung von zweischaligen Verpa-ckungen und Schleusenkonzept)
6.3.2 Klärung der Kontrollflächen
Nicht immer ist die komplette Oberfläche von Bauteilen sauberkeitsrelevant
oder mit einer Sauberkeitsspezifikation belegt. In vielen Fällen haben nur
Teilbereiche von Bauteilen Sauberkeitsanforderungen (z. B. nur die Innen-
seite eines Gehäusedeckels für eine Elektronik) oder in einem Bauteil gibt
es mehrere Bereiche mit unterschiedlichen Sauberkeitsanforderungen
(z. B. Reinölzulauf und Ölrücklauf). Hierzu sind zwei Dinge zu klären:
Die genaue Lage der Kontrollfläche(n) zur Ableitung weiterer
Schritte wie eine evtl. Demontage oder weitere Präparationsschritte
und zur Planung der Extraktionsstrategie (bspw. Reihenfolge ein-
zelner Extraktionsschritte, Spritzabfolge, …).
Die genaue Größe der Kontrollfläche(n). Dies ist insbesondere
dann wichtig, wenn die Sauberkeitsspezifikation in normierter oder
codierter Form, also bspw. pro 1000 cm² oder 100 cm³, vorliegt. In
diesem Fall muss mit der realen Größe der Kontrollflächen die für
das Prüfteil zulässige Schmutzmenge berechnet werden und dar-
aus der für die Prüfung zulässige Blindwert. Weiterhin kann bei der
Erstellung einer Abklingmessung anhand der Startparameter die
benötigte Menge an Prüfflüssigkeit bestimmt werden. VD
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6.3.3 Präparieren/Konditionieren
Im Falle von Kontrollflächen, die nicht dem kompletten Bauteil entsprechen
oder mehreren Kontrollflächen mit verschiedenen Sauberkeitsspezifikatio-
nen in einem Bauteil (siehe auch 6.2.2) kann es erforderlich sein, die ver-
schiedenen Bauteilbereiche voneinander zu isolieren. Dadurch kann ver-
mieden werden, dass bei der Prüfung einer Kontrollfläche unbeabsichtigt
Extraktionsflüssigkeit in einen anderen Bauteilbereich gelangt und so nicht
relevante Partikel in die Prüfung eingeschleppt werden.
Hierzu sind die nicht zu prüfenden Bereiche zu isolieren z. B. durch Ver-
stopfen, Lackieren, Maskieren, Versiegeln oder Markieren. Dabei ist si-
cherzustellen, dass die Isolierung sauberkeitsgerecht erfolgt.
Ist die Vorreinigung nicht relevanter Objektbereiche erforderlich, ist darauf
zu achten, dass keine Partikel oder andere Substanzen auf die relevanten
Kontrollflächen übertragen oder von diesen entfernt werden.
Für die Extraktion kann es weiterhin notwendig sein, das Prüfteil in Halte-,
Hebe- oder Prüfeinrichtungen zu fixieren oder zur Prüfung Adaptionen
anzubringen, bspw. Spülleitungen, Antrieb oder elektrische Anschlüsse.
Auch hierbei kann es zur Entstehung/Freisetzung von Partikeln kommen.
Dementsprechend gelten hier dieselben Empfehlungen wie im Punkt 6.2.3
Demontage.
Hinweis: In manchen Fällen kann es sinnvoll sein, Adaptionen an das Bauteil in auffallen-
den Farben auszuführen. Treten dann Partikel in dieser Farbe in der Analyse auf,
kann die Ursache dieser Partikel der Adaption und nicht der mangelnden Sauber-
keit des Prüfteils zugeordnet werden.
6.3.4 Demontage
In manchen Fällen kann es notwendig sein, das Prüfobjekt vor der Sauber-
keitsprüfung vollständig oder teilweise zu demontieren, um die sauberkeits-
relevanten Funktionsflächen für die Extraktion zugänglich zu machen.
Bei der Demontage besteht ein hohes Risiko für die Erzeugung und Frei-
setzung von Partikel z. B. aus den Fügeverbindungen. Um zu vermeiden,
dass diese Demontagepartikel auf Kontrollflächen des Bauteils gelangen,
sind die Demontagetätigkeiten sorgfältig zu planen und sauberkeitsgerecht
durchzuführen. Demontagepartikel sollten unmittelbar bei oder sofort nach
der Entstehung/Freisetzung abgereinigt werden (z. B. durch Absaugen
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oder Abwischen). Sämtliche Werkzeuge oder Hilfsvorrichtungen müssen
entsprechend sauber und abriebarm ausgelegt sein.
Weiterhin besteht bei der Demontage die Gefahr, dass Partikel von nicht
sauberkeitsrelevanten Außenbereichen auf sauberkeitskritische Innenflä-
chen verschleppt werden. Dies kann durch eine Reinigung der Außenflä-
chen vor der Demontage weitgehend verhindert werden.
Aufgrund des Risikos der Veränderung des Sauberkeitszustands von Kon-
trollflächen durch Demontageprozesse sind die Demontageschritte sorgfäl-
tig zu dokumentieren, bzw. ist eine präzise Demontageanleitung zu erstel-
len.
6.3.5 Entmagnetisieren
Magnetismus bewirkt, dass magnetisierbare Partikel mit höheren Kräften
am Prüfobjekt haften. Ferromagnetische Prüfobjekte sollten vor der Bepro-
bung auf Restmagnetismus geprüft und gegebenenfalls entmagnetisiert
werden.
Beispiel: Wert für einen unkritischen Restmagnetismus medienberührter Komponenten für
Dieseleinspritzsysteme: 2,5 Gauß bzw. 200 A/m
Bearbeitungsprozesse bei der Herstellung können zu Magnetismus von
Bauteilen führen. Die Notwendigkeit einer Entmagnetisierung ist anzuge-
ben. Funktionsrelevante Eigenschaften von Bauteilen können durch Ent-
magnetisierung zerstört werden.
Bauteile die technisch bedingt nicht entmagnetisiert werden können, stellen
in der Regel prüftechnische Sonderfälle dar, die im Kunden-Lieferanten-
Verhältnis festzulegen sind. Die Extraktion mit Flüssigkeit oder Luft ist hier
meist nur sehr bedingt geeignet und es sind meist sehr bauteilspezifische
Methoden der Partikelablösung anzuwenden, die nicht in VDA 19 enthalten
sind.
6.3.6 Nachbehandlung
Ob ein geprüftes Bauteil zu verschrotten ist oder wieder in den Fertigungs-
ablauf zurückgeführt wird, ist festzulegen. Nachbehandlungsschritte wie
Entfernung von Prüfflüssigkeitsresten, Trocknung oder Konservierung sind
zu spezifizieren.
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6.4 Flüssigkeitsextraktion
Wie in Kapitel 3.1.1 bei der Auswahl des Extraktionsverfahrens beschrie-
ben, eignet sich die überwiegende Zahl der funktionsrelevanten Bauteile im
Automobil für die Extraktion mit einer Flüssigkeit.
6.4.1 Prüfflüssigkeit
Die Prüfflüssigkeit (und Nachspülflüssigkeit) muss mit dem Bauteil sowie
den Beprobungs- und Filtrationseinrichtungen, inklusive der eingesetzten
Dichtungen und Filter, verträglich sein.
Bezüglich der Reinigungswirkung richtet sich die Auswahl der Prüfflüssig-
keit vor allem nach dem Material des Bauteils und den Eigenschaften der
zu erwartenden Verunreinigungen. Diese sind unter anderem von der Vor-
geschichte des Bauteils und dessen Herstellungsprozess abhängig (siehe
dazu auch Anhang A 6.4.1.1). Nachweisrelevante Partikel können z. B.
auch in Montagefetten oder Konservierungsmitteln gebunden sein.
Weisen die zu verwendenden Prüf- und Nachspülflüssigkeiten nicht die
geeignete Sauberkeit auf, sind Aufreinigungsfilter einzusetzen.
Hinweis: Aufreinigungsfilter sollten Partikel zuverlässig zurückhalten, deren Größe höchs-
tens 10% der für ein Bauteil spezifizierten kleinsten Partikelgröße entspricht. Be-
trägt die kleinste zu kontrollierende Größe z. B. 100 µm, so sollte der Aufreini-
gungsfilter mindestens Partikel ≥10 µm zuverlässig zurückhalten (Abscheidegrad
von mind. 99%). Eine Alternative stellt die Mehrfachfiltration von Flüssigkeiten dar.
Achtung: Es kann der Fall eintreten, z. B. bei wässrigen Reinigern, dass in Prüfflüssigkeiten
befindliche waschaktive Substanzen ausgefiltert werden.
Sämtliche zur Extraktion und zum Nachspülen eingesetzte Flüssigkeits-
mengen müssen der Analyse zugeführt werden.
Zur Wiederverwendung (z. B. in Kreislaufsystemen) muss die Prüfflüssig-
keit so aufbereitet werden, dass die Qualität des Prüfergebnisses nicht
beeinträchtigt wird. Es ist darauf zu achten, dass:
deren physikalische/chemische Reinigungswirkung keine Ein-
schränkung erfährt, z.B. durch die Verarmung von Detergenzien
oder Verbrauch chemischer Wirkstoffe.
keine Anreicherung mit Substanzen stattfindet, die das Prüfergeb-
nis überlagern können; z. B. Fette oder Konservierungsmittel.
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keine Anreicherung mit Substanzen stattfindet, die die Prüfanord-
nung oder das Bauteil schädigen können; z. B. Wasser, Säuren,
Laugen.
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Anhang 6.4.1 Prüfflüssigkeit
A 6.4.1.1 Eignung und Verträglichkeit von Prüfflüssigkeiten
Im Folgenden handelt es sich um vereinfachte Übersichten, die die techni-sche Klärung einer individuellen Applikation nicht ersetzen. Sie beinhalten keine Sonderreiniger, die nicht in die genannten Kategorien fallen.
Tabelle 6-1: Lösevermögen von Extraktionsflüssigkeiten für Begleitver- schmutzungen von Bauteilen, die Partikel binden können
Substanz
(Kontamination)
Prüfflüssigkeit
wässrig tensidisch
neutral
Lösemittel polar *)
Lösemittel unpolar **)
Salze (wasserlöslich) + - -
Mineralölbasierte Schmierstoffe (MBS) - + +
Kühl-/Schmierstoffe – wässrige Emulsion (wässrige KSS)
+ + O
Bremsflüssigkeit (Glykole, höhere Alkohole) + + +
Tierische und pflanzliche Fette und Öle (TPFÖ)
O + +
Silikonöl - - +
Korrosionsschutzmittel, aminbasiert + + O
Korrosionsschutzmittel, sonstige O/+ + +
Wachs O
nur oberhalb Schmelz-
punkt
O +
+ geeignet, O eingeschränkt geeignet, - ungeeignet
*) Lösemittel polar, bspw. Alkohole
**) Lösemittel unpolar, bspw. Kaltreiniger oder Waschbenzin
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Tabelle 6-2: Werkstoffverträglichkeit von Extraktionsflüssigkeiten
Material
(Prüfobjekt sowie Prüfeinrichtung)
Prüfflüssigkeit
wässrig tensidisch
neutral
Lösemittel polar *)
Lösemittel unpolar **)
Kunststoffe + O O
Elastomere + O O
Lackierte Flächen O O O
Magnesium und Magnesiumlegierungen O mit
Inhibitoren
+ +
Aluminium, Al-Legierungen und Al-Druckguss, chromatiertes Aluminium
+ + +
Zink, Zinklegierungen und Zinkdruckguss + + +
Edelstahl + + +
Stahl und Gusseisen + + +
Eisen feuerverzinkt, galvanisch verzinkt und chromatiert
+ + +
Buntmetalle (Kupfer, Messing, Bronze, etc.) + + +
Glas + + +
+ geeignet, O eingeschränkt geeignet, - ungeeignet
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6.4.2 Spritzen
Prinzip
Spritzen bezeichnet das lokal anwendbare Aufbringen von Prüfflüssigkeit
auf das Bauteil über einen Freistrahl. Die reinigende Wirkung resultiert zum
Großteil aus dem Impulsübertrag beim Auftreffen des Strahls auf das
Prüfobjekt. Im Allgemeinen ergibt sich auch eine spülende Komponente
beim Abfließen der Prüfflüssigkeit.
Das Verfahren ist zur Reinigung von Außengeometrien und zugänglichen
Innengeometrien geeignet. Bei Verwendung grobmaschiger Körbe oder
Siebe können auch Kleinteile einfacher Geometrie einzeln oder gleichzeitig
behandelt werden (siehe auch Anhang A 6.4.2.2).
Die meisten Anwendungen lassen sich mit einer Vollstrahldüse mit rundem
Querschnitt abdecken. Es kann aber je nach zu extrahierender Bauteilge-
ometrie sinnvoll sein andere Düsenformen zu verwenden (siehe Anhang A
6.4.2.1).
Hinweis: Spritzwerkzeuge (Düsen) können auch dazu eingesetzt werden, Bauteilinnenbe-
reiche zu spülen, wenn sie auf eine Bohrung oder Leitung aufgesetzt werden. Vo-
raussetzung dafür ist eine möglichst vollständige Füllung und komplette Benet-
zung des Bauteilinnenbereichs mit Prüfflüssigkeit. Von der Extraktionswirkung
handelt es sich hierbei nicht mehr um ein Spritzen, da die Oberfläche nicht von ei-
nem Freistrahl getroffen wird, sondern um ein Spülen (siehe Kapitel 6.4.4 Spülen).
Wesentliche Einflussparameter des Spritzverfahrens sind:
Eigenschaften der Prüfflüssigkeit
Volumenstrom in Kombination mit Düsenquerschnittsfläche
Geometrie von Düsen und Lanzen
Abstand und Winkel zum Objekt
Abfolge bei der Beprobung der Objektflächen
Zeit pro Fläche bzw. Vorschub
Wiederholungen pro Fläche
Hinweis: Der Spritzdruck ist nur sehr bedingt geeignet, um die Wirkung eines Spritzstrahls
bei der Extraktion zu charakterisieren. Zwar ist der Volumenstrom einer Düse bei
gegebenem Düsendurchmesser proportional zum Druck an der Düse, aber gera-
de unmittelbar an der Düse ist diese Druckmessung oft schwierig. Druckangaben,
die an einer anderen Stelle im System der Flüssigkeitszufuhr gemessen werden
(z. B. in einem Drucktank oder nach einer Pumpe), können sehr deutlich vom re- VD
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levanten Druck an der Düse abweichen und sind somit als Parameterangabe un-
geeignet. Der Volumenstrom hingegen ist unabhängig vom Messort immer der-
selbe. Selbst wenn der Volumenstrom nicht über einen Sensor im System der
Flüssigkeitszufuhr gemessen wird, kann er einfach über Auslitern (z. B. Füllge-
schwindigkeit eines Becherglases, in das der Spritzstrahl gerichtet ist) bestimmt
werden und ist damit als Parameter sehr gut geeignet.
Bei Düsen mit rundem Austrittsquerschnitt und nicht aufgeweitetem zylind-
rischem Strahl – oder mehrerer solcher Düsen in einem Spritzwerkzeug –
ist die Wirkung des Spritzstrahls deutlich weniger vom Spritzabstand ab-
hängig als bspw. bei einer aufweitenden Flachstrahldüse (Fächerdüse),
was eine definierte Extraktion des Prüfobjekts erleichtert (siehe auch An-
hang 6.4.2.1 Bild 1), 4) und 6)).
Das Ergebnis des Spritzverfahrens unterliegt besonders den Einzelschrit-
ten der Extraktion, die in der Regel manuell ausgeführt werden. Der für ein
Prüfobjekt geeignete Ablauf des Spritzvorgangs ist in der Prüfspezifikation
festzulegen.
Wird die Spritzextraktion mit Lösemitteln als Prüfflüssigkeit eingesetzt,
kann es zur Bildung von Aerosolen kommen. Diese Aerosole können ein
zündfähiges Gemisch darstellen, selbst wenn der Flammpunk der Prüfflüs-
sigkeit deutlich über der Prüftemperatur/Raumtemperatur liegt. Besteht das
Risiko der Aerosolbildung, sollte die Extraktion in dafür geeigneten Extrak-
tionskammern durchgeführt werden, die konstruktiv bedingt keine potentiel-
len Zündquellen enthalten.
Zur Frage, wann Aerosole entstehen können, findet sich bspw. in folgen-den Schriften Hinweise:
Merkblatt M 043 02/2007 der BG Chemie
EN 12921-3:2005+A1:2008 (international C-Norm ISO 12921-3)
Hier ist dargestellt, dass nicht mit Aerosolbildung gerechnet werden muss,
wenn der Druck an der Düse beim Spritzen unterhalb 0,7 bar liegt. Auf
Basis dieser Richtliniensituation wurde bei der Erstellung von VDA 19 ex-
perimentell das Diagramm im Anhang A 6.4.2.4 erstellt. Diese Grafik kann
als Anhaltspunkt dienen, bei welcher Kombination von Düsendurchmesser
und Volumenstrom mit Aerosolbildung gerechnet werden muss oder nicht.
Das Diagramm wurde für Vollstrahlrunddüsen erstellt, bei Flachstrahldüsen
(Fächerdüsen) oder anderen Düsen, die den Spritzstrahl aufweiten und
vernebeln, ist generell mit Aerosolbildung zu rechnen und der Ex-Schutz zu
betrachten (siehe dazu auch Kapitel 11 Arbeitssicherheit und Umwelt-
schutz). VD
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Startparameter
Die Startparameter beim Spritzen sind so gewählt, dass sie einen mög-
lichst effizienten Spritzstrahl ergeben, gleichzeitig aber nicht mit Aerosolbil-
dung gerechnet werden muss, um in einem möglichst breiten Spektrum
von Extraktionseinrichtungen einsetzbar zu sein.
Tabelle 6-3: Startparameter Spritzen
Parameter Startwert
Düsenform Vollstrahlrunddüse
Düsendurchmesser 2,5 mm
Volumenstrom 1,5 l/min
Spritzabstand max. 15 cm
Spritzvolumen/Bauteilfläche 5 ml/cm²
Hinweis: Bei der Beprobung größerer Flächen können zur Senkung der Extraktionszeit
mehrere solcher Düsen (z.B. kombiniert in einem Spritzwerkzeug) eingesetzt wer-
den. Hierbei ist zu berücksichtigen, dass pro Düsenöffnung die oben genannten
Parameter anliegen.
Es wird empfohlen bei der Spritzextraktion von kleinen Bauteilen, die als
Schüttgut geprüft werden, mindestens so viele Bauteile in einem Prüflos
zusammen zu fassen, dass sich eine beprobte Fläche von 200 cm² oder
mehr ergibt.
Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe
Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung das endgültige Spritzvolumen
pro Bauteilfläche, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt das
Abklingkriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das
Abklingkriterium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und do-
kumentiert geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den
Startparametern abgewichen werden.
Materialien und Gerätschaften
Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten
den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel
6.2 entsprechen. VD
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1. Prüfflüssigkeit
2. Bauteilaufnahme: z. B. Auflage, Pinzette oder Stativ für Einzelobjekte;
grobmaschiger Korb für Kleinteile; Manipulatoren für Großteile
3. Spritzeinrichtung bestehend aus:
Spritzwerkzeug(en): z. B. „Düsenstifte“, die mit der Hand geführt
werden können für die Bauteilextraktion und Nachspülung der
Extraktionseinrichtung, Lanzen für Bauteilinnenbereiche, o. Ä.
Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfil-
ter, Pumpe oder Druckversorgung
4. Beprobungsbehälter: z. B. Spritzkammer, Trichter bzw. Probengefäß zur
Sammlung von Analyseflüssigkeit
5. Absaugvorrichtung (optional): Zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bau-
teilhohlräumen
6. Bedarfsweise graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung: z. B. Becher-
glas oder Standzylinder und Stoppuhr zur Einhaltung von Extraktionszei-
ten oder zur Bestimmung des Volumenstroms beim Spritzen durch Ausli-
tern
Hinweis: Es können prinzipiell auch Labor-Spritzflaschen für die Spritzextraktion von Bau-
teilen verwendet werden, allerdings ist dies nicht zu empfehlen, da keine definier-
ten und stabilen Spritzparameter und damit keine reproduzierbare Extraktionswir-
kung erreichbar ist. Für das Nachspülen von Extraktions- oder Filtrationseinrich-
tungen ist die Labor-Spritzflasche hingegen in vielen Fällen gut geeignet.
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-
zupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrich-
tung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3
4. Einbringen des Prüfobjekts in das Extraktionsbehältnis/in die Extraktions-
kammer, gegebenenfalls Fixierung des Prüfobjekts, so dass die Flüssig-
keit gut in das Beprobungsbehältnis oder das Sammelgefäß abfließen
kann
5. Durchführung der Spritzextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Para-
meter, Zeiten und der exakten Spritzreihenfolge. Die sorgfältige Durchfüh- VD
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rung dieser Prozedur ist entscheidend für das Ergebnis der Prüfung, Ver-
lust von Flüssigkeit oder die Benetzung nicht prüfrelevanter Bauteilberei-
che sind zu vermeiden
6. Entleerung von Restflüssigkeit aus Bauteilbereichen, in denen sich Flüs-
sigkeit und Partikel sammeln können (gegebenenfalls mehrfach). Bei Ob-
jekten mit schwer zugänglichen Hohlräumen Verwendung einer Absaug-
vorrichtung (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)
7. Fallweise: Beprobung der Innenseite der Verpackung (die anfallende
Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)
8. Nachspülen aller flüssigkeitsberührten Bereiche der Extraktionseinrich-
tungen (Kammer, Haltevorrichtungen,…). Für dieses Nachspülen sollte
ebenfalls eine geeignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt wer-
den (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit).
9. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse
10. Ausfüllen des Prüfprotokolls
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele
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Anhang 6.4.2 Spritzen
A 6.4.2.1 Ausführungsbeispiele der Spritzextraktion
1) Vollstrahlrunddüse für die lokale
Extraktion
5) Flachstrahldüse (Fächerdüse) für
die Extraktion größerer Flächen
(Aerosolbildung beachten)
4) Parallelstrahldüse für die
Extraktion größer Flächen
2) Spritzlanze für die Extraktion von
Sacklöchern
3) „Igellanze“ für die Extraktion von
Bauteil-Innenbereichen
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A 6.4.2.2 Anwendungsbeispiele der Spritzextraktion
1) (Ab-) Spritzen Einzelteile 2) (Ab-) Spritzen Großflächen
3) (Ab-) Spritzen Kleinteile (Schüttgut)
4) (Aus-) Spritzen zugänglicher
Bauteilinnenbereiche
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A 6.4.2.3 Beispielhafte Spritzeinrichtung
1) Spritzkammer (Reinluftbereich)
2) Manuelle Spritzwerkzeuge
3) Auffangwanne
4) Absperrhahn
5) Analysefilter
6) Medienversorgung mit
• Prüfflüssigkeitsbehälter
• Aufreinigungsfilter
• Pumpe oder Druckversorgung
7) Steuerung für Spritzprogramme
8) Fußschalter
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
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A 6.4.2.4 Informationen zu Düsendurchmesser und Volumen- strom
Der für die Startparameter verwendete Wert für Düsenquerschnitt und Vo-lumenstrom ist mit einem X gekennzeichnet und liegt in einem Bereich, in dem nicht mit Aerosolbildung gerechnet werden muss. Diese Aussage stützt sich auf:
Merkblatt M 043 02/2007 der BG Chemie
EN 12921-3:2005+A1:2008 (international C-Norm ISO 12921-3)
Düsendurchmesser [mm]
Volu
menstr
om
[l/m
in]
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
1,0
0,5
1,5 2,0 2,5 3,0
0,7 bar
0,4 bar
0,2 bar
1,3 bar
2,0 bar
Aerosolbildung
wahrscheinlich:
Ex-Schutz
beachten
Aerosolbildung
unwahrscheinlich
Spritzdruck an der Düse in Abhängigkeit von
Düsendurchmesser (Vollstrahlrunddüse) und
Volumenstrom sowie mögliche Aerosolbildung.
X
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6.4.3 Ultraschall
Prinzip
Mit Ultraschall-Extraktion wird die über ein flüssiges Medium vermittelte
Einwirkung mechanischer Schwingungen im Bereich von 20-400 kHz auf
die Oberfläche eines Prüfobjekts bezeichnet. Die Reinigung erfolgt dabei in
Tauchbädern, die mit US-Schwingelementen bestückt sind.
Die partikellösende Reinigungswirkung bei der Ultraschall-Extraktion beruht
auf den hohen Druckspitzen, die bei der Implosion von sog. Kavitations-
bläschen entstehen.
Die Extraktionswirkung des Ultraschalls ist im Besonderen von der US-
Frequenz und dem Schallwechseldruck, der durch die Ultraschallleistung
und die geometrischen Gegebenheiten bestimmt wird, festgelegt. Allge-
mein gilt, je höher die US-Leistung und je niedriger die US-Frequenz, desto
stärker sind die physikalischen Reinigungskräfte.
Hinweis: Dies bedeutet gleichzeitig, dass ein das Ergebnis verfälschender Abtrag an der
Bauteiloberfläche, der bei ungeeigneten US-Parametern auftreten kann, durch
Wahl einer höheren Frequenz oder einer niedrigeren Leistung reduziert werden
kann. Besondere Vorsicht ist bei Gusseisen geboten, da es hier zur Auslösung
von Graphit kommen kann. Auch bei Aluminiumguss-Oberflächen, lackierten oder
beschichteten Flächen sowie Sinterwerkstoffen, kann es durch ungeeignet ge-
wählte US-Parameter zur Auslösung von Partikel aus der Bauteiloberfläche kom-
men.
Ultraschallbäder sind zur Beprobung von Außengeometrien geeignet sowie
für Innenbereiche, wenn der Schall über Öffnungen im Bauteil mit genü-
gend hoher Intensität dorthin gelangen kann. Die Reinigungswirkung im
Inneren von Bauteilen wird umso schwächer, je kleiner die Eintrittsöffnung
für den Schall ist und je größer dazu im Verhältnis der Innenhohlraum ist.
Für eine gleichzeitige Innen- und Außenextraktion muss daher sicherge-
stellt werden, dass im Inneren des Bauteils die Kavitationsschwelle über-
schritten wird, ohne das Bauteilmaterial an der Außenseite anzugreifen.
Besonders gut eignen sich Ultraschallbäder für die Extraktion von Kleintei-
len, die nur schwer einzeln handhabbar sind und somit als Schüttgut ge-
prüft werden. Der Einsatz von kleinen US-Extraktionswannen oder Becher-
gläsern reduziert die bei der Extraktion benetzten Flächen, was sich positiv
auf die erreichbaren Blindwerte auswirkt.
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Eine weitere Einsatzmöglichkeit des Ultraschalls ist die Unterstützung von
Innenspülprozeduren. Dabei wird die zu prüfende, in der Regel rohrförmi-
ge, Komponente (keine schallweichen, US-absorbierenden Materialien),
die mit Prüfflüssigkeit durchströmt wird, zusätzlich in ein US-Bad getaucht
und von außen beschallt.
Wesentliche Einflussparameter des Ultraschallverfahrens sind:
Eigenschaften und Temperatur der Prüfflüssigkeit
Frequenz des Ultraschalls
Leistungsdichte des Ultraschalls
Anordnung der Ultraschallschwinger am Becken
Orientierung des Bauteils zur Schallquelle
Extraktionszeit
Bauteilbewegung
Startparameter
Die Startparameter für die Ultraschallextraktion sind so gewählt, dass die
sehr aggressiven niedrigen Ultraschallfrequenzen vermieden werden, die
Leistungsdichte eine gute Reinigungswirkung ohne eine zu hohe Bauteilbe-
lastung ergibt und dies bei kurzen Startzeiten für die Abklingmessungen.
Tabelle 6-4: Startparameter Ultraschall
Parameter Startwert
Ultraschallfrequenz 35-40 kHz
Leistungsdichte 10 W/l
Zeit 30-60 s
Hinweis: Die Einstellung der Leistungsdichte erfolgt über eine Leistungsregelung am Ultra-
schallbad (wenn vorhanden) oder über den Füllstand des Beckens (ohne Bauteil). Es werden in der Regel Doppelhalbwellengeräte eingesetzt, die dokumentierte
Leistungsdichte sollte der effektiven Leistungsdichte nicht der Spitzenleistung ent-
sprechen.
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Es wird empfohlen bei der Ultraschallprüfung von kleinen Bauteilen, die als
Schüttgut geprüft werden, mindestens so viele Bauteile in einem Prüflos
zusammen zu fassen, dass sich eine beprobte Fläche von 200 cm² oder
mehr ergibt.
Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe
Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Zeit im Ultra-
schallbad, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt, das Abkling-
kriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das Abklingkri-
terium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und dokumentiert
geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den Startpara-
metern abgewichen werden.
Materialien und Gerätschaften
Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten
den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel
6.2 entsprechen.
1. Prüfflüssigkeit, dynamische Viskosität ƞ ≤ 5 mm²/s
2. Ultraschallbad: Das Bad sollte aus Edelstahl oder einem anderen geeig-
neten Werkstoff gefertigt sein. Die Daten und Leistungsmerkmale müssen
dokumentiert sein, insbesondere die Leistung, die Frequenz und das
Badvolumen bzw. der Füllstand. In der Regel werden in US-Bädern Bo-
den und/oder Wände mit Schallgebern bestückt, um eine möglichst ho-
mogene Schallverteilung und Reinigungswirkung zu erzielen.
Halterung zur Fixierung der Prüfobjekte im Bad (kein Wand- oder Bo-
denkontakt), auf gute US-Durchlässigkeit achten (z. B. Maschenkörbe
mit möglichst großer Maschenweite, keine Halterungen aus kompak-
ten, absorbierenden Kunststoffen)
Fallweise: Becherglas zur Aufnahme von Kleinteilen und entspre-
chende Halterung für Becherglas
Vorrichtung (manuell/automatisiert) zur Oszillation der Bauteile um die
halbe Wellenlänge senkrecht zur Schall abstrahlenden Fläche zum
Ausgleich von Inhomogenitäten in der Schallwirkung durch die Ausbil-
dung stehender Wellen (Oszillationsgeschwindigkeit ≤ 1 cm/s)
3. Fallweise: weitere Behältnisse (Trichter, Bechergläser) zur Sammlung der
Prüfflüssigkeit
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4. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Bauteile und Gerätschaften
und/oder Dosierung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2 Spritzen)
5. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung; z. B. Becherglas oder
Standzylinder
6. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bau-
teilhohlräumen
Achtung: Neben den allgemeinen Sicherheitsbestimmungen, die für alle Extraktionsverfah-
ren gelten (siehe Kapitel 11), gibt es beim Einsatz von US-Bädern zwei weitere
Punkte zu beachten:
Durch die Einkopplung von Ultraschall in die Prüfflüssigkeit und den damit ver-
bundenen Energieeintrag kann es bei längerer Beschallung zu einer Erwärmung
der Flüssigkeit kommen. Dies ist insbesondere beim Einsatz brennbarer Flüs-
sigkeit zu beachten und zu prüfen (20° unterhalb des Flammpunktes bleiben).
Während der Beschallung nicht mit der Hand oder anderen Körperteilen in die
Prüfflüssigkeit fassen (Gefahr der Embolie oder Zerstörung von Hautzellen!).
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-
zupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrich-
tung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3
4. Befüllung der Extraktionseinrichtung mit sauberem Prüfmedium:
a. Prüfung direkt im Ultraschallbad: Befüllung des Bades und Einstellung
der Leistung, so dass die notwendige Leistungsdichte im Becken
(10 W/l bei Startparametern) erreicht wird oder bei nicht regelbarer
Leistung, Befüllung bis zu dem Füllstand, der der gewünschten Leis-
tungsdichte entspricht.
b. Im Becherglas: Befüllung des Bades mit Wasser und etwas Reini-
ger/Tensid (um das Benetzungsverhalten zu verbessern). Das Wasser
dient nur als Überträger des Ultraschalls auf das Becherglas und wird
nicht der Analyse zugeführt. Auch hier kann die Leistungsdichte über
eine Leistungsregelung eingestellt werden oder, wenn nicht vorhan-
den, über den Füllstand des Beckens. Das beschallte Volumen, mit
dem die Leistungsdichte berechnet wird, ist dabei das Volumen von
Wasser und Inhalt des Becherglases. Befüllung des Becherglases mit
sauberem Prüfmedium. VD
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5. Einbringen des oder der Prüfobjekte ins Ultraschallbad direkt bzw. in Auf-nahmen wie Körben oder in das gefüllte Becherglas, das ebenfalls im US-Bad über eine Haltevorrichtung fixiert wird.
6. Beschallung mit der Leistungsdichte, Frequenz und Zeit, die in der Prüfspezifikation festgelegt ist. Während der Beschallung das Bauteil bzw. Becherglas bewegen.
Hinweis 1: Ist das Bauteil von mehreren Seiten oder in mehreren Orientierungen zu beschal-len, so ist bei der Umorientierung (Wenden, Rotieren, usw.) sorgfältig auf die Vermeidung einer zusätzlichen Partikelerzeugung durch den Handhabungsschritt zu achten.
Hinweis 2: Wird das Bauteil oder Becherglas nicht langsam durch das Schallfeld des US-
Bades (min ½ Wellenlänge der Schallwellen im Becken) bewegt, besteht die Mög-
lichkeit einer geringeren oder ungleichmäßigen Reinigungswirkung.
7. Das oder die Prüfbauteile entnehmen und sorgfältig über dem US-
Becken bzw. Becherglas mit sauberer Prüfflüssigkeit nachspülen.
8. Erforderlichenfalls Entleeren des Objekts, um Restflüssigkeit und die
darin enthaltenen Partikel zu erfassen.
9. Fallweise: Das Innere der Verpackung beproben (Spritzen). Die anfal-
lende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.
10. Entleeren des Becherglases, alternativ, wenn technisch möglich, Ablas-
sen der Analyseflüssigkeit aus dem Becken.
Hinweis : Beim Einsatz von Labor-US-Becken ist darauf zu achten, dass keine vom Bauteil
abgelösten Partikel im Becken verbleiben. Die Gefahr einer „Partikelsenke“ ist oft
am Auslauf der Becken gegeben, der aus fertigungstechnischen Gründen meist
einen Spalt oder Absatz aufweist. Sind im US-Becken Hähne o.ä. zur Entleerung
angebracht, ist zu prüfen, ob diese bei Betätigung Partikel abgeben, die das Ana-
lyseergebnis überlagern können (Blindwert).
11. Abschließend die mit Prüfflüssigkeit benetzten Oberflächen (z. B. Be-
cherglas und/oder Becken) mit einer ausreichenden Menge Prüfflüssig-
keit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit.
12. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse
13. Ausfüllen des Prüfprotokolls
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele
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Anhang 6.4.3 Ultraschall
A 6.4.3.1 Anwendungsbeispiele der Ultraschallextraktion
A 6.4.3.2 Kontrolle der Leistungsmerkmale von Ultraschallbädern
Zur Überwachung der relativen zeitlichen Stabilität (Alterung) oder zum
Abgleich verschiedener Ultraschall-Becken besteht die Möglichkeit, die
Wirkung des Ultraschalls zu überprüfen. Dies kann durch die quantitative
Erfassung der Perforation einer Aluminiumfolie durch die Kavitation erfol-
gen. Dies muss unter definierten Bedingungen erfolgen (Dicke der Folie,
Ort und Orientierung der Folie im Becken).
1) Ultraschallextraktion Kleinteile
(Schüttgut im Becherglas)
3) Ultraschallextraktion Einzelteile
2) Ultraschallextraktion Kleinteile
(Schüttgut im Siebkorb)
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A 6.4.3.3 Volumina und Leistungsdichten für die Dokumentation
A 6.4.3.4 Beispiele für US-Wellenlängen
Frequenz Wellenlänge λ
25 kHz 61 mm
35 kHz 43 mm
40 kHz 38 mm
120 kHz 12 mm
Analysiertes Volumen = beschalltes Volumen =
Füllmenge Bad
Leistungsdichte im Bad =
Leistung des Ultraschallbads /
Füllmenge Bad
Analysiertes Volumen = Füllmenge Becherglas
Leistungsdichte im Bad =
Leistung des Ultraschallbads /
(Füllmenge Bad + Füllmenge Becherglas)
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A 6.4.3.5 Beispiele für die Anordnung von Bauteilen im US- Tauchbad
Extraktion Anordnung im Becken Bemerkung
Außen-extraktion
Abstand Bauteil zur Schall-quelle sollte ≥ λ sein (siehe Anhang A 6.4.3.3)
Bei Abständen > 400 mm zwischen zu reinigender und Schall abstrahlender Fläche ist eine Drehung des Bau-teils notwendig.
Hohlteil innen einfach
Orientierung der Bauteilöff-nung zur Schall abstrahlen-den Fläche
Sackloch o. ä. Geometrie
Orientierung der Bauteilöff-nung zur Schall abstrahlen-den Fläche
Auf Befüllung des Hohl-raums achten
Innen-hohlraum
Orientierung der Bauteilöff-nung zur Schall abstrahlen-den Fläche
Auf Befüllung des Hohl-raums achten
≥ λ
US-abstrahlende Fläche
max.
400mm
≥ λ
US-abstrahlende Fläche
≥ λ
US-abstrahlende Fläche
≥ λ
US-abstrahlende Fläche
90°-Drehung
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6.4.4 Spülen
Prinzip
Mit Spülen wird die Extraktion von durchströmbaren Innenbereichen von
Bauteilen bezeichnet. Dabei ist das durchströmte Prüfobjekt vollständig
(oder nahezu vollständig) mit Prüfflüssigkeit gefüllt. Um eine effiziente Ab-
lösung von Partikeln von den Wandungen des Prüfteils zu gewährleisten,
sollte die Strömung im Inneren des Prüfteils turbulent und nicht laminar
sein. Eine weitere Möglichkeit zur Steigerung der Extraktionswirkung ist
eine gezielt pulsierende Durchströmung.
Hinweis: Beim sog. „Abspülen“ oder „Nachspülen“ handelt es sich um das drucklose Ab-
fließen einer Flüssigkeit, welches z. B. nach einer Extraktion dazu verwendet wird,
leicht anhaftende Partikel, die nach der Ablösung vom Prüfbauteil wieder sedi-
mentiert sind, auf dem Bauteil oder auf Oberflächen der Extraktionseinrichtungen
abzulösen und der Analyse zuzuführen. Dabei wird die Flüssigkeit über ein „Sprit-
zen“ auf die Oberflächen aufgebracht. Das „Abspülen“ oder „Nachspülen“ unter-
scheidet sich damit grundlegend vom hier beschriebenen Extraktionsverfahren
„Spülen“, das nur für Innengeometrien von Bauteilen verwendet werden kann.
Spülen als Extraktionsverfahren eignet sich somit für Bauteile, die auch im
späteren Einsatz im Automobil Flüssigkeitsströme führen. Dies können
bspw. sein:
passive Komponenten wie Leitungen, Schläuche, Kanäle, Filter
oder Wärmetauscher
aktive Komponenten, die zur Durchströmung geschaltet werden
müssen, Ventile oder Injektoren etwa, oder sogar angetrieben wer-
den müssen, wie Pumpen beispielsweise
Beim Spülen wird das zu prüfende Bauteil an mindestens einer Stelle voll-
ständig dicht an eine Anschlussleitung mit Prüfflüssigkeit angeschlossen.
Nach Durchströmen des Prüfteils kann die Flüssigkeit die Komponente über
eine oder mehrere angeschlossene Leitungen wieder verlassen, in einem
geschlossenen Spülstand etwa oder direkt ohne Anschlüsse drucklos in eine
Extraktionswanne abfließen.
Je nach zu prüfender Komponente kann eine spülende Extraktion sehr
einfach aufgebaut sein, z. B. kann eine Spritzeinrichtung, wie sie in Anhang
A 6.4.2.3 skizziert ist, auch zum Spülen von nicht zu langen Rohrleitungen
verwendet werden, wenn die Spritzwerkzeuge durch eine Spüladaption
ersetzt werden. Bei aktiven Komponenten können es aber auch sehr auf-
wendige Sonderspülstände sein, wenn Bauteile bestromt, angetrieben oder
mit hohem Druck beaufschlagt werden müssen.
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Bei Bauteilen mit großen Anschlussquerschnitten, wie z. B. im Kühlsystem
von Nutzfahrzeugen, kommt das spülende Extraktionsverfahren häufig an
seine Grenzen, da der Aufwand beim Bau der Extraktionseinrichtungen bei
den notwendigen Flüssigkeitsmengen und Volumenströmen sehr groß ist.
Hier kann es sinnvoll sein auf Schütteln oder (Aus-) Spritzen überzugehen.
Der Vorteil bei der Spülextraktion ist die klar begrenzte benetzte Innenflä-
che bei der Prüfung, ohne die Gefahr, dass das Prüfmedium über nicht
relevante Bauteilaußenbereiche strömen kann. Bei der Adaption von An-
schlüssen/Spülleitungen kann aber die Gefahr bestehen, dass Partikel
durch Reibung erzeugt und freigesetzt werden. Auch bei aktiven Kompo-
nenten kann es durch die Betätigung der Komponenten zu einer Überlage-
rung von Partikelverunreinigungen und Einlauf-/Verschleißreibungs-
partikeln kommen.
Wesentliche Einflussparameter des Spülverfahrens sind:
Eigenschaften der Prüfflüssigkeit
Volumenstrom und Spülzeit
Geometrie und Art des Prüfobjekts
Pulsation und Pulsationsfrequenz
Art und Häufigkeit der Betätigung (bei aktiven Komponenten)
Startparameter
Im Gegensatz zu den anderen Flüssigextraktionsverfahren können beim
Spülen keine sinnvollen Startparameter angegeben werden. Dies liegt da-
ran, dass der Volumenstrom, der für eine turbulente Durchströmung not-
wendig ist und über die Reynoldszahl > 4000 berechnet werden kann, von
der Geometrie des Bauteil und vom Prüfmedium abhängig ist.
Es sollte aber als Mindestanforderung sichergestellt sein, dass das Bauteil
von einem Mehrfachen seines Innenvolumens durchströmt wird.
In Anhang 6.4.4.3 findet sich beispielhaft ein Tabelle, in der für zwei ver-
schiedenen Extraktionsflüssigkeiten (Kaltreiniger) mit unterschiedlichen
Viskositäten die Strömungsgeschwindigkeiten aufgelistet sind, die bei
Durchströmung von Rohren oder Schläuchen mit verschiedenen Durch-
messern notwendig sind, um eine vollständig turbulente Strömung und
damit eine effiziente Extraktion zu erreichen.
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Materialien und Gerätschaften
Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten
den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel
6.2 entsprechen.
1. Prüfflüssigkeit
2. Fallweise: Bauteilaufnahme: z. B. Halterungen oder Klemmungen, bei
aktiven Komponenten: Vorrichtungen zu Schalten, Betätigen, Antreiben
usw.
3. Spüleinrichtung bestehend aus:
Adaptionen für die Befüllung, Durchströmung und das Abfließen aus
dem Bauteil
Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfilter,
Pumpe oder Druckversorgung, fallweise mit Pulsationsmöglichkeit
Hinweis: Spülstände können auch als Vakuumspülstände ausgelegt sein, d.h. die Flüssig-
keit wird nicht mittels Überdruck durch die Komponenten gefördert, sondern bspw.
mittels einer Vakuumvorlage durchgesaugt.
4. Fallweise: weitere Behältnisse (Trichter, Bechergläser) zur Sammlung der
Prüfflüssigkeit
5. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Gerätschaften unter 7. mit
Prüfflüssigkeit
6. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung; z. B. Becherglas oder
Standzylinder
7. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus Bau-
teilhohlräumen
In einem geschlossenen Spülkreislauf würde es nahe liegen, das Analyse-
filter direkt in Reihe hinter die zu extrahierende Komponente zu schalten.
Dies ist allerdings in aller Regel nicht möglich, da das Analysefilter einen
großen Strömungswiderstand besitzt und dadurch im Prüfteil nicht die
Strömungsgeschwindigkeiten erreicht werden können, die für eine effizien-
te Extraktion notwendig sind.
Anhang A 6.4.4.4 zeigt ein Beispiel für den schematischen Aufbau eines
Spülstands.
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Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-
zupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrich-
tung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3
4. Adaption des Prüfobjekts an Spülleitungen, gegebenenfalls Fixierung
des Prüfobjekts, so dass die Flüssigkeit gut in das Beprobungsbehältnis
oder das Sammelgefäß abfließen kann
5. Fallweise: bei aktiven Komponenten, Anschluss von Einrichtungen zur
Bestromung, zum Schalten oder zum Antrieb der Prüfkomponente
6. Durchführung der Spülextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Spülpa-
rameter, Zeiten und Betriebsparamter bei aktiven Komponenten
7. Entleerung von Restflüssigkeit aus Bauteilbereichen, in denen sich Flüs-
sigkeit und Partikel sammeln können (gegebenenfalls mehrfach). Bei
Objekten mit schwer zugänglichen Hohlräumen Verwendung einer Ab-
saugvorrichtung (die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit)
8. Nachspülen aller flüssigkeitsberührten Bereiche von Beprobungsbehält-
nissen, Auffangwanne o. Ä.. Für dieses Nachspülen sollte ebenfalls eine
geeignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt werden (die anfal-
lende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit).
9. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse
10. Ausfüllen des Prüfprotokolls
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele
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Anhang 6.4.4 Spülen
A 6.4.4.1 Ausführungsbeispiele der Spülextraktion
1) Spülen in einem geschlossenen
System (beidseitige Adaption von
Leitungen)
3) Spülen durch Adaption eines
Spritzwerkzeugs (Auslauf druckfrei)
2) Spülen durch Adaption einer
Spülleitung (Auslauf druckfrei)
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A 6.4.4.2 Anwendungsbeispiele der Spülextraktion
1) Spülen von Rohren oder Leitungen
3) Spülen von Bauteilen (z.B.
Wärmetauscher oder Filtergehäuse)
2) Spülen von Bauteilinnenbereichen
(z.B. Ölbohrungen)
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A 6.4.4.3 Beispiele für Parameter einer turbulenten Durchströmung
Beispiel-Kaltreiniger 1 Beispiel-Kaltreiniger 2
Flammpunkt [°C] 62 105
kinematische Viskosität [mm²/s] 1,9 3,2
Rohrdurchmesser [mm] Volumenstrom [l/min] Volumenstrom [l/min]
4 1,4 2,4
5 1,8 3,0
6 2,2 3,6
8 2,9 4,8
10 3,6 6,0
12 4,3 7,2
15 5,4 9,0
20 7,2 12,1
25 9,0 15,1
30 10,8 18,1
40 14,3 24,1
50 17,9 30,2
Für die Berechnung der voll turbulenten Rohrströmung liegt die Reynolds-
zahl Re > 4000 zugrunde, die über die Formel Re = w *d /ν definiert ist (w.
Geschwindigkeit der Strömung, d: Rohrdurchmesser, ν: kinematische Vis-
kosität). Der turbulente Volumenstrom (dV/dt) für andere Flüssigkeiten,
kann nach Umformen in dV/dt = Re * d * π * ν /4 berechnet werden.
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A 6.4.4.4 Beispielhafter Spülstand
1) Vorlagebehälter für die Prüfflüssigkeit
2) Pumpe
3) Drossel
3.1 Hauptdrossel
3.2 Drossel am Bypass der Pumpe
3.3 Drossel am Bypass des Prüfobjekts
4) Durchflussmessgerät
5) Aufreinigungsfilter
6) Manometer
7) Einspannvorrichtung für das Prüfobjekt
8) Prüfobjekt
9) Dreiwegekugelventil
10) Auffangbehälter für die Prüfflüssigkeit
11) Analysefilter
1)
2)
3.1) 4) 5)
6)
7) 8)
3.2) 3.3)
9)
10)
11)
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6.4.5 Schütteln
Prinzip
Das Prüfobjekt wird anteilig mit Prüfflüssigkeit befüllt und die Öffnungen
werden verschlossen. Durch Schütteln unterstützt, werden die Partikel von
der innenliegenden Kontrollfläche gelöst und auf die Flüssigkeit übertragen.
Das Schütteln bewirkt dabei zum einen eine Kraftwirkung der Flüssigkeit
auf anhaftende Partikel aus verschiedenen Richtungen. Zum anderen wer-
den dadurch Totzonen sowie Hinterschneidungen erreichbar. Abgelöste
Partikel werden in der Schwebe gehalten.
Das Verfahren ist geeignet für Objekte, deren Innenraum durch mindestens
eine Öffnung zugänglich ist und deren Größe und Gewicht es zulässt, die
zu kontrollierenden Bereiche ausreichend zu behandeln. Zur Beprobung
von engen Innengeometrien wie dünne Rohre oder Kapillaren ist das Ver-
fahren nicht geeignet, da hier der Impuls, der durch die Schüttelbewegung
entstehen soll, nicht wirksam ist.
Die Gestaltung des Schüttelvorgangs richtet sich nach Form, Größe und
Gewicht des Bauteils.
Das Verfahren ist nicht für schäumende Flüssigkeiten geeignet.
Das Schütteln erfolgt wahlweise manuell oder mit Unterstützung einer au-
tomatischen Einrichtung.
Hinweis: Die Anwendung zur Extraktion einfach geformter, kleiner Bauteile durch Einbrin-
gung in ein mit Flüssigkeit gefülltes Gefäß mit Rütteltisch oder manuellem Schüt-
teln des geschlossenen Gefäßes, ist nicht zu empfehlen, da hier durch Aneinan-
derschlagen der Bauteile untereinander oder am Gefäß Partikel erzeugt werden
können; Ultraschall oder Spritzen sind hier als Extraktionsverfahren zu bevorzu-
gen.
Wesentliche Einflussparameter des Schüttelverfahrens sind:
Eigenschaften der Prüfflüssigkeit
verwendete Prüfflüssigkeitsmenge
Dauer, Amplitude und Frequenz des Schüttelvorgangs
Anzahl der Befüllungen
Nachspülen des Prüfobjekts
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Startparameter
Die Startparameter für die Schüttelextraktion sind so gewählt, dass eine
möglichst effiziente Extraktionswirkung bei gleichzeitiger Tauglichkeit für
eine manuelle Durchführung gegeben ist.
Tabelle 6-5: Startparameter Schütteln
Parameter Startwert
Füllvolumen 30-40%
Amplitude ca. 30 cm
Frequenz 1 Hz
Zeit 15 sec
Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe
Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Zeit der Schüt-
telprozedur bzw. die Anzahl der Schüttelhübe, je nachdem nach welchem
Extraktionseinzelschritt das Abklingkriterium erreicht wurde. Wenn mit die-
sen Startparametern das Abklingkriterium nicht erreicht werden kann oder
wenn begründet und dokumentiert geeignetere Parameter verwendet wer-
den sollen, kann von den Startparametern abgewichen werden.
Der Füllgrad des Bauteils von 30 - 40% sollte allerdings nicht geändert
werden, da weder eine sehr geringe noch eine sehr hohe Befüllung eine
ausreichend hohe mechanische Wirkung und damit effiziente Reinigungs-
wirkung ergibt.
Materialien und Gerätschaften
1. Prüfflüssigkeit
2. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Bauteile und Gerätschaften
und/oder Dosierung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2)
3. Graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung, z. B. Becherglas oder
Standzylinder
4. Trichter: zum Einfüllen und/oder Entnehmen von Prüfflüssigkeit
5. Abriebarme für das Prüfobjekt passende Verschlussstücke
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6. (optional) automatische Schütteleinrichtung, z. B. Rütteltisch, ausgestat-
tet mit Aufnahmevorrichtung für das Prüfobjekt
7. Uhr zur Kontrolle der Dauer des Schüttelvorgangs
8. Beprobungsbehälter, Probengefäß oder Analysefiltereinheit (anwen-
dungsabhängig), zur Aufnahme der Analyseflüssigkeit
9. Absaugvorrichtung (optional): zur Entnahme von Restflüssigkeit aus
Bauteilhohlräumen
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-zupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen der Extraktionseinrich-
tung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
3. Ermittlung des Innenvolumens des Prüfobjekts
4. Vorbereitung des Prüfobjekts gemäß Kapitel 6.3; insbesondere Außen-
reinigung und Verschließen der Bauteilöffnungen mit geeigneten saube-
ren und abriebfreien Verschlüssen
5. Öffnen eines Verschlusses, der zur vollständigen Entleerung des Prüfob-
jekts geeignet ist
6. Bestimmung der Prüfflüssigkeitsmenge, die 30-40% des Innenvolumen
des Prüfteils beträgt
7. Einfüllen der Flüssigkeit in das Objekt und Verschließen der Öffnung
8. Durchführung des Schüttelvorgangs unter Einhaltung aller festgeschrie-
benen Bedingungen (Frequenz, Amplitude, Zeit)
9. Öffnen eines Verschlusses und Entleerung des Prüfobjekts in ein Pro-
bengefäß oder in eine Filtrationseinrichtung unter Verwendung des
Trichters. Verlust von Flüssigkeit oder Benetzung von Außenbereichen
des Prüfteils ist zur vermeiden.
10. Sorgfältiges Nachspülen der inneren Kontrollfläche des Prüfteils. Diese
Nachspülprozedur kann entweder ein weiterer Schüttelschritt mit frischer
Prüfflüssigkeit sein oder ein Ausspülen mittel Spritzen. Die anfallende
Flüssigkeitsmenge zählt zur Analyseflüssigkeit.
11. Auf vollständige Entleerung des Prüfobjektes achten VD
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12. Abschließend die mit Prüfflüssigkeit benetzten Oberflächen (Probenge-
fäße, Filtrationseinrichtung,…) mit einer ausreichenden Menge Prüfflüs-
sigkeit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analyseflüssig-
keit.
13. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse
14. Ausfüllen des Prüfprotokolls
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele
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Anhang 6.4.5 Schütteln
A 6.4.5.1 Anwendungsbeispiele der Schüttelextraktion
1) Schütteln von Druckkesseln
3) Schütteln von Behältern
2) Schütteln von Rohrleitungen (kurz,
großer Querschnitt)
4) Schütteln von Kleinteilen im
Behälter: ungeeignet
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6.4.6 Anlösen
Prinzip
Bei konservierten oder gefetteten Bauteilen bspw. kann eine wirkungsvolle
Partikelextraktion erst nach dem Anlösen der Konservierungs- oder
Schmierstoffe erfolgen. Dadurch kann es im Rahmen der Qualifizierungs-
untersuchungen zu einem verzögerten Abklingen kommen.
In solchen Fällen, kann das Anlösen als vorbereitender Schritt vor der
eigentlichen Extraktion durchgeführt werden. Dabei wird das zu beproben-
de Bauteil für eine geeignete Zeit ohne weitere physikalische Reinigungs-
unterstützung wie Spritzen oder Ultraschall in einem geeigneten Lösemittel
(bspw. dem Prüfreinigungsmedium) eingelegt. Alternativ können Bauteile
auch vollständig befüllt und verschlossen werden, wenn die zu beproben-
den Oberflächen innenliegend sind.
Die Flüssigkeitsmenge, die für das Anlösen verwendet wird, sowie die
Nachspülflüssigkeit für das Gefäß, in dem das Anlösen durchgeführt wur-
de, zählen ebenfalls zur Analyseflüssigkeit.
Eine weitere Möglichkeit zur Beschleunigung der Anlösung während der
Extraktionsprozedur ist der Einsatz einer Prüfflüssigkeit mit höherer chemi-
scher Löseeigenschaft (Verträglichkeit mit Bauteil prüfen). Dabei sind die
entsprechenden Sicherheitsvorschriften zu beachten.
Wesentliche Einflussparameter des Anlösevorgangs sind:
Eigenschaften der Anlöseflüssigkeit
Dauer der Anlöseprozedur
Materialien und Gerätschaften
1. Anlöseflüssigkeit (z. B. Prüfflüssigkeit oder Medium mit höherer Lösewir-
kung)
2. Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Gerätschaften und/oder Dosie-
rung von Prüfflüssigkeit (siehe Kapitel 6.4.2)
3. Fallweise: Trichter zum Einfüllen oder Entnehmen von Anlöseflüssigkeit
4. Fallweise: Abriebarme für das Prüfobjekt passende Verschlussstücke
5. Uhr zur Kontrolle der Dauer der Anlöseprozedur
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6. Anlösebehälter, Becherglas oder Becken einer Spritz- oder Ultraschal-
lextraktionseinrichtung
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-zupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Vorreinigung aller medienberührter Oberflächen des Anlösebehälters, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
3. Einlegen des Bauteils in den Anlösebehälter
4. Füllen des Anlösebehälters mit Anlöseflüssigkeit, bis das Bauteil voll-ständig eingetaucht ist. Auf vollständige Benetzung aller Oberflächen achten, bspw. bei schöpfenden Bauteilen
5. Bauteil während der Anlösezeit ohne weitere physikalische Einwirkung in der Anlöseflüssigkeit belassen
6. Bauteil entnehmen und der weiteren Extraktionsprozedur zuführen
7. Anlöseflüssigkeit der Filtration zuführen
8. Abschließend die mit Anlöseflüssigkeit benetzten Oberflächen (Proben-gefäßen, Filtrationseinrichtung,…) mit einer ausreichenden Menge Prüfflüssigkeit nachspülen. Die anfallende Flüssigkeit zählt zur Analy-seflüssigkeit.
9. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse
10. Ausfüllen des Prüfprotokolls
Wird die Anlöseprozedur nur auf Bauteilinnenbereiche angewendet, wird
die beschriebene Prozedur sinngemäß abgewandelt. Das Bauteil ist voll-
ständig mit Anlöseflüssigkeit zu füllen (vollständige Benetzung ohne Luf-
teinschlüsse beachten) und während der Anlöseprozedur zu verschließen
(z. B. mittels Stopfen). Anschließend wird das Bauteil entleert und die An-
löseflüssigkeit der Filtration zugeführt.
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation
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6.5 Luftextraktion
In einem Automobil werden einige Komponenten verbaut, die im Betrieb
(und teilweise auch im Fertigungsablauf) nicht mit Flüssigkeiten in Kontakt
kommen. Manche Bauteile werden durch den Kontakt mit Flüssigkeit auch
geschädigt – bspw. Luftfilter, so dass Flüssigkeit für die Extraktion nicht
eingesetzt werden kann. Für solche Bauteile kann die Extraktion mittels
Luft eine Alternative darstellen.
6.5.1 Abblasen
Prinzip
Bei diesem Extraktionsverfahren werden die Partikel mit einem Strahl aus
sauberer und Öl-freier Druckluft vom Prüfteil abgeblasen. Die Werkzeuge
und die Prozedur ähneln dabei der spritzenden Extraktion mit Flüssigkeit.
Das Verfahren ist geeignet für Außenbereiche oder für einen Druckluftstrahl
zugängliche Innenbereiche von Bauteilen und kann bspw. eingesetzt wer-
den für Elektronikkomponenten, für Einzelteile des Ansaugtrakts von Moto-
ren, die nicht durchströmt werden können oder auch für Logistik-
Verpackungen wie Blister, Kleinladungsträger oder auch Kartonagen.
Diese Art der Extraktion setzt eine vollständig geschlossene Kammer mit
Eingriffsmöglichkeiten voraus (z. B. Handschuhbox), die über eine Entlüf-
tungsmöglichkeit verfügt, damit sich kein Überdruck in der Kammer auf-
baut.
Die Extraktion durch Abblasen erfolgt in zwei Schritten:
1. Im ersten Schritt werden die Partikel mit einem Druckluftstrahl vom
Prüfteil abgeblasen und an der mit Flüssigkeit benetzten Kammerwan-
dung gebunden. Nach dem Abblasen wird das Prüfteil aus der Kammer
entnommen.
2. Im zweiten Schritt werden die Partikel, die sich nun in der Kammer
befinden, mit einer Flüssigkeit von den Wandungen abgespült und der
Analyse zugeführt, ähnlich wie die Nachspülprozedur nach einer
Spritzextraktion.
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Wesentliche Einflussparameter des Abblasverfahrens sind:
Druck der Abblasdruckluft
Geometrie der Blasdüsen
Abstand und Winkel zum Objekt
Abfolge bei der Beprobung der Objektflächen
Zeit pro Fläche bzw. Vorschub
Wiederholungen pro Fläche
Hinweis: Im Gegensatz zur Spritzextraktion, wo die Druckmessung und Angabe entschei-
dend vom Ort der Messung abhängt (an der Düse oder nach der Pumpe o.ä.), un-
terliegt der Druck beim Abblasen mit Luft weniger starken örtlichen Schwankun-
gen und kann hier als geeigneter Extraktionsparameter angegeben werden. Die
Messung des Volumenstroms hingegen kann bei Luft nicht durch einfaches Ausli-
tern bestimmt werden.
Startparameter
Tabelle 6-6: Startparameter Abblasen
Parameter Startwert
Düsenform Vollstrahlrunddüse
Düsendurchmesser 1,5 mm
Druck 1,5 bar
Blasabstand max. 10 cm
Abblaszeit/Bauteilfläche 1 sec/cm²
Hinweis: Bei der Beprobung größerer Flächen können zur Senkung der Extraktionszeit
mehrere solcher Düsen (z. B. kombiniert in einem Blaswerkzeug) eingesetzt wer-
den.
Im Rahmen der Qualifizierungsuntersuchung/Abklingmessungen (siehe
Kapitel 5) ergibt sich für die Routineprüfung die endgültige Abblaszeit pro
Bauteilfläche, je nachdem nach welchem Extraktionseinzelschritt das Ab-
klingkriterium erreicht wurde. Wenn mit diesen Startparametern das Ab-
klingkriterium nicht erreicht werden kann oder wenn begründet und doku-
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mentiert geeignetere Parameter verwendet werden sollen, kann von den
Startparametern abgewichen werden.
Materialien und Gerätschaften
Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten
den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel
6.2 entsprechen.
1. Druckluftversorgung mit sauberer und Öl-freier Druckluft (Sauberkeit der
Druckluft unterliegt den Blindwertkriterien), Drossel zur Druckregulierung
und Manometer zur Druckanzeige. Blaswerkzeug mit Düse und Möglich-
keit zum Schalten (Fingerschalter an einer Blaspistole oder Fußschalter
in der Druckluftzuleitung)
2. Bedarfsweise Bauteilaufnahme: z. B. Auflage, Halterung
3. Spritzeinrichtung für die Nachspülprozedur bestehend aus:
Spritzwerkzeug: z. B. „Düsenstifte“, die mit der Hand geführt werden
können zum Abspülen der Extraktionseinrichtungen, Parallelstrahl-
oder Flachstrahldüse.
Medienversorgung mit Prüfflüssigkeitsbehälter, Aufreinigungsfilter,
Pumpe oder Druckversorgung
4. Vollständig geschlossene Abblas- und Spritzkammer mit Eingriffsmög-
lichkeiten zur Führung der Abblas- und Nachspülwerkzeuge (z. B. Hand-
schuhbox) und zur Handhabung des Prüfteils. Die Box muss über eine
Druckentlüftung verfügen, um zu vermeiden, dass ein Überdruck in der
Kammer entsteht. Extrahierte Partikel dürfen in dieser Entlüftung nicht
verloren gehen.
5. Bedarfsweise graduiertes Gefäß zur Volumenbestimmung: z. B. Be-
cherglas oder Standzylinder und Stoppuhr zur Einhaltung von Extrakti-
onszeiten oder zur Bestimmung des Volumenstroms beim Nachspülen
durch Auslitern
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts an-
zupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3
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3. Vorreinigung aller druckluft- und medienberührter Oberflächen der Ab-
blaskammer und weiterer Extraktionseinrichtungen mit Prüfflüssigkeit,
gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts. Die kompletten Wandungen
der Abblaskammer sollen zu Beginn der Extraktion durch Abblasen mit
dem Prüfmedium benetzt sein, um abgeblasene Partikel zu binden.
4. Einbringen des Prüfobjekts in die Abblaskammer, gegebenenfalls Fixie-
rung des Prüfobjekts
5. Durchführung der Abblasextraktionsprozedur unter Einhaltung aller Pa-
rameter, Zeiten und der exakten Abblasreihenfolge. Die sorgfältige
Durchführung dieser Prozedur ist entscheidend für das Ergebnis der Prü-
fung.
6. Entnahme des Prüfteils aus der Abblaskammer
7. Abspülen aller Oberflächen innerhalb der Abblaskammer mit Prüfflüssig-
keit, um die extrahierten Partikel, die sich jetzt in der Kammer befinden,
der Analyse zuzuführen. Für dieses Abspülen sollte ebenfalls eine ge-
eignete Prozedur entwickelt, erprobt und festgelegt werden.
8. Zuführung der gesamten Flüssigkeit zur Filtration und Analyse
9. Ausfüllen des Prüfprotokolls
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation
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Anhang 6.5.1 Abblasen
A 6.5.1.1 Prinzip und Ablauf bei der Extraktion durch Abblasen
Schritt 3: Nachspülen der Kammer ohne
Prüfteil mit Flüssigkeit
Analysefilter
Schritt 1: Abblasen des Prüfteils mit
Druckluft, Extraktion der Partikel
Schritt 2: Entnehmen des Prüfteils
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6.5.2 Durchströmen
Prinzip
Bei dieser Form der Luftextraktion wird das Prüfteil mit Luft durchströmt,
ähnlich wie bei einem Spülstand für die Flüssigkeitsextraktion.
Dieses Verfahren ist geeignet zur Prüfung der Innensauberkeit von Luft
führenden Komponenten, bspw. aus dem Ansaugtrakt von Motoren. Hier-
bei werden große Luftvolumen über Bauteilquerschnitte von mehreren
Zentimetern geführt.
Die Extraktion mittels Durchströmen gliedert sich in zwei Teilextraktionen
(siehe auch Anhang A 6.5.2.1):
1. Die Primärextraktion. Das zu durchströmende Prüfteil wird über bau-
teilspezifische Adaptionen an den Prüfstand angebaut. Die Partikel, die
beim Durchströmen mit sauberer (vorgefilterter) Luft extrahiert wer-
den, werden in einer Primärfiltrationseinheit über ein großflächiges
(hohe Volumenströme!), feinmaschiges Metallsieb abgeschieden. Die-
ses sog. Primäranalysefilter wird nach der Primärextraktion sauber-
keitsgerecht entnommen und der Sekundärextraktion zugeführt.
2. Die Sekundärextraktion: Bei diesem zweiten Extraktionsschritt werden
mit Hilfe einer spritzenden Flüssigkeitsextraktion (siehe Kapitel 6.4.2)
die auf dem Primäranalysefilter befindlichen Partikel vom Prüfteil wie-
der abgelöst und einem konventionellen Mikroskopie- und/oder Gravi-
metrie-tauglichen Sekundaranalysefilter zugeführt.
Hinweis: Die Luftextraktion mittels Durchströmen lässt sich ebenfalls für pneumatische
Komponenten im Automobil einsetzen. Hierbei handelt es sich um Druckluftfüh-
rende Systeme mit wenigen Millimetern Querschnitt. Der prinzipielle Aufbau ist in
Anhang A 6.5.2.2 skizziert. Zur Zeit der Erstellung dieser Version von VDA 19 la-
gen noch wenig Erfahrungen mit dieser Extraktionsmethode vor, weshalb auf eine
detaillierte Beschreibung verzichtet wurde. Im skizzierten Beispiel wird die pneu-
matische Komponente mit sauberer und Öl-freier Druckluft durchströmt und die
Luft nach der Extraktion in das flüssigkeitsgefüllte Becken einer Spritzextraktions-
einrichtung geleitet. Die vom Bauteil extrahierten Partikel werden so in der Flüs-
sigkeit gebunden und können anschließend über ein Analysefilter abfiltriert und
analysiert werden.
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Wesentliche Einflussparameter der durchströmenden Luftextraktion sind:
Volumenstrom der durchströmenden Luft
Geometrie und Art des Prüfobjekts
Art und Häufigkeit der Betätigung (bei aktiven Komponenten)
Durchströmzeit
Startparameter
Der Luftvolumenstrom, mit dem das Prüfteil durchströmt wird, kann nicht
als allgemeingültiger Startparameter vorgegeben werden, sondern richtet
sich nach dem Volumenstrom, mit dem das Bauteil im späteren Betrieb
durchströmt wird. Diese Werte sind im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zu
vereinbaren.
Als Startzeit für die Einzelextraktionsschritte der Abklingmes-
sung/Qualifizierungsprozedur werden zwei Minuten empfohlen.
Materialien und Gerätschaften
Die für die Extraktion eingesetzten Materialien und Gerätschaften sollten
den allgemeinen Anforderungen an Extraktionseinrichtungen nach Kapitel
6.2 entsprechen.
1. Fallweise: Bauteilaufnahme: z. B. Halterungen oder Klemmungen, bei
aktiven Komponenten: Vorrichtungen zu Schalten, Betätigen, usw.
2. Durchströmprüfstand bestehend aus:
Luftvorfilter
Rohrsystem zur Anströmung des Prüfobjekts
Primärfiltrationseinheit mit Pimäranalysefilter (bspw. 10 µm Metall-
siebgewebe). Die Innenseite der Primarfiltrationseinheit (Wandung)
muss mit Flüssigkeit nachgespült werden und die Flüssigkeit am tiefs-
ten Punkt abgelassen werden können.
Rohrsystem mit Volumenstrommessung und -einstellung
Pumpe zur Erzeugung des Prüfluftvolumenstroms
3. Bauteilspezifische Adaptionen (im Einzelfall anzufertigen) zum An-
schluss des Prüfobjekts an das Rohrsystem des Prüfstands
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4. Spritzextraktionseinrichtung (siehe Kapitel 6.4.2) für die Sekundärextrak-
tion des Primäranalysefilter
5. Gegebenenfalls: weitere Spritzeinrichtung zum Nachspülen der Primär-
filtrationseinheit, falls die Spritzeinrichtung unter 4. räumlich getrennt
aufgestellt ist und hier nicht genutzt werden kann.
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des Prüfobjekts und
des Prüfstands anzupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Vorreinigung aller extraktionsrelevanter Oberflächen der Extraktionsein-
richtung, gegebenenfalls Ermittlung des Blindwerts
3. Vorbereitung der Prüfobjekte gemäß Kapitel 6.3
4. Einbau des Prüfteils mit bauteilspezifischen Adaptionen in den Prüfstand
5. Fallweise: Bei aktiven Komponenten, Anschluss von Einrichtungen zur
Bestromung, zum Schalten oder zum Antrieb der Prüfkomponente
6. Durchführung der Durchströmprozedur unter Einhaltung von Volumen-
strom und Zeit und der Betriebsparamter bei aktiven Komponenten
7. Nachspülen der Innenseite der Primärfiltrationseinheit mit Flüssigkeit, um
evtl. an den Wandungen sedimentierte Partikel auf das Primäranalysefil-
ter zu befördern
8. Ablassen der Nachspülflüssigkeit am tiefsten Punkt der Primärfiltrations-
einheit
9. Entnahme des Primäranalysefilters und sauberkeitsgerechter Transport
zur Spritzextraktionseinrichtung
10. Durchführung einer kompletten Spritzextraktion (gemäß Prozedur im
Kapitel 6.4.2 Spritzen) mit der Primärfiltermembran als Prüfteil. Übertra-
gung der Partikel auf den Sekundäranalysefilter.
11. Ausfüllen des Prüfprotokolls
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Siehe Kapitel 9 Dokumentation
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Anhang 6.5.2 Durchströmen
A 6.5.2.1 Prinzip-Aufbau einer durchströmenden Luftextraktion, bspw. für Bauteile aus dem Ansaugbereich eines Motors
1) Luftfilter
2) Adaption für Prüfobjekt
3) Prüfobjekt
4) Primärfiltrationseinheit
5) Primäranalysefilter
6) Ablassmöglichkeit für die
Nachspülflüssigkeit
7) Sensorik zur Überwachung des
Volumenstroms
8) Pumpe
9) Spritzextraktionskammer
10)Sekundäranalysefilter
1)
2)
4)
5)
7)8)
9)
3) 2)
10)
6)
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A 6.5.2.2 Prinzip-Aufbau einer durchströmenden Luftextraktion, bspw. für Komponenten aus Pneumatik-Systemen
1) Hausdruckluft Öl-frei
2) Drossel
3) Luftfilter
4) Manometer
5) Einspannvorrichtung für das Prüfobjekt
6) Prüfobjekt
7) Ansteuerung Prüfobjekt (nur bei aktiven Komponenten)
8) Auffangbehälter für die Prüfflüssigkeit
9) Analysefilter
1)2) 3)
4)5)
6)
7)
8)
9)
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7 ANALYSEFILTRATION
7.1 Grundlagen
Die Aufgabe der Analysefiltration besteht darin, die vom Bauteil extrahier-
ten Partikel, die sich in der Analyseflüssigkeit befinden, auf einer Analysefil-
teroberfläche abzuscheiden, um sie so für eine Analyse zugänglich zu ma-
chen. In der Regel wird dazu eine Vakuumfiltration eingesetzt.
Partikel zählende und weiterführende Analyseverfahren, für deren sinnvol-
len Einsatz die Partikel einzeln und getrennt auf den Analysefiltern liegen
sollten, haben in den letzten Jahren im Vergleich zur Gravimetrie stark an
Bedeutung gewonnen. Damit bekommt der Filtrationsschritt eine sehr wich-
tige Funktion auf dem Weg zum späteren Analyseergebnis. Die sorgsame
Auswahl von Filtrationseinrichtung und Analysefilter(n) sowie die sorgfältige
Durchführung der Filtrationsprozedur sind dabei entscheidende Schritte,
die für die spätere Qualität der Analyseergebnisse maßgeblich sind.
7.2 Auswahl und Eigenschaften der Analysefiltration
Die Eigenschaften von Analysefiltern wie chemische Beständigkeit, Parti-
kelrückhaltevermögen aber auch weitere Punkte wie optische Eigenschaf-
ten können je nach Fragestellung und Analyseaufgabe sehr unterschiedlich
sein. Bewegt sich die Sauberkeitsanalyse im Rahmen der VDA 19 Stan-
dardanalyse, d. h. Partikelerfassung ab 50 µm mit gravimetrischer und/oder
lichtoptischer Auswertung, so wird folgendes Analysefilter empfohlen:
5 µm PET- Siebgewebefilter
7.2.1 Chemische Beständigkeit
Sämtliche bei der Filtration verwendeten Gerätschaften sowie die einge-
setzten Analysefilter sollten mit der verwendeten Prüfflüssigkeit (gegebe-
nenfalls auch Nachspülflüssigkeit oder einem Partikelfixiermittel) verträglich
sein (siehe auch Anhang A 7.4).
7.2.2 Partikelrückhaltevermögen
Filterporenweite
Das Analysefilter hat die Funktion, die für die Analyse größenrelevanten
Partikel (und idealerweise auch nur diese) zurückzuhalten. Die Auswahl
der Porenweite eines Analysefilters richtet sich so nach der Sauber- VD
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keitsspezifikation. Dabei muss auch die kleinste in der Sauberkeitsspezifi-
kation angegebene Partikelgröße sicher zurückgehalten werden. Um dies
auch für längliche Partikel zu gewährleisten gilt die Faustformel:
Filterporenweite = 1/10 bis 1/5 der kleinsten spezifizierten Partikelgröße
wobei 1/10 im Bereich der größeren Partikel (> 50 µm), 1/5 für die kleine-
ren Partikel (< 50 µm) anzuwenden ist. Dies liegt daran, dass kleinere Par-
tikel in der Regel kompaktere Formen haben als größere, die sehr vielfältig
gestaltet sein können (siehe dazu auch die Grafik in Anhang A 7.3 Auswahl
der Filterporenweite).
Filterkaskade
Um eine Vorselektion von Partikelgrößen zu bewirken, ist es möglich, die
Analysefiltration in mehreren Stufen über unterschiedliche Porengrößen
durchzuführen. Dies kann durch einen Filterhalter erfolgen, der mehrere
Filter aufnehmen kann (siehe Anhang A 7.2).
Mit einer Filterkaskade ist es bspw. möglich, nur die großen Partikel auf
einem gröberen Siebgewebe-Filter abzuscheiden und somit die mikrosko-
pische Auszählung zu erleichtern. Die Vielzahl der kleinen Partikel wird
über ein nachgeschaltetes feineres Filter zurückgehalten. Ist eine gravimet-
rische Auswertung gefordert, sind stets alle Filter in der Kaskade zu be-
rücksichtigen.
7.2.3 Weitere Eigenschaften von Analysefiltern
Generelle Forderungen an ein Analysefilter sind eine hinreichende Tempe-
raturbeständigkeit für den Trocknungsprozess im Ofen und eine mechani-
sche Robustheit (Reißfestigkeit) gegenüber der Handhabung mit einer
Pinzette oder den Belastungen bei der Vakuumtrocknung.
Soll die Analysefiltration für bestimmte Partikel-Typen oder spezielle Analy-
severfahren angepasst und optimiert werden, können bspw. Filter einge-
setzt werden:
mit speziellen optischen Eigenschaften (z. B. Farbe) für einen gu-
ten lichtoptischen Kontrast oder aus spezifischen Materialien für
einen hohen Materialkontrast im Rasterelektronen-Mikroskop
die selbst kein Messsignal erzeugen, welches das Partikelsignal
überdecken kann, wie Raman- bzw. FT-IR-inaktive Filtermateria-
lien. VD
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7.3 Handhabung von Analysefiltern
Um ungewollte Einflüsse durch die Handhabung von Analysefiltern zu ver-
meiden, sollten folgende Punkte berücksichtigt werden:
Die Lagerung von Analysefiltermembranen sollte in geschlossenen
Behältnissen erfolgen, um Verunreinigungen durch Umgebungs-
einflüsse zu minimieren.
Vor der Verwendung von Analysefiltermembranen sind diese zu-
nächst visuell auf Sauberkeit und Beschaffenheit zu inspizieren
und gegebenenfalls bei Schäden am Filter zu verwerfen bzw. ent-
sprechend mit der zu verwendenden Extraktionsflüssigkeit vorzu-
reinigen.
Das Handhaben von Analysefiltermembranen sollte unter Verwen-
dung einer sauberen Pinzette erfolgen, dabei ist die Analysefilter-
membran am Rand zu greifen.
Hinweis: Durch scharfe und spitze Gegenstände kann die Analysefiltermembran beschädigt
werden.
Die mit Partikeln belegte Seite von Analysefiltern darf zu keinem
Zeitpunkt mit anderen Oberflächen in Kontakt kommen (möglicher
Partikelverlust). Eine Ausnahme stellt das Deckeln zur Fixierung
der Partikel bei der mikroskopischen Analyse sowie zur Archi-
vierung dar.
Hinweis: Beim Deckeln der Analysefilter zur mikroskopischen Analyse können Partikel
durch das Klemmen in ihrer Form verändert werden. Wird das Deckglas nach der
lichtoptischen Analyse wieder geöffnet, z. B. um weitergehende Analysen durch-
zuführen, besteht die Gefahr von Partikelverlust durch Anhaften am Deckglas.
Das Handhaben der Analysefilter nach der Filtration vom Trocknen
bis hin zur Auswertung sollte in einem geeigneten Aufbewahrungs-
gefäß (z. B. Petrischale mit Stützgitter zur Erleichterung der Trock-
nung sowie Entnahme des Analysefilters) erfolgen. Um eine Zu-
ordnung der Analysefilter zu gewährleisten, sollten die Aufbewah-
rungsgefäße eindeutig beschriftet sein.
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7.4 Materialien und Gerätschaften
1. Analysefilter, ausgewählt anhand der für die durchzuführende Sauber-
keitsprüfung erforderlichen Eigenschaften
2. Filtrationsvorrichtung inklusive Vakuumpumpe, Ausstattung abhängig
von der Ausführung der Filtrationsprozedur (siehe Anhang)
Hinweis: Bei zu hohem Unterdruck besteht die Gefahr, dass Partikel das Analysefilter passieren können oder das Filter beschädigt wird.
3. Pinzette zur Handhabung der Analysefiltermembran
Hinweis 1: Die verwendeten Pinzetten dürfen weder magnetisch noch statisch aufladbar sein.
Dies gilt für alle Gerätschaften, die mit dem Analysefilter in Kontakt kommen und
durch Magnetismus, bzw. elektrostatische Aufladung einen Partikelverlust verur-
sachen können.
Hinweis 2: Die Handhabung des Analysefilters kann ebenfalls mit einem sauberen Spatel
erfolgen. Alle entsprechenden Formulierungen gelten sinngemäß auch für Spatel.
4. Extraktionsflüssigkeit zum Nachspülen nach dem Filtrationsvorgang; z.
B. mittels Spritzflasche
5. Petrischale, oder ähnliches sauberes und verschließbares Behältnis
zur Handhabung und Aufbewahrung von Analysefiltern
6. Trockenofen mit kontrollierter Temperatur (ohne Umluft)
Hinweis: Die Trocknungstemperatur und -dauer ist der Kombination von Analysefilter und
Analyseflüssigkeit bzw. Prüfflüssigkeit anzupassen (siehe hierzu Kapitel 8.2.1:
Gravimetrie).
Achtung: Bei der Trocknung von mit Lösemitteln benetzten Analysefiltern ist durch ausrei-
chenden Luftaustausch innerhalb des Wärmeschrankes dafür zu sorgen, dass
sich kein zündfähiges Gemisch bilden kann (sicheres Unterschreiten der unteren
Explosionsgrenze).
7. Fixiermittel (optional): Substanz zur Fixierung der gesammelten Parti-
kel auf dem Analysefilter
Hinweis: Der Einsatz eines Fixiermittels dient dazu, den Partikelverlust bei der Analysefil-
terhandhabung sowie bei der Auswertung zu verhindern. Bei gravimetrischer Ana-
lyse ist die Verwendung eines Fixiermittels erst nach Bestimmen des Rückstands-
gewichts möglich.
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7.5 Prozedur
1. Bereitstellung aller für die Filtration erforderlichen Materialien
2. Vorbereitung der zu verwendenden Filtrationsvorrichtung. Abhängig
von der apparativen Ausführung der Extraktion gibt es zwei Anwen-
dungsarten der Analysefiltration (siehe Anhang A 7.1)
2.1 Direktfiltration:
Filtration direkt an der Extraktionseinrichtung: Die Filtereinheit ist
direkt am Auslass der Auffangwanne für die Analyseflüssigkeit
angeordnet.
2.2 Separate Filtration:
Die Analyseflüssigkeit wird zunächst in einem sauberen Gefäß
(z. B. Becherglas oder Probengefäß) gesammelt und über eine
separate Filternutsche filtriert.
3. Abhängig vom anzuwendenden Analyseverfahren ist zunächst eine
Vorbehandlung des Analysefilters erforderlich.
3.1 Mikroskopische Analyse:
Das Analysefilter muss nicht extra vorbehandelt werden.
3.2 Gravimetrische Analyse:
Das Leergewicht des Analysefilters muss ermittelt werden (siehe
Kapitel 8.2.1: Gravimetrie). Zur Vermeidung von negativen
Rückstandsgewichten ist ein Vorkonditionieren der Analysefilter
durchzuführen.
4. Einlegen des Analysefilters in die Filterhalterung mit Hilfe einer Pinzette
Hinweis: Bei besonders dünnen Analysefiltern (z. B. Polycarbonat) kann es hilfreich sein,
abströmseitig eine Filtrationshilfe (z. B. geeigneter Analysefilter als Stützlage) ein-
zulegen, die eine gleichmäßigere Partikelbelegung zu Mikroskopiezwecken unter-
stützt (Vermeidung des „Stützgittereffekts“).
5. Filtration der Analyseflüssigkeit
5.1 Direktfiltration:
Beprobungsbehälter (bspw. Spritzwanne oder Ultraschallbecken)
sind sorgsam mit sauberer Flüssigkeit nachzuspülen, um keine
Partikel zu verlieren. Die Nachspülflüssigkeit zählt zur Analy-
seflüssigkeit.
5.2 Separate Filtration:
Überführung der Flüssigkeit aus dem Probengefäß (z. B. Be-
cherglas aus einer Ultraschall-Extraktion) in den Filtertrichter
einschließlich sorgsamem Nachspülen des Probengefäßes. Die VD
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Nachspülflüssigkeit zählt zur Analyseflüssigkeit. Es kann nur so
viel Flüssigkeit filtriert werden, wie es die Größe der Vakuumfla-
sche erlaubt.
Hinweis: Es kann vorkommen, dass die Extraktion und Filtration räumlich (weit) getrennt
sind und somit dazwischen ein längerer Transport des Probengefäßes erfolgt ist.
In diesem Fall ist zu beachten: Vor der Filtration muss die Außenseite des Pro-
bengefäßes gereinigt werden, um auszuschließen, dass dort eventuell vorhande-
ne Verunreinigungen während der Analyse in die Prüfflüssigkeit gelangen können.
Wird die Analyseflüssigkeit länger gelagert, besteht die Möglichkeit der Sedimen-
tation und Agglomeration von Partikeln. Bei zählenden Analyseverfahren ist es
wichtig, dass die Agglomerate vor der Analyse aufgebrochen werden. Dies kann
durch Aufschütteln der Analyseflüssigkeit oder im Ultraschall-Bad erfolgen. Die
Methode, die dafür gewählt wird, darf die ursprüngliche Partikelgrößenverteilung
in der Flüssigkeit nicht verändern. Gelagerte Probengefäße sind generell sorgfäl-
tig zu schütteln, um sedimentierte Partikel wieder in Suspension zu bringen. Pro-
bengefäße (auch deren Verschlüsse) sind innen sorgsam mit sauberer Flüssigkeit
nachzuspülen, um keine Partikel zu verlieren. Die Nachspülflüssigkeit zählt zur
Analyseflüssigkeit.
6. Filtration der Analyseflüssigkeit: Eine gleichmäßigere Belegung mit Partikeln (wichtig für die mikrosko-pische Analyse) wird erreicht, wenn bei der Filtration stets ein „Flüssig-keitspolster“ über dem Analysefilter ansteht. Läuft die Analyseflüssig-keit hingegen nur über die Wandung der Filtrationseinheit ab, so be-steht die Gefahr, dass sich die Partikel überwiegend am Rand befinden und sich überlappen.
7. Nachspülen der mit Analyseflüssigkeit benetzten Oberflächen zur Ver-meidung von Partikelverlust
Hinweis: Richten Sie bei der Herstellung von Auszählfiltern keinen Flüssigkeitsstrahl direkt
auf die Analysefilteroberfläche, da dadurch die Gleichmäßigkeit der Partikelvertei-
lung gestört werden kann.
8. Analysefilter für gravimetrische Analyse (optional): Auswaschen von
unerwünschten chemischen Rückständen durch Nachbehandeln des
Analysefilters mit einem geeignetem Lösemittel
9. Analysefilter für mikroskopische Analyse (optional): Fixieren der Parti-
kel durch Verwendung eines Fixiermittels
Achtung: Nicht bei Gravimetriefiltern, da das Fixiermittel das Rückstandsgewicht verändert.
10. Entfernen des Oberteils des Filterhalters bei noch anliegendem Vaku-
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11. Überführen von möglicherweise am Oberteil des Filterhalters befindli-
cher Partikel (falls vorhanden) auf den Analysefilter durch vorsichtiges
Nachspülen
12. Gegebenenfalls Belüften der Filtrationseinrichtung. Vorsichtige Ent-
nahme (Partikelverlust) des trocken gesaugten Analysefilters mit einer
Pinzette und Platzieren in einer beschrifteten, sauberen Petrischale
(waagrechte Handhabung)
13. Trocknung des Analysefilters bei halb geöffneter Petrischale (Bei Ana-
lysefiltern zur gravimetrischen Auswertung sind die Analysefilter bis zur
Gewichtskonstanz zu trocknen. Siehe Kapitel 8.2.1: Gravimetrie)
7.6 Überprüfung der Analysefilterbelegung
Die Voraussetzung für die Anwendung automatisierter optischer Systeme
zur Partikelanalyse ist ein auswertbarer Analysefilter, das heißt Partikel
sollten gleichmäßig verteilt ohne Überlagerung oder Agglomeration auf
dem Analysefilter vorliegen. Für die Auswertbarkeit eines Analysefilters
sind folgende Punkte relevant:
die prozentuale Belegungsdichte, also der Anteil der Fläche der
Analysemembran, der mit Partikeln belegt ist
die Homogenität der Belegung, also wie gleichmäßig die Partikel
auf der Analysefilteroberfläche verteilt sind (gibt es Partikelnester
oder liegen die Partikel überwiegend am Rand)
die Belegung mit Fasern: Fasern besitzen oft eine sehr große Län-
ge im Vergleich zu anderen Partikeln. Durch Fasern können somit
große Bereiche des Analysefilters überdeckt werden und dabei
zahlreiche Partikel berührt oder überlagert werden, die so nicht
mehr einzeln erfasst werden können.
Die prozentuale Belegungsdichte mit Partikeln sollte von lichtoptischen
Analysesystemen angezeigt und dokumentiert werden. Die kritische Bele-
gungsdichte richtet sich dabei auch nach dem verwendeten Filter-Typ. In
Anhang 7.7. ist dies für Gewebefilter und geschäumte Membranfilter skiz-
ziert.
Ergibt die Prüfung der Analysefilterbelegung einen nicht auswertbaren Fil-
ter, so muss die Extraktion an einem weiteren Bauteil der gleichen Serie
wiederholt werden und eine weitere Filtration durchgeführt werden. Zur VD
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Optimierung der Filterbelegung und somit der Auswertbarkeit sind folgende
Vorgehensweisen möglich:
1. Verwendung eines Analysefilters mit größerem Durchmesser
(Vorausgesetzt die Filtrationseinheit und das zu verwendende Analy-
sesystem lassen dies technisch zu)
2. Verteilung der Analyseflüssigkeit auf mehrere Analysefilter
Hinweis: Wenn das Analysefilter eine große Menge sehr kleiner Partikel zurückhält, die für
das Analyseergebnis nicht von Bedeutung sind, besteht die Möglichkeit ein Analy-
sefilter mit größerer Porengröße zu wählen. Damit wird eine geringere Bele-
gungsdichte erzielt und die Gefahr, sich überlagernder Partikeln reduziert. Ferner
findet eine geringere Reduzierung des Kontrastes zwischen detektierten Berei-
chen und Analysefilterhintergrund statt.
Falls neben der mikroskopischen Analyse auch eine gravimetrische Auswertung
des Analysefilters stattfinden soll, entsteht ein Konflikt zwischen der Reduzierung
der Filterbelegung bezüglich der Verhinderung von Partikelüberlagerung und der
unteren Nachweisgrenze der Wägung (siehe Kapitel 8.2.1: Gravimetrie).
3. Einsatz einer Filterkaskade: Bei einer Filterkaskade wird mit Analysefiltern unterschiedlicher Fein-heit gearbeitet, um kleine von großen Partikeln zu trennen.
In Anhang A 7.6 finden sich Beispiele für mangelhaft präparierte Analysefil-ter und Vorschläge für Abhilfemaßnahmen.
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Anhang 7 Filtration
A 7.1 Varianten der Analysefiltration
z.B.
• Auffangwanne
• Ultraschallbad
Vakuum-Quelle
FilterhalterAnalysefilter
A) Direktfiltration
B) Separate Filtration
Vakuum-Quelle
Vakuum-
Flasche
Filtertrichter
Analysefilter
Filterhalter
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A 7.2 Filterkaskade
A 7.3 Auswahl der Filterporenweite
2 oder 3
Analysefilter
unterschiedlicher
Porenweite
Filterkaskade
kleinste zu erfassende Partikelgröße [µm]
Filt
erp
ore
nw
eit [µ
m]
25
20
15
10
5
5
0
15 25 50 100 150 200
Filterporenweite = 1/5 – 1/ 10 der kleinsten
zu erfassenden Partikelgröße
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A 7.4 Beständigkeit von Analysefiltern gegenüber Prüfflüssig- keiten
Filtermaterial Medium (Prüf- oder Nachspülflüssigkeit)
wässrige Neutral-reiniger
Isopropanol Ethanol (Spiritus)
aliphatische KW, z. B.auch Kaltreiniger
Ketone, z.B. Aceton
Mem
bra
n
geschäum
t Cellulosenitrat + - - + -
Celluloseacetat + + - + -
Polyamid/Nylon + + + + +
Sie
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Polyester + + + + +
Polyamid/Nylon + + + + +
weitere
Polycarbonat (Kernspurmemb-ran)
+ + + + +
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A 7.5 Beispielhafte Analysefilter
Geschäumte Membranfilter
Vorteile: ebene Oberfläche, die sich gut für die lichtoptische Ana-
lyse eignet.
Nachteile: durch die undefinierte, schwammartige Materialstruk-
tur, werden auch Pigmentpartikel zurückgehalten, die viel kleiner
als die nominelle Filterporenweite sind. Diese sind nicht relevant
für die Sauberkeitsspezifikation, können aber den Analysefilter
optisch abdunkeln (Vielzahl der Feinstpartikel), was die lichtopti-
sche Auswertbarkeit stark einschränken kann (grauer oder
schwarzer Analysefilter). Oft höhere Aufnahme von Luftfeuchtig-
keit (Einfluss auf die gravimetrische Analyse).
Siebgewebefilter
Vorteile: definierte geometrische Porenweite und damit Trenn-
grenze. Dadurch werden weniger Pigmentpartikel zurückgehalten
und die lichtoptische Auswertung erleichtert. Meist geringere Auf-
nahme von Luftfeuchtigkeit (sichere gravimetrische Ergebnisse)
Nachteile: Bei hohen Vergrößerungen oder sehr gerichteter Be-
leuchtung kann die Struktur der Gewebefilamente zu Störsigna-
len/Reflexen bei der lichtoptischen Analyse führen.
8 µm Cellulosenitrat,
geschäumte Filtermembran
15 µm PET
Siebgewebe-Filter
20µm Vergrößerung 200x
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A 7.6 Beispielhafte Probleme bei der Analysefiltration sowie mög- liche Abhilfemaßnahmen
Filter zu dicht belegt:
• weniger Bauteile pro
Filter extrahieren
• gröberes Analysefilter
verwenden
• Filterkaskade einsetzen
Filter ungleichmäßig belegt:
• Filterspannstelle oder
Filtrationsprozess
optimieren
• Filter nachbehandeln
(Partikeln nochmals
aufschwemmen oder
Filterspannstelle mit
Flüssigkeit schwenken)
Gute Filterbelegung:
• gleichmäßig
• weitgehend einzeln
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Filter zu dicht belegt:
• weniger Bauteile pro
Filter extrahieren
• gröberes Analysefilter
verwenden
• Filterkaskade einsetzen
Beispielbilder: Filter-Ausschnitte
sehr viele Fasern auf dem Filter
• evtl. Lagerort der Prüfteile
ungeeignet
Filter komplett belegt:
• optisch nicht auswertbar
• nur Gravimetrie anwendbar
Kartonagenstücke auf dem Filter:
• evtl. Verpackung der Prüfteile
ungeeignet
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A 7.7 Filterbelegung und Auswertbarkeit
Siebgewebefilter zeigen ab einer Belegungsdichte von etwa 3%, ge-
schäumte Membranen ab etwa 1,5%, zunehmend Schwierigkeiten bei der
lichtoptischen Analyse. Die Zahl der Messfehler und die Anzahl der manu-
ellen Nachkorrekturschritte steigt, die Vergleichbarkeit der Ergebnisse bei
der Analyse mit unterschiedlichen Systemen sinkt. Die Auswertbarkeit von
Analysefiltern hängt aber noch von weiteren Faktoren (Gleichmäßigkeit der
Belegung, Faseranteil,…) ab, so dass diese Werte nur als grobe Anhalts-
punkte zu verstehen sind, die im Einzelfall zu prüfen sind.
Hinweis: Bei sehr gleichmäßiger Belegung können Analysefilter auch bei höheren prozen-
tualen Filterbelegungen noch gut auswertbar sein.
0,1 0,2 0,5 1 2 5 10 20 50 100Filterbelegung [%]
Lichtoptische Auswertbarkeit von Analysefiltern
Membran
geschäumt
Siebgewebe
• Zahl der Messfehler steigt
• Zahl der Nachbearbeitungsschritte steigt
• Vergleichbarkeit verschiedener Systeme sinkt
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8 ANALYSEVERFAHREN
8.1 Grundlagen
Dieser Teil der Richtlinie beschreibt die Anwendungen von ausgewählten
Analyseverfahren zur Bewertung von Partikelverunreinigungen. Die Aus-
wahl eines geeigneten Analyseverfahrens und dessen Anwendungsfeld
sind im Kapitel 3 Auswahl der Prüfmethode beschrieben.
8.2 Standardanalyse
Die Standardanalyse wird zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifikationen
im Kunden-Lieferanten-Verhältnis eingesetzt, wenn keine weitergehenden
Vereinbarungen getroffen sind. Im Rahmen der Standardanalyse kann die
Gravimetrie und/oder lichtoptische Analyse eingesetzt werden. Um im
Rahmen der technischen und verfahrensbedingten Möglichkeiten eine
möglichst hohe Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen zu erreichen,
sind die Verfahren in ihrem Anwendungsfall und bei den zulässigen Ein-
stell- und Auswerteparameter eingegrenzt.
8.2.1 Gravimetrie
Prinzip
Durch Wägung des Analysefilters mittels Analysewaage vor und nach der
Filtration der Analyseflüssigkeit wird die Gesamtmasse der vom Prüfobjekt
extrahierten Partikelfracht ermittelt, wie in der nachfolgenden Abbildung
prinzipiell skizziert.
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Abb. 8-1: Schematischer Ablauf der gravimetrischen Analyse
Das Ergebnis der gravimetrischen Analyse wird als Rückstandsgewicht
bezeichnet und stellt einen integralen Wert dar, dessen Betrag von der
Gesamtmenge und Größe der Partikel sowie deren jeweiligem Material
abhängt. Die gravimetrische Analyse liefert keine Aussage über Anzahl,
Größe oder Beschaffenheit der einzelnen Partikel und somit auch kaum
zum möglichen Schädigungspotenzial.
Zur präzisen Ermittlung der Gewichtsdifferenz ist eine sorgfältige Präpara-
tion, Trocknung sowie Abkühlung des Analysefilters auf Raumtemperatur
erforderlich. Sollen sehr geringe Massendifferenzen nachgewiesen werden,
steigt der Aufwand hinsichtlich Raumklimatisierung und Gestaltung des
Wägeplatzes.
Sind neben der gravimetrischen noch weitere Analysen gefordert, wie z.B.
die lichtoptische Analyse, ist die gravimetrische Rückstandsbestimmung
stets zuerst durchzuführen.
Die gleichzeitige Bestimmung von gravimetrischen Ergebnissen und der
lichtoptischen Ermittlung von Partikelgrößenverteilungen stellt bei der Ana-
lysefilterpräparation häufig ein Dilemma dar, da für ein zuverlässiges
Vorkonditionieren
(bedarfsweise)
Filtration
70°C
81,2 mg
Trocknen Abkühlen Wiegen
84,6 mg
M1
M2
ΔM = M2 – M1
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Wägeergebnis, möglichst viel Partikelschmutz auf dem Analysefilter sein
sollte, für die lichtoptische Bewertung die Partikel aber einzeln und getrennt
vorliegen müssen.
Gewichtskonstanz: Die Temperatur und Dauer der Trocknung sind ab-
hängig vom Material des Analysefilters und der Art der verwendeten Prüf-
und Nachspülflüssigkeit. Die Trocknungsbedingungen sind geeignet, wenn
die Gewichtskonstanz des Analyseilters erreicht wird, d. h. wenn der Ana-
lysefilter durch weiteres Trocknen kein Gewicht mehr verliert. Die geeigne-
ten Zeit- und Temperatureinstellungen sind für die verwendete Kombination
Filter/Prüfmedium mindestens einmalig zu ermitteln (z.B. Cellulosenitratfil-
ter in Kombination mit Kaltreiniger, 150 Minuten bei 70°C).
Hinweis 1: Die Gewichtskonstanz ist erreicht, wenn nach einer zweiten identischen Trock-
nung und anschließender Wägung des gleichen Analysefilters keine für das Gra-
vimetrieresultat relevante Gewichtsänderung zu verzeichnen ist.
Hinweis 2: Die Trocknungsbedingungen (Zeit und Temperatur) können für jede Kombination von Prüfflüssigkeit und Analysefilter variieren. Angaben der Filterhersteller beach-ten.
Nicht partikelförmige Rückstände: Zur Stabilisierung des Leergewichts
des noch unbeladenen Analysefilters kann es erforderlich sein, diesen vor
dem ersten Trocknungsvorgang kurz mit Prüfflüssigkeit durchzuspülen, um
evtl. flüchtige Bestandteile des Filtermaterials auszuwaschen.
In bestimmten Fällen ist es notwendig, das Analysefilter im Anschluss an
die Filtration mit geeigneten Flüssigkeiten nachzuspülen, um etwaige che-
mische Rückstände, die keine Partikel darstellen aber das Gravimetrie-
Ergebnis beeinflussen, auszuwaschen. Solche Rückstände können bspw.
Tenside aus wässrigen Reinigern sein oder auch vom Bauteil stammende
schwer lösliche Fette oder Wachse.
Müssen Partikel auf dem Analysefilter fixiert werden, bspw. durch einen
Kleber für eine weiterführende Analyse, darf das dazu notwendige Fixier-
mittel erst nach abgeschlossener gravimetrischer Analyse aufgebracht
werden.
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Material und Gerätschaften
Siehe hierzu Kapitel 7: Filtration. Zusätzlich benötigt werden:
1. Exsikkator
Der Exsikkator dient dazu, dass das Analysefilter während des Abküh-
lens nach der Trocknung keine Feuchtigkeit aus der Umgebung aufnimmt.
Hinweis: Je nach Sauberkeitsanforderungen, bzw. bei relativ hohen nachzuweisenden Rückstandsgewichten, kann auf die Verwendung eines Exsikkators verzichtet werden. Auch hierbei ist es Voraussetzung, dass der maximal zulässige Blindwert nicht überschritten wird.
2. Ionisationseinheit (bei nachgewiesener elektrostatischer Störung der
Wägung).
Hinweis: Ausführungen mit Betastrahlern sind überwachungspflichtig.
Die Ionisationseinheit erzeugt positiv und negativ geladene Ionen. Sie
dienen zur Neutralisierung elektrostatischer Aufladung des Analysefil-
ters, welche das Wägeergebnis beeinflussen kann. Die Ionisationsein-
heit muss möglichst nahe am Wägeteller positioniert werden. Ionisato-
ren mit Gebläse sind nicht geeignet.
3. Analysewaage
Die Mindestanforderung an die Ablesbarkeit beträgt 1 d (1 Digit) = 0,1 mg = 0,0001 g (vierstellige Waage).
Umgebungsbedingungen
Die untere Nachweisgrenze bzw. Empfindlichkeit der Gravimetrie ist nicht
ausschließlich von den Fähigkeiten der Analysenwaage vorgegeben. Einen
nicht unerheblichen Einfluss haben vielmehr die Konstanz der Feuchte und
Temperatur der unmittelbaren Umgebung und nicht zuletzt die Sauberkeit
der Luft. In diesbezüglich nicht kontrollierter Umgebung wird daher das Er-
gebnis auch von der Zeitdauer beeinflusst, die ein getrocknetes Analysefil-
ter der Umgebung vor der Wägung ausgesetzt ist. Deshalb sind bei der
Prozedur möglichst gleichbleibende Zeiträume einzuhalten.
Der Wägetisch zur Aufstellung der Waage darf möglichst keine Vibrationen
übertragen, muss antimagnetisch sowie gegen statische Aufladung ge-
schützt sein (kein Stahl, Kunststoff oder Glas). Der Raum in dem sich die
Waage befindet, muss erschütterungsarm sein, und die Raumtemperatur
muss konstant gehalten werden. Die relative Luftfeuchtigkeit sollte zwi-
schen 45 und 60 % betragen. VD
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Hinweis: Bei sechsstelligen Waagen (± 1 μg) empfiehlt sich eine ständige Regelung der
relativen Luftfeuchtigkeit.
Direkte Sonneneinstrahlung sowie Zugluft (auch bei Reinräumen) muss
vermieden werden. Die Waage darf nicht in der Nähe von Klimaanlagen,
Heizkörpern und Türen positioniert werden.
Untere Nachweisgrenze der gravimetrischen Analyse
Bei Verwendung von vierstelligen Waagen in Räumen mit bzgl. Temperatur
und rel. Feuchte nicht kontrollierten Bedingungen beträgt die untere Nach-
weisgrenze 1 mg. In Verbindung mit der Forderung, dass der Blindwertan-
teil höchstens 10 Prozent beträgt, können Partikelfrachten erst ab einem
Rückstandgewicht (M) von mindestens 10 mg den Regeln entsprechend
nachgewiesen werden.
Um Bauteile mit Partikelfrachten unter 10 mg gravimetrisch auf ihre Tech-
nische Sauberkeit prüfen zu können, muss die untere Nachweisgrenze der
Analyseeinrichtung (Waage inklusive Umgebung) wegen des 10 %-Blind-
wertkriteriums weniger als 1 mg betragen. Dies wird durch den Einsatz von
höherauflösenden Waagen in Räumen mit kontrollierten Bedingungen be-
züglich Temperatur und rel. Feuchte erreicht.
Durch diese aufwendigeren Maßnahmen können Partikelfrachten bis 3 mg
noch gravimetrisch erfasst werden. Wird bei einer gravimetrischen Analyse
ein geringeres Rückstandsgewicht ermittelt, so wird das Ergebnis als
M < 3 mg angegeben.
Eine weitere Möglichkeit, Bauteile mit sehr geringer Partikelfracht mittels
Gravimetrie zu überprüfen, ist die Erhöhung des Rückstandgewichtes (M)
durch Beprobung mehrerer Bauteile gleichzeitig, bzw. die Filtration der
Analyseflüssigkeiten mehrerer Bauteile über ein Analysefilter.
Prozedur
1. Bereitstellung aller zur Analysefilterpräparation und Analyse erforderli-
chen Mittel
2. Vorkonditionierung des Analysefilters zur Gewichtsstabilisierung (opti-
onal):
Hinweis: Zur Stabilisierung des Gewichtes von Analysefiltern werden diese vor der
ersten Trocknung mit Analyseflüssigkeit behandelt, um eventuell aus-
waschbare Substanzen aus dem Filtermaterial herauszulösen. Dies würde
ansonsten erst bei der Analysefiltration stattfinden und zu einer Verminde- VD
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rung des tatsächlichen Rückstandsgewichts führen. Dies ist vor der erstma-
ligen Anwendung der Kombination von Analyseflüssigkeit und Analysefilter
zu überprüfen.
2.1 Einlegen der Membran in den Filterhalter und Filtration einer
ausreichenden Menge sauberer Analyseflüssigkeit, um lösliche
Bestandteile des Analysefilters auszuwaschen
2.2 Vortrocknung der Membran, indem mittels der Vakuumpumpe
Luft durch das Analysefilter gesaugt wird
3. Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Ablage in die be-
schriftete, saubere Petrischale
4. Bestimmung des Anfangsgewichts M1 (Taragewicht):
4.1 Einbringen der Petrischale mit dem Analysefilter mit halbgeöffne-
tem Deckel (= Trocknungsgut) in den vorgeheizten Trocknungs-
ofen und Kontrolle der erforderlichen Temperatur und Zeit zur
Trocknung des Analysefilters
4.2 Entnahme des Trocknungsguts und sofortige Einbringung in den
Exsikkator sowie Kontrolle der erforderlichen Zeit zur Abkühlung
des Analysefilters
4.3 Entnahme des Trocknungsguts aus dem Exsikkator und sofortige
Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Platzierung auf
dem Wägeteller der Analysenwaage
4.4 Ermitteln und Notieren des angezeigten Werts für das Gewicht
M1 des Analysefilters (Taragewicht)
5. Zurückgabe des Analysefilters mittels Pinzette in die Petrischale und
Verdeckeln. Das Analysefilter ist nun zur Analysefiltration vorbereitet.
6. Durchführung der Analysefiltration (siehe Kapitel 7: Filtration)
7. Bestimmung des Endgewichts M2 (Bruttogewicht):
7.1 Einbringen der Petrischale mit dem Analysefilter mit halbgeöffne-
tem Deckel (= Trocknungsgut) in den vorgeheizten Trocknungs-
ofen und Kontrolle der erforderlichen Temperatur und Zeit zur
Trocknung des Analysefilters
7.2 Entnahme des Trocknungsguts und sofortige Einbringung in den
Exsikkator sowie Kontrolle der erforderlichen Zeit zur Abkühlung
des Analysefilters
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7.3 Entnahme des Trocknungsguts aus dem Exsikkator und sofortige
Entnahme des Analysefilters mittels Pinzette und Platzierung auf
dem Wägeteller der Analysenwaage
Wichtig: Darauf achten, dass dabei keine Partikel vom Analysefilter verloren gehen.
8. Ermitteln und Notieren des angezeigten Werts für das Gewicht M2
des Analysefilters (Bruttogewicht)
9. Zurückgabe des Analysefilters mittels Pinzette in die Petrischale und
Verdeckeln
10. Ermittlung des Rückstandsgewicht (Nettogewicht) als Differenz von
M2 und M1
Kalibrierung
Die Kalibrierung der Analysewaage erfolgt laut Herstellerangaben.
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele
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8.2.2 Lichtoptische Analyse
Im Gegensatz zur gravimetrischen Analyse, die für die vom Bauteil extra-
hierte Verunreinigung nur einen Summenwert liefert, können bei der licht-
optischen Analyse detailliertere Informationen gewonnen werden. Die Par-
tikel können gemessen und gezählt sowie teilweise auch typisiert werden.
Für die lichtoptische Analyse können je nach Anforderung verschiedene
Typen von Mikroskopen oder Flachbett-Scanner eingesetzt werden.
Da für die Funktion von Bauteilen schon einzelne oder wenige Partikel mit
entsprechenden Merkmalen funktionskritisch sein können, müssen diese
sicher erfasst werden. Dazu ist die Auszählung der kompletten effektiven
Filterfläche eines Analysefilters notwendig.
Neben der fix parametrisierten Standardanalyse, die ohne weitere Verein-
barungen im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zur Überprüfung von Sauber-
keitsspezifikationen eingesetzt werden kann, können lichtoptische Systeme
auch für weitergehende Analysen verwendet werden.
Die lichtoptische Auswertung einer kompletten Analysefiltermembran er-
folgt in der Regel vollautomatisiert. Sind nur wenige große Partikel zu mes-
sen, kann dies auch manuell erfolgen.
Prinzip
Bei der lichtoptischen Analyse wird der Analysefilter mit den vom Prüfteil
extrahierten Partikeln durch eine geeignete Beleuchtung bildfeldweise aus-
geleuchtet und über eine Vergrößerungsoptik abgebildet, in der Regel Pi-
xel-weise auf einen Kamera-Chip. Die Erkennung der Partikel und die Er-
mittlung von Größenmerkmalen erfolgt über eine sog. Bildverarbeitung.
Dabei können nur Partikelstrukturen detektiert werden, die sich optisch (in
der Helligkeit) vom Hintergrund unterscheiden. So können bspw. weiße
Partikel auf einer weißen Analysefiltermembran nicht erfasst werden oder
sehr helle nur in Teilen (siehe auch Anhang A 8.2.2.5). Dies ist kein Fehler
oder keine Unzulänglichkeit der einzelnen lichtoptischen Systeme, sondern
liegt in der Natur der Nachweismethode und ist durch das Prinzip bedingt.
Welche Partikel dabei im Einzelnen noch erfasst werden und wie die Grö-
ßenmessung und Typisierung erfolgt, ist sehr individuell und hängt von
verschiedenen Faktoren ab:
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der Abbildungsoptik (Vergrößerung und Auflösung)
der Art der Beleuchtung (Hellfeld, Dunkelfeld, Auflicht, Durchlicht)
und ihrer individuellen Ausführung
die Ausleuchtung der Bildfelder
dem Schwellwert (den Schwellwerten) mit dem die Bildverarbei-
tungs-Software entscheidet, welche Bereiche zu Partikeln gehören
und welche zum Filterhintergrund (Binarisierungsschwelle)
Definitionskriterien für Vermessung und Typisierung von Partikeln
sowie die genauen Algorithmen, mit denen sie umgesetzt werden
der individuelle Zusammensetzung und den optischen Eigenschaf-
ten der jeweiligen Schmutzpartikel (Farbe, Helligkeit, Homogenität,
Oberflächentopographie und Rauheit,…)
usw.
All diese Faktoren haben einen Einfluss auf das Ergebnis einer lichtopti-
schen Partikelanalyse. Aus diesem Grund ist eine vollständige Vergleich-
barkeit von lichtoptischen Analyseergebnissen nur dann gegeben, wenn
identische Systeme, mit den gleichen Einstellungen zur Analyse von
gleichartigen Verschmutzungspartikeln eingesetzt werden.
Die lichtoptische Standardanalyse
Um trotz dieser Ausgangssituation mit unterschiedlichen Analysesystemen,
die alle ihre individuellen Stärken haben können, eine möglichst hohe Ver-
gleichbarkeit zu erreichen, wird für die lichtoptische Partikelanalyse im
Rahmen der VDA 19 eine sog. Standardanalyse vorgeschlagen.
Für die sinnvolle Anwendung der lichtoptischen Standardanalyse gibt es
vier Voraussetzungen:
ein lichtoptisches Analysesystem mit den entsprechenden Voraus-
setzungen (siehe Abschnitt Materialien und Gerätschaften)
eine Sauberkeitsspezifikation, die nur Partikel ≥ 50 µm enthält
gut präparierte, gleichmäßig und nicht zu dicht mit Partikeln belegte
Analysefilter (siehe Kapitel 7 Filtration)
gut ausgebildetes und für diese Tätigkeit speziell geschultes Perso-
nal
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Die Grundidee ist dabei, weitestgehend unabhängig vom verwendeten
lichtoptischen System (Materialmikroskop, Stereomikroskop, Zoom-
Mikroskop oder Scanner-System und den entsprechenden Beleuchtungen)
und damit unabhängig von der Bildentstehung erst bei der Bildeinstellung
und Auswertung Konventionen zu treffen, die eine vereinheitlichte Auswer-
tung und damit eine höhere Vergleichbarkeit der Analyseergebnisse zum
Ziel haben.
Hinweis 1: Die Anwendung der lichtoptischen Standardanalyse allein kann kein Garant für
eine vollständige Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen verschiedener Syste-
me sein. Wie hoch die erreichte Vergleichbarkeit ist, insbesondere auch im Zu-
sammenspiel mit den jeweils betrachteten Verschmutzungspartikeln, muss im
Einzelfall betrachtet werden.
Hinweis 2: Beim Übergang einer anders parametrisierten lichtoptischen Analyse zur Standar-
danalyse können sich die Ergebnisse der Analyse ändern.
Im Einzelfall kann es aus mehreren Gründen sinnvoll sein, von den Kon-
ventionen der Standardanalyse abzuweichen, z. B. wenn:
die Sauberkeitsspezifikation die Analyse kleinerer Partikel als
50 µm erforderlich macht
die Sauberkeitsspezifikation andere Merkmale und Typisierungen
enthält, als im Rahmen der Standardanalyse vorgesehen, bspw.
Vorgaben hinsichtlich Partikelmaterial oder dritter Partikeldimensi-
on
eine Optimierung der Detektion bestimmter Partikel notwendig oder
gewünscht ist, die mit anderen Kontrastverfahren und/oder Para-
metern als die der Standardanalyse möglich ist.
Diese Abweichungen sind zu vereinbaren und zu dokumentieren, wenn sie
im Kunden-Lieferanten-Verhältnis zur Überprüfung von Sauberkeitsspezifi-
kationen eingesetzt werden.
Entspricht eine Sauberkeitsspezifikation den Kriterien einer Standardanaly-
se und gibt es keine weitere Vereinbarungen im Kunden-Lieferanten-
Verhältnis, so ist die Standardanalyse anzuwenden.
Die Erfassung, Vermessung und Typisierung von Partikeln im Rah-
men der lichtoptischen Standardanalyse
Für die lichtoptische Standardanalyse von Partikeln ab 50 µm können ver-
schiedene lichtoptische Systeme, wie Materialmikroskope, Stereomikro-
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skope, Zoom-Mikroskope oder Flachbett-Scanner, jeweils mit Auflichtbe-
leuchtung, eingesetzt werden.
Wie in Abb. 8-3 skizziert, werden Bereiche der Analysefiltermembran (und
damit die Partikel) über eine Abbildungsoptik vergrößert auf einen Kamera-
Chip (oder eine Zeilenkamera beim Scanner) abgebildet. Die Kamera-
Chips bestehen aus einzelnen, lichtempfindlichen Elementen (Pixeln). Über
die gewählte/eingestellte Vergrößerung ist somit eine bestimmte Länge in
der Analysefilter-Ebene der Größe eines Pixels der Kamera zugeordnet
(siehe Abb. 8-3 am Beispiel des Mikrometer-Maßstabs). Dies ergibt den für
die Partikelvermessung relevanten Abbildungsmaßstab in µm/Pixel.
Um eine hinreichend exakte Vermessung zu gewährleisten, sollten die zu
analysierenden Partikel in ihrer längsten Dimension auf 10 Pixel des Ka-
merabildes abgebildet werden. Damit ergibt sich im Rahmen der Standar-
danalyse für die kleinsten zu messenden Partikel von 50 µm ein notwendi-
ge Auflösung von mindestens 5 µm/Pixel.
Die Pixelzahl und Größe der Kamera ist für eine hinreichend exakte
Vermessung von Partikeln allein nicht aussagekräftig, sondern primär ent-
scheidend sind die optischen Eigenschaften der Abbildungsoptik. Das Auf-
lösungsvermögen und die Tiefenschärfe werden z. B. durch die Objektive
oder Objektiveinstellung (Zoom-Stufe) der Mikroskope festgelegt. Abb. 8-3
gibt eine beispielhafte Übersicht über die Eignung verschiedener Optiken
für die Partikelanalyse in verschiedenen Größenbereichen in Kombination
mit Hinweisen zur Tiefenschärfe.
Je höher die Vergrößerung und Auflösung eingestellt/gewählt wird, desto
kleinere Partikel können gemessen werden. Auf der anderen Seite sinkt
dadurch die Tiefenschärfe, d. h. es kann bei hohen Vergrößerungen
schwierig werden, große Partikel hinreichend scharf abzubilden. Uneben-
heiten im Analysefilter hingegen, können bei hohen Auflösungen und ge-
ringer Tiefenschärfe über einen motorischen z-Trieb ausgeglichen werden.
Hinweis: Weiterhin steigt bei höheren Vergrößerungen die Anzahl der Bildfelder, die zur
vollständigen Erfassung des Analysefilters notwendig sind. Damit steigt sowohl
die Analysezeit als auch die zu verarbeitende/archivierende Datenmenge.
Für die Wahl der Vergrößerung sollte somit stets ein Kompromiss zwischen
hoher optischer Auflösung einerseits und guter Tiefenschärfe, kurzer
Messzeit und geringer Datenmenge andererseits gefunden werden.
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Abb. 8-2: Exemplarische Übersicht über die Einsatzmöglichkeiten verschiedener Optiken für die Partikelanalyse
Bei der Vermessung sehr kleiner Partikel (außerhalb der Standardanalyse),
z.B. 5 µm oder 15 µm, kann es somit sinnvoll sein, vom 10 Pixelkriterium
abzuweichen und diese Partikelgrößen nur noch auf 5 Pixel abzubilden.
Ma
teri
alm
ikro
sko
pZ
oo
m-
Mik
rosko
p
Ste
reo-
Mik
rosko
pS
ca
nn
er
2 µm 5 µm 10 µm 20 µm 50 µm 100 µm
Fix-Optik 20x
Fix-Optik 10x
Fix-Optik 5x
Tiefenschärfe mittel
Zoom-Optik
mittel Tiefenschärfe sehr hoch
Zoom-Optik
Tiefenschärfe sehr hoch
gering Tiefenschärfe sehr hoch
Tiefenschärfe gering
Tiefenschärfe sehr gering
Empfohlene Eignung für Partikelgrößenbereich
200 µm 500 µm1000 µm
Fix-Optik
Tiefenschärfe: sehr gering 1 – 10 µm
gering 10 – 50 µm
mittel 50 – 100 µm
hoch 100 – 1000 µm
sehr hoch > 1000 µm
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Abb. 8-3: Pixelauflösung bei der lichtoptischen Abbildung
Wie bereits erwähnt, setzt die sinnvolle Anwendung von optischen Verfah-
ren zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen gut präparierte, nicht
zu dicht und gleichmäßig mit Partikeln belegte Analysefilter voraus, bei
denen sich die Partikel nicht berühren oder überlappen (Einzelfälle können
nicht vermieden werden und sind durch manuelle Nachkontrolle zu korrigie-
ren). Ein Anhaltspunkt für die Auswertbarkeit von Analysefiltermembranen
ist die prozentuale Filterbelegung mit Partikeln. Dieser Wert sollte als Hilfe-
stellung für den Anwender von lichtoptischen Analyseverfahren angezeigt
und dokumentiert werden. Zur prozentualen Filterbelegung zählen alle
Bildbereiche, die nach der Binarisierung (siehe unten) zu Partikeln (aller
Typisierungen) gezählt werden. Dies bezieht sich nicht nur auf Partikelgrö-
minimale Partikelgröße
= 10 Kamerapixel
Pixelgröße
Analysefilter-
Ebene
Abbildungsoptik
Kamera-Chip
Abbildungsmaßstab
[µm/Pixel]
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ßen, die in der Sauberkeitsspezifikation enthalten sind, sondern gilt für alle
Pixel des Filterbildes. Weitere Informationen zur Filterbelegung finden sich
in Kapitel 7.6 Überprüfung der Filterbelegung.
Für die Partikelerfassung ordnet die Bildverarbeitungs-Software bestimm-
te Bereiche des Bildes den Partikeln zu, das übrige Gebiet dem Hinter-
grund des Analysefilters. Dazu wird in der Regel der gesamte Helligkeits-
bereich des Bildes von schwarz bis weiß in Grauwertstufen unterteilt. Für
die Partikelanalyse haben sich 256 Graustufen etabliert. Trägt man die
Anzahl der Pixel im Bild, die einen bestimmten Grauwert haben, über den
Grauwerten auf, ergibt sich ein sog „Histogramm“ das schematisch z. B. in
Abb. 8-4 dargestellt ist.
Für die Einstellung der Bildhelligkeit und damit die Form und Lage des
Histogramms sowie das Setzen eines bzw. zweier Schwellwerte, die für die
Unterscheidung Partikel/Hintergrund ausschlaggebend sind (sog. Binarisie-
rungsschwelle), werden weitere Konventionen getroffen, um die Vergleich-
barkeit von Analyseergebnissen zu erhöhen. Hierbei werden zwei Fälle
unterschieden, Lichtmikroskope mit Polarisatoren und Scanner ohne Pola-
risatoren:
1. Lichtmikroskope mit Polarisatoren. Dabei wird das Licht, mit dem das
Analysefilter beleuchtet wird, über einen Polarisator linear polarisiert
und das von der Probe reflektierte Licht, das mit der Vergrößerungsoptik
erfasst wird, über einen weiteren um 90° gedrehten Polarisationsfilter
(Analysator) geführt. Durch die gekreuzten Polarisationsfilter werden
Partikel abgedunkelt und von metallischen Partikeln die Reflexe ausge-
löscht. Die zu erfassenden Partikel erscheinen dunkel vor einem hellen
Filterhintergrund. Die Helligkeit des Bildes wird nun so eingestellt, dass
das Maximum der Helligkeitsverteilung des Filterhintergrunds (das His-
togramm-Maximum) auf 50% - 60% des gesamten Helligkeitsbereichs
geschoben wird (über die Helligkeit der Beleuchtung oder Kamerabe-
lichtungszeit, o. Ä.). Die relevante Bildinformation (die dunklen Partikel)
liegt links von diesem Maximum bei dunkleren Grauwerten.
Die Binarisierungsschwelle wird bei 70 % relativ zum Maximum der
Grauwertverteilung gesetzt, siehe auch Abb. 8-4. Strukturen, die links
von dieser Grauwertschwelle liegen, werden als Partikel erfasst.
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Abb. 8-4: Einstellung von Bildhelligkeit und Binarisierungsschwelle bei Lichtmikroskopen mit Polarisatoren
2. Scanner ohne Polarisatoren. Im Gegensatz zum Bild mit gekreuzten
Polarisatoren trägt ein Bild ohne Polarisatoren relevante Bildinformation
links und rechts des Histogramm-Maximums, d. h. Partikelstrukturen die
dunkler und heller als der Filterhintergrund sind. Für Scanner-Systeme
0% 100%
Mikroskope mit gekreuzten Polarisatoren
Pix
elz
ah
l
0 Grauwert 255
50 - 60%
Filterhintergrund
(Maximum der
Grauwertverteilung) bei
etwa der Hälfte des
Grauwertebereichs
0% 100%
Pix
elz
ah
l
0 Grauwert 255
70% 30%
Binarisierungs-
schwelle bei 70%
des
Grauwertmaximums
A)
B)
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wird die Bildhelligkeit so eingestellt, dass das Histogramm-Maximum bei
50% des gesamten Helligkeitsbereichs liegt.
Zur Erfassung von Partikeln werden relativ zum Grauwertmaximum zwei
Binarisierungsschwellen gesetzt, eine bei 70% und eine weitere bei
145% (siehe auch Abb. 8-5). Strukturen, die links der linken und rechts
der rechten Grauwertschwelle liegen, werden als Partikel erfasst. Der
mittlere Bereich des Filterhintergrundes wird quasi „ausgeschnitten“.
Ein Nachteil dieses Verfahrens im Vergleich zu Systemen mit gekreuz-
ten Polarisatoren besteht darin, dass Partikel mit hellen und dunklen An-
teilen häufig zertrennt werden, da beim Übergang von hell nach dunkel
innerhalb des Partikels der Helligkeitsbereich des Filterhintergrunds (der
ausgeschnitten wird) durchlaufen wird. Die Partikel werden dann, wie in
Abb. 8-6 gezeigt, durch Methoden der Bildverarbeitung (Dilatation und
Erosion) wieder geschlossen. In Bild A) ist ein exemplarischer Partikel
mit hellen und dunklen Stellen abgebildet sowie Grauwertübergängen,
der in B) nach der Binarisierung in drei getrennte Bereich geteilt ist. In
einem ersten Dilatationsschritt werden zunächst die ursprünglich hellen
Bereiche des Partikels um ein Pixel vergrößert C). In einem zweiten Di-
latationsschritt werden alle Partikelbereiche um ein Pixel vergrößert, die
getrennten Strukturen wachsen zusammen D). Da die Gesamtkontur
des Partikels nun vergrößert wurde E) wird diese in einem Erosions-
schritt F) um ein Pixel verkleinert, so dass die Partikelstruktur G) ent-
steht, die anschließend gemessen wird.
Hinweis 1: Bei der Anwendung dieser Methode zum Verbinden getrennter Partikel besteht
die Möglichkeit, dass auch eng benachbarte aber physikalisch getrennte Partikel
verbunden werden und von Anzahl und Größe fehlerhaft erfasst werden.
Hinweis 2: Durch die gerichtete Beleuchtung bei Scannern kann es bei der Analyse von
Gewebefiltern zu Reflexen an den Gewebefilamenten kommen, die als(kleine)
helle Partikel erfasst werden können. Es ist über geeignete Methoden („despeck-
le“) zu gewährleisten, dass diese Störsignale/Reflexe nicht zu den Partikelergeb-
nissen hinzugerechnet werden.
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Abb. 8-5: Einstellung von Bildhelligkeit und Binarisierungsschwelle bei lichtoptischen Scanner-Systemen ohne Polarisatoren
0% 100%
Pix
elz
ah
l
0 Grauwert 255
70%
0% 100%
Pix
elz
ah
l
0 Grauwert 255
50%
Scanner (ohne Polarisatoren)
Filterhintergrund
(Maximum der
Grauwertverteilung) bei
der Hälfte des
Grauwertebereichs
145%
Untere
Binarisierungs-
schwelle bei 70%
des Grauwert-
maximums
Obere
Binarisierungs-
schwelle bei
145% des
Grauwert-
maximums
A)
B)
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Abb. 8-6: Verbindung getrennter Partikelstrukturen durch Dilatation und Erosion
Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse sind folgende Partikelgrö-
ßenmessungen und Typisierungen möglich:
1. Die Partikellänge: Gemessen als den größten möglichen senkrechten
Abstand zweier Parallelen, die den Partikel berühren, gemäß der nach-
folgenden Abbildung – bezeichnet in der Bildverarbeitung mit Feretmax.
Diese Längenangabe entspricht dem „Worst Case-
Schädigungspotential“ eines Partikels, der eine partikelsensible Stelle in
einem automobilen System überbrücken kann, bspw. der Kontaktab-
stand bei Elektroniken.
Dilatation
(Vergrößerung)
Erosion
(Verkleinerung)
A) B) C) D)
E) F) G)
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Abb. 8-7: Definition der Partikellänge als Feretmax-Durchmesser
Die Partikelbreite: Gemessen als den kleinsten möglichen senkrechten
Abstand zweier Parallelen, die den Partikel berühren, gemäß der nachfol-
genden Abbildung – bezeichnet in der Bildverarbeitung mit Feretmin. Dies
entspricht aus Sicht des Schädigungspotenzials bspw. der Breite eines
Kanals, der von einem Partikel entsprechender Breite noch passiert wer-
den kann.
Abb. 8-8: Definition der Partikelbreite als Feretmin-Durchmesser
Hinweis: Bei der Bestimmung der Feret-Länge und -Breite hängt die Genauigkeit der Mes-
sung von den Winkelschritten ab, mit denen die beiden Parallelen um den jeweili-
gen Partikel gedreht werden, um die maximale oder minimale Position zu ermit-
teln. Der Drehwinkel pro Schritt sollte dabei ≤ 5° betragen.
Feretmax
Feretmax
Partikellänge
Feretmax
Feretmin
Feretmin
PartikelbreiteFeretmin
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Im Anhang 8.2.2.1 sind zwei weitere Partikelbreiten aufgeführt, die im
Rahmen der Standardanalyse optional angegeben werden können.
2. Die Typisierung als Faser und deren Vermessung: In jeder Produkti-
ons- oder auch Laborumgebung, in der sich Personen aufhalten, ist mit
allgegenwärtigen Textilfasern aus der Kleidung zu rechnen, die sich
auch in Bauteilsauberkeitsanalysen wiederfinden. Da Textilfasern in der
Regel sehr lang aber für viele technische Systeme weniger funktionskri-
tisch sind, ist eine sichere Trennung von kompakten, potentiell schädli-
chen Partikeln wichtig.
Das geometrische Kriterium für die Typisierung einer Struktur als Faser ist:
gestreckte Länge / maximaler Innkreis > 20
und Breite gemessen über maximalen Innkreis ≤ 50µm
Abb. 8-9: Typisierung von Fasern
Die Vermessung der Faserlänge kann auf zwei Arten erfolgen. Zunächst
wird die Faserlänge, wie die Länge jedes andern Partikels, über den Fe-
retmax angegeben.
gestreckte Länge
max. Innkreis
nicht
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Abb. 8-10: Vermessung von Fasern
Da insbesondere Textilfasern im Gegensatz zu anderen Partikeln keine
starren Gebilde sind, ist die Orientierung, Lage, Biegung oder Ver-
schlingung einer Faser auf dem Analysefilter in der Regel rein zufällig.
Die Angabe des Feretmax ist bei dieser willkürlichen Anordnung als Län-
genangabe, die den Partikel charakterisieren soll, weniger gut geeignet.
Aus diesem Grund kann die Länge einer Faser alternativ als sog. „ge-
streckte Länge“ angegeben werden. Über mathematische Methoden der
Bildverarbeitung kann diese Länge, die einer „entwirrten und gestreck-
ten“ Faser entspricht, bestimmt werden.
Achtung: Die Angabe der gestreckten Länge von Fasern sollte erst erfolgen, wenn die
Nachkontrolle und evtl. manuelle Nachkorrektur-Schritte und/oder Umtypisierun-
gen abgeschlossen sind. Eine Umtypisierung, z. B. von Faser in Partikel oder um-
gekehrt, ist nur dann möglich, wenn beide Typen mit demselben Größenkriterium
gemessen und angegeben sind.
3. Die Typisierung von metallisch glänzenden Partikeln (optional):
Metallische Partikel können bei der Bestimmung der Technischen Sau-
berkeit von hohem Interesse sein: Zum einen sind Metalle zentrale
Werkstoffe bei der Fertigung funktionsrelevanter Systeme und damit
durch Bearbeitungs- oder Montageprozesse bei vielen Prüfteilen sehr
häufige Verunreinigungspartikel, zum andern werden sie aufgrund ihrer
Eigenschaften (bspw. Härte oder Leitfähigkeit) in zahlreichen Anwen-
dungen als funktionskritisch eingestuft.
Eine sichere Bestimmung von Metallpartikeln ist nur mit Methoden der
weiterführenden Analyse möglich. Eine universelle, zuverlässige, rein
lichtoptische Erfassung ist nicht möglich. Das liegt am unterschiedlichen
optischen Erscheinungsbild, je nachdem aus welchem Metall und wel-
chem Bearbeitungsprozess die Metallpartikel stammen. Dadurch kann
Länge = Feretmax
Länge = gestreckte Länge
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die Farbe, Helligkeit, Oberflächenstruktur, Form und Homogenität der
optischen Eigenschaften stark variieren.
Dennoch zeigen viele metallische Partikelverunreinigungen ein gemein-
sames Merkmal: Das Auftreten von metallischen Reflexen bzw. metalli-
schem Glanz, wenn die Partikeloberfläche nicht matt, oxidiert, mit
Schmauch oder anderweitig verunreinigt ist. Dieser Effekt kann als Hil-
festellung bei der Typisierung genutzt werden.
Der metallische Glanz ist eine Eigenschaft, die auf den frei beweglichen
Elektronen im Metall beruht. Die Detektion erfolgt durch die Auswertung
und den Vergleich zweier Bilder: Einer Analyse mit gekreuzten Polarisa-
toren zur Erfassung aller Partikel (Pol-Bild) und einer Analyse mit paral-
lelen Polarisatoren oder ohne Polarisatoren (Hellbild). Befinden sich im
Hellbild innerhalb der Bereiche, die im Pol-Bild als Partikel erfasst wer-
den, helle Stellen (nahe am oder am Weißwert des Histogramms) und
werden diese Stellen im Pol-Bild dunkel so kann der entsprechende
Partikel als metallisch glänzend typisiert werden. Wenn dieser Dunkel-
wert nahe am Schwarzwert des Histogramms gewählt wird, kann eine
zuverlässigere Trennung zwischen metallisch glänzenden und ander-
weitig glänzenden Partikeln erreicht werden.
Bei Scannern ohne Polarisationseinheit besteht diese Möglichkeit der
Auswertung von Pol-Bild und Hellbild nicht. Hier kann aber auch schon
das Auftreten von hellen Reflexen (Stellen im Partikel nahe am oder am
Weiß-Wert im Histogramm) für eine Vortypisierung von metallisch glän-
zenden Partikeln genutzt werden. Es besteht allerdings die Möglichkeit,
dass zu den metallisch glänzenden Partikeln weitere glänzende nicht
metallische Partikel hinzugezählt werden.
Ob ein Partikel bei einer automatisierten Analyse als metallisch glän-
zend typisiert wird, hängt von zahlreichen Systemvoraussetzungen und
Parametern ab, die (zur Zeit der Erstellung dieser Version von VDA 19)
nicht standardisierungsfähig sind:
Art der Abbildungsoptik
Vergrößerung oder Zoomstufe
Beleuchtungstyp und exakte Beleuchtungsgeometrie
Methode und exakte Parametrisierung der Vorgehensweise zur Typisierung des metallischen Glanzes
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individuelle Ausprägung der metallischen Partikel aber auch die
Orientierung der Einzelpartikel.
Damit ist die automatisierte Typisierung von metallisch glänzenden Par-
tikeln nur bei identischen Systemen, identischen Einstellparametern und
identischen Partikelcharakteristika vollständig vergleichbar.
Um die Typisierung des metallischen Glanzes, die trotz aller Einschrän-
kungen in vielen Fällen eine sehr praxistaugliche Hilfestellung darstellt,
für die Analyse der Technischen Sauberkeit und die Überprüfung von
Sauberkeitsspezifikationen zu nutzen, sind vom Anwender/Bediener der
lichtoptischen Analysesysteme folgende Punkte zu klären bzw. zu be-
achten:
Es ist zu prüfen, dass die Metallpartikel, die in den Proben des
Sauberkeitslabors im Routinebetrieb untersucht werden, so be-
schaffen sind, dass sie sich mit dem jeweils verwendeten System
und den entsprechenden Einstellparametern prinzipiell als metal-
lisch glänzend typisieren lassen. Dies kann Voruntersuchungen mit
weitergehenden Analyseverfahren erforderlich machen.
Bei der Nachkontrolle jeder einzelnen Filteranalyse sollte geprüft
werden, ob die Typisierung, die automatisiert durchgeführt wurde,
durch die visuelle Prüfung des dazu geschulten Bedieners bestätigt
werden kann oder ob eine Umtypisierung einzelner Partikel zu er-
folgen hat.
Die Nachkontrolle
Auch bei gut präparierten Analysefiltern, die nicht zu dicht und gleichmäßig
mit Partikeln belegt sind, können folgende Fehler auftreten:
Partikel werden getrennt, wenn sie Bereiche besitzen, deren Hel-
ligkeit der des Filterhintergrunds entspricht.
Partikel liegen an- oder übereinander und werden als ein zusam-
menhängendes Objekt gemessen.
Partikel werden falsch typisiert.
Hinweis: Eine Falschtypisierung kann auch durch eine Überlagerung von Partikeln ver-
schiedenen Typs eintreten, wenn bspw. ein kleiner metallisch glänzender Partikel
eine Faser berührt, was zu einer Typisierung als ein zusammenhängendes metal-
lisch glänzendes Objekt führt.
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Wegen dieser Fehlermöglichkeiten sollten die Ergebnisse von lichtopti-
schen, automatisierten Sauberkeitsanalysen stets durch einen dafür ge-
schulten Bediener nachkontrolliert werden. Das Auswertesystem sollte
dazu die Möglichkeit bieten, getrennte Partikel zu verbinden, berührende
Partikel zu trennen und Umtypisierungen vorzunehmen.
Bei der Nachkontrolle kann es hilfreich sein, Partikel nochmals anzufahren
und bspw. mit einer höheren Vergrößerung, variierender Beleuchtung oder
anderen Kontrastverfahren zu betrachten, um die korrekte Vermessung
oder Typisierung zu prüfen. Diese Möglichkeit besteht bei lichtoptischen
Mikroskopen, bei Flachbettscannern ist dies prinzipbedingt nicht möglich,
hier kann lediglich das Bild in höherer Zoomstufe betrachtet werden.
Die durchgeführten Nachbearbeitungsschritte sind vom Auswertesystem zu
dokumentieren und zu speichern, so dass eine spätere Nachverfolgbarkeit
gegeben ist.
Material und Gerätschaften
1. Lichtoptisches System, z. B. Materialmikroskop, Zoom-Mikroskop, Ste-
reomikroskop oder Flachbett-Scanner, das die Komponenten und Ei-
genschaften besitzt, wie in Abschnitt „Die Erfassung, Vermessung
und Typisierung von Partikeln im Rahmen der lichtoptischen Stan-
dardanalyse“ beschrieben.
2. Auflichtbeleuchtung: Zur Durchführung von automatisierten Messungen
ist eine über das gesamte Bildfeld und bei allen Vergrößerungen homo-
gene Beleuchtung entscheidend, die auch zeitlich konstant ist. Um ver-
sehentliches Dejustieren der Beleuchtung zu vermeiden, sollte diese
fest mit dem lichtoptischen Analysesystem verbunden sein. Artefakte
durch Reflexe, die z. B. an den Filamenten von Gewebefiltern entste-
hen, sollen vermieden werden.
Etwaige Inhomogenitäten bei der Ausleuchtung der Bildfelder können
auch durch die Bildverarbeitung ausgeglichen werden (Shading-
Korrektur beim Mikroskop, Weißabgleich beim Flachbett-Scanner oder
ein anderer Helligkeitsausgleich durch den die partikelrelevante Bildin-
formation nicht geändert wird).
3. Probenhalterung: Bei der automatisierten lichtoptischen Auswertung
müssen die Analysefilter so fixiert sein, dass sie etwa bei einer Bewe-
gung des Probentisches nicht verrutschen können. Sämtliche Bereiche
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des Analysefilters und die darauf befindlichen Partikel müssen sich im
Tiefenschärfenbereich der Abbildungsoptik befinden. Dies ist für eine
präzise Abbildung und Auswertung entscheidend. Dazu können die
Analysefilter bspw. gespannt werden (ähnlich Trommelfell) oder mittels
eines Abdeckglases eben geklemmt werden. Bei Flachbett-Scanner-
Systemen, bei denen der Analysefilter über Kopf ausgewertet wird, ist
ein Klemmung mit einer Glasplatte Voraussetzung.
Hinweis 1: Wird der Analysefilter z. B. in einer Spannvorrichtung ohne Abdeckung ausge-
zählt, muss die Umgebung so hinreichend sauber sein, dass während der Analyse
keine weitere Verschmutzung des Analysefilters mit Partikeln oder Fasern im spe-
zifizierten Größenbereich erfolgen kann. Die Spannvorrichtung darf keine Filterbe-
reiche der effektiven Filterfläche verdecken.
Hinweis 2: Beim Öffnen eines Deckglases, das zur Fixierung von Analysefiltern verwendet
wird, ist damit zu rechnen, dass Partikel am Deckglas hängen bleiben und nicht
auf dem Analysefilter verbleiben. Soll der Analysefilter einer weitergehenden Ana-
lyse unterzogen werden, sollte entweder auf ein Deckglas verzichtet werden, die
weiterführende Analyse zuvor durchgeführt werden oder die am Deckglas hän-
genden Partikel bspw. mit einer Laborspritzflasche sehr sorgsam auf den Analyse-
filter zurückgespült werden (auf einer Vakuum-Nutsche).
Hinweis 3: Werden Analysefilter mit durchscheinendem Bereich wie die Maschen eines
gröberen Siebgewebefilters lichtoptisch ausgewertet, sollte die Probenhalterung
eine ähnliche Farbe und Helligkeit wie der Analysefilter besitzen. Ansonsten be-
steht die Gefahr, dass die durchscheinenden dunklen Bereiche als Partikel ge-
zählt werden. Im einfachsten Fall kann eine nicht transparente Filtermembran un-
ter das Siebgewebefilter gelegt werden.
4. Motorisierte Verfahreinheit: An die Genauigkeit der Positionierungsach-
sen müssen hohe Anforderungen gestellt werden da:
bei einer automatisierten Analyse die effektive Filterfläche lücken-
los ohne Versatz analysiert werden muss (siehe auch Anhang
A 8.2.2.2 und 8.2.2.3)
Partikel zur manuellen Nachkontrolle zuverlässig wieder angefah-
ren werden müssen (bei Flachbett-Scanner bauartbedingt nicht
möglich)
Die Anfahrgenauigkeit sollte im Bereich der kleinsten nachzuweisenden
Partikel liegen.
Bei ausreichend großen Verfahrwegen des Probentisches lassen sich
auch Probenhalter für mehrere Analysefilter realisieren, die dann nach-
einander automatisiert analysiert werden können (wichtig dabei ist die
Einhaltung der Fokusebene über diese horizontalen Distanzen).
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5. Kamera: Die Pixelzahl des Kamera-Chips (beim Flachbett-Scanner Zei-
lenkamera) muss an die optische Auflösung der Vergrößerungsoptik
angepasst sein – 10-Pixel-Kriterium für die kleinste zu messende Parti-
kelgröße.
Die Lichtempfindlichkeit der Kamera hat einen ähnlichen Einfluss auf
das Analysebild wie die Intensität der Beleuchtung. Die Kamera muss
mit definierten und fixierbaren Einstellungen für die Empfindlichkeit be-
trieben werden. Automatikfunktionen, die die Helligkeit nachregeln,
müssen deaktiviert sein.
6. Steuerung und Bildverarbeitung: Die für die Steuerung des Systems und
Auswertung der Analyse-Bilder eingesetzten Programme müssen die
Eigenschaften besitzen, wie im Abschnitt „Die Erfassung, Vermessung
und Typisierung von Partikeln im Rahmen der lichtoptischen Stan-
dardanalyse“ beschrieben.
Weitere Software-Filter für die Bearbeitung der Analysebilder, z. B. Kon-
trastverstärkung oder Kantenschärfung können für den Betrachter hilf-
reich sein, sollten aber bei der lichtoptischen Standardanalyse nicht ein-
gesetzt werden, da ihr Einfluss oft nicht nachvollziehbar ist.
Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des jeweiligen licht-
optischen Analyse-Systems anzupassen.
1. Bereitstellung aller zur Prüfung erforderlichen Mittel
2. Fixierung des Analysefilters in der Probenhalterung. Dazu ist der Analyse-
filter vorsichtig mit einer Pinzette aus dem Trocknungs- oder Transport-
behältnis (z. B. Petrischale) zu entnehmen und entsprechend zu positio-
nieren. Dabei dürfen keine Partikel verloren gehen. Wird der Analysefilter
mit einem Abdeckglas geklemmt, ist die Sauberkeit des Deckglases zu
prüfen und dieses gegebenenfalls zu reinigen.
Hinweis 1: Werden Analysefilter nur für die lichtoptische Analyse eingesetzt, nicht auch für
die Gravimetrie, kann die Vorkonditionierung entfallen.
Hinweis 2: Für die lichtoptische Analyse müssen Filter nicht wie bei der Gravimetrie bis zur
Gewichtskonstanz getrocknet werden. Ein Abkühlen im Exsikkator kann somit ent-
fallen. Eine lichtoptische Analyse von nassen oder feuchten Analysefiltern ist zwar
prinzipiell möglich, allerdings besteht die Gefahr, dass es zu Reflexen aufgrund
der Feuchtigkeit kommen kann oder dass es zu Bildveränderungen kommt, wenn
der Filter im Mikroskop trocknet.
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3. Probenhalterung auf Probentisch fixieren (bzw. Probenhalterung in
Flachbettscanner einlegen)
4. Einstellung aller Parameter einschließlich Beleuchtung (gegebenenfalls
Aufwärmzeit berücksichtigen). Die Einstellungen können manuell
und/oder (teil-) automatisiert vom Analysesystem vorgenommen werden.
5. Gegebenenfalls Prüfung der Ebenheit von Probe und Probentisch
6. Fokussierung der Abbildungsoptik auf die Oberfläche des Analysefilters,
wenn notwendig
7. Durchführung der automatisierten Analyse
8. Nachkontrolle der Analyseergebnisse gemäß Abschnitt „Die Nachkon-
trolle“
9. Dokumentation der Ergebnisse
Dokumentation
Siehe Kapitel 9 Dokumentation sowie Kapitel 14 Fallbeispiele
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Anhang 8.2.2 lichtoptische Analyse
A 8.2.2.1 weitere (optionale) Partikelbreiten im Rahmen der licht-optischen Standardanalyse
Im Rahmen der lichtoptischen Standardanalyse können zwei weitere Parti-
kelbreiten optional angegeben werden:
Der maximale Innkreis: dieser entspricht aus Sicht des Schädi-
gungspotenzials bspw. der engsten Blende durch die sich der Par-
tikel noch hindurchbewegen kann.
Der größte senkrechte Schnitt: dieser wird senkrecht zur längs-
ten Länge gemessen und lässt sich nicht direkt mit einer schädi-
gungsrelevanten Größe verknüpfen.
maximaler Innkreis
größter senkrechter Schnitt
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A 8.2.2.2 Begrifflichkeiten zur Analysemembran
Unter der effektiven Filterfläche versteht man die Fläche, die bei der Filtra-
tion benetzt wird und auf der die Partikel abgeschieden sind.
Die Lage der Messfelder muss so gewählt werden, dass die gesamte effek-
tive Filterfläche analysiert wird. Die Abbildung zeigt zwei beispielhafte Mik-
roskop-Raster, links für eine geringere, rechts für eine höhere Vergröße-
rung. Bei einem Scanner ergibt sich durch die Verwendung einer Zeilen-
kamera ein Linienraster.
Hinweis: Teilweise finden sich, bedingt durch Unzulänglichkeiten im Filtrationsprozess oder
bei der Handhabung, einzelne Partikel außerhalb der effektiven Filterfläche. Nach
Möglichkeit sind auch diese bei der Analyse zu erfassen.
Analysefilter
effektive
Filterfläche
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A 8.2.2.3 Partikelrekonstruktion
Um zu verhindern, dass Partikel, die über ein Bildfeld hinausragen, gar
nicht, doppelt oder nur teilweise gemessen werden, muss das lichtoptische
Analysesystem in der Lage sein, diese „Randpartikel“ zu ihrer vollen Ge-
stalt zu rekonstruieren und die Vermessung und Typisierung am Gesamt-
partikel durchzuführen. Dazu ist ein Zusammenwirken zwischen Bildaus-
wertung und Achsensteuerung notwendig, sowie ein präziser, motorisierter
Probentisch und eine genaue Justage zwischen Verfahrachse von Proben-
tisch und Kamera. Die nachfolgende Abbildung b) zeigt bspw. einen Fehler
der auftritt, wenn Kamera- und Probentisch-Verfahrachse nicht exakt aufei-
nander justiert sind oder auch bei fehlerhafter Größenkalibrierung.
a) korrekte Partikelrekonstruktion b) fehlerhafte Partikelrekonstruktion
Einzelbildfeld
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A 8.2.2.4 Kalibrierung und Wartung
Bei der Kalibrierung der Vergrößerung wird eine bestimmte Längeneinheit
in der Ebene der Probe (Objektmaßstab) der entsprechenden Längenein-
heit auf der Abbildung der Probe (im Kamera-Chip bzw. Gesamtbild oder
auch einer Okularskala bei manueller Vermessung) zugeordnet (siehe
auch Abb. 8-3.
Die Kalibrierung muss für alle bei der Vermessung von Analysefiltern ver-
wendeten Vergrößerungen durchgeführt werden. Bei Systemen mit Zoom-
funktion, z. B. bei Stereomikroskopen, müssen die Vergrößerungen in defi-
nierten Positionen arretierbar sein.
Für eine einfache Längenkalibrierung können sog. Objektmaßstäbe ver-
wendet werden (Glasplatten mit Skaleneinteilungen).
Für die Überprüfung weiterer Grundfunktionalitäten von automatisierten
lichtoptischen Analysesystemen, wie neben der korrekten Vergrößerung
die richtige automatisierte Längenmessung sowie die Ausrichtung von Ka-
mera zu Probentisch und die Zusammensetzung der Bildfelder, können
sog. Partikelnormale eingesetzt werden. Hierbei handelt es sich meist um
Glasträger, auf die definierte geometrische Partikelstrukturen mit vollem
schwarzweiß-Kontrast aufgebracht sind.
Die verwendeten Normale sollten zertifiziert und rückführbar sein.
Eine Vergleichbarkeit von lichtoptischen Analysesystemen kann nicht mit
Normalen mit idealen Geometrien und Kontrasten überprüft werden, da die
Aspekte Helligkeitseinstellung und Binarisierungsschwelle damit nicht prüf-
bar sind.
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A 8.2.2.5 Arbeitsweise und Grenzen der lichtoptischen Analyse
Metallpartikel
Me
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e
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Pix
elz
ah
l Binarisierungs-
schwelle
gekreuzte
Polarisatoren
A)
erfasst nicht erfasst
Bei der lichtoptischen Partikelanalyse mit Mikroskopen können nur diejenigen
Partikelstrukturen erfasst werden, die unterhalb der Binarisierungsschwelle
liegen (dunkler als der Filterhintergrund sind).
Zur Erfassung von Metallen werden deshalb gekreuzte Polarisatoren
eingesetzt, die die Glanzpunkte in den Partikeln auslöschen und die Partikel
weitgehend abdunkeln. So ist meist eine vollständige Erfassung möglich
(siehe Grafik A).
Andere Materialien wie z. B. Schleifmittel, Kunststoffe oder Textilfasern treten
oft in einem großen Spektrum an Farbe und Helligkeit auf. Helle Partikel oder
Partikelteile können dabei nicht sicher erfasst werden (siehe Grafik B), C) und
D).
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schwelle
Binarisierungs-
schwelle
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schwelle
D)
C)
B)
erfasst nicht erfasst
erfasst nicht erfasst
erfasst nicht erfasst
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8.3 Weitergehende Analyse
Bei der weitergehenden Analyse, werden Verfahren eingesetzt, die hin-
sichtlich Partikelform (dritte Dimension) und/oder Partikelmaterial weiterge-
hende Informationen bieten als die Standardanalyse. Verfahren der weiter-
gehenden Analyse werden bspw. dazu eingesetzt, die Herkunft von Parti-
keln einzugrenzen im Rahmen einer Prozessoptimierung oder Ursachen-
suche. Weiterhin können weitergehende Analysen im Rahmen der Reakti-
on auf Grenzwertüberschreitungen zum Einsatz kommen, um das Schädi-
gungspotenzial von Partikeln genauer beurteilen zu können, als es mit
Methoden der Standardanalyse möglich ist.
Werden Methoden der weitergehenden Analyse zur Überprüfung von Sau-
berkeitsspezifikationen gefordert, ist dies im Kunden-Lieferanten-Verhältnis
festzulegen und die eingesetzten Verfahren genau zu parametrisieren. Die
Analysekosten können beim Einsatz weitergehender Analyseverfahren
deutlich höher liegen, als bei Methoden der Standardanalyse.
Hinweise auf physikalische Merkmale wie „Härte“ oder „Abrasivität“ oder
weitere Materialeigenschaften können nur mit Methoden der weitergehen-
den Analyse ermittelt werden. Der metallische Glanz, der im Rahmen der
Standardanalyse bestimmt werden kann, kann in vielen Fällen ein gutes
Indiz für metallische und auch leitfähige Partikel sein. Soll die metallische
Natur von Partikeln allerdings sicher erfasst werden, sollten Methoden der
weitergehenden Analyse eingesetzt werden.
8.3.1 Weitere lichtoptische Analysen
Optische Merkmale
Für die Charakterisierung oder Typisierung von Partikeln können im Rah-
men der weitergehenden Analyse weitere optische Merkmale genutzt wer-
den wie Formmerkmale, Farbe Oberflächentextur oder weitere.
Partikelhöhe
Prinzip
Bei dieser Analysenmethode wird die Partikelhöhe mittels der Schärfentiefe
einer Mikroskopoptik (T) ermittelt. Die Schärfentiefe kann vereinfacht über
das Verhältnis von eingesetzter Wellenlänge (im allgemeinen kann hier ein
Wert von 550 nm angenommen werden) zu numerischer Apertur (nA) der
verwendeten Optik ausgedrückt werden.
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T =
Die numerische Apertur des verwendeten Objektivs beeinflusst das laterale
Auflösungsvermögen sowie dessen Schärfentiefe. Im allgemeinen nimmt
die numerische Apertur bei Verwendung von Fixoptiken mit steigender
Vergrößerung zu. Mit steigender mikroskopischer Vergrößerung (2.5 x ->
5 x -> 10 x -> 20 x) nimmt somit das laterale optische Auflösungsvermögen
zu, während die Schärfentiefe abnimmt, also der Bereich in dem Strukturen
mit unterschiedlicher Höhe in einer Ebene scharf abgebildet werden kön-
nen (Fokusebene).
Mikroskopsysteme mit hochauflösenden Fixoptiken verfügen bei Vergröße-
rungen ab ca. 20 x (200-fache Gesamtvergrößerung über das Okular) über
eine hinreichend geringe Schärfentiefe, dass Objekte mit unterschiedlichen
Höhen nicht mehr in einer Fokusebene abgebildet werden können. Es kön-
nen eine untere und eine obere Fokusebene unterschieden werden. Die
Differenz ergibt eine Höheninformation.
Die theoretische Genauigkeit dieser Methode ist von der numerischen
Apertur des verwendeten Objektives abhängig und kann mit der 2-fachen
Schärfentiefe angegeben werden.
Zur Höhenbestimmung wird zunächst die Fokusebene der Partikeluntersei-
te angefahren. Danach wird die Optik soweit entlang der z-Achse verfah-
ren, bis die Oberseite des Partikels in der Fokusebene liegt.
Die Partikelhöhe ergibt sich als Differenz dieser beiden Fokusebenen bzw.
als zurückgelegter Verfahrweg der Optik in z-Richtung. Berechnet wird sie
indirekt über die Spindelsteigung und über den Schrittmotor der z-Achse
(siehe Abb. 8-111).
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Abb. 8-11: Prinzip der Partikelhöhenbestimmung
Hinweis: Um die Möglichkeit der Partikelhöhenbestimmung über die Differenz der Fokus-
positionen von Filterhintergrund und höchstem Punkt des Partikels bestmöglich
zu nutzen, sollte der Partikel eben auf dem flachen Analysefilter aufliegen. Bei
Gewebefiltern sollte geprüft werden, dass Partikel nicht in die Porenstruktur „ein-
tauchen“ und so die Höhe zu klein gemessen wird.
Material und Gerätschaften
Lichtmikroskop mit parallelem Strahlengang
Objektive mit numerischer Apertur > 0.4. Entspricht im allgemeinen einer 20-fachen optischen Vergrößerung (200-fache Gesamtver-größerung am Okular)
Hochauflösender motorisierter Feinfokus (Auflösung im Sub m-Bereich)
Software zum Auslesen der Fokuspositionen
Filterhalterung ohne Abdeckung
Die Analysefilter dürfen nach der Filtration nicht durch Deckgläser abge-
deckt werden, da sich dadurch Partikel in den Analysefilter eindrücken
können.
Schritt 1
Partikelhöhe z = z2 - z1
Fokusebene 1
z1
Schritt 2
Fokusebene 2z2
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Prozedur
Allgemeine Analyse mittels eines niedrigvergrößernden Objektivs,
z. B. 2,5 x oder 5 x (Zweidimensionale Informationen über Partikel
Länge, Breite, Fläche etc. werden ermittelt.)
Nach dem Scan-Vorgang kann die Höhe kritischer Partikel mit ei-
nem höher vergrößernden Objektiv (numerische Apertur > XX)
durchgeführt werden.
Automatisches Anfahren, Auswählen und Speichern der ge-
wünschten Partikel
Einschwenken eines höher vergrößernden Objektivs
Wechsel des Kontrastverfahrens um besser die Topographie des
Partikels erkennen zu können
Fokussieren auf den Analysefilterhintergrund nahe des zu analysie-
renden Partikels
Bestätigung dieser 1. Fokusposition durch den Benutzer
Auslesen der 1. Fokusposition über die Software
Fokussieren des höchsten Punkts des Partikels
Bestätigung dieser 2. Fokusposition durch den Benutzer
Auslesen der 2. Fokusposition über die Software
Auswerten der Fokuspositionen zur Ermittlung der Höhendifferenz
Ausgabe der Höhendifferenz in den Gesamtergebnissen
Dokumentation
Im Analysenprotokoll muss aus der Bezeichnung des verwendeten opti-
schen Systems dessen Bauart ersichtlich sein, da zoombasierte Systeme
für diese Analysenmethode im allgemeinen nicht geeignet sind.
Die ermittelten Ergebnisse sind in einer separaten Tabelle in dem Analy-
senbericht aufzuführen. Um das Schadenspotential der gemessenen Parti-
kel abschätzen zu können, sollte neben der Angabe der Partikelhöhe auch
deren Länge und Breite aufgeführt werden.
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8.3.2 REM/EDX
Prinzip
Bei der REM/EDX-Analyse handelt es sich um eine kombinierte Analyse
aus einer elektronenoptischen Zählung und Vermessung der Partikel im
Rasterelektronenmikroskop (REM) und einer Elementanalyse mittels ener-
gieaufgelöster Röntgenspektroskopie (EDX). REM/EDX-Analysen können
auch manuell an einzelnen Partikeln durchgeführt werden. An dieser Stelle
wird lediglich die automatisierte Analyse beschrieben. Durch die Zuordnung
von Partikeln und deren Größe zu bestimmten Materialklassen, die sich
aus der elementaren Zusammensetzung ableiteten, kann zusätzliche In-
formation über das Schädigungspotenzial oder die Herkunft von Partikeln
gewonnen werden.
Um sicher zu stellen, dass auch einzelne kritische Partikel erfasst werden
ist, wie bei der lichtoptischen Analyse, die Auszählung der gesamten Filter-
fläche notwendig.
Hinweis: Für Monitoring-Anwendungen ist es zulässig, zur Erfassung von hohen Partikel-
zahlen in kleinen Partikelgrößenkanälen, das Analysefilter für diese Größen nur
partiell auszuzählen und auf den Gesamtfilter hochzurechnen. Dabei ist auf eine
repräsentative Partikelbelegung in den ausgezählten Bereichen zu achten.
Wie auch bei der lichtoptische Analyse ist ein gut präparierter Analysefilter
auf dem die Partikel einzeln und ohne Überlagerung liegen, die Vorausset-
zung für eine korrekte Erfassung, Vermessung und Analyse.
Die Grundlage für die Erfassung und Abbildung von Partikeln im REM bil-
det der Materialkontrast, der durch die unterschiedliche Intensität von rück-
gestreuten Elektronen der chemischen Elemente hervorgerufen wird.
Achtung: Aufgrund der Detektionsmechanismen, die auf unterschiedlichen Kontrasten
beruhen, können die Analyseergebnisse, die mit lichtoptischer und Raster-
Elektronen-Mikroskopie gewonnen werden, nicht miteinander verglichen werden.
Die Festlegung, welche Bildbereiche als Partikel erfasst werden und wel-
che zum Filterhintergrund zählen erfolgt ebenfalls wie in der lichtoptischen
Analyse über einen Schwellwert (Binarisierungsschwelle) Aufgrund der
unterschiedlichen Kontrastverhältnisse im REM erscheint hier der kohlen-
stoffhaltige Filterhintergrund dunkel, die Partikel mit Elementen schwerer
als Kohlenstoff heben sich davon hell ab (je heller desto schwerer die Ele-
mente im Partikel).
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An den Stellen des Bildes, die den Partikeln zugeordnet werden, wird ein
EDX-Spektrum aufgenommen. Die energetische Lage der Linien im Rönt-
genspektrum ist charakteristisch für das chemische Element, aus dem sie
hervorgehen. Die Auswertung des Linienspektrums erlaubt eine Quantifi-
zierung der entsprechenden Elemente. Das Ergebnis erlaubt Rückschlüsse
auf die chemische Zusammensetzung der detektierten Partikel. Um den
Partikel in seiner Gesamtheit korrekt zu charakterisieren, darf der Elektro-
nenstrahl bei der EDX-Analyse nicht an einer Stelle des Partikels verhar-
ren, sondern sollte den Partikel vollflächig scannen, wie in der folgenden
Abbildung skizziert.
Abb. 8-12: Bewegung des Elektronenstrahls bei der EDX-Analyse
Für eine korrekte quantitative Messung ist die Einhaltung des gerätespezi-
fischen Arbeitsabstandes zwischen Polschuhunterkante und Probenober-
fläche (typischerweise zwischen 10 und 25 mm) wichtig.
Hinweis: Da bei einer automatisierten Partikelanalyse mittels REM/EDX in der Regel sehr
viele Partikel analysiert werden, wählt man EDX-Analysezeiten im Bereich einer
oder weniger Sekunden pro Partikel um einen Kompromiss zwischen einer für die
Identifikation notwendigen Zählrate an Röntgenimpulsen einerseits und einer
möglichst kurzen Analysezeit andererseits zu erreichen. Zur Bestätigung einer
Elementanalyse, sollte die Möglichkeit bestehen, einzelne Partikel nach der voll-
automatisierten Analyse wieder anzufahren und das Analyseergebnis mit längerer
Messzeit und mehr Röntgenimpulsen zu verifizieren.
Messgrenzen: Die Zuordnung eines Partikels zu einer bestimmten Materi-
alklasse erfolgt ausschließlich über die Elementzusammensetzung. Hier
Feste Position des Elektronen-
Strahls: Nicht geeignet für eine
korrekte Partikel-Analyse
Korrekte Analyse durch
flächige Messung des
Partikels, z.B. durch eine
rasterförmige Bewegung des
Elektronenstrahl
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kann es aufgrund der begrenzten Energieauflösung der EDX-Detektoren in
manchen Fällen zu Mehrdeutigkeiten kommen.
Wegen des fehlenden Materialkontrastes zum Hintergrund bei organischen
Analysefilters ist es schwierig organische Partikel zu detektieren. Generell
können organische Substanzen detektiert werden, es ist aber in der Regel
wegen des vorherrschenden Kohlenstoffgehalts nicht möglich, eine weitere
Klassifizierung vorzunehmen. Eine Ausnahme bilden Kunststoffe, die ne-
ben Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff noch weitere Elemente enthal-
ten, wie etwa halogenierte Kunststoffe (Chlor im PVC, Fluor im PTFE).
Hinweis: Durch eine Präparation auf Metallmembranen ist es möglich Organik, Kunststoffe,
Bornitrid und Borkarbid zu vermessen und zu zählen.
Material und Gerätschaften
Rasterelektronenmikroskop mit:
o Möglichkeit zum variablem Vakuum. Durch die Restluftmo-
leküle in der Vakuumkammer werden die Ladungen, die
durch den Elektronenstrahl in die Probe eingebracht wer-
den, abgeführt. Das Besputtern oder Bedampfen der Probe
bei Niedervakuumgeräten kann so entfallen.
o automatisiertem x-y-Tisch
o Aufnahme für einen oder mehrere Analysefilter
o Rückstreuelektronendetektor (RE) zur Bildaufnahme
o konstantem Strahlstrom (< 1 % Schwankung pro Stunde)
Röntgendetektor mit Auswertesystem (EDX-System) für die Ele-
mentanalyse
Bedarfsweise: Partikelkleber zur Bindung der Partikel an die Analy-
sefiltermembran und Abfuhr von Ladungen (Laden sich Partikel auf
kommt es zu Abbildungsfehlern oder Partikel „springen“ aufgrund
von elektrostatischen Kräften und gehen in der Analyse verloren
oder werden doppelt erfasst)
Für die Anforderungen an Auflösungsvermögen, Möglichkeit zur
Bildzusammensetzung und Partikelrekonstruktion sowie die zu
messenden Partikeldimensionen gelten dieselben Vorgaben wie
für lichtoptische Analysesysteme.
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Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten des jeweiligen
REM/EDX-Systems anzupassen.
Bedarfsweise: Fixierung der Partikel auf dem Analysefilter mittels
geeignetem Partikelkleber. Wenn ebenfalls eine gravimetrische
Analyse durchgeführt werden soll, darf die Fixierung mit Partikel-
kleber erst nach der Gravimetrie erfolgen.
Einlegen des Analysefilters in das REM/EDX-System und Abpum-
pen der Arbeitskammer bis zum Erreichen eines stabilen Arbeits-
drucks.
Die z-Position: Die Höhe des Probentisches wird so eingestellt,
dass sich der Analysefilter im korrekten Arbeitsabstand des Sys-
tems befindet.
Die Beschleunigungsspannung des REM sollte für die Elementana-
lyse standardmäßig auf 20 kV eingestellt werden. Damit kann für
die Analyse ein Röntgenspektralbereich genutzt werden, der eine
gute Trennung der Röntgenlinien und damit der Elemente zulässt.
Es kann bei bestimmten Proben sinnvoll sein, von dieser Be-
schleunigungsspannung abzuweichen, was zu dokumentieren ist.
Der für die Analyse verwendete Strahlstrom richtet sich nach der
Verträglichkeit der Probe, der Zählrate des EDX-Detektors und der
angestrebten Analysezeit pro Partikel.
Gegebenenfalls: Aufwärmen der Kathode zur Stabilisierung des
Strahlstroms
Die Helligkeit und der Kontrast des RE-Bildes wird so eingestellt,
dass alle relevanten Elemente detektiert werden und der Dynamik-
bereich der Bildverarbeitung gut ausgenutzt wird.
Start der automatisierten Analyse
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Anhang 8.3.2 REM/EDX
A 8.3.2.1 Materialklassifizierung
Um eine Klassifizierung der detektierten Partikel zu Materialgruppen zu
ermöglichen muss das REM/EDX-System die Möglichkeit bieten, die dazu
notwendigen Verknüpfungen durchzuführen. Die folgende Tabelle enthält
Beispiele für die Zuordnung bestimmter prozentualer Elementzusammen-
setzungen zur einer Materialklasse.
Materialklasse Element Anteil in %
Stahl A Fe >95
Mn <1
Si <1
Stahl B Fe >85
Cr <10
Ni <5
Mn <1
Si <2
Stahl C Fe 50-80
Cr 10-40
Ni 0-15
W 1-10
Mo 1-10
V 1-10
Messing Cu 20-80
Zn 20-80
Bronze Cu 20-80
Sn 20-80
Die verwendete Materialklassifizierung sollte anhand der Analyse bekann-
ter Materialproben verifiziert werden (z. B. typische Legierungen aus dem
Fertigungsprozess des Bauteils).
Hinweis: Bedarfsweise können verschiedene Materialklassen z. B. hinsichtlich physikali-
scher Eigenschaften zusammengefasst werden (Leitfähigkeit, Härte, Abrassivität)
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A 8.3.2.2 Kalibrierung
Die Kalibrierung (Längenmessung REM, Energiemessung EDX) sollte ein-
mal jährlich oder nach größeren Eingriffen am REM/EDX-System (Justage,
Umbauten, etc.) durchgeführt werden.
A 8.3.2.3 Wartung
Sämtliche Komponenten, die sich im Vakuumsystem des REM befinden
z. B. Probenkammer, Detektoren usw., unterliegen vor allem bei ausga-
senden Proben und/oder bei höheren Kammerdrücken einer Kontaminati-
on. Diese Komponenten sind in festzulegenden Intervallen oder bei der
Veränderung der Bildqualität zu reinigen.
Komponenten, die der Alterung oder dem Verschleiß unterliegen, vor allem
Teile der Elektronenoptik wie die Kathode, sind bei Bedarf oder nach Her-
stellerangaben zu tauschen oder zu erneuern.
A 8.3.2.4 Materialkontrast und Filterbelegung
Anders als bei lichtoptischen Systemen ergibt sich der Helligkeitskontrast
im Bild nicht durch die optischen Eigenschaften von Partikeln, sondern
aufgrund des Materialkontrasts, schwere Elemente erscheinen hell, leichte
dunkel.
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Bei zu hoher Filterbelegung kann es, wie bei lichtoptischen Systemen
auch, zu Fehlmessungen kommen, dadurch dass Partikel an- oder überei-
nander liegen. Das nachfolgende Bild zeigt einen Metallpartikel, der durch
eine organische Faser optisch in zwei Partikel zerfällt.
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8.3.3 LiBS
Prinzip
Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Emissionsspektro-
skopie, die eine Elementanalyse von Materialien ermöglicht. In der Bau-
teilsauberkeit wird anhand der Emissionslinien im Spektrum das Material
von Partikeln auf Analysefiltermembranen oder Klebepads ermittelt. Auch
die Analyse direkt auf Bauteilen ist möglich und aufgrund des damit ver-
bundenen Materialabtrags sogar eine Tiefenanalyse von Proben.
Bei der Analyse wird der Laserpuls mit einem Objektiv auf einen Partikel
fokussiert. Verwendete Pulslaser haben eine Wellenlänge von 331 bis
1064 nm. Der Laserpuls verdampft Material und erzeugt ein Plasma. Der
beobachtete Wellenlängenbereich liegt je nach System zwischen 400 und
800 Nanometern. Die Auflösung des Spektrums, also die Anzahl der Punk-
te pro Spektrum, liegt je nach Mess-System zwischen 0.01 und 1 Nanome-
ter.
Reine Metalle geben in der Regel starke Signale. Die Signalstärke hängt im
Wesentlichen vom Dampfpunkt der Materialien ab. Also je mehr Material
durch den Laserpuls verdampft wird, desto stärker das Signal. Metalle und
anorganische Materialien sind durch die elementspezifischen Spektren gut
mittels einer Spektrendatenbank identifizierbar. Polymere und Elastomere
lassen sich nur durch anorganische Beimischungen (falls vorhanden) zu-
ordnen. Durch höhere Laserleistungen lassen sich auch Fragmente organi-
scher Moleküle beobachten und eine Zuordnung von Polymeren wird
dadurch verbessert.
Die Mindestgröße der Partikel liegt bei derzeitigen Systemen etwa bei
15 µm. Die Qualität des Signals wird von der numerischen Apertur des
Objektivs und dem Lichtdurchsatz des Spektrometers stark beeinflusst. Die
Größe des Laserfokuspunktes hängt ebenfalls von der numerischen
Apertur des Objektivs und der Strahlqualität des Lasers ab. Pro Partikel
wird ein Einschusskrater mit einem Durchmesser von 20 µm und einer
Tiefe von ca. 10 µm ausgewertet. Die Analysezeit ist weniger als eine Se-
kunde. Das Verfahren ist quantitativ und es können Legierungen erkannt
und zugeordnet werden. Abhängig von der Auflösung des Spektrums kön-
nen einzelne Legierungsbestandteile andere im Spektrum überdecken und
ihre Erkennung verhindern.
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Material und Gerätschaften
47 mm oder 25 mm Rundfilter aus Cellulosenitrat oder Polyestergewebefil-
ter liefern nur schwache LIBS-Signale und sind daher der ideale Unter-
grund für die störungsfreie Aufnahme eines spezifischen LIBS-Signals der
Partikel.
Als vorteilhaft hat sich erwiesen, die Membrane und die Partikel mittels
einer Klebeemulsion zu fixieren. Dadurch wird ein Verschieben der Partikel
durch den Impuls des Lasers verhindert.
Grundlage des LIBS-Mikroskops bildet ein unendlich korrigiertes Mikro-
skop. Vor der bildgebenden Kamera wird mit einem Spiegel ein Laser ein-
gekoppelt und das LIBS Signal ausgekoppelt. Verbreitet sind die Laserwel-
lenlängen 331 nm und 1064 nm.
Mit einem Mikroskop kombinierte Systeme erfassen die Partikel automati-
siert (siehe Lichtmikroskopie) und ermitteln die Koordinaten des Schwer-
punkts der Partikel. Diese Partikel werden mit dem Laserfokus in Überein-
stimmung gebracht.
Das Licht wird durch ein Gitter spektral aufgespalten und von einer CCD
(Charge Coupled Device) aufgezeichnet. Ein Mikrocomputer wertet das
Signal aus, bearbeitet das Spektrum und vergleicht das Spektrum mit den
Spektren der Datenbank. Der Datenbankvergleich ermittelt die Ähnlichkeit
der beiden Spektren und gewichtet das Ergebnis als Zahl. Erfolgreiche
Zuordnungen liefern eine Zahl >700 bei maximal 1000 Punkten Überein-
stimmung.
Prozedur
Der Bediener legt den Prüffilter in das Analysengerät ein und startet die
automatisierte Analyse. Die Partikel werden anhand ihrer Länge oder ande-
rer Formparameter für die Analyse ausgewählt. Der Bediener gibt in der
Messmethode eine angepasste Datenbank für die automatische Spektren-
interpretation vor. Übersteigt der Übereinstimmungsgrad des Partikelspekt-
rums den Wert 700 wird der Materialname bei der Messung und im Prüfbe-
richt ausgegeben.
Manche Mess-Systeme lassen auch nach der bereits automatisch durchge-
führten Messung eine manuelle Nachanalyse von Partikeln zu. Hierbei
kann der Bediener weitere Messpunkte oder unterschiedliche Fokuspunkte
auf dem Partikel anwählen und darüber hinaus durch den Beschuss des
immer gleichen Messpunktes in das Material eindringen und tiefere Schich-
ten analysieren.
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Dokumentation
Abb. 8-13: LIBS-Spektren-Vergleich von Aluminium (grün) mit Partikel-spektrum, Übereinstimmungsgrad: 996, Spektrenqualität: 171, Laser 331 nm
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Anhang 8.3.3 LiBS
A 8.3.3.1 Schematischer Aufbau eines spektroskopischen Sys-tems das für die LiBS-Analyse und Raman-Spektroskopie genutzt werden kann
Kamera
Partikel
Beleuchtung
LIBS-Spektroskopie
Raman-Spektroskopie
LIBS
Raman
Laseranregung,
Detektion
337 nm, 3 ns
532 od. 785 nm
Mikroskop-Optik
Ca, Al
Ca, CO3
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8.3.4 Raman
Prinzip
Raman-Spektroskopie ist eine Schwingungsspektroskopie, die eine Struk-
turanalyse der Partikel ermöglicht. Die Atome im Molekül und deren Anord-
nung zueinander liefern einen spezifischen Materialfingerabdruck.
Bei der Analyse wird ein Laserstrahl mit einem Objektiv auf einen Partikel
fokussiert. Die Wechselwirkung der Materie mit dem Laserlicht liefert ein
Signal, das von einer CCD-Kamera (Charge Coupled Device) aufgezeich-
net wird. Dieses Signal wird als Spektrum bezeichnet. Der beobachtete
Wellenlängenbereich liegt je nach System zwischen 400 und 3500 Wellen-
zahlen. Die Auflösung des Spektrums, also die Anzahl der Punkte pro
Spektrum, liegt je nach Mess-System zwischen 2 und 12 Wellenzahlen.
Die Analyse beschränkt sich auf Moleküle, reine Metalle ergeben kein Sig-
nal. Organische und anorganische Materialien, sofern sie Raman-aktiv
sind, lassen sich durch die strukturspezifischen Spektren gut mittels einer
Spektrendatenbank zuordnen.
Die Mindestgröße der Partikel ist abhängig vom Vergrößerungsfaktor des
Analysenobjektivs. Prinzipiell können Partikel ab 0,5 µm erfasst werden.
Die Qualität des Signals wird von der numerischen Apertur des Objektivs
und dem Lichtdurchsatz des Spektrometers stark beeinflusst. Die Größe
des Laserfokuspunktes hängt ebenfalls von der numerischen Apertur ab
und liegt bei 0,5 bis 8 µm.
Typische Analysenzeiten pro Partikel liegen zwischen 30 und 60 Sekun-
den. Teilweise wird durch den Laserstrahl Fluoreszenz in den Molekülen
angeregt. Diese kann das Raman Signal überdecken und eine Zuordnung
verhindern.
Material und Gerätschaften
Da Metalle kein Raman-Signal liefern, bilden Metalle den idealen Unter-
grund für die störungsfreie Aufnahme eines spezifischen Raman-Signals
von Partikeln. Es sind für die Präparation daher spezielle metallisierte
Kunststoffmembranfilter erhältlich. Auf diesen liefern Materialien von Parti-
keln ab 0,5 µm ungestörte Signale.
47 mm oder 25 mm Rundfilter aus Cellulosenitrat oder Polyestergewebefil-
tern können bei größeren Partikeln ebenfalls ohne weitere Probenpräpara-
tion verwendet werden. Die Partikel sollten bei dieser Vorgehensweise
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aber effektiv den Filteruntergrund abschirmen, damit diese organischen
Materialien keinen wesentlichen Beitrag zum Raman-Signal liefern.
Grundlage des Raman-Mikroskops bildet ein unendlich korrigiertes Mikro-
skop. Es wird vor der bildgebenden Kamera mit einem Spiegel ein Laser
eingekoppelt und das Raman Signal ausgekoppelt. Verbreitet sind die La-
serwellenlängen 532 nm und 785 nm. Die Laserleistung ist regelbar. Wäh-
rend der Raman-Messung kann die Probe durch eine Digitalkamera beo-
bachtet werden.
Mit einem Mikroskop kombinierte Systeme erfassen die Partikel automati-
siert (siehe Lichtmikroskopie) und ermitteln die Koordinaten des Schwer-
punkts der Partikel. Diese Partikel werden mit dem Laserfokus in Überein-
stimmung gebracht.
Das Licht wird durch ein Gitter spektral aufgespalten und von einer gekühl-
ten CCD aufgezeichnet. Ein Mikrocomputer wertet das Signal aus, bear-
beitet das Spektrum und vergleicht das Spektrum mit den Spektren der
Datenbank. Der Datenbankvergleich ermittelt die Ähnlichkeit der beiden
Spektren und gewichtet das Ergebnis als Zahl. Erfolgreiche Zuordnungen
liefern eine Zahl >700 bei maximal 1000 Punkten Übereinstimmung.
Prozedur
Der Bediener legt den Prüffilter in das Analysengerät ein und startet die
automatisierte Analyse. Die Partikel werden anhand ihrer Länge oder ande-
rer Formparameter für die Analyse ausgewählt. Die Standardparameter für
die Spektroskopie sind eine Laserleistung von 5 mW bis 10 mW und eine
Belichtungszeit von 30 bis 60 Sekunden pro Partikel. Der Bediener gibt in
der Messmethode eine angepasste Datenbank für die automatische Spek-
treninterpretation vor. Übersteigt der Übereinstimmungsgrad des Partikel-
spektrums den Wert 700 wird der Materialname bei der Messung und im
Prüfbericht ausgegeben.
Manche Mess-Systeme lassen auch nach der bereits automatisch durchge-
führten Messung eine manuelle Nachanalyse von Partikeln zu. Hierbei
kann der Bediener weitere Messpunkte oder unterschiedliche Fokuspunkte
auf dem Partikel anwählen. Der Bediener kann in diesem Modus auch die
Laserleistung und die Belichtungszeit an das Partikelmaterial anpassen.
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Dokumentation
Abb. 8-14: Raman-Spektren-Vergleich von Polystyren (grün) mit Partikel-spektrum. Übereinstimmungsgrad: 966, Spektrenqualität: 101. Belichtungszeit: 60s, Laser 785 nm, Intensität 30%
Schematischer Aufbau eines Raman-Systems siehe Anhang A 8.3.3.1
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8.3.5 IR (Infrarot-Spektroskopie)
Prinzip
Werden organische Moleküle mit elektromagnetischen Wellen aus dem
Infrarotbereich (Wellenzahl 4000 - 400 cm-1
bzw. Wellenlänge ca. 2,5 – 25
µm) bestrahlt, werden bestimmte Energien absorbiert. Die absorbierten
Energien sind dabei abhängig von der Schwingungsenergie/-frequenz der
angeregten Atomgruppen bzw. des gesamten Moleküls. Es treten hierbei
die unterschiedlichsten Schwingungsarten auf, wie z.B. Streckschwingun-
gen oder Deformationsschwingungen. Nicht IR-aktiv, aber dann Raman-
aktiv (siehe Abschnitt 8.3.4) sind alle symmetrischen Schwingungen.
Es werden überwiegend Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer einge-
setzt, die sich im Vergleich zu dispersiven Spektrometern mit einer kürze-
ren Messzeit und einem besseren Signal-Rausch-Verhältnis auszeichnen.
In dem entstehenden IR-Spektrum wird üblicherweise die Transmission
(prozentuale Durchlässigkeit der Anregungsstrahlung) gegen den Kehrwert
der Wellenlänge (Wellenzahl; Einheit cm-1
) aufgetragen.
Da die absorbierten Energien von der Struktur bzw. den funktionellen
Gruppen der vorliegenden Verbindung abhängig sind, können mit Hilfe
dieser Methode anwesende infrarotaktive funktionelle Gruppen nachgewie-
sen werden. Über die absorbierten Energien bzw. über die dadurch im
Spektrum entstehenden Banden können zwar einzelne vorliegende Struk-
turelemente identifiziert werden, praktisch wird jedoch meist eine Biblio-
thekssuche mit dem gesamten erhaltenen IR-Spektrum durchgeführt.
Je nach Umfang der zur Verfügung stehenden Datenbank können mit Hilfe
dieser Methode die meisten organischen Verbindungen bzw. Werkstoffe
identifiziert werden. Hierunter fallen u.a. Kunststoffe sowie auch Fette und
Öle als Betriebs- und Hilfsstoffe. Um möglichst alle unbekannten Proben
identifizieren zu können, empfiehlt sich die Erweiterung bestehender Da-
tenbanken mit den eigenen eingesetzten Werks-, Betriebs- und Hilfsstof-
fen.
Da die IR-Analyse ein nicht trennendes Verfahren ist, führen Verunreini-
gungen zu Problemen bei der Identifizierung.
Die zwei gängigen FT-IR-Messtechniken für Partikel sind die IR-
Mikroskopie und die ATR-Methode (Abgeschwächte Totalreflexion).
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Vor- und Nachteile der IR-Mikroskopie:
+ großer Informationsgehalt auch bei sehr kleinen Partikeln durch ein-
stellbare Spotgröße
+ Volle Erfassung des Partikels durch Transmissionsmessung
- aufwendige Probenpräparation aufgrund der Diamantenpresszelle
Vor- und Nachteile der ATR-Methode:
+ schnelle Probenplatzierung auf dem Spektrometer
- bei einer Eindringtiefe von 1-3µm nur Oberflächenuntersuchung
- da der Spot (1-2 mm2) nicht veränderbar ist, geht bei kleinen Partikeln
Informationsgehalt verloren
Material und Gerätschaften
Für die FT-IR Messung und Identifizierung eines organischen Partikels
werden die folgenden Materialen und Gerätschaften benötigt:
IR-Mikroskopie:
FTIR-Spektrometer mit angeschlossenem Mikroskop und Daten-
bank
Diamantpresszelle
Pinzette, Nadel, Skalpell
Stereomikroskop für die Probenpräparation
ATR-Methode:
FTIR-Spektrometer mit ATR-Kristall und Datenbank
Pinzette, Nadel
Stereomikroskop für die Probenpräparation (bei Bedarf und ent-
fernbarer ATR-Einheit)
Prozedur
IR-Mikroskopie: Das zu analysierende Partikel wird unter dem Mikroskop
mit der Pinzette festgehalten und ggf. mit dem Skalpell gekürzt (die Fläche
des Diamanten beträgt nur ca. 0,7 mm2). Danach wird das Partikel vorsich-
tig auf der Diamantpresszelle abgesetzt. Kleinere Partikel und kürzere Fa-
sern neigen dazu, sich statisch aufzuladen und nach dem Loslassen weg-
zuspringen. Es hat sich bewährt, den Diamanten kurz vor der Platzierung
des Partikels anzuhauchen, um die Elektrostatik zu entfernen und das Par-
tikel in der kondensierten Feuchtigkeit sicher auf die Zelle zu verbringen.
Jetzt wird das Partikel mit dem Gegenstück der Presszelle solange ver-
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dünnt, bis es für den IR-Strahl transparent wird Die Presszelle wird nun
geöffnet und der Teil mit der Probe im Strahlengang des IR-Mikroskops
platziert.
ATR-Methode: Das zu analysierende Partikel wird mit der Pinzette auf
dem ATR-Kristall platziert (bei kleinen Partikeln ggf. unter dem Mikroskop)
und mit dem Stempel der ATR-Einheit auf den Kristall gedrückt.
Dokumentation
Zur Dokumentation der Ergebnisse wird meist der IR-Spektrenvergleich in
den Bericht aufgenommen, d.h. das Spektrum der Probe im Vergleich zum
besten Datenbanktreffer (siehe Abb. 8-15).
Zusätzlich ist unter den verwendeten Prüfmitteln das IR-Spektrometer mit
dem angeschlossenen Mikroskop eindeutig zu beschreiben (Hersteller, Typ
usw.)
Abb. 8-15: IR-Spektrum von PET (schwarz, oben) und bester Bibliotheks-treffer (rot, unten)
Literatur
IR-Spektroskopie, Eine Einführung (Helmut Günzler, Hans-Ulrich
Gremlich), ISBN 978-3-527-30801-9, Wiley-VCH
IR-Spectroscopy (Helmut Günzler), ISBN 978-3-527-28896-0,
Wiley-VCH
Course notes on the interpretation of infrared and Raman spectra
(Dana W. Mayo, Foil A. Miller, Robert W. Hannah), ISBN 978-0-
471-24823-1, Wiley
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8.3.6 Röntgen-Mikrotomographie
Prinzip
Bei der Röntgen-Mikrotomographie wird ein Abbild des Prüfobjekts mittels
fein fokussierter Röntgenstrahlung in eine Röntgenkamera projiziert (siehe
Abbildung). Bei der Datenaufnahme wird das Prüfobjekt schrittweise ge-
dreht, bei jedem Winkelschritt wird eine Radiographie aufgezeichnet.
Abb. 8-16: Prinzip der Computertomografie
Aus der Gesamtheit der Projektionsbilder wird durch ein computergestütz-
tes Verfahren nach Feldkamp die Röntgenschwächung im Raum rekonstru-
iert (Computertomografie). Die Schwächung entspricht näherungsweise der
Dichte des Werkstoffs, daher stellt die Rekonstruktion die Dichteverteilung
im Raum dar. Die rekonstruierte Graustufe ist dabei ein Maß für die Dichte
des Partikels. Durch bildanalytische Verfahren kann aus der Dichtverteilung
die geometrische Struktur des Prüfobjekts berechnet werden.
Bei der Partikelanalyse ist das Prüfobjekt eine geeignet präparierte Filter-
membrane mit Partikelbeladung. Durch Segmentierung werden die Partikel
von der Umgebung separiert und individuell analysiert. Die Analyse besteht
einerseits in der 3-dimensionalen geometrischen Vermessung des Parti-
kels, des Weiteren kann durch die Analyse der Graustufe auf die Partikel-
dichte geschlossen werden. Dadurch können schwere von leichten Werk-
stoffen unterschieden werden, was ein Anhaltspunkt für die Herkunft der
Partikel sein kann. Eine feinaufgelöste Materialanalyse, wie sie von spekt-
roskopischen Verfahren (EDX, IR, Raman) geleistet wird, ist durch Rönt-
gen-Mikrotomographie nicht zu erwarten.
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Material und Gerätschaften
Für die Analyse von Mikro-Partikeln wird ein hochauflösendes Röntgen-
Mikrotomographie-System benötigt ("Mikro-CT"). Derartige Instrumente
müssen mit einer hochauflösenden Röntgenkamera und einer Mikrofokus-
Röntgenquelle ausgestattet sein. Der Durchmesser des Röntgenbrenn-
flecks entspricht dabei der kleinsten Partikelgröße, die gerade noch detek-
tiert werden kann. Als Röntgenkamera wird ein Flächendetektor benötigt,
damit das gesamte Filter in einem Scan erfasst werden kann.
Die Partikel können einzeln oder in ihrer Gesamtheit auf dem Analysenfilter
untersucht werden. Falls einzelne Partikel untersucht werden, werden die-
se auf einem Klebestreifen oder Polystyrol-Träger fixiert. Analysenfilter
werden durch Falten und Rollen soweit kompaktiert, dass der Durchmesser
der Probe minimal wird. Auf diese Weise wird auf dem gesamten Analyse-
filter eine hohe räumliche Auflösung erreicht.
Die Auswertung des Scans geschieht durch Segmentierung der rekonstru-
ierten Graustufendaten mittels geeigneter Software. Die Software muss
außerdem in der Lage sein aus der Segmentierung die interessierenden
Partikelabmessungen zu bestimmen (Länge, Dicke, Elongation, Oberflä-
che, Volumen, Bounding Box, Dichte-Index, etc.).
Prozedur
1. Fixierung der Partikel / Kompaktierung des Analysenfilters
2. Röntgenscan und Rekonstruktion
3. Segmentierung und Partikelanalyse
4. Berichterstellung
Dokumentation
Bei der Röntgen-Mikrotomographie sind insbesondere die Aufnahmebedin-
gungen zu dokumentieren: Röntgenenergie (kV), Röhrenstrom (µA), Brenn-
fleckgröße (µm), Voxelgröße (µm), Material des Röntgenfilters und Dicke,
Werkstoff der Dichte-Referenz, falls vorhanden.
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8.4 Verkürzte Analyse
Hier werden zwei Analyseverfahren beschrieben, die zwar ebenfalls einen
Extraktionsschritt erfordern, für die eigentliche Analyse aber auf eine Ana-
lysefiltration verzichten. Die Analyseergebnisse liegen dadurch wesentlich
schneller vor, d. h. es können pro Zeiteinheit größere Mengen an Bauteilen
geprüft werden. Die Verfahren der verkürzten Analyse lassen sich somit
sehr gut für eine Prozessüberwachung einsetzten.
Die Ergebnisse der beiden hier aufgeführten verkürzten Analyseverfahren
entsprechen dabei nicht denjenigen, die bei der Standardanalyse generiert
werden. Somit können sie nicht für die Überprüfung von Sauberkeitsspezi-
fikationen eingesetzt werden, es sei denn, dies ist im Kunden-Lieferanten-
Verhältnis explizit vereinbart.
8.4.1 Flüssigkeitspartikelzähler
Prinzip
Mit Extinktionspartikelzählern (optische Partikelzähler / OPZ) können in
klaren Flüssigkeiten vorhandene Partikel nach Größe klassifiziert und ge-
zählt werden. Bei der Anwendung besteht nicht der Anspruch, vereinzelt
vorkommende, relativ große Killerpartikel zu erfassen. Das Augenmerk
liegt hier bei der Betrachtung der Häufigkeit von Partikeln ab 5 µm bis ca.
200 µm.
Die Partikeldetektion direkt in der Flüssigkeitsphase verleiht diesen Gerä-
ten die Eigenschaft einer weitgehend automatisierbaren und einfach zu
bedienenden Messtechnik. Eine laufende Partikelzählung bzw. Proben-
vermessung kann zudem in Echtzeit in Datenerfassungssysteme zur unmit-
telbaren Weiterverarbeitung eingespielt werden.
Aufgrund des Detektionsprinzips muss die interessierende Flüssigkeit mit
einem definierten Volumenstrom durch den Partikelsensor geleitet werden.
Dies erfolgt bei „stehenden“ Proben, wie sie beispielsweise in einem Be-
cherglas nach der Ultraschall-Extraktion vorliegen, mit einem zugehörigen
Probenzuführgerät – häufig auf Basis eines automatischen Spritzensys-
tems. Strömt die Flüssigkeit, wie etwa beim Spülen eines Bauteils, durch
eine Leitung, kann der Sensor prinzipiell direkt an diese Leitung ange-
schlossen werden.
Im Sensor befindet sich eine kapillarförmige Messzelle, die von einem
Lichtstrahl durchleuchtet wird. Dessen Intensität wird mittels eines Pho-
todetektors permanent erfasst. Ein in der durchströmenden Flüssigkeit VD
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vorhandenes Partikel bewirkt nun einen Lichtabschwächungsimpuls, der
proportional zu dessen Projektionsfläche ist. Die Geometrie des Partikels,
wie Länge und Breite, kann auf Basis einer solchen Extinktionsmessung
nicht beschrieben werden. Die Größe der Lichtabschwächung (abgeschat-
tete Detektorfläche) wird mit einem flächenäquivalenten Kreis gleichgesetzt
und dessen Durchmesser als Partikelgröße ausgegeben. (Beispiel s. Abb.
8-17).
Abb. 8-17: Durchmesser eines flächenäquivalenten Kreises als Maß für die Partikelgröße
Je mehr ein Partikel die Form eines schlanken Spans oder einer Faser
aufweist, desto größer ist die Abweichung der vom Partikelzähler angezeig-
ten Partikelgröße gegenüber der Längenbestimmung Feretmax.
Gasblasen oder Tröpfchen von Fremdflüssigkeiten in der Messflüssigkeit
werden (fälschlicherweise) wie Feststoffpartikel erfasst und angezeigt.
Beim Einsatz von OPZ für Monitoringzwecke verzichtet man auf die Erfas-
sung und Visualisierung einer Vielfalt von Partikelmerkmalen. Zudem wer-
den in der Regel nur (geringe) Teilmengen der anstehenden Analyseflüs-
sigkeit bzw. Flüssigkeitsprobe gemessen. Die statistische Anwendung ba-
siert auf dem Ansatz, dass die Partikel mehr oder weniger gleich verteilt in
der Analyseflüssigkeit vorliegen und Änderungen der Sauberkeitsqualität
bzw. Prozessabweichungen sich als Änderung der durchschnittlichen Par-
tikelgrößenverteilung darstellen. Zur Beurteilung bzw. Vergleichbarkeit der
Bauteilsauberkeit auf Basis der Konzentrationsmessungen an Flüssigkeits-
stichproben muss berücksichtigt werden, welche Gesamtflüssigkeitsmenge
zur Extraktion eingesetzt wurde (Verdünnung der Partikelfracht).
Während die Messgeräte als solche einfach zu bedienen sind, muss bei
der Vorbereitung und Zuführung der Analyseflüssigkeit besondere Sorgfalt
aufgebracht werden, um beispielsweise das Vorhandensein von Luftblasen
zu messender Partikel flächenäquivalenter Kreis
Länge = Feretmax = 50µm Länge = D = 25µm
Fläche = 490 µm²
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auszuschließen. Überschreitet die Konzentration einen geräteabhängigen
Höchstwert, stellen sich vermehrt Zählfehler aufgrund der Überlagerung
mehrerer Partikel in der Messzelle ein (Koinzidenzkonzentration). Dem
kann durch vorherige gezielte Verdünnung begegnet werden.
Aktuelle Entwicklungen von technisch aufwendigen Probenzuführsystemen
sollen es in Zukunft ermöglichen, die Messgeräte direkt am Ablauf von
Extraktionskammern zu betreiben, um die anfallende Prüfflüssigkeit sozu-
sagen in Echtzeit und ohne irgendwelche manuelle Probenvorbereitungs-
schritte zu analysieren.
OPZ werden unter Verwendung von ISO-MTD in Öl (Mean Test Dust) oder
auf Basis von kugeligen Polystyrolpartikeln in Wasser kalibriert.
Die Überprüfung der Zählfunktion erfolgt unter Verwendung von Flüssig-
keitsproben, die mit definierten Partikelmengen versetzt sind.
Durch Versuche oder auch theoretische Betrachtungen kann beurteilt wer-
den wann „Sedimentationsverluste“ eintreten können. Der Transportierbar-
keit schwerer, meist relativ großer Partikel durch die in Probenzuführungs-
leitungen strömende Flüssigkeit sind physikalische Grenzen gesetzt.
Material und Gerätschaften
Neben Messgerät und zugehörigem Probenzuführsystem werden im We-
sentlichen verschließbare Probenbehälter, Bechergläser und gefilterte
Prüfflüssigkeit benötigt. Letztere wird zur Aufreinigung und Blindwerterfas-
sung des Messsystems verwendet. Bei Proben, deren Partikelkonzentrati-
on den Messbereich des OPZ überschreitet, wird sie auch zur gezielten
Verdünnung eingesetzt. Des Weiteren werden Augenschutz und eventuell
Handschuhe benötigt. Optional ist als Hilfsmittel zur Homogenisierung und
Entgasung von Flüssigkeitsproben ein Ultraschallbecken vorzusehen. Die
Homogenisierung kann auch mit einer automatischen Schwenk- oder Rüt-
teleinrichtung bewerkstelligt werden. Um die Partikel bei stehenden Proben
besser in Schwebe zu halten, ist ein Rührer vorzusehen. Magnetrührer sind
ungeeignet, da sie ferromagnetische Schmutzpartikel an sich binden und
der Messung entziehen (Ergebnisverfälschung).
Prozedur
Die Probenvermessung erfolgt in Anlehnung an Standards wie z. B. U.S. P
Pharmacopeia 788 PARTICULATE MATTER IN INJECTIONS oder ISO
11500. Ein wichtiger Punkt bei der Vorbereitung und Gestaltung der Mes-
sung ist stets das Ausschließen von Luftblasen.
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Stehende Flüssigkeitsproben:
Bei Vermessung von stehenden Proben müssen diese zuvor zwecks Ho-
mogenisierung der Partikelverteilung geschüttelt werden. In diesem Falle
ist eine anschließende Beruhigungsphase vorzusehen, während der die
eingeschlossenen Luftblasen aufsteigen und somit ausgetragen werden;
gleichzeitig sollte die Probe bei geeigneter Rührergeschwindigkeit homo-
gen gehalten werden.
Hinweis: Aufschwimmende Partikel (z. B. leichtere Kunststoffteilchen) können mit dieser
Vermessungstechnik nicht erfasst werden.
Anwendung an druckführenden Flüssigkeitsleitungen:
Diese Applikation trifft in der Regel auf Funktionsprüfstände oder Aufbau-
ten zum Innenspülen von Bauteilen zu. Hier ist konstruktiv und von der
Gestaltung der Abläufe her sicher zu stellen, dass sich keine Luftblasen im
System befinden. Hierzu wird eine zu prüfende Komponente (Kraftstofflei-
tung etc. ) vor dem eigentlichen Innenspülschritt (wenn machbar) zunächst
gezielt mit Flüssigkeit „geflutet“. Zur korrekten Vermessung muss generell
ein vorgegebener, konstanter Messvolumenstrom eingestellt werden.
Dokumentation
Die Angaben umfassen im Speziellen:
Handelsübliche Bezeichnung von Messgerät und Probenzuführsys-
tem
Datum und Art der letzten Kalibrierung (Polystyrol oder ISO-MTD)
Probenahmetechnik: Probenbehälter oder direkt an Spülleitung
Expliziter Hinweis, dass es sich bei der dargestellten Partikelgröße
um äquivalente Größenangaben handelt.
Bei Auflistung von Absolutzählungen (keine Konzentrationen) muss
das Volumen der tatsächlich untersuchten Flüssigkeitsmenge mit
angegeben werden
Bei Angabe von Konzentrationen muss das Volumen der ursprüng-
lich zur Extraktion eingesetzten Flüssigkeit angegeben werden
Prozentuales Detektionsvolumen: Falls der Sensor effektiv nur ei-
nen Bruchteil der durchströmenden Flüssigkeit erfasst/auswertet.
Verdünnungsfaktor bei hoch konzentrierten Proben
Volumen der insgesamt gemessenen Flüssigkeit
Koinzidenzkonzentration.
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8.4.2 Siebverblockung (optisch)
Prinzip
Bei diesem Analyseverfahren werden die Partikel direkt aus dem Flüssig-
keitsstrom (Extraktionsmedium mit Partikeln) auf einem Analysesieb abge-
schieden, das im Blickfeld einer Kamera liegt. Die Porengröße des Analy-
sesiebs wird so groß gewählt, dass nur relevante Partikelgrößen zurückge-
halten werden und kleine Partikel das Sieb passieren können. Die Messzel-
le, die bspw. am Auslauf einer Extraktionseinrichtung angebracht werden
kann, wo sonst die Filterspannstelle sitzt, ist mit einer (Durchlicht-) Be-
leuchtung ausgestattet, so dass die auf dem Sieb abgeschiedenen Partikel,
kontrastreich von der Kamera erfasst werden.
Die weitere Bildverarbeitung und Auswertung erfolgt in Anlehnung an die
lichtoptische Analyse (Binarisierung und Vermessung der Partikel). Im Ge-
gensatz zu automatisierten Mikroskopsystemen für die Partikelanalyse wird
nur ein Bildfeld ausgewertet und nicht mehrere Bildfelder zu einem Ge-
samtbild zusammengesetzt. Dadurch erreicht dieses System nicht die opti-
sche Auflösung von Mikroskopsystemen und eignet sich insbesondere für
die Erfassung einzelner größerer Partikel.
Für die Analyse werden jeweils zwei Aufnahmen ausgewertet, eine vor der
Extraktion und Abscheidung der Partikel und eine danach. Die Differenz
entspricht der vom Bauteil extrahierten Partikelfracht.
Ist das Analysesieb zu dicht mit Partikeln belegt und es kommt zu Analy-
sefehlern, weil sich Partikel berühren oder überlagern, wird das Analyse-
sieb rückgespült und von den Partikeln (weitestgehend) befreit. Das Rück-
spülen erfolgt durch Umkehr des Flüssigkeitsstroms durch geeignete Pum-
pen und Ventile oder durch eine Drehung des Analysesiebs um 180°. V
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Abb. 8-18: Zelle zur optischen Messung der Siebverblockung
Material und Gerätschaften
Messzelle mit:
o Kamera
o Analysesieb
o (Durchlicht-) Beleuchtung
o Vorrichtung zum Rückspülen des Analysesiebs
o Bildverarbeitung und Auswertung
Adaption an eine Extraktionseinrichtung und Rückführung des Ex-
traktionsmediums
Kamera
Messzelle
Beleuchtung
Analysesieb
Flüssigkeitsstrom von der
Extraktionseinrichtung
Beginn der Messung
Ende der Messung
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Prozedur
Die nachfolgende Prozedur ist an die Gegebenheiten der jeweiligen Extrak-
tionseinrichtung und des Analyse-Systems anzupassen.
Aufnahme und Auswertung eines Bildes des Analysesiebes als
Ausgangszustand
Durchführung einer Extraktionsprozedur einschließlich Nachspülen.
Die komplette Extraktions- und Nachspülflüssigkeit wird durch die
Messzelle und über das Analysesieb geleitet.
Aufnahme und Auswertung eines Bildes des Analysesiebes nach
der Extraktion
Die Differenz der beiden Analysen ergibt die vom Prüfobjekt abge-
löste Partikelfracht.
Durchführung der nächsten Extraktion oder Rückspülung des Ana-
lysesiebes bei zu starker Belegung
Dokumentation
Die Vermessung und Dokumentation der Partikel erfolgt gemäß der Vorga-
ben für die lichtoptische Analyse in den Partikelgrößenklassen, die im Kapi-
tel 9 Dokumentation beschrieben sind.
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9 DOKUMENTATION
9.1 Grundlagen
Im Rahmen einer Sauberkeitsprüfung können verschiedene Dokumente
entstehen (siehe Abb. 9-1). Nach Art der durchgeführten Sauberkeitsprü-
fung wird in Qualifizierungs- oder Prüfprotokoll unterschieden.
Das Qualifizierungsprotokoll dokumentiert die Prüfbedingungen, Extrakti-
onsparameter und die Ergebnisse der Qualifizierungsuntersuchung (Ab-
klingreihe), woraus letztlich die Routineprüfprozedur abgeleitet wird.
Das Prüfprotokoll dokumentiert kurz und knapp die Extraktionsparameter
und Prüfbedingungen sowie die Prüfergebnisse von Routineprüfungen. Im
Prüfprotokoll sind nur Angaben erforderlich, die auch einen Bezug zur
durchgeführten Prüfung besitzen.
Das dritte Dokument, die Prüfspezifikation, beinhaltet Angaben zu den
Extraktions- und Analyseparametern, sowie eine für andere Personen
nachvollziehbare Beschreibung der Prüfprozedur. Die Beschreibung erfolgt
stichpunktartig oder ausführlich und kann durch Fotos oder Illustrationen
unterstützt werden. Die Prüfspezifikation kann den Qualifizierungsnachweis
beinhalten oder auf ein eigenständiges Dokument, das Qualifizierungspro-
tokoll, verweisen. Weitere Verweise (z.B. Zusatzvereinbarungen) sind opti-
onal.
Ein formal korrektes Dokument beinhaltet mindestens die in den Unterkapi-
teln dargestellten Angaben. Bei Bedarf können weitere Angaben hinzuge-
fügt werden.
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Abb. 9-1: Dokumente der Sauberkeitsprüfung (Übersicht und Verknüp-fung)
Prüf-
protokoll
Prüf-
spezifikation
Allgemeine Angaben
⁞ ⁞ ⁞
Prüfobjekt
⁞ ⁞ ⁞ Bild
Extraktion
Vo
rbe-
ha
nd
lun
g Beschreibung
Bild 1
………… Bild 2
…………
Arb
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sch
ritt 1
Prozedur-
beschreibung
Bild 3
Extraktions-
parameter
⁞ ⁞ ⁞ ………… Bild 4
…………
Na
ch
sp
üle
n
Prozedur-
beschreibung
Bild 5
Nachspül-
parameter
⁞ ⁞ ⁞ ………… Bild 6
…………
Analyse
⁞ ⁞ ⁞
Filtration
⁞ ⁞
Qualifizierungs-
protokoll
Allgemeine Angaben
⁞ ⁞ ⁞
Prüfobjekt
⁞ ⁞ ⁞ Bild
Analyse
⁞ ⁞ ⁞
Extraktion
⁞ ⁞
Vorbehandlung
⁞ ⁞ ⁞
Ergebnisse Abklingtest
Routine-Beprobungsbedingungen
⁞ ⁞ ⁞
Allgemeine Angaben
⁞ ⁞ ⁞
Prüfobjekt
⁞ ⁞ ⁞ Bild
Analyse
⁞ ⁞ ⁞
Filtration
⁞ ⁞
Extraktion
⁞ ⁞ ⁞
Prüfergebnisse
Sauberkeits-
spezifikation
Verweis
Verweis Verweis
Vorbehandlung
⁞ ⁞ ⁞
Filtration
⁞ ⁞ ⁞
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9.2 Allgemeine Angaben
Die allgemeinen Angaben beinhalten übergeordnete Informationen, die zur
Einordnung und Verwaltung des vorliegenden Dokumentes hilfreich sind.
9.3 Angaben zum Prüfobjekt
Mit den Angaben zum Prüfobjekt wird dieses genauer charakterisiert und
eindeutig identifizierbar. Weitere sinnvolle Angaben könnten sein:
- Material aus dem das Prüfobjekt besteht,
- Filmische Rückstände auf dem Prüfobjekt
9.4 Angaben zur Vorbehandlung
Die Angaben zur Vorbehandlung signalisieren, ob und welche zusätzlichen
Arbeitsschritte, erforderlich sind. Fehlen Informationen zur Vorbehandlung,
dann können Prüfergebnisse falsch bewertet oder interpretiert werden.
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.: ………………………………. Bericht Nr.: …………………………………………
Auftraggeber: ………………………………. Analysedatum: …………………………………………
Ansprechpartner: …………………………………………
Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung Qualifizierungsuntersuchung
Prüfanlass: Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..
Prüfobjekt
Bezeichnung: …………………… Anlieferungszustand: …………………
Teilenummer: …………………… Prüflosgröße: …………………
Chargennummer: …………………… Kontrollbereich: …………………
Entnahmedatum: …………………… A C = ……… cm²
Entnahmezeit: …………………… VC = ……… cm³
Entnahmeort: …………………… Prüfspezifikation: …………………
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
Vorbehandlung
Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
Entmagnetisierung ………………………………….………………………………….……………………
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9.5 Angaben zur Extraktion
Die Extraktion besitzt viele Freiheitsgrade, weil sie sehr stark von der Ex-
pertise des Prüfpersonals abhängt. Mit den Angaben zur Extraktion werden
diese Freiheitsgrade eingeschränkt, indem die Durchführung der Extraktion
bestmöglich dokumentiert wird. Das soll die Extraktion wiederholbar und
Prüfergebnisse besser vergleichbar machen. Empfehlenswert ist eine Ein-
schränkung der Antwortmöglichkeiten durch Verwendung von Checkboxen
oder Dropdown-Listen. Winkel oder Vorschub des Freistrahls können wäh-
rend der Extraktion in stärkeren Maße variieren, weshalb diese Angaben
optional sind.
Extraktion
Extraktionsumfang: Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert
Prüfobjekt inkl. Verpackung Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………
Extraktionsverfahren: Spritzen Spülen Abblasen
Ultraschall Schütteln Durchströmen
Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………
9.5.1 Spritzen 9.5.3 Spülen 9.5.5 Abblasen (Luftextraktion)
……………. ……………. ……………. ……………. ………………. ……………….
……………. ……………. ……………. ……………. ………………. ……………….
9.5.2 Ultraschall 9.5.4 Schütteln 9.5.6 Durchströmen (Luftextraktion)
……………. ……………. ……………. ……………. ………………. ……………….
……………. ……………. ……………. ……………. ………………. ……………….
Nachspülen, Kontrollbereich 1 Nachspülen, Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………. Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………….
Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………. Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………….
Hersteller, Düse: ………………………………………… Hersteller, Düse: …………………………………………
Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse ………………………………………… Maße, Düse …………………………………………
Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: …………………………….. l/min Volumenstrom: …………………………….. l/min
Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l
Spritzdauer: ……………………………… min Spritzdauer: ……………………………… min
Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. ° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. °
Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm
Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s
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9.5.1 Spritzen
Beim Spritzen ist die Anzahl der Einflussparameter am größten, was bei
der Dokumentation entsprechend berücksichtigt werden sollte. Die Reini-
gungswirkung beim Spritzen hängt u.a. von der Auswahl der (Spritz-)Düse
ab. Je nach Bauart der Düse eignen sich folgende Angaben für die Doku-
mentation im Feld Maße, Düse:
- Düsenquerschnitt in mm für eine Rundstrahl (Vollstrahl) -Düse
- Spritzwinkel in ° und äquivalenter Düsenquerschnitt in mm für die
Flachstrahl (Fächerstrahl) -Düse
- Düsenquerschnitt in mm und Anzahl der Bohrungen für die Paral-
lelstrahldüse
Weitere Angaben können wie folgt dokumentiert werden:
9.5.2 Ultraschall
Beim Ultraschall sind mehr Einflussparameter bekannt als dokumentiert
werden. Da der Schallwechseldruck, Druckspitzen und andere Variablen
nicht einfach anzugeben sind, beschränkt man sich auf die dargestellten
Extraktionsparameter.
Die Angabe der Ultraschallleistung ist nicht ausreichend, da die Leistung
vom Füllstand des Ultraschallgerätes abhängt. Stattdessen sollte die An-
gabe einer Leistungsdichte (Leistung je Füllvolumen) erfolgen.
Spritzen
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Hersteller, Düse: ……………………………………….. Hersteller, Düse: ………………………………………..
Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: ……………………………………….. Maße, Düse: ………………………………………..
Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: …………………………….. l/min Volumenstrom: …………………………….. l/min
Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l
Spritzdauer: ……………………………… min Spritzdauer: ……………………………… min
Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. ° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. °
Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm
Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s V
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9.5.3 Spülen
Das Spülen kann unterschiedliche Ausprägungen haben. Es reicht vom
einfachen Spülen, wobei eine (Spritz-)Düse dichtend auf eine Öffnung ge-
presst wird bis hin zu aufwendigen Spülständen, wobei Flussrichtung,
Pulsation u.a. Parameter einstellbar sind.
Strömt das Extraktionsfluid in gleicher Richtung mit periodisch wechseln-
den Volumenströmen durch den Kontrollbereich, dann spricht man von
Pulsation. Als zeitabhängige Größe ist die Pulsationsfrequenz anzugeben.
Ultraschall
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Füllstand, US Becken: ………………………………….. l Füllstand, US Becken: ………………………………….. l
Füllstand, Becherglas: ………………………………….. l Füllstand, Becherglas: ………………………………….. l
Frequenz: ……………………………….. Hz Frequenz: ……………………………….. Hz
Leistungsdichte: ………………………………. W/l Leistungsdichte: ………………………………. W/l
Schalldauer: ………………………………. min Schalldauer: ………………………………. min
Spülen
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Hersteller, Düse: ……………………………………….. Hersteller, Düse: ………………………………………..
Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: ……………………………………….. Maße, Düse: ………………………………………..
Maße, Adaption: ……………………………………….. Maße, Adaption: ………………………………………..
Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: …………………………….. l/min Volumenstrom: …………………………….. l/min
Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l
Spüldauer: ……………………………… min Spüldauer: ……………………………… min
Pulsationsfrequenz: ……………………………….. s-1Pulsationsfrequenz: ……………………………….. s-1
Volumenstrom, Max: …………………………….. l/min Volumenstrom, Max: …………………………….. l/min
Volumenstrom, Min: …………………………….. l/min Volumenstrom, Min: …………………………….. l/min
Gegenspülen: …………………………………… Gegenspülen: ……………………………………
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9.5.4 Schütteln
Schütteln ist ein weitestgehend händisch durchgeführtes Extraktionsverfah-
ren. Frequenz und Amplitude der Armbewegung sind weder einstellbar
noch messbar, sondern sind für die Dokumentation so gut wie möglich
abzuschätzen.
Als Frequenz ist die Auf- und Ab- bzw. Vor- und Zurück-Bewegung des
Prüfobjektes zu verstehen. Die Amplitude gibt den Hub dieser Bewegung
an. Und die Anzahl der Befüllungen gibt an, wie oft das Prüfobjekt während
eines Extraktionsschrittes (wieder-)befüllt wird.
9.5.5 Abblasen
Das Abblasen gleicht dem Spritzen, wobei nur Luft als Extraktionsfluid ver-
wendet wird.
Schütteln
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Füllvolumen: ………………………………….. l Füllvolumen: ………………………………….. l
Frequenz: ……………………………….. Hz Frequenz: ……………………………….. Hz
Amplitude: ……………………………… mm Amplitude: ……………………………… mm
Schütteldauer: ……………………………… min Schütteldauer: ……………………………… min
Anzahl Befüllungen: …………………………………… Anzahl Befüllungen: ……………………………………
Abblasen
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Hersteller, Düse: ……………………………………….. Hersteller, Düse: ………………………………………..
Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: ……………………………………….. Maße, Düse: ………………………………………..
Druck: ……………………………… bar Druck: ……………………………… bar
Extraktionsdauer: ……………………………… min Extraktionsdauer: ……………………………… min
Winkel (Prüfobjekt : Luftstrahl): ……………………. ° Winkel (Prüfobjekt : Luftstrahl): ……………………. °
Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm
Vorschub des Luftstrahls: ………………. mm/s Vorschub des Luftstrahls: ………………. mm/s
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9.5.6 Durchströmen
Durchströmen gleicht dem Spülen, wobei ebenfalls nur Luft als Extraktions-
fluid verwendet wird.
9.6 Angaben zur Filtration
Neben den eigentlichen Angaben zur Filtration sind auch Angaben zur
Trocknung und ggf. zur Nachbehandlung aufzuführen.
Durchströmen
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………… Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………… Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Hersteller, Düse: ……………………………………….. Hersteller, Düse: ………………………………………..
Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: ……………………………………….. Maße, Düse: ………………………………………..
Maße, Adaption: ……………………………………….. Maße, Adaption: ………………………………………..
Druck: ……………………………… bar Druck: ……………………………… bar
Extraktionsdauer: ……………………………… min Extraktionsdauer: ……………………………… min
Pulsationsfrequenz: ……………………………….. s-1Pulsationsfrequenz: ……………………………….. s-1
Volumenstrom, Max: …………………………….. l/min Volumenstrom, Max: …………………………….. l/min
Volumenstrom, Min: …………………………….. l/min Volumenstrom, Min: …………………………….. l/min
Gegenspülen: …………………………………… Gegenspülen: ……………………………………
Filtration
Filter 1 Filter 2 Filter 3
Hersteller: …………………. Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….
Typ: …………………. Typ: …………………. Typ: ………………….
Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….
Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm
Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm
Trocknung Vorkonditionierung
Gerätschaften: keine (Umgebung) ja nein
Trockenschrank
Exsikkator Nachbehandlung
Temperatur: …………………………………….. °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….
Dauer: ……………………………………. min Neutralreiniger ……………….
Sonstige ……………….
Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l
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9.7 Angaben zur Analyse
Die Angaben zur Analyse berücksichtigen Angaben und Einstellungen der
Analysesysteme. Werden Extraktion und Analyse in unterschiedlichen
Räumen bzw. Raumqualitäten durchgeführt, dann ist das Prüfumfeld wie
unter 9.5 Angaben zur Extraktion ebenfalls anzugeben.
9.7.1 Standardanalyse
9.7.1.1 Gravimetrische Analyse
Das Wiegeergebnis der gravimetrischen Analyse hängt u.a. von der Raum-
temperatur ab. Ist diese nicht anderweitig dokumentiert, empfiehlt sich die
Angabe der Raumtemperatur bei der gravimetrischen Analyse.
9.7.1.2 Lichtoptische Analyse
Bei lichtoptischen Geräten kann die Kalibrierung mit Hilfe eines Partikelno-
rmals überprüft werden. Die letztmalige Überprüfung ist zu dokumentieren.
Beim Maßstab ist die Vergrößerung pro Pixel in [µm/Pixel] anzugeben.
9.7.2 Weitergehende Analyse (informativ)
Bei weitergehenden Analysen können sich die Angaben in Abhängigkeit
des eingesetzten Analysesystems voneinander unterscheiden. Nachfol-
gend ist ein Beispiel für das Rasterelektronenmikroskop mit EDX-Detektor
gegeben.
Gravimetrie
Hersteller: …………………………………… Letzte Kalibrierung: ………………………………………………….
Modell: …………………………………… Waagenauflösung: ± 0,1 mg ± 0,01 mg ± 0,001 mg
Lichtoptische Analyse
Hersteller: …………………………………… Partikelnormal: ………………………………………………….
Modell: …………………………………… Letzte Überprüfung: ………………………………………………….
Maßstab / Vergrößerung: …………………………………………………………………………………………… µm/Pixel
Auswertedurchmeser: ………………………………………………………………………………………………… mm
Helligkeit: ………………………………………………………………………………………………….. %
Schwellwert: ………………………………………………………………………………………………………V
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9.7.3 Verkürzte Analyse (informativ)
Die hier dargestellten Angaben zur verkürzten Analyse beziehen sich auf
optische Partikelzähler.
9.8 Angabe der Prüfergebnisse
Die Angabe der Prüfergebnisse ist nur dann korrekt, wenn diese in nor-
mierter Form erfolgt. Es ist gibt keine Priorisierung, mit welcher der drei
Bezugsgrößen die Normierung erfolgen muss:
Prüflosgröße
Benetzte Fläche des Prüfobjektes
Benetztes Volumen des Prüfobjektes
Für die benetzte Fläche gelten folgende Umrechnungen:
,
Für das benetzte Volumen gelten folgende Umrechnungen:
,
Rasterelektronenmikroskopie / Energiedispersive Röntgenspektroskopie (REM / EDX)
Hersteller: …………………………………… Partikelnormal: ………………………………………………….
Modell: …………………………………… Letzte Überprüfung: ………………………………………………….
Beschleunigungsspannung: ……………………………………………………………………………………………… keV
Auswertedurchmeser: ……………………………………………………………………………………………… mm
Arbeitsabstand: ……………………………………………………………………………………………… mm
Ablauf: automatisiert manuell
Optischer Partikelzähler (OPZ)
Hersteller: …………………………………… Koinzidenzgrenze: ………………………………………………….
Modell: …………………………………… Letzte Kalibrierung: ………………………………………………….
Kalibriermaterial: ………………………………………………….
Analyseflüssigkeit: ………………………………………………………………………………………………………. ml
Verdünnungsfaktor: …………………………………………………………………………………………………………..
Messintervall: ……………………………………………………………………………………………………. min-1
Nennvolumenstrom: ………………………………………………………………………………………………….. ml/min
Detektionsvolumen: ………………………………………………………………………………………………………. ml
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9.8.1 Gravimetrische Analyse
Das Ergebnis einer gravimetrischen Analyse ist das Rückstandsgewicht
. Zu dokumentieren ist die resultierende Partikelmasse , die
sich aus dem Verhältnis von Rückstandsgewicht zu Bezugsgröße ergibt.
Rückstandsgewicht und Partikelmasse sind auf eine Nachkommastelle
genau, den mathematischen Rundungsregeln entsprechend, anzugeben.
Masse bezogen auf die Prüflosgröße
[
]
Die Einheit wird gesprochen als oder als wenn gilt .
Masse bezogen auf die benetzte Fläche
[
]
Masse bezogen auf das benetzte Volumen
[
]
9.8.2 Lichtoptische Analyse
Lichtoptische Systeme ermitteln zuerst Länge und Breite der einzelnen
Partikel. Anschließend werden alle Partikel gezählt, die in einem vorgege-
benen Längen-/ Breiteintervall (auch: Größenklasse) liegen. Das Ergebnis
ist eine Partikelgrößenverteilung, die alle oder nur ausgewählte (Partikel-)
Größenklassen enthalten kann.
Es sollten nur wenn unbedingt notwendig andere Längen-/ Breitenintervalle
dokumentiert werden, die über die hier aufgeführten Größenklassen hinaus
gehen, z.B. 100 ≤ x < 200 µm, 200 ≤ x < 300 µm, usw. (erhöhter Aufwand).
Die bisherigen Größenklassen wurden um die Buchstaben L, M und N er-
weitert, siehe Tabelle 9-1.
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Tabelle 9-1: (Partikel)-Größenklassen
Die Partikelgrößenverteilung muss Angaben zur Bezugsgröße enthalten.
Die normierte Partikelanzahl ergibt sich aus dem Verhältnis der absolu-
ten Partikelanzahl zur Bezugsgröße.
Partikelanzahl bezogen auf die Prüflosgröße
Die Einheit wird gesprochen als oder als
wenn gilt .
Wurde beispielsweise für ein Bauteil ein Grenzwert von max. 1 Partikel in
Größenklasse H (200 ≤ x < 400 µm) festgelegt, aber ein Prüflos mit 5 Bau-
teilen geprüft (Prüflosgröße = 5), dann ist die normierte Partikelanzahl
, , gerundet auf eine Nachkommastelle.
Partikelanzahl bezogen auf die benetzte Fläche
[
]
Größenklasse
(engl.: size class)
B 5 ≤ x < 15
C 15 ≤ x < 25
D 25 ≤ x < 50
E 50 ≤ x < 100
F 100 ≤ x < 150
G 150 ≤ x < 200
H 200 ≤ x < 400
I 400 ≤ x < 600
J 600 ≤ x < 1000
K 1000 ≤ x < 1500
L 1500 ≤ x < 2000
M 2000 ≤ x < 3000
N 3000 ≤ x <
Größe x [µm]
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Die Einheit wird als … … gesprochen.
Wurden beispielsweise bei einem Bauteil, dessen benetzte Fläche
beträgt, 89 Partikel in Größenklasse H (200 ≤ x < 400 µm)
gezählt, dann ergibt sich aus der Formel die normierte Partikelanzahl
, , gerundet auf eine Nachkommastelle.
Partikelanzahl bezogen auf das benetzte Volumen
[
]
Wurden beispielsweise bei einem Bauteil, dessen benetztes Volumen
beträgt, 2 Partikel in Größenklasse K (1000 ≤ x < 1500 µm)
gezählt, dann ergibt sich aus der Formel die normierte Partikelanzahl
, , gerundet auf eine Nachkommastelle.
Die Partikelanzahlen je Bezugsgröße werden direkt in die Tabellenfelder
geschrieben (vgl. Darstellung der Prüfergebnisse). Bei der Normierung
treten häufig Kommastellen auf, die mathematisch auf eine Nachkommas-
telle zu runden sind. Mit der Angabe einer Nachkommastelle sollen Ausrei-
ßer, die bei Grenzwertforderungen in den höheren Größenklassen und bei
kleinen absoluten Partikelanzahlen auftreten entsprechend gewürdigt wer-
den.
Sofern keine Bezugsgröße angegeben ist, bezieht sich die Angabe oder
Berechnung des Blindwertes immer auf das Prüflos.
Eine zweite Erweiterung ist die Angabe von Kategorien, die u.a. physikali-
sche Effekte der Lichtreflektion nutzt, um die Partikel näher zu charakteri-
sieren. Eine Unterscheidung in die Kategorie metallisch glänzende oder
nicht (metallisch-) glänzende Partikel ist dadurch möglich und damit auch
zu dokumentieren. Eine Kategorisierung in harte oder weiche, elektrisch
leitende oder elektrisch nicht leitende bzw. magnetisch leitende oder nicht
leitende Partikel ist mit lichtoptischen Systemen dagegen nicht möglich.
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212
Die dritte Erweiterung betrifft die Dokumentation der größten Partikel. Mit
der Bildverarbeitungssoftware der lichtoptischen Systeme sind Bilder der
längsten oder breitesten Partikel je Kategorie aufzunehmen, um das Schä-
digungspotential besser beurteilen zu können. Eine Mindestanzahl an Bil-
der je Kategorie ist nicht festgelegt.
9.8.3 Weitergehende Analyse
Die Angabe von Prüfergebnissen bei weitergehenden Analysen erfolgt
analog zur Angabe von Prüfergebnissen bei lichtoptischen Systemen. Es
gibt einen Unterschied: anstelle der Kategorien sind Materialklassen zu
dokumentieren, die sich aus den ermittelten Energiespektren ergeben.
Prüfergebnisse
Partikelgrößenverteilung nach Kategorien
Partikelanzahl je Größenklasse
B C D E F G H I J K L M N
5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <
15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
alle Partikel ohne Fasern
metallisch glänzende Partikel
Fasern
Partikelanzahl je Größenklasse
B C D E F G H I J K L M N
5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <
15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
alle Partikel ohne Fasern
metallisch glänzende Partikel
Fasern
Bildserie
Kate
gorie
Länge, FeretMax [µm]
Breite, FeretMin [µm]
Kate
gorie
Größter
Partikel
Zweitgrößter
Partikel
Größter metallisch glänzender
Partikel
Zweitgrößter metallisch glänzender
Partikel
Größte
Faser
Zweitgrößte
Faser
Filterbelegung
[%]
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213
9.8.4 Verkürzte Analyse
9.8.5 Optionale Codierung (informativ)
Aus Konformitätsgründen behandelt dieses Unterkapitel die Codierung von
Partikelgrößenverteilungen in Anlehnung an ISO 16232. Die Codierung ist
eine freiwillige Angabe in der Dokumentation, welche die obligatorische
Angabe der Partikelgrößenverteilung nicht berührt. Die Codierung kann
ausschließlich auf Partikelgrößenverteilungen angewendet werden, d.h.
Rückstandsgewichte sind von der Codierung ausgenommen.
Prüfergebnisse
Partikelgrößenverteilung nach Materialklassen
Partikelanzahl je Größenklasse
B C D E F G H I J K L M N
5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <
15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Stahl, hochlegiert
Stahl, unlegiert
Messing
Kupfer
Aluminium
Blei
Mineral
Glas-Mineralfaser
⁞
Bildserie
Mate
rialk
lasse
Länge, FeretMax [µm]
Größter Partikel
Stahl
Zweitgrößter Partikel Stahl
Größter Partikel Kupfer
Zweitgrößter Partikel Kupfer
Größte Mineral-
Glasfaser
Zweitgrößte Mineral-
Glasfaser
Prüfergebnisse
Partikelgrößenverteilung
Partikelanzahl je Größenklasse
B C D E F G H I J K L M N
5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <
15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Längenäquivalent [µm]
VD
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214
Component Cleanliness Code (dt.: Bauteilsauberkeitscode)
Bei der Codierung wird die Partikelanzahl einer Konzentrationsklasse
(engl.: contamination level) zugeordnet, siehe Tabelle 9-2.
Die Schreibweise des sich daraus ergebenden Component Cleanliness
Codes sieht wie folgt aus:
⏟
( ⏟
⏟
⏟
… )
Die Bezugsgröße gibt an, ob sich die Partikelanzahlen auf:
benetzte Fläche des Prüfobjektes (Kennzeichnung: ),
benetztes Volumen des Prüfobjektes (Kennzeichnung: )
oder
(Kennzeichnung: ) beziehen.
Die Größenklassen sind Tabelle 9-1 und die Konzentrationsklassen Tabelle
9-2 zu entnehmen.
VD
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215
Tabelle 9-2: Partikelkonzentrationsklassen
Contamination Level
(Konzentrationsklasse)
mehr als bis einschließlich
00 - 0
0 0 1
1 0 2
2 0 4
3 0 8
4 0 16
5 0 32
6 0 64
7 0 130
8 0 250
9 0 500
10 0 1 x 103
11 0 2 x 103
12 0 4 x 103
13 0 8 x 103
14 0 16 x 103
15 0 32 x 103
16 0 64 x 103
17 0 130 x 103
18 0 250 x 103
19 0 500 x 103
20 0 1 x 106
21 0 2 x 106
22 0 4 x 106
23 0 8 x 106
24 0 16 x 106
Anzahl der Partikel
(pro 1000 cm² oder pro 100 cm³)
VD
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216
Vereinfachte Schreibweisen des Component Cleanliness Codes
Es wird an einem Beispiel gezeigt, welche Schreibweisen für den CCC
zulässig sind. Folgende Partikelgrößenverteilung sei gegeben:
Unter der Annahme, dass sich die Partikelanzahlen auf 1000 cm² beziehen
ergibt sich somit der voll ausgeschriebene Component Cleanliness Code:
( )
Sind nicht alle Größenklassen von Interesse können kleinere und/oder
größere Größenklassen weggelassen werden:
( )
Sind die Konzentrationsklassen benachbarter Größenklassen gleich, dann
kann verkürzt geschrieben werden:
( )
Anders sieht es aus, wenn schon bei der Analyse mehrere Größenklassen
zusammengefasst wurden:
Die dazugehörige vereinfachte Schreibweise sieht wie folgt aus:
( )
Sonderfall, Bezugsgröße
Partikelanzahl je Größenklasse
B C D E F G H I J K L M N
5 15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <
15 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
634981 49735 36791 938 502 394 48 7 5 2 1 1 0
Partikelanzahl je Größenklasse
B - D E F G H I J K - N
5 50 100 150 200 400 600 1000
≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < <
50 100 150 200 400 600 1000
721507 938 502 394 48 7 5 4
VD
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Die Angabe des CCC pro Bauteil darf nur auf genau 1 Bauteil bezogen
werden. Die Verwendung der Konzentrationsklassen ist für diese Bezugs-
größe nicht erlaubt, sodass die Partikelanzahlen uncodiert aus der Parti-
kelgrößenverteilung übernommen werden. Liegen die Partikelanzahlen mit
Kommastelle vor, dann sind diese zu runden.
(
)
9.9 Umfänge einzelner Dokumente
9.9.1 Prüfspezifikation
Die Prüfspezifikation ist das zentrale Dokument einer Sauberkeitsanalyse.
Sie entsteht nachdem die Qualifizierungsuntersuchung erfolgreich durchge-
führt wurde und die Prüfparameter für die Routineprüfung abgeleitet wur-
den. Die Prüfspezifikation umfasst:
Allgemeine Angaben
Angaben zum Prüfobjekt
*Angaben zur Vorbehandlung (ausführlich)
*Angaben zur Extraktion (ausführlich)
Angaben zur Filtration
Angaben zur Analyse
Verbleib der Prüfobjekte
Die Prüfspezifikation kann weitere Angaben zur Qualifizierungsuntersu-
chung enthalten oder auf ein eigenständiges Dokument – das Qualifizie-
rungsprotokoll – verweisen.
Die Prüfspezifikation zeichnet sich durch eine nachvollziehbare Beschrei-
bung der Prüfprozedur aus (im Besonderen die mit * gekennzeichneten
Abschnitte). Illustrationen oder Fotos stellen eine hilfreiche Ergänzung zur
Beschreibung dar. Allgemein gilt: je komplexer die Prüfprozedur ist, desto
ausführlicher sollte auch die Beschreibung ausfallen. Bei einfachen Prüf-
prozeduren kann auch schon eine stichpunktartige Beschreibung genügen.
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Die Prüfspezifikation muss gewährleisten können, dass die Durchführung
der Sauberkeitsprüfung unabhängig von Zeit, Ort und Prüfpersonal ist. Eine
beispielhafte Prüfspezifikation ist in 14.6.1 dargestellt.
Prüfergebnisse sind in der Prüfspezifikation nicht zu dokumentieren, abge-sehen von den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung, wenn kein Qualifizierungsprotokoll vorliegt. Sauberkeitsanforderungen bzw. Grenz-werte können in einer Prüfspezifikation enthalten sein, wenn keine eigen-ständige Sauberkeitsspezifikation existiert bzw. kein entsprechender Zeichnungseintrag vorhanden ist.
9.9.2 Qualifizierungsprotokoll
Das erste Dokument im Entstehungsprozess ist das Qualifizierungsproto-koll. Solange Prüfbedingungen und Prüfparameter nicht qualifiziert wurden, kann es keine Prüfspezifikation geben und damit auch keine Prüfprotokolle. Das Qualifizierungsprotokoll umfasst:
Allgemeine Angaben
Angaben zum Prüfobjekt
Angaben ob Vorbehandlung
Angaben zur Extraktion
Angaben zur Filtration
Angaben zur Analyse
*Ergebnisse der Abklingmessung
*Überprüfung des Blindwerts
*Angaben zu Routine-Prüfbedingungen und -parametern
Das Qualifizierungsprotokoll zeichnet sich durch die Darstellung der Ab-
klingmessung und den Angaben zu Routine-Prüfbedingungen und -
parametern aus (gekennzeichnet mit *). Optional können auch die Ergeb-
nisse einer nachgelagerten Zweifachprüfung aufgenommen werden.
Die im Qualifizierungsprotokoll aus der Abklingmessung abgeleiteten Rou-
tine-Prüfbedingungen und -parameter finden sich in der Prüfspezifikation
und im Prüfprotokoll wieder. Durch den obligatorischen Verweis auf die
Prüfspezifikation bleibt die Herkunft der Routineprüfbedingungen und -
parameter transparent. Auf den Verweis kann verzichtet werden, wenn alle
notwendigen Angaben zur Qualifizierungsuntersuchung in der Prüfspezifi-
kation enthalten sind (vgl. vorhergehende Aufzählung). VD
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9.9.3 Prüfprotokoll
Das Prüfprotokoll ist das letzte Dokument im Entstehungsprozess. Erst
wenn qualifizierte Prüfbedingungen und -parameter vorliegen, kann eine
Routineprüfung durchgeführt werden. Die Einstellungen und Ergebnisse
werden kurz und prägnant im Prüfprotokoll festgehalten. Das Prüfprotokoll
umfasst:
Allgemeine Angaben
Angaben zum Prüfobjekt
Angaben ob Vorbehandlung
Angaben zur Extraktion
Angaben zur Filtration
Angaben zur Analyse
*Ergebnisse der Routineprüfung
Wichtigster inhaltlicher Bestandteil des Prüfprotokolls sind die Ergebnisse.
Bei wiederkehrenden Routineprüfungen ändern sich nur diese, während
alle anderen Angaben unverändert bleiben.
Im Prüfprotokoll muss ein Verweis auf die Prüfspezifikation enthalten sein,
damit das Zustandekommen der angewendeten Prüfbedingungen und -
parameter nachvollziehbar bleibt. Dies kann dann von besonderem Inte-
resse werden, wenn die Abklingmessung nicht erfolgreich verlief – also ein
Sonderfall vorliegt – und keine qualifizierten Prüfparameter existieren.
Bei der Übermittlung von Prüfprotokollen kann aus pragmatischen Gründen
auf die Weitergabe der Prüfspezifikation und des Qualifizierungsprotokolls
verzichtet werden, wenn diese archiviert oder gespeichert werden.
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Anhang:
Beispiel eines Prüfprotokolls für ein Prüfobjekt mit einem Kontrollbereich.
Als Extraktionsverfahren wird Spritzen angewendet. Die Filtration erfolgt
durch eine dreistufige Kaskade. Als Analyse kommen Gravimetrie und
Lichtmikroskopie zum Einsatz.
P r ü f p r o t o k o l l
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.: ………………………………. Bericht Nr.: …………………………………………
Auftraggeber: ………………………………. Analysedatum: …………………………………………
Ansprechpartner: …………………………………………
Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung Qualifizierungsuntersuchung
Prüfanlass: Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..
Prüfobjekt
Bezeichnung: …………………… Anlieferungszustand: …………………
Teilenummer: …………………… Prüflosgröße: …………………
Chargennummer: …………………… Kontrollbereich: …………………
Entnahmedatum: …………………… A C = ……… cm²
Entnahmezeit: …………………… VC = ……… cm³
Entnahmeort: …………………… Prüfspezifikation: …………………
Vorbehandlung
Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
Entmagnetisierung ………………………………….………………………………….……………………
Extraktion
Extraktionsumfang: Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert
Prüfobjekt inkl. Verpackung Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………
Extraktionsverfahren: Spritzen Spülen Abblasen
Ultraschall Schütteln Durchströmen
Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………
Spritzen, Kontrollbereich 1 Nachspülen, Kontrollbereich 1
Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………. Hersteller, Extraktionseinrichtung: ……………………….
Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………. Modell, Extraktionseinrichtung: ……………………….
Hersteller, Düse: ………………………………………… Hersteller, Düse: …………………………………………
Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse ………………………………………… Maße, Düse …………………………………………
Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: …………………………….. l/min Volumenstrom: …………………………….. l/min
Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l Flüssigkeitsmenge: …………………………………. l
Spritzdauer: ……………………………… min Spritzdauer: ……………………………… min
Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. ° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ……………………. °
Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………… mm
Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s Vorschub des Freistrahls: ………………. mm/s
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
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P r ü f p r o t o k o l l
Filtration
Filter 1 Filter 2 Filter 3
Hersteller: …………………. Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….
Typ: …………………. Typ: …………………. Typ: ………………….
Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….
Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm
Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm
Trocknung Vorkonditionierung
Gerätschaften: keine (Umgebung) ja nein
Trockenschrank
Exsikkator Nachbehandlung
Temperatur: …………………………………….. °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….
Dauer: ……………………………………. min Neutralreiniger ……………….
Sonstige ……………….
Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l
Analyse
Gravimetrie Lichtmikroskopie
Hersteller: …………………………………………… Hersteller: ……………………………………………
Modell: …………………………………………… Modell: ……………………………………………
Letzte Kalibrierung: ………………………………….. Partikelnormal: …………………………………..
Raumtemperatur: ………………………………. °C Letzte Überprüfung: …………………………………..
Waagenauflösung: ± 0,1 mg Maßstab: ……………………….. µm/Pixel
± 0,01 mg Auswertedurchmeser: …………………………….. mm
± 0,001 mg Helligkeit: ………………………………. %
Schwellwert: …………………………………..
Prüfergebnisse
Rückstandsgewicht
M = ……………… GC = ……………… GA = ……………… GV = ………………
Partikelgrößenverteilung nach Kategorien
Partikelanzahl je Größenklasse
Länge, FeretMax [µm]
oder
Breite, FeretMin [µm]
alle Partikel ohne Fasern
metallisch glänzende Partikel
Fasern
Bildserie Filterbelegung
Kate
gorie
K L25
≤ x <
50
1500 2000
100 150 200 400 600 1000 2000 3000
≤ x <
1000
ND E F G H I J M3000
≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x <
50 100 150 200 400 600
≤ x < ≤ x < <
1500
Größter
Partikel
Zweitgrößter
Partikel
Drittgrößter
Partikel
Filterbelegung
[%]
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10 INTERPRETATION UND REAKTION (INFORMATIV)
10.1 Interpretation
Die Technische Sauberkeit von Bauteilen unterliegt deutlich größeren
Schwankungen als gezielt hergestellte Merkmale. Dies gilt sowohl für die
Mengen an Partikeln (gravimetrisch oder als Anzahlen in Partikelgrößen-
klassen) als auch insbesondere für die Länge des größten Partikels.
Der Grund dafür liegt in der Tatsache, dass Schmutzpartikel nicht definiert
hergestellt werden, sondern in einem sehr großen Spektrum unkontrolliert
anfallen. Dies gilt nahezu für jede Art der Verschmutzung die im Ferti-
gungsprozess oder auch bei Transport und Lagerung auftreten. Im Zer-
spanungsprozess etwa bei der Bearbeitung von Metallwerkstücken fallen
Späne in einem sehr großen Längen,- Breiten- und auch Formspektrum an.
Einzelne davon können sich später als Restschmutzpartikeln auf den Bau-
teilen wiederfinden.
Hinweis: Versuche haben gezeigt, dass selbst im Labor durch Präzisionszerspanung her-
gestellte Späne in Ihrer Länge um etwa 20% schwanken.
Durch eine industrielle Teilereinigungsanlage kann zwar die Gesamtmenge
der Bauteilverschmutzungen sehr effizient verringert werden, die vorherr-
schende Schwankungsbreite aber nur bedingt. Eine der möglichen Ursa-
chen liegt in den technischen Eigenschaften der Filter (Filtrationskurve).
Ein Filter bspw. in der Reinigungsanlage, der vom Wasch- oder Spülmedi-
um durchströmt wird, filtert bei Partikeln, die sich in der Strömung ausrich-
ten, ab einer bestimmten Partikelbreite bzw. -höhe. Die Länge der Partikel,
die die Filtermaschen passieren, kann dadurch nach dem Filter noch deut-
lich schwanken, was sich z. B. im Ergebnis von Sauberkeitsanalysen als
starke Schwankungen beim größten Partikel zeigen kann.
Dies ist auch der Grund, warum Standardmaßstäbe der Qualitätssicherung,
wie die in der Automobil- und Zulieferindustrie sonst üblichen Werte für
Fähigkeiten von Prozessen, nicht im Bereich der Technischen Sauberkeit
angelegt werden können!
Andererseits, wie bereits in Kapitel 2.1 dargelegt, handelt es sich bei Sau-
berkeitsgrenzwerten nicht um Toleranzgrenzen sondern um Eingriffsgren-
zen. Wenn bei einem Bauteil ein Sauberkeitsgrenzwert überschritten wird,
kommt es nicht zwangsläufig zu einer Fehlfunktion im System, in dem das
Bauteil verbaut ist. Die Wahrscheinlichkeit für das Eintreten eines Fehler
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223
steigt aber. Erst wenn der als kritisch eingestufte Partikel zum richtigen
Zeitpunkt, evtl. in der richtigen Orientierung an der partikelsensiblen Stelle
des Systems ist, tritt der Fehler auf.
Das Ziel einer Sauberkeitsanalyse nach VDA 19 ist es, nicht primär diese
zufälligen Ereignisse durch die starke Merkmalsschwankung der Sauber-
keit zu erfassen, sondern systematische Fehler aufzudecken, wie sie ent-
stehen bspw. durch:
Fehler in den Reinigungsprozessen/-anlagen
falsch eingestellte oder verschlissene Werkzeuge
falsche Lagerung oder Verpackung
10.2 Reaktion
Aus den im vorigen Abschnitt genannten Gründen ist die Grundlage für die
Reaktion und jedes Eskalationsszenario bei einer Grenzwertüberschreitung
zunächst eine Nachprüfung. Dazu erfolgt im ersten Schritt eine Kontrolle
der Prüfbedingungen und Prüfeinrichtungen. Anschließend erfolgt die Prü-
fung eines weiteren Bauteils aus derselben Produktionscharge (Rückstell-
muster).
Erst wenn diese zweite Prüfung ebenfalls eine Grenzwertüberschreitung
zeigt, greifen weitere Maßnahmen im Sinne einer Eskalation, die nicht in
VDA 19 vorgegeben sind, sondern im jeweiligen Kunden-Lieferanten-
Verhältnis festzulegen sind. Weitere prüftechnische Bausteine der Eskala-
tion können sein:
Die Prüfung weiterer Teile
Eine genauere Untersuchung der Schmutzpartikel, die die Grenz-
werte verletzen, durch die Anwendung weitergehender Analysever-
fahren, bspw. die Bestimmung der dritten Partikeldimension oder
eine Materialanalyse.
Hinweis: Im Rahmen der Bemusterung von Bauteilen ist die Reaktion bei Abweichungen im
Einzelfall zwischen Kunde und Lieferant festzulegen.
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11 ARBEITSSICHERHEIT UND UMWELT
Durch die steigende Bedeutung der Technischen Sauberkeit ist in den letz-
ten Jahren ein neues Berufsbild entstanden, der „Prüfer für Technische
Sauberkeit“. Dabei sind Tätigkeitsprofile entstanden, bei denen das Perso-
nal häufig über einen längeren Zeitraum mit entfettenden Extraktionsflüs-
sigkeiten häufig auf Basis von Kohlenwasserstoff-Reinigern hantiert. Da die
dabei entstehenden potentiellen Risiken bisher nur bedingt über andere
Sicherheitsregelwerke abgedeckt sind, ist dieser Punkt hier aufgeführt.
11.1 Allgemeine Hinweise
Die Anwendung dieser Richtlinie berührt Materialien, Vorrichtungen und
Einrichtungen, von denen Gefahren für Mensch und Umwelt ausgehen
können. Die Richtlinie erhebt nicht den Anspruch, alle mit der Anwendung
verbundenen Risiken zu behandeln und auszuschließen. Es liegt im Ver-
antwortungsbereich des Betreibers, für Maßnahmen betreffend Sicherheit
und Gesundheit Sorge zu tragen sowie den gesetzlichen Bestimmungen
Folge zu leisten.
11.2 Risiken bei der Prüfung mit Lösemitteln
Im Aufgabenbereich des Betreibers eines Sauberkeitslabors/ -prüfraums
liegt es, eine Gefährdungsbeurteilung für die dort ausgeübten Tätigkeiten
zu erstellen. Dieser Abschnitt soll durch eine Auflistung von möglichen Ge-
fährdungen, die im Umgang insbesondere mit Lösemitteln bei der Extrakti-
on zur Sauberkeitsprüfung typischerweise auftreten können, die Durchfüh-
rung der Gefährdungsbeurteilung unterstützen. Folgende prinzipielle Risi-
ken bestehen beim Umgang mit Lösemitteln:
Gefährdung durch inhalative oder dermale Belastungen:
Dämpfe oder Aerosole können über die Atemwege aufgenom-
men werden
entfettende Wirkung auf der Haut
Gefährdung durch physikalisch-chemische Eigenschaften:
Brände
gefährliche explosionsfähige Atmosphäre
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Da die überwiegend für die Sauberkeitsanalyse eingesetzten aromatenfrei-
en Kaltreiniger meist einen Flammpunkt > 60°C besitzen, entfällt in der
obigen Aufzählung der Punkt „Brände“ in der Regel. Liegt der Kaltreiniger
allerdings als Aerosol oder Dampf vor und ist die untere Explosionsgrenze
(typische Werte bei Kaltreinigern 0,6-0,7%) überschritten, herrscht eine
explosionsfähige Atmosphäre. Als Arbeitsplatzgrenzwerte für den Dampf
von Kaltreinigern gelten typischerweise 600mg/m³. Dort wo dieser Wert zu
jedem Zeitpunkt eingehalten ist, besteht keine Explosionsgefahr, da die
untere Explosionsgrenze vom Arbeitsplatzgrenzwert deutlich unterschritten
wird. In der nachfolgenden Abb. 11-1 sind die verbleibenden Risikopunkte
– Kontakt mit Flüssigkeit, Einatmen und Explosionsgefahr – verschiedenen
Tätigkeiten zugeordnet, die typischerweise in einem Sauberkeitslabor
durchgeführt werden.
Abb. 11-1: Risiken im Sauberkeitslabor beim Umgang mit Lösemitteln
70°C
Filter-
trocknung
Filter-
konditionierung
Extraktion
Bauteil-
trocknung
benetzte
Wisch-
tücher
Potenzielle Risiken betrachten zu:
• Kontakt mit Flüssigkeit oder Aerosol
• Kontakt mit / Einatmen von Dämpfen
• Explosionsgefahr
weiterhin:
• Lagerung/Transport
• Umfüllen
• „Störfälle“ / Verschütten / …
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Bei der Verwendung von Ultraschall können zusätzlich Risiken z. B. durch
die Erwärmung der Extraktionsflüssigkeit im Bad bestehen (siehe Kapitel
6.4.3).
Für die Lagerung von Lösemitteln findet die TRGS 510 Anwendung.
Zu Arbeitsplatzgrenzwerten gibt die TRGS 900 Auskunft.
Liefert die Gefährdungsbeurteilung in einem Sauberkeitslabor Risiken, so
sind zu deren Minimierung Schutzmaßnahmen zu ergreifen. Diese sind im
Folgenden in der Reihenfolge ihrer Priorisierung aufgeführt (1. höchste
Priorität). Die darunter aufgeführten Punkte sind lediglich Beispiele, ohne
Priorisierung, die zu Risikoeindämmung oder -vermeidung eingesetzt wer-
den können.
1. Substitution (Beispiele):
Ersatz von Lösemitteln durch einen wässrigen Reiniger (wenn
dadurch die Extraktionswirkung nicht beeinträchtigt ist)
Verwendung von Lösemitteln (z. B. Kohlenwasserstoffe) mit
Flammpunkt > 60 °C
Ersatz eines Lösemittelgemisches durch aromatenfreie Isoparaf-
fine als Reinsubstanzen
Ersatz einer spritzenden Extraktion von Innenbereichen mit Ge-
fahr von Aerosolbildung durch einen Spülprozess mit gefasstem
Extraktionsmedium
…
2. Technische Maßnahmen (Beispiele):
Zwangslüftung im Labor
Extraktionsarbeitsplätze geschlossen, abgesaugt, bedarfsweise
Ex-geschützt
Abgesaugte Bauteiltrockenplätze
Temperatur zur Analysefiltertrocknung senken
Verwendung geschlossener Abfallbehälter für mit Lösemittel ge-
tränkte Wischtücher
Temperaturüberwachung in US-Bädern mit automatischer Ab-
schaltung bei Erreichen einer kritischen Temperatur VD
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Ausschluss von Zündquellen in Extraktionskammern
Verwendung von Spritzdrücken unterhalb 0,7 bar an der Düse
(Bildung von Aerosol unwahrscheinlicher laut EN 12921-3:2005
+A1:2008) (siehe auch Diagramm in Anhang A 6.4.2.4)
…
3. Organisatorische Maßnahmen (Beispiele):
Beschränkung der in einen Trockenofen eingebrachten Lösemit-
tel getränkten Analysefilter auf eine unkritische Zahl
Trennung der Bauteiltrocknung von anderen Arbeitsplätzen
Regelmäßige Entsorgung von mit Lösemittel getränkten Wischtü-
chern aus dem Labor
…
4. Persönliche Schutzmaßnahmen (Beispiele):
Atemschutz (darf z.B. keine ständige Maßnahme sein)
Gesichtsschutz
Lösemitteldichte Schutzkleidung
…
Hinweis: Diese Sammlung von Stichpunkten zur Unterstützung einer Gefährdungsbeurtei-
lung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit und entbindet den Betreiber eines
Sauberkeitslabors nicht von der Pflicht sich zusätzlich über alle geltenden Regeln,
Gesetze, Richtlinien und Gefahren umfassend zu informieren und diese in der Ge-
fährdungsbeurteilung entsprechend zu beachten.
In Anhang 11.1 finden sich Beispiele für verschiedene Konzepte von Kam-
mern für die Spritzextraktion und deren Besonderheiten bei der Risikobe-
trachtung. Insbesondere komplett offene Spritzkammern besitzen dabei
sehr hohe Risiken Hier sind technische Schutzmaßnahmen zu treffen, um
eine dauerhafte Benutzung von persönlicher Schutzausrüstung zu vermei-
den. Siehe hierzu auch TRGS 900.
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Anhang 11 Arbeitssicherheit und Umwelt
A 11.1 Mögliche Gefährdungen bei der Extraktion mit Lösemit- teln (Beispiele)
A) vollständig geschlossene
Spritzkammer:
Beim Öffnen nach der Extraktion
Aerosolexposition
Arbeitsplatzgrenzwerte
Explosionsgefahr
bewerten.
B) geschlossene Spritzkammer mit
Luftversorgung und Leckagen:
Bei der Extraktion (und danach)
Arbeitsplatzgrenzwerte
Explosionsgefahr
bewerten.
C) geschlossene Spritzkammer mit
Luftversorgung, Leckagen und
Absaugung:
Explosionsgefahr in der Absaugung
bewerten.
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D) offene Spritzkammer:
Arbeitsplatzgrenzwerte und
Explosionsgefahr bewerten.
Aerosolexposition nicht sicher
vermeidbar
Lösemittelkontakt sehr
wahrscheinlich
Nur mit persönlicher Schutzausrüstung
und nicht als Dauertätigkeit zulässig
E) manuelle Spritzextraktion ohne
Kammer:
Risiken wie D) aber geringer wegen
Kleinmengen und geringem Spritzdruck
Arbeitsplatzgrenzwerte bewerten.
Aerosolexposition nicht sicher
vermeidbar
Lösemittelkontakt möglich
F) manuelle Spritzextraktion unter
dem Abzug:
Sehr geringe Risiken
Blindwert beachten wegen
Unterdruck
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12 DEFINITIONEN, ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN
12.1 Begriffe und Definitionen
A
Abklingen: Abnahme der partikulären Verunreinigung eines Prüfobjektes
während der Abklingmessung
Abklingkriterium: Kennwert, der zeigt, ob ein Abklingen erfolgreich war
Abklingmessung: Vorgehen bei dem die Wirksamkeit und Eignung der
Extraktionsparameter überprüft wird, indem die Extraktion in identischer
Weise sechs Mal am gleichen Prüfobjekt wiederholt wird.
Abklingwert: Quotient aus dem betrachteten Sauberkeitswert und der
Summe aller bisherigen Sauberkeitswerte (einschließlich dem betrachte-
ten), ausgedrückt in Prozent
Aerosolbildung: Vernebelung einer Flüssigkeit in kleine Tropfen, z. B.
beim Spritzen durch die Düsenform oder das Auftreffen des Spritzstrahls
auf eine Oberfläche.
Agglomerat: Ansammlung fester Stoffe zu einem größeren Gebilde
Analysefilter: Dünne Membran, die gewebt oder geschäumt ist und ein
spezifisches Abscheideverhalten auf-weist, wodurch Partikel definierter
Größe während der Filtration zurück gehalten werden
Analyseflüssigkeit: Flüssigkeit, welche die zu analysierende Partikelfracht
enthält
Analyseparameter: Einstellungen an den Analysesystemen, mit denen die
Analyse durchgeführt wird
Analysesystem: Gerät zur messtechnischen Erfassung und/oder Charak-
terisierung von Partikeln
Analysewaage: Waage, die eine feine (10-4
g) bis sehr feine (10-6
g) Auflö-
sung hat, um kleinste partikuläre Rückstände zu wägen
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Auffangbehälter (auch: Auffangwanne/-gefäß oder Sammelgefäß):
Behälter zum Sammeln von Extraktionsflüssigkeit für die spätere Filtration
Aufreinigen: Vorgang, bei dem eine Flüssigkeit, ein Gegenstand oder eine
Extraktionseinrichtung in einen erforderlichen Sauberkeitszustand versetzt
wird
Auslitern: Bestimmung eines Volumenstroms durch die Messung eines
Flüssigkeitsvolumens und der zur Füllung des Volumens benötigten Zeit
B
Benetzte Fläche/Benetztes Volumen: Kontrollbereich, angegeben als
Oberfläche in cm²/Raum in cm³, der während der Extraktion mit dem Ex-
traktionsfluid in Kontakt kommt Leitet sich in der Regel aus der im späteren
Betrieb benetzten Oberfläche oder Raum ab.
Beprobung: siehe Extraktion
Blindwert: Partikelfracht, die während einer Sauberkeitsprüfung anfällt,
aber nicht vom Prüfobjekt stammt, sondern anteilig der Extraktionseinrich-
tung, den Utensilien, der Umgebung bzw. auch dem Personal zuzurechnen
ist
Blindwertkriterium: Höchstwert, der bei der Blindwertbestimmung nicht
überschritten werden darf, d. h. max. 10% vom geforderten oder zu erwar-
tenden Sauberkeitswert
C
Cleanliness Level: Einem Partikel-Anzahlbereich zugeordneter (codierter)
Zahlenwert, der als numerischer Bestandteil in den CCC eingeht
Component Cleanliness Code (CCC): Alphanumerische Zeichenfolge,
welche die Angabe der Partikelgrößenverteilung in codierter Form enthält
D
Direktinspektion: Analyseverfahren, welches direkt auf der Oberfläche
des Prüfobjektes misst, ohne dass extrahiert oder filtriert werden muss
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E
Effektive Filterfläche: Fläche der Analysefiltermembran, die von der Ana-
lyseflüssigkeit während der Filtration durchströmt wird
Elementanalyse (EDX): Energiedispersive Röntgenspektroskopie, die
Elemente anhand ihrer charkteristischen Röntgenspektren analysiert
Exsikkator: Laborgerät zur Abkühlung der Analysefilter in vollständig tro-
ckener Atmosphäre
Extraktion (auch: Beprobung): Vorgang bei dem partikuläre Rückstände
vom Prüfobjekt mit Hilfe eines Extraktionsfluids abgelöst werden
Extraktionseinrichtung: Gerätschaften, mit denen die Extraktion durch-
geführt wird
Extraktionsfluid: Überbegriff für eine Extraktionsflüssigkeit oder Luft, mit
deren Hilfe Verunreinigungen vom Prüfobjekt abgelöst werden
Extraktionsparameter: Gesamtheit aller physikalischen Kenngrößen, wel-
che die Extraktionswirkung beeinflussen und an der Extraktionseinrichtung
eingestellt oder daraus berechnet werden können
Extraktionsprozedur: Gesamthafter Ablauf aller durchgeführten Arbeits-
schritte einer Extraktion
Extraktionsschritt (auch: Beprobungsschritt): Einzelner Arbeitsschritt,
der Bestandteil der Extraktion ist und in einer Abklingmessung oder bei der
Beprobung mehrerer Kontrollbereiche durchgeführt wird
Extraktionsverfahren: Verfahren zur Separation der Partikelfracht vom
Prüfobjekt
F
Faser: Langes, dünnes Gebilde definiert über:
Gestreckte Länge zu maximalem Innkreis größer als 20 und Breite gemes-
sen über maximalen Innkreis kleiner gleich 50 µm
Es wird in der Regel dazu verwendet um textile Faser (flexibel, biege-
schlaff, aus organische Materialien) zu typisieren und von kompakten Par- VD
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tikeln zu unterscheiden. Achtung: Auch harte faserförmige Gebilde wie
etwa Glasfasern, werden vom Faserkriterium erfasst
Filtermembran: siehe Analysefilter
Filterbelegung: Prozentualer Anteil der ausgewerteten Analysefilterfläche,
die mit Partikeln belegt ist
Filterfeinheit: Bei Gewebefiltern entspricht dies der nominalen Maschen-
weite und bei geschäumten Analysefiltern entspricht dies einem Äquivalent
zur Maschenweite, gemessen durch den Bubble Point Test.
Filtergehäuse: Gehäuse, bestehend aus Ober- und Unterteil mit Zu- und
Ablauf plus Stützgitter, welche zusammen den Analysefilter einspannen
Filterhintergrund: Farbe des Analysefilters
Filtration: Vorgang, während dem die Partikel auf dem Analysefilter abge-
schieden werden
Fixierlösung: Flüssigkeit, welche die Partikel auf dem Analysefilter fixiert,
um einen Verlust durch elektrostatische Aufladung zu verhindern
Flachstrahldüse (auch: Fächerdüse): Düse, die einen Linienstrahl beim
Auftreffen auf eine ebene Fläche erzeugt. Die Kenngrößen sind Öffnungs-
winkel und äquivalenter Bohrdurchmesser.
Freistrahl (auch: Spritzstrahl): Ein aus einer Düse in die freie Umgebung
strömendes Fluid
G
Gravimetrie: Analyseverfahren, welches die Masse aller auf dem Analyse-
filter befindlichen Rückstände durch Differenzwägung bestimmt
Grenzwert: Maximal zulässiger Wert für das Rückstandsgewicht, die Parti-
keldimension (Länge, Breite, Höhe) oder die Partikelanzahl, der nicht über-
schritten werden darf
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I
Isolierung: Abschirmung von Bereichen des Prüfobjektes, die nicht zum
Kontrollbereich gehören und wo ein Kontakt mit dem Extraktionsfluid ver-
mieden werden soll, etwa durch Verstopfen oder Maskieren
K
Kavität: Hohlraum im Prüfobjekt, der aufgrund von Gaseinschluss die Be-
netzung mit der Extraktionsflüssigkeit verhindern kann
Koinzidenz: Ansammlung von Partikeln, die deshalb nicht mehr als einzel-
ne Partikel messbar sind, z. B. beim optischen Partikelzähler oder Mikro-
skop
Kontrollbereich: Überbegriff für eine Kontrollfläche oder ein Kontrollvolu-
men des Prüfobjektes, von der die Rückstände extrahiert werden sollen
L
Luftreinheitsklasse: Angabe der Luftqualität auf Basis einer Partikelkon-
zentration im Luftvolumen (nach ISO 14644-1)
M
Materialanalyse: Überbegriff für Analysen, die Material mit Hilfe chemi-
scher, spektroskopischer, mechanischer oder metallographischer Verfah-
ren genau charakterisieren
Materialklassifizierung: Zuordnung von Elementzusammensetzung zu
einer Materialklasse, basierend auf den prozentualen Anteilen der detek-
tierten Einzelelemente
Mikroskop: Gerät mit dem kleine Objekte vergrößert betrachtet werden
können und das häufig über ein Kamerasystem mit Bildauswertung verfügt,
wobei in Material- Stereo- oder Zoom-Mikroskop unterschieden wird
Monitoring: Regelmäßige Sauberkeitsprüfung zur Überwachung von sau-
berkeitsrelevanten Prozessen
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N
Nachbehandlungsflüssigkeit: Flüssigkeit, die nach der Filtration einge-
setzt wird, um alle nicht mit dem Extraktionsfluid gelösten filmischen Stoffe
aus dem Analysefilter zu waschen, z. B. Korrosionsschutzmittel, Öle oder
Kühlschmierstoffe
Nachspülflüssigkeit: Flüssigkeit, mit der alle nach der Extraktion verblie-
benen Partikelrückstände von den Oberflächen der Extraktionseinrichtung
abgelöst und auf dem Analysefilter abgeschieden werden
O
Optischer Partikelzähler: Messgerät zur Zählung und Größenbeschrei-
bung von Partikeln in klaren Flüssigkeiten, basierend auf dem Streulicht-
oder Extinktionsprinzip
P
Partikel: Teilchen fester Beschaffenheit aus organischer oder anorgani-
scher Substanz
Partikelfracht: Gesamtheit aller vorliegenden Teilchen auf einer Oberflä-
che oder in einer Flüssigkeit
Partikelgröße: Geometrisches Merkmal eines Partikels, das in der Sau-
berkeitsspezifikation festgelegt ist. Gibt es keine Festlegung ist die Parti-
kelgröße gleich der längsten Dimension (Feretmax)
Partikelgrößenklasse (auch: Größenklasse, Größenintervall): Bereich
einer Partikelgröße mit einer Klassenunter und -obergrenze.
Partikelgrößenverteilung (auch: Größenverteilung): Partikelanzahl in
Partikelgrößenklassen
Partikelnormal: Träger mit Objekten bekannter Form und Größe zur
Überprüfung der Kalibrierung von optischen Analysesystemen
Partikelüberlagerung: Überlappend liegende Partikel, die keine getrennte
optische Erfassung zulassen
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Prüfbedingungen: Gegebenheiten unter denen die Sauberkeitsprüfung
durchgeführt wird.
Prüflos: Alle Prüfobjekte, deren Partikelfracht gemeinsam in einer Sauber-
keitsprüfung erfasst werden
Prüflosgröße: Anzahl der in einem Prüflos enthaltenen Prüfobjekte
Prüfobjekt (auch: Bauteil): Einzelteil, Baugruppe oder System, welches
auf Sauberkeit geprüft wird
Prüfprotokoll: Dokument, welches kurz und knapp allgemeine Angaben,
Angaben zum Prüfobjekt, zur Extraktion, zur Filtration, zur Analyse und
eine Darstellung der Prüfergebnisse beinhaltet
Prüfprozedur: Begriff, der den gesamten Ablauf aller durchgeführten Ar-
beitsschritte einer Sauberkeitsprüfung beschreibt (Vorbehandlung - Extrak-
tion - Filtration - Analyse).
Prüfspezifikation (auch: Prüfvorschrift): Detaillierte Beschreibung der
Prüfprozedur (bedarfsweise inkl. Illustrationen und weiterer Hilfestellungen
zur Durchführung)
Q
Qualifizierungsprotokoll: Dokument, welches als Bestandteil der
Prüfspezifikation nur noch die Ergebnisse des Abklingtests enthält, oder als
eigenständiges Dokument allgemeine Angaben, Angaben zum Prüfobjekt,
zur Extraktion, zur Filtration, zur Analyse und den Routine-
Beprobungsbedingungen enthält. Dokumentation der Qualifizierungsunter-
suchung (Abklingmessung und Ableitung der Routineprüfprozedur)
Qualifizierungsuntersuchung: Experimentelle Ermittlung einer Prüfpro-
zedur für wiederkehrende Routineprüfungen
R
Routineprüfung: Sauberkeitsprüfung, die mit qualifizierten Extraktionspa-
rametern (wiederkehrend) durchgeführt wird
Rückstandsgewicht: Masse der Partikelfracht, die durch die gravimetri-
sche Analyse als Differenzgewicht ermittelt wurde VD
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S
Sauberkeitsprüfung: Prüfung der Technischen Sauberkeit samt Doku-
mentation
Sauberkeitsspezifikation: Zusammenstellung der für ein Bauteil zulässi-
gen Partikelmerkmale und -mengen
Sauberkeitswert: Einzelner Wert, der die Sauberkeit eines Bauteils angibt
z. B. Rückstandsgewicht, längster Partikel oder Partikelanzahl
Sauberkeitszustand (auch Bauteilsauberkeit): Sauberkeitswert oder –
werte eines Bauteils, die sich durch äußere Einflüsse im Zeitverlauf ändern
können
Schadpartikel: Partikel, der aufgrund seiner geometrischen Abmessungen
oder seiner chemisch-physikalischen Beschaffenheit das Bauteil schädigen
kann. Eine Unterkategorie bilden die sogenannten Killerpartikel, welche
einen unmittelbaren Funktionsausfall erzeugen.
Schütteln: Extraktionsverfahren, welches für innenliegende Flächen an-
gewandt wird und dessen Reinigungswirkung turbulenten Richtungswech-
sel der Extraktionsflüssigkeit im Inneren beruht
Spritzdüsengeometrie: Geometrische Merkmale, welche die Strahlform
und das Spritzbild beeinflussen
Spritzen: Extraktionsverfahren, dessen Reinigungswirkung durch die kine-
tische Energie des Freistrahls (Impuls) erzeugt wird
Spüleinrichtung: Technischer Aufbau, bestehend aus einer Medienver-
sorgung und einer Vorrichtung zur Integration des Prüfobjektes, welches
ausschließlich spülend geprüft wird, z. B. ein umgebauter Dichtprüfstand
für ein hydraulisches Bauteil
Spülen: Extraktionsverfahren, dessen Reinigungswirkung auf einer turbu-
lenten Strömung im Inneren des Bauteils basiert
T
Turbulente Strömung: Strömung eines Fluides, die aufgrund von Verwir-
belungen eine wirkungsvolle Reinigung an Innegeometrien gewährleistet. VD
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Bei Flüssigkeiten kann von einer vollständig turbulenten Strömung ausge-
gangen werden, wenn gilt: Reynoldszahl ≥ 4000.
U
Ultraschall: Extraktionsverfahren, bei dem die Reinigungswirkung auf der
Bildung und dem anschließenden Kollabieren von Dampfblasen beruht
(Kavitation) infolge hoher Schalldrücke. Dazu werden Frequenzen von
20 kHz bis 400 kHz eingesetzt (in manchen Definitionen geht es bis 1
GHz).
Ultraschallbad /-becken /-wanne: Technisches Gerät, mit dem eine Ultra-
schallreinigung durchgeführt werden kann
V
Vorbehandlung: Summe aller Maßnahmen, die nach der Anlieferung und
vor der Extraktion durchgeführt werden, um während der Extraktion alle
Partikel abzulösen, die sich ausschließlich auf dem Kontrollbereich befin-
den, z. B. Demontage, Entmagnetisieren, Isolierung oder Vorreinigung
Vorkonditionierung: Präparation, bei der das Analysefilter abgespritzt,
getrocknet und entfeuchtet wird, bevor das Leergewicht gewogen wird
Z
Zweifachprüfung: Vorgehen, bei dem durch zwei identische Extraktions-
schritte die Wirksamkeit und Eignung von qualifizierten Extraktionsparame-
ter bestätigt wird, wobei das Abklingkriterium bei 30% anstatt bei 10% wie
bei der Abklingmessung liegt
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12.2 Abkürzungen und Formelzeichen
A: Bezugsgröße „je 1000 cm²“ für die Angabe des CCC
AC: Benetzte Fläche eines Prüfobjektes
Ci: Sauberkeitswert
CCC: Component Cleanliness Code
d: Rohrinnendurchmesser
EDX: Energiedispersive Röntgenspektroskopie (engl.: Energy Dispersive X-ray spectroscopy)
GC: Masse der Partikelfracht bezogen auf die Prüflosgröße
GA: Masse der Partikelfracht bezogen auf die benetzte Fläche
GV: Masse der Partikelfracht bezogen auf das benetzte Volumen
HC: Partikelanzahl bezogen auf die Prüflosgröße
HA: Partikelanzahl bezogen auf die benetzte Fläche
HV: Partikelanzahl bezogen auf das benetzte Volumen
LM: Lichtmikroskop
MAK: Maximale Arbeitsplatzkonzentration
M1: Leergewicht des Analysefilters
M2: Gesamtgewicht des belegten Analysefilters
M: Rückstandsgewicht der Partikelfracht
n: Anzahl
N: Bezugsgröße pro Bauteil für die Angabe des CCC
ν: Kinematische Viskosität [m²/2]
OPZ: Optischer Partikelzähler
Re: Reynoldszahl, Re = w * d / ν
RE-Detektor: Rückstreuelektronen-Detektor (engl.: BSE detector)
REM: Rasterelektronenmikroskop (engl.: SEM)
SE-Detektor: Sekundärelektronen-Detektor
US: Ultraschall
VbF: Verordnung für brennbare Flüssigkeiten
VC: Benetztes Volumen eines Prüfobjektes
w: Geschwindigkeit der Flüssigkeit [m/s]
x: Variable für die Partikelgröße, z. B. 150 µm ≤ x < 200 µm
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13 INDUSTRIEVERBUND TECSA (INFORMATIV)
Hintergrund
Seit Einführung der Antiblockiersysteme (ABS) aber spätestens seit der
großen Verbreitung der Dieseldirekteinspritzsysteme in der zweiten Hälfte
der 1990er Jahre, ist die Technische Sauberkeit als Qualitätskriterium in
der Automobil- und Zulieferindustrie nicht mehr weg zu denken. Neben
großen Anstrengungen der betroffenen Unternehmen im Bereich der Rei-
nigungstechnik und allgemein der sauberen Produktion wuchs der Bedarf
nach einer vereinheitlichten Prüftechnik für Partikelverunreinigungen. Dies
führte im Jahr 2001 zur Gründung des Industrieverbunds TecSa, in dem in
einer zweijährigen Kooperation der erste VDA Band 19 zur „Prüfung der
Technischen Sauberkeit funktionsrelevanter Automobilteile“ entstanden ist.
Hier wurde in der Zusammenarbeit von 25 Firmen überwiegend aus der
Automobil- und Zulieferindustrie unter der fachlichen Leitung des Fraun-
hofer IPA der weltweit erste Standard zu dieser Thematik geschaffen.
Der Industrieverbund
Nach dem Erscheinen des VDA Band 19 im Januar 2005 hat das Thema
Technische Sauberkeit stetig zunehmend an Bedeutung gewonnen. Ein
neues Berufsbild ist entstanden – der „Prüfer für Technische Sauberkeit“.
In etwa 1000 Laboren der Automobil- und Zulieferindustrie wird im Jahr
2014 die Bauteilsauberkeit geprüft, ca. 40 Labore und Firmen bieten in
Deutschland Dienstleistungen zur Technischen Sauberkeit an. Die Erfah-
rungen die in diesem Umfeld in den letzten Jahren gesammelt wurden so-
wie zahlreiche technische Neuerungen oder Weiterentwicklungen in der
Sauberkeitsprüftechnik ergaben im Jahr 2012 den Bedarf für eine Überar-
beitung von VDA Band 19. Als primäre Ziele für die Überarbeitung wurden
im Sommer 2012 in einem offenen Industrie-Workshop folgende Punkte
identifiziert:
eine höhere Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen
die Einarbeitung weiterer Messgrößen oder Analyseverfahren
eine Vereinheitlichung bei der Erstellung von Grenzwerten
Vorgehensweisen zum Umgang mit Sauberkeitswerten im Quali-
tätswesen (Grenzwertüberschreitung, Eskalation,…)
Informationen zum Gesundheitsschutz des Prüfpersonal
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Gerade auch im Zuge der Globalisierung, wo in weltweiten Zuliefernetz-
werken die Technische Sauberkeit geprüft wird, gewinnen diese Punkte
eine große Bedeutung.
Zum Anlass der Überarbeitung von VDA Band 19 wurde der Industriever-
bund TecSa 2.0 gegründet, der im Dezember 2012 mit seiner 18-
monatigen Arbeit begann. In dieser Kooperation aus 41 Firmen, drei Ver-
bänden und dem Fraunhofer IPA zur neutralen Fachkoordination entstand
die zweite, überarbeitete Version des VDA Band 19 die hiermit vorliegt. Die
Neuerungen und Ergänzungen wurden in vier Unterarbeitskreisen erarbei-
tet und in ca. 35 fachlichen Treffen diskutiert und im Konsens verabschie-
det. Die grundlegenden Methoden der ursprünglichen VDA 19 wie Extrakti-
on, Filtration und Analyse sowie die Qualifizierung über Abklingmessungen
haben sich in der Anwendung sehr gut bewährt und blieben vollständig
erhalten. Die Neuerungen zur Erreichung der o.g. Ziele sind in kurzer Form
in Kapitel 1 zusammengefasst.
Für das Engagement, die konstruktive und tatkräftige Unterstützung, die
angenehme Zusammenarbeit und das Vertrauen in die Arbeit des Fraun-
hofer IPA bedanken wir uns ganz herzlich bei allen Teilnehmern.
Dr.-Ing. Markus Rochowicz
Abb. 13-1: Teilnehmer am Industrieverbund TecSa 2.0 am Abschluss-treffen
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242
Tabelle 13-1: Firmen und Verbände im Industrieverbund TecSa 2.0
Fahrzeughersteller Zulieferfirmen Dienstleister und Techniklieferanten
AGCO GmbH (FENDT) Alupress Brändle
Audi Behr CleanControlling
BMW Bosch Dürr Ecoclean
Daimler PKW Continental Gläser
Daimler Trucks EJOT HMT Häseler Metalltechnik
MAN Freudenberg HYDAC
Porsche FTE JOMESA
Volkswagen GETRAG Leica
Hengst Nerling Systemräume
INA-Schaeffler PALL
Mahle PAMAS
MANN+HUMMEL Quality Analysis
Modine Rap.ID
SKF RJL
VOSS Automotive Zeiss
Walter Söhner
Willy Voit
Witzenmann
ZF
Verbände
FIT Fachverband Industrielle Teilereinigung e.V.
IBU Industrieverband Blechumformung
VDFI Verband der deutschen Federnindustrie
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243
Koordination und fachliche Leitung des Industrieverbunds:
Fraunhofer IPA
Abteilung Reinst- und Mikroproduktion (www.technische-sauberkeit.de)
Nobelstraße 12
70569 Stuttgart
Dr.-Ing. M. Rochowicz (0711) 970 – 1175 [email protected]
Dipl.-Ing. (FH) S. Boos (0711) 970 – 1190 [email protected]
Dipl.-Wirt.Ing. P. Brag (0711) 970 – 1104 [email protected]
Dipl.-Ing. C. Ernst (0711) 970 – 1248 [email protected]
Laborleitung Y. Holzapfel (0711) 970 – 1158 [email protected]
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244
14 FALLBEISPIELE
14.1 Übersicht
Vorgestellt werden folgende Fallbeispiele:
Beispiel / Prüfobjekt
Extraktions-verfahren
Analyse-verfahren
Zielsetzung
14.2 Druckluftbehälter
Schütteln Gravimetrie Erarbeitung einer Prüfspezifikation, Abklingmessung
14.3 Kolbenringe, beschichtet
Ultraschall Lichtmikroskop (automatisiert)
Erarbeitung einer Prüfspezifikation, Abklingmessung
14.4 Kunststoffgehäuse
Spritzen Lichtmikroskop (automatisiert)
Erarbeitung einer Prüfspezifikation, Abklingmessung und Überprüfung mittels Zweifachprüfung
14.5 Guss-Zylinder
Spritzen Gravimetrie,
Lichtmikroskop (automatisiert)
Erarbeitung einer Prüfspezifikation, Abklingmessung, Berück-sichtigung einer Sauber-keitsspezifikation und Blindwertbestimmung
14.6 Kurbelwelle
Spritzen + Spülen
Lichtmikroskop (automatisiert)
Überprüfung einer beste-henden Prüfspezifikation mittels Zweifachprüfung, Durchführung von Routi-neuntersuchungen unter Berücksichtigung einer Sauberkeitsspezifikation
14.2 Beispiel 1 – Druckluftbehälter
14.2.1 Zielsetzung
Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die das Abklingkriterium erfüllt und
somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren Basis wie-
derkehrende Routineprüfungen durchgeführt werden.
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245
14.2.2 Abklingmessungen
Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente
sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus
den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.
Extraktionsbedingungen
Ausgehend von Geometrie und Lage des Kontrollbereiches (Innenfläche)
des Bauteils wurde als Extraktionsverfahren das Schütteln gewählt und ein
Bauteil (Prüflosgröße n = 1) verwendet. Das Bauteil ist aus Stahl gefertigt
und hat ein Volumen von 6 Litern. Für die Extraktion wird der Behälter zu
30 % mit Lösemittel befüllt und 20x pro Minute mit einer Amplitude von
30 cm geschüttelt.
Analysebedingungen
Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter
(Cellulosenitrat) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmesser
von 47 mm filtriert. Die Auswertung erfolgt anschließend gravimetrisch mit-
tels einer fünfstelligen Waage.
Ergebnisse der Abklingmessung:
Berechnung der Abklingmessung: Partikel-Rückstandsgewicht
Sauberkeitswert in mg
Sauberkeitswert in mg addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 10 % erreicht
Beprobung #1 6,0 --- --- ---
Beprobung #2 4,8 10,8 0,44 44 % Nein
Beprobung #3 1,7 12,5 0,14 14 % Nein
Beprobung #4 1,2 13,7 0,09 9 % Ja
Beprobung #5 0,7 14,4 0,05 5 % Ja
Beprobung #6 0,2 14,6 0,01 1 % Ja
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246
Abklingverhalten 5.2
Das Verhältnis der vierten Beprobung zur Summe der ersten vier Bepro-
bungen beträgt 0,09 (9 %) und erfüllt somit das Abklingkriterium von maxi-
mal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routinemäßige
Sauberkeitsprüfungen müssen die Extraktionsparameter entsprechend den
Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst werden. Daraus
ergibt sich eine Verdreifachung der Extraktionszeit, um alle relevanten Par-
tikel zu erfassen.
6,0 ≙ 100%
4,8 ≙ 44%
1,7 ≙ 14%
1,2 ≙ 9%
0,7 ≙ 5%
0,2 ≙ 1%
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
# 1 # 2 # 3 # 4 # 5 # 6
Rü
cksta
nd
sg
ew
ich
t [m
g]
Anzahl der Beprobungen
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14.2.3 Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Druckluft-Behälter_Datum#
Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:
Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit
Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung T Qualifizierungsuntersuchung
Prüfanlass: T Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..
1234567
31.12.2013
Prüfobjekt
Bezeichnung: Druckluft-Behälter Anlieferungszustand:
Teilenummer: Prüflosgröße: 1
Chargennummer: Kontrollbereich: Innenbereich
Entnahmedatum: A C = ……… cm²
Entnahmezeit: VC = ……… cm³
Entnahmeort:
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Druckluft-Behälter_Datum#
23.12.2013
11:30 Uhr
Verpackungsstation
Anschlussöffnungen verschlossen
987654
654321
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
Vorbehandlung
Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
Demontage T Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
Entmagnetisierung T Außenflächen mit Wischtuch abreinigen
Extraktion
Extraktionsumfang: T Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert
Prüfobjekt inkl. Verpackung T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………
Extraktionsverfahren: Spritzen Spülen Abblasen
Ultraschall T Schütteln Durchströmen
Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………
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248
Schütteln
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: --- Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: Laborarbeitsplatz Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Füllvolumen: 2 l (30% Behältervolumen) Füllvolumen: ……………………………………
Frequenz: 20x / min Frequenz: ……………………………………
Amplitude: 30 cm Amplitude: ……………………………………
Schütteldauer: 1 min Schütteldauer: ……………………………………
Anzahl Befüllungen: --- Anzahl Befüllungen: ……………………………………
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Nachspülflüssigkeit: Lösemittel Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………
Düsengeometrie: Rundstrahldüse 2,5 mm Düsengeometrie: ……………………………………
Volumenstrom: 1 l/min Volumenstrom: ……………………………………
Flüssigkeitsmenge: 0,5 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………
Nachspüldauer: 0,5 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………
Beispiel
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
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14.3 Beispiel 2 - Kolbenringe
14.3.1 Zielsetzung
Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die die Qualifizierungskriterien
erfüllt und somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren
Basis wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt
werden.
14.3.2 Abklingmessungen
Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente
sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus
den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.
Extraktionsbedingungen
Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde für die Extrak-
tion das Ultraschallverfahren, unter Verwendung eines Lösemittels gewählt.
Basierend auf Erfahrungswerten wurden 10 Kolbenringe als Prüflosgröße
bestimmt. Als erster Näherungswert wurde die Ultraschalldauer auf 1 min,
die Frequenz auf 40 kHz und die Leistungsdichte auf 10 W/l festgelegt.
Filtration
Filter 1 Filter 2 Filter 3
Hersteller: SIEB Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….
Typ: Filter Typ: …………………. Typ: ………………….
Filtermaterial: PET Siebgewebe Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….
Durchmesser: 47 mm Durchmesser: ……………. mm Durchmesser: ……………. mm
Porenweite: 5 µm Porenweite: …………….. µm Porenweite: …………….. µm
Trocknung Vorkonditionierung
Gerätschaften: keine (Umgebung) ja T nein
T Trockenschrank
Exsikkator Nachbehandlung
Temperatur: 60 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….
Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….
Sonstige ……………….
Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l
Gravimetrie
Hersteller: XYZ Letzte Kalibrierung:
Modell: Waagenauflösung: ± 0,1 mg T ± 0,01 mg ± 0,001 mg
31.12.2013
2013
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250
Analysebedingungen
Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter
(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmes-
ser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmik-
roskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50 µm).
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Ergebnisse der Abklingmessung:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
E F G H I J K L M N
Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Beprobung #1 3593 746 272 129 12 4 2 0 0 0
Beprobung #2 889 180 64 33 7 2 0 0 0 0
Beprobung #3 1031 224 70 27 7 0 0 0 0 0
Beprobung #4 1208 349 126 59 2 1 0 0 0 0
Beprobung #5 875 204 80 34 4 0 0 0 0 0
Beprobung #6 1157 242 78 28 2 0 0 0 0 0
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E – N aufsummiert.
Berechnung der Abklingmessung
Sauberkeitswert Anzahl
Sauberkeitswert Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 10 % erreicht
Beprobung #1 4758 --- --- ---
Beprobung #2 1175 5933 0,20 20 % Nein
Beprobung #3 1359 7292 0,19 19 % Nein
Beprobung #4 1745 9037 0,19 19 % Nein
Beprobung #5 1197 10234 0,12 12 % Nein
Beprobung #6 1507 11741 0,13 13 % Nein
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252
Abklingverhalten 5.3
Mit der gewählten Extraktionsprozedur konnte der geforderte Wert von
maximal 0,1 (10 %) nicht erreicht werden. Somit ist diese Extraktionspro-
zedur nicht geeignet für eine wiederkehrende routinemäßige Sauberkeits-
prüfung. Eine erneute Qualifizierungsuntersuchung muss mit geänderten
Parametern oder einem anderen Extraktionsverfahren durchgeführt wer-
den.
Fazit:
Die Ergebnisse lassen eine Zerstörung der Bauteilbeschichtung vermuten,
da bei den einzelnen Abklingmessungen wiederholt hohe Partikelzahlen
erfasst wurden. Aus diesem Grund muss eine weitere Abklingmessung mit
einem alternativen Extraktionsverfahren durchgeführt werden.
14.3.3 Abklingmessungen – Alternatives Verfahren
Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente
sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus
den unten dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.
4758 ≙100%
1175 ≙ 20%1359 ≙ 19%
1745 ≙ 19%
1197 ≙ 12%
1507 ≙ 13%
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
#1 #2 #3 #4 #5 #6
An
za
hl
Pa
rtik
el
Anzahl der Beprobungen
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253
Extraktionsbedingungen
Ausgehend von den Ergebnissen der ersten Abklingmessung wird als al-
ternatives Extraktionsverfahren das Spritzen unter Verwendung eines Lö-
semittels gewählt. Die Prüflosgröße wird auf 5 Kolbenringe reduziert. Als
Startparameter werden die folgenden Parameter gewählt, Rundstrahldüse
mit 2,5 mm Durchmesser, Volumenstrom 1,5 l/min und einer Extraktions-
zeit von 1 min.
Analysebedingungen
Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter
(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmes-
ser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmik-
roskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50 µm).
Ergebnisse der Abklingmessung:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
E F G H I J K L M N
Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Beprobung #1 1121 191 113 47 21 6 0 0 0 0
Beprobung #2 180 35 22 8 0 0 0 0 0 0
Beprobung #3 349 23 11 11 1 0 0 0 0 0
Beprobung #4 101 34 19 7 0 0 0 0 0 0
Beprobung #5 79 21 7 3 0 0 0 0 0 0
Beprobung #6 87 31 9 4 1 0 0 0 0 0
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254
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E – N
aufsummiert.
Berechnung der Abklingmessung
Sauberkeitswert Anzahl
Sauberkeitswert Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 10 % erreicht
Beprobung #1 1499 --- --- ---
Beprobung #2 245 1744 0,14 24 % Nein
Beprobung #3 395 2139 0,18 18 % Nein
Beprobung #4 161 2300 0,07 7 % Ja
Beprobung #5 110 2410 0,05 5 % Ja
Beprobung #6 132 2542 0,05 5 % Ja
Abklingverhalten 5.3 Alternatives Verfahren
1499 ≙ 100%
245 ≙ 14%
395 ≙ 18%
161 ≙ 7%110 ≙ 5% 132 ≙ 5%
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
#1 #2 #3 #4 #5 #6
An
za
hl
Pa
rtik
el
Grö
ße
nk
lass
e E
Anzahl der Beprobungen
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255
Das Verhältnis der vierten Beprobung zur Summe der ersten vier Bepro-
bungen beträgt 0,07 (7 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von
maximal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routine-
mäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entspre-
chend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst wer-
den. Daraus ergibt sich eine Verdreifachung der Extraktionszeit, um alle
relevanten Partikel zu erfassen.
Fazit:
Mittels dem spritzenden Verfahren kam es zu keiner Bauteilbeschädigung
bei der Extraktion. Entsprechend kann eine Prüfprozedur festgeschrieben
werden.
14.3.4 Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Kolbenringe_Datum#
Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:
Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit
Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung T Qualifizierungsuntersuchung
Prüfanlass: T Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..
1234567
31.12.2013
Prüfobjekt
Bezeichnung: Kolbenringe Anlieferungszustand:
Teilenummer: Prüflosgröße: 5
Chargennummer: Kontrollbereich: Gesamtes Bauteil
Entnahmedatum: A C = ……… cm²
Entnahmezeit: 11:30 Uhr VC = ……… cm³
Entnahmeort:
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kolbenringe_Datum#
Verpackungsstation
31.12.2013
In VCI Folienbeutel verpackt á 50 Stück
756890
121212
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
Vorbehandlung
T Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
Entmagnetisierung Außenflächen mit Wischtuch abreinigen
Extraktion
Extraktionsumfang: T Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert
Prüfobjekt inkl. Verpackung Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
T Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………8
Extraktionsverfahren: T Spritzen Spülen Abblasen
Ultraschall Schütteln Durchströmen
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Spritzen
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: ………………………………………..
Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: 2,5 mm Maße, Düse: ………………………………………..
Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ……………………………………
Flüssigkeitsmenge: 4,5 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………
Spritzdauer: 3 min Spritzdauer: ……………………………………
Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): --- Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ………………………
Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………………
Vorschub des Freistrahls: --- Vorschub des Freistrahls: ………………………
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Nachspülflüssigkeit: Lösemittel Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………
Düsengeometrie: Rundstrahldüse 2,5 mm Düsengeometrie: ……………………………………
Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ……………………………………
Flüssigkeitsmenge: 4,5 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………
Nachspüldauer: 3 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………
2000
Beispiel
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
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14.4 Beispiel 3 – Kunststoffgehäuse für Elektronik
14.4.1 Zielsetzung
Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die die Qualifizierungskriterien
erfüllt und somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren
Basis wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt
werden.
14.4.2 Abklingmessungen
Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente
sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus
den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.
Filtration
Filter 1 Filter 2 Filter 3
Hersteller: SIEB Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….
Typ: Filter Typ: …………………. Typ: ………………….
Filtermaterial: PET Siebgewebe Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….
Durchmesser: 47 mm Durchmesser: …………………. Durchmesser: ………………….
Porenweite: 5 µm Filterfeinheit: …………………. Filterfeinheit: ………………….
Trocknung Vorkonditionierung
Gerätschaften: keine (Umgebung) ja T nein
T Trockenschrank
Exsikkator Nachbehandlung
Temperatur: 60 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….
Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….
Sonstige ……………….
Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l
Lichtoptische Analyse
Hersteller: XYZ Partikelnormal: V1.X
Modell: XYZ Letzte Überprüfung:
Maßstab / Vergrößerung: ≤ 5 µm/Pixel
Auswertedurchmeser: 44 mm
Helligkeit: Standardparameter
Schwellwert: Standardparameter
31.12.2013
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Extraktionsbedingungen
Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde als Extrakti-
onsverfahren das Spritzen mit wässrigem Neutralreiniger gewählt. Das 10 x
10 cm große Bauteil besteht aus Kunststoffspritzguß mit einer eingelegten
Elastomerdichtung. Die Prüflosgröße wird auf 5 Gehäuseteile festgeschrie-
ben. Als Startparameter werden, Rundstrahldüse mit 2,5 mm Durchmesser,
Volumenstrom mit 1,5 l/min und einer Extraktionszeit von 0,5 min, je Bau-
teil gewählt. Die Kundenanforderung besagt, dass die Bauteilverpackung
ebenfalls bei der Analyse mit einbezogen werden muss. Die Verpackung
wird ebenfalls mit wässrigem Neutralreiniger mit einem Volumenstrom von
1,5 l/min eine Minute spritzend beprobt.
Analysebedingungen
Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über einen Analysefilter
(PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit von 5 µm und einem Durchmes-
ser von 47 mm filtriert. Die Analyse erfolgt mittels automatisierter Lichtmik-
roskopie ab der Größenklasse E (Partikel ≥ 50µm).
Ergebnisse der Abklingmessung:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
E F G H I J K L M N
Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Beprobung #1 467 170 74 40 11 7 0 0 0 0
Beprobung #2 44 11 5 4 2 0 0 0 0 0
Beprobung #3 36 6 1 1 0 0 0 0 0 0
Beprobung #4 40 7 6 3 0 0 0 0 0 0
Beprobung #5 24 2 2 1 0 0 0 0 0 0
Beprobung #6 57 9 0 0 0 0 0 0 0 0
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen E - N aufsummiert.
VD
A Q
MC
Gel
bban
d 20
14
| w
ww
.vda
-qm
c.de
/pub
likat
ione
n/ge
lbdr
ucke
|
Alle
Rec
hte
vorb
ehal
ten.
259
Berechnung der Abklingmessung
Sauberkeitswert Anzahl
Sauberkeitswert Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 10 % erreicht
Beprobung #1 769 --- --- ---
Beprobung #2 66 835 0,08 8 % Ja
Beprobung #3 44 879 0,05 5 % Ja
Beprobung #4 56 935 0,06 6 % Ja
Beprobung #5 29 964 0,03 3 % Ja
Beprobung #6 66 1030 0,06 6 % Ja
Abklingverhalten 5.4
Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden Be-
probungen beträgt 0,08 (8 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert
von maximal 0,1 (10 %). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routi-
nemäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter ent-
sprechend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung nicht ange-
769 ≙ 100%
66 ≙ 8%44 ≙ 5% 56 ≙ 6%
29 ≙ 3%66 ≙ 6%
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
#1 #2 #3 #4 #5 #6
An
zah
l P
art
ikel
Anzahl der Beprobungen
VD
A Q
MC
Gel
bban
d 20
14
| w
ww
.vda
-qm
c.de
/pub
likat
ione
n/ge
lbdr
ucke
|
Alle
Rec
hte
vorb
ehal
ten.
260
passt werden. Dies bedeutet, dass die gewählte Extraktionsprozedur aus-
reichend ist um alle relevanten Partikel zu erfassen.
14.4.3 Überprüfung der Beprobungsprozedur (Zweifachprüfung)
Um sicher zu stellen, dass durch den wässrigen Neutralreiniger auch ohne
kurze Einwirkzeiten zwischen den einzelnen Abklingmessungen, effektiv
alle relevanten Partikel von den Bauteilen abgelöst werden, wird eine
Zweifachprüfung durchgeführt.
Die Prozedur wird mit dem gleichen Bauteil zwei Mal durchgeführt. Davor
und danach wird jeweils der Blindwert ermittelt. Zur Blindwertermittlung
wird die angegebene Extraktions- und Analyseprozedur ohne Bauteil
durchgeführt.
Ergebnisse der Zweifachprüfung:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
E F G H I J K L M N
Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Blindwert 1 39 5 2 0 0 0 0 0 0 0
Beprobung #1 398 182 61 48 13 6 0 0 0 0
Beprobung #2 24 8 2 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert 2 15 1 0 0 0 0 0 0 0 0
V
DA
QM
C G
elbb
and
2014
|
ww
w.v
da-q
mc.
de/p
ublik
atio
nen/
gelb
druc
ke
| A
lle R
echt
e vo
rbeh
alte
n.
261
Bemerkung:
Zur Berechnung wurden die Größenklassen E - N aufsummiert.
Berechnung der Zweifachprüfung
Sauberkeitswert Anzahl
Sauberkeitswert Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 30 % erreicht
Beprobung #1 708 --- --- ---
Beprobung #2 34 742 0,05 5 % Ja
Zweifachprüfung 5.4
Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden
Beprobungen beträgt 0,05 (5 %). Es liegt somit unter dem geforderten Wert
von maximal 0,3 (30 %).
46 ≙ 6%
708 ≙ 100%
34 ≙ 5%16 ≙ 2%
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Blindwert 1 #2 #3 Blindwert 2
An
zah
l P
art
ikel
Anzahl der BeprobungenV
DA
QM
C G
elbb
and
2014
|
ww
w.v
da-q
mc.
de/p
ublik
atio
nen/
gelb
druc
ke
| A
lle R
echt
e vo
rbeh
alte
n.
262
Überprüfung Blindwert:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
E F G H I J K L M N
Länge 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Beprobung #1 398 182 61 48 13 6 0 0 0 0
Blindwert max. zulässig 10 %
39 18 6 4 1 0 0 0 0 0
Blindwert #1 39 5 2 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. ja ja ja ja ja ja ja ja ja ja
Blindwert #2 15 1 0 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. ja ja ja ja ja ja ja ja ja ja
Bemerkung:
Da keine Sauberkeitsspezifikation mit Grenzwerten für die Bauteile vorliegt,
werden die Grenzen für den Blindwert aus den gemessenen
Sauberkeitswerten (Beprobung #1) ermittelt (10 % der Werte, abgerundet).
Fazit:
Die mittels Abklingmessungen erarbeitete Beprobungsprozedur ermöglicht
eine zutreffende Bestimmung der Bauteilsauberkeit.
VD
A Q
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/pub
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Alle
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ten.
263
14.4.4 Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Kunststoffgeh._Datum#
Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:
Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit
Prüfauftrag: Routineprüfung T Zweifachprüfung T Qualifizierungsuntersuchung
Prüfanlass: T Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..
1234567
31.12.2013
Prüfobjekt
Bezeichnung: Kunststoffgehäuse Anlieferungszustand:
Teilenummer: Prüflosgröße: 5
Chargennummer: Kontrollbereich: Gesamtes Bauteil
Entnahmedatum: A C = ……… cm²
Entnahmezeit: 11:30 Uhr VC = ……… cm³
Entnahmeort: Verpackungsstation
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kunststoffgeh._Datum#
23.12.2013
In Folienbeutel verpackt á 5 Stück
10892-15
13131313
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
Vorbehandlung
T Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
Entmagnetisierung Außenflächen mit Wischtuch abreinigen
Extraktion
Extraktionsumfang: Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert
T Prüfobjekt inkl. Verpackung T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………
Extraktionsverfahren: T Spritzen Spülen Abblasen
Ultraschall Schütteln Durchströmen
Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………
VD
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264
Spritzen
Kontrollbereich 1 (Bauteiloberfläche) Kontrollbereich 2 (Bauteilverpackung)
Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN
Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung:
Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: CLEAN
Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: 2,5 mm Maße, Düse: 2,5 mm
Extraktionsfluid: Lösemittel …………………. Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
T Neutralreiniger wässrig T Neutralreiniger wässrig
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: 1,5 l/min
Flüssigkeitsmenge: 0,75 l je Bauteil / 3,75 l gesamt Flüssigkeitsmenge: 1,5 l
Spritzdauer: 0,5 min je Bauteil / 2,5 min ges. Spritzdauer: 1 min
Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): 45° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): 45°
Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm
Vorschub des Freistrahls: --- Vorschub des Freistrahls: ---
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Nachspülflüssigkeit: Neutralreiniger wässrig Nachspülflüssigkeit: ……………………………………
Düsengeometrie: Rundstrahldüse 2,5 mm Düsengeometrie: ……………………………………
Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ……………………………………
Flüssigkeitsmenge: 3 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………
Nachspüldauer: 2 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………
2000 2000
Beispiel
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
VD
A Q
MC
Gel
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| w
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Rec
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ten.
265
Filtration
Filter 1 Filter 2 Filter 3
Hersteller: SIEB Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….
Typ: Filter Typ: …………………. Typ: ………………….
Filtermaterial: PET Siebgewebe Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….
Durchmesser: 47 mm Durchmesser: …………………. Durchmesser: ………………….
Filterfeinheit: 5 µm Filterfeinheit: …………………. Filterfeinheit: ………………….
Trocknung Vorkonditionierung
Gerätschaften: keine (Umgebung) ja T nein
T Trockenschrank
Exsikkator Nachbehandlung
Temperatur: 90 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….
Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….
Sonstige ……………….
Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l
Lichtoptische Analyse
Hersteller: XYZ Partikelnormal: V1.X
Modell: XYZ Letzte Überprüfung:
Maßstab / Vergrößerung: ≤ 5 µm/Pixel
Auswertedurchmeser: 44 mm
Helligkeit: Standardparameter
Schwellwert: Standardparameter
31.12.2013
VD
A Q
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| w
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c.de
/pub
likat
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n/ge
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Rec
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vorb
ehal
ten.
266
14.5 Beispiel 4 – Guss-Zylinder Hydraulikanwendung
14.5.1 Zielsetzung
Erarbeitung einer Beprobungsprozedur, die die Qualifizierungskriterien
erfüllt und somit in einer Prüfspezifikation festgeschrieben wird, auf deren
Basis wiederkehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt
werden. Für das Bauteil besteht bereits eine Sauberkeitsspezifikation in der
Grenzwerte festgeschrieben sind.
14.5.2 Sauberkeitsspezifikation:
Nachstehende Sauberkeitsspezifikation besteht für das Prüfobjekt.
Sauberkeitsspezifikation
Bauteil
Bezeichnung: Nummer: Zeichnungsnummer:
Gußzylinder 1234567 9876-54321
Fläche: 800cm² Volumen:
Bezugsgröße Bauteil TAC = 1000cm² VC = 100cm³
Prüf-spezifikation
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
F G H I J K L M N
Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Alle Partikel ohne Fasern
n.a. n.a. n.a. 50 10 5 0 0 0
metallisch glänzende Partikel
n.a. n.a. n.a. 10 5 0 0 0 0
Fasern n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Gravimetrie
Rückstands-gewicht mg
12
VD
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|
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Rec
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ten.
267
14.5.3 Abklingmessungen
Bei der Abklingmessung wird die Extraktionsprozedur an der Komponente
sechs Mal wiederholt. Die Eignung der Extraktionsbedingungen geht aus
den nachstehend dargestellten Ergebnissen der Abklingmessung hervor.
Extraktionsbedingungen
Ausgehend von Geometrie und Material des Bauteils wurde als Extrakti-
onsverfahren das Spritzen mit Lösemittel gewählt. Die Prüflosgröße wird
auf ein Bauteil festgeschrieben. Als erster Näherungswert wurden die emp-
fohlenen Startparameter gewählt, Rundstrahldüse mit 2,5 mm Durchmes-
ser und ein Volumenstrom von 1,5 l/min. Ausgehend von der zu untersu-
chenden Bauteilfläche (800 cm²) ergibt sich eine empfohlene Flüssigkeits-
menge von (5 ml/cm² x 800 cm²) 4 l. Dies entspricht einer rechnerischen
Extraktionszeit von 2 Minuten und 36 Sekunden je Bauteil.
Analysebedingungen
Nach der Beprobung wird die Analyseflüssigkeit über eine Filterkaskade,
bestehend aus einem Analysefilter (Cellulosenitrat) mit einer Filterfeinheit
von 5µm und einem Analysefilter (PET-Siebgewebe) mit einer Filterfeinheit
von 21 µm, jeweils mit einem Durchmesser von 47 mm filtriert. Die Analyse
des 5 µm Filters erfolgt gravimetrisch und die des 21 µm Filters mittels
automatisierter Lichtmikroskopie ab der Größenklasse I (Parti-
kel ≥ 400 µm).
VD
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-qm
c.de
/pub
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n/ge
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ucke
|
Alle
Rec
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vorb
ehal
ten.
268
Ergebnisse der Abklingmessung Gravimetrie:
Berechnung der Abklingmessung
Sauberkeitswert in mg
Sauber-keitswert in mg summiert
Sauber-keitswerte in mg addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 10 % erreicht
Grob-filter
Fein-filter
Beprobung #1 4,8 3,6 8,4 --- --- ---
Beprobung #2 1,2 2,8 4,0 12,4 0,32 32 % Nein
Beprobung #3 1,3 1,6 2,9 15,3 0,19 19 % Nein
Beprobung #4 0,8 0,9 1,7 17,0 0,10 10 % Nein
Beprobung #5 0,3 0,6 0,9 17,9 0,05 5 % Ja
Beprobung #6 0,1 0,1 0,2 18,1 0,01 1 % Ja
Abklingverhalten 5.5 Gravimetrie
Das Verhältnis der fünften Beprobung zur Summe der ersten fünf Bepro-
bungen beträgt 0,05 (5%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von
0,2 ≙ 1%
8,4 ≙ 100%
4,0 ≙ 32%
2,9 ≙ 19%
1,7 ≙ 10%
0,9 ≙ 5%
0,2 ≙ 1% 0,2
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
An
zah
l P
art
ikel
Anzahl der Beprobungen
VD
A Q
MC
Gel
bban
d 20
14
| w
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.vda
-qm
c.de
/pub
likat
ione
n/ge
lbdr
ucke
|
Alle
Rec
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vorb
ehal
ten.
269
maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routine-
mäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entspre-
chend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst wer-
den.
Überprüfung Blindwert:
Gravimetrie
zulässiges Rück-standsgewicht in mg
12
Blindwert in mg (max. zulässig) 10%
1,2
Blindwert #1 0,2
Blindwert i.O. Ja
Blindwert #2 0,2
Blindwert i.O. Ja
VD
A Q
MC
Gel
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14
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c.de
/pub
likat
ione
n/ge
lbdr
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|
Alle
Rec
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vorb
ehal
ten.
270
Ergebnisse der Abklingmessung Lichtmikroskopie:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
F G H I J K L M N
Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Blindwert #1 1 0 0 0 0 0 0 0 0
Beprobung #1 1235 627 171 56 4 1 0 0 0
Beprobung #2 954 376 15 19 2 1 0 0 0
Beprobung #3 623 212 12 7 1 0 0 0 0
Beprobung #4 324 159 9 1 1 0 0 0 0
Beprobung #5 189 79 7 0 0 0 0 0 0
Beprobung #6 98 46 7 1 0 0 0 0 0
Blindwert #2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen
H - K summiert.
Berechnung der Abklingmessung
Sauberkeitswert Anzahl
Sauberkeitswert Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 10 % erreicht
Beprobung #1 232 --- --- ---
Beprobung #2 37 269 0,14 14 % Nein
Beprobung #3 20 289 0,07 7 % Ja
Beprobung #4 11 300 0,04 4 % Ja
Beprobung #5 9 309 0,03 3 % Ja
Beprobung #6 8 317 0,03 3 % Ja
VD
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ten.
271
Abklingverhalten 5.5 Lichtmikroskopie
Das Verhältnis der dritten Beprobung zur Summe der ersten drei Bepro-
bungen beträgt 0,07 (7%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von
maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation für wiederkehrende routinemä-
ßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entspre-
chend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst wer-
den.
0 ≙ 0%
232 ≙ 100%
37 ≙ 14%
20 ≙ 7%11 ≙ 4% 9 ≙ 3% 8 ≙ 3%
0 ≙ 0%0
50
100
150
200
250A
nzah
l P
art
ikel
Anzahl der Beprobungen
alle Partikel ohne Fasern
VD
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likat
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n/ge
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|
Alle
Rec
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vorb
ehal
ten.
272
Überprüfung Blindwert:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
F G H I J K L M N
Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Sauberkeits-wert je 1000 cm²
n.a. n.a. n.a. 50 10 5 0 0 0
Blindwert 10% max. zulässig je 1000 cm²
n.a. n.a. n.a. 5 1 0 0 0 0
Blindwert max. zulässig je Bauteil 800 cm²
n.a. n.a. n.a. 4 0,8 0 0 0 0
Blindwert #1 1 0 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja
Blindwert #2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja
Bemerkung:
Bei der Berechnung des max. zulässigen Blindwertes muss berücksichtigt
werden, dass die Sauberkeitsspezifikation Grenzwerte vorgibt, die auf eine
Fläche von 1000 cm² normiert sind. Die tatsächliche Bauteilfläche beträgt
800 cm², entsprechend muss dies bei Berechnung des max. zulässigen
Blindwertes je Bauteil berücksichtigt werden.
VD
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/pub
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|
Alle
Rec
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vorb
ehal
ten.
273
Ergebnisse der Abklingmessung Lichtmikroskopie:
Metallisch glänzende Partikel
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
F G H I J K L M N
Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Blindwert #1 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Beprobung #1 1098 589 132 8 2 1 0 0 0
Beprobung #2 943 298 15 2 0 0 0 0 0
Beprobung #3 578 197 11 0 0 0 0 0 0
Beprobung #4 267 136 7 0 0 0 0 0 0
Beprobung #5 127 72 5 0 0 0 0 0 0
Beprobung #6 98 46 5 0 0 0 0 0 0
Blindwert #2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Bemerkung:
Zur Berechnung des Abklingverhaltens wurden die Größenklassen
H - K summiert.
Berechnung der Abklingmessung
Sauberkeitswert Anzahl
Sauberkeitswert Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 10 % erreicht
Beprobung #1 143 --- --- ---
Beprobung #2 17 160 0,11 11 % Nein
Beprobung #3 11 171 0,06 6 % Ja
Beprobung #4 7 178 0,04 4 % Ja
Beprobung #5 5 183 0,03 3 % Ja
Beprobung #6 5 188 0,03 3 % Ja
VD
A Q
MC
Gel
bban
d 20
14
| w
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.vda
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Alle
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ten.
274
Abklingverhalten 5.5 metallisch glänzende Partikel
Das Verhältnis der dritten Beprobung zur Summe der ersten drei Bepro-
bungen beträgt 0,06 (6%). Es liegt somit unter dem geforderten Wert von
maximal 0,1 (10%). In der Prüfspezifikation, für wiederkehrende routine-
mäßige Sauberkeitsprüfungen, müssen die Extraktionsparameter entspre-
chend den Ergebnissen der Qualifizierungsuntersuchung angepasst wer-
den.
0 ≙ 0%
143 ≙ 100%
17 ≙ 11%11 ≙ 6%
7 ≙ 4% 5 ≙ 3% 5 ≙ 3%0 ≙ 0%
0
20
40
60
80
100
120
140
160A
nza
hl
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rtik
el
Anzahl der Beprobungen
metallisch glänzende Partikel
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275
Überprüfung Blindwert:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
F G H I J K L M N
Länge 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 150 200 400 600 1000 1500 2000 3000
Sauberkeits-wert je 1000 cm²
n.a. n.a. n.a. 10 5 0 0 0 0
Blindwert 10% max. zulässig je 1000 cm²
n.a. n.a. n.a. 1 0 0 0 0 0
Blindwert max. zulässig je Bauteil 800 cm²
n.a. n.a. n.a. 0,8 0 0 0 0 0
Blindwert #1 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja
Blindwert #2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja
Bemerkung:
Bei der Berechnung des max. zulässigen Blindwertes muss berücksichtigt
werden, dass die Sauberkeitsspezifikation Grenzwerte vorgibt, die auf eine
Fläche von 1000 cm² normiert sind. Die tatsächliche Bauteilfläche beträgt
800 cm², entsprechend muss dies bei Berechnung des max. zulässigen
Blindwertes je Bauteil berücksichtigt werden.
Fazit:
Da sichergestellt sein muss, dass alle relevanten Partikel vom Bauteil ab-
gereinigt werden, müssen die Parameter aus der Qualifizierungsuntersu-
chung bestimmt werden, bei der das Abklingverhalten nach den meisten
Wiederholungen eingetreten ist. In diesem Falle bei der gravimetrischen
Auswertung des 5 µm Filter der Kaskade. Daraus ergibt sich eine Vervier-
fachung der Extraktionszeit um alle relevanten Partikel zu erfassen.
VD
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276
14.5.4 Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Guss Zylinder_Datum#
Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:
Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit
Prüfauftrag: Routineprüfung Zweifachprüfung T Qualifizierungsuntersuchung
Prüfanlass: T Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..
1234567
31.12.2013
Prüfobjekt
Bezeichnung: Guss Zylinder Anlieferungszustand:
Teilenummer: Prüflosgröße: 1
Chargennummer: Kontrollbereich: Innenbereich
Entnahmedatum: AC = 800 cm²
Entnahmezeit: 11:30 Uhr VC = ……… cm³
Entnahmeort: Verpackungsstation
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Guss Zylinder_Datum#
23.12.2013
In KLT liegend verpackt ohne Zusatzverpackung
25-854-19
1414141
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
FotoPrüfobjekt
FotoAnlieferung
Vorbehandlung
Keine Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
Demontage T Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
Entmagnetisierung T Außenflächen mit Wischtuch abreinigen
Extraktion
Extraktionsumfang: T Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert
Prüfobjekt inkl. Verpackung T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………
Extraktionsverfahren: T Spritzen Spülen Abblasen
Ultraschall Schütteln Durchströmen
Anlösen: Fluid ……………… Dauer ……………… Temperatur ………………
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277
Spritzen
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………...……
Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung: ………………...……
Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: ……………………………..…………
Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: 2,5 mm Maße, Düse: ……………………………..…………
Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ………………….
Flüssigkeitsmenge: 14,6 l Flüssigkeitsmenge: ………………….
Spritzdauer: 9 min 44 sek Spritzdauer: ………………….
Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): 45° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ………………….
Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………….
Vorschub des Freistrahls: --- Vorschub des Freistrahls: ………………….
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
Nachspülflüssigkeit: Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………
Düsengeometrie: Rundstrahldüse 2,5 mm Düsengeometrie: ……………………………………
Volumenstrom: 1,5 l/min Volumenstrom: ……………………………………
Flüssigkeitsmenge: 3 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………
Nachspüldauer: 2 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………
2000
Beispiel
Kontrollbereich 1 Kontrollbereich 2
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278
Filtration
Filter 1 Filter 2 Filter 3
Hersteller: FEIN Hersteller: SIEB Hersteller: ………………….
Typ: Filter Typ: Gewebefilter Typ: ………………….
Filtermaterial: Cellulosenitrat Filtermaterial: PET Siebgewebe Filtermaterial: ………………….
Durchmesser: 47 mm Durchmesser: 47 mm Durchmesser: ………………….
Filterfeinheit: 5 µm Filterfeinheit: 21 µm Filterfeinheit: ………………….
Trocknung Vorkonditionierung
Gerätschaften: keine (Umgebung) ja Tnein
T Trockenschrank
T Exsikkator Nachbehandlung
Temperatur: 60 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….
Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….
Sonstige ……………….
Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l
Gravimetrie
Hersteller: XYZ Letzte Kalibrierung:
Modell: Waagenauflösung: ± 0,1 mg T ± 0,01 mg ± 0,001 mg
31.12.2013
2013
Lichtoptische Analyse
Hersteller: XYZ Partikelnormal: V1.X
Modell: XYZ Letzte Überprüfung:
Maßstab / Vergrößerung: ≤ 40 µm/Pixel
Auswertedurchmeser: 44 mm
Helligkeit: Standardparameter
Schwellwert: Standardparameter
31.12.2013
VD
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279
14.6 Beispiel 5 - Routineuntersuchungen – Kurbelwelle
Für einen Kurbelwellentyp besteht die nachstehende Prüfspezifikation in
der die Beprobungsprozedur festgeschrieben ist, auf deren Basis wieder-
kehrende routinemäßige Sauberkeitsprüfungen durchgeführt werden sol-
len. Für das Bauteil besteht ebenfalls eine Sauberkeitsspezifikation, in der
Grenzwerte festgeschrieben sind.
14.6.1 Prüfspezifikation
Allgemeine Angaben
Auftrag Nr.: Bericht Nr.: #Prüfspez._Kurbelwelle372_31.12.13#
Auftraggeber: Max Mustermann Analysedatum:
Ansprechpartner: Hr. Sauberkeit
Prüfauftrag: T Routineprüfung T Zweifachprüfung Qualifizierungsuntersuchung
Prüfanlass: Erstbemusterung Prozesskontrolle Änderungen, konstruktiv ………………..
1234567
20.01.2014
Prüfobjekt
Bezeichnung: Kurbelwelle372 Anlieferungszustand: In Sonderladungsträger als Setzgut
Teilenummer: Prüflosgröße: 1
Chargennummer: Kontrollbereich: Ges. Bauteil /
AC = ……….... cm² Funktionsbereich
VC = ………… cm³
Prüfspezifikation: #Prüfspez._Kurbelwelle372_31.12.13#
372-1284
20140120
FotoAnlieferung
Prüfzubehör
Bezeichnung: Stopfen 275A Anlieferungszustand: 100 St. In Folienbeutel
Teilenummer: Farbe: Rot
Material:
Hersteller: STOPFENPROFI
275-2014
Polyamid (PA)
FotoAnlieferung
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280
Vorbehandlung
Keine T Isolierung von Kontrollbereichen (z.B. Verstopfen, Maskieren)
Demontage Vorreinigung kontaminierter Oberflächen, die nicht zum Kontrollbereich gehören
Entmagnetisierung T Ölbohrungen müssen bei der Beprobung des Gesamtbauteils verschlossen sein
Vorbereitung für Extraktion: Verschließen der Ölbohrungen mittels Stopfen 13 Stück
Extraktion
Extraktionsumfang: T Prüfobjekt exkl. Verpackung Prüfumgebung: undefiniert
Prüfobjekt inkl. Verpackung T Sauberraum-Niveau (VDA 19-2)
Reinraumklasse (ISO 14644-1): ………
Extraktionsverfahren: T Spritzen T Spülen Abblasen
Ultraschall Schütteln Durchströmen
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281
Spritzen
Kontrollbereich 1 (Gesamtes Bauteil) Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………...……
Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung: ………………...……
Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: ……………………………..…………
Typ, Düse: Rundstrahl T Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: 16 Bohrungen / 1mm Maße, Düse: ……………………………..…………
Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: 3,0 l/min Volumenstrom: ………………….
Flüssigkeitsmenge: 9 l Flüssigkeitsmenge: ………………….
Spritzdauer: 3 min Spritzdauer: ………………….
Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): 20 - 45° Winkel (Prüfobjekt : Freistrahl): ………………….
Abstand (Prüfobjekt : Düse): 15 cm Abstand (Prüfobjekt : Düse): ………………….
Vorschub des Freistrahls: --- Vorschub des Freistrahls: ………………….
Kontrollbereich 1
Nachspülen Extraktionseinrichtung Kontrollbereich 2
Nachspülflüssigkeit: Lösemittel Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………
Düsengeometrie: Parallelstrahldüse Düsengeometrie: ……………………………………
Volumenstrom: 3 l/min Volumenstrom: ……………………………………
Flüssigkeitsmenge: 6 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………
Nachspüldauer: 2 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………
2000
Bauteil nach der halben Extraktionszeit drehen.
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282
Spülen
Kontrollbereich 1 (Funktionsber. Ölbohrungen 13 St.) Kontrollbereich 2
Hersteller, Extraktionseinrichtung: CLEAN Hersteller, Extraktionseinrichtung: ………………………
Modell, Extraktionseinrichtung: Modell, Extraktionseinrichtung: ………………………
Hersteller, Düse: CLEAN Hersteller, Düse: ………………………………………..
Typ, Düse: T Rundstrahl Parallelstrahl Typ, Düse: Rundstrahl Parallelstrahl
Flachstrahl ………………. Flachstrahl ……………….
Maße, Düse: 3 mm Kunststoff Maße, Düse: ………………………………………..
Maße, Adaption: --- Maße, Adaption: ………………………………………..
Extraktionsfluid: T Lösemittel Entfetter Extraktionsfluid: Lösemittel ………………….
Neutralreiniger …………………. Neutralreiniger ………………….
Sonstige …………………. Sonstige ………………….
Volumenstrom: 1 l/min Volumenstrom: ……………………………………
Flüssigkeitsmenge: 1 l je Bohrung / gesamt 13 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………
Spüldauer: 1 min je Bohrung / gesamt 13 min Spüldauer: ……………………………………
Pulsationsrate: --- Pulsationsrate: ……………………………………
Volumenstrom, Max: --- Volumenstrom, Max: ……………………………………
Volumenstrom, Min: --- Volumenstrom, Min: ……………………………………
Gegenspülen: --- Gegenspülen: ……………………………………
Kontrollbereich 1
Nachspülen Extraktionseinrichtung Kontrollbereich 2
Nachspülflüssigkeit: Lösemittel Entfetter Nachspülflüssigkeit: ……………………………………
Düsengeometrie: Rundstrahldüse Düsengeometrie: ……………………………………
Volumenstrom: 1 l/min Volumenstrom: ……………………………………
Flüssigkeitsmenge: 3 l Flüssigkeitsmenge: ……………………………………………………………
Nachspüldauer: 3 min Nachspüldauer: ……………………………………………………………
2000
Bohrungen nacheinander
adaptieren und spülen.
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283
Filtration
Filter 1 Filter 2 Filter 3
Hersteller: FEIN Hersteller: …………………. Hersteller: ………………….
Typ: Filter Typ: …………………. Typ: ………………….
Filtermaterial: Cellulosenitrat Filtermaterial: …………………. Filtermaterial: ………………….
Durchmesser: 47 mm Durchmesser: …………………. Durchmesser: ………………….
Filterfeinheit: 5 µm Filterfeinheit: …………………. Filterfeinheit: ………………….
Trocknung Vorkonditionierung
Gerätschaften: keine (Umgebung) ja T nein
T Trockenschrank
Exsikkator Nachbehandlung
Temperatur: 60 °C Flüssigkeit: Lösemittel ……………….
Dauer: 1 h Neutralreiniger ……………….
Sonstige ……………….
Flüssigkeitsmenge: …………………………………… l
Lichtoptische Analyse
Hersteller: XYZ Partikelnormal: V1.X
Modell: XYZ Letzte Überprüfung:
Maßstab / Vergrößerung: ≤ 2,5 µm/Pixel
Auswertedurchmeser: 44 mm
Helligkeit: Standardparameter
Schwellwert: Standardparameter
31.12.2013
Rasterelektronenmikroskopie / Energiedispersive Röntgenspektroskopie (REM / EDX)
Hersteller: ELEMENTS Partikelnormal: V3.X
Modell: LOOKING FOR Letzte Überprüfung:
Beschleunigungsspannung: 20 keV
Auswertedurchmeser: 44 mm
Arbeitsabstand: 5 mm
Ablauf: T automatisiert manuell
31.12.2013
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284
14.6.2 Sauberkeitsspezifikation
Sauberkeitsspezifikation
Bauteil
Bezeichnung: Nummer: Zeichnungsnummer:
Kurbelwelle 56789 54321-98
Fläche: Volumen:
Bezugsgröße TBauteil AC = 1000cm² VC = 100cm³
Prüf-spezifikation
Prüfspez.-Kurbelwelle-56789_31.12.2013
Partikelgrößenverteilung
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Größe 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 in µm ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Gesamte Bauteilfläche ohne Funktionsbereich – Länge, FeretMAX [µm]
Alle Partikel ohne Fasern
5000 2500 1000 500 250 100 50 10 1 0
metallisch glänzende Partikel
2500 1000 500 250 100 50 10 1 0 0
Fasern n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Funktionsbereich (Ölbohrungen) – Breite, FeretMIN [µm]
Alle Partikel ohne Fasern
500 250 100 50 10 5 0 0 0 0
metallisch glänzende Partikel
250 100 50 10 5 0 0 0 0 0
Fasern n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Zusatzanforderungen (Materialklassifizierung) nur Funktionsbereich – Breite, FeretMIN [µm]
Stahl n.a. n.a. 16 8 4 0 0 0 0 0
Korund n.a. n.a. 2 0 0 0 0 0 0 0
…
Bemerkung:
Für den Funktionsbereich der Bauteile wird die Angabe der Partikelbreite
Feretmin gefordert.
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285
14.6.3 Zielsetzung
Durch eine Zweifachüberprüfung wird die Beprobungsprozedur vor den
Routineuntersuchungen nochmals überprüft. Es soll überprüft werden, ob
die angegebene Prüfprozedur die in den Richtlinien empfohlenen Kriterien
für Abklingverhalten und Blindwert erfüllt.
14.6.4 Überprüfung der Prüfprozedur (Zweifachprüfung)
Die Prozedur wird mit dem gleichen Bauteil zwei Mal durchgeführt. Davor
und danach wird jeweils der Blindwert ermittelt. Zur Blindwertermittlung
wird die angegebene Extraktions- und Analyseprozedur ohne Bauteil
durchgeführt.
Ergebnisse der Zweifachprüfung – Gesamtes Bauteil:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Blindwert 1 390 125 98 5 0 0 0 0 0 0
Beprobung #1 3980 1820 657 481 198 64 49 8 0 0
Beprobung #2 1237 478 235 132 74 24 10 1 0 0
Blindwert 2 386 98 80 4 0 0 0 0 0 0
Berechnung der Zweifachprüfung
Sauberkeitswert Anzahl
Sauberkeitswert Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 30 % erreicht
Beprobung #1 7257 --- --- ---
Beprobung #2 2191 9448 0,23 23 % Ja
Bemerkung:
Zur Berechnung wurden die Größenklassen D – M aufsummiert.
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286
Zweifachprüfung 5.6 Gesamtbauteil
Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden
Beprobungen beträgt 0,23 (23%). Es liegt somit unter dem geforderten
Wert von maximal 0,3 (30%). Die Extraktionsprozedur ist prinzipiell für die
Sauberkeitsprüfung des Bauteils geeignet.
618 ≙ 8%
7257 ≙ 100%
2191 ≙ 23%
568 ≙ 6%
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
Blindwert 1 #1 #2 Blindwert 2
An
za
hl
Pa
rtik
el
Anzahl der Beprobungen
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287
Überprüfung Blindwert:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Sauberkeits-wert
5000 2500 1000 500 250 50 5 1 0 0
Blindwert max. zulässig 10 %
500 250 100 50 25 5 0 0 0 0
Blindwert #1 390 125 98 5 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja
Blindwert #2 386 98 80 4 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja
Bemerkung:
Die maximal zulässigen Blindwerte wurden ausgehend von den Grenz-
wertforderungen der einzelnen Größenklassen bestimmt.
Ergebnisse der Zweifachprüfung – Funktionsbereich:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Breite 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMIN ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Blindwert 1 54 34 7 0 0 0 0 0 0 0
Beprobung #1 398 182 65 37 8 4 0 0 0 0
Beprobung #2 65 24 13 2 0 0 0 0 0 0
Blindwert 2 54 17 5 0 0 0 0 0 0 0
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288
Berechnung der Zweifachprüfung
Sauberkeitswert Anzahl
Sauberkeitswert Anzahl addiert
Verhältnis
Verhältnis ≤ 30 % erreicht
Beprobung #1 694 --- --- ---
Beprobung #2 104 798 0,13 13 % Ja
Bemerkung:
Zur Berechnung wurden die Größenklassen D – M aufsummiert.
Zweifachprüfung 5.6 Funktionsbereich
Das Verhältnis der zweiten Beprobung zur Summe der ersten beiden
Beprobungen beträgt 0,13 (13%). Es liegt somit unter dem geforderten
Wert von maximal 0,3 (30%). Die Extraktionsprozedur ist prinzipiell für die
Sauberkeitsprüfung des Bauteils geeignet.
95 ≙12%
694 ≙ 100%
104 ≙13%76 ≙ 9%
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Blindwert 1 #1 #2 Blindwert 2
An
zah
l P
art
ikel
Anzahl der Beprobungen
VD
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289
Überprüfung Blindwert:
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Sauberkeits-wert
500 250 100 50 10 5 0 0 0 0
Blindwert max. zulässig 10 %
50 25 10 5 1 0 0 0 0 0
Blindwert #1 54 34 7 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. Nein Nein Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja
Blindwert #2 54 17 5 0 0 0 0 0 0 0
Blindwert i.O. Nein Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja Ja
Bemerkung:
Die maximal zulässigen Blindwerte wurden ausgehend von den
Grenzwertforderungen der einzelnen Größenklassen bestimmt. Bei der
Betrachtung der einen Größenklassen ist zu erkennen, dass die Blindwert-
grenzen teilweise überschritten wurden.
Fazit:
Die Beprobungsprozedur für die Funktionsflächen (Ölbohrungen)
ermöglicht eine zutreffende Bestimmung der Bauteilsauberkeit, da das
Verhältniskriterium von 0,3 (30%) eingehalten wird.
Um das in der Richtlinie geforderte Blindwertkriterium zu erfüllen, sind
Maßnahmen zur Senkung des Blindwertanteils erforderlich. In Frage
kommen würden, Maßnahmen bzgl. der Beprobungseinrichtungen z. B.
Reduzierung benetzer Oberflächen des Prüfequipments.
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Alle
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ten.
290
14.6.5 Routineuntersuchungen
Bewertung der beiden Bauteilbereiche der Kurbelwellen hinsichtlich der
jeweiligen Gesamtverschmutzung und des möglichen
Schädigungspotentials. Insgesamt werden 5 Kurbelwellen untersucht. Bei
den Routineuntersuchungen werden alle Partikel > 25 µm begutachtet.
Zusätzlich erfolgt eine Elementanalyse der Rückstandspartikel aus den
Funktionsbereichen mittels REM/EDX.
Ergebnisse der Routineuntersuchungen – gesamte Bauteiloberfläche:
Alle Partikel ohne Fasern
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Bauteil #1 4986 2375 976 481 198 87 43 7 0 0
Bauteil #2 5231 2288 1053 475 189 64 49 8 1 0
Bauteil #3 4871 2653 876 512 242 75 38 6 1 0
Bauteil #4 4754 2198 956 489 232 85 27 4 0 0
Bauteil #5 5103 2474 931 432 179 91 34 7 2 0
VD
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Alle
Rec
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ehal
ten.
291
Anzahl Rückstandspartikel ohne Fasern 5.6 Gesamtbauteil
Ergebnisse der Routineuntersuchungen – gesamte Bauteiloberfläche:
Metallisch glänzende Partikel
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Länge 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMAX ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Bauteil #1 2632 879 481 189 98 41 4 0 0 0
Bauteil #2 2477 987 521 238 87 36 8 1 0 0
Bauteil #3 2164 574 378 156 81 25 5 0 0 0
Bauteil #4 2576 789 403 221 67 29 3 1 0 0
Bauteil #5 2298 831 289 176 78 27 8 0 0 0
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
1 2 3 4 5
An
zah
l P
art
ikel
Bauteil Nummer
alle Partikel ohne Fasern > 25µm
25 ≤ x < 50
50 ≤ x < 100
100 ≤ x < 150
150 ≤ x < 200
200 ≤ x < 400
400 ≤ x < 600
600 ≤ x < 1000
1000 ≤ x < 1500
1500 ≤ x < 2000
2000 ≤ x < x
VD
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292
Anzahl metallisch glänzende Rückstandspartikel 5.6 Gesamtbauteil
Ergebnisse der Routineuntersuchungen – Funktionsbereich:
Alle Partikel ohne Fasern
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Breite 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMIN ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Bauteil #1 498 237 97 48 9 6 1 0 0 0
Bauteil #2 523 228 105 47 7 5 0 0 0 0
Bauteil #3 487 265 87 51 12 7 0 0 0 0
Bauteil #4 475 219 95 48 2 2 1 0 0 0
Bauteil #5 510 247 93 43 7 1 0 0 0 0
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
1 2 3 4 5
An
zah
l P
art
ikel
Bauteil Nummer
metallisch glänzende Partikel > 25µm
25 ≤ x < 50
50 ≤ x < 100
100 ≤ x < 150
150 ≤ x < 200
200 ≤ x < 400
400 ≤ x < 600
600 ≤ x < 1000
1000 ≤ x < 1500
1500 ≤ x < 2000
2000 ≤ x < x
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Alle
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293
Anzahl Rückstandspartikel ohne Fasern 5.6 Funktionsbereich
Ergebnisse der Routineuntersuchungen – Funktionsbereich:
Metallisch glänzende Partikel
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Breite 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMIN ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Bauteil #1 263 87 48 6 1 0 0 0 0 0
Bauteil #2 247 98 52 9 6 0 0 0 0 0
Bauteil #3 216 57 37 3 4 1 0 0 0 0
Bauteil #4 257 78 40 5 2 1 0 0 0 0
Bauteil #5 229 83 28 1 3 0 0 0 0 0
0
100
200
300
400
500
600
1 2 3 4 5
An
zah
l P
art
ikel
Bauteil Nummer
alle Partikel ohne Fasern > 25µm
25 ≤ x < 50
50 ≤ x < 100
100 ≤ x < 150
150 ≤ x < 200
200 ≤ x < 400
400 ≤ x < 600
600 ≤ x < 1000
1000 ≤ x < 1500
1500 ≤ x < 2000
2000 ≤ x < x
VD
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294
Anzahl metallisch glänzender Rückstandspartikel 5.6 Funktionsbereich
0
50
100
150
200
250
300
1 2 3 4 5
An
zah
l P
art
ikel
Bauteil Nummer
metallisch glänzende Partikel > 25µm
25 ≤ x < 50
50 ≤ x < 100
100 ≤ x < 150
150 ≤ x < 200
200 ≤ x < 400
400 ≤ x < 600
600 ≤ x < 1000
1000 ≤ x < 1500
1500 ≤ x < 2000
2000 ≤ x < x
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295
Ergebnisse REM-EDX Analyse
Partikelanzahl je Größenklasse
Größen-klasse
D E F G H I J K L M
Breite 25 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000 FerretMIN ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x < ≤ x in µm 50 100 150 200 400 600 1000 1500 2000
Stahl
Beprobung #1 174 78 15 3 0 0 0 0 0 0
Beprobung #2 136 65 12 5 4 0 0 0 0 0
Beprobung #3 116 47 8 1 2 1 0 0 0 0
Beprobung #4 145 61 21 1 0 1 0 0 0 0
Beprobung #5 129 39 6 0 1 0 0 0 0 0
Korund
Beprobung #1 78 24 2 0 0 0 0 0 0 0
Beprobung #2 89 32 0 0 0 0 0 0 0 0
Beprobung #3 65 18 3 0 0 0 0 0 0 0
Beprobung #4 72 9 1 0 0 0 0 0 0 0
Beprobung #5 69 28 0 0 0 0 0 0 0 0
Fazit:
Die fünf Analysen zeigen vergleichbare Ergebnisse. Dies spricht zum einen
für ein homogenes Sauberkeitsniveau der untersuchten Komponenten,
zum anderen aber auch für eine stabile Prüfprozedur.
Das Sauberkeitsniveau der Kompontenen bewegt sich allerdings nahe an
den Forderungen der Sauberkeitsspezifikation, die teilweise nicht
eingehalten werden.
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ten.
296
Qualitätsmanagement in der Automobilindustrie
Den aktuellen Stand der veröffentlichten VDA Bände zum Qualitätsmana-gement in der Automobilindustrie (QAI) finden Sie im Internet unter http://www.vda-qmc.de.
Auf dieser Homepage können Sie auch direkt bestellen.
Bezug:
Verband der Automobilindustrie e.V.(VDA) Qualitäts Management Center(QMC) Behrenstr. 35 10117 Berlin
Telefon +49 (0) 30 89 78 42-235 Telefax +49 (0) 30 89 78 42-605 E-Mail: [email protected] V
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297
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