Articulo Analisis Hierro
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MTODO DE VALIDACIN PARA LA DETERMINACIN DE HIERRO EN UNA MUESTRA DE HGADO DE VACA.
RESUMENEn el presente artculo se describe y se da a conocer los resultados obtenidos de la experiencia de laboratorio que se llev a cabo en la universidad pedaggica nacional en el espacio acadmico de mtodos de anlisis qumico, donde se va a determinar hierro en una muestra de hgado de vaca, por medio del mtodo instrumental espectrofotometra (validacin del mtodo). Palabras claveEspectrofotometra, hierro, validacin del mtodo, ley de Lamber Beer, spectronic 20. SUMMARY The present article describes and discloses the results of the laboratory experiment was carried out in the National Pedagogical University in the academic field of chemical analysis methods, which will determine iron in a liver sample beef, by means of spectrophotometry, instrumental method (method validation).Words key spectrophotometry, iron, validation of the method, law of Lamber Beer, spectronic 20.
INTRODUCCIN [footnoteRef:1]INSTRUMENTRUMENTACIN Y TCNICAS DE ESPECTROFOTOMETRA. [1: Pecsok,R y Shields, D, cap. 10. ]
Los componentes bsicos de un espectrofotmetro son: 1. fuente estable de energa radiante.2. un monocromador para desdoblar la radiacin de las longitudes de onda que la forman.3. recipientes transparentes para la muestra. 4. un detector de la radiacin con un sistema de lectura acoplado (medidor o registro).[footnoteRef:2]SPECTROFOTMETRO SPECTRONIC 20 DE BAUSH AND LOMB. [2: Pecsok,R y Shields, D, pag, 190.]
Opera dentro de un margen de 340 a 625m y puede ampliarse hasta 750m, aproximadamente. Una rejilla de difraccin de 600 lneas/mm dispersa la radiacin de una lmpara de tungsteno. Las rendijas permiten el paso de una radiacin de ancho de banda constante de 20m, la rejilla se hace girar para seleccionar la banda de radiacin deseada con el botn de control de longitudes de onda calibrado. El aparato se normaliza a cada longitud de onda: 1. calibrando el botn de control de amplificador a modo que el medidor quede en 0% de transferencia (T) cuando no llegue radiacin al fototubo (ajuste por corriente obscura). 2. Calibrando el control de luz a modo de que el medidor en 100% T cuando la muestra en blanco esta el haz La sensibilidad que se obtiene con el fototubo del spectronic 20. Es evidente que la calibracin del 100% de T con el blanco requiere mayor poder radiante a 600m q a 400m. La calibracin del control de la luz permite las atenuaciones deseadas. Las calibraciones antes mencionadas tienen que hacerse cada vez que se cambia la longitud de onda. Tratamiento de la muestra (hgado de vaca)
Como el hgado (analito) no se encuentra de forma qumica apropiada para analizarla, sino que necesita una transformacin por medio de ciertos analitos.Primero es fundamental que la muestra est en forma liquida para el ensayo pero como el hgado no se pude disolver tan fcilmente en su forma fsica original es necesario calentarlo y despus calcinarlo. Cuando el analito requiere una transformacin en su forma fsica, sta puede hacerse simplemente cambiando la temperatura .3
3 Kenneth A, Rubinson, Judith E, Rubinson Pag, 97Otra parte importante en el tratamiento de la muestra es la digestin, pues cuando una parte o la totalidad de la muestra no se disuelven en un disolvente como es comn, entonces se requieren unas condiciones vigorosas. La digestin es un proceso que requiere poner el slido en disolucin con la ayuda de cidos, bases, agentes oxidantes o enzimas.4El mtodo de digestin en el caso del hgado de vaca implica la destruccin de los componentes orgnicos mientras que se dejan los inorgnicos. Estos se realizan, normalmente, mediante la oxidacin de los compuestos orgnicos, quedando los compuestos inorgnicos en las cenizas resultantes. La calcinacin normalmente, se lleva a cabo en un horno calentado elctricamente, pero, con materiales adicionales especiales, se puede llevar a cabo en hornos microondas. 5El reactivo utilizado parar desrrollar color cuando la muestra tenido el tratamirnto que necesitaba es la o- fenantrolina que al actuar con el hierro de la muestra , todo ese hierro se convierte en un complejo.6
4, 5, Kenneth A, Rubinson, Judith E, Rubinson Pag, 98,100 6. Daniel C, Harris Pag, 749
METODOLOGA
BARRIDO ESPECTRAL Y CURVA DE CALIBRACIN
W=0.35g (NH4) Fe (SO4)26H2O (Sal de morh) Disolverlo en H2O2ml HCl [ ]Baln aforado 250 ml
00.020.10.20.5122.551015
1 ml Hidroxilamina
10 ml solucin reguladora
4 ml o fenantrolina (color)
Aforar con H2O a 50 ml
Almacenar oscuridad 10 ml
Leer A
400 nm
430 nm
460 nm
490 nm
520 nm
550 nm
580 nm
610 nm
640 nm
670 nm
Determinar la longitud de mxima absorbancia
TRATMIENTO DE LA MUESTRA HIGADO DE VACAMuestra calcinada
Enfriar
5 ml HCl [ ]1 ml HNO3 [ ]
Transferir a una cpsula de porcelana
3 ml HCl
Evaporar a sequedad
Filtrar residuos slidos
Adicionar ~ 20 ml de agua
Tomar alcuota de 10 ml
Desarrollar color completando a volumen de 50 ml
Leer A
RESULTADOS Y DISCUSINpara la determinacin de la longitud de onda de trabajo para ello se midi la solucin mas concentrada de Fe en el cual previamente se le desarrollo color con el reactivo O fenantrolina Tabla N1 Determinacin de la longitud de onda analtica.longitud de onda (nm) %TA
400640,194
430480,319
460390,409
49033,50,475
52034,50,462
610930,032
700740,131
grafica N1 Determinacin de la longitud de onda analtica.
grafica N2 Determinacin de la longitud de onda analtica.
Las anteriores graficas muestran que la longitud de onda de trabajo es de 490 nm ya que es la de mxima absorbancia.Para determinar donde el mtodo cumple la ley de Beer en cada uno de los equipos que se utilizaron se realiza la curva de Ringbom:
espectrofotometro:HitashicURVA DE RINBOM PARA EL METODO REALIZADO EN EL EQUIPO HITASHItabla N3 DE ABSORBANCIA Y CONCENTRACIN CONCENTRACIN (ppm)A
0,020,05
0,10,132
0,20,22
0,50,521
10,978
20,413
2,50,015
50,866
101,032
151,356
GRAFICA N3 cURVA DE RINBOM ABSORBANCIA vS CONCENTRACIN
TABLA N4 DE LOGARITMO DE LA CONCENTRACIN Y PORCETAJE DE TRANSMITANCIA. log C
%T
-1,69989,12
-173,79
-0,69960,25
-0,30130,13
010,52
0,30138,64
0,39896,6
0,69913,61
19329
1,1764,4
GRAFICA N4 cURVA DE RINBOM PORCETAJE DE TRANSMITANCIA vS LOGARITMO DE LA CONCENTRACIN
TABLA N5 DE absortancia Y LOGARITMO DE LA CONCENTRACINlog C100 - %T
-1,69910,88
-126,21
-0,69939,75
-0,30169,87
089,48
0,30161,36
0,3983,4
0,69986,39
190,71
1,17695,6
GRAFICA N5 cURVA DE RINBOM 100 - PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA vS LOGARITMO DE LA CONCENTRACIN
espectrofotometro: bekmancURVA DE RINBOM PARA EL METODO REALIZADO EN EL EQUIPO BEKMANtabla N6 DE ABSORBANCIA Y CONCENTRACIN CONCENTRACIN (ppm)A
0,020,031
0,10,031
0,20,037
0,50,039
10,073
20,418
2,50,456
50,883
101,475
151,443
GRAFICA N6 cURVA DE RINBOM ABSORBANCIA vS CONCENTRACIN
TABLA N7 DE LOGARITMO DE LA CONCENTRACIN Y PORCETAJE DE TRANSMITANCIA. log C%T
-1,69993,11
-193,11
-0,69991,83
-0,30191,41
084,53
0,30138,19
0,39834,99
0,69913,09
13,35
1,1763,6
GRAFICA N7 cURVA DE RINBOM PORCETAJE DE TRANSMITANCIA vS LOGARITMO DE LA CONCENTRACIN
TABLA N8 DE 100 - PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA Y LOGARITMO DE LA CONCENTRACINlog C100 - %T
-1,6993,89
-13,89
-0,6998,17
-0,3018,59
015,47
0,30161,81
0,39865,01
0,69986,91
196,65
1,17696,4
GRAFICA N8 cURVA DE RINBOM 100 - PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA vS LOGARITMO DE LA CONCENTRACIN
espectrofotometro: sdzcURVA DE RINBOM PARA EL METODO REALIZADO EN EL EQUIPO shimadzu.tabla N9 absorbancia y CONCENTRACINC ppmA
0,02-8,174
0,10,000921
0,20,024
0,50,086
10,175
20,38
2,50,436
50,98
101,431
151,468
grafica N9 cURVA DE RINBOM absorbancia vS CONCENTRACIN
tabla N10 porcentaje de transmitancia y logaritmo de la CONCENTRACINlog C% T
-1,69914927944095,790
-1,00099,788
-0,69994,624
-0,30182,035
0,00066,834
0,30141,687
0,39836,644
0,69910,471
1,0003,707
1,1763,404
grafica N10 porcentaje de transmitancia vs logaritmo de la CONCENTRACIN
tabla N11 100 menos porcentaje de transmitancia y logaritmo de la CONCENTRACINlog C100-%T
-1,699-14927943995,790
-1,0000,212
-0,6995,376
-0,30117,965
0,00033,166
0,30158,313
0,39863,356
0,69989,529
1,00096,293
1,17696,596
grafica N11 absortancia vs logaritmo de la CONCENTRACIN
espectrofotometro: spectronic 20 verdecURVA DE RINBOM PARA EL METODO REALIZADO EN EL EQUIPO spectronic 20 verdetabla N12 absorbancia y CONCENTRACIN[ ] ppmSpv
0,020,017
0,10,02
0,20,02
0,50,017
10,008
grafica N12 absorbancia vs CONCENTRACIN
tabla N 13 %T y log CONCENTRACIN%Tlog C
96,161-1,699
95,499-1,000
95,499-0,699
96,161-0,301
98,1750,000
grafica N 13 %T vs log CONCENTRACIN
tabla N14 absortancia y log CONCENTRACIN.log C100-%T
-1,6993,839
-1,0004,501
-0,6994,501
-0,3013,839
0,0001,825
grafica N14 absortancia vs log CONCENTRACIN.
espectrofotometro: spectronic 20cURVA DE RINBOM PARA EL METODO REALIZADO EN EL EQUIPO spectronic 20 tabla N15 absorbancia y CONCENTRACIN[ ] ppmSp
0,020,013
0,10,017
0,20,022
0,50,031
10,026
20,475
2,50,456
51
101,602
151,523
grafica N15 absorbancia vs CONCENTRACIN
tabla N16 % Transmitancia y log CONCENTRACIN%TlogC
97,051-1,699
96,161-1,000
95,060-0,699
93,111-0,301
94,1890,000
33,4970,301
34,9950,398
10,0000,699
2,5001,000
2,9991,176
grafica N16 % Transmitancia vs log CONCENTRACIN
tabla N17 absortancia vs log CONCENTRACINlogC100-%T
-1,6992,949
-1,0003,839
-0,6994,940
-0,3016,889
0,0005,811
0,30166,503
0,39865,005
0,69990,000
1,00097,500
1,17697,001
grafica N17 absortancia y log CONCENTRACIN
Despus de determinar el rango donde se cumple la ley de Beer utilizando los datos obtenidos del equipo espectronic 20 negro, a continuacin se desarrolla la curva de calibracin. tabla N18 curva de calibracion. concentracin A
0,1000,032
0,2000,108
0,5000,134
1,0000,240
grafica N18 curva de calibracion.
ECUACIN DE LA RECTA (CURVA DE CALIBRACIN): r=0,96b= 0,205a=0,036
A=0,205*C + 0,036
PRUEBA DE RESIDUOS
TABLA N19 PRUEBA DE RESIDUOS. AACA-A`
0,0320,0570,100-0,025
0,1080,0770,2000,031
0,1340,1390,500-0,004
0,2400,2411,000-0,001
grafica N19 PRUEBA DE RESIDUOS.
Dados los resultados de la grafica de residuos se descartan dos datos, por lo que solo dos datos cumplen la ley de Beer; los datos dados en concentracin son 0,1ppm a 0,2ppm; por lo tanto se debe volver al laboratorio a comprobar los datos para saber con seguridad si cumplen la ley de Beer, debido al tiempo no es posible rectificar dichos datos.
LIMITE DE DETECCIN
TABLA N20CAAAAA
0,0000,0000,0000,0000,0000,000
Promedio de absorbancia=0Desviacin estndar=0
LD=
LD=
LIMITE DE CUANTIFICACIN
LC=
LC=
SENSIBILIDAD
S=
TABLA N21AA
0,0320,076
0,108
S==0,371ppm
PRECISIN
TABLA N22CAAAAA
0,5000,1340,1400,1400,1400,134
n-1=
CV=CV=0,024*100=2,4% precisin del sistema.C= = 0,089ppmEXACTITUDExactitud frente al patrn: 0.1ppm
Exactitud frente al patrn: 0.2 ppm
Exactitud frente al patrn: 0.5ppm
Exactitud frente al patrn: 1.0ppm
El mtodo es mas exacto frente al patrn 1.0 ppm y relativamente exacto en 0.5 ppm mientras que en los patrones 0.1 y 0.2 el mtodo es poco confiable.CONCENTRACIN EXPERIMENTA DE HIERRO EN EL HIGADO DE VACAA= 0.205 C + 0.036TABLA N23 = 500nm muestra.
lecturas%TApromedio A
1860,0660,064
2860,066
3870,060
4860,066
5860,066
CONCENTRACIN TEORICAA= 0.205 C + 0.036TABLA N24CONCENTRACION 0,5
LECTURASA
10,134
20,140
30,140
40,140
50,134
Promedio A=0,138Muestra: 0.516 gC =
CARTA DE CONTROL
TABLA N25CONCENTRACION 0,5
LECTURASA
10,134
20,140
30,140
40,140
50,134
TABLA N26 PROMEDIO DE ABSORBANCIAS Y DESVIACIN estndar DE LOS DATOS DE LA TABLA 24. PROMEDIO ADESV.STANDAR
0,1383,29E-03
TABLA N27
lecturasA
prom+3desv1,47E-011,0000,134
prom+2desv1,44E-012,0000,140
prom+desv1,41E-013,0000,140
Prom0,1384,0000,140
prom-desv1,35E-015,0000,134
prom-2desv1,31E-016,000
prom-3desv1,28E-017,000
TABLA N28, CARTA DE CONTROL.
VALORES
prom+3desv1,47E-01
prom+2desv1,44E-01
prom+desv1,41E-01
prom0,138
prom-desv1,35E-01
prom-2desv1,31E-01
prom-3desv1,28E-01
gRafica N20
CONCLUSIONES
El rango de concentracin donde se da la linealidad del mtodo en todos los equipos es de 0,1ppm a 0,5ppm. El rango de la longitud de onda mxima adecuado para trabajar es de 490nm a 520nm. Debido al porcentaje de error relativamente alto, no es confiable la concentracin obtenida de hierro en el hgado de vaca.
BIBLIOGRAFA Pecsok, R, y Shields, D. mtodos modernos de anlisis qumico. Ed. Limusa, Mxico 1973. Harris, Daniel C. Anlisis qumico cuantitativo .Grupo Editorial. Iberoamrica, 1992. Rubinson, Kenneth A. Rubinson Judith E. Anlisis Instrumental. Ed. Pearson Educacin S.A. Madrid. 2001