ANÁLISE DE CERTIFICADOS DE CALIBRAÇÃO · 2019-01-08 · Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06 14...

Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06

ANÁLISE DE CERTIFICADOS DE CALIBRAÇÃO

II SEMINÁRIO BPL da OCDE

http://www.google.pt/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0CAcQjRw&url=http://www.jornaldaconstrucao.pt/index.php?id%3D6%26n%3D1438&ei=Bd9tVc3kF6PW7AbU_4KgDg&bvm=bv.94455598,d.ZGU&psig=AFQjCNGWQNOdftufS3si_Jer0vfCBImJwg&ust=1433350269799961



Vitor Cabral| IPQ| 2018-12-06 2

Sumário

• Documentos de referência e conceitos gerais

Confirmação metrológica

Requisitos metrológicos da medição \ instrumento

Resultado da calibração

Objetivos da análise da calibração

Critérios de aceitação

• Tipos de critérios de aceitação e exemplos de aplicação

Micropipeta

Balança

Câmara climática

Termómetro


Documentos de referência

VIM – Vocabulário Internacional de Metrologia

• Resultado de medição

• Incerteza de medição

• Calibração

• Erro máximo admissível

• Deriva instrumental

NP EN\ISO\10012: 2005 Sistemas de gestão da medição. Requisitos para processos de medição e equipamento de medição

• Confirmação metrológica

• Requisitos metrológicos


Conceitos



Requisitos Metrológicos

Exemplos de requisitos metrológicos (derivam dos métodos de ensaio - nomas, protocolos, …)

Ensaio Requisitos metrológicos da medição \ instrumento de medição

Determinar a massa de uma amostra 20,0 mg erro máximo admissível = ± 0,05 mg Resolução Erro de indicação ≤ 0,05 mg Repetibilidade Excentricidade ou com uma incerteza incerteza da medição, u ≤ 0,05 mg máxima de 0,05 mg

𝑢2 = 𝑢2res +

(𝐸𝑀𝐴) 2

3+ 𝑢2

rep +𝑢2exc ≤ 0,05 mg


Requisitos Metrológicos

Exemplos de requisitos metrológicos

Ensaio Requisitos metrológicos da medição\ instrumento de medição

Medir (micropipeta da classe A, ISO 8655-2) Limita a incerteza da medição 100 mL Erro sistemático = ± 0,8 mL Repetibilidade = 0,3 mL

Sujeitar uma amostra a um determinada temperatura 30 °C ± 1 °C erro máximo admissível = ± 1 °C Erro de indicação Uniformidade ≤ 1 °C Estabilidade


Calibração

Permite a determinação de características metrológicas do instrumento de medição • Determinação do “erro de indicação” do instrumento, com a incerteza da medição respetiva • Determinação de outros parâmetros de interesse

- Repetibilidade (micropipetas) - Excentricidade (balança)


Exemplo de resultados de calibração de uma balança


Exemplo de resultados de calibração de uma micropipeta


Exemplo de resultados de ensaio de uma câmara climática, em temperatura


Análise de resultados de calibração - objetivos

Validar o período anterior de utilização do instrumento (desde a calibração anterior)

Decidir sobre a aptidão do equipamento para uso, para o

próximo intervalo de calibração, tendo em conta o histórico (deriva entre calibrações)

Através de “critérios de aceitação”

Critério de comparação dos resultado de calibração com os requisitos metrológicos definidos para a utilização do instrumento


Análise de resultados de calibração - resultado

Resultado da análise: • Aprovar (para uso) • Rejeitar - Total

- Parcialmente (e.g. para sub-intervalo de medição; zona restrita de uma câmara climática)

• Desclassificar (e. g. massas de classe E2 para F1) aumentar o EMA

• Ajustar (e calibrar novamente) • Reparar (e calibrar novamente)


Tipos de critérios de aceitação. Exemplos

Caso 1: usado um EMA, por defeito (não há correção do erro de

indicação determinado na calibração, na utilização do instrumento):

|Erro| + Incertezacalibração ≤ EMA

A incerteza da medição, u, devido ao “erro de indicação” do instrumento de medição é estimada com base no EMA assumido:

𝑢2 =(𝐸𝑀𝐴) 2

3+ ⋯ [𝑢2

resolução + 𝑢2repetibilidade + … ]


Critérios de aceitação. Exemplos

Balança |Erro| + Incertezacal ≤ EMA alcance = 1 kg; res = 0,01 g

-0,04

-0,03

-0,02

-0,01

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Erro

\ g

pontos de medição: 0 g a 1000 g

+ EMA

- EMA

Resultados da calibração em 8 pontos ao longo do intervalo de medição



Micropipeta: volume nominal = 100 µL |Erro| + Incertezacal ≤ EMAerro sist Desvio-padrão ≤ EMArepetibilidade

-1,00

-0,80

-0,60

-0,40

-0,20

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

0 20 40 60 80 100 120

erro

\ µ

L

Pontos de medição \ µL

Resultados da calibração: erro sistemático

+EMA

-EMA

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0 20 40 60 80 100 120

Des

vio

-pad

rão

\ µ

L

Pontos de medição \ µL

Resultado da calibração: desvio-padrão

EMA



Câmara Climática |Erro| + Incertezamedição ≤ EMA (em cada posição de medição e para a Temp. máx e mínima)

Medição da temperatura em 10 posições distribuídas pelo volume usado; Temp. selecionada = 30 °C

28,5

29

29,5

30

30,5

31

31,5

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Tem

per

atu

ra \

˚C

Posições de medição

Temp. máx.

Temp min.

Temp. + EMA

Temp. - EMA



Caso 2: O valor da indicação do instrumento de medição é corrigido com o erro determinado na calibração: Vcorrigido = Indicação - E

A variação do erro entre calibrações consecutivas (Erron e Erron-1), deriva, deve ser inferior a um valor máximo, ΔErromáx

|Erron – Erron-1| ≤ ΔErromáx A incerteza da medição, u, relativa ao “erro de indicação” do instrumento de medição é estimada com base na incerteza da calibração e no valor máximo da deriva, ΔErromáx , assumido para o intervalo de calibração:

𝑢2 = 𝑢2𝑐𝑎𝑙 +

(Δ𝐸𝑚á𝑥

)

2

3+ ⋯


0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

2015 2016 2017 2018 2019

Erro

\ g

Data da calibração

ΔErro

-0,03

-0,02

-0,01

0

0,01

0,02

0,03

2015 2016 2017 2018 2019

ΔEr

ro \

g


Balança Ponto de calibração específico: 5 g


ΔErromáx



Caso3: Há a correção do valor da indicação do instrumento de medição, com um valor de erro estimado com base numa tendência de variação observada ao longo do tempo: Vcorrigido = Indicação - Erroprevisto |Erro Previsto - Erro| + Incertezacal ≤ EMA A incerteza da medição devido ao “erro de indicação” do instrumento de medição é estimada com base no EMA assumido:

𝑢2 =(𝐸𝑀𝐴) 2

3+ ⋯


Micropipeta: volume nominal = 1000 µL

+ EMA = 2 µL

Previsão do erro

|Erro Previsto - Erro| + Incertezacal ≤ EMA


-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

jul-09 nov-10 abr-12 ago-13 dez-14 mai-16 set-17 fev-19 jun-20

Erro

\ µ

L



Critérios de aceitação. Prazo de calibração

Decisão sobre o prazo de calibração: Implica uma previsão da evolução do erro para o prazo de calibração assumido, com base no histórico: Deriva do erro Prazo inicial: terá de ser assumido com base em informação do fabricante; experiência anterior com o mesmo tipo de equipamento; dados em publicações...

Doc. de referência Guia ILAC-G24 \ OIML D 10 - Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments (2007) Apresenta vários métodos baseados: - período de tempo entre calibrações - horas de utilização do equipamento - verificação frequente (e.g. diária) com uma referência - métodos estatísticos de análise


Exemplos O valor da Deriva é estimado com base na observação do histórico de calibração (a deriva depende da qualidade do instrumento, das condições de utilização, da frequência de utilização,...). Por exemplo: valor máximo observado nos últimos períodos de calibração

valor estimado com base no ajuste de uma curva ao histórico do erro Pode ser usado um fator de segurança (e.g. 20% 0,8) para garantir que o EMA não é ultrapassado.



-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

set-02 jan-04 mai-05 out-06 fev-08 jul-09 nov-10

Err

o \

˚C

Data Calibração

Dados Calibração

15 ºC

20 ºC

25 ºC

30 ºC

+EMA

-EMA

0,8 * EMA

Erro + Incerteza + Deriva (tempo) ≤ EMA x fator de segurança

Previsão a : 1 ano e 2 anos

Termómetro: histórico de calibração



-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

jul-09 nov-10 abr-12 ago-13 dez-14 mai-16 set-17 fev-19 jun-20

Erro

\ µ

L


Micropipeta: volume nominal de 1 mL

Previsão: 2 anos

Validação do intervalo de calibração com base na previsão do erro



Obrigado pela vossa atenção

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