ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN ...
Transcript of ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN ...
ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU
DENGAN MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
KARYA ILMIAH
INTAN THERESIA SITANGGANG
142401059
PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2017
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU
DENGAN MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
KARYA ILMIAH
DiajukanuntukmelengkapitugasdanmemenuhisyaratmencapaigelarahliMadya
INTAN THERESIA SITANGGANG
142401059
PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2017
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul :ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA
TAHU DENGANMENGGUNAKAN METODE
SPEKTOFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Kategori : KARYA ILMIAH
Nama : INTAN THERESIA SITANGGANG
Nomor Induk Mahasiswa : 142401059
Program Studi : D-III KIMIA
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (MIPA) UNIVERSITAS SUMATERA
UTARA
Disetujui di
Medan, Agustus 2017
Diketahui/ Disetujui oleh :
Program Studi D3 Kimia
Ketua, Dosen Pembimbing,
( Dr. Minto Supeno, MS ) ( Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc )
NIP. 196105091987031002 NIP. 195606241983031002
Departemen Kimia FMIPA USU
( Dr. Cut Fatimah Zuhra,M.Si )
NIP.197404051999032001
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERNYATAAN
ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTOFOTOMETRI SERAPAN ATOM
KARYA ILMIAH
Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dari ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.
Medan, Agustus 2017
INTAN THERESIA SITANGGANG
142401059
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kasih karunia dan
berkatnya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah yang diberi judul “ANALISIS KADAR KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM PADA BARISTAND INDUSTRIN MEDAN”. Karya ilmiah ini disusun untuk melengkapi slah satu persyaratan agar dapat menyelesaikan pendidikan Diploma-III Kimia. Dalam kesempatan ini, penulis mengucapkan banyak terimakasih kepada kedua orang tua penulis ayahanda T. Sitanggang dan ibunda J. Sinurat yang telah memberikan kasih sayang dan doa kepada penulis serta dukungan baik moril maupun materil sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan ini. Dalam penulisan karya ilmiah ini , penulis banyak mendapatkan bantuan, motivasi dan bimbingan dari berbagai pihak. Untuk iitu penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya kepada :
1. Bapak Dr.Hamonangan Nainggolan, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah
banyak memberi bimbingan selama penulisan karya ilmiah ini.
2. Bapak Dr. Minto Supeno, MS, selaku Ketua Program Studi D-III Kimia FMIPA
USU.
3. Ibu Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si , selaku Ketua Departemen KIMIA FMIPA USU
4. Seluruh dosen dan Staff Administrasi Jurusan D-III KIMIA FMIPA USU yang telah
membantu penulis selama masa perkuliahan.
5. Kepada kedua orang tua dan seluruh keluarga.
Atas segala dukungan, penulis hanya dapat berdoa kepada Tuhan Yesus agar membalas semua kebaikan dari berbagai pihak yang telah membantu dalam penulisan karya ilmiah ini. Penulis menyadari banyak kekurangan dalam penulisan karya ilmiah ini, untuk itu penulis menerima kritik dan saran dari berbagai pihak. Akhir kata, penulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi pembaca, saya ucapkan banyak terima kasih.
Medan, Agustus 2017 Penulis
Intan Theresia Sitanggang
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
ANALISIS KADAR LOGAM KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTOFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang kadar logam Kalsium (Ca) pada tahu yang telah ada di laboratorium Baristand Industri Medan. Sampel didekstruksi terlebih dahulu dengan melakukan dekstruksi kering diikuti dengan pelarutan abunya dengan HNO3 (p). Besarnya kandungan Kalsium (Ca) yang terdapat didalam sampel dianalisa dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Dari analisa yang dilakukan telah diperoleh kadar kalsium sebesar 9,5622 mg/L yang sesuai dengan kandungan zat gizi kalsium pada tempe berdasarkan Komposisi Zat Gizi Pangan Indonesia Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang Gizi, 1991dan layak konsumsi.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
ANALYSIS OF CALCIUM (Ca) METAL CONTENT IN TOFU BY USING ATOMICABSORPTION SPECTRFOTOMETRY METHODS
ABSTRACT A research on Calcium (Ca) metal content in tofu in Baristand Industries Medan laboratory has been conducted. The sample is deconstructed first by performing a dry decomposition. The amount of calcium (Ca) contained in the sample was analyzed using Atomic Absorption Spectrophotometry (SSA). From the analysis that has been done calcium level of 9,5622 mg /L in accordance with the content of calcium nutrients in tempe based on the Composition of Indonesian Food Nutrition Department of Health RI Dir. Son. Nutrition Society and Nutrition Research Center, 1991 and decent consumption.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
DAFTAR ISI
PERSETUJUAN i PERNYATAAN ii PENGHARGAAN iii ABSTRAK iv ABSTRACT v DAFTAR ISI vi DAFTAR TABEL vii BAB 1 PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang 1 1.2.Permasalahan 2 1.3Tujuan Penelitian 2 1.4. Manfaat Penelitian 2 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1.Tahu 3 2.1.1.Proses Pembuatan Tahu 4 2.1.2.Kandungan gizi tahu 4 2.2. Kalsium 6 2.3.Spektrofotometri Serapan Atom 7 2.3.1. Teori Spektrofotometri Serapan Atom 7 2.3.2. Komponen-Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 8 2.3.3. Teknik-teknik Analisa 9 BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat 11 3.2. Bahan-Bahan 12 3.3. Prosedur Kerja 12 3.3.1. Pembuatan Larutan Standar Ca 12 3.3.2. Preparasi tahu 14 3.3.3 Pengoperasian AAS AA-7000 Merk SHIMADZU 14
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Percobaan 18 4.2. Perhitungan 22 4.2. Pembahasan 23 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 25 5.2. Saran 25 DAFTAR PUSTAKA 26 LAMPIRAN 27
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
DAFTAR TABEL Tabel 1 Syarat Mutu Tahu Menurut SNI 01-3142-1998 Tabel 2 Komposisi Zat Gizi Pada Tempe Menurut Komposisi Zat Gizi Pangan
Indonesia Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang Gizi,1991
Tabel 4.1 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Ca dengan
Spektrofotometri Serapan Atom Tabel 4.2 Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Ca Pada Tahu Tabel 4.3 Data Perhitungan Persamaan Garis Regresi Untuk Logam Ca dengan a
lat Spektrofotometer Serapan Atom
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Tahu merupakan salah satu bahan makanan pokok yang termasuk dalam empat sehat lima
sempurna. Tahu juga merupakan makanan yang mengandung banyak gizi dan mudah
diproduksi. Untuk memproduksi tahu bahan – bahan yang dibutuhkan hamya berupa kacang
kedelai , sehingga saat ini dapat ditemukan banyak pambrik pembuat tahu baik dalam usaha
kecil maupun usaha menengah yang masih menggunakan cara konvensional.
Tahu merupakan bahan makanan yang berkadar air tinggi. Besarnya kadar air dipengaruhi
oleh bahan penggumpal yang dipakai pada saat pembuatan tahu. Bahan penggumpal asam
menghasilkantahu dengan kadar air lebih tinggi dibanding garam kalsium. Bila dibandingkan
dengan kadar airnya, jumlah protein tahu tidak terlalu tinggi, hal ini disebabkan oleh kadar
airnya yang sangat tinggi. Makanan – makanan yang berkadar air tinggi umumnya
kandungan protein agak rendah. Selain air, protein juga merupakan media yang baik untuk
pertumbuhan mikroorganisme pembusuk yang menyebabkan bahan mempunyai daya awet
rendah.
Berdasarkan data yang diperoleh dari Biro Pusat Statistik dan Survei Sosial Ekonomi
Nasional (2002), tingkat konsumsi tahu dan tempe di Indonesia mencapai 18,6
kg/kapita/tahun di wilayah perkotaan dan 13,9kg/kapita/tahun di wilayah pedesaan. Jumlah
ini lebih dari empat kali lipat jika dibandingkan dengan tingkat konsumsi daging ayam dan
daging sapi yang merupakan sumber protein hewani. Hal tersebut disebabkan harga tahu dan
tempe jauh lebih terjangkau jika dibandingkan dengan harga daging. Tahu adalah makanan
yang dibuat dari kacang kedelai diolah dengan fermentasi dan diambil sarinya. Dengan kata
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
lain, tahu merupakan dadih kedelai, yaitu susu kedelai yang dibuat menjadi kental (curd)
kemudian dicetak dan dipres. (winamo,1993). Berdasarkan analisa dan uraian diatas maka
penulis merasa tertarik dan ingin membahas masalah tersebut dengan memilih judul
yaitu:ANALISA KADAR KALSIUM (Ca) PADA TAHU DENGAN MENGGUNAKAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM PADA BARISTAND INDUSTRI
MEDAN.
1.1 Permasalahan
- Apakah kadar Kalsium (Ca) yang dianalisa sesuai dengan kandungan zat gizi
kalsium pada tempe berdasarkan Komposisi Zat Gizi Pangan Indonesia
Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang Gizi,
1991 dan layak untuk dikonsumsi.
1.2 Tujuan
- Untuk mengetahui kadar kalsium (Ca) dari tahu dan layak untuk dikonsumsi
1.3 Manfaat
- Dapat mengetahui kadar Kalsium (Ca) dalam tahu
- Dapat mengetahui cara analisis kadar kalsium Ca dari tahu dengan metode
spektrofotmeter serapan atom.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tahu
Tahu sebagai salah satu produk olahan kedelai yang merupakan sumber penyedian protein
yang sangat baik tubuh karena jumlah protein yang dikandungnya serta daya cernanya yang
tinggi. Tahu pertama kali dibuat sekitar tahun 200SM oleh salah seorang juru masak
Cinayang secara tidak sengaja menambahkan nigari atau larutan garam ke dalam sari kedelai
hingga terjadi proses penggumpalan menjadi padatan. Sejak saat itu makatahu sebagai
produk olahan kedelai diterima sebagai suatu sumber kesehatan bagi orang Asia.
Kata tahu berasal dari bahasa Cina yaitu tao-huatau teu-hu. Kata tao yang berarti kedelai,
sementara hu berarti lumat atau menjadi bubur. Di Jepang, tahu dikenaldengan nama tohu,
sedangkan dalam bahasa Inggris disebut soybean curda atau tofu.
(Koswara,1992)
Tahu menurut standar industri Indonesia, adalah makananpadat yang dicetak dari susu kedelai dengan proses pengendapan protein pada titik isoelektriknya tanpa atau dengan penambahan bahan lain yang diijinkan.
(Shurtleff,1984)
2.1.1 Proses Pembuatan Tahu
Proses pembuatan tahu terdiri dari dua bagian, yaitu pembuatan susu kedelai dan
penggumpalan proteinnya. Susu kedelai dibuat dengan merendam kedelai dalam air bersih.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Perendaman dimaksudkan untuk melunakkan struktur selular kedelai sehingga mudah
digiling dan memberikan dispersi dan suspensi bahan padat kedelai lebih baik pada waktu
ekstraksi. Perendaman juga dapat mempermudah pengupasan kulit kedelai akan tetapi
perendaman yang terlalu lama dapat mengurangitotalpadatan. Kedelai yang telah direndam
kemudian dicuci, digiling dengan alat penggiling bersama-sama air panas (80°C) dengan
perbandingan 1:10. Bubur kedelai yang dihasilkan selanjutnya disaring dan filtratnya
didihkan selama 30 menit pada suhu 100–110°C. Susukedelai yang dihasilkan kemudian
digumpalkan. Zat penggumpal yang dapat digunakan adalah, asam laktat, asam asetat dan
batu tahu (CaSO4) dan CaCl2.
(Koswara, 1992)
2.1.2 Kandungan Gizi Tahu
Sebagai hasil olahan kacang kedelai, tahu merupakan makanan andalan untuk
perbaikan gizi karena tahu mempunyai mutu protein nabati terbaik karena mempunyai
komposisi asam amino paling lengkap dan diyakini memiliki daya cerna yang tinggi (sebesar
85%-98%). Kandungan gizi dalam tahu, memang masih kalah dibandingkan lauk pauk
hewani, seperti telur, daging dan ikan. Namun, dengan harga yang lebih murah, masyarakat
cenderung lebih memilih mengkonsumsi tahu sebagai bahan makanan pengganti protein
hewani untuk memenuhi kebutuhan gizi.
Pada tahu terdapat berbagai macam kandungan gizi, seperti protein, lemak,
karbohidrat, kalori dan mineral, fosfor, vitamin B-kompleks seperti thiamin, riboflavin,
vitamin E, vitamin B12, kalium dan kalsium (yang bermanfaat mendukung terbentuknya
kerangka tulang). Dan paling penting, dengan kandungan sekitar 80% asam lemak tak jenuh
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
tahu tidak banyak mengandung kolesterol, sehingga sangat aman bagi kesehatan jantung.
Bahkan karena kandungan hidrat arang dan kalorinya yang rendah, tahu merupakan salah
satu menu diet rendah kalori.
Selain menurunkan kolesterol, tahu juga terbukti dapat mencegah kanker payudara.
Mereka yang mengonsumsi tahu 25 persen lebih banyak mengalami peningkatan
pembentukan estrogen dibanding yang tidak. Tekanan darah mereka juga lebih rendah
ketimbang kelompok yang tidak menonsumsi tahu. Rahasia khasiat tahu ternyata ada pada
kandungan isoflavon yang mengandung hormon estrogen. Selain mencegah kanker payudara,
isoflavon juga memperlambat proses penuaan pada perempuan. Isoflavon bukan hanya
terkandung dalam tahu melainkan juga pada semua makanan berbahan dasar kedelai seperti
tempe, susu kedelai, kecap, dan sejenisnya. (Winamo,1993)
2. 2 Kalsium
Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada 8450C terserang
atmosfer dan udara lembab, pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida dan atau kalsium
hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen.
Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca2+ dan dalam larutan-larutan air garam-garamnya
biasa berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang tidak berwarna kecuali bila anionnya
berwarna.
(Vogel,1979)
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Unsur kalsium sering berbentuk ion Ca2+ termasuk dalam kelompok IIA dalam
sistem berkala dan logam kelas A. Kalsium sering juga berikatan dengan protein yang
berhubungan dengan fungsi metabolisme organ. Fungsi penting dari kalsium diluar sel
(Ekstraselkuler) ialah mencegah terjadinya gumpalan darah, gumpalan ini adalah merupakan
protein darah yang tidak larut. Peranan kalsium dalam sel (Intraseluler) yang penting adalah
dalam eksitasi saraf dan kontraksi otot. Kontraksi otot merupakan proses yang kompleks
dimana terjadinya perubahan permeabilitas membran sehingga Ca2+ terbebaskan dan
menyebabkan kontraksi. Aktifitas kalsium tersebut dalam protein tidak dapat digantikan oleh
ion lain. (Darmono,1995)
2.3. Spektrofotometri serapan atom
2.3.1.Teori Spektrofotometri serapan atom
Prinsip dasar SSA adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel.
Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada
konsentrasi rendah.
Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik –
teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada
metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan
uap atom dalam sample.
Cara kerja spektrofotometri serapan atom ini adalah berdasarkan atas penguapan
larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas.
Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian
diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya.
Jika radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi
elektron dari tingkat dasar ketingkat teriktitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki
energi yang spesifik untuk dapat teriksitasi ketempat yang lebih tinggi. Beberapa diantara
atom akan tereksitasi secara thermal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai
atom netral dalam keadaan dasar ( groundstate). Atom atom grounstate ini kemudian
menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur unsur yang
bersangkutan panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala. Absorbsi ini mengikuti hukum
Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan
konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua pariabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang
nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan
konsentrasi analit dalam larutan sampel. (Khopkar,1990)
2.3.2.Komponen - komponen spektrofotometer serapan atom
1. Sumber sinar
Sumber radiasi SSA adalah Hollow Chatode Lamp ( HCL). Setiap pengukuran
dengan SSA kita harus menggunakan Hollow Chatode Lamp khusus misalnya akan
menentukan konsentrasi timbal dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hollow
Chatode khusus. Hollow Chatode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan
energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.
2. Sumber atomisasi
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Sumber atomisasi dibagi menjadi 2 yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala
kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel di introduksikan dalam
bentuk larutan. Sampel masuk kenyala dalam bentuk aerosol. Aerosol bisa dihasilkan oleh
pengabut yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot.
3. Monokromator
Merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan
dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hollow Cathode Lamp.
4. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka.
5. Sistem pengolah
Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran
daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan.
6. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar
yang dapat dibaca oleh mata. ( Khopkar,1990)
2.3.3.Teknik –teknik analisa
Dalam analisa secara spektometri teknik yang biasa diperngunakan antara lain:
1. Metode kurva kalibrasi
Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standart dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan ssa. Selanjutnya membuat
grafik antara konsentrasi ( C ) dengan absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
melewati titik nol melewati dengan slope = a,b, konsentrasi larutan sampel diukur dan
diintropolasi kedalam kurva kalibrasi atau dimasukkan kedalam persamaan regresi linear
pada kurva kalibrasi.
2. Metode standar tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang
telah diketahui konsentrasinya. Selanjutnya absorbsi larutan standar dan absorbsi larutan
sampel di ukur dengan spektrofotometri.
3. Metode adisi standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan sampel dan standar.
(Syahputra, 2004)
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
Untuk mengetahui kadar logam Ca yang terdapat pada tahu maka dilakukan dengan tahap
penimbangan, kemudian pengarangan,setelah itu pengabuan,baru pengenceran,setelah itu
dilakukan pengasaman,dan akhirnya kemudian dibaca dengan alat spektrofotometri serapan
atom.
3.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan antara lain :
a. Alat spektrofotometri serapan atom 7000 Shimadzu
b. Neraca analitik Ohauss
c. Gelas erlenmeyer 250 ml pyrex
d. Gelas ukur 100 ml pyrex
e. Beaker glass 50 ml pyrex
f. Pipet volume 20 ml pyrex
g. Spatula
h. Pipet tetes
i. Bola karet
j. Kertas saring whatman No.42
k. Tissue gulung
l. Cawan porselen
m. Oven 105ºC
n. Bunsen
o. Tanur 550ºC
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
p. Hotplate 100ºC
q. Labu ukur 100 ml
r. Botol aquadest
s. Tube
t. Penjepit tabung
3.2. Bahan-bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan antara lain :
a. Tahu (s)
b. Aquadest panas(𝑙𝑙)
c. HNO3(p)
d. Aquadest asam(𝑎𝑎𝑎𝑎 )
e. Larutan induk Ca(aq)
3.3. Prosedur kerja
3.3.1.Pembuatan larutan standar Ca 100 ppm
- Dipipet 10 mL larutan standar Ca 1000 ppm
- Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
- Ditambahkan aquadest asam sampai garis tanda
- Dihomogenkan
- Di dapat larutan standar Ca 100 ppm
Pembuatan larutan standar Ca 10 ppm
- Dipipet 10 mL larutan standar Ca 100 ppm
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
- Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
- Ditambahkan aquadest asam sampai garis tanda
- Dihomogenkan
- Di dapat larutan standar Ca 10 ppm
Pembuatan larutan seri standar Ca 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 ppm
- Dari buret di ambil 1 mL larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50
mL. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,2
ppm.
- Dari buret diambil 2 mL larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50
mL. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,4
ppm.
- Dari buret diambil 3 mL larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50
mL. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,6
ppm.
- Dari buret diambil 4 mL larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 50
mL. Diencerkan dengan aquades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 0,8
ppm.
- Dari buret diambil 10 mL larutan standar Ca 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100
mL. Diencerkan dengan akuades asam lalu dihomogenkan. Didapat larutan standar Ca 1,0
ppm.
3.3.2. Preparasi tahu
- Ditimbang 5 gram tahu
- Dimasukkan kedalam cawan porselen
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
- Dimasukkan kedalam oven pada suhu 1000C selama 2-3 jam
- Dipanaskan diatas bunsen sampai asapnya hilang dan menjadi arang
- Dimasukkan kedalam tanur pada suhu 5500C selama 2-3 jam sampai menjadi abu
- Setelah menjadi abu sampel didinginkan
- Ditambahkan aquadest panas
- Ditambahkan 2 ml HNO3
- Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
- Ditambahkan aquadest asam sampai garis tanda
- Dihomogenkan
- Diuji kandungan logam Ca dengan alat AAS AA-7000 SHIMADZU
3.3.3 Pengoperasian AAS AA-7000 Merk SHIMADZU
1. Hubungkan steker voltage regulator dan kompresor ke stop kontak 220 volt
2. Pastikan lampu katoda yang akan digunakan sudah terpasang dengan baik (posisinya
diingat)
3. Hidupkan voltage emulator, komputer dan exhaust system
4. Buka kran gas asetilen / nitrous oxyde (sesuai keperluan) dan hidupkan alat
spektrofotometer serapan atom
5. Klik “Wizard” pada komputer . Pilih “OPERATION” lalu klik gambar AA-7000
6. Pada menu user tulis “Admin” password tidak perlu diisi lalu OK
7. Pada menu “Wizardselection” , pilih “ Element Selection” lalu OK
8. Pada menu “Element selection” klik ”Select Element”. Lalu ketik parameter yang
ingin di uji. Misalnya Pb. Lalu OK
9. Jika belum disetting maka akan muncul pertanyaan.Pilih YES lalu OK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
10. Klik “Lamp pos setup”. Lalu ketik posisi lampu sesuai dengan socket yang terpasang
(jangan tertukar). Jikasudah selesai pilih OK
11. Pada menu “Preparation parameters”,pilih menu “Calibration curve setup”.Pada
kolom “conc unit” tulis konsentrasi standar yang dibuat misalnya ppm.Pada kollom
“No of Lines“ ketik jumlah standar yang dibuat lalu pilih update
12. Pada kolom “True Value” ketik konsentrasi yang dibuat
13. Klik “Repeat Conditions” pada kolom sampel,”number of repeats” diisi dengan angka
3.Lalu pilih OK dan OK keluar dari menu
14. Pilih “Sample Group Setup“ pada kolom “actual conc unit“ pilih konsentrasi sampel
yang dibuat misalnya “ppm”
15. Pada kolom “No of Sample “ ketik jumlah sampel yang ada lalu update
16. Pada kolom “Sample ID” ketik nama sampel misalnya PM0022 lalu OK. Kemudian
klik Next
17. Pilih Connect/send parameter .Jika muncul pertanyaan klik yes
18. Alat akan melakukan Inizialiting. Jika muncul menu, pilih “ purge C2H2” tunggu
sampai alat selesai.Lakukan sampai 5 kali. Lalu pilih “ purge air” tunggu sampai
selesai kemudian close
19. Jika muncul pertanyaan untuk mengecek N2O, klik yes jika menggunakan gas nitrous.
Klik No jika tidak menggunakannya
20. Jika ada pertanyaan apakah akan mengecek drain .Maka jika sudah expired klik yes.
Lalu buka drain, klik yes lalu masukkan kembali dan tutup lalu OK
21. Jika muncul pertanyaan lagi pilih “Check it” lalu OK.Tunggu sampai semua dicek
kemudian close
22. Pada menu “Optick parameter” klik “lamp on” tunggu sampai lampu siap (warna abu-
abu) lalu pilih “line search” tunggu sampai semuanya OK lalu klik close
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
23. Pilih yes kemudian atur posisi atomizer. Lalu finish.Tunggu sampai alat OK
24. Nyalakan alat dengan menekan “purge” dan “ignite” secara bersama-sama. Tunggu
sampai api nyala.Kemudian masukkan blanko biarkan teraspirasi
25. Klik “autozera atau F3” tunggu sampai ready lalu klik “blanko atau F4” atur sampai
nilai blanko tidak minus
26. Masukkan standar dari standar konsentrasi kecil.Lalu klik “Start atau F5/F6”
kemudian lanjutkan dengan sampel
27. Jika sudah selesai pilih menu file lalu “save as” .Beri nama sesuai tanggal
28. Jika ingin memprint hasil file lalu “print data parameter” lalu pilih parameter yang
ingin di print lalu OK
29. Jika analisa setelah selesai pilih “instrumen” klik “connect” lalu OK.Kemudian tutup
semua menu kemudian matikan komputer
30. Tutup kompresor dan gas lalu pada alat tekan purge sampai gas habis
31. Kemudian matikan exhaust system
32. Cabut semua steker dari stop kontak.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
Penetapan kadar logam Ca pada tahu dengan alat spektrofotometer serapan atom diperoleh
kadar sebagai berikut :
Tabel 4.1 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ca dengan spektrofotometri
serapan atom
No Larutan standar Konsetrasi Ca (mg/L)
Absorbansi Absorbansi rata-rata
1 Blanko 0,0008 0,0012 0,0009 0,0014 0,0007
0,0010
2 Standar 1
0,2000
0,0347 0,0333 0,0337 0,0340 0,0335
0,0338
3 Standar 2
0.4000
0,0478 0,0475 0,0485 0,0482 0,0484
0,0481
4 Standar 3
0,6000
0,0617 0,0627 0,0628 0,0620 0,0628
0,0624
5 Standar 4
0,8000
0,0795 0,0792 0,0786 0,0785 0,0791
0,0790
6 Standar 5
1,0000
0,0938 0,0934 0,0941 0,0934 0,0942
0,0938
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Kurva 1. Absorbsi –Vs- Konsentrasi Larutan standar Ca
Tabel 4.2 Hasil pengukuran absorbansi logam Ca pada tahu
No
Sampel Absorbansi
rata-rata
Pengulanganpembacaan absorbansi
1
2
Blanko
Ca A
Ca B
Ca C
0,0044
0,0508
0,0511
0,0513
0,0044
0,0520
0,0515
0,0517
0,0043
0,0510
0,0508
0,0509
0,0085
0,0509
0,0511
0,0513
Tabel 4.3 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Ca dengan alat spektrofotometer serapan atom
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0,2000 0,4000 0,6000 0,8000
Abso
rban
si
Konsentrasi (mg/L)
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
No Xi Yi ( Xi -𝑿𝑿� ) ( Xi -𝑿𝑿 )2 ( Yi -𝒀𝒀 ) ( Yi -𝒀𝒀 )2 ( Xi -𝑿𝑿� ) (
Yi – 𝒀𝒀 )
1 0 0 -0,5 0,25 -0,0528 0,0027 0,0264
2 0,2 0,0338 -0,3 0,09 -0,019 0,0003 0,0057
3 0,4 0,0481 -0,1 0,01 -0,0047 0,00002 0,0004
4 0,6 0,0624 0,1 0,01 0,0096 0,00009 0,0009
5 0,8 0,0790 0,3 0,09 0,0262 0,0006 0,0078
6 1 0,0938 0,5 0,25 0,041 0,0016 0,0205
Σ 3 0,3171 0 0,7 0,0003 0,0053 0,0617
dimana, x = ( Σxi )n
= 36 = 0,5
y� = ( Σyi )n
= 0,31716
= 0,0528
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan: dimana, y =
ax + b
a = sloope
b = intersep
harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai – nilai yang terdapat pada tabel
Tabel 4.3 kedalam persamaan berikut :
a = Σ( Xi−X�) ( Yi−Y � )Σ( Xi−X� )2
Σ( Xi − X�)( Yi − Y �)= 0,0617
Σ( Xi − X� )2 =0,7
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Untuk Ca :
a = 0,06170,7
a = 0,0881
Sedangkan harga b adalah :
b = 𝑌𝑌� − 𝑎𝑎𝑋𝑋�
b= 0,0528-(0.0881)(0,5)
= 0,0528-0,04405
= 0,0087
sehingga persamaan garis regresinya adalah :
untuk Ca :
y = ax + b
y = 0,0881x + ( 0,0087 )
Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax + b,
maka x = 𝑦𝑦−𝑏𝑏𝑎𝑎
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Keterangan untuk Ca :
x = konsentrasi Ca pada sampel
y = absorbansi rata – rata (0,0510)
a = 0,0881
b = 0,0087
Konsentrasi Ca = 0,0510−0,00870,0881
= 0,4801 mg/L
4.2. Perhitungan kadar logam Ca ( mg/L )
Kadar Logam = 𝑋𝑋 . 𝑉𝑉𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝑎𝑎𝐵𝐵𝐵𝐵𝑎𝑎𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝑙𝑙
x 103 mg/L
Keterangan :
X = kadar logam ( mg/L )
V = Volume pelarutan ( liter )
Berat Sampel = 5,0208 g
Kadar logam = 0,4801 . 0,15,0208
x 103 mg/L
= 9,5622 mg/L
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
4.3 Pembahasan
Pada penelitian ini dilakukan penentuan kadar kalsium yang berada dalam tahu
dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Spektrofotometri
serapan atom merupakan suatu metode analisis untuk penentuan unsur – unsur yang
didasarkan atas penyerapan energi sinar oleh atom – atom netral dalam keadaan gas. Metode
ini digunakan untuk analisis kuantitatif unsur dalam jumlah renik. Cara analisis ini
memberikan kadar total unsur dalam sampel. Pelaksanaan relatif sederhana dan analisis unsur
tertentu dapat dilakukan dalam campuran dengan unsur – unsur logam lain tanpa adanya
pemisahan.
Larutan sampel diaspirasikan kesuatu nyala dan unsur – unsur didalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur – unsur yang dianalisis. Beberapa
diantara atom akan tereksitasi secara thermal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal
sebagai atom netral dalam keadaan dasar. Atom – atom ini kemudian menyerap radiasi yang
diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur – unsur yang bersangkutan. Panjang
gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang
yang diabsorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus
dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua
variabel ini sulit untuk ditentukan tapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga
absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
Metode penentuan konsentrasi dari metode ini ada tiga, yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi
dan kurva adisi standar.
Kalsium merupakan mineral penting yang diperlukan oleh tubuh untuk pertumbuhan
tulang dan gigi. Tubuh memerlukan kalsium karena setiap hari tubuh kehilangan mineral
tersebut melalui pengelupasan kulit, kuku, rambut,dan juga melalui urine dan feses.
Kehilangan kalsium harus diganti melalui makanan yang dikonsumsi oleh tubuh. Salah satu
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
yang banyak mengandung kalsium adalah tahu. Sehingga diperlukan suatu metode untuk
mengukur kandungan kaslium dalam tahu. Pada penelitian ini digunakan metode kurva
kalibrasi . Metode ini dilakukan dengan membandingkan absorbansi sampel terhadap kurva
kalibrasi larutan standar.
Preparasi sampel diawali dengan melakukan destruksi kering pada sampel tahu.
Destruksi kering adalah merupakan perombakan organik logam didalam sampel menjadi
logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan memerlukan suhu pemanasan tertentu.
Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan pemanasan pada suhu 400 – 800oC.
Sampel yang telah didestruksi kemudian dianalasis kandungan logam nya. Metode
yang digunakan untuk penentuan logam – logam tersebut yaitu metode SSA. Metode ini
digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam jumlah kecil.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil analisis kandungan kalsium pada tahu dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom,dapat disimpulkan bahwa kandungan kalsium pada tahu tersebut sesuai dengan kandungan zat gizi kalsium pada tempe berdasarkan Komposisi Zat Gizi Pangan Indonesia Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang Gizi, 1991 dan layak konsumsi.Kadar kalsium (Ca) yang diperoleh pada saat dilakukan analisis yaitu sebesar 9,5622 mg/L.
5.2 Saran
Diharapkan untuk peneliti selanjutnya dapat menganalisis logam lain dengan menggunakan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
DAFTAR PUSTAKA
Badan Standarisasi Indonesia.1998.Syarat Mutu Tahu SNI 01-3142-1998.Jakarta Departemen Perindustrian RI Darmono.1994.Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta. UI Press Khopkar.S.M.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Edisi Kedua.Jakarta.UI Press Koswara.S.1992.Teknologi Pengolahan Kedelai.Jakarta.Pustaka Sinar Harapan Shurtleff.W.1984.Tofu and Soymilk Production.The Book of Tofu.Vol 2 La Vayette.New AgeFood Study Center Syahputra. R.2004. Modul Pelatihan Instrumentasi AAS. Laboratorium Instrumentasi Terpadu.Jakarta.Universitas Islam Indonesia Vogel. A.I.1979. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pustaka Winamo,F,G.1993.Pangan Gizi,Teknologi dan Konsumen.Jakarta.Gramedia Pustaka Utama
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
LAMPIRAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Tabel 1 Syarat Mutu Tahu menurut SNI 01-3142-1998
Kriteria Uji Satuan Persyaratan
Keadaan:
Bau
Rasa
Warna
Penampakan
Abu
Protein
Lemak
Serat Kasar
Bahan Tambahan Makanan
Cemaran Logam:
Timbal (Pb)
Tembaga (Cu)
Seng (Zn)
Timah (Sn)
Raksa (Hg)
Cemaran Arsen (As)
Cemaran Mikroorganisme:
Escherichia coli
Salmonella
Angka Lempeng Total
% (b/b)
% (b/b)
% (b/b)
% (b/b)
% (b/b)
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mg/kg
APM/g
/25g
Koloni/g
Normal
Normal
Putih normal atau kuning normal
Normal tidak berlendir dan tidak berjamur
Maksimal 1,0
Maksimal 9,0
Minimal 0,5
Maksimal 0,1
Sesuai SNI.0222-M dan Peraturan Men Kes.
No.722/Men.Kes/Per/IX/1998
Maksimal 2,0
Maksimal 30,0
Maksimal 40,0
Maksimal 40,0/250,0
Maksimal 0,03
Maksimal 1,0
Maksimal 10
Negatif
Maksimal 1,0x106
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Tabel 2 Komposisi
Zat Gizi Pada Tempe
Zat Gizi Satuan Komposisi Zat Gizi 100 gram BDD
Kedelai Tempe
Energi
Protein
Lemak
Hidrat arang
Serat
Abu
Kalsium
Fosfor
Besi
Karotin
Vitamin B1
Air
BDD*
(kal)
(gram)
(gram)
(gram)
(gram)
(gram)
(mg)
(mg)
(mg)
(mkg)
(mg)
(gram)
(%)
381
40,4
16,7
24,9
3,2
5,5
222
682
10
31
0,52
12,7
100
201
20,8
8,8
13,5
1,4
1,6
156
326
4
34
0,19
56,3
100
(Komposisi Zat Gizi Pangan Indonesia Departemen Kesehatan RI Dir. Bin. Gizi Masyarakat dan Puslitbang
Gizi,1991)
*BDD = Berat Yang Dimakan
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA