Análisis Cualitativamente Del Suelo Con Base en La Norma NMX

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  • 7/24/2019 Anlisis Cualitativamente Del Suelo Con Base en La Norma NMX

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    Anlisis cualitativamente del suelo con base en la norma

    NMX-AA-132-SCFI-2006

    INTRODUCCIN

    Esta Norma Mexicana establece especificaciones generales para el muestreo de suelos cuyo

    contenido de metales y metaloides requiere ser identificado y cuantificado en el sitio en estudio,

    para en caso de contaminacin, ser remediados. Con esta Norma, se prev establecer una gu!a

    general para la conduccin de los muestreos de los suelos. "a aplicacin de lo establecido en ella,

    supone que #a #abido un proceso sistemtico para determinar si una propiedad es o podr!a estar

    contaminada, y para establecer la ubicacin de la posible contaminacin. Con base en el $lan de

    Muestreo, seg%n lo establecido en esta Norma, y la aplicacin de mtodos anal!ticos, se podr

    definir la naturale&a y extensin de la contaminacin.

    Muestreo de suelo .Ident!"#r l#s t$"n"#s de %uestreo.

    La tcnica del muestreo a aplicar depende, entre otros, del objetivo del estudio, de las condiciones

    edficas, meteorolgicas, geolgicas e hidrogeolgicas en el sitio, la profundidad y accesibilidad de

    la contaminacin en estudio y de los requerimientos analticos acerca de la cantidad y calidad de

    las muestras.

    Los equipos, las herramientas y los instrumentos a usarse en el muestreo estarn en

    funcin de:

    La profundidad mima a la que se va a tomar la muestra.

    !l tipo de tetura del suelo.

    !l tipo de contaminante "voltil, semivoltil, no voltil# que se presuma en el sitio. La

    accesibilidad al punto de muestreo.

    !l tama$o de muestra necesaria para los anlisis requeridos, con base en la"s#

    caracterstica"s# o propiedad"es# de inters del contaminante y del sitio, as como las

    especificaciones de los mtodos analticos.

    Sste%#s de deter%n#"&n' se re!eren # los (untos en los )ue *e%os de to%#r l#s%uestr#s' +#, tres'

    Muestreo #l ##r'requiere contar con un plano de la finca, situarlo en un sistema de

    coordenadas e ir tomando de modo aleatorio pare'as de coordenadas (x, y), que nos

    determinaran los puntos de toma de muestras.

    Muestreo sste%t"o'basado en que dos puntos de una misma finca, cuanto ms

    prximos se encuentren entre ellos ms parecidos sern. *omamos el plano de la finca y

    superponemos una malla de manera que los puntos de interseccin sean los puntos de

    muestreo

    M$todo de l#s on#s o (#r"el#s *o%o/$ne#s'es el de mayor captacin. Es

    imprescindible que adems de tener el plano recorramos toda la finca a fin de distinguir a

    simple vista las diferentes &onas #omogneas.

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    T(os de %uestr#s'

    Muestr#s s%(les #lter#d#s'son aquellas en las que el suelo no mantiene ni la

    forma ni el volumen que ten!a antes de la toma.

    Muestr#s n#lter#d#s'mantienen la forma y el volumen que ten!an en el suelo.

    Muestr#s "o%(let#s'se utili&a cuando se cree que la &ona es debido a sutama+o muy #omognea, y en lugar de reali&ar varios anlisis se recogen variasmuestras, se me&clan perfectamente y se reali&a un %nico anlisis con una parte

    de esa me&cla

    M#ter#l

    erramienta para la colecta de muestras de suelo en campo, fcil de limpiar, resistente al

    desgaste y que no contamine las muestras con impure&as.

    Envases con capacidad para contener al menos - g de muestra.

    $lumas, marcadores y etiquetas.

    Cinta mtrica o flexmetro

    Cmara fotogrfica.

    "ibreta de campo.

    $lano, mapa o fotograf!a area de la &ona de muestreo, con la ubicacin tentativa de los

    puntos de muestreo.

    /nstrumento que permita la ubicacin de los puntos de muestreo.

    Re#l#r el %uestreo en el re# #s/n#d#

    ro"ed%ento

    El muestreo se debe de reali&ar con una cuc#ara o esptula de acero inoxidable o plstico.

    0e debe garanti&ar que la muestra obtenida sea de un tama+o tal que una ve& tami&ada

    contenga por lo menos 1- g de residuo fino para su anlisis y que facilite y permita, la

    preparacin de muestras compuestas en el muestreo de detalle .

    0e debe evitar que el equipo de muestreo provoque contaminacin entre las diferentes

    muestras, para lo cual se deber limpiar con una broc#a o cepillo. En caso de que la

    limpie&a no sea suficiente, ser necesario lavar con agua, entre muestra y muestra, el

    equipo y los instrumentos de muestreo. Cuando se utilicen detergentes, stos deben estarlibres de fosfatos.

    En el muestreo vertical, deben identificarse los diferentes #ori&ontes que forman el suelo

    en funcin de su aspecto f!sico (color, textura, grado de compactacin, entre otros). $ara

    #ori&ontes con espesor menor a 2 cm, debe tomarse una muestra de canal vertical

    abarcando todo el espesor del mismo

    El proceso de #omogenei&acin se puede desarrollar en campo asegurando que las

    muestras simples tengan masa o volumen similares. El #omogenei&ado puede lograrse

    utili&ando bolsas de polietileno, #aciendo girar la muestra en todas direcciones.

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    En caso de presencia de restos de plantas, se deben retirar antes del muestreo, salvo que

    se consideren importantes para el caso en estudio.

    En caso de presencia de piedras mayores de 1 cm de dimetro (aproximadamente), stas

    deben ser retiradas.

    0e deben tomar fotograf!as del sitio y de los puntos de muestreo, los cuales deben estar

    claramente referenciados.

    n#s#do , et)uet#do de l#s %uestr#s.

    Al obtener las muestras de suelo, se debe registrar toda la informacin de muestreo en la libreta de

    campo. #s %uestr#s de4en ser en#s#d#s , et)uet#d#s "on!or%e # l#s s/uenteses(e"!"#"ones

    El envase debe ser cerrado de manera #ermtica garanti&ando su inviolabilidad #asta su

    llegada al laboratorio.

    El etiquetado de los recipientes debe reali&arse inmediatamente despus de recolectar

    cada una de las muestras.

    "a etiqueta debe colocarse en un lugar visible y no sobrepasar las dimensiones del

    recipiente.

    "a etiqueta que acompa+e a la muestra, debe incluir por lo menos su clave de

    identificacin, lugar del muestreo o proyecto, y la fec#a y #ora del muestreo, as! como las

    iniciales de la persona que toma la muestra.

    3na ve& envasadas y etiquetadas, las muestras deben ser llevadas al laboratorio en donde

    sern preparadas conforme a la naturale&a de los metales y metaloides a identificar y

    cuantificar, y sometidas a los procesos de anlisis correspondientes.

    RARACIN D AS MUSTRAS N A5ORATORIO

    "a preparacin de las muestras es tan importante como el muestreo y anlisis de las mismas. 0e

    describe la metodolog!a para la preparacin de las muestras de suelo antes de su ingreso al

    proceso anal!tico, o de su almacenamiento.

    "a preparacin de las muestras de suelo incluye la recepcin, registro, secado, cribado,

    #omogenei&ado y cuarteo, y el almacenamiento para su conservacin.

    4ebido a que los elementos a estudiar se pueden encontrar a muy ba'as concentraciones, el riesgo

    de contaminar con los diferentes dispositivos para preparar la muestra es relativamente alto. $or lo

    que se debe evitar el uso de material metlico en mal estado o deteriorado, as! como el quecontiene pintura como proteccin, dado que pueden ser fuente de contaminacin con &inc, cadmio

    o plomo.

    M#ter#l , e)u(o re"o%end#do

    Ma&o o rodillo de madera.

    C#arolas de acero inoxidable o aluminio.

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    *amices de acero inoxidable de malla de 1 mm (5) y de 6,-5 mm.

    7itcora de laboratorio y libro de registro.

    orno de secado con circulacin constante de aire caliente y extractor.

    Envases.

    Etiquetas.

    7roc#as y esptulas.

    ro"ed%ento de (re(#r#"&n de %uestr#

    Re"e("&n , re/stro

    Al llegar las muestras al laboratorio deben registrarse con la clave de identificacin de

    campo indicada en la etiqueta y la lista de las determinaciones requeridas se+aladas en la

    cadena de custodia.

    El laboratorio puede asignar un n%mero de registro a cada muestra, que conviene se

    realice con n%meros seriados, para facilidad del mane'o interno. Este registro debe estar

    correlacionado con la clave de identificacin de campo.

    Se"#do

    El secado se reali&a con el propsito de facilitar el mane'o de las muestras, me'orar la

    #omogenei&acin y disminuir los cambios qu!micos indeseables.

    "as muestras de suelo se secarn de preferencia al ambiente. El secado debe reali&arse

    extendiendo las muestras de suelo en las c#arolas.

    "as muestras deben extenderse sobre la c#arola logrando una profundidad inferior a 1,-

    cm, colocarse a la sombra a una temperatura no mayor a 2-8C y una #umedad relativa

    entre 2 y 9:. Cuando por condiciones ambientales se requiera, se pueden secar en un

    #orno a una temperatura no mayor de 2-8C.

    Cr4#do

    3na ve& secadas las muestras y antes de disgregarlas, deben retirarse las piedras y los

    restos de plantas.

    "a disgregacin de las muestras, puede reali&arse manualmente con un ma&o o rodillo de

    madera, o mecnicamente con un equipo dise+ado para tal efecto. 0e pro#!be el uso demolinos que pueda variar la textura original de las muestras.

    3na ve& disgregadas las muestras deben ser cribadas en una malla de 6,-5 mm y

    posteriormente por una de 1 mm de dimetro (malla 5) de acero inoxidable. "a parte de la

    muestra que logra pasar ambas mallas es la que tiene el grado de fine&a conveniente para

    la mayor!a de los anlisis requeridos, para cuantificar las sustancias buscadas.

    0e descarta el material grueso retenido en cada una de las mallas.

    "a cantidad del suelo tami&ado, finos, debe ser suficiente para reali&ar las determinaciones

    anal!ticas requeridas.

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    +o%o/ene#do , "u#rteo

    3na porcin de las muestras anali&adas, debe almacenarse para posteriores

    comprobaciones u otros usos. $ara ello pueden ser utili&ados los envases originales

    debidamente cerrados, con el fin de disminuir los cambios qu!micos.

    Estas muestras deben permanecer cerradas y debidamente identificadas. $ara esto se

    recomienda conservar el n%mero de registro del laboratorio, 'unto con la etiqueta de

    campo.

    "a muestra almacenada puede sufrir cambios lo cual debe tenerse presente en usos

    posteriores. En todo caso, es conveniente especificar si los resultados anal!ticos provienen

    de muestras recientes o con cierto tiempo de almacenamiento.

    "a etiqueta que acompa+e a la muestra, debe contar con la siguiente informacin como

    m!nimo; n%mero o clave %nica de identificacin, lugar del muestreo, nombre del proyecto, y

    la fec#a y #ora del muestreo.

    Inest/#"&n

    C#tones , #nones (resentes en el suelo

    "os iones se forman cuando existe en el tomo un exceso o deficiencia de electrones con respecto

    a n%mero de protones que presenta dic#o tomo. 0e clasifican dependiendo de la carga que

    poseen en cationes (carga

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    IDNTIFICACION D ION CORURO

    En un tubo de ensaye coloca 1 ml del filtrado, agrega unas gotas de acido nitrico

    diluido #asta eliminar la efervescencia.

    Agrega unas gotas de solucin .5 N de AgN@2. si #ay presencia de iones

    cloruro se formara un precipitado blanco que se ennegrecer despus de unos

    minutos.

    IDNTIFICACION D ION SUFATO

    En un tubo de ensayo coloca 1 ml del filtrato y adiciona unas gotas de cloruro de

    bario al 5 :. si #ay iones sulfato la solucin se enturbiara.

    IDNTIFICACION D ION CAR5ONATO

    En un vidrio de relo' coloca un poco de la muestra de suelo seco y adiciona unas

    gotas de cido clor#!drico diluido. si se produce una efervescencia indicara que

    #ay iones carbonato.

    IDNTIFICACION ION SUFURO

    Coloca 1ml de la solucin del suelo en un tubo de ensayo y agrega tres gotas de

    solucin de bario al 5 :. la formacin de un precipitado blanco insoluble en un

    exceso de cido clor#!drico revela la presencia de iones de sulfuro.

    IDNTIFICACION D ION AUMINIO

    Coloca una muestra de aproximadamente - g del suelo en un tubo de ensayo y

    agrega una solucin de cido clor#!drico (5;5)

    Calienta #asta #ervir y de'a enfriar.

    Agrega unas gotas de cido aurintricarboxilico (aluminon)

    ierte gota a gota una solucin de #idrxido de amonio diluido (5;1) si #ay

    presencia del ion aluminio se presentara un precipitado ro'i&o de laca de

    aluminio.

    IDNTIFICACION D ION CACIO

    /ntroduce un alambre de nicromel en el extracto de suelo y acrcalo a la flama. si

    se observa una flama de color naran'a intenso indicara la presencia de este

    catin.

    IDNTIFICACION D ION OTASIO

    Coloca 5g de suelo seco y tami&ado en un tubo de ensayo y agrega 1 ml de

    acetato de sodio /nguita durante - minutos.

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    Biltra la suspensin, tome un alambre de nicromel, #umedcelo en la suspensin

    y acrcalo a la flama. si #ay presencia de iones potasio se obtiene una flama de

    color violeta(de preferencia obsrvala a travs de un vidrio cobalto)