1. Trabalho realizado por: Andr Rocha n2 11P Maria Ins n8 11P

2. um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento (ou de um composto) na forma mais pura possvel, eliminando todas as substncias que interferem, convertendo o constituinte ou componente desejado num composto de composio definida. 3. Existem, pelo menos, 2 maneiras de usar a massa como sinal analtico: Determinao direta da massa da amostra ou do composto que contm a amostra Determinao indirecta da massa da amostra 4. Determinao direta Determinao de slidos suspensos em gua. Pesar o filtro Filtrar Secar Pesar novamente Calculadar a diferena das massas Algumas vezes fcil remover a amostra e usar a variao da massa como sinal analtico numa determinao direta. Exemplo Na determinao do contedo de humidade de uma amostra de alimento por anlise direta. 5. Determinao de Pb 2+ em amostras de gua: Exemplo: t 6. Determinao Indireta A anlise gravimtrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Converso de determinada espcie qumica numa forma separvel do meio em que esta se encontra, ou seja, atravs de clculos estequiomtricos, determinar a quantidade real do referido elemento (ou composto), constituinte da amostra inicial. 7. Outra tcnica mais simples seria pesar a amostra antes e aps o aquecimento, usando a variao na massa como indicao da quantidade de gua na amostra original. O contedo de umidade determinado por diferena (m(amostra) = m(final) m(inicial)) m(inicial): inclui gua m(final): medida aps a remoo da gua A amostra tambm pode ser determinado indiretamente sem que tenha sido pesado. Exemplo: determinao de fosfito em uma amostra. 8. Vantagens Fornece anlises excessivamente precisas Existe pouco espao para o erro instrumental e no requer uma srie de padres para o clculo de uma varivel desconhecida. Instrumentao simples e barata Fcil execuo e de boa reprodutibilidade; 9. Desvantagem Somente prov capacidade de determinao para um nico elemento, ou um limitado grupo de elementos, de uma vez. Tempo necessrio para a sua execuo, geralmente longo Devido ao grande nmero de operaes necessrias a sua execuo, este tipo de anlise est sujeito a uma srie de erros acumulativos No ter sensibilidade suficiente para a determinao dos microconstituintes numa amostra 10. Material usado 11. Mufla Consiste uma cmara metlica com revestimento interno feito de material refratrio e equipada com resistncias capazes de elevar a temperatura interior a valores acima de 1000 C. As muflas mais comuns possuem faixas de trabalho que variam de 200C a 1400C. um tipo de estufa para altas temperaturas usada em laboratrios, principalmente de qumica 12. Sequncia de utilizao do material 13. Clculos na anlise gravimtrica A anlise gravimtrica envolve duas medidas de massa: 1. A pesagem da amostra tomada para analise 2. A pesagem de uma substncia de composio qumica definida derivada do constituinte desejado, ou seja, da amostra. A percentagem em peso de um constituinte ou substncia na amostra dada por: Sendo: ma = massa do constituinte M = massa da amostra Quando o constituinte no e pesado na forma qumica em que o resultado ser expresso, e necessrio utilizar o fator gravimtrico ou o fator de converso para a forma qumica desejada. 14. Fator gravimtrico O fator gravimtrico representado pela razo entre a massa atmica ou massa molecular da substncia procurada (numerador) e a massa da substncia pesada (denominador). Sendo: MM = massa molecular ou massa atmica 15. Tipos de mtodos gravimtricos Eletrogravimetria Gravimetria particulada Gravimetria por volatilizao Gravimetria por termogravimetria Gravimetria por Precipitao 16. Gravimetria de precipitao A amostra convertida em precipitado pouco solvel aps a adio de um reagente precipitante soluo. O precipitado formado ento: Filtrado e lavado para remoo de impurezas; Convertido num produto estvel e de composio conhecida (secagem ou calcinao); Finalmente pesado. 17. A gravimetria por precipitao baseia-se: Na estequiometria conhecida entre a massa da amostra e a massa do precipitado, assim, o tamanho das partculas do precipitado no deve ser muito pequeno e o precipitado no deve conter impurezas. As partculas do precipitado no dever ser muito pequenas para no entupirem ou passarem atravs do filtro; As partculas pequenas podem formar uma suspenso coloidal de partculas com dimetros na faixa de 1 a 500 nm, que podem passar pela maioria dos filtros. 18. o Na etapa de secagem, o precipitado gravimtrico aquecido at que a massa seja constante. o O aquecimento remove o solvente e qualquer espcie voltil arrastada com o precipitado o Alguns precipitados tambm so calcinados para a decomposio do slido num composto de composio conhecida. 19. Exemplo: Determinao indireta de fosfito Determinao direta de cloreto por precipitao de cloreto de prata Determinao de clcio em guas naturais 20. Uma anlise gravimtrica por precipitao deve possuir vrios atributos importantes: Natureza fsica dos pricipitados 1) O precipitado deve possuir baixa solubilidade, elevada pureza e composio conhecida; 2) O precipitado deve estar numa forma que seja fcil separ-lo da mistura reaccional. 21. O tamanho das partculas formadas durante a precipitao depende das condies do processo. A formao do precipitado (cristalizao) feita em 2 etapas: 1) Crescimento das partculas 2) Nucleao 22. um processo que envolve um nmero mnimo de tomos, ies ou molculas que se juntam para formar um slido estvel Nucleao 23. Estes ncleos tambm podem ser formados sobre a superfcie de um slido contaminante suspenso, como partculas de sujeira (nucleao heterognia). Alguns ies ou molculas juntam-se aleatoriamente formando pequenos agregos (nucleao homognea) Os ncleos so instveis e crescem at atingirem o tamanho de partculas coloidais. 24. Crescimento de partculas Envolve a adio de mais ies ou molculas ao ncleo de cristalizao para formar um cristal 25. Principais etapas da anlise gravimtrica por precipitao A amostra convertida numa substncia pouco solvel. O precipitado e filtrado e lavado para remoo de impurezas e convertido, quando necessrio, geralmente por meio de um tratamento trmico adequado, em um produto de composio qumica conhecida. O produto e ento pesado. 26. Agentes precipitantes Um agente precipitante gravimtrico deve reagir especificamente, ou pelo menos seletivamente com a amostra. Reagentes Especficos So raros Reagem apenas com uma nica espcie qumica DIMETILGLIOXIMA reagente especifico para o Ni2+ em meio basico Reagentes Seletivo So mais comuns Reagem com um numero limitado de espcies AgNO3 precipita em meio acido cloreto, brometo, iodeto e tiocianato 27. Caratersticas dos agentes precipitantes 1. O produto formado deve ser puro 2. Precipitado obtido deve ser altamente insolvel 3. No-reativo com os constituintes da atmosfera 4. De composio qumica conhecida aps a sua secagem 5. Reaco completa nas condies de anlise Alm da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal deve reagir com a amostra para formar um produto que seja: 28. Formas de precipitado O tamanho da partcula do precipitado e influenciado por variveis experimentais como: Solubilidade do precipitado Temperatura Concentraes dos reagentes Velocidade com que os reagentes so misturados (agitao). A formao dos precipitados um processo cintico, o controle da velocidade de formao e de outras condies permite conduzir a precipitao de maneira a separar a fase slida desejada com as melhores caractersticas fsicas possveis. 29. Vrios tipos de precipitados, que se distinguem principalmente, quanto ao tamanho das partculas, podem se obtidos na analise gravimtrica. O tamanho das partculas uma caracterstica muito importante, pois dele depende em grande parte, a qualidade do precipitado quanto a filtrabilidade. Os precipitados constitudos por partculas grandes so desejveis nos procedimentos gravimtricos porque essas partculas so fceis de filtrar e de lavar visando a remoo de impurezas, alm de serem mais puros que aqueles formados por partculas pequenas. 30. Objetivos Determinar a quantidade de iodeto de chumbo puro obtido por uma reao de precipitao entre nitrato de chumbo e o iodeto de potssio. Determinar o rendimento de uma soluo de precipitao 31. Materiais e reagentes Papel de filtro; Suporte para funis Balana semi-analtica. Copo graduado de 250 mL Copo graduado de 400 mL ( 5%). Pera de suco ou pompete Pipeta de 10 mL (1/10). Pipeta de 250 mL. Proveta de 100 mL (1/1). Suporte Universal; Funil de haste longa; Vidro de relgio; Nitrato de Chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L; Iodeto de Potssio (KI) a 0,1 mol/L. Exsicador 32. 1. Inicialmente, o papel de filtro a ser utilizado foi pesado utilizando uma balana semi- analtica. 2. Com uma pipeta de 10 mL, foram adicionados 5,00 mL de nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L num copo graduado de 250 mL. Posteriormente, utilizando uma pipeta, foram adicionados 50 mL de gua destilada no copo graduado. 3. Em seguida, foram adicionados 15,00 mL de iodeto de potssio (KI) a 0,1 mol/L, lentamente no copo graduado. 4. Esperou-se 5 minutos e a cada 1 minuto agitou-se o copo graduado 5. Utilizando o suporte universal, suporte para funis, funil de haste longa, papel de filtro e um copo graduado de 400 mL deu-se inicio filtrao. Todo contedo presente no copo graduado de 250 mL foi adicionado lentamente ao funil de haste longa . 6. Aps o processo de filtrao ser realizado novamente, o papel de filtro foi aberto em um vidro de relgio e colocado em um exsicador. 7. Aps o perodo de uma semana, o papel de filtro foi novamente pesado utilizando uma balana electrnica semi-analtica. Procedimento 33. Ao ser pesado o papel de filtro, antes da filtrao, este apresentou massa igual a 1,09g. Aps a adio do precipitado, e este ter ficado uma semana no exsicador, o papel de filtro apresentou a massa de 1,19g. Podemos concluir assim que a massa do precipitado foi de 0,10g. O precipitado formado foi decorrente da seguinte reao: Pb(NO3)2 (aq) + 2KI (aq) PbI2 (s) + 2KNO3 (aq) Precipitado Insolvel Aps a reao acima, verificou-se que o Iodeto de Chumbo apresentou uma colorao amarelo brilhante, enquanto o Nitrato de Potssio apresentou-se incolor. O Iodeto de Potssio precipita-se quando a concentrao dos seus ies na soluo tiverem em quantidade suficiente para ultrapassar o produto de solubilidade do mesmo. Resultados e discusso 34. O rendimento do precipitado obtido pode ser calculado da seguinte forma: 1 mol de Pb(NO3)2 ------ 1 mol de PbI2 m Pb(NO3)2 ----- m PbI2 m utilizada ----- x 331,2g ---- 461g 0,16 ---- x x = 0,22g 0,22g ---- 100% 0,10g ---- y y = 45,4 % 35. Sabendo-se que: Peso Molecular (PbI2) = 207,2 + 126,9 x 2 = 461,0 g/mol Peso Molecular (Pb(NO3)2) = 207,2 + 14 x 2 + 16 x 6 = 331,2 g/mol E massa de 5 mL Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1 aps a adio de 100 mL de gua destilada: M1 x V1 = M2 x V2 0,1 x 5 = M2 x 105 M2 = 4,76x10-3 mol.L-1 M= __m___ m = 4,76x10-3 x 331,2 x 0,105 = 0,16 g PM X V(L) 36. Atravs de clculos observou-se que obtivemos um baixo rendimento. Esse resultado pode ser atribudo a alguns fatores dentre os quais destacamos: A perda de amostra durante o procedimento: a amostra retida no copo graduado aps a transferncia da soluo para o funil e a no utilizao da vareta para direcionar o fluxo da soluo; Erros de paralaxe; Erros de pesagem decorrentes tanto da impreciso da balana quanto possveis erros de manipulao da mesma; A no lavagem correta da substncia; 37. Pode-se concluir que a gravimetria por precipitao um processo relativamente simples. Entretanto, para se obter um resultado satisfatrio necessrio ateno e cuidado em todas as etapas do processo, para que no ocorram erros como os que foram citados nos Resultados e Discusso, pois o objetivo a obteno do precipitado puro e com alta eficincia. Concluso