Preparação de amostras - MEV [9]

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Algumas perguntas sobre a natureza das amostras:orgânica ou inorgânica?se orgânica, tem vida?maciça ou porosa?dura ou macia?frágil ou dúctil?grande ou pequena?que tipo de detalhe interessa?eletricamente condutora ou não?

Configurações MEV: • convencional (CSEM)• ambiental (ESEM)

Tomada de decisões sobre os procedimentos

Ferramentas e consumíveis para preparo

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Suportes (stubs):

Ferramentas e consumíveis para preparo

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Suportes (stubs):

Ferramentas e consumíveis para preparo

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Suportes tipo grade (mesh grids):

grades metálicas feitas em cobre e níquel

Ferramentas e consumíveis para preparo

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Sistema de filtragem/filtros:

Ferramentas e consumíveis para preparo

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Fitas e tintas condutoras:

Ferramentas e consumíveis para preparo

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Pinças e utensílios:

Ferramentas e consumíveis para preparo

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Caixas para estocagem:

Preparação de amostras inorgânicas

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Microestrutura

Análise de falha

MUKHOPADHYAY, S. M. Sample preparation for microscopic and spectroscopic characterization of solid surfaces and films (2003)

Amostras orgânicaspara MEV seguem outros protocolospara preparação

Corte da amostra

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Disco abrasivo:

O corte feito comdiscos de corteabrasivo, sob refrigeração, possibilita obtersecções comboa qualidade ebaixo nível de modificações naestrutura daamostra.

Fonte: Catálogo Strüers

corte abrasivo

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Disco abrasivo: fabricado com partículas de material cerâmico (Al2O3 ou SiC), aglomeradas com uma resina. Dimensões típicas: ∅ext 235 x 1,5 x ∅furo 19 mm.

materiais “duros” discos “moles”

materiais “moles” discos “duros”

Aspectos construtivos:resistência da resina aglomerantetamanho e velocidade do discotipo de abrasivotamanho de partículadensidade de partículas

Dureza:Al2O3 < SiC

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Corte com disco diamantado:

Fonte: Catálogo Strüers

O corte de precisão,feito com disco diaman-tado em baixa rotaçãosob refrigeração, podeser feito em objetospequenos como umamoeda (acima).Espessura do disco:

de 0,15 a 1,5 mm

corte de precisão

Montagem ou embutimento da amostra

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Facilita o manuseio da amostra;Evita danos à lixa ou pano de polimento;Não há interferência na revelação da estrutura;Impede que a infiltração de soluções químicas

ocorra em toda a amostra;

Montagem

Dispositivo mecânico

Resina sintética• cura a quente

• cura a frio

Embutimento em resina sintética

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Requisitos básicos:estabilidade dimensional (baixa contração);resistência mecânica e ao desgaste;estabilidade química;condutividade térmica / elétrica;

Moldagem a frio: requer o usode resinas autopolimerizáveis,que necessitam o uso de um molde (flexível ou não) devidoao seu estado líquido.

Resinas para embutimento a frio

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•necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador,na proporção especificada pelo fabricante.

translúcidotranslúcidotransparenteaspecto

médiobaixoaltocusto

18 – 2425 - 2817 - 24dureza HV

0,553contração (%)

10 h40 min30 mintempo de cura

líquido / líquidolíquido / líquidopó / líquidofornecimento

termofixotermofixotermoplásticotipo

EpóxiPoliésterAcrílico

Embutimento a quente

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•necessário que se faça a prensagem a quente da resinatermofixa, para que a mesma seja polimerizada.

• baquelite (fenol-formaldeído): a cura ocorre sob pressão de aproximadamente 200 kgf/cm2

a 150°C, fornecidas por umaprensa especialmente projetada.

Preparação da superfície da amostra

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estruturaalterada

estruturareal

Lixamento: remoção da camada de material que teve a suaestrutura alterada pelo corte da amostra.

desbaste

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Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfícieadequada para análise

amostra

suporte

abrasivoadesivo

Lixa abrasivo + adesivo + suporte

Granulometria das partículas abrasivas

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A granulometriadas partículasusadas nafabricação das lixas écontrolada pelamalha (mesh) daspeneirasutilizadas.

Ref.: BUEHLER® SUM-MET™ - The Science Behind Materials Preparation, 2004.

Procedimento prático no lixamento

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pressão uniforme: contribui para a formação de um únicoplano de desbaste na amostra.

velocidade de desbaste: em processos mecanizados deveser criteriosamente escolhida,

evitando falhas e aquecimento na peça.fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir um

bom resfriamento da superfície da amostra.troca da lixa:

limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação.

#120 #220 #320

90° 90°

lixa

Limpeza da amostra após o lixamento

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visa remover eventuais partículas que possam estaraderidas à superfície recém lixada ou no embutimento. Estas partículas podem comprometer o resultado dapróxima etapa de preparação, o polimento.

Limpeza banho ultrasônico

secagem

Polimento mecânico

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o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasivade partículas muito mais finas que as normalmente utilizadasnas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um panomontado em um disco giratório de uma politriz.

amostra

pano (suporte)

abrasivolubrificante

Abrasivos para polimento mecânico

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em póem pastaem suspensão

aplicação

óxido de cromo (Cr2O3)óxido de magnésio (MgO)óxido de alumínio (Al2O3)diamante (natural ou sintético)

abrasivos

diamante sintético policristalino, comtamanho médio 15μm, visto por MEV.

Cuidados no polimento mecânico

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escolha do pano adequado;aplicação do abrasivo;velocidade do polimento;pressão sobre a amostra;lubrificação do pano;limpeza do pano e amostra.

Armazenamento de amostras

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limpeza cuidadosa da amostra polida;lavagem e secagem da amostra polida;

ataque metalográfico, se necessárioacondicionamento em dessecador a vácuo;realizar a observação no MEV o mais

rapidamente possível.

incorreto correto

Amostras com superfícies irregulares

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superfícies de fratura são usadas na análisede falhas por MEV;

deve-se tomar o máximo cuidado parapreservar a superfícieoriginal da falha.

novas superfícies de fratura podem ser geradas em condiçõescontroladas.

Amostras com superfícies isolantes

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recobrimento com finíssima camada de carbono

Amostras com superfícies isolantes

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recobrimento com finíssima camada de Au/Pd

Atividades práticas no MEV

as atividades práticas serão desenvolvidas por grupoinicialmente será utilizada uma amostra genéricainício das atividades práticas – após conserto MEVequipe A (Arthur, Caroline, Danilo):equipe B (Denys, Eduardo, Guilherme): equipe C (Jessica, Lauane, Luís Alberto): equipe D (Luíza, Nayara, Rafael):equipe E (Tascila, Vitor):data de apresentação dos seminários: 06/06/2017prova final (com consulta): 13/06/2017lista de exercícios está disponível no MAPROTEC.

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Preparação de amostras - MEV

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Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura.® 2017. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/

Jorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe – Escola de Microscopia. Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar.http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html

Johnson, R. Environmental Scanning Electron Microscopy: An Introductionto ESEM. Philips Electron Optics, Eindhoven, 1996, pp. 40-48.

Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introductionto TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,2005, pp. 147-149.

Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 537-674.

Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology. Cambridge University Press, Cambridge, 2005, pp. 152-164.

Mukhopadhyay, S. M. Sample preparation for microscopic and spectroscopic characterization of solid surfaces and films. Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry, John Wiley & Sons, Inc., 2003, pp. 377-411 (ISBN 0-471-32845-6)

Bibliografia: