ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN …...6 serta variasi waktu kontak yaitu 0, 3, 5, 10, 20, 30...
Transcript of ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN …...6 serta variasi waktu kontak yaitu 0, 3, 5, 10, 20, 30...
i
ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN HASIL
BIOTRANSFORMASI DENGAN MEDIA LIMBAH CAIR INDUSTRI
TAPIOKA (BioSPaPueira) TERIMOBILISASI PADA ALOFAN
Disusun Oleh :
RONA MARGARETHA TEFNAI
M0302009
SKRIPSI
Ditulis dan diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
2008
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing I
Venty Suryanti, M.Phil NIP. 132 162 026
Pembimbing II
Dian M. Widjonarko, M.Si NIP. 132 258 053
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada:
Hari : Jumat
Tanggal : 4 Juli 2008
Anggota Tim Penguji :
1. Dr. rer. nat. Fajar R. Wibowo, M.Si NIP. 132 258 067
1.....................................................
2. Soerya Dewi Marliyana, M.Si NIP. 132 162 561
2.....................................................
Disahkan oleh
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Dekan,
Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph.D NIP. 131 649 948
Ketua Jurusan Kimia,
Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D NIP. 131 570 162
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN HASIL
BIOTRANSFORMASI DENGAN MEDIA LIMBAH CAIR INDUSTRI
TAPIOKA (BioSPaPueira) TERIMOBILISASI PADA ALOFAN” ini adalah
benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau
diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan
disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Juli 2008
Rona Margaretha Tefnai
iv
ABSTRAK
Rona Margaretha Tefnai, 2008. ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN HASIL BIOTRANSFORMASI DENGAN MEDIA LIMBAH CAIR INDUSTRI TAPIOKA (BioSPaPueira) TERIMOBILISASI PADA ALOFAN. Skripsi. Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret. Telah dilakukan adsorpsi ion logam Cu menggunakan BioSPaPueira terimobilisasi pada alofan. Proses adsorpsi dilakukan dengan menggunakan metode batch. Analisis konsentrasi ion logam Cu dilakukan dengan AAS. Kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi sebagai adsorben ion logam Cu ditentukan dengan membandingkan konsentrasi ion logam Cu sebelum dan sesudah adsorpsi. Untuk mengetahui kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi dilakukan variasi pH awal larutan yaitu pH 2, 4 dan 6 serta variasi waktu kontak yaitu 0, 3, 5, 10, 20, 30 dan 45 menit. Kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dilakukan pada kondisi optimum dan ditentukan dengan membandingkan kapasitas adsorpsi terhadap ion logam Cu pada larutan model dan limbah pencucian perak. Hasil penelitian menunjukkan bahwa BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan untuk mengadsorp ion logam Cu dengan kondisi optimum pada pH 6 dan waktu kontak 20 menit serta kapasitas adsorpsi sebesar 0,1829±0,0136 mg/g. Di dalam larutan Cu model, kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu lebih kecil dibandingkan alofan dengan kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi dan alofan sebesar 0.1363±0.0011 mg/g dan
0.1513±0.0035 mg/g. Sedangkan dalam limbah pencucian perak kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu lebih besar dibandingkan alofan dengan kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi dan alofan sebesar 0.1205±0.0056 mg/g dan 0.1059±0.0082 mg/g. Kata kunci: Adsorpsi, Cu, BioSPaPueira, imobilisasi, alofan.
v
ABSTRACT
Rona Margaretha Tefnai, 2008. ADSORPTION OF Cu METAL ION BY IMMOBILIZED BIOSURFACTANT PRODUCED OF BIOTRANSFORMATION USING TAPIOCA INDUSTRIAL WASTEWATER AS MEDIA (BioSPaPueira) INTO ALLOPHANE. Thesis. Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty. Sebelas Maret University. Adsorption of Cu metal ion using immobilized BioSPaPueira into allophane had been conducted. Adsorption process was conducted by batch method. The concentration of Cu metal ion was determined by AAS. The capability of immobilized BioSPaPueira as an adsorbent Cu metal ion was determined by comparing the concentration of Cu metal ion before and after adsorption. To examine the optimum condition of Cu metal ion adsorption by immobilized BioSPaPueira, the variation of initial pH and variation of the contact time were applied. The variations of initial pH were 2, 4 and 6 and variations of the contact time were 0, 3, 5, 10, 20, 30 and 45 minutes. The capability to adsorp the Cu metal ion of immobilized BioSPaPueira compared to that of allophane was conducted at the optimum condition and was determined by comparing the adsorption capacity in model solution as well as the silver industry waste water. The result of the research showed that immobilized BioSPaPueira could be used to adsorp Cu metal ion. Adsorption of Cu metal ion by immobilized BioSPaPueira was optimum at pH 6 and the contact time of 20 minutes with the adsorption capacity was 0,1829±0,0136 mg/g. In the model solution, the capability of immobilized BioSPaPueira to adsorp Cu metal ion was smaller than that of allophane with adsorption capacity of immobilized BioSPaPueira and allophane which were 0.1363±0.0011 mg/g and 0.1513±0.0035 mg/g, respectively. Meanwhile in the silver industry waste water, the capability of immobilized BioSPaPueira was bigger than that of allophane with adsorption capacity of immobilized BioSPaPueira and allophone which were 0.1205±0.0056
mg/g and 0.1059±0.0082 mg/g, respectively. Key words: Adsorption, Cu, BioSPaPueira, immobilized, allophane.
vi
MOTTO
Sebab segala sesuatu adalah dari Dia, dan oleh Dia, dan
kepada Dia: Bagi Dialah kemuliaan sampai selama-
lamanya!
(Roma 11: 36 )
Untuk segala sesuatu ada masanya, untuk apa pun di
bawah langit ada waktunya. Ia membuat segala sesuatu
indah pada waktunya, bahkan Ia memberikan kekekalan
dalam hati mereka. Tetapi manusia tidak dapat menyelami
pekerjaan yang dilakukan Allah dari awal sampai akhir.
(Pengkhotbah 3 : 1,11)
Manusia tanpa suatu tujuan adalah ibarat sebuah kapal
tanpa kemudi, anak terlantar, hal sia-sia, bukan siapa-
siapa.
(Thomas Carlyle)
vii
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan kepada:
Jesus Christ “ You are my all in all”
Papa dan mama tercinta “Terima kasih atas kasih sepanjang masa”
Eyang putri tercinta
Adik Ronny tersayang
viii
Widi-ku “ I’m so glad and thankful that God put you in His plans for me”
Rekan seperjuangan, Nug dan Widya
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur dan kemuliaan penulis panjatkan kepada Tuhan Yang
Maha Esa oleh karena anugerah-Nya penulis dapat menyelesaikan penulisan
skripsi berjudul “ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN
HASIL BIOTRANSFORMASI DENGAN MEDIA LIMBAH CAIR INDUSTRI
TAPIOKA (BioSPaPueira) TERIMOBILISASI PADA ALOFAN”. Penulisan
skripsi ini tidak akan terselesaikan tanpa bantuan berbagi pihak, oleh karena itu
penulis ingin mengucapkan terima kasih atas bantuan, doa, semangat, bimbingan,
dan arahan dari berbagai pihak. Penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Surakarta.
2. Bapak Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret,
Surakarta.
3. Bapak Ahmad Ainurofiq, M.Si selaku dosen Pembimbing Akademik yang
telah memberikan bimbingan.
4. Ibu Venty Suryanti, M.Phil selaku Pembimbing I atas waktu, tenaga, pikiran
arahan dan kesabaran dalam membimbing penyusunan skripsi ini.
5. Bapak Dian M. Widjonarko, M.Si selaku Pembimbing II atas waktu, tenaga,
pikiran, arahan dan kesabaran dalam membimbing penyusunan skripsi ini.
6. Para laboran di Laboratorium Kimia FMIPA, Sub Lab Biologi dan Sub Lab
Kimia Laboratorium Pusat MIPA UNS, atas kerjasama dan bantuannya.
7. Semua teman-teman kimia ’02 dan semua pihak yang tidak bisa disebutkan
satu persatu.
ix
Kiranya Tuhan yang Maha Esa akan membalas semua bantuan yang telah
diberikan kepada penulis. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini
terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran untuk
kesempurnaan skripsi ini sangat penulis harapkan. Penulis berharap semoga karya
ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Juli 2008
Rona Margaretha Tefnai
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .............................................................................. i
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................. ii
HALAMAN PERNYATAAN ................................................................. iii
ABSTRAK ............................................................................................. iv
ABSTRACT ............................................................................................ v
MOTTO................................................................................................... vi
PERSEMBAHAN.................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ............................................................................ viii
DAFTAR ISI .......................................................................................... x
DAFTAR TABEL ................................................................................... xiii
DAFTAR GAMBAR............................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN............................................................................ xv
BAB I PENDAHULUAN................................................................... 1
A. Latar Belakang Masalah .................................................... 1
B. Perumusan Masalah ........................................................... 3
1. Identifikasi Masalah.................................................... 3
2. Batasan Masalah ......................................................... 3
3. Rumusan Masalah....................................................... 4
C. Tujuan Penelitian .............................................................. 4
D. Manfaat Penelitian ............................................................ 4
BAB II LANDASAN TEORI .............................................................. 5
A. Tinjauan Pustaka .............................................................. 5
1. Pencemaran Logam Berat ............................................ 5
2. Adsorpsi ...................................................................... 6
3. Imobilisasi ................................................................... 7
4. BioSPaPueira Terimobilisasi pada Alofan ................... 9
5. Spektroskopi Serapan atom.......................................... 17
xi
B. Kerangka Pemikiran ......................................................... 18
C. Hipotesis ........................................................................... 20
BAB III METODOLOGI PENELITIAN............................................... 21
A. Metode Penelitian ............................................................. 21
B. Waktu dan Tempat penelitian ............................................ 21
C. Alat dan Bahan .................................................................. 22
D. Prosedur Penelitian ............................................................ 23
1. Produksi BioSPaPueira............................................... 23
2. Preparasi Alofan ......................................................... 24
3. Imobilisasi BioSPaPueira pada Alofan pada
Kondisi Optimum........................................................ 26
4. Pembuatan Larutan Induk Cu 1000 ppm...................... 27
5. Penentuan pH dan Waktu Kontak Optimum................ 27
6. Membandingkan Kemampuan Adsorpsi Ion
Logam Cu Antara Alofan, BioSPaPueira dan
BioSPaPueira Terimobilisasi ...................................... 27
E. Teknik Pengumpulan Data................................................. 28
F. Teknik Analisis Data ......................................................... 28
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ........................ 30
A. Preparasi Adsorben............................................................ 30
1. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ........................... 30
2. Luas Permukaan Spesifik ............................................ 32
3. Bilangan Keasaman..................................................... 33
B. Optimasi Kondisi Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh
BioSPaPueira Terimobilisasi............................................. 34
C. Perbandingan Kemampuan Adsorpsi Terhadap Ion Logam Cu
Antara Alofan, BioSPaPueira
dan BioSPaPueira Terimobilisasi ...................................... 37
1. Adsorpsi BioSPaPueira Terimobilisasi Terhadap
Ion Logam Cu dalam Larutan Model Ion
Logam Cu ................................................................... 37
xii
2. Adsorpsi BioSPaPueira Terimobilisasi Terhadap
Ion Logam Cu dalam Limbah Pencucian Perak ........... 41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN................................................ 46
A. Kesimpulan ...................................................................... 46
B. Saran ................................................................................ 46
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................. 47
LAMPIRAN ........................................................................................... 51
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Serapan BioSPaPueira pada spektrofotometer FTIR................ 12
Tabel 2. Data Hasil Analisis Gugus Fungsi BioSPaPueira
Terimobilisasi.......................................................................... 32
Tabel 3. Data Luas Permukaan Alofan, BioSPaPueira dan
BioSPaPueira Terimobilisasi................................................... 33
Tabel 4. Data Bilangan Keasaman Alofan, BioSPaPueira dan
BioSPaPueira Terimobilisasi................................................... 33
Tabel 5. Kapasitas Adsorpsi Berbagai Adsorben Hasil Imobilisasi ........ 45
xiv
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Imobilisasi enzim metode carrier-binding (A),
cross-linking (B) dan entrapment (C)...................................... 8
Gambar 2. Struktur rhamnolipid................................................................ 10
Gambar 3. Model biosurfaktan rhamnolipid .............................................. 10
Gambar 4. Reaksi pengikatan logam pada rhamnolipid ............................. 11
Gambar 5. Spektra FTIR biosurfaktan hasil biotransformasi dalam
media limbah cair tapioka ........................................................ 11
Gambar 6. Struktur alofan ......................................................................... 13
Gambar 7. Spektra alofan pada spektrofotometer FTIR............................. 13
Gambar 8. Contoh jenis pori suatu mineral................................................ 14
Gambar 9. Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi .............................. 17
Gambar 10. Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi hasil penelitian
Widyaningsih (a) dan hasil penelitian ini (b) ............................ 31
Gambar 11. Optimasi kondisi adsorpsi ion logam Cu oleh
BioSPaPueira terimobilisasi .................................................... 35
Gambar 12. Diagram perbandingan kapasitas adsorpsi antara alofan,
BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap
ion logam Cu dalam larutan model........................................... 38
Gambar 13. Diagram perbandingan kapasitas adsorpsi antara alofan,
BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap
ion logam Cu dalam limbah pencucian perak ........................... 42
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Diagram Alir Cara Kerja ................................................... 51
Lampiran 2. Spektra FTIR BioSPaPueira ............................................. 57
Lampiran 3. Data XRD Alofan Alam.................................................... 58
Lampiran 4. Spektra FTIR Alofan Alam ............................................... 62
Lampiran 5. Spektra FTIR Alofan Aktif................................................ 63
Lampiran 6. Spektra FTIR Adsorben BioSPaPueira Terimobilisasi ..... 64
Lampiran 7. Perhitungan Pembuatan Larutan Induk
Ion Logam Cu 1000 ppm................................................... 65
Lampiran 8. Perhitungan Luas Permukaan Spesifik
dengan Metode Metilen Biru ............................................. 66
Lampiran 9. Perhitungan Persentase Penurunan Luas Permukaan
BioSPaPueira Terimobilisasi ............................................ 76
Lampiran 10. Perhitungan Bilangan Keasaman
dengan Metode Adsorpsi Amoniak ................................... 77
Lampiran 11. Perhitungan Persentase Kenaikan Bilangan Keasaman
BioSPaPueira Terimobilisasi ............................................ 79
Lampiran 12. Perhitungan Untuk Menentukan
pH Pengendapan Larutan .................................................. 80
Lampiran 13. Optimasi Kondisi Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh
BioSPaPueira Terimobilisasi ............................................ 81
Lampiran 14. Uji Statistik Metode Duncan Untuk Adsorpsi Ion
Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi .................. 86
Lampiran 15. Perbandingan Kemampuan Antara Alofan, BioSPaPueira
dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp
Ion Logam Cu dalam Larutan Model................................. 91
Lampiran 16. Perbandingan Kemampuan Antara Alofan, BioSPaPueira
dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp
xvi
Ion Logam Cu dalam Limbah Pencucian Perak ................. 92
Lampiran 17. Perhitungan Komposisi Mineral Sampel Tanah ................. 93
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah
Pembangunan di Indonesia mengalami perkembangan di berbagai sektor.
Salah satu sektor yang mengalami perkembangan adalah sektor industri. Kegiatan
produksi di sektor industri yang bersifat terus-menerus menghasilkan limbah
buangan yang dapat mencemari lingkungan. Banyak sektor industri menghasilkan
limbah buangan yang mengandung logam Cu. Beberapa penelitian menunjukkan
bahwa di dalam beberapa macam limbah industri, kandungan Cu jauh melampaui
nilai ambang batas yang ditetapkan dibandingkan logam berat lain. Sebagai
contoh, limbah industri kerajinan perak di Kota Gede-Yogyakarta mengandung
logam Cu sebesar ±12 ppm, Pb sebesar ±1 ppm dan Cd sebesar ±0,3 ppm
(Erawati, 2007). Menurut Suhendrayatna (1999), konsentrasi yang aman bagi air
minum manusia tidak lebih dari 1 ppm. Kandungan Cu yang melebihi ambang
batas yang ditetapkan tersebut dapat membahayakan kesehatan masyarakat di
sekitar kawasan industri. Keracunan tembaga (Cu) pada manusia dapat
menimbulkan kerusakan otak, demyelinasi, penurunan fungsi ginjal, dan
pengendapan tembaga (Cu) dalam kornea mata (Darmono, 1995). Oleh karena itu
diperlukan suatu penanganan untuk mengatasi pencemaran logam Cu.
Berbagai metode telah dikembangkan untuk mengatasi pencemaran logam
berat, di antaranya adalah pengendapan secara kimia, koagulasi, kompleksasi,
ekstraksi pelarut, pemisahan dengan membran, pertukaran ion dan adsorpsi.
Metode adsorpsi merupakan metode yang sering digunakan untuk mengurangi
konsentrasi logam-logam berat karena prosesnya yang relatif sederhana, biaya
yang dibutuhkan relatif tidak tinggi karena kebanyakan memanfaatkan materi-
materi yang relatif murah dan mudah mendapatkannya. Untuk mengolah limbah
dengan cara adsorpsi maka diperlukan suatu adsorben yang efektif, yaitu
mempunyai kapasitas adsorpsi yang cukup besar.
Berbagai adsorben telah ditemukan dan terbukti dapat digunakan untuk
mengatasi masalah limbah logam. Zeolit, asam humat, natrium silikat dan alofan
2
merupakan beberapa contoh adsorben yang terbukti dapat mengadsorp ion logam
berat. Adsorben yang digunakan untuk mengadsorp logam-logam berat dapat
dimodifikasi. Modifikasi tersebut bertujuan untuk meningkatkan efektivitas
adsorben. Salah satu cara yang dapat digunakan untuk meningkatkan efektivitas
adsorben yaitu imobilisasi. Berbagai penelitian telah membuktikan bahwa metode
imobilisasi dapat digunakan untuk membuat adsorben dan adsorben yang
dihasilkan mempunyai kapasitas adsorpsi yang lebih baik.
Imobilisasi dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi logam oleh suatu
adsorben karena imobilisasi dapat meningkatkan sisi aktif pengikat logam.
Kurniawan dkk (2004) melakukan imobilisasi asam humat pada kitin dan
menggunakannya untuk adsorpsi Ni (II). Hasilnya, kapasitas adsorpsi adsorben
hasil imobilisasi lebih besar dibandingkan dengan kitin tanpa imobilisasi.
Penelitian serupa juga dilakukan oleh Santoso (2005) yang melaporkan bahwa
biomassa Aspergillus oryzae yang diimobilisasi pada matrik natrium silikat
mempunyai kapasitas penyerapan lebih tinggi dibandingkan dengan biomassa
Aspergillus oryzae maupun matrik natrium silikat tanpa biomassa Aspergillus
oryzae.
Suatu adsorben baru telah berhasil disintesis dengan cara mengimobilisasi
biosurfaktan hasil biotransformasi oleh P. aeruginosa dengan media limbah cair
tapioka (BioSPaPueira) pada alofan (Widyaningsih, 2008). Alofan merupakan
mineral lempung yang banyak terdapat di alam dan murah karena mudah
mendapatkannya sehingga perlu dimanfaatkan sebagai kekayaan alam. Dari hasil
penelitian Widyaningsih (2008), kondisi optimum imobilisasi dicapai pada
perbandingan berat BioSPaPueira dan alofan sebesar 1:10 dengan waktu kontak
24 jam. Widyaningsih (2008) mengkarakterisasi adsorben hasil imobilisasi
(BioSPaPueira terimobilisasi) yang meliputi analisis gugus fungsi dengan FTIR
(Fourier Transform Infra Red), luas permukaan dan bilangan keasaman tetapi
kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam berat
belum diketahui.
Hal yang menarik berkaitan sifat dari adsorben BioSPaPueira terimobilisasi
adalah adsorben BioSPaPueira terimobilisasi menunjukkan terjadinya penurunan
3
luas permukaan sebesar 20,42% tetapi mengalami kenaikan bilangan keasaman
sebesar 121,50% terhadap alofan. Berdasarkan spektra FTIR yang dihasilkan,
BioSPaPueira terimobilisasi mempunyai gugus-gugus fungsi seperti –OH dan
C=O yang berpotensi mengikat ion logam. Berdasarkan sifat-sifat adsorben
BioSPaPueira terimobilisasi tersebut, penelitian ini dilakukan untuk mengetahui
kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi sebagai adsorben ion logam Cu dan
kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu
dibandingkan alofan.
B. Perumusan Masalah
1. Identifikasi Masalah
Suatu adsorben baru yang dibuat dengan cara mengimobilisasi
BioSPaPueira pada alofan telah berhasil dilakukan namun belum diaplikasikan
untuk mengadsorp ion logam Cu sehingga belum diketahui kemampuannya.
Adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi dipengaruhi oleh
beberapa faktor, di antaranya adalah pH larutan, waktu kontak, konsentrasi larutan
dan temperatur. Proses adsorpsi dapat dilakukan dengan metode batch atau
metode continuous. Ion logam Cu yang akan diadsorp oleh BioSPaPueira
terimobilisasi terkandung dalam bermacam-macam limbah industri.
2. Batasan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah dan identifikasi masalah tersebut, maka
batasan masalah penelitian ini adalah sebagai berikut:
a. Adsorben yang digunakan adalah biosurfaktan hasil biotransformasi oleh P.
aeruginosa dengan media limbah cair tapioka (BioSPaPueira) yang
diimobilisasikan pada alofan sesuai dengan metode yang digunakan
Widyaningsih (2008).
b. Optimasi kondisi adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi
dilakukan dengan memvariasi pH awal larutan Cu pada pH 2, 4, dan 6 dan
variasi waktu kontak, yaitu 0, 3, 5, 10, 20, 30, dan 45 menit.
4
c. Metode adsorpsi menggunakan metode batch.
d. Limbah yang digunakan adalah limbah pencucian perak, Pengrajin Perak
“Anggra Silver”, Kota Gede, Yogyakarta.
3. Rumusan Masalah
Berdasarkan identifikasi masalah dan batasan masalah di atas, masalah-
masalah yang timbul dapat dirumuskan sebagai berikut:
a. Apakah BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan untuk mengadsorp ion
logam Cu dan bagaimanakah kondisi optimum dari adsorpsi ion logam Cu
oleh BioSPaPueira terimobilisasi?
b. Bagaimanakah kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan alofan
dalam mengadorp ion logam Cu pada larutan model ion logam Cu dan limbah
pencucian perak?
C. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mengetahui kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion
logam Cu dan menentukan kondisi optimum dari adsorpsi ion logam Cu oleh
BioSPaPueira terimobilisasi.
2. Membandingkan kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap alofan
dalam mengadsorp ion logam Cu pada larutan model ion logam Cu dan
limbah pencucian perak.
D. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah :
1. Memberikan masukan bagi perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi,
terutama yang berkaitan dengan pemanfaatan biosurfaktan dan alofan untuk
menanggulangi pencemaran logam berat.
2. Dapat digunakan sebagai salah satu cara untuk menanggulangi pencemaran
logam berat Cu.
5
BAB II
LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka
1. Pencemaran Logam Berat
Pencemaran logam berat terhadap alam lingkungan merupakan suatu proses
yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Suatu
proses produksi dalam industri yang memerlukan suhu tinggi, seperti
pertambangan batu bara, pemurnian minyak, pembangkit tenaga listrik dengan
energi minyak, dan pengecoran logam, banyak mengeluarkan limbah pencemaran.
Pencemaran logam berat dapat terjadi pada udara, tanah/daratan dan air/lautan.
Pencemaran daratan dan air biasanya terjadi karena pembuangan limbah dari
industri penggunaan logam yang bersangkutan secara tidak terkontrol atau
penggunaan bahan yang mengandung logam itu sendiri (Darmono, 1995).
Pencemaran logam berat merupakan masalah yang serius karena logam berat
bersifat toksik (racun). Menurut Darmono (1995), toksisitas logam pada manusia
menyebabkan beberapa akibat negatif, tetapi yang terutama adalah timbulnya
kerusakan jaringan, terutama jaringan detoksikasi dan ekskresi (hati dan ginjal).
Beberapa logam mempunyai sifat karsinogenik (pembentuk kanker) maupun
teratogenik (salah bentuk organ). Beberapa logam toksik dapat menyerang saraf
sehingga dapat menyebabkan kelainan tingkah laku.
Tembaga (Cu) merupakan salah satu jenis logam yang keberadaannya dalam
jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup namun dalam jumlah
berlebihan dapat menimbulkan efek racun. Efek yang ditimbulkan oleh logam
tembaga diantaranya, kerusakan pada ginjal dan organ-organ dalam lainnya.
Tembaga merupakan salah satu logam transisi berwarna merah terang dengan
nomor atom (NA)=29 dan berat atom relatif 63,546 gram/mol. Tembaga (Cu)
memiliki konfigurasi elektron [Ar] 3d10 4s1 dan jari-jari 1,28 Å. Cu mempunyai
bilangan oksidasi +1 dan +2, Cu dapat membentuk kompleks (Liptrot, 1974).
Logam Cu dan beberapa bentuk persenyawaannya, seperti CuO, CuCO3, Cu(OH)2
6
dan Cu(CN)2, tidak dapat larut dalam air dingin atau panas, tetapi senyawa-
senyawa tersebut dapat dilarutkan dalam asam.
Pencemaran logam berat merupakan ancaman yang cukup besar bagi
kehidupan makhluk hidup, oleh karena itu berbagai metode alternatif banyak
digunakan dan dikembangkan untuk mengatasi pencemaran logam berat. Salah
satu metode untuk menanggulangi pencemaran logam berat yang akhir-akhir ini
sedang dikembangkan yaitu pengambilan logam berat dengan menggunakan
biosurfaktan. Di antara berbagai macam biosurfaktan yang telah berhasil dibuat,
biosurfaktan rhamnolipida merupakan jenis biosurfaktan yang sering digunakan
dalam proses pengambilan logam berat.
Biosurfaktan rhamnolipida terbukti dapat digunakan dalam proses
pengambilan logam berat Cd, Pb dan Zn dari dalam tanah (Herman, 1995).
Erawati (2007) melakukan penelitian tentang pengambilan ion logam berat
dengan biosurfaktan hasil biotransformasi minyak kedelai oleh Pseudomonas
aeruginosa. Hasilnya, pada kondisi optimum, kapasitas penyerapan ion logam Pb,
Cd dan Cu berturut-turut sebesar 0,31±0,0037 mg/g, 0,17±0,0023 mg/g dan
0,11±0,0032 mg/g. Pengambilan ion logam berat dengan biosurfaktan hasil
biotransformasi minyak jagung oleh Pseudomonas aeruginosa juga telah
dilakukan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada kondisi optimum, kapasitas
penyerapan ion logam Cu, Cd dan Pb berturut-turut sebesar 0,1683 mg/g, 0,2922
mg/g dan 0,3229 mg/g (Wiratna, 2007).
2. Adsorpsi
Adsorpsi merupakan suatu fenomena fisik pengumpulan molekul-molekul
dari suatu zat pada permukaan atau antar muka dari suatu padatan (atau cairan)
yang melakukan kontak. Molekul, atom atau ion yang diserap disebut adsorbat,
sedang zat yang menyerap disebut adsorben (Cheremisinoff, 1987).
Adsorpsi permukaan merupakan mekanisme utama pada berbagai adsorben
dengan luas permukaan besar. Proses adsorpsi tergantung pada beberapa faktor,
diantaranya:
7
a. Karakteristik fisika dan kimia dari adsorben, antara lain: luas permukaan,
ukuran pori dan komposisi kimia.
b. Karakteristik fisika dan kimia dari adsorbat.
c. Karakteristik fasa cair, antara lain: pH larutan dan temperatur larutan.
d. Waktu adsorpsi.
(Baksi, Biswas dan Mahajan dalam Zulaikha, 2005)
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi diantaranya adalah (Peni,
2001):
a. Bahan Penyerap
Bahan penyerap yang digunakan untuk penyerapan mempunyai
kemampuan menyerap yang berbeda-beda, tergantung pada asal dan metode
aktivasi yang digunakan.
b. Derajat Keasaman (pH)
pH berpengaruh besar terhadap adsorpsi karena pH menentukan tingkat
ionisasi suatu larutan, maka dapat mempengaruhi adsorpsi senyawa-senyawa
organik asam maupun basa lemah.
c. Ukuran Butiran
Semakin kecil ukuran butir maka semakin besar permukaannya,
sehingga semakin banyak menyerap kontaminan.
d. Waktu Kontak
Waktu kontak merupakan suatu hal yang sangat menentukan dalam
proses adsorpsi. Waktu kontaknya memungkinkan proses difusi dan
penempelan molekul adsorbat berlangsung lebih baik.
3. Imobilisasi
Imobilisasi merupakan suatu cara untuk mengikat reagen dalam sebuah
matriks polimer dengan syarat aktivitas reagen tetap ada (Egins dan Brian dalam
Solecha dan Bambang, 2002). Gupta (2000) mengemukakan bahwa imobilisasi
atau modifikasi kimia biomassa dapat memperluas sisi spesifik pengikat logam
dari bimomassa.
8
Pada enzim, imobilisasi antara lain bertujuan untuk meningkatkan kestabilan
khususnya pada reaksi multienzim. Ada tiga metode imobilisasi pada enzim yaitu:
carrier-binding, cross-linking, dan entrapping. Pada metode carrier-binding,
terjadi ikatan antara enzim dengan matrik tempatnya terimobilisasi yang tidak
larut dalam air. Metode ini dapat diklasifikasikan menjadi tiga jenis yaitu:
adsorpsi fisika, ikatan ionik dan ikatan kovalen. Pada metode ini, banyaknya
enzim terimobilisasi dan aktivitas enzim setelah imobilisasi bergantung pada sifat
dari padatan pendukungnya seperti ukuran partikel, luas permukaan, rasio molar
antara gugus hidrofilik dan hidrofobik, serta komposisi kimia. Pada metode cross-
linking, terjadi pengikatan silang intermolekul oleh reagen dua atau multi
fungsional. Ikatan yang terjadi merupakan ikatan kovalen. Metode entrapping
didasarkan lokalisasi enzim di dalam kisi matriks polimer atau membran
(Haacker, 1997). Gambaran terimobilisasinya enzim pada setiap metode
imobilisasi, dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Imobilisasi enzim metode carrier-binding (A), cross-linking (B)
dan entrapping (C) (Haacker, 1997)
Sejauh ini belum ada teknik atau metode khusus dalam melakukan
imobilisasi yang bertujuan untuk meningkatkan efektivitas atau kapasitas
penyerapan biosurfaktan. Dengan melihat kemungkinan ikatan yang terjadi antara
zat yang diimobilisasi (biosurfaktan) dengan matrik pengimobil (alofan) maka
gambaran terimobilisasinya zat yang diimobilisasi pada matrik pengimobil juga
dapat diklasifikasikan seperti metode yang digunakan pada imobilisasi enzim.
A B C
9
Penelitian-penelitian tentang penyerapan logam dengan cara imobilisasi
antara lain pengaruh imobilisasi biomassa Aspergillus oryzae pada matrik natrium
silikat terhadap biosorpsi ion Ni2+ (Santoso, 2005). Hasil penelitiannya
menunjukkan bahwa biomassa Aspergillus oryzae yang diimobilisasi pada matrik
natrium silikat mempunyai kapasitas penyerapan lebih tinggi dibandingkan
dengan biomassa Aspergillus oryzae maupun matrik natrium silikat tanpa
biomassa Aspergillus oryzae. Kapasitas penyerapan maksimum biomassa yang
diimobilisasi sebesar 21,186 mg/g. Rahmayanti (2006) melakukan optimasi pH
dan waktu kontak biosorpsi zat warna Remazol Yellow oleh biomassa Rhyzopus
oryzae aktif dan terimobilisasi. Dari hasil penelitiannya, pada kondisi optimum,
proses biosorpsi dengan menggunakan biomassa terimobilisasi mempunyai daya
serap sebesar 3,775 mg/g. Dari penelitian-penelitian yang dilakukan tersebut
terbukti bahwa imobilisasi suatu bahan yang berpotensi sebagai adsorben pada
suatu matrik dapat meningkatkan efektivitas atau kapasitas penyerapan.
4. BioSPaPueira Terimobilisasi pada Alofan
a. Biosurfaktan Hasil Biotransformasi dengan Media Limbah Cair Tapioka
Biosurfaktan adalah surfaktan yang dihasilkan oleh mikroorganisme
tertentu ketika ditumbuhkan dalam media dan kondisi tertentu. Biosurfaktan
dapat disintesis dari bahan dasar yang melimpah yaitu karbohidrat, lemak dan
protein (Kosaric, 2001). Beberapa jenis biosurfaktan telah disintesis dan telah
diketahui sifatnya seperti konsentrasi kritis misel dan tegangan permukaan.
Windrawati (2008) telah berhasil memproduksi suatu biosurfaktan
secara biotransformasi oleh P. aeruginosa dengan memanfaatkan limbah cair
tapioka sebagai media. Proses pembuatan biosurfaktan dilakukan dengan cara
menginokulasikan biakan murni bakteri P. aeruginosa dari media agar miring
ke dalam media pertumbuhan yaitu nutrient broth dan NaCl dengan limbah
cair industri tapioka sebagai sumber karbon tambahan. Lama fermentasi
pembuatan biosurfaktan yaitu 4 hari. Pemurnian dilakukan dengan ekstraksi
menggunakan kloroform dan metanol dengan perbandingan 2:1 (v/v).
10
OH O O
OOH
CH3
R1
HC
(CH2)6
CH2
CH3
C O
O
R2
Biosurfaktan yang dihasilkan (BioSPaPueira) berupa padatan berwarna
cokelat, mempunyai Konsentrasi Kritis Misel (KKM) sebesar 568,114 mg/L
dengan tegangan muka sebesar 0,0449 N/m. BioSPaPueira merupakan
biosurfaktan anionik, memiliki sistem emulsi water in oil (w/o), mengandung
rhamnosa dan mempunyai gugus hidroksi, ester, rantai karbon dan karboksilat
seperti pada rhamnolipid.
Rhamnolipid yang merupakan suatu senyawa yang terdiri dari satu atau
dua molekul rhamnosa yang disambung dengan satu atau dua asam β-
hidroksidekanoat mempunyai struktur seperti tampak pada Gambar 2 dan
mempunyai ukuran panjang sekitar 5,3 nm seperti terlihat pada Gambar 3.
Rhamnolipid merupakan jenis biosurfaktan yang sering digunakan dalam
pengambilan logam berat. Reaksi pengikatan ion logam Ca2+ pada
rhamnolipid dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 2. Struktur rhamnolipid (Ghazali dan Ahmad, 1997)
Gambar 3. Model biosurfaktan rhamnolipid (University Communications, 2007)
Keterangan:
RL1: R1= L-α-Rhamnopiranosil- R2= Asam β-hidroksidekanoat RL2: R1= H R2= Asam β-hidroksidekanoat
RL3: R1= L-α-Rhamnopiranosil- R2= H RL4: R1= H R2= H
11
Gambar 4. Reaksi pengikatan logam pada rhamnolipid (Maier, 1998)
Spektra FTIR BioSPaPueira dapat dilihat pada Gambar 5. Hasil analisis
terhadap gugus fungsi pada BioSPaPueira disajikan pada Tabel 1.
Gambar 5. Spektra FTIR biosurfaktan hasil biotransformasi dalam media limbah cair tapioka (Windrawati, 2008)
OH C-H
C=O
C-H metil
C-O ester
C-O karboksilat
C-H metilen
12
Tabel 1. Serapan BioSPaPueira pada spektrofotometer FTIR
Pustaka Serapan FTIR (cm-1) ν (cm-1) Identifikasi
Keterangan
3402,2 3550 – 3200 Uluran OH BioSPaPueira mengandung gugus hidroksi
2927,7 2854,5
2926 & 2853 Uluran C–H hidrokarbon
BioSPaPueira mempunyai rantai karbon
1654,8 1870 – 1540 Gugus C=O BioSPaPueira mengandung gugus karbonil
1458,1 1450 Tekukan C–H metil
BioSPaPueira mempunyai gugus metil
1377,1 1350 Tekukan C–H metilen
BioSPaPueira mempunyai gugus metilen
1253,6 1320 – 1210 Uluran C–O karboksilat
BioSPaPueira merupakan senyawa karboksilat
1056,9 1300 – 1000 Gugus C–O Ester
BioSPaPueira mempunyai gugus ester
Sumber : Windrawati (2008)
BioSPaPueira mempunyai gugus-gugus aktif yang berpotensi mengikat
ion logam, di antaranya adalah gugus hidroksi (-OH) pada serapan 3402,2
cm-1 dan gugus karbonil (C=O) dari ester pada serapan 1654,8 cm-1 yang
didukung dengan adanya serapan C-O ester pada bilangan gelombang 1056,9
cm-1. Gugus aktif lain pada BioSPaPueira yang juga berpotensi mengikat ion
logam adalah C-O karboksilat pada serapan 1253,6 cm-1 yang didukung
dengan adanya serapan karbonil (C=O) pada 1654,8 cm-1.
b. Alofan
Alofan merupakan senyawa mineral yang terdapat pada tanah jenis
andisol, umumnya terletak pada daerah yang mempunyai ketinggian 0 (pantai)
hingga 3500 meter (puncak gunung). Tanah andisol mengandung bahan amorf
(alofan) tinggi dan mempunyai sifat-sifat sebagai berikut (Munir, 1996):
a. Amorf terhadap sinar X
b. Bersatu dengan bahan organik, dan sedikit Al dapat ditukar
c. KTK lebih dari 150 me/100 g liat pada pH 8.2
13
d. Luas permukaan besar dan banyak menahan air
e. Bila kadar bahan amorf tinggi, mempunyai ciri-ciri antara lain, pH dari 1 g
tanah dalam 50 cc 1 N NaF lebih dari 9.4 setelah 2 menit.
Alofan merupakan mineral amorf yang tersusun atas unit-unit sel seperti
tampak pada Gambar 6. Kurva inframerah alofan dicirikan dengan adanya
gugus ikatan Si-O/Al-O, O-Si-O/O-Al-O dan -OH. Spektra FTIR alofan
tampak pada Gambar 7.
Gambar 6. Struktur alofan (Santoso, 1985)
Gambar 7. Spektra alofan pada spektrofotometer FTIR (Barr and Klinowski, 1995)
OH streching
O-Si-O/O-Al-O
Si-O/Al-O
14
Sebagai material padatan, alofan memiliki berbagai bentuk pori. Pori
didefinisikan sebagai bagian berlubang dari antara partikel padatan di mana
tubuhnya tersusun. Menurut E. W. Washburn dalam Kisworo (2004), ada
enam tipe pori yang mungkin terdapat pada alofan, yaitu (a) pori tertutup, (b)
pori yang saling berhubungan, (c) pori yang berlorong tertutup, (d) pori
berputar, (e) pori berkantong, (f) mikropori, yang sangat kecil dan tidak bisa
berisi air atau cairan lain pada saat perendaman. Alofan mempunyai diameter
pori rerata 50 Å (Gustafsson et al, 1998).
Gambar 8. Contoh jenis pori suatu mineral (Grimshaw, 1980)
Alofan merupakan mineral yang derajat kristalinitasnya relatif tidak
tinggi namun memiliki derajat porositas relatif tinggi serta ion penyeimbang
yang dapat dipertukarkan (Wada, 1980). Alofan bersifat amfoter, muatannya
bergantung pada pH (variable charge) sehingga nilai kapasitas pertukarannya
bergantung pH. Kapasitas pertukaran kation meningkat dengan meningkatnya
pH tanah (Munir, 1996). Dengan sifat fisika dan kimia tersebut alofan dapat
digunakan sebagai adsorben. Beberapa penelitian telah membuktikan bahwa
alofan dapat menurunkan konsentrasi adsorbat. Prowida (2003) melakukan
penelitian tentang karakterisasi alofan alam yang diaktivasi dengan HCl
sebagai adsorben limbah logam berat seng (Zn). Hasilnya, alofan aktif dapat
menurunkan kadar logam berat Seng (Zn) pada limbah industri elektroplating
dengan persentase penyerapan sebesar 93,51% dengan metode batch dan
95,42% dengan metode kolom. Wahidi (2003) memanfaatkan alofan alam
yang diaktivasi dengan H2SO4 sebagai adsorben pada limbah industri alkohol.
Hasil penelitian Wahidi menunjukkan bahwa pada kondisi optimum,
a: pori tertutup b: pori saling berhubungan c: pori berlorong tertutup d: pori berputar e: pori berkantong f: mikropori
15
penyerapan limbah industri alkohol oleh alofan aktif dapat meningkatkan nilai
dari persentase masing-masing parameter BOD, TSS dan pH sebesar 23,07%;
66,65% dan 19,86%. Kisworo (2004) melakukan kajian pengaruh pemanasan
terhadap alofan serta kemampuannya mensorpsi logam berat Cd dalam limbah
cair pabrik cat. Dari hasil penelitiannya, kemampuan sorpsi alofan hasil
aktivasi pada kondisi yang terbaik menghasilkan penurunan ion logam Cd
86,52% terhadap limbah cair industri pabrik cat.
c. Adsorben BioSPaPueira Terimobilisasi pada Alofan dan Karakterisasinya
Adsorben merupakan zat yang menyerap molekul, atom atau ion
(Cheremisinoff, 1987). Adsorben yang digunakan biasanya merupakan
padatan yang dapat menyerap dengan mudah sejumlah gas atau cairan.
Adsorben bisa berupa material alam atau sintesis yang mempunyai luas
permukaan internal yang cukup tinggi. Suatu adsorben baru telah berhasil
disintesis oleh Widyaningsih (2008). Adsorben tersebut disintesis dengan cara
mengimobilisasi BioSPaPueira pada alofan. Widyaningsih juga melakukan
optimasi kondisi imobilisasi dan mengkarakterisasi adsorben tersebut, yang
meliputi analisis gugus fungsi dengan FTIR, luas permukaan dan bilangan
keasaman. Berdasarkan hasil penelitian Widyaningsih (2008), pada
perbandingan berat BioSPaPueira : alofan = 1 : 10 dan waktu kontak 24 jam
diperoleh kondisi imobilisasi optimum.
1). Luas permukaan spesifik
Luas permukaan spesifik merupakan salah satu sifat fisika yang
penting dalam proses adsorpsi karena banyaknya zat yang dapat teradsorp
oleh padatan tergantung dari luas permukaan padatan tersebut. Adsorpsi
adalah gejala pada permukaan sehingga makin luas permukaan makin
banyak pula zat yang teradsorp. Faktor pendorong (driving force)
terjadinya adsorpsi adalah luas permukaan spesifik (Johannes, 1974).
Pada kondisi optimum, adsorben BioSPaPueira terimobilisasi
mempunyai luas permukaan sebesar 82,412±0,39 m2/gr. Jika dibandingkan
16
dengan luas permukaan alofan maka adsorben BioSPaPueira
terimobilisasi mengalami penurunan luas permukaan sebesar 20,42%. Hal
ini kemungkinan disebabkan karena terjadinya penyumbatan pori-pori
alofan oleh partikel-partikel BioSPaPueira (Widyaningsih, 2008).
2). Bilangan keasaman
Definisi asam basa dapat digunakan untuk menerangkan pengertian
tentang gejala asam basa yang ditunjukkan sebagai sifat permukaan
padatan. Hal ini diperlukan untuk menerangkan gugus aktif pada padatan
tersebut, baik berupa gugus asam maupun gugus basa. Pengertian
keasaman permukaan padatan meliputi aspek kekuatan asam dan jumlah
gugus asamnya serta pusat asam dari berbagai macam padatan. Jumlah
asam pada permukaan biasanya dinyatakan sebagai banyaknya molekul
atau jumlah basa yang dapat teradsorp dalam satuan berat sampel atau
satuan luas permukaan padatan. Jumlah basa yang teradsorp secara kimia
pada permukaan padatan menunjukkan banyaknya gugus asam aktif pada
permukaan padatan (Trisunaryati, 1986).
Hasil penelitian Widyaningsih menunjukkan bahwa pada kondisi
optimum bilangan keasaman BioSPaPueira terimobilisasi sebesar
9,118±0,42 mmol/g. Adsorben BioSPaPueira terimobilisasi mengalami
kenaikan bilangan keasaman sebesar 121,50% terhadap alofan.
Peningkatan keasaman adsorben hasil imobilisasi menunjukkan semakin
banyaknya gugus asam aktif pada permukaan. Ini membuktikan bahwa
terjadi peningkatan jumlah situs aktif yang disebabkan karena
terjerembabnya BioSPaPueira pada alofan karena adanya pengaruh dari
situs-situ aktif yang terdapat pada BioSPaPueira (Widyaningsih, 2008).
3). Analisis gusus fungsi dengan FTIR
Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi pada kondisi optimum
dapat dilihat pada Gambar 9.
17
Gambar 9. Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi (Widyaningsih, 2008)
Berdasarkan pada Gambar 9, BioSPaPueira terimobilisasi
mempunyai gugus-gugus aktif yang berpotensi mengikat ion logam yaitu
gugus hidroksi (-OH) pada serapan 3449,06 cm-1 dan gugus karbonil
(C=O) pada serapan 1638,40 cm-1.
5. Spektroskopi Serapan Atom
Spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS)
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Prinsip metode AAS
adalah absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang
gelombang tertentu tersebut mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat
elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan
absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada
keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Pada teknik AAS,
diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang
yang tepat sama pada proses absorpsinya. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai
hollow chatode. Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd,
-OH
C=O
Si-O/Al-O
18
umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsur-unsur yang tak
mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi (Khopkar, 1990).
Kondisi AAS untuk analisis unsur Cu adalah:
- Panjang gelombang : 324,7 nm
- Tipe nyala : AA
- Sensitivitas : 0,04 (μg/ml)
- Range kerja : 2-8 (μg/ml)
- Batas deteksi : 0,002 (μg/ml)
(Khopkar, 1990)
Dalam pemakaian analitis, teknik AAS mempunyai beberapa kelebihan.
Pertama, kecepatan analisis sehingga ketelitian sampai tingkat runut, tidak
memerlukan pemisahan pendahuluan. Kedua, kemungkinannya untuk
menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum
pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan
asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. Unsur-unsur dalam air juga
dapat dianalisis dengan AAS. Kelemahan dari teknis AAS adalah terdapat
bermacam interferensi. Suatu reaksi kimia dapat terjadi dalam nyala dan
menghasilkan interferensi dalam nyala tersebut (Khopkar, 1990).
B. Kerangka Pemikiran
Adsorpsi terjadi bila suatu adsorben mempunyai pori-pori dan gugus-gugus
aktif yang memungkinkan terjadinya ikatan dengan molekul, atom atau ion yang
diadsorp. BioSPaPueira terimobilisasi pada alofan mengandung gugus-gugus
aktif yang berpotensi mengikat ion logam seperti, hidroksi (-OH) dan karbonil
(C=O).
Jika larutan logam yang mengandung ion logam Cu dikontakkan pada
BioSPaPueira terimobilisasi maka akan terjadi ikatan antara gugus aktif pada
BioSPaPueira terimobilisasi dengan ion logam Cu. Selain gugus-gugus aktif,
BioSPaPueira terimobilisasi diperkirakan mempunyai pori yang berasal dari pori
19
alofan yang belum terisi oleh BioSPaPueira sehingga ion logam Cu dapat terjebak
ke dalam pori tersebut. Adsorben BioSPaPueira terimobilisasi mengalami
penurunan luas permukaan dibandingkan alofan. Adsorpsi adalah gejala pada
permukaan di mana makin luas permukaan makin banyak pula zat yang teradsorp.
Jika dilihat dari terjadinya penurunan luas permukaan pada BioSPaPueira
terimobilisasi maka dapat diperkirakan bahwa kemampuan BioSPaPueira
terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu lebih kecil bandingkan dengan
alofan, namun di sisi lain, BioSPaPueira terimobilisasi mengalami kenaikan
bilangan keasaman dibandingkan alofan. Kenaikan bilangan keasaman pada
BioSPaPueira terimobilisasi menunjukkan bahwa semakin banyak situs-situs
asam aktif pada BioSPaPueira terimobilisasi sehingga dapat meningkatkan
kapasitas adsorpsi terhadap ion logam Cu. Imobilisasi dapat meningkatkan
kapasitas adsorpsi logam oleh suatu adsorben karena imobilisasi dapat
meningkatkan sisi aktif pengikat logam. Oleh karena itu dapat diperkirakan bahwa
kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dalam
larutan Cu model dan limbah pencucian perak lebih besar dibandingkan alofan.
Ada beberapa faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi, diantaranya
adalah pH larutan dan waktu kontak. Pada penelitian ini dilakukan variasi pH
awal larutan Cu dan waktu kontak untuk mengoptimalkan kapasitas adsorpsi ion
logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi. Variasi pH larutan yang digunakan
yaitu pada pH asam (di bawah 7) karena pada pH tersebut logam Cu belum
mengendap. Waktu kontak yang digunakan singkat yaitu, antara 0 sampai dengan
45 menit karena diperkirakan adsorpsi hanya terjadi pada permukaan sehingga
waktu yang dibutuhkan relatif singkat. Dari berbagai variasi pH larutan dan waktu
kontak tersebut akan diperoleh kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh
BioSPaPueira terimobilisasi.
20
C. Hipotesis
Berdasarkan landasan teori dan kerangka pemikiran maka pada penelitian ini
dapat diajukan hipotesis sebagai berikut:
1. BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan untuk mengadsorp ion logam
Cu.
2. Kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu
lebih besar dibandingkan alofan.
21
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan metode eksperimental laboratorium, yang
meliputi beberapa tahap, yaitu:
1. Sintesis dan karakterisasi BioSPaPueira terimobilisasi pada alofan yang
mengacu pada penelitian Widyaningsih (2008).
2. Adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi dengan melakukan
variasi pH awal arutan dan waktu kontak sehingga diketahui kemampuan
BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dan diperoleh
kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi.
3. Membandingkan kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap alofan
dalam mengadsorp ion logam Cu dalam larutan model dan limbah pencucian
perak. Hal ini dilakukan dengan cara mengontakkan ion logam Cu dengan
alofan atau BioSPaPueira terimobilisasi pada pH dan waktu kontak optimum.
Konsentrasi ion logam Cu sisa dianalisis dengan AAS sehingga diketahui
kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu
dibandingkan alofan.
B. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan pada bulan April 2006 sampai Maret 2008. Sintesis
BioSPaPueira terimobilisasi dilakukan di UPT Laboratorium Pusat MIPA UNS
Sub Laboratorium Basik Sain Biologi. Karakterisasi BioSPaPueira terimobilisasi
yang meliputi luas permukaan dan bilangan keasaman dilakukan di Laboratorium
Kimia Dasar MIPA UNS sedangkan analisis FTIR dilakukan di Laboratorium
Kimia Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta. Uji kemampuan BioSPaPueira
terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dan optimasi kondisi adsorpsi
dilakukan di UPT Laboratorium Pusat MIPA UNS Sub Laboratorium Basik Sain
Biologi. Analisis AAS dilakukan di UPT Laboratorium Pusat MIPA UNS Sub
Laboratorium Basik Sain Kimia.
22
C. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang dipergunakan adalah:
a. Autoclave, Ogawa Seiki Co, LTD OSK 6500
b. Centrifuge, Kokusan H-107
c. Vortex Mixer, Gemmy Industrial, Corp.
d. Neraca analitis, Mettler Toledo AT400
e. Peralatan gelas pyrex, Merck
f. Spektrofotometer FTIR Thermo Nicolet Avatar 360
g. Spektrofotometer UV-Vis, Single Beam Optima SP-300
h. X-Ray Diffractometer (XRD), Shimadzu 6000
i. AAS Shimadzu AA 6650, dengan limit deteksi 0,2-8 mg/L untuk logam Cu
j. pH meter, Corning
k. Shaker, Model VRN-200
l. Rotary Evaporator, Bibby RE 100
m. Desikator
2. Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan adalah:
a. Limbah cair tapioka, PT Bumi Karya, Kecamatan Selogiri, Wonogiri
b. Tanah alofan, Tawangmangu, Karanganyar
c. Nutrient Agar, Merck
d. Nutrient Broth, Merck
e. NaCl, Merck
f. NaOH, Merck
g. HCl, Merck
h. CHCl3, Merck
i. Methanol, Merck
j. HNO3, Merck
k. H2SO4, Merck
l. Metilen Biru, Merck
23
m. NH3, Merck
n. Larutan Cu (II), Merck
o. CH3COONa, Merck
p. Limbah cair pencucian perak, Pengrajin perak “Anggra Silver”, Kotagede,
Yogyakarta (diambil pada tanggal 17 Desember 2007)
D. Prosedur Penelitian
Diagram alir cara kerja pada penelitian ini dapat dilihat pada Lampiran 1.
1. Produksi BioSPaPueira
a. Pemeliharaan Biakan
P. aeruginosa disimpan dalam lemari pendingin (40C) sebagai biakan
stok (stock culture) pada media nutrien agar.
b. Penyiapan Inokulum (pre-culture)
P. aeruginosa ditumbuhkan dalam media dengan komposisi 8,0 g/liter
nutrient broth dan 5,0 g/liter NaCl yang dishaker dengan kecepatan 150 rpm
selama 24 jam pada suhu kamar (280C-300C). Setelah tumbuh, biakan siap
untuk dipindahkan ke media fermentasi.
c. Kultur Fermentasi
Inokulum P. aeruginosa sebanyak 0,2 mL dipindah ke tabung reaksi
dengan volume 5 ml media fermentasi dan dishaker selama 24 jam, kemudian
diambil 0,4 mL dipindah ke 10 ml media fermentasi dan dishaker selama 24
jam, kemudian dipindahkan ke 125 ml media fermentasi. Fermentasi
dilakukan pada suhu kamar dengan kecepatan shaker 150 rpm selama 4 hari.
d. Recovery BioSPaPueira
Pada tahap pertama mikroorganisme dipisahkan dari larutan media
dengan cara disentrifugasi pada kecepatan 2500 rpm selama 15 menit,
kemudian pH supernatan diasamkan menjadi 2,0 dengan penambahan HCl 6
N, setelah itu didiamkan selama semalam di dalam kulkas 4°C. Setelah itu
supernatan diekstraksi dengan corong pisah menggunakan campuran pelarut
24
kloroform : metanol dengan perbandingan 2 : 1 (v/v) kemudian digojok dan
didiamkan hingga mencapai kesetimbangan. Fase kloroform yang berada di
bagian bawah dievaporasi dan residu yang terbentuk dikeringkan.
e. Karakterisasi BioSPaPueira
1). Analisis dengan FTIR
Identifikasi gugus fungsional komponen BioSPaPueira dilakukan
dengan FTIR menggunakan teknik butiran KBr, yaitu pelet dibuat dengan
mencampurkan 2% (b/b) sampel dalam KBr. Sampel pelet dianalisis
dengan Spektrofotometer FTIR. Daerah pengamatan yang dianalisis
dengan spektrofotometer adalah serapan pada bilangan gelombang 400-
4000 cm-1 (spektra FTIR BioSPaPueira dapat dilihat pada Lampiran 2).
2). Penentuan Luas Permukaan dengan Metode Metilen Biru
Ke dalam 20 ml larutan metilen biru 100 ppm, dimasukkan 0,05 g
BioSPaPueira kemudian dishaker selama waktu setimbang. Campuran
disaring dan filtratnya diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer
UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.
3). Penentuan Bilangan Keasaman dengan Metode Adsorpsi Amoniak
Ke dalam kaca arloji kosong yang telah diketahui beratnya
ditambahkan 0,1 g BioSPaPueira dan dimasukkan ke dalam desikator.
Kemudian gas amoniak dialirkan ke dalam desikator melalui selang.
Desikator ditutup rapat-rapat dan dibiarkan semalaman. Tutup desikator
dibuka dan dibiarkan 2 jam agar amoniak yang tidak terabsorp menguap.
2. Preparasi Alofan
a. Preparasi Awal Tanah Alofan Alam
Tanah alofan dibersihkan dari pengotornya dengan cara merendamnya
dalam akuades, kemudian ditumbuk menggunakan lumpang porselin sampai
menjadi serbuk. Serbuk kemudian diayak dengan ayakan ukuran lolos 150
mesh.
25
b. Aktivasi Alofan Alam dengan H2SO4
Tanah alofan alam sebanyak 200 g dimasukkan dalam gelas beker dan
ditambahkan 1L H2SO4 3 N dan dishaker selama 3 jam. Sampel selanjutnya
dicuci dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan.
c. Karakterisasi Alofan
1). Analisis dengan Difraksi Sinar X
Analisis sampel tanah dengan Difraksi Sinar X menggunakan
metode serbuk dengan radiasi yang ditimbulkan oleh Cukα (λ=1,5406 nm)
dengan filter Ni. Bubuk sampel ditempatkan pada permukaan glass slide
(tempat sampel). Kemudian dibuat difraktogramnya pada sudut 2θ =
10,00-100,00 deg (data XRD alofan alam dapat dilihat pada Lampiran 3).
2). Analisis dengan FTIR
Identifikasi gugus fungsional komponen alofan dilakukan dengan
FTIR menggunakan teknik butiran KBr, yaitu pelet dibuat dengan
mencampurkan 2% (b/b) sampel dalam KBr. Sampel pelet dianalisis
dengan alat spektrofotometer FTIR. Daerah pengamatan dianalisis dengan
spektrofotometer adalah serapan pada bilangan gelombang 400-4000 cm-1
(spektra FTIR alofan alam dapat dilihat pada Lampiran 4 sedangkan
spektra FTIR alofan aktif dapat dilihat pada Lampiran 5).
3). Penentuan Luas Permukaan dengan Metode Metilen Biru
Ke dalam 20 ml larutan metilen biru 100 ppm, dimasukkan 0,05 g
alofan kemudian dishaker selama waktu setimbang. Campuran disaring
dan filtratnya diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer UV-Vis
pada panjang gelombang maksimum.
4). Penentuan Bilangan Keasaman dengan Metode Adsorpsi Amoniak
Ke dalam kaca arloji kosong yang telah diketahui beratnya
ditambahkan 0,1 g alofan dan dimasukkan ke dalam desikator. Kemudian
gas amoniak dialirkan ke dalam desikator melalui selang. Desikator
ditutup rapat-rapat dan dibiarkan semalaman. Tutup desikator dibuka dan
dibiarkan 2 jam agar amoniak yang tidak terabsorp menguap.
26
3. Imobilisasi BioSPaPueira pada Alofan pada Kondisi Optimum
a. Imobilisasi
Sebanyak 0,4 g BioSPaPueira ditambahkan 5 ml akuades, kemudian
di-vortex selama 1 menit. Ke dalam larutan tersebut kemudian ditambahkan
alofan aktif sebanyak 4 g secara perlahan-lahan dan ditambah dengan 25 ml
akuades kemudian dishaker selama 24 jam. Setelah pengadukan, padatan
dipisahkan dari campuran dengan cara disaring dengan kertas whatman No.
42 dan suspensi hasil saringan dibilas dengan akuades lalu dikeringkan di
dalam oven 40-450C hingga kering, lalu dibiarkan pada suhu kamar.
b. Karakterisasi BioSPaPueiraTerimobilisasi
1). Analisis dengan FTIR
Identifikasi gugus fungsional komponen BioSPaPueira
terimobilisasi dilakukan dengan FTIR menggunakan teknik butiran KBr,
yaitu pelet dibuat dengan mencampurkan 2% (b/b) sampel dalam KBr.
Sampel pelet dianalisis dengan alat spektrofotometer FTIR. Daerah
pengamatan dianalisis dengan spektrofotometer adalah serapan pada
bilangan gelombang 400-4000 cm-1 (spektra FTIR disajikan pada
Lampiran 6).
2). Penentuan Luas Permukaan dengan Metode Metilen Biru
Ke dalam 20 ml larutan metilen biru 100 ppm, dimasukkan 0,05 g
BioSPaPueira terimobilisasi dan kemudian dishaker selama waktu
setimbang. Kemudian campuran disaring dan filtratnya diukur
absorbansinya dengan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
maksimum.
3). Penentuan Bilangan Keasaman dengan Metode Adsorpsi Amoniak
Ke dalam kaca arloji kosong yang telah diketahui beratnya
ditambahkan 0,1 g BioSPaPueira terimobilisasi dan dimasukkan ke dalam
desikator. Kemudian gas amoniak dialirkan ke dalam desikator melalui
selang. Desikator ditutup rapat-rapat dan dibiarkan semalaman. Tutup
desikator dibuka dan dibiarkan 2 jam agar amoniak yang tidak terabsorp
menguap.
27
4. Pembuatan Larutan Induk Cu 1000 ppm
Sebanyak 3,72 gram Cu(NO3)2.3H2O dimasukkan ke dalam labu ukur
1000 ml dan dilarutkan dengan HNO3 0,1 M hingga batas (perhitungan
pembuatan larutan induk Cu 1000 ppm disajikan pada Lampiran 7).
5. Penentuan pH dan Waktu Kontak Optimum
a. Pembuatan Kurva Standar Larutan Cu
Membuat larutan Cu dengan konsentrasi 0; 0,5: 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5
ppm. Larutan-larutan tersebut diukur absorbansinya dengan AAS lalu dibuat
kurva hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi ion logam.
b. Penentuan pH dan Waktu Kontak Optimum Ion Logam Cu
Sepuluh ml larutan Cu dengan konsentrasi 2 ppm pada pH 2, 4 atau 6
ditempatkan dalam beker 50 ml. Ke dalam larutan tersebut ditambahkan 0,05
g BioSPaPueira terimobilisasi dan dishaker selama 0, 3, 5, 10, 20, 30 dan 45
menit. Konsentrasi ion logam Cu yang tidak teradsorp oleh adsorben diukur
dengan AAS.
6. Membandingkan Kemampuan Adsorpsi Ion Logam Cu Antara Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi a. Dalam Larutan Model Ion Logam Cu
Ke dalam 10 ml larutan Cu 2 ppm yang diatur pada pH optimum
masing-masing ditambahkan 0,05 g BioSPaPueira, 0,05 g alofan atau 0,05 g
BioSPaPueira terimobilisasi. Larutan dishaker dengan kecepatan 150 rpm
selama waktu kontak optimum. Setelah dishaker, larutan disaring dengan
kertas Whatman no. 42. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan AAS.
b. Dalam Limbah Pencucian Perak
Limbah pencucian perak disaring menggunakan kertas Whatman no.
42. Filtrat yang dihasilkan dianalisis menggunakan AAS sehingga diketahui
konsentrasi logam awal. Logam Cu dalam limbah diencerkan menjadi 2 ppm.
Ke dalam 10 ml larutan limbah Cu 2 ppm yang diatur pada pH optimum
masing-masing ditambahkan 0,05 g BioSPaPueira, 0,05 g alofan atau 0,05 g
28
BioSPaPueira terimobilisasi. Larutan dishaker dengan kecepatan 150 rpm
selama waktu kontak optimum. Setelah dishaker, larutan disaring dengan
kertas Whatman no. 42. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan AAS.
E. Teknik Pengumpulan Data
Data yang diperoleh dari eksperimen merupakan data kualitatif dan
kuantitatif. Sebelum digunakan untuk mengadsorp ion logam Cu, BioSPaPueira
terimobilisasi dikarakterisasi terlebih dahulu. Karakterisasi adsorben
BioSPaPueira terimobilisasi dilakukan dengan FTIR, luas permukaan spesifik
dan bilangan keasaman. Untuk mengetahui kemampuan BioSPaPueira
terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dan kondisi optimum adsorpsi,
larutan ion logam Cu dikontakkan dengan BioSPaPueira terimobilisasi dengan
memvariasi pH larutan dan waktu kontak. Konsentrasi ion logam Cu sisa
dianalisis dengan AAS. Sedangkan kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi
dalam mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dan BioSPaPueira dapat
ditentukan dengan mengontakkan BioSPaPueira, alofan atau BioSPaPueira
terimobilisasi dengan ion logam Cu pada kondisi optimum lalu mengukur
konsentrasi Cu sisa dengan AAS.
F. Teknik Analisis Data
Untuk membuktikan apakah BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan
untuk mengadsorp ion logam Cu dilakukan dengan cara membandingkan
konsentrasi ion logam sebelum dan sesudah terjadi adsorpsi pada variasi pH
larutan dan waktu kontak. Waktu kontak dan pH optimum adsorpsi ion logam Cu
oleh adsorben ditentukan dengan variasi pH dan waktu kontak secara bersama-
sama. Penentuan pH dan waktu kontak optimum diperoleh dari grafik waktu
kontak versus kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi terhadap logam Cu
pada berbagai pH. Kondisi optimum juga didukung dari analisis statistik uji
Duncan.
29
Kapasitas adsorpsi pada berbagai variasi pH dan waktu kontak dapat ditentukan
dengan persamaan:
S
CfCiVm
)( −=
Keterangan:
m = Kapasitas adsorpsi (mg/g)
V = Volume larutan (L)
Ci = Konsentrasi awal larutan (mg/L)
Cf = Konsentrasi akhir larutan (mg/L)
S = Berat BioSPaPueira terimobilisasi (g)
Uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan alofan dan
BioSPaPueira dilakukan pada kondisi optimum. Kemampuan BioSPaPueira
terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dan
BioSPaPueira ditentukan dengan membandingkan kapasitas adsorpsinya.
Kapasitas adsorpsi ditentukan dengan menggunakan persamaan yang sama untuk
menghitung kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi pada berbagai variasi
pH dan waktu kontak.
30
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini menunjukkan bahwa kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi
dalam mengadsorp ion logam Cu dan kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu
oleh BioSPaPueira terimobilisasi serta kemampuan BioSPaPueira dalam
mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dapat diketahui. Untuk mencapai
tujuan tersebut maka perlu dipastikan bahwa BioSPaPueira terimobilisasi yang
disintesis adalah benar. Dalam penelitian ini yang menjadi pembanding adalah
BioSPaPueira terimobilisasi yang disintesis oleh Widyaningsih (2008).
A. Preparasi Adsorben
Produksi biosurfaktan hasil biotransformasi dengan media limbah cair
tapioka oleh P. aeruginosa (BioSPaPueira) dilakukan pada kondisi optimum
sesuai dengan produksi BioSPaPueira yang telah dilakukan oleh Windrawati
(2008). Imobilisasi BioSPaPueira pada alofan dilakukan pada kondisi optimum
sesuai dengan imobilisasi yang dilakukan oleh Widyaningsih (2008). Dari
perbandingan BioSPaPueira : alofan sebesar 0,4 gr : 4 gr dihasilkan
BioSPaPueira terimobilisasi sebanyak ± 4 gram. BioSPaPueira terimobilisasi
dikarakterisasi, meliputi analisis gugus fungsi dengan FTIR, luas permukaan dan
bilangan keasaman.
1. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis gugus fungsi terhadap adsorben BioSPaPueira terimobilisasi
dilakukan untuk mengetahui gugus-gugus fungsi yang ada dan untuk
membandingkannya dengan gugus-gugus fungsi yang ada pada adsorben hasil
sintesis Widyaningsih (2008). Gambar 10 menunjukkan gugus-gugus fungsi yang
terdapat pada adsorben BioSPaPueira terimobilisasi hasil penelitian Widyaningsih
(a) dan hasil penelitian ini (b). Hasil analisis terhadap gugus fungsi disajikan pada
Tabel 2. Dari Tabel 2 dapat dilihat bahwa secara umum gugus-gugus fungsi yang
31
terdapat pada BioSPaPueira terimobilisasi mempunyai kesamaan dengan
penelitian sebelumnya (Widyaningsih, 2008).
`
Gambar 10. Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi hasil penelitian Widyaningsih (a) dan hasil penelitian ini (b)
O-Si-O/O-Al-O simetris
O-Si-O/O-Al-O asimetris
(a)
-OH
C=O
Si-O/Al-O
CO ester
O-Si-O/O-Al-O simetris
O-Si-O/O-Al-O asimetris
(b)
-OH
C=O
CO ester
Si-O/Al-O
32
Tabel 2. Data Hasil Analisis Gugus Fungsi BioSPaPueira Terimobilisasi Serapan FTIR (cm-1)
Pustaka (*) BioSPaPueira
terimobilisasi (**)
BioSPaPueira
terimobilisasi (***)
Identifikasi
3550 – 3200 3449.06 3450.11 Uluran O-H
1870-1540 1638.40 1640.30 Gugus C=O
1300-1000 1037.49 1037.80 Gugus C-O ester
900-1250 # 916.50 916.40 Rentangan asimetris O-Si-O/ O-Al-O
680-850# 789.99 789.75 Rentangan simetris
O-Al-O/ O-Si-O 420-500 # 540.30
471.23 540.91 471.25
Gugus Si-O / Al-O
* Silverstein, Bassler, Morril (1986) ** Widyaningsih (2008) *** penelitian ini # Hamdan (1992)
Gugus-gugus fungsi yang teridentifikasi sebagai gugus aktif yang dapat
mengikat ion logam yaitu hidroksi (–OH) yang ditunjukkan pada bilangan
gelombang 3450,11 cm-1 dan karbonil (C=O) yang ditunjukkan pada bilangan
gelombang 1640.30 cm-1.
2. Luas Permukaan Spesifik
Pengukuran luas permukaan BioSPaPueira terimobilisasi menggunakan
metode metilen biru. Dari hasil pengukuran diperoleh bahwa BioSPaPueira
terimobilisasi mempunyai luas permukaan sebesar 85,858±1,076 m2/gr
(Perhitungan selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 8). Jika dibandingkan
dengan alofan maka BioSPaPueira terimobilisasi mengalami penurunan luas
permukaan sebesar 17,09 % (Lampiran 9). Luas permukaan tersebut hampir sama
dengan luas permukaan BioSPaPueira terimobilisasi hasil sintesis Widyaningsih
yaitu sebesar 82,417±0,39 m2/g.
Dalam penelitian ini juga dilakukan pengukuran luas permukaan alofan dan
BioSPaPueira. Data luas permukaan alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira
terimobilisasi dapat dilihat pada Tabel 3.
33
Tabel 3. Data Luas Permukaan Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi
Adsorben Luas Permukaan (m2/gr)
Alofan 103,560
BioSPaPueira 54,845
BioSPaPueira Terimobilisasi 85,858
3. Bilangan Keasaman
Bilangan keasaman adsorben BioSPaPueira terimobilisasi diukur dengan
metode adsorpsi amonia. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa BioSPaPueira
terimobilisasi mempunyai bilangan keasaman sebesar 9,118±0,416 mmol/gr
(Perhitungan selengkapnya terlampir pada Lampiran 10). BioSPaPueira
terimobilisasi mengalami kenaikan bilangan keasaman sebesar 121,42 %
dibandingkan alofan (Lampiran 11). Hasil ini sama dengan bilangan keasaman
adsorben BioSPaPueira terimobilisasi hasil sintesis Widyaningsih (2008).
Dalam penelitian ini juga dilakukan pengukuran bilangan keasaman alofan
dan BioSPaPueira. Data bilangan keasaman alofan, BioSPaPueira dan
BioSPaPueira terimobilisasi dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Data Bilangan Keasaman Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira
Terimobilisasi Adsorben Bilangan Keasaman (mmol/gr)
Alofan 4,118
BioSPaPueira 88,235
BioSPaPueira Terimobilisasi 9,118
Hasil karakterisasi terhadap BioSPaPueira terimobilisasi yang meliputi
analisis gugus fungsi, luas permukaan dan bilangan keasaman menunjukkan
bahwa adsorben yang dihasilkan mempunyai sifat-sifat yang hampir sama dengan
hasil penelitian Widyaningsih (2008). Dengan demikian untuk selanjutnya
adsorben tersebut dapat digunakan untuk adsorpsi terhadap ion logam Cu.
34
Pengukuran luas permukaan alofan dan BioSPaPueira terimobilisasi dengan
metode metilen biru merupakan metode yang cukup tepat sedangkan pengukuran
luas permukaan BioSPaPueira dengan metode metilen biru merupakan metode
yang kurang tepat. Hal ini disebabkan sebagian BioSPaPueira larut dalam larutan
metilen biru sehingga angka yang menunjukkan luas permukaan BioSPaPueira
seperti tertera pada tabel 3 kurang tepat. Oleh karena itu, perlu menggunakan
metode lain untuk mengukur luas permukaan BioSPaPueira sehingga diperoleh
hasil pengukuran yang lebih akurat. Namun, dalam penelitian ini tidak dilakukan
pengukuran luas permukaan BioSPaPueira dengan metode lain. Metode yang
lebih tepat digunakan untuk mengukur luas permukaan zat yang dapat larut seperti
BioSPaPueira diantaranya adalah metode BET (Brunauer et al., 1938).
B. Optimasi Kondisi Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi
Proses adsorpsi dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah derajat
keasaman (pH), ukuran butiran, temperatur larutan dan waktu kontak. Pada
penelitian ini, faktor yang ingin diketahui pengaruhnya adalah pH awal larutan
dan waktu kontak. Banyak penelitian telah membuktikan bahwa pH larutan dan
waktu kontak berpengaruh terhadap proses adsorpsi atau dengan kata lain,
banyaknya zat yang teradsorp oleh suatu adsorben sangat dipengaruhi oleh pH
larutan dan waktu kontak. Untuk menghasilkan suatu adsorpsi yang maksimum
atau adsorbat dapat teradsorp secara optimum oleh adsorben maka pengaturan pH
dan waktu kontak perlu dilakukan. Pada penelitian ini dilakukan variasi pH
larutan dan waktu kontak secara bersamaan sehingga dihasilkan suatu kondisi
yang optimum bagi adsorben BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion
logam Cu.
Variasi pH yang digunakan pada penelitian ini yaitu, pH 2, 4 dan 6.
Pemilihan pH pada pH asam ini mengacu pada teori yang dikemukakan oleh
Alloway dan Ayres (1997) yang menyatakan bahwa secara umum hampir semua
logam (kecuali Mo) larut pada pH rendah. Di samping itu, pengendapan ion
logam Cu menjadi Cu(OH)2 dapat terjadi jika pH larutan di atas 7. Berdasarkan
35
perhitungan pada Lampiran 12 ion logam Cu mengendap pada pH 6,59.
Pengendapan tersebut dapat mempengaruhi proses adsorpsi yang berlangsung.
Waktu kontak yang digunakan pada penelitian ini yaitu 0, 3, 5, 10, 20, 30 dan 45
menit.
Data hasil adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi dapat
dilihat pada Lampiran 13 sedangkan kapasitas adsorpsi ion logam Cu oleh
BioSPaPueira terimobilisasi pada variasi pH dan waktu kontak tampak pada
Gambar 11. Berdasarkan pada Gambar 11 dapat disimpulkan bahwa adsorpsi ion
logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi optimum pada pH 6. Uji statistik
dengan metode Duncan (Lampiran 14) juga digunakan untuk mendukung hasil
tersebut. Sebagaimana dinyatakan oleh Suh, Yuh, dan Kim (1998) bahwa pada
kondisi sangat asam akan terjadi kompetisi antara ion hidrogen dengan kation
logam yang sama-sama bermuatan positif untuk berikatan dengan ligan, maka
dapat diperkirakan kurang optimumnya adsorpsi ion logam Cu pada pH 2 dan 4
dibandingkan dengan adsorpsi ion logam Cu pada pH 6 juga disebabkan
terjadinya persaingan ion hidrogen dengan ion logam Cu dalam berikatan dengan
BioSPaPueira terimobilisasi. Pada pH 6 ion hidrogen dalam larutan relatif sedikit
dibandingkan pada pH 2 dan 4 sehingga kompetisi antara ion hidrogen dan ion
logam Cu cenderung kecil dan ion logam Cu yang berikatan dengan
BioSPaPueira terimobilisasi menjadi lebih banyak dibandingkan pada pH 2 dan 4.
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0 10 20 30 40 50
Waktu kontak (menit)
Kap
asit
as a
dso
rpsi
(mg
/g)
pH 2
pH 4
pH 6
Gambar 11. Optimasi kondisi adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi
36
Waktu kontak merupakan suatu hal yang sangat menentukan dalam proses
adsorpsi. Waktu kontaknya memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul
adsorbat berlangsung lebih baik. Secara kinetika proses adsorpsi memerlukan
waktu kinetik yang spesifik untuk sistem adsorpsi yang dikerjakan. Oleh karena
itu, proses adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi mempunyai
waktu kontak yang spesifik.
Waktu kontak optimum untuk adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira
terimobilisasi tidak dapat ditentukan. Hasil ini juga didukung dengan uji statistik
dengan metode Duncan (Lampiran 14) dimana dengan uji ini waktu kontak
optimum tidak dapat ditentukan. Dari Gambar 11 terlihat bahwa masing-masing
pH mempunyai waktu kontak optimum yang berbeda-beda. Namun, dari ketiga
variasi pH tersebut terlihat bahwa masing-masing mempunyai pola yang hampir
sama, yaitu setelah mencapai waktu kontak optimum, kapasitas adsorpsi terhadap
ion logam Cu hanya mengalami sedikit kenaikan. Waktu kontak optimum pada
masing-masing pH juga tidak dapat ditentukan dengan metode Duncan (Lampiran
14) oleh karena itu, pada penelitian ini ditetapkan waktu kontak optimum (pada
pH optimum), yaitu 20 menit. Dari Gambar 11 dapat dilihat bahwa setelah 20
menit, kapasitas adsorpsi ion logam Cu hanya mengalami sedikit kenaikan. Hal
ini diperkirakan karena situs-situs aktif atau pori-pori dalam BioSPaPueira
terimobilisasi yang berperan mengadsorp ion logam Cu hampir semua telah
berikatan dengan ion logam Cu. Perpanjangan waktu kontak sampai 45 menit
tidak memberikan pengaruh kapasitas adsorpsi yang signifikan karena hanya
sedikit situs-situs aktif atau pori-pori pada BioSPaPueira terimobilisasi yang
masih tersisa atau belum berikatan dengan ion logam Cu. Perpanjangan waktu di
atas 20 menit dikuatirkan akan menurunkan kapasitas adsorpsi oleh karena ion
logam Cu yang telah terikat dapat terlepas kembali ke dalam larutan. Proses
adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi ini berlangsung cepat
kemungkinan karena adsorpsi yang terjadi hanya pada permukaan.
Konsentrasi ion logam Cu pada berbagai variasi pH dan waktu kontak yang
telah ditentukan mengalami penurunan setelah proses adsorpsi. Dengan
berkurangnya konsentrasi ion logam Cu setelah proses adsorpsi maka terbukti
37
bahwa BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan sebagai adsorben untuk
mengadsorp ion logam Cu. Kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh
BioSPaPueira terimobilisasi dicapai pada pH 6 dan waktu kontak 20 menit.
C. Perbandingan Kemampuan Adsorpsi Terhadap Ion Logam Cu Antara Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi
Imobilisasi zat pada suatu matrik bertujuan untuk meningkatkan daya
serapnya terhadap suatu adsorbat. Uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi
dibandingkan alofan dilakukan pada kondisi optimum yaitu pada pH 6 dan waktu
kontak 20 menit. Selain membandingkan kemampuan BioSPaPueira
terimobilisasi terhadap alofan dalam mengadsorp ion logam Cu, pada penelitian
ini juga dilakukan perbandingan kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi
terhadap BioSPaPueira. Dalam proses adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira,
sebagian BioSPaPueira larut. Oleh karena itu, nilai kapasitas adsorpsi
BioSPaPueira yang terukur dalam penelitian ini kurang akurat.
1. Adsorpsi BioSPaPueira Terimobilisasi Terhadap Ion Logam Cu dalam Larutan Model Ion Logam Cu
Hasil uji kemampuan adsorben BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan
dengan alofan dan BioSPaPueira dalam mengadsorp ion logam Cu pada larutan
model disajikan pada Gambar 12. Berdasarkan pada Gambar 12, jika dilihat dari
harga kapasitas adsorpsi maka perbedaan kapasitas adsorpsi antara alofan dan
BioSPaPueira terimobilisasi tidak terlalu signifikan. Dengan demikian kontribusi
BioSPaPueira dalam menurunkan konsentrasi ion logam Cu sangat kecil, hal ini
disebabkan karena pada adsorben BioSPaPueira terimobilisasi komposisi
BioSPaPueira sangat kecil dibandingkan alofan.
38
0,1513
0,0283
0,1363
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
Jenis Adsorben
Kap
asit
as a
dso
rpsi
(mg
/g)
Alofan
BioSPaPueira
BioSPaPueiraTerimobilisasi
Gambar 12. Diagram perbandingan kapasitas adsorpsi antara alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap ion logam Cu dalam larutan model
Berdasarkan pada Gambar 12 terlihat bahwa alofan mempunyai kapasitas
adsorpsi yang relatif lebih besar dibandingkan dengan BioSPaPueira dan
BioSPaPueira terimobilisasi (Perhitungan selengkapnya tertera pada Lampiran
15). Berdasarkan pada Tabel 4 terlihat bahwa bilangan keasaman BioSPaPueira
terimobilisasi lebih besar daripada alofan tetapi lebih kecil daripada
BioSPaPueira. Bilangan keasaman alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira
terimobilisasi berturut-turut adalah 4,118; 88,235 dan 9,118 mmol/gr. Definisi
keasaman diperlukan untuk menerangkan gugus aktif pada padatan tersebut
(Trisunaryati, 1986). Dari data bilangan keasaman pada Tabel 4, dengan
meningkatnya keasaman BioSPaPueira terimobilisasi maka imobilisasi
BioSPaPueira pada alofan telah menambah situs-situs aktif pada BioSPaPueira
terimobilisasi. Dengan bertambahnya keasaman/situs aktif pada BioSPaPueira
terimobilisasi diharapkan semakin banyak ion logam Cu yang teradsorp dengan
cara berikatan dengan situs-situs aktif tersebut. Namun yang terjadi pada
penelitian ini tidak demikian.
Luas permukaan merupakan salah satu faktor yang berperan dalam adsorpsi.
Jika dilihat dari luas permukaan berdasarkan Tabel 3, dapat dilihat bahwa alofan
39
mempunyai luas permukaan yang lebih besar dibandingkan dengan BioSPaPueira
dan BioSPaPueira terimobilisasi. Luas permukaan alofan, BioSPaPueira dan
BioSPaPueira terimobilisasi berturut-turut adalah 103,560; 54,845 dan 85,858
m2/gr. Kapasitas adsorpsi alofan lebih besar daripada BioSPaPueira dan
BioSPaPueira terimobilisasi karena luas permukaan alofan lebih besar daripada
BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi. Hal ini sesuai dengan teori yang
dikemukakan oleh Johannes (1974) yang mengemukakan bahwa adsorpsi adalah
gejala pada permukaan sehingga makin luas permukaan makin banyak pula zat
yang teradsorsp. Hal ini juga diperkuat dengan penelitian yang telah dilakukan
oleh Rahmayanti (2006). Dalam penelitiannya, Rahmayanti mengukur luas
permukaan adsorben yang digunakan yaitu, biomassa Rhyzopus oryzae aktif dan
biomassa terimobilisasi. Luas permukaan biomassa aktif dan biomassa
terimmobilisasi sebesar 0,3853 m2/g dan 199,3599 m2/g sedangkan kapasitas
adsorpsi biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi pada kondisi optimum
sebesar 2,623 mg/g dan 3,775 mg/g. Dari hasil penelitian tersebut, kapasitas
adsorpsi adsorben meningkat dengan meningkatnya luas permukaan adsorben.
Alofan merupakan mineral yang berpori dan mempunyai kapasitas tukar
kation yang cukup besar. Sejumlah penelitian membuktikan bahwa aktivasi secara
kimia terhadap alofan dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi alofan terhadap
adsorben. Hal ini disebabkan pengotor-pengotor yang menyumbat pori-pori alofan
larut sehingga pori-pori menjadi bersih dan luas permukaan alofan semakin besar.
Dengan demikian pori-pori alofan berperan dalam proses adsorpsi. Pada proses
adsorpsi ion logam Cu oleh alofan, dimungkinkan pori-pori alofan berperan dalam
mengadsorp ion logam Cu. Selain itu adsorpsi ion logam Cu oleh alofan juga
dimungkinkan terjadi karena adanya pertukaran kation dimana ion logam Cu
menggantikan kation penyeimbang pada alofan.
Widyaningsih (2008) melakukan variasi jumlah alofan sebagai matriks
pengimobilisasi dengan variasi perbandingan berat BioSPaPueira dan alofan
sebesar 1:5, 1:7, dan 1:10 serta variasi waktu kontak 24 dan 48 jam. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa luas permukaan spesifik adsorben hasil imobilisasi
bila dibandingkan dengan alofan aktif terjadi penurunan luas permukaan. Hal ini
40
kemungkinan disebabkan karena terjadinya penyumbatan pori-pori alofan oleh
partikel-partikel BioSPaPueira. Penurunan luas permukaan spesifik terkecil
terlihat pada perbandingan dengan komposisi alofan terbesar yaitu pada
perbandingan BioSPaPueira : alofan = 1:10. Hal ini disebabkan karena untuk
komposisi alofan yang lebih besar, semakin sedikit pori-pori alofan yang terisi
oleh BioSPaPueira sehingga masih terdapat sejumlah pori yang dimungkinkan
belum terisi BioSPaPueira. Oleh karena itu, pada proses adsorpsi ion logam Cu
oleh BioSPaPueira terimobilisasi diduga ion logam Cu masuk ke dalam pori
alofan yang belum terisi secara maksimal oleh BioSPaPueira dan juga terikat
dengan BioSPaPueira yang masuk ke dalam pori atau menempel pada permukaan
alofan. Terikatnya ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi juga
dimungkinkan terjadi melalui pertukaran kation dengan kation penyeimbang pada
alofan yang tidak tertutup oleh BioSPaPueira.
Adsorpsi, selain bergantung pada luas permukaan, juga bergantung pada
sifat zat pengadsorp. Bilangan keasaman juga merupakan salah satu sifat alofan,
BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi sebagai zat pengadsorp yang
berperan dalam proses adsorspi terhadap ion logam Cu. Dari ketiga adsorben yang
telah disebutkan di atas, bilangan keasaman BioSPaPueira adalah yang terbesar.
Dengan melihat situs aktif pada BioSPaPueira maka sebenarnya BioSPaPueira
juga berpotensi mempunyai daya adsorpsi yang cukup besar. Namun dari hasil
penelitian diperoleh bahwa kapasitas adsorpsinya terhadap ion logam Cu lebih
kecil dibandingkan alofan dan BioSPaPueira terimobilisasi. Hal ini mungkin
karena luas permukaannya kecil. BioSPaPueira merupakan BioSPaPueira jenis
rhamnolipid. Berdasarkan pada Gambar 4 maka ion logam Cu yang teradsorp oleh
BioSPaPueira kemungkinan terikat secara kimia dengan terbentuknya ikatan
antara ion logam Cu dengan gugus-gugus aktif pada BioSPaPueira seperti
hidroksi, karbonil dari gugus ester dan juga terikat pada gugus karboksilat.
Berdasarkan berbagai uraian tersebut dapat disimpulkan bahwa faktor yang
lebih berperan dalam proses adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira
terimobilisasi adalah luas permukaan. Hal ini sesuai dengan teori yang
dikemukakan oleh Johannes (1974) yang menyatakan bahwa faktor pendorong
41
(driving force) terjadinya adsorpsi adalah luas permukaan spesifik. Kurang
efektifnya BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan alofan dapat disebabkan
partikel-partikel BioSPaPueira mengisi pori-pori alofan sehingga menurunkan
luas permukaannya seperti yang dikemukakan oleh Widyaningsih (2008).
Beberapa penelitian membuktikan bahwa imobilisasi suatu zat pada matrik
pengimobil dapat meningkatkan daya adsorpsi terhadap adsorbat. Sebagai contoh,
penelitian yang dilakukan oleh Santoso (2005) berhasil meningkatkan daya
adsorpsi Aspergillus oryzae yang diimobilisasi pada matrik natrium silikat. Dari
hasil penelitiannya daya adsorpsi ion logam Ni oleh Aspergillus oryzae yang
diimobilisasi pada matrik natrium silikat lebih besar dibandingkan dengan
Aspergillus oryzae dan natrium silikat sebagai matrik pengimobil. Penelitian
serupa juga dilakukan oleh Majdiyah (2007) yang melaporkan bahwa kapasitas
adsorpsi terhadap logam Ni oleh Rhizopus oryzae yang diimobilisasi pada zeolit
lebih besar daripada biomassa Rhizopus oryzae dan zeolit tanpa biomassa. Dengan
demikian, di dalam larutan Cu model, imobilisasi BioSPaPueira pada alofan yang
telah dilakukan oleh Widyaningsih tidak menghasilkan adsorben baru yang lebih
efektif dalam mengadsorpsi ion logam Cu seperti yang diharapkan. Hasil yang
serupa juga ditunjukkan oleh penelitian Sehol dkk (2004) tentang imobilisasi
asam humat pada kitin. Dalam penelitian tersebut, pada perbandingan asam
humat : kitin = 1:10 diperoleh bahwa kapasitas adsorpsi kitin sebagai matrik
pengimobil lebih besar daripada asam humat maupun adsorben hasil imobilisasi.
2. Adsorpsi BioSPaPueira Terimobilisasi Terhadap Ion Logam Cu dalam Limbah Pencucian Perak
Kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu
dibandingkan alofan dan BioSPaPueira diuji dalam larutan Cu model dan juga
diuji dalam limbah yang mengandung ion logam Cu. Pada penelitian ini limbah
yang digunakan adalah limbah pencucian perak yang berasal dari Kota Gede,
Yogyakarta. Seperti halnya uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap
ion logam Cu dalam larutan model, uji kemampuan dalam limbah juga dilakukan
pada pH 6 dan waktu kontak 20 menit.
42
Hasil uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan dengan
alofan dan BioSPaPueira dalam mengadsorp ion logam Cu pada limbah
pencucian perak disajikan pada Gambar 13. Lampiran 16 menyajikan perhitungan
kapasitas adsorpsi selengkapnya. Dalam limbah pencucian perak, jika dilihat dari
harga kapasitas adsorpsi maka perbedaan kapasitas adsorpsi antara alofan dan
BioSPaPueira terimobilisasi juga tidak terlalu signifikan seperti hasil uji
kemampuan adsorben BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan alofan dalam
mengadsorp ion logam Cu pada larutan model.
0,1059
0,0370
0,1205
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
Jenis Adsorben
Kap
asit
as a
dso
rpsi
(mg
/g)
Alofan
BioSPaPueira
BioSPaPueiraTerimobilisasi
Gambar 13. Diagram perbandingan kapasitas adsorpsi antara alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap ion logam Cu dalam limbah pencucian perak
Berdasarkan Gambar 13, BioSPaPueira terimobilisasi terlihat mempunyai
kapasitas adsorpsi yang lebih besar dibandingkan alofan dan BioSPaPueira.
Kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi, alofan, dan BioSPaPueira
berturut-turut adalah 0,1205±0,0056 mg/g, 0,1059±0,0082 mg/g dan
0,0370±0,0025 mg/g. Hal ini berbeda dengan hasil uji kemampuan BioSPaPueira
terimobilisasi terhadap ion logam Cu dalam larutan model. Perbedaan hasil ini
dapat disebabkan karena sistem larutan yang berbeda antara larutan Cu model dan
43
larutan Cu limbah. Dalam larutan model ion logam Cu hanya terdapat ion logam
Cu yang diadsorp sedangkan dalam limbah pencucian perak, selain ion logam Cu,
ion logam lain juga diperkirakan ada dalam limbah tersebut.
Menurut Alloway dan Ayres (1997), adsorpsi spesifik yang merupakan
suatu bentuk adsorpsi yang lebih kuat, melibatkan beberapa kation logam berat.
Logam yang paling mudah membentuk kompleks hidroksi akan diadsorspi paling
banyak. Urutan kenaikan kekuatan adsorpsi spesifik dari logam-logam berat
terseleksi yaitu: Cd > Ni > Co > Zn >> Cu > Pb > Hg. Tingkat atau kapasitas ion
logam mana yang akan diadsorpsi tergantung pada sifat logam yang terkait
(valensi, jari-jari, derajat hidrasi dan koordinasi dengan oksigen), pH,
karakter/sifat dasar dari adsorben, konsentrasi dan sifat logam lain yang ada dan
keberadaan ligan terlarut di sekitar zat cair. Menurut Suhendrayatna (1999),
imobilisasi mikroorganisme khususnya mikroorganisme mati, proses adsorpsinya
sensitif terhadap pH dan spesifikasi logam. Ongnes dan Temar (1998) dalam
Majdiyah (2007) mengemukakan bahwa adsorpsi zeolit selektif terhadap
adsorben. Dari berbagai uraian tersebut dapat ditarik suatu pemikiran bahwa
terjadinya perbedaan pola pada uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi
antara ion logam Cu dalam larutan model dan limbah pencucian perak dapat
disebabkan beberapa hal, di antaranya adalah sifat dasar/karakter adsorben dan
konsentrasi dan sifat logam lain yang hadir dalam limbah.
Sifat dasar adsorben yang berbeda-beda menyebabkan masing-masing
adsorben mempunyai selektifitas yang berbeda-beda atau selektif terhadap
adsorbat. Sebagai contoh, selektifitas mineral lempung dan adsorben oksida
hidrous dalam tanah dan sedimen untuk logam divalen pada umumnya mengikuti
urutan Pb > Cu > Zn > Ni > Cd. Urutan selektifitas peat (tanah gemuk yang
dipakai sebagai bahan pembakar) yaitu Pb > Cu > Cd = Zn > Ca. Sebagai contoh
lain, dalam penelitiannya tentang pengambilan ion logam Pb, Cd dan Cu oleh
crude biospasoy, Erawati (2007) melaporkan bahwa pada kondisi optimum,
kapasitas penyerapan ion logam Pb sebesar 0,31±0,0037 mg/g, kapasitas
penyerapan ion logam Cd sebesar 0,17±0,0023 mg/g dan ion logam Cu
mempunyai kapasitas penyerapan 0,11±0,0032 mg/g. Jika diurutkan maka
44
kapasitas penyerapan ion logam Pb, Cd dan Cu oleh crude biospasoy mengikuti
urutan Pb > Cd > Cu. Demikian pula dengan BioSPaPueira terimobilisasi, alofan
dan BioSPaPueira masing-masing mempunyai karakter yang berbeda sehingga
selektifitasnya dalam mengadsorp ion logam juga berbeda. Di dalam limbah
pencucian perak, BioSPaPueira terimobilisasi lebih selektif atau lebih kuat
mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dan BioSPaPueira. Kurang
efektifnya alofan dibandingkan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp
ion logam Cu diperkirakan karena ada ion logam lain yang mempunyai kekuatan
untuk diadsorpsi lebih besar dibandingkan ion logam Cu.
Kapasitas adsorpsi tergantung pada jenis zat yang diimobilisasi dan matrik
pengimobil. Pada penelitian ini, alofan yang digunakan sebagai matrik pengimobil
mempunyai kapasitas penyerapan yang lebih kecil dibandingkan kapasitas
penyerapan oleh alofan pada penelitian-penelitian lain yang menggunakan alofan
sebagai adsorben. Hal ini dapat disebabkan komposisi alofan dalam sampel lebih
kecil dibandingkan komposisi alofan yang digunakan dalam penelitian-penelitian
lain tentang alofan. Alofan yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai
komposisi sebesar 34,81% (Lampiran 17) sedangkan dalam penelitian-penelitian
lain, alofan yang digunakan mempunyai komposisi ± 50%. Oleh karena itu, dalam
menggunakan alofan sebagai matrik pengimobil sebaiknya menggunakan sampel
dengan komposisi alofan yang cukup besar sehingga kapasitas adsorpsinya juga
besar.
Kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion
logam Cu relatif kecil dibandingkan dengan beberapa hasil penelitian lain tentang
imobilisasi. Beberapa penelitian tentang imobilisasi dan hasilnya dirangkum pada
Tabel 5.
45
Tabel 5. Kapasitas Adsorpsi Berbagai Adsorben Hasil Imobilisasi
No. Adsorben Adsorbat Kapasitas
Adsorpsi Pustaka
1. BioSPaPueira terimobilisasi
pada Alofan Cu 0,1829 mg/g
Penelitian
ini
2. Aspergillus oryzae yang
diimobilisasi pada matrik
natrium silikat
Ni 21,186 mg/g Santoso
(2005)
3. Rhizopus oryzae yang
diimobilisasi pada matrik
natrium silikat
Remazol
yellow 3,775 mg/g
Rahmayanti
(2006)
4. Rhizopus oryzae terimobilisasi
pada zeolit Ni 18,623 mg/g
Majdiyah
(2007)
a. Asam humat yang
diimobilisasi pada kitin dari
cangkang kepiting air tawar
Ni
37,386 mg/g
a. Kurniawan
dkk (2004)
5.
b. Asam humat yang
diimobilisasi pada kitin dari
cangkang kepiting air laut
Ni 38,602 mg/g
b. Kurniawan
dkk (2004)
6. Asam humat yang
diimobilisasi pada kitin Cr (III) 8,938.102 mg/g
Sehol dkk
(2004)
42
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan untuk mengadsorp ion logam
Cu dan mencapai kondisi optimum pada pH 6 dan waktu kontak 20 menit
dengan kapasitas adsorpsi sebesar 0,1829±0,0136 mg/g.
2. Pada proses adsorpsi ion logam Cu, di dalam larutan model ion logam Cu
kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu
lebih kecil dibandingkan alofan dengan kapasitas adsorpsi BioSPaPueira
terimobilisasi dan alofan sebesar 0.1363±0.0011mg/g dan 0,1513±0,0035
mg/g. Di dalam limbah pencucian perak kemampuan BioSPaPueira
terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu lebih besar daripada alofan
dengan kapasitas BioSPaPueira terimobilisasi dan alofan sebesar
0,1205±0,0056 mg/g dan 0,1059±0,0082 mg/g.
B. Saran
1. Dalam menentukan kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh
BioSPaPueira terimobilisasi, selain waktu kontak dan pH awal larutan juga
perlu dilakukan variasi faktor-faktor lain seperti temperatur larutan dan jumlah
adsorben yang digunakan.
2. Perlu dilakukan uji isoterm adsorpsi untuk mengetahui jenis adsorpsi ion
logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi.
47
DAFTAR PUSTAKA
Alloway, B. J and Ayres, D. C. 1997. Chemical Principles of Environmental Pollution. Blackie Academic & Professional, an Imprint of Chapman & Hall. London.
Barr and Klinowski. 1995. ESCA and Solid-State NMR Studies of Allophane. The
Mineralogical Society. Cambridge. Brunauer, S., Emmett, P.H and Teller, E. 1938. Adsorption of Gases in
Multimolecular Layers. J. Am. Chem. Soc. 60(2), pp 309-319. Cheremisinoff, P. N. 1987. Carbon Adsorption Application. Ann Arbor Science
Publ. Inc. Michigan. Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. UI-Press. Jakarta. Erawati, S. 2007. Pengambilan Ion Logam Berat dengan Biosurfaktan Hasil
Biotransformasi Minyak Kedelai Oleh Pseudomonas aeruginosa. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.
Ghazali, R., Ahmad, S. 1997. Biosurfactant: A Review. Palm Oil Research
Institute Of Malaysia. Kuala Lumpur. Grimshaw, Rex. W. 1980. The Chemistry and Physics of Clay and Other Ceramic
Materials. A Halsted Press Book. New York. Gupta, R., Ahuja P., Khan S., Saxena R. K and Mohapatra, H. 2000. Microbial
Biosorbents: Meeting Challenges of Heavy Metals Pollution in Aqueous Solutions. Currents Science. Vol. 78. No. 8.
Gustafsson, J. P., Karltun, E., Bhattacharya, P. 1998. Allophane and Imogolite in
Swedish soils. Research TRITA-AMI 3046, Division of Land and Water Resources, Departement of Civil and Environment Engineering. Royal Institute of Tecnology (KTH). Stockholm. Sweden.
Haacker, J. 1997. Immobilized Enzymes. Rensselaer Polytechnic Institute. New
York. http://www.rpi.edu/dept/chem-eng/Biotech-Environ/IMMOB/metods.html
Hamdan. 1992. Introduction To Zeolites Synthesis, Characterization, and
Modifications. Universitas Teknologi. Malaysia.
48
Herman, D. C., Artiola, J. F. and Miller, R. N. 1995. Removal of Cadmium, Lead and Zinc from Soil by Rhamnolipid Biosurfactant. Environmental Science & Technology. Vol. 29. No. 9.
Johannes, H. 1974. Pengantar Kimia Koloid dan Permukaan. UGM-Press.
Yogyakarta. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas
Indonesia. Jakarta. Kosaric, N. 2001. Biosurfactans and Their Application for Soil Bioremidiation,
Foodtechnol, Biotechnol. 39 (4). Kurniawan, A. dkk. 2004. Adsorpsi Nikel (II) dengan Asam Humat Terimobilisasi
pada Kitin. Seminar Nasional Kimia XIV. Yogyakarta. Kusworo, Y. 2004. Kajian Pengaruh Pemanasan Terhadap Alofan Serta
Kemampuannya Mensorpsi Logam Berat Cd dalam Limbah Cair Pabrik Cat. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.
Liptrot, G. F. 1974. Modern Inorganic Chemistry. Second Edition. The English
Language Book Society and Mills Boon Limited. Maier, M.E., Stanghellini, M.E., Rasmussen, S.L.,. Kim, D-H and Zhang, Y.
1998. Microbially Produced Rhamnolipid (Biosurfactants) for the Control of Plant Pathogenic Zoosporic Fungi. U.S. Patent No. 5,767,090.
http://superfund.pharmacy.arizona.edu/news/breif119.html Majdiyah. S. R. 2007. Pengaruh Imobilisasi Rhyzopus oryzae Teraktivasi pada
Zeolit Untuk Biosorpsi Ion Nikel (II). Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.
Munir, M. 1996. Tanah-tanah Utama Indonesia. PT Dunia Pustaka Jaya. Jakarta. Peni, S. 2001. Perbandingan Tingkat Penyerapan Arang Aktif , Breksi Batu
Apung dan Kulit Terhadap Zat Warna Limbah Cair Industri Batik. Program Pasca Sarjana UNS. Surakarta.
Prowida, D. 2003. Karakterisasi Alofan Alam yang Diaktivasi dengan HCl
Sebagai Adsorben Limbah Logam Berat Seng (Zn). Skripsi. FMIPA UNS. Surakarta.
Rahmayanti, P. V. 2006. Optimasi pH dan Waktu Kontak Biosorpsi Zat Warna
Remazol Yellow Oleh Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif dan Terimmobilisasi. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta
49
Santoso, B. 1985. Sifat dan Ciri Andosol. Fakultas Pertanian. Jurusan Ilmu Tanah. Universitas Brawijaya. Malang.
Santoso, S.S.D. 2005. Biosorpsi Ion Nikel (II) dengan Aspergillus Oryzae:
Pengaruh Aktivasi dan Immobilisasi pada Matrik Natrium Silikat. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta
Sehol, dkk., 2004, Imobilisasi Asam Humat pada Kitin dan Aplikasinya Sebagai
Adsorben Cr (III). Seminar Nasional Kimia XIV. Yogyakarta. Silverstein, R.M., et. al. 1986. Penyidikan Spektrofotometrik Senyawa Organik.
Edisi Keempat. Terjemahan: Hartomo, A.J., dkk. Erlangga. Jakarta. Solecha, D.I., Bambang, K. 2002. Penentuan Ion Cu (II) dalam Sampel Air
Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC. Jurnal Ilmu Dasar Vol. 3 No. 2: 86-91.
Suhendrayatna. 1999. Bioremoval Logam Berat dengan Menggunakan
Mikroorganisme: Suatu Kajian Kepustakaan. ISTECS-Chapter. Japan. Suh, J. H., Kim, D. S., and Yun, J. W. 1998. Effect of pH on Pb2+ Accumulation in
Saccharomycers cerevisiae and Aerobasidium pullulans. Biotechnology Letter. Vol. 20. No. 2.
Trisunaryati, W. 1986. Penentuan Keasaman Padatan dan Pengaruh Temperatur
Kalsinasi. Skripsi. FMIPA. UGM. Yogyakarta. University Communications. 2007. Interdisciplinary UA, NAU Team Receives $
3.3 Million to Study Biosurfactants. The University of Arizona. Tucson http://uanews.org/node/16256 Wada. 1998. Mineralogical Characteristics of Andisol. Dalam Theng, B. K. Soil
With Variabel Charge. Society of Soil Science. New Zealand. Wahidi, B. R. 2003. Pemanfaatan Alofan Alam yang Diaktivasi dengan H2SO4
Sebagai Adsorben pada Limbah Industri Alkohol. Skripsi. FMIPA UNS. Surakarta.
Windrawati. 2008. Pembuatan Biosurfaktan Secara Biotransformasi
Menggunakan Limbah Cair Industri Tapioka Sebagai Media Oleh Pseudomonas aeruginosa. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.
Widyaningsih, V. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Adsorben Hasil Immobilisasi
Biosurfaktan pada Alofan. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.
50
Wiratna, I. 2007. Pengambilan Ion Logam Berat dengan Biosurfaktan Hasil Biotransformasi Minyak Jagung oleh Pseudomonas aeruginosa. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.
Zulaikha, I.A. 2005. Karakterisasi Zn/Al Hydrotalcite Like Hasil Sintesis dalam
Ragam Rasio Mol Zn/Al. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.
51
Lampiran 1. Diagram Alir Cara Kerja
1. Produksi BioSPaPueira
a. Preparasi limbah cair tapioka (manipueira) sebagai media fermentasi
b. Pemeliharaan biakan
c. Penyiapan inokulum
diautoklaf
diatur
NaCl (5 gr/l) nutrient broth (8gr/l)
manipueira
pH ±7
Media fermentasi
Disimpan dalam lemari Pendingin 4oC
ditanam Pseudomonas aeruginosa
Nutrient Agar
Stok biakan P. aeruginosa
Dishaker 150 rpm selama 24 jam pada suhu kamar
diinokulasikan
P. aeruginosa
10 ml media inolukasi terdiri dari akuades + 8 g/L nutrient
broth + 5 g/L NaCl
Inokulum P. aeruginosa
52
d. Kultur fermentasi
e. Recovery BioSPaPueira
Media fermen- tasi 5 mL
diambil 0,2 mL
Media fermen- tasi 10 mL
Media fermen- tasi 125 mL
diambil 0,4 mL dishaker
150 rpm pada suhu kamar
dishaker
Kecepatan 150 rpm selama 24 jam
pada suhu kamar
Inokulum P. aeruginosa
didiamkan semalam pada 4°C
ditambahkan bertetes-tetes
Supernatan tanpa mikroorganisme
HCl 6N
diasamkan hingga pH 2,0
diekstraksi didiamkan semalam
FTIR, luas permukaan dan bilangan keasaman
Fase pelarut
dievaporasi
Residu
dikeringkan
dianalisis
Media fermentasi
disentrifugasi pada 2500 rpm selama 15 menit
Pelet mikroorganisme
kloroform : metanol (2 : 1, v/v)
BioSPaPueira
Fase air
Supernatan
53
2. Preparasi Alofan Aktif
a. Preparasi Alofan
b. Aktivasi Alofan
direndam
- disaring - dikeringkan
digerus
dianalisis
Tanah Alofan Akuades
Lumpang Porselin
Serbuk Ayakan 150 mesh
Sampel Alofan
Uji NaF, XRD, FTIR
dianalisis
200 g sampel alofan 1 L H2SO4 3 N
Suspensi
Filtrat
- diaduk (t= 3 jam) - disaring
Akuades
dicuci
pH netral
- disaring - dikeringkan
Oven 100oC
Alofan aktif
FTIR, luas permukaan, bilangan keasaman
54
3. Imobilisasi BioSPaPueira pada Alofan
4. Pembuatan Larutan Induk Cu 1000 ppm
Dilarutkan hingga batas
3,72 gr Cu(NO3)2.3H2O
Labu ukur 1000 ml HNO3 0,1 M
Larutan Cu 1000 ppm
disaring
0,4 g BioSPaPueira 5 ml akuades
Campuran BioSPaPueira
divorteks (t = 1 menit)
Shaker (t = 24 jam)
Filtrat Suspensi
dikeringkan
Oven 40-45oC
Adsorben
FTIR, luas Permukaan & bilangan keasaman.
dianalisis
25 mL akuades
4 g Alofan
55
5. Penentuan pH dan Waktu Kontak Optimum
a. Pembuatan kurva standar larutan Cu
b. Penentuan pH dan waktu kontak optimum ion logam Cu
dianalisis
10 ml larutan Cu dengan konsentrasi 0; 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ppm
SSA
Absorbansi, konsentrasi
dianalisis
disaring
Dishaker 150 rpm selama 0, 3, 5, 10, 20, 30, 45 menit
Larutan Cu 2 ppm sebanyak 10 ml
Campuran BioSPaPueira terimobilisasi
Campuran BioSPaPueira terimobilisasi
0,05 gr BioSPaPueira terimobilisasi
filtrat
SSA
Absorbansi, konsentrasi
Diatur pada pH 2, 4 dan 6
56
6. Perbandingan Kemampuan Antara BioSPaPueira, Alofan, dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp Ion Logam Cu
a. Dalam larutan model ion logam Cu
b. Dalam limbah pencucian perak
dianalisis
Diatur pada pH optimum dishaker selama t kontak optimum disaring
ditambahkan Larutan Cu 2 ppm sebanyak 10 ml
Masing-masing 0,05 gr alofan, BioSPaPueira, BioSPaPueira terimobilisasi
filtrat
SSA
Konsentrasi Cu akhir
dianalisis
Diatur pada pH optimum dishaker selama t kontak optimum disaring
ditambahkan 10 ml limbah pencucian perak 2 ppm
Masing-masing 0,05 gr alofan, BioSPaPueira, BioSPaPueira terimobilisasi
filtrat
SSA
Konsentrasi Cu akhir
57
Lampiran 2. Spektra FTIR BioSPaPueira
58
Lampiran 3. Data XRD Alofan Alam
59
60
61
62
Lampiran 4. Spektra FTIR Alofan Alam
63
Lampiran 5. Spektra FTIR Alofan Aktif
64
Lampiran 6. Spektra FTIR Adsorben BioSPaPueira Terimobilisasi
65
Lampiran 7. Perhitungan Pembuatan Larutan Induk Ion Logam Cu 1000 ppm
Konsentrasi logam Cu = Mr Cu(NO)3.3H2O x 1000 ppm Ar Cu = 243,37 g/mol x 1000 ppm 65,37 g/mol = 3722,96 ppm
= 3722,96 mg/L
= 3,7230 g/L
Untuk membuat larutan logam Cu 1000 ppm dibutuhkan Cu(NO)3.3H2O sebanyak
3,7230 g.
66
Lampiran 8. Perhitungan Luas Permukaan Spesifik dengan Metode Metilen Biru
A. BioSPaPueira
1. Pembuatan larutan metilen biru 100 ppm
Metilen biru sebanyak 100 mg dilarutkan dalam akuades hingga 1 L .
2. Pembuatan larutan standar metilen biru
Larutan standar metilen biru dengan konsentrasi yang lebih kecil
dibuat dengan pengenceran larutan metilen biru 100 ppm sehingga
mendapatkan larutan metilen biru dengan konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; dan
3,5 ppm.
3. Penentuan λ maksimum (600-700 nm):
Salah satu larutan standar metilen biru (0,5 ppm) diukur absorbansinya
dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang antara 600-700
nm, dengan interval 10 nm, kemudian dapat ditentukan λ maksimumnya.
λ A
600
610
620
630
640
650
660
670
680
690
700
0.025
0.028
0.030
0.031
0.036
0.044
0.049
0.045
0.029
0.015
0.009
Dari tabel diatas, dapat ditentukan λ maksimumnya 660 nm.
67
4. Pengukuran waktu setimbang
Sebanyak 0,05 gr BioSPaPueira direaksikan dengan 20 ml larutan
metilen biru 100 ppm kemudian dishaker dengan variasi waktu 0, 10, 15, 30
dan 40 menit, kemudian disaring dan filtratnya diukur dengan
spektrofotometer UV-Vis. 0,5 ml filtrat diencerkan menjadi 10 ml lalu diukur
absorbansinya.
Data hasil pengukuran waktu setimbang
t (menit) Absorbansi
0
10
15
30
40
0,586
0,570
0,490
0,563
0,593
Dari hasil pengukuran diperoleh waktu setimbang 15 menit.
5. Pembuatan kurva standar metilen biru
Masing-masing larutan standar metilen biru dengan konsentrasi 0,5; 1;
1,5; 2; 2,5; 3; dan 3,5 ppm diukur absorbansinya dengan spektrofotometer
UV-Vis pada λ maksimum. Dari data yang diperoleh, dibuat kurva hubungan
antara konsentrasi dan absorbansinya.
Tabel kurva standar
C metilen biru (ppm) Absorbansi
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
0
0,028
0,118
0,209
0,243
0,442
0,497
0,574
68
Kurva standar absorbansi vs konsentrasi metilen biru (ppm)
Kurva Standar Metilen Biru
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
0 1 2 3 4
Konsentrasi
Ab
so
rban
si
Diperoleh:
r = 0,9863
y = 0,1754 x -0,0432
Ckestabilan =
6. Penentuan luas permukaan spesifik
Sebanyak 0,05 gr BioSPaPueira direaksikan dengan 20 ml larutan
metilen biru 100 ppm kemudian dishaker selama waktu setimbang, kemudian
disaring dan filtratnya diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. 0,5 ml filtrat
diencerkan menjadi 10 ml lalu diukur absorbansinya.
Luas permukaan dapat dihitung dengan menggunakan rumus di bawah ini:
M
ANXmS
..=
Dengan ketentuan S adalah luas permukaan (m2), Xm adalah metilen biru
yang terserap oleh 0,05 gr sampel, N adalah Bilangan Avogadro (6,02.1023), A
adalah luas permukaan 1 mol metilen biru (197.10-20 m2/mol) dan M adalah
massa molekul metilen biru sebesar 320,5.
Sehingga dapat dihitung sebagai berikut:
Xm = (Cawal – Ckestabilan ) mg/lt x V lt
Dengan Cawal = 100 ppm
Ckestabilan =
V = 20 ml = 0,020 lt
A = absorbansi pada waktu kestabilan
A + 0,0432 0,1754
A + 0,0432 0,1754
69
Data hasil pengukuran untuk BioSPaPueira
Sampel Absorbansi
BioSPaPueira 1 0,507
BioSPaPueira 2 0,511
Perhitungan:
• Perulangan I
Untuk sampel BioSPaPueira dengan absorbansi 0,507
Ckestabilan =
= 3,1350 mg/lt (Ckestabilan dalam 10 ml)
Ckestabilan dalam 0,5 ml = 62,700 mg/lt
Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt
= (100 –62,700) mg/lt x 0,020 lt = 0,7460 mg
M
ANXmS
..=
S =
• Perulangan II
Untuk sampel BioSPaPueira dengan absorbansi 0,511
Ckestabilan =
= 3,1596 mg/lt (Ckestabilan dalam 10 ml)
Ckestabilan dalam 0,5 ml = 63,192 mg/lt
Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt
= (100 – 63,192) mg/lt x 0,020 lt
= 0,7362 mg
A + 0,0432 0,1754
0,507 + 0,0432 0,1754
0,7460.10-3 g.6,02.1023.197.10-20 m2/molekul 320,5 g/mol
= 2,7604 m2
= 55,208 m2/g = 2,7604 m2/0,05 g S
0,511 + 0,0432 0,1754
70
M
ANXmS
..=
S =
Jadi, luas permukaan spesifik BioSPaPueira = 54,845±0,510 m2/g
B. Alofan
1. Pengukuran waktu setimbang
Data hasil pengukuran waktu setimbang
T (menit) Absorbansi 0 10 15 30 35 40 45 60
1,117 1,012 0,998 0,979 0,618 0,763 0,860 0,912
Dari hasil pengukuran diperoleh hasil waktu setimbang 35 menit.
2. Pembuatan kurva standar metilen biru
Data kurva standar
C metilen blue (ppm) Absorbansi 0
0,5 1
1,5 2
2,5 3
3,5 4
0 0,082 0,230 0,304 0,365 0,427 0,663 0,780 0,851
0,7362.10-3 g.6,02.1023.197.10-20 m2/molekul 320,5 g/mol
= 3,4531 m2
= 54,482 m2/g S = 3,4531 m2/0,05 g
71
Kurva standar absorbansi vs konsentrasi metilen biru (ppm)
Kurva Standar Metilen Biru
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 1 2 3 4 5
Konsentrasi Metilen Biru (ppm)
Ab
so
rba
ns
i
Diperoleh:
r = 0,989
y = ax+b
= 0,2162x-0,0211
2162,0
0211,0+=
ACkestabilan
3. Penentuan luas permukaan spesifik
Sebanyak 0,05 gr alofan direaksikan dengan 20 ml larutan metilen biru
100 ppm lalu dishaker selama 35 menit kemudian disaring. Sebanyak 1 ml
filtrat diencerkan menjadi 10 ml dan diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer UV-Vis.
Data hasil pengukuran untuk alofan
Sampel Absorbansi
Alofan 1 0,618
Alofan 2 0,638
72
Perhitungan:
• Perulangan I
Untuk sampel alofan dengan absorbansi 0,618
Ckestabilan =
= 2,956 mg/lt (Ckestabilan dalam 10 ml)
Ckestabilan dalam 1 ml = 29,56 mg/lt
Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt
= (100 –29,56) mg/lt x 0,020 lt = 1,4088 mg
M
ANXmS
..=
S =
• Perulangan II
Untuk sampel alofan dengan absorbansi 0,638
Ckestabilan =
= 3,0486 mg/lt (Ckestabilan dalam 10 ml)
Ckestabilan dalam 1 ml = 30,486 mg/lt
Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt
= (100 – 30,486) mg/lt x 0,020 lt
= 1,390 mg
M
ANXmS
..=
S =
Jadi, luas permukaan spesifik alofan = 103,560±0,980 m2/g
1,4088 .10-3 g.6,02.1023.197.10-20 m2/molekul 320,5 g/mol
= 5,2129 m2
= 104,258 m2/g
1,390.10-3 g.6,02.1023.197.10-20 m2/molekul 320,5 g/mol
= 5,1434 m2
= 102,868 m2/g
= 5,2129 m2/0,05 g S
S = 5,1434 m2/0,05 g
0,618 + 0,0211 0,2162
0,638 + 0,0211 0,2162
73
C. BioSPaPueira Terimobilisasi
1. Pembuatan kurva standar metilen biru
Tabel kurva standar
C metilen blue (ppm) Absorbansi
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
0
0,126
0,216
0,290
0,384
0,491
0,517
Kurva standar absorbansi vs konsentrasi metilen biru (ppm)
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
Konsentrasi Metilen Biru (ppm)
Ab
so
rban
si
Dari hasil pengukuran, diperoleh:
r = 0,9929
y = 0,0268 + 0,1749x
1749,0
0268,0−=
ACkestabilan
2. Penentuan luas permukaan BioSPaPueira terimobilisasi
Sebanyak 0,05 gr BioSPaPueira terimobilisasi direaksikan dengan 20
ml larutan metilen biru 100 ppm lalu dishaker selama 35 menit kemudian
74
disaring. Sebanyak 0,5 ml filtrat diencerkan menjadi 10 ml dan diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis.
Data hasil pengukuran
Sampel Absorbansi
BioSPaPueira terimobilisasi 1 0,385
BioSPaPueira terimobilisasi 2 0,403
Perhitungan:
• Perulangan I
Untuk sampel BioSPaPueira terimobilisasi dengan absorbansi 0,385
0480,21749,0
0268,0385,0
1749,0
0268,0=
−=
−=
ACkestabilan
Ckestabilan dalam 10 ml = 2,0480 ppm
Ckestabilan dalam 0,5 ml = 40,96 ppm
Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt
= (100 – 40,96) mg/lt x 0,020 lt
= 1,1808 mgr
M
ANXmS
..=
molgr
molekulmxxxgrxxS
/5,320
/101971002,6101808,1 220233 −−
= = 4,369 m2
S = 4,369 m2/0,05 gr = 87,38 m2/gr
• Perulangan II
Untuk sampel BioSPaPueira terimobilisasi dengan absorbansi 0,403
1509,21749,0
0268,0403,0
1749,0
0268,0=
−=
−=
ACkestabilan
Ckestabilan dalam 10 ml = 2,1509 ppm
Ckestabilan dalam 0,5 ml = 43,018 ppm
Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt
= (100 – 43,018) mg/lt x 0,020 lt
= 1,1396 mgr
75
M
ANXmS
..=
molgr
molekulmxxxgrxxS
/5,320
/101971002,6101396,1 220233 −−
= = 4,2168 m2
S = 4,2168 m2/0,05 gr = 84,336 m2/gr
Jadi, luas permukaan spesifik BioSPaPueira terimobilisasi = 85,858±1,076 m2/gr.
76
Lampiran 9. Perhitungan Persentase Penurunan Luas Permukaan BioSPaPueira Terimobilisasi
% Penurunan Luas Permukaan (LP) = = = 17,09 %
103,56 – 85,858 103,56
x 100%
L. P Alofan – L. P Adsorben L. P Alofan
x 100%
77
Lampiran 10. Perhitungan Bilangan Keasaman dengan Metode Adsorpsi Amoniak
Bilangan keasaman dapat ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut:
Keasaman = 10003
xBM
BA
NH
− mmol/berat sampel (gr)
Dengan:
A = berat krus + sampel setelah terjadi adsorpsi (gr)
B = berat krus + sampel mula-mula (gr)
BMNH3 = 17 g/mol
Berat sampel = 0,1 gr
Data hasil percobaan:
Sampel A B
BioSPaPueira 1 11,242 11,092
BioSPaPueira 2 11,339 11,189
Alofan 1 11,200 11,193
Alofan 2 11,291 11,284
BioSPaPueira terimobilisasi 1 21,155 21,140
BioSPaPueira terimobilisasi 2 11,815 11,799
Perhitungan:
1. BioSPaPueira
• Perulangan I
Keasaman =
• Perulangan II
Keasaman =
Jadi, bilangan keasaman BioSPaPueira = 88,235±0 mmol/g
11,242 – 11,092 17
x 1000 / 0,100 = 88,235mmol/g
11,339–11,189 17
x 1000 / 0,100 11,339 – 11,189 17
x 1000 / 0,100 = 88,235 mmol/g
78
2. Alofan
• Perulangan I
Keasaman =
• Perulangan II
Keasaman =
Jadi, bilangan keasaman alofan = 4,118±0 mmol/g
3. BioSPaPueira terimobilisasi
• Perulangan I
Keasaman =
• Perulangan II
Keasaman =
Jadi, bilangan keasaman BioSPaPueira terimobilisasi = 9,118±0,416 mmol/g
11,200 – 11,193 17
x 1000 / 0,100 = 4,118 mmol/g
11,339–11,189 17
x 1000 / 0,100 11,291 – 11,284 17
x 1000 / 0,100 = 4,118 mmol/g
21,155 – 21,140 17
x 1000 / 0,100 = 8,824 mmol/g
11,339–11,189 17
x 1000 / 0,100 11,815 – 11,799 17
x 1000 / 0,100 =9,412 mmol/g
79
Lampiran 11. Perhitungan Persentase Kenaikan Bilangan Keasaman BioSPaPueira Terimobilisasi
% Kenaikan Bilangan Keasaman (BK) = = = 121,42 %
9,118 – 4,118 4,118
x 100%
BK Adsorben – BK Alofan BK Alofan
x 100%
80
Ksp [Cu2+]
4,8.10-20
3,15.10-5
Kw [OH-]
10-14
3,9.10-8
Lampiran 12. Perhitungan Untuk Menentukan pH Pengendapan Larutan
Ø Diketahui
Ar Cu2+ = 63,546
[Cu2+] = 2 ppm
= 3,15.10-5 M
Ksp Cu(OH)2 = 4,8.10-20
Ø Ksp = [Cu2+][OH-]2
[OH-]2 = = [OH-] = 3,9.10-8
Ø [H+] =
=
= 2,56.10-7
pH = -log [H+]
= -log 2,56.10-7
= 6,59
81
Lampiran 13. Optimasi Kondisi Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi
Tabel 1. Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 2
a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu
Konsentrasi (ppm) Sampel Perulangan I Perulangan II Rata-rata
1,9496 1,9496 1,9688 1,9518
Kontrol Logam Cu
1,9530 1,9473
1,9534
b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 2
Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Waktu Kontak (menit) Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata
1.8683 1.8434 1.8683 1.8502
0 1.8807
1.8724 1.8423
1.8453
1.8762 1.8525 1.8818 1.8355
3 1.8875
1.8818
1.8242
1.8374
1.8084 1.7960 1.8084 1.7745
5 1.8118
1.8095
1.7960
1.7888
1.7689 1.7903 1.7745 1.7655
10 1.7644
1.7693
1.7745
1.7768
1.7599 1.7836 1.7520 1.7903
20 1.7689
1.7603
1.7847
1.7862
1.7768 1.7644 1.7870 1.7407
30 1.7994
1.7877
1.7429
1.7493
1.7711 1.7553 1.7610 1.7486
45 1.7440
1.7587 1.7418
1.7486
82
c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 2
Waktu Kontak (menit)
Perulangan C Awal (ppm)
C Akhir (ppm)
Kapasitas Adsorpsi (mg/g)
Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD
1 1.9534 1.8724 0.0162 0 2 1.9534 1.8453 0.0216
0.0189 ± 0.0038
1 1.9534 1.8818 0.0143 3 2 1.9534 1.8374 0.0232
0.0188 ± 0.0063
1 1.9534 1.8095 0.0288 5 2 1.9534 1.7888 0.0329
0.0309 ± 0.0029
1 1.9534 1.7693 0.0368 10 2 1.9534 1.7768 0.0353
0.0361 ± 0.0011
1 1.9534 1.7603 0.0386 20 2 1.9534 1.7862 0.0334
0.0360 ± 0.0037
1 1.9534 1.7877 0.0331 30 2 1.9534 1.7493 0.0408
0.0370 ± 0.0054
1 1.9534 1.7587 0.0389 45 2 1.9534 1.7486 0.0410
0.0400 ± 0.0014
Tabel 2. Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 4
a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu
Konsentrasi (ppm) Sampel
Perulangan I Perulangan II Rata-rata
1,8084 1,8841
1,8276 1,8660 Kontrol logam Cu
1,8479 1,8671
1,8502
83
b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 4
Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Waktu Kontak (menit) Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata
1.3353 1.2890
1.3601 1.2890 0
1.3646
1.3533
1.2856
1.2879
1.2302 1.3319
1.2325 1.3183 3
1.2494
1.2374
1.3149
1.3217
1.3240 1.2167
1.3014 1.2314 5
1.3172
1.3142
1.2167
1.2216
1.2573 1.3217
1.2585 1.3364 10
1.2709
1.2622
1.3386
1.3322
1.2844 1.2257
1.2799 1.2189 20
1.2878
1.2840
1.2223
1.2223
1.1286 1.1704
1.1252 1.1885 30
1.1038
1.1192
1.1964
1.1851
1.1794 1.0654
1.2020 1.0462 45
1.1907
1.0507
1.0541
c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 4
Waktu Kontak (menit)
Perulangan C Awal (ppm)
C Akhir (ppm)
Kapasitas Adsorpsi (mg/g)
Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD
1 1.8502 1.3533 0.0994 0 2 1.8502 1.2879 0.1125
0.1059 ± 0.0092
1 1.8502 1.2374 0.1226 3 2 1.8502 1.3217 0.1057
0.1141 ± 0.0119
1 1.8502 1.3142 0.1072 5 2 1.8502 1.2216 0.1257
0.1165 ± 0.0131
1 1.8502 1.2622 0.1176 10 2 1.8502 1.3322 0.1036
0.1106 ± 0.0099
1 1.8502 1.2840 0.1132 20 2 1.8502 1.2223 0.1256
0.1194 ± 0.0087
1 1.8502 1.1192 0.1462 30 2 1.8502 1.1851 0.1330
0.1396 ± 0.0093
1 1.8502 1.1907 0.1319 45 2 1.8502 1.0541 0.1592
0.1456 ± 0.0193
84
Tabel 3. Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 6
a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu
Konsentrasi (ppm) Sampel Perulangan I Perulangan II Rata-rata
1,7169 1,7294 1,7192 1,7237 Kontrol logam Cu 1,7079 1,7305
1,7213
b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 6
Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Waktu Kontak (menit) Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata
1.1060 1.1038 1.0981 1.1117 0 1.1241
1.1094 1.1218
1.1124
0.7955 0.9355 0.8011 0.9513 3 0.7977
0.7981 0.9468
0.9445
1.0586 0.9457 1.0665 0.9355 5 1.0665
1.0639 0.9411
0.9408
0.8757 0.9095 0.8734 0.9028 10 0.8655
0.8715 0.9095
0.9073
0.7627 0.8576 0.7616 0.8463 20 0.7514
0.7586 0.8598
0.8546
0.7503 0.7955 0.7424 0.7921 30 0.7480
0.7469 0.7932
0.7936
0.8666 0.5967 0.8677 0.5866 45 0.8644
0.8662 0.5888
0.5907
85
c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 6
Waktu Kontak (menit)
Perulangan C Awal (ppm)
C Akhir (ppm)
Kapasitas Adsorpsi (mg/g)
Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD
1 1.7213 1.1094 0.1224 0 2 1.7213 1.1124 0.1218
0.1221 ± 0.0004
1 1.7213 0.7981 0.1846 3 2 1.7213 0.9445 0.1554
0.1700 ± 0.0207
1 1.7213 1.0639 0.1315 5 2 1.7213 0.9408 0.1561
0.1438 ± 0.0174
1 1.7213 0.8715 0.1700 10 2 1.7213 0.9073 0.1628
0.1664 ± 0.0051
1 1.7213 0.7586 0.1925 20 2 1.7213 0.8546 0.1733
0.1829 ± 0.0136
1 1.7213 0.7469 0.1949 30 2 1.7213 0.7936 0.1855
0.1902 ± 0.0066
1 1.7213 0.8662 0.1710 45 2 1.7213 0.5907 0.2261
0.1986 ± 0.0390
Contoh perhitungan:
Berat BioSPaPueira terimobilisasi = 0,05 g
Kapasitas Adsorpsi = = = 0,01 L(1,7213-1,1094) 0,05 g = 0,1221 mg/g
V(Cawal-Cakhir) Berat BioSPaPueira terimobilisasi
10 ml(1,7213-1,1094) 0,05 g
86
Lampiran 14. Uji Statistik Metode Duncan Untuk Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi.
87
88
Uji Statistik Untuk Penentuan Waktu Kontak Optimum
pada Masing-masing pH pH 2 Univariate Analysis of Variance Warnings The following factors or covariates are not used in the model: PH
Post hoc tests are not performed for TKONTAK because error term has zero degrees of freedom.
89
Between-Subjects Factors Value Label N
TKONTAK 1.00 0 menit 12.00 3 menit 13.00 5 menit 14.00 10 menit 15.00 20 menit 16.00 30 menit 17.00 45 menit 1
PH 1.00 pH 2 7 Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable: SERAPAN
Source Type III Sum of Squares
df Mean Square F Sig.
Corrected Model 4.632E-04 6 7.721E-05 . .Intercept 6.764E-03 1 6.764E-03 . .
TKONTAK 4.632E-04 6 7.721E-05 . .Error .000 0 .Total 7.228E-03 7
Corrected Total 4.632E-04 6 a R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = .) pH 4 Univariate Analysis of Variance Warnings The following factors or covariates are not used in the model: PH Post hoc tests are not performed for TKONTAK because error term has zero degrees of freedom. Between-Subjects Factors Value Label N PH 2.00 pH 4 7TKONTAK 1.00 0 menit 1 2.00 3 menit 1
3.00 5 menit 14.00 10 menit 15.00 20 menit 16.00 30 menit 17.00 45 menit 1
90
Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable: SERAPAN Source Type III Sum
of Squares df Mean Square F Sig.
Corrected Model 1.355E-03 6 2.258E-04 . . Intercept .104 1 .104 . . TKONTAK 1.355E-03 6 2.258E-04 . . Error .000 0 . Total .105 7 Corrected Total 1.355E-03 6 a R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = .) pH 6 Univariate Analysis of Variance Warnings The following factors or covariates are not used in the model: PH Post hoc tests are not performed for TKONTAK because error term has zero degrees of freedom. Between-Subjects Factors Value Label N PH 3.00 pH 6 7TKONTAK 1.00 0 menit 1 2.00 3 menit 1
3.00 5 menit 14.00 10 menit 15.00 20 menit 16.00 30 menit 17.00 45 menit 1
Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable: SERAPAN Source Type III Sum
of Squares df Mean Square F Sig.
Corrected Model 4.350E-03 6 7.249E-04 . . Intercept .197 1 .197 . . TKONTAK 4.350E-03 6 7.249E-04 . . Error .000 0 . Total .201 7 Corrected Total 4.350E-03 6 a R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = .)
91
Lampiran 15. Perbandingan Kemampuan Antara Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp Ion Logam Cu dalam Larutan Model
a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu
Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Sampel
Perulangan I Perulangan II Rata-rata
1.5545 1.5221
1.5704 1.5606 Kontrol logam Cu
1.5826 1.5631
1.5589
b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu oleh Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi
Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Sampel
Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata
0.8001 0.8156
0.7919 0.8115
Alofan
0.7785
0.7902
0.8176
0.8149
1.4860 1.3521
1.4613 1.3686 BioSPaPueira
1.4644
1.4706
1.3717
1.3641
0.8743 0.8856
0.8743 0.8763 BioSPaPueira terimobilisasi
0.8722
0.8736
0.8825
0.8815
c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu oleh Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi
Sampel Perulangan C Awal (ppm)
C Akhir (ppm)
Kapasitas Adsorpsi (mg/g)
Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD
1 1.5589 0.7902 0.1537 Alofan
2 1.5589 0.8149 0.1488 0.1513 ± 0.0035
1 1.5589 1.4706 0.0177 BioSPaPueira
2 1.5589 1.3641 0.0390 0.0283 ± 0.0151
1 1.5589 0.8736 0.1371 BioSPaPueira terimobilisasi
2 1.5589 0.8815 0.1355 0.1363 ± 0.0011
92
Lampiran 16. Perbandingan Kemampuan Antara Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp Ion Logam Cu dalam Limbah Pencucian Perak
a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu
Konsentrasi Cu akhir (ppm) Sampel Perulangan I Perulangan II Rata-rata
1.7531 1.7373
1.7507 1.7226 Kontrol logam Cu
1.7397 1.7239
1.7379
b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu oleh Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi
Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Sampel Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata
1.1915 1.2399
1.1668 1.2296
Alofan
1.1801
1.1795
1.2430
1.2375
1.5540 1.5540
1.5488 1.5735
BioSPaPueira
1.5293
1.5440
1.5570
1.5615
1.1595 1.1142
1.1431 1.1184 BioSPaPueira terimobilisasi
1.1637
1.1554
1.1142
1.1156
c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu oleh Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi
Sampel Perulangan C Awal (ppm)
C Akhir (ppm)
Kapasitas Adsorpsi (mg/g)
Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD
1 1.7379 1.1795 0.1117 Alofan 2 1.7379 1.2375 0.1001
0.1059
±
0.0082
1 1.7379 1.5440 0.0388 BioSPaPueira 2 1.7379 1.5615 0.0353
0.0370
±
0.0025
1 1.7379 1.1554 0.1165 BioS-Alofan
2 1.7379 1.1156 0.1245 0.1205
±
0.0056
93
=
=
=
=
Lampiran 17. Perhitungan Komposisi Mineral Sampel Tanah
Intensitas alofan Intensitas total % Alofan
% K-V-M Intensitas k-v-m Intensitas total
x 100%
x 100% =
4321 + 365 +302 14070
34,81%
x 100%
9,07%
4 + 7 + 4 + 5 + 6 + 3 14070
=
x 100%