การสังเคราะห์วัสดุนาโนคอป ... · 2015-07-07 ·...
Transcript of การสังเคราะห์วัสดุนาโนคอป ... · 2015-07-07 ·...
Journal of Graduate School, Pitchayatat 9(1): January - June 2014 105
การสงเคราะหวสดนาโนคอปเปอรออกไซคโดยวธไฮโดรเทอรมล
A Synthesis of CuO Nanostructures by Hydrothermal Method
จระศกด ศรโกศล*1 และ วชรนกร เมฆลา**2
1รร.นาจกพทยาคม ต.ดอนเมย อ.เมองอ�านาจเจรญ จ.อ�านาจเจรญ 370002คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยราชภฏอบลราชธาน ต.ในเมอง อ.เมอง จ.อบลราชธาน 34000
E-mail: [email protected]
บทคดยอ การวจยเรองนมวตถประสงคเพอสงเคราะหวสดนาโนคอปเปอรออกไซดโดยวธไฮโดรเทอรมล และเพอศกษาสมบต
ทางกายภาพของวสดโครงสรางนาโนคอปเปอรออกไซดโครงสรางทางลภาคและสมบตทางฟสกสไดถกศกษาโดยเทคนคการเลยว
เบนของรงสเอกซ กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด และการดดกลนแสงของวสดทสงเคราะหได ผลการวจยพบวา
1) โครงสรางนาโนคอปเปอรออกไซดทสงเคราะหไดมโครงสรางเปนแทงนาโนมลกษณะเปนแบบโมโนคลกนคและมความยาวอย
ระหวาง 300 นาโนเมตรถง 5 ไมโครเมตร และมขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 20 ถง 900 นาโนเมตร 2) อตราสวนของ
โซเดยมไฮดรอกไซดในสารละลายกบคอปเปอรซลเฟต และเวลา มผลตอรปรางพนผวของโครงสรางนาโนคอปเปอรออกไซด
อยางมาก การดดกลนแสงของโครงสรางนาโนคอปเปอรออกไซดแทงนาโนมพคอยทชวง 328 นาโนเมตร เมอน�าคามาค�านวณ
หาแถบชองวางพลงงานไดเทากบ 2.47 eV และความไวตอการตอบสนองสามารถวดไดโดยการวดความตานทานไฟฟา
ของโครงสราง นาโนคอปเปอรออกไซดทสงเคราะหไดมการตอบสนองตอแกส Ethanol และ CO2
ค�าส�าคญ: นาโนคอปเปอรออกไซด ไฮโดรเทอรมล
Abstract
The purposes of this research were to synthesis of CuO nanostructures by hydrothermal method
and to study physical property of CuO nanostructures. The microstructure and morphology of the CuO
nanostructure were examined by X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), UV-VIS
Spectrophotometer and Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer (EDX). The research findings
were as follows: 1) The CuO was nanorods with monoclinic nanostructures, and their length and width ranged
from 300 nm to 5 µ m and 20 to 900 nm, respectively. 2) The volume ratio of sodium hydroxide in the
solution with copper sulfate and time was found to be a critical effect on the CuO morphology during the
hydrothermal s tage . The absorpt ion peak of the nanorods was about at 328 nm.
The band gap of the CuO nanostructure was estimated to be at 2.47 eV from the UV-vis spectroscopy.
The sensitivity of CuO nanostructure was performed by measurement of electrical resistance at room
temperature for ethanol and CO2 sensor.
Keywords: CuO nanostructure, Hydrothermal
วารสารบณฑตวทยาลย พชญทรรศน 9(1): ม.ค. - ม.ย. 2557106
บทน�า
วสดนาโน (Nanomaterials) เปนวสดทนกวจย
ท วโลกให ความสนใจ เ นองจากศกยภาพของวสด
นาโน ทสามารถน�ามาใชประโยชนไดหลายดาน โดยผาน
โครงสร างในระดบอะตอมซงเป นตวควบคมสมบต
ดานวศวกรรมศาสตร ไดแก มอตราสวนระหวางพนทผว
ตอปรมาตรคอนขางสง มความไวตอปฏกรยาสง มการเกาะ
กลมกนอยางแขงแรงเหนยวแนน มคาความเครยดเชงกล
สงขน การกระจายแสงเพมขน คาสภาพความตานทาน
ไฟฟาเปลยนไป คาความรอนจ�าเพาะสงขน เปนตน สมบต
ทางฟสกสและเคม เชน สภาพแมเหลกทดเปนตวกระตน
ปฏกรยา (Catalysis) ทด หรอพฤตกรรมทางแสง เปนตน
นอกจากน ย งท� า ให เ กดการพฒนาเทคโนโลยด าน
อเลกทรอนกส เซรามกส ตวเกบขอมลแมเหลก (Magnetic
Data Storage) ตลอดจนถงดานวทยาศาสตรและวทยาการ
ดานอนๆ อกมากมาย คอป-เปอรออกไซด (CuO) เปนสาร
นาโนทนาศกษาเนองจากสารคอปเปอรออกไซดเปนสารท
มใชอยในชวตประจ�าวน มสมบตทางแสงและสมบตทางเคม
ทนาสนใจเปนเหตผลทท�าใหมการศกษาวจยเกยวกบการ
สงเคราะหโครงสรางนาโนของคอปเปอรออกไซดเปน
จ�านวนมากโดยทโครงสรางนาโนของสารคอปเปอรออกไซด
ทสงเคราะหไดมดวยกนหลายรปแบบเชน เขมขดนาโน
(Nanobelts) เสนลวดนาโน (Nanowires) รปผเสอ
(Butterflylike) รปทรงหกเหลยม (Hexagonal) รปดาว
(Star-like) รปรบบน (Ribbon-like) เปนตน อยางไรกตาม
การสงเคราะหสารคอปเปอรออกไซดใหมโครงสรางในระดบ
นาโนเมตรนนสามารถท�าไดหลายวธ เชนการปลกดวยไอ
ระเหยเคม (Chemical Vapor Deposition; CVD) เปนการ
ปลกฟลมจากสถานะของไอดวยปฏกรยาเคม ขอเสยของ
การปลกดวยเทคนคนจะตองมหองปฏกรณ 4 ชด ควบคม
อณหภมสวนผสมของกาซ ความดน และอตรา การไหล
ของกาซ และอปกรณอนๆ อกมากมาย การปลกดวยวธ
Metal-Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD)
เทคนค MOCVD สามารถใชสรางผวรอยตอทชนในระดบ
ชนเดยว (Monolayer) ระหวางสารกงตวน�าได ระบบ
MOCVD ใชสารประกอบอนทรยของธาตทตองการปลกผลก
มาท�าปฏกรยาเคม ขอเสยของเทคนคนคอ เนองจากกาซท
ใชมพษรายแรงมาก ดงนนระบบเครองมอจงตองมความ
ปลอดภยสง คอ จะเกดการรวไหลของกาซไมไดเลยแมแต
นอย จงท�าใหการจดตงระบบยงยากและเสยคาใชจายสงใน
ดานระบบความปลอดภย เปนตน ซงในแตละวธกมขอด
ขอเสยแตกตางกนไปซงมอกวธหนงทนาสนใจ คอ วธการ
สงเคราะหแบบไฮโดรเทอรมล เปนวธทงายขนตอนไมยง
ยากโดยมองคประกอบ คอ สารละลายในน�าทอณหภมและ
ความดนไอสงเปนการควบคมอณหภมของสารละลาย
ของเหลวหรอสารแขวนลอยตงตนทอณหภมและความดน
สงในทออดความดน ขอบเขตอณหภมทใชจากจดเดอดของ
น�าจนถง จดวกฤตท 347 องศาเซลเซยส และขอบเขตความ
ดนทใชตงแตความดนบรรยากาศจนถง 15 Mpa สภาวะท
จ�าเพาะน จะเปนสภาวะทสามารถรกษาวฏภาคของ
สารละลาย (Solution phase) เกดการถายเทมวลสารอยาง
รวดเรวซงเปนการเปลยนแปลงพลงงานจลนผลของความ
ดนและอณหภมทก�าหนดไวสามารถไปลดพลงงานอสระของ
วฏภาคเพอใหวฏภาคมความสมดลแสดงทระหวางวฏภาค
ของเหลวและกาซ ซงวฏภาคดงกลาวจะไมเสถยรในสภาวะ
บรรยากาศ ดงนนการสงเคราะหคอปเปอรออกไซด
โครงสรางในระดบนาโนจากผงคอปเปอรซลเฟตโดยวธการ
ไฮโดรเทอรมลจงเปนวธทผวจยเลอกศกษาส�าหรบการสราง
นาโนคอปเปอรออกไซด
วตถประสงคของการวจย
1. เพอสงเคราะหวสดนาโนคอปเปอรออกไซด
โดยวธไฮโดรเทอรมล
2. เพอศกษาสมบตทางกายภาพของวสด
โครงสรางนาโนคอปเปอรออกไซด
วธด�าเนนการวจย
ในการวจยครงนไดสงเคราะหคอปเปอรออกไซด
โครงสรางนาโนดวยวธไฮโดรเทอรมล และศกษาโครงสราง
และลกษณะทางกายภาพ โดยใชเทคนคการเลยวเบนของ
รงสเอกซ (X–Ray Diffractometer; XRD) กลองจลทรรศน
อเลกตรอนแบบสองกราด (Scanning Electron Micros-
copy; SEM) เครองมอตรวจวดปรมาณแสงในชวงรงสยว
(UV-VIS Spectrophotometer) และวเคราะหสารประกอบ
ทางเคมดวยเทคนค Energy Dispersive Spectrometer;
EDX ทมหาวทยาลยอบลราชธาน และมหาวทยาลย
เทคโนโลยสรนาร ในการตรวจวเคราะหคอปเปอรออกไซด
ทสงเคราะหได
การวจยครงน เปนการคอปเปอรออกไซดโครงสราง
นาโนดวยวธไฮโดรเทอรมลในการทดลองมล�าดบขนตอน
ในการสงเคราะหทงหมด 4 ขนตอนดงน ขนตอนท 1)
การเตรยมสารละลาย NaOH เขมขน 10 โมล มขนตอนดงน
Journal of Graduate School, Pitchayatat 9(1): January - June 2014 107
(1) ชง NaOH ปรมาตร 40 กรม ลงในบกเกอรขนาด 250
มลลเมตร (2) เทน�ากลนบรสทธปราศจากไอออนลงใน
บกเกอรในขอท 1 จนไดปรมาตรเทากบ 100 มลลลตร
(3) ใชแทงคนสารคนให NaOH ละลายและผสมเปนเนอ
เดยวกนกบน�ากลนจะไดสารลาย NaOH มความเขมขน
10 โมล (4) เตรยม NaOH เพมทมความเขมขน 8 โมล และ
6 โมล ขนตอนท 2) การสงเคราะห CuO โดยกระบวนการ
ไฮโดรเทอรมอล มขนตอนดงน (1) ชง คอปเปอรซลเฟตซง
มลกษณะเปนผลกแขง จ�านวน 2 กรม ใสลงไปในบกเกอร
ขนาด 25 มลลลตร (2) ตวงสารละลาย NaOH ทเตรยมไว
ในขนตอนท 2 (มความเขมขน 10 โมล 8 โมล และ 6 โมล)
ปรมาตร 20 มลลลตร (3) เท NaOH ในขอท 2 รวมกบ
คอปเปอรซลเฟต ในขอ 1 ลงในเทปลอนไลนและปดบอมบ
ใหสนท แลวน�าเขาเตาอบซงอบตามเงอนไข (4) เมออบตาม
เงอนไขในขอท 3 แตละเงอนไขปลอยใหเตาอบเยนลงเทา
อณหภมหองกอนเปดเตาอบ (5) น�าสารตวอยาง ทผานการ
กระบวนการ Hydrothermal ออกจากเตา เทใสบกเกอร
น�าสารตวอยางไปลางดวย น�ากลนบรสทธปราศจากไอออน
เพอปรบคาเปนกลาง (6) หลงจากลาง สารตวอยาง
ดวยน�ากลนแลวจงลางดวยเอทานอลเปนครงสดทายและ
กรองดวยกระดาษกรอง (7) เทสาร สารตวอยาง ทลางเสรจ
แลวในขอท 6 ลงในถวยกระเบอง น�าเขาเตาอบ อบท
อณหภม 80 องศาเซลเซยส เปนเวลา 4 ชวโมง ปลอยทงไว
ใหเตาอบเยนทอณหภมหอง ขนตอนท 3) น�าสารตวอยางท
ผานการ Hydrothermal ไปตรวจสอบวเคราะหผลดวย
เทคนค XRD, SEM, EDX และ UV-VIS Spectrophotom-
eter ขนตอนท 4) การศกษาสมบตการตอบสนองตอแกส
ของโครงสราง nanorods ทอณหภมหองโครงสราง
nanorods มขนตอนดงน (1) น�าโครงสราง Nanorods
ทสงเคราะหไดมาบดผสมสารโพลแอสเทอรลนไกลคอล
2000 ใหเขากนแลวน�ามาเคลอบกบแผนปรนวงจรท
ท�าความสะอาดและอบไลความชนแลว โดยการเคลอบจะ
ตองเคลอบใหบางและสม�าเสมอใหมากทสด น�าแผนปรนวง
จรทเคลอบดวยคอปเปอรออกไซดไปอบใหแหงทอณหภม
60 องศาเซลเซยส นาน 10 นาท ปลอยทงไว ใหเตาอบเยน
ทอณหภมหอง (2) น�าตวอยาง Sensor ทเตรยมไวไปตอเขา
ระบบวดคาการตอบสนองภายในทอควอรซ ควบคม
อณหภมหอง 27 องศาเซลเซยส โดยใชเตาทอตอระบบของ
การวดการตอบสนองของ Gas Sensor ใหความตางศกย
10 โวลต และตอตวตานทาน (RL = 1M) ดงภาพท 3.5 วด
คาความตานทานของ Sensor ในอากาศ (R0) บนทกผล
จากนนปลอยแกส Ethanol และ CO เขาไปในระบบใน
อตราการไหลของแกส 5 L/min ค�านวณคาความตานทาน
ของ sensor ในบรรยากาศของแกส Ethanol ในเวลาทแตก
ตางคอ 5, 10, 15, 20, 25 และ 30 วนาท วดคาความตาง
ศกย RL บนทกคานน (VL) จากนนน�าคาความตางศกยทได
ไปค�านวณหาคา RS และคา Sensitivity
การวเคราะหขอมล
สารประกอบคอปเปอรออกไซดสามารถเตรยมได
จากกระบวนการไฮโดรเทอรมลทอณหภม 160 องศา
เซลเซยส นาน 21 และ 24 ชวโมง เมอวเคราะห SEM พบ
วาโครงสราง nanorods ทสารตวอยางทสงเคราะห ภาย
ใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง
โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 10 โมลตอลตร มขนาดเสนผาน
ศนยกลางอยระหวาง 100 ถง 800 นาโนเมตร และม
ความยาวอยระหวาง 500 นาโนเมตร ถง 3.5 ไมโครเมตร
ทสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศา
เซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด
8 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 20 ถง
500 นาโนเมตร และมความยาวอยระหวาง 300 นาโนเมตร
ถง 2.7 ไมโครเมตร ทสารตวอยางทสงเคราะห ภายใต
อณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดย
ใชโซเดยมไฮดรอกไซด 6 โมลตอลตร มขนาดเสนผาน
ศนยกลางอยระหวาง 50 ถง 800 นาโนเมตร และมความ
ยาวอยระหวาง 600 นาโนเมตร ถง 3 ไมโครเมตร ทสาร
ตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศา
เซลเซยส เปนเวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด
10 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 200
นาโนเมตร ถง 900 นาโนเมตร และมความยาวอยระหวาง
700 นาโนเมตร ถง 5 ไมโครเมตร และทสารตวอยางท
สงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปน
เวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 8 โมลตอลตร
มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 60 ถง 900 นาโนเมตร
และมความยาวอยระหวาง 1 ถง 5 ไมโครเมตร และเมอ
วเคราะหเทคนคการเลยวเบนของรงสเอกซ XRD พบวา
โครงสราง Nanorods ประกอบดวย 2 ระนาบทขนานกน
ในแนวขวางซงเปนผลกเดยวระยะหางระหวางระนาบของ
ขางนอกประมาณ 0.232 นาโนเมตร และขางในมขนาด
ประมาณ 0.274 นาโนเมตร ระนาบท {111} และระนาบ
{110} โครงสราง Monoclinic CuO เกดระนาบของ
Nanorods คอ {111} และระนาบ {110} ตามล�าดบ
วารสารบณฑตวทยาลย พชญทรรศน 9(1): ม.ค. - ม.ย. 2557108
Journal of Graduate School, Pityatat 9(1): January – June 2014 11
ตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด
6 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 50 ถง 800 นาโนเมตร และมความยาวอยระหวาง 600
นาโนเมตร ถง 3 ไมโครเมตร ทสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 10 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 200 นาโนเมตร ถง 900 นาโนเมตร และมความยาวอยระหวาง 700 นาโนเมตร ถง 5 ไมโครเมตร และทสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 8 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 60 ถง 900 นาโน
เมตร และมความยาวอยระหวาง 1 ถง 5 ไมโครเมตร และเมอวเคราะหเทคนคการเลยวเบนของรงสเอกซ XRD พบวาโครงสราง nanorods ประกอบดวย 2 ระนาบทขนานกนในแนวขวางซงเปนผลกเดยวระยะหางระหวางระนาบของขางนอกประมาณ 0.232 นาโนเมตร และขางในมขนาดประมาณ 0.274 นาโนเมตร ระนาบท {111} และระนาบ {110} โครงสราง monoclinic CuO เกดระนาบของ nanorods คอ {111} และระนาบ {110} ตามล าดบ
ภาพท 1 รปแบบการเลยวเบนของรงสเอกซจากตวอยางทงหมดแสดงเฟส CuO
ภาพท 2 รปแบบการเลยวเบนของรงสเอกซจากตวอยาง A1 (10 mol/L at 24 h), A2 (8 mol/L at 24 h), A3 (6
mol/L at 24 h), B1 (10 mol/L at 21 h) และ B1 (8 mol/L at 21 h)
A1 A2 A3 B1 B2
ภาพท 1 รปแบบการเลยวเบนของรงสเอกซจากตวอยางทงหมดแสดงเฟส CuO
Journal of Graduate School, Pityatat 9(1): January – June 2014 11
ตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด
6 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 50 ถง 800 นาโนเมตร และมความยาวอยระหวาง 600
นาโนเมตร ถง 3 ไมโครเมตร ทสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 10 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 200 นาโนเมตร ถง 900 นาโนเมตร และมความยาวอยระหวาง 700 นาโนเมตร ถง 5 ไมโครเมตร และทสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 8 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 60 ถง 900 นาโน
เมตร และมความยาวอยระหวาง 1 ถง 5 ไมโครเมตร และเมอวเคราะหเทคนคการเลยวเบนของรงสเอกซ XRD พบวาโครงสราง nanorods ประกอบดวย 2 ระนาบทขนานกนในแนวขวางซงเปนผลกเดยวระยะหางระหวางระนาบของขางนอกประมาณ 0.232 นาโนเมตร และขางในมขนาดประมาณ 0.274 นาโนเมตร ระนาบท {111} และระนาบ {110} โครงสราง monoclinic CuO เกดระนาบของ nanorods คอ {111} และระนาบ {110} ตามล าดบ
ภาพท 1 รปแบบการเลยวเบนของรงสเอกซจากตวอยางทงหมดแสดงเฟส CuO
ภาพท 2 รปแบบการเลยวเบนของรงสเอกซจากตวอยาง A1 (10 mol/L at 24 h), A2 (8 mol/L at 24 h), A3 (6
mol/L at 24 h), B1 (10 mol/L at 21 h) และ B1 (8 mol/L at 21 h)
A1 A2 A3 B1 B2
ภาพท 2 รปแบบการเลยวเบนของรงสเอกซจากตวอยาง A1 (10 mol/L at 24 h), A2 (8 mol/L at 24 h), A3 (6
mol/L at 24 h), B1 (10 mol/L at 21 h) และ B1 (8 mol/L at 21 h)
Journal of Graduate School, Pitchayatat 9(1): January - June 2014 109Journal of Graduate School, Pityatat 9(1): January – June 2014 12
(ก) (ข)
(ค) (ง)
(จ)
รปท 3 ภาพถาย SEM ของสารตวอยาง (ก)10 mol/L at 24 h, (ข) 8 mol/L at 24 h, (ค) 6 mol/L at 24 h, (ง)10 mol/L at 21 h, และ (จ) 8 mol/L at 21 h.
ภาพท 3 ภาพถาย SEM ของสารตวอยาง (ก) 10 mol/L at 24 h, (ข) 8 mol/L at 24 h, (ค) 6 mol/L at 24 h,
(ง) 10 mol/L at 21 h, และ (จ) 8 mol/L at 21 h.
วารสารบณฑตวทยาลย พชญทรรศน 9(1): ม.ค. - ม.ย. 2557110
จากการสงเคราะหโดยวธไฮโดรเทอรมล ผลตภณฑทงหมด
ทสงเคราะหไดมโครงสรางเปนแบบ Nanorods เมอน�าสาร
ตวอยางทไดไปวเคราะหดวยเครอง EDX พบวา Nanorods
ประกอบดวยธาต Cu และ O และเกดสารประกอบขนคอ
CuO ผลการวเคราะหดวยเครอง EDX ทไดตรงกบผลการ
วเคราะหดวย XRD ทแสดงใหเหน
วาโครงสราง Nanorods ประกอบไปดวยเฟสของ CuO
ซงมโครงสรางแบบ Monoclinic และการวเคราะหดวย
เครอง UV-VIS Spectrophotometer พบวา การดดกลน
แสงของ Nanorods มพคอยทชวง 328 นาโนเมตร และ
เมอน�าคามาค�านวณหา Band Gap มคาเทากบ 2.47 eV
Journal of Graduate School, Pityatat 9(1): January – June 2014 13
จากการสงเคราะหโดยวธไฮโดรเทอรมล ผลตภณฑทงหมดทสงเคราะหไดมโครงสรางเปนแบบ nanorods เมอน าสารตวอยางทไดไปวเคราะหดวยเครอง EDX พบวา nanorods ประกอบดวยธาต Cu และ O และเกดสารประกอบขนคอ CuO ผลการวเคราะหดวยเครอง EDX ทไดตรงกบผลการวเคราะหดวย XRD ทแสดงใหเหน
วาโครงสราง nanorods ประกอบไปดวยเฟสของ CuO ซงมโครงสรางแบบ monoclinic และการวเคราะหดวยเครอง UV-VIS Spectrophotometer พบวา การดดกลนแสงของ nanorods มพคอยทชวง 328 นาโนเมตร และเมอน าคามาค านวณหา band gap มคาเทากบ 2.47 eV
ตารางท 1 ตารางแสดงการตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโน CuO
ตารางท 2 ตารางแสดงการตอบสนองตอแกส CO 2 ของโครงสรางนาโน CuO Time (Sec.)
Sensitivity A1 A2 A3 B1 B2
5 3.145 3.845 3.047 3.245 3.147 10 5.653 7.625 4.214 5.625 5.143 15 7.763 8.763 5.216 6.935 6.216 20 9.276 9.976 6.441 8.976 6.442 25 10.314 10.314 10.846 10.154 9.984 30 12.469 13.869 13.797 19.797 12.697
Time (Sec.)
Sensitivity A1 A2 A3 B1 B2
5 2.231 2.689 2.476 2.543 2.369 10 2.465 2.988 2.898 2.932 2.561 15 2.784 3.302 3.291 3.299 2.936 20 3.085 3.843 3.795 3.82 3.443 25 3.478 4.421 4.216 4.337 4.054 30 3.654 4.862 4.463 4.642 4.162
A1 A2 A3 B1 B2
ภาพท 4การดดกลนแสงของ nanorods ของ CuO ภาพท 4 การดดกลนแสงของ Nanorods ของ CuO
ตารางท 1 การตอบสนองตอแกส Ethanol ตารางท 2 การตอบสนองตอแกส CO
ของโครงสรางนาโน CuO ของโครงสรางนาโน CuO
Journal of Graduate School, Pityatat 9(1): January – June 2014 13
จากการสงเคราะหโดยวธไฮโดรเทอรมล ผลตภณฑทงหมดทสงเคราะหไดมโครงสรางเปนแบบ nanorods เมอน าสารตวอยางทไดไปวเคราะหดวยเครอง EDX พบวา nanorods ประกอบดวยธาต Cu และ O และเกดสารประกอบขนคอ CuO ผลการวเคราะหดวยเครอง EDX ทไดตรงกบผลการวเคราะหดวย XRD ทแสดงใหเหน
วาโครงสราง nanorods ประกอบไปดวยเฟสของ CuO ซงมโครงสรางแบบ monoclinic และการวเคราะหดวยเครอง UV-VIS Spectrophotometer พบวา การดดกลนแสงของ nanorods มพคอยทชวง 328 นาโนเมตร และเมอน าคามาค านวณหา band gap มคาเทากบ 2.47 eV
ตารางท 1 ตารางแสดงการตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโน CuO
ตารางท 2 ตารางแสดงการตอบสนองตอแกส CO 2 ของโครงสรางนาโน CuO Time (Sec.)
Sensitivity A1 A2 A3 B1 B2
5 3.145 3.845 3.047 3.245 3.147 10 5.653 7.625 4.214 5.625 5.143 15 7.763 8.763 5.216 6.935 6.216 20 9.276 9.976 6.441 8.976 6.442 25 10.314 10.314 10.846 10.154 9.984 30 12.469 13.869 13.797 19.797 12.697
Time (Sec.)
Sensitivity A1 A2 A3 B1 B2
5 2.231 2.689 2.476 2.543 2.369 10 2.465 2.988 2.898 2.932 2.561 15 2.784 3.302 3.291 3.299 2.936 20 3.085 3.843 3.795 3.82 3.443 25 3.478 4.421 4.216 4.337 4.054 30 3.654 4.862 4.463 4.642 4.162
A1 A2 A3 B1 B2
ภาพท 4การดดกลนแสงของ nanorods ของ CuO
Journal of Graduate School, Pityatat 9(1): January – June 2014 13
จากการสงเคราะหโดยวธไฮโดรเทอรมล ผลตภณฑทงหมดทสงเคราะหไดมโครงสรางเปนแบบ nanorods เมอน าสารตวอยางทไดไปวเคราะหดวยเครอง EDX พบวา nanorods ประกอบดวยธาต Cu และ O และเกดสารประกอบขนคอ CuO ผลการวเคราะหดวยเครอง EDX ทไดตรงกบผลการวเคราะหดวย XRD ทแสดงใหเหน
วาโครงสราง nanorods ประกอบไปดวยเฟสของ CuO ซงมโครงสรางแบบ monoclinic และการวเคราะหดวยเครอง UV-VIS Spectrophotometer พบวา การดดกลนแสงของ nanorods มพคอยทชวง 328 นาโนเมตร และเมอน าคามาค านวณหา band gap มคาเทากบ 2.47 eV
ตารางท 1 ตารางแสดงการตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโน CuO
ตารางท 2 ตารางแสดงการตอบสนองตอแกส CO 2 ของโครงสรางนาโน CuO Time (Sec.)
Sensitivity A1 A2 A3 B1 B2
5 3.145 3.845 3.047 3.245 3.147 10 5.653 7.625 4.214 5.625 5.143 15 7.763 8.763 5.216 6.935 6.216 20 9.276 9.976 6.441 8.976 6.442 25 10.314 10.314 10.846 10.154 9.984 30 12.469 13.869 13.797 19.797 12.697
Time (Sec.)
Sensitivity A1 A2 A3 B1 B2
5 2.231 2.689 2.476 2.543 2.369 10 2.465 2.988 2.898 2.932 2.561 15 2.784 3.302 3.291 3.299 2.936 20 3.085 3.843 3.795 3.82 3.443 25 3.478 4.421 4.216 4.337 4.054 30 3.654 4.862 4.463 4.642 4.162
A1 A2 A3 B1 B2
ภาพท 4การดดกลนแสงของ nanorods ของ CuO
Journal of Graduate School, Pitchayatat 9(1): January - June 2014 111Journal of Graduate School, Pityatat 9(1): January – June 2014 14
ภาพท 4 การตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโน CuO
ภาพท 5 การตอบสนองตอแกส CO 2 ของโครงสรางนาโน CuO
น าโครงสรางนาโนทสงเคราะหไดมาศกษาสมบตการตอบสนองตอแกสโดยอาศยกฎของโอหม (Ohm’s Law) พบวาการตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโนทสงเคราะหดวยวธไฮโดรเทอรมล พบวา CuO มการ
ตอบสนองตอแกส Ethanol ต าสดทเวลา 5 วนาท คอสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 10 โมลตอลตร ใหคาการตอบสนองเทากบ 2.231 และ
ภาพท 5 การตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโน CuO
Journal of Graduate School, Pityatat 9(1): January – June 2014 14
ภาพท 4 การตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโน CuO
ภาพท 5 การตอบสนองตอแกส CO 2 ของโครงสรางนาโน CuO
น าโครงสรางนาโนทสงเคราะหไดมาศกษาสมบตการตอบสนองตอแกสโดยอาศยกฎของโอหม (Ohm’s Law) พบวาการตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโนทสงเคราะหดวยวธไฮโดรเทอรมล พบวา CuO มการ
ตอบสนองตอแกส Ethanol ต าสดทเวลา 5 วนาท คอสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 10 โมลตอลตร ใหคาการตอบสนองเทากบ 2.231 และ
ภาพท 6 การตอบสนองตอแกส CO ของโครงสรางนาโน CuO
น�าโครงสรางนาโนทสงเคราะหไดมาศกษาสมบตการตอบ
สนองตอแกสโดยอาศยกฎของโอหม (Ohm’s Law)
พบวาการตอบสนองตอแกส Ethanol ของโครงสรางนาโน
ทสงเคราะหดวยวธไฮโดรเทอรมล พบวา CuO มการตอบ
สนองตอแกส Ethanol ต�าสดทเวลา 5 วนาท คอสาร
ตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศา
เซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด
10 โมลตอลตร ใหคาการตอบสนองเทากบ 2.231 และ
สงสดทเวลา 30 วนาท คอ สารตวอยางทสงเคราะห
ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา
24 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 8 โมลตอลตร ใหคา
การตอบสนองเทากบ 4.862 และการตอบสนองตอแกส
Ethanol ของโครงสรางนาโนทสงเคราะหดวยวธไฮโดรเท
อรมอล พบวา CuO มการตอบสนองตอแกส CO ต�าสดท
เวลา 5 วนาท คอสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภม
คงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดยใชโซเดย
มไฮดรอกไซด 10 โมลตอลตร ใหคาการตอบสนองเทากบ
3.145 และสงสดทเวลา 30 วนาท คอสารตวอยางท
สงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปน
เวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 10 โมลตอลตร
วารสารบณฑตวทยาลย พชญทรรศน 9(1): ม.ค. - ม.ย. 2557112
ใหคาการตอบสนองเทากบ 19.80
สรปผลการวจย
1. สารประกอบคอปเปอรออกไซดสามารถเตรยม
ไดจากกระบวนการไฮโดรเทอรมลทอณหภม 160 องศา
เซลเซยส นาน 21 และ 24 ชวโมง เมอวเคราะห SEM พบ
วาโครงสราง Nanorods ทสารตวอยางทสงเคราะห ภาย
ใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง
โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 10 โมลตอลตร มขนาดเสนผาน
ศนยกลางอยระหวาง 100 ถง 800 นาโนเมตร และม
ความยาวอยระหวาง 500 นาโนเมตร ถง 3.5 ไมโครเมตร
ทสารตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศา
เซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมงโดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 8
โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 20 ถง
500 นาโนเมตร และมความยาวอยระหวาง 300 นาโนเมตร
ถง 2.7 ไมโครเมตร ทสารตวอยางทสงเคราะห ภายใต
อณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง โดย
ใชโซเดยมไฮดรอกไซด 6 โมลตอลตร มขนาดเสนผาน
ศนยกลางอยระหวาง 50 ถง 800 นาโนเมตร และมความ
ยาวอยระหวาง 600 นาโนเมตร ถง 3 ไมโครเมตร ทสาร
ตวอยางทสงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศา
เซลเซยส เปนเวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด
10 โมลตอลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 200
นาโนเมตร ถง 900 นาโนเมตร และมความยาวอยระหวาง
700 นาโนเมตร ถง 5 ไมโครเมตร และทสารตวอยางท
สงเคราะห ภายใตอณหภมคงท 160 องศาเซลเซยส เปน
เวลา 21 ชวโมง โดยใชโซเดยมไฮดรอกไซด 8 โมลตอ
ลตร มขนาดเสนผานศนยกลางอยระหวาง 60 ถง 900 นาโน
เมตร และมความยาวอยระหวาง 1 ถง 5 ไมโครเมตร ทงน
อาจเปนผลเนองมาจากผวจยไดใชวธการสงเคราะหดวยวธ
ไฮโดรเทอรมล ทอณหภมทต�าและเวลาคอนขางเรวแตก
สามารถสงเคราะหไดวสดทมโครงสรางในระดบนาโนเมตร
ซงสอดคลองกบงานวจยของ Huiyu Chen (2553:
629–636)
2. เมอน�าวสดทสงเคราะหไดมาวเคราะหดวย
เทคนคการเลยวเบนของรงสเอกซ XRD พบวาโครงสราง
Nanorods ประกอบดวย 2 ระนาบทขนานกนในแนวขวาง
ซงเปนผลกเดยวระยะหางระหวางระนาบของขางนอก
ประมาณ 0.232 นาโนเมตร และขางในมขนาดประมาณ
0.274 นาโนเมตร ระนาบท {111} และระนาบ {110}
โครงสราง Monoclinic CuO เกดระนาบของ Nanorods
คอ {111} และระนาบ {110} ตามล�าดบเมอน�ามาเปรยบ
เทยบฐานขอมล พบวา พคทเกดขนในสารตวอยางไดตรง
กบฐานขอมล The Joint Committee for Powder
Diffeaction Standards (JCPDS) หมายเลข 74-1021 ซง
สอดคลองกบงานวจยปรศฑนช เกษยร (2552) จากการ
สงเคราะหโดยวธไฮโดรเทอรมล ผลตภณฑทงหมดท
สงเคราะหไดมโครงสรางเปนแบบ Nanorods เมอน�าสาร
ตวอยางทไดไปวเคราะหดวยเครอง EDX พบวา Nanorods
ประกอบดวยธาต Cu และ O และเกดสารประกอบขนคอ
CuO ผลการวเคราะหดวยเครอง EDX ทไดตรงกบผลการ
วเคราะหดวย XRD ทแสดงใหเหนวาโครงสราง Nanorods
ประกอบไปดวยเฟสของ CuO ซงมโครงสร างแบบ
Monoclinic และการวเคราะหดวยเครอง UV-VIS
Spectrophotometer พบวา การดดกลนแสงของ
Nanorods มพคอยทชวง 328 นาโนเมตร และเมอน�าคา
มาค�านวณหา band gap มคาเทากบ 2.47 eV ซงเปนคา
นอยกวาทรายงานไวของ CuO ของงานวจย Wei XH และ
Wang LQ (2553: 445-448) ซงมคาเทากบ Eg = 2.60 eV
3. เมอน�าโครงสรางนาโนทสงเคราะหไดมาศกษา
สมบตการตอบสนองตอแกสโดยอาศยกฎของโอหม
(Ohm’s Law) พบวาการตอบสนองตอแกส Ethanol ของ
โครงสรางนาโนทสงเคราะหดวยวธไฮโดรเทอรมล พบวา
CuO มการตอบสนองตอแกส Ethanol และ CO สงสดท
เวลา 30 วนาท คอ 4.86 และ 19.80 จากผลการศกษา
สมสมบตการตอบสนองตอแกสจะสงเกตเหนวาเวลาทใชใน
การปลอยแกสเขาไปในระบบมผลตอคาการตอบสนองของ
โครงสรางนาโนตอแกส ผลจากการศกษาพบวามลกษณะ
แนวโนมสอดคลองกบรายงานของ ปรศฑนช เกษยร (2552)
และโครงสราง Nanorods มการตอบสนองตอแกส
Ethanol และ CO
ขอเสนอแนะ
เนองจากผวจยไดศกษาสมบตการตอบสนอง
ตอแกสของโครงสรางนาโน CuO โดยไดจดท�าเครองมอวด
ขนมาเอง ขอมลทไดจากการทดลองอาจมความคลาด
เคลอน ซงจากการทดลองเบองตนสามารถศกษาไดเฉพาะ
แนวโนมของการตอบสนองตอแกสเทานนซงควรมการใช
เครองมอวดทมความถกตองและแมนย�า เพอการน�าไปใช
ประโยชนตอไป
Journal of Graduate School, Pitchayatat 9(1): January - June 2014 113
กตตกรรมประกาศ
งานวจยนส�าเรจไดดวยความรวมมอและความ
ชวยเหลอจากหลายทาน ผทมพระคณทานแรกทผวจยขอ
ขอบพระคณอยางยงคอ อาจารย ดร.วชรนกร เมฆลา
ประธานทปรกษาวทยานพนธซงไดใหค�าแนะน�าตรวจสอบ
แกไขขอบกพรองตางๆ เพอใหวทยานพนธสมบรณทสด
พรอมชแนวทางการวจยตลอดมา ทานตอมาคอ ผชวย
ศาสตราจารย ดร.รกชาต ทาโพธ กรรมการทปรกษา
วทยานพนธ และผชวยศาสตราจารย ดร.สดาพร ตงควนช
ทไดกรณาใหค�าปรกษา แนะน�า เสนอขอคดทเปนประโยชน
และชวยตรวจแกไขโดยละเอยดจนถกต องสมบรณ
ขอขอบพระคณโครงการสงเสรมการผลตครทมความ
สามารถพเศษทางวทยาศาสตรและคณตศาสตร สถาบนสง
เสรมการสอนวทยาศาสตรและเทคโนโลย ทใหงบประมาณ
สนบสนนการวจยในครงนคณคาและประโยชนของงานวจย
เลมนผวจยขอมอบใหกบบดา มารดา ครอาจารยทกทานท
ประสทธประสาทความรใหกบผวจย
เอกสารอางอง
ณฐพนธ ศภกา. ไขปรศนา นาโนเทคโนโลย, นาโนเทค
โนโลย. http://www.vcharkan.com/
varticle/324. กรกฎาคม, 2555.
ดสต เครองาม. โซลดสเตดฟสกส. กรงเทพมหานคร:
เอช-เอน การพมพ, 2535.
นวตกรรมและพฒนากระบวนการเรยนร , สถาบน,
เ ค ร อ ง ม อ ว ท ย า ศ า ส ต ร . ก ร ง เ ท พ ฯ :
มหาวทยาลยมหดล, 2551.
บญชา ธนบญสมบต. การศกษาวสดโดยเทคนคดฟ
แฟรกชน. กรงเทพฯ: ส�านกพมพ ส.ส.ท. 2544.
ปรศฑนช เกษยร. การสงเคราะหโครงสรางนาโน
คอปเปอร ออกไซดโดยวธทางความร อน.
วทยานพนธ สาขาวชาฟสกส มหาวทยาลย
อบลราชธาน, 2552.
วชรพนธ พนธ กระว. การเตรยมและการพสจน
เ อกล กษณ ของอน ภ าคท น ไดออก ไซด
ระดบนาโนเมตรและการประยกตใชเปนตว
ตรวจวดแกส. วทยานพนธ วท.ม. สาขาวชา
เคม มหาวทยาลยเกษตรศาสตร, 2551.
ศภกร ภเกด. วสดนาโน (Nanomaterial) ประโยชน
และผลกระทบ. วารสารวชาการ มหาวทยาลย
อบลราชธาน. 8(1): มกราคม- เมษายน, 2549.
อนกร ภเรองรตน. การสงเคราะหลเทยมนเกลวาเนเดต
ล เทยมนเกลโคบอลตวาเนเดตและนเ กล
โคบอลต วาเนเดต. คณะวทยาศาสตร
มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2550.
Zhu HT, Liu SQ, Xu L, and Zhang CY. Preparation,
characterization and thermal properties
of nanofluids. In Leading Edge Nano-
technology Research Developments.
Edited by: Sabatini DM. New York: NOVA
Science Publisher; 2008: 5-38.
Qi Liu, Yongye Liang, Hongjiang Liu, Jianming Hongc,
and Zheng Xub. Solution phase
synthesisof CuOnanorods. Materials
Chemistry and Physics 98(2006) : 519–522.
Huiyu Chen, Jong-Hak Lee, Yu-Hee Kim, Dong Wook
Shin, Sang-Cheol Park, XianhuiMeng, and
Ji-Beom Yoo. Metallic Copper Nano
structures Synthesized by a Facile
Hydrothermal Method. Journal of
Nanoscience and Nanotechnology Vol.
10(2010): 629–636.
Zhang Y X, Jiang W, Wang L Q. Microfluidic
synthesis of coppernanofluids.
Microfluid Nanofluid 9(2010): 727-735.
Wei X H, and Wang L Q. Microfluidic method for
synthes iz ing Cu2O nanofluids .
J Thermophys Heat Transfer 24(2010):
445-448.
วารสารบณฑตวทยาลย พชญทรรศน 9(1): ม.ค. - ม.ย. 2557114