A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az...
Transcript of A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az...
![Page 1: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/1.jpg)
A közeli infravörös spektroszkópia új lehetőségei az élelmiszeranalitikában
Szigedi TamásFodor Marietta
Dolores Pérez-Marin
Ana Garrido-Varo
NIR klub, 2013. április 18.
![Page 2: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/2.jpg)
Bevezetés
Európai Uniós rendelet az élelmiszerek jelöléséről2011. december
Kötelez ő tápértékjelölés Mi egészséges ?
energiatartalom
fehérje
szénhidrát
zsír
telített zsírsavak
só
cukrok
rost
![Page 3: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/3.jpg)
Energiatartalom meghatározása referencia módszerrel
- számolásos módszer
- kaloriméterrel
Fehérje, szénhidrát, zsír, rosttartalomból
Minta elégetése
időigényes
vegyszerigényes
környezeti terhelés
drága
NIR módszerrel?
Fehérje, szénhidrát, zsír, rost jellemz ő elnyelési tartományainak használata
gyors
vegyszermentes
olcsó
![Page 4: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/4.jpg)
Anyag és módszer
![Page 5: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/5.jpg)
MintákBorsó
Bab
Lencse
Csicseriborsó
Szója
Összesen 80 minta
Szárított, csomagolt állapot
Granulátum formában is
![Page 6: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/6.jpg)
Mintaelőkészítés
4. Szitálás
2. Szárítószekrényes szárítás
3. Finom darálás
1. Durva daráláskávédarálóval
kávédarálóval
80 C, 12 óra
meghatározott lyukméret
![Page 7: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/7.jpg)
Referencia módszer
IKA Werke Basic C200
Adiabatikus kaloriméter
Kézi prés a pasztillázáshoz
Kb. 0,8 g minta
2 párhuzamos mérés
![Page 8: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/8.jpg)
Spektrométer
Bruker MPA
Spektrumfelvétel 12500 - 4000 cm-1
PbS detektor
Mintánként két felvétel, átlagspektrum
Alkalmazott szoftverek
WinISI II. szoftvercsomag
OPUS 6.5 szoftvercsomag
Forgó petricsészés feltét
Diffúz reflexiós üzemmód
![Page 9: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/9.jpg)
Eredmények
![Page 10: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/10.jpg)
Klasszikus mérési eredmények
4,00
4,20
4,40
4,60
4,80
5,00
5,20
5,40
5,60
4,00 4,20 4,40 4,60 4,80 5,00 5,20 5,40 5,60
kcal/g
kcal
/g
Átlag: 4,278 kcal/g
Min - max: 4,149 – 5,415 kcal/g
SD: 0,204 kcal/g
![Page 11: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/11.jpg)
Spektrumfelvétel
800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400
Hullámhossz (nm)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Ab
szo
rban
cia
eg
ysé
g
A
D
C
B
800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400
Hullámhossz (nm)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Ab
szo
rban
cia
eg
ysé
g
A
D
C
B
A: babminták átlagspektruma (N=40 db)
B: lencseminták átlagspektruma (N=12 db)
C: szójaminták átlagspektruma (N=8 db)
D: borsóminták átlagspektruma (N=20 db)
![Page 12: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/12.jpg)
PCA – OPUS 6.5-tel
2 minta spektrális kies ő
![Page 13: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/13.jpg)
Populáció osztás
Két szoftverrel két módon
OPUS 6.5 Quant 2 modul
WinISI II. Centeralgoritmus
Automata alcsoport választás Populáció sorbarendezés , alapja a GH
52 kalibráló minta
26 validáló minta
![Page 14: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/14.jpg)
Rendelkezésre álló mintakészletek
Teljes populáció
N = 78 Cal 1 Val 1 Cal 2 Val 2
Átlag (kcal/g)
4,249 4,241 4,266 4,240 4,267
Tartomány (kcal/g)
4,149-4,511 4,149-4,510 4,174-4,511 4,149-4,511 4,164-4,510
Szórás 0,097 0,091 0,107 0,092 0,105
Teljes kereszt-validáció 52 mintával
WinISIOPUS
![Page 15: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/15.jpg)
Spektrumvizsgálat
1110 - 1337 nm 1638 - 2175 nm
![Page 16: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/16.jpg)
PLS regresszió OPUS 6.5
![Page 17: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/17.jpg)
Kalibrációs sor Cal 1. Kalibrációs sor Cal 2.
Első
derivált Második derivált
Első derivált
plusz MSC
Első derivált
plusz SNV
Első derivált
Második derivált
Első derivált
plusz MSC
Első derivált
plusz SNV
R2 98,32 95,67 97,63 98,16 96,70 98,26 95,82 96,02
RMSEC 0,0124 0,0195 0,0147 0,0128 0,0156 0,0123 0,0201 0,0184
RPD 7,7 4,8 6,5 7,4 5,5 7,6 4,9 5,0
R2CV 95,44 91,01 94,69 95,68 94,24 93,68 94,03 92,48
RMSECV 0,0187 0,0263 0,0201 0,0182 0,0192 0,0217 0,0226 0,0235
RPD 4,7 3,3 4,3 4,8 4,2 4,0 4,1 3,7
PLS faktorok száma
7 5 7 6 5 6 5 6
Becslési függvények
validálás validálás
![Page 18: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/18.jpg)
Kalibrációs sor Cal 1. Első derivált
Kalibrációs sor Cal 2. Első derivált
![Page 19: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/19.jpg)
Validálás
Validációs sor Val 1.
Első derivált
Validációs sor Val 2.
Első derivált
r2 96,6 93,72
SEP 0,0253 0,0264
RMSEP 0,0248 0,0259
RPD 4,2 4,0
RPDc 4,9 2,8
Nincs különbség a két módszer között!
Mintapopuláció kiegészítése további mintákkal!
![Page 20: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/20.jpg)
Összefoglalás
Becslési függvény felállítása hüvelyes minták energiatartalmának meghatározására.
Sikeres file-konverzió OPUS és WinISI között.
Becslési függvények validálása.
További minták bevonása a kalibrációba!
![Page 21: A közeli infravörös spektroszkópia új lehet őségei az ...fizika2.kee.hu/nir-klub/wp-content/uploads/2015/07/2013_4_Szigedi_borso.pdf · OPUS 6.5 Quant 2 modul WinISI II. Center](https://reader031.fdocument.pub/reader031/viewer/2022022807/5cd74e8688c9935d038ce394/html5/thumbnails/21.jpg)
Köszönöm a figyelmet!