7 y 8

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7.- Explique de forma breve el fundamento del detector de ionización de flama (FID). El detector de ionización de llama (FID) es el detector más extensamente utilizado, y por lo general, uno de los más aplicables en cromatografía de gases. En un quemador el efluente de la columna se mezcla con H 2 y aire para luego encenderse eléctricamente. La mayoría de los compuestos orgánicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una llama de H 2 /aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad a través de la llama. Cuando se aplica una diferencia de potencial de unos pocos cientos de voltios entre el extremo del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama, la corriente que resulta (~10-2 A) se dirige para su medida hacia un amplificador operacional de alta impedancia. La ionización de la llama de compuestos que contienen carbono no es un proceso bien establecido, aunque se observa que el número de iones que se producen es relativamente proporcional al número de átomos de carbono reducidos en la llama. El detector de ionización de llama responde al número de átomos de carbono que entra en el detector por unidad de tiempo, por ello, es más un detector sensible a la mása, que un sistema sensible a la concentración.

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Cromatografía

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7.- Explique de forma breve el fundamento del detector de ionizacin de flama (FID).El detector de ionizacin de llama (FID) es el detector ms extensamente utilizado, y por lo general, uno de los ms aplicables en cromatografa de gases. En un quemador el efluente de la columna se mezcla con H2 y aire para luego encenderse elctricamente. La mayora de los compuestos orgnicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una llama de H2/aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad a travs de la llama. Cuando se aplica una diferencia de potencial de unos pocos cientos de voltios entre el extremo del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama, la corriente que resulta (~10-2 A) se dirige para su medida hacia un amplificador operacional de alta impedancia.

La ionizacin de la llama de compuestos que contienen carbono no es un proceso bien establecido, aunque se observa que el nmero de iones que se producen es relativamente proporcional al nmero de tomos de carbono reducidos en la llama. El detector de ionizacin de llama responde al nmero de tomos de carbono que entra en el detector por unidad de tiempo, por ello, es ms un detector sensible a la msa, que un sistema sensible a la concentracin.

8.- Diga en qu consiste el mtodo de patrn interno y cul es su utilidad en la cromatografa de gases.

Se llama patrn interno al compuesto, diferente del analito, que se aade a la muestra incgnita. Cuando se realiza una curva de calibracin con patrn interno se introduce en cada estndar y en la muestra una cantidad exactamente medida del mismo. De este modo, la relacin de las reas entre analito y patrn interno sirve como parmetro analtico. Esto se debe a que la respuesta relativa del detector, tanto para el analito como para el patrn interno, es prcticamente constante en un amplio intervalo de condiciones.

El mtodo del patrn interno permite que varen las condiciones de operacin entre muestra y muestra y no requiere de repetibilidad en las inyecciones. El patrn interno debe ser un compuesto que pueda resolverse completamente de los picos adyacentes, que no est presente en la muestra problema y que no produzca ningn efecto interferente. Se preparan estndares que contienen los componentes de la muestra a analizar. A cada uno de ellos se aade una cantidad conocida del llamado patrn interno que obviamente no es uno de los componentes que se quiere analizar. Se obtienen los cromatogramas de cada estndar y se obtiene la grfica: cociente entre el rea de componente y rea del patrn interno frente a cociente entre cantidad de componente y cantidad de patrn interno.

Entonces se aade una cantidad conocida del patrn interno a la mezcla desconocida. Se obtiene el cromatograma, y con el cociente entre las reas del pico de componente a determinar y la de patrn interno en la muestra problema se obtiene (con la grfica anterior determinada con estndares) el cociente entre cantidad de componente y cantidad de patrn interno. Como la cantidad de patrn interno aadida a la muestra problema es conocida puede calcularse la cantidad desconocida de componente. Cualquier variacin en el tamao de la muestra se evidenciar inmediatamente al comparar el rea del pico del patrn interno en cromatogramas diferentes pero no afectar al resultado.