66329711 Laporan Praktikum Analisis Instrumental 1
-
Upload
andam-pluff -
Category
Documents
-
view
76 -
download
0
description
Transcript of 66329711 Laporan Praktikum Analisis Instrumental 1
-
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENT
ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Disusun oleh :
EMSAL YANUAR
G1C008 009
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2011
-
ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SEPEKTROFOTOMETER
UV-VIS
A. Tujuan praktikum
Menentukan Kadar Amonia Dalam Air Dengan Metode Spektrofotometer Uv-Vis
dengan menggunakan reagen Nessler
B. Alat Dan Bahan
1. Alat
Spektrofotometer Uv-Vis
Kuvet
Pipet tetes
Pipet volum 1 mL, 5 mL dan 10 mL
Bulp
Gelas kimia 250 mL
Tabung reaksi
Rak tabung reaksi
corong
2. Bahan
NH4Cl 10 ppm
Pereaksi Nessler
Akuades
NH4Cl 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm
Tissue
Kertas saring
Kertas label
Air sungai(sampel)
C. Landasan Teori
Ada tiga bentuk nitrogen di alam, pertama ialah udara dalam bentuk gas, kedua
adalah senyawa anorganik (nitrat, nitrit, amoniak), dan ketiga ialah senyawa organic
-
(protein, urea, dan asam nurik). Nitrogen terbanyak diudara, 78 % volume udara adalah
nitrogen (Sastrawijaya, 1991).
Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang menjadi ion ammonium (NH4+)
pada pH rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga
dari oksidasi zat organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam
atau air buangan industri dan penduduk sesuai reaksi berikut (Simangunsong, 2009):
HaObCcNd + (c + a/4 - b/2 - 3/4 d) O2 c CO2 + ( a/2 - 3/2 d ) H2O + d NH3
Dapat dikatakan bahwa amoniak terdapat di mana-mana, dari kadar beberapa mg/L di
dalam air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L lebih di dalam air buangan.
Sumber amoniak yang lain adalah reduksi gas nitrogen yang berasal dari proses
difusi udara atmosfer, limbah industri, dan domestik. Amoniak yang terdapat dalam
mineral masuk kebadan air melalui erosi tanah. Diperairan alami, pada suhu dan tekanan
normal amoniak berada dalam bentuk gas dan membentuk kesetimbangan dengan gas
amoniak. Kesetimbangan antara gas amoniak dengan ammonium ditunjukkan dalam
persamaan reaksi (Effendi, 2003):
NH3 + H2O NH4+ + OH
-
Amoniak yang terukur diperairan berupa amoniak total (NH3 dan NH4+).
Amoniak bebas tidak dapat terionisasi, sedangkan ammonium (NH4+) dapat terionisasi.
Amoniak bebas (NH3) yang tidak terionisasi bersifat toksik terhadap organisme akuatik.
Toksisitas terhadap organism akuatik akan meningkat jika terjadi penurunan kadar
oksigen terlarut, pH dan suhu. Avertebrata air lebih toleran terhadap toksisitas amoniak
daripada ikan (Effendi, 2003).
Air tanah hanya mengandung sedikit NH3, karena NH3 dapat menempel pada
butir-butir tanah liat selama infiltrasi air ke dalam tanah dan sulit terlepas dari butir-butir
tersebut. Kadar ammoniak yang tinggi di dalam air sungai selalu menunjukkan adanya
pencemaran. Kadar amoniak pada perairan biasanya kurang dari 0,1 mg/L. Kadar
amoniak bebas yang tidak terionisasi (NH3) pada perairan tawar sebaiknya tidak lebih
dari 0,2 mg/L. jika kadar amoniak bebas lebih dari 0,2 mg/L, perairan bersifat toksik bagi
-
beberapa jenis ikan. Kadar amoniak yang tinggi dapat merupakan indikasi adanya
pencemaran bahan organik yang berasal dari limbah domestik, industri, dan pupuk
pertanian. Amoniak pada suatu perairan berasal dari urin dan feses yang dihasilkan oleh
ikan. Kandungan amoniak ada dalam jumlah yang relative kecil jika didalam perairan
kandungan oksigen terlalu tinggi. Sehingga kandungan amoniak dalam perairan
bertambah seiring dengan bertambahnya kedalaman. Pada dasar perairan kemungkinan
terdapat amoniak dalam jumlah yang lebih banyak dibanding perairan 10 dibagian
atasnya karena oksigen terlarut pada bagian dasar relative lebih kecil. Konsentrasi
amoniak yang tinggi pada permukaan air akan menyebabkan kematian ikan yang terdapat
pada perairan tersebut. Toksisitas amoniak dipengaruhi oleh pH yang ditunjukkan dengan
kondisi pH rendah akan bersifat racun jika jumlah amoniak yang sedikit akan bersifat
racun (Simangunsong, 2009).
Prinsip metode Nessler: pereaksi Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak
dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning
coklat.Intensitasnya dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi
amoniak yang ada dalam contoh. Reaksinya:
K2HgI 4 + NH3 + KOHO
Hg
I
Hg
NH2
+ 7 KI + 2 H2O
Reaksi nessler dengan amoniak berwarna kuning coklat
Reaksi yang menghasilkan larutan berwarna kuning coklat yang mengikuti hokum
lambert-beer, dimana dalam hal ini tingkat absorbs berbanding lurus dengan konsentrsi,
sesuai rumus (Robert, dkk. 2000).
A= a. b. c
Jika konentrasi c dinyataan dalam mol/liter (molar) dan tebal laruandalam cm, maka
absorbansinya disebut absorbtivitas molar sehingga
A = . b . c
-
Pada metode Nessler , tabung-tabung seragan yang tidak berwarna dengan dasar
datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan
jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang
dibuat dari komponen yang sama dengan analisis tetapi konsentrasi telah diketahui. Pada
dasarnya pengukuran Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna (Khopkar,
1990).
Metode spektrofotometri UV-Vis didasarkan pada pengukuran simar ultraviolet
dan sinar tampak yang diserap oleh suatu senyawa kimia atau bahan kimia
(cuplikan).Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang sekitar 180-380 nm,
sedangkan sinar tampak memiliki panjang gelombang berkisar antara 380-750 nm
(Hendayana, dkk., 1994).
Prinsip analisis secara spekrofotometer UV-Vis berdasarkan pada penyerapan
sinar tampak dari sinar uv oleh suatu larutan berwarna, oleh karena metode ini dikenal
sebagai metode kolorimetri. Senyawa tak berwarna dapat dibuat dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang dapat menghasilkan senyawa berwarna.
Komponen sederhana dari alat spektrofotometer dapat dilihat dalam diagram blok
berikut ini (day dan Underwood, 1986) :
Sumber sinar monokromator sel penyerap(kuvet) detektor - recorder
Sumber sinar digunakan dalam spektrofotmeer sinar tanpak biasanya adalah lampu kawat
wolfram, sedangkan untuk spektrofotometer sinar Uv adalah ampu hydrogen atau
deuterium. Monokromator adalah suatu lat yang berfugsi untuk mengubah sinar
poikromatik (dari sumber sinar) menjadi monokromatoratik (sinar yang akan diserap
samel). Sel penyerap atau kuvet adalah tabung atau kotak (umumnya terbuat dari silica
atau plastic) sebagai temapt larutan yang hendak dianalisis. Detector adalah system
peralatan yang mengubah sinar menjadi energy listrik, karena sinar yang diserap oleh
sampel atau yang diloloskan harus diubah menadi isyarat listrik, sehingga dapa
meggerkan alat recorder atau jarum pada alat ukur. Dan rekoder merupakan alat yang
-
digunakan untuk isyrat detector. Alat ini biasanya berupa amperometer atau
potensiometer, yaitu sumber tegangan yang dapat digunakan sebagai pembacaan isyarat
dari detektor.
D. Prosedur Kerja
1. Persiapan sampel
Air Sampel yang diambil dari dekat kandang ternak Sampel yang telah diambil kemudian
dibawa ke laboratorium dan disaring dengan kertas saring hingga sampel tersebut jernih
dan tidak ada endapannya.
2. Pembuatan larutan standar
a. NH4Cl 10 ppm
Dilarutkan 1 miligram NH4Cl dalam akuades 100 ml akuades dalam labu ukur 100
mL
b. Larutan seri standar
NH4Cl 0,5 ppm
- Dipepetkan 0,5 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan
menambahkan akuades sebanyak 9,5 mL.
- Dikocok
NH4Cl 1 ppm
- Dipepetkan 1 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan
akuades sebanyak 9 mL.
- Dikocok
NH4Cl 2 ppm
- Dipepetkan 2 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan
akuades sebanyak 8 mL.
- Dikocok
NH4Cl 4 ppm
- Dipepetkan 4 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan
akuades sebanyak 6 mL.
- Dikocok
NH4Cl 6 ppm
-
- Dipepetkan 6 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan
akuades sebanyak 4 mL.
- Dikocok
c. Prosedur analisa
Dioptmalkan alat spektrofotometer Uv-Vis sesuai petunjuk penggunaan aat untuk
pengujian kadar amnia
Diukur 10 ml larutan seri standar 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm yang
ditambahkan masing-masing 1 mL pereaksi nessler dan dikocok
Larutan dimasukan kedalam kuvet dibaca pada panjang gelombang 425 nm dan
dicatat absorbansinya.
Dibuat kurva kalibrasi
d. Penentuan kadar ammonia
Dipepetkan 10 ml sampel kedalam tabung reaksi
Ditambahkna 1 mL pereaksi nessler dan di kocok
Dimasukan kedalam kuvet pada alat sektrofotometer, diukur kada ammonia
sampel pada spektrofotmeter UV-VIS pada panjang gelombang 425 nm
Dicatat absorbansi sampel
E. Hasil pengamatan
Tabel hasil pengamatan larutan standar
No. Larutan standar
(ppm)
mL NH4Cl
10 ppm mL H2O
mL P.
Nessler
Warna
larutan Absorbansi
1. 0 0 10 1 kuning 0
2. 0.5 0.5 9.5 1 kuning 0.070
3. 1 1 9 1 kuning 0.138
4. 2 2 8 1 kuning 0.264
5. 4 4 6 1 kuning 0.493
6. 6 6 4 1 kuning 0,709
Tabel hasil pengamatan larutan sampel air
No. mL Larutan sampel mL Pereaksi Nessler Warna larutan Absorbansi
1. 10 1 kuning 0,332
-
F. Analisis Data
1. Persamaan reaksi
K2HgI 4 + NH3 + KOHO
Hg
I
Hg
NH2
+ 7 KI + 2 H2O
2. Pembuatan kurva kalibrasi
No. Larutan standar (ppm) (x) Absorbansi (y)
1. 0 0
2. 0.5 0.070
3. 1 0.138
4. 2 0.264
5. 4 0.493
6. 6 0,709
Dari tabel diatas dapat dibuat kurva kalibrasi sebagai berikut
Dari kurva diatas diproleh persamaan reaksi y = 0.117x + 0,014
Sehingga slope = 0,117 dan intersep = 0,014
y = 0.1176x + 0.0144 R = 0.9983
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 2 4 6 8
abso
rban
t
konsentrasi (ppm)
kurva kalibrasi
Series1
Linear (Series1)
-
3. Penentuan kadar ammonia dalam air
Kadar ammonia dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan garis y = ax + b
dimana y = 0.117x + 0,014.
Dimana y = absorban sampel (A = 0.332)
x = konsentrasi sampel
a = slope = 0.117
b = intersep = 0.014
( )
7179
Dari perhitungan diatas besar konsentrasi sampel adalah 2,7179 ppm.
G. Pembahasan
Pada praktikum ini betujuan untuk menentukan kadar ammonia dalam air yang
didekat kandang dengan metode spektrofotometer UV-VIS dengan menggunakan reagen
Nessler. Reagen nesseler ini merupakan yang sering digunakan dalam analisa ammonia
adapun Prinsip metode Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak dalam larutan
basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat. Sehingga dapat
dibaca dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.
Kurva kalibrasi pada pada praktikum ini diukur pada panjang gelombang 425
nm dengan variasi konsentrasi N-NH3 0 sampai 6 ppm.Variasi konsentrasi ini dibuat
sedemikian rupa hingga nilai 1 < %T < 100 atau dengan seluruhnya sehingga hasil
pengukuran absorbansi larutan kompleks bisa dikatakan valid (Fahrullah dan Sukesi,
2006). Dari kurva kalibrasi diproleh persamaan garis y = 0.117x + 0,014 dengan nilai R2
= 0,998 sehingga nilai nilai R = 0,9990. Nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan
hasil yang baik karena mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa
dijadikan sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R2 < 1. Dimana
nilai R2
menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki korelasi yang
-
linier, dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradien yang positif.
Pada penentuan kadar amoniak menggunkan pereaksi nessler sebanyak 1 mL
yang dikukur dengan panjang gelomabng 425 nm. dari analisis data konsentrasi amoniak
diproleh dalam satuan ppm. Dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap
perlakuan sesuai dengan persamaan regresi yang didapat y = 0.0117x + 0.014.
berdasarkan hasil analisis diketahui kadar konsentrasi amoniak sebesar 2,7179 ppm.
konsentrasi ddiatas cukup besar karena baku mutu yang berlaku di Indonesia sendiri
menurut PP No.82 tahun 2001, bahwa batas maksimum kandungan amoniak dalam badan
air adalah 0,5 ppm dan menurut keputusan Menteri Kesehatan
RINo.907/Menkes/SK/VII/2002 kadar yang melebihi batas air yang dapat
digunakanuntuk air minum yaitu 0,15 ppm (Suherman, dkk., 2007).
H. Kesimpulan
1. Kadar amoniak dalam air diproleh sebesar 2.7179 ppm
2. Persamaan garis yang diproleh dari kurva kalibrasi adalah y = 0.117x + 0.024 dengan
nilai R2 = 0,998 sehingga nilai R = 0,9990 sehingga dapat dijadikan kurva standar.
3. Konsentrasi amoniak melewati ambang maksimum arena konsentrasinya cukup besar
dimana batas maksimum konsetrasi amoniak adalah 0,5 ppm di badan air.
-
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A. dan Underwood, A.L.. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Terjemahan Aloysius
dedayana Pudjaatmaka, 1996. Erlangga. Jakarta.
Effendi, H.. 2003. Telaah Kualitas Air , Penerbit Kanisisus. Yogyakarta.
Fahrullah dan Sukesi. 2006. Pengaruh Ion Pengganggu Al(III) dan Fe(III) Pada Penentuan
Zn(II) Dengan Alizarin Red S (ARS) Secara Spektrofotometri.Surabaya: FMIFA
Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
Hendayana, S., Kadarohman, A.L., Sumarna, AA., dan Supriatna, A.. 1994. Kimia Analitik
Instrumen. IKIP Semarang Press. Semarang.
Khopkar, S.M. 1990.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.Jakarta.
Robert. L Pecsok, L. Donald Shields, Thomas Cairns and Ian G McWilliam. 2000. Modern
Methodsof Chemical Analysis. New York : John Wiley and Sons.
Sastrawijaya, A.T. 1991. Pencemaran Lingkungan. Rineka Cipta. Jakarta.
Simangunsong, M.. 2009. Studi Pemanfaatan Tanah Diatomea Aktif Sebagaiadsorben Terhadap
Senyawa Nitrogen Yang Terdapat Dalam AirDanau Toba. Tesis Universitas Sumatera
Utara. Medan.
Suherman, Mutia Yuniati, dan Igna Hadi S.. 2007. Kandungan Senyawa Pencemar Pada Air
Tanah Dangkal Di Provinsi Nangroe Aceh Darussalam Pasca Tsunami 2004. Pusat
Penelitian LIPI. Bandung.
-
LAMPIRAN
1. Persiapan Sampel
Sampel air
Disaring
Larutan air jernih
2. Pembuatan larutan seri standar
NH4Cl 10 ppm
3. Prosedur analisia larutan standar NH4Cl
Masing-masing ditambahkan reagen nessler 1 mL
dikocok
@masing-masing dimasukan kedalam kuvet
Diatur panjang gelombang 425 nm
Diukur absorban dan di catat
HASIL
-dipipetkan 0,5
mL
-+ akuades 9,5
mL
-dipipetkan 1
mL
-+ akuades 9
mL
-dipipetkan 2
mL
-+ akuades 8
mL
-dipipetkan 4
mL
-+ akuades 6
mL
-dipipetkan 6
mL
-+ akuades 4
mL
0,5 ppm 1 ppm 6 ppm 4 ppm 2 ppm
0,5 ppm 1 ppm 6 ppm 4 ppm 2 ppm 0 ppm
-
4. Menentukan kadar amoniak dalam air.
10 ml sampel air
dimasukan dalam tabung reaksi
Ditambahkan 1 ml reagen nessler
Dikocok
Dimasukan dalam kuvet
Atur panjang gelombang 425 nm
Diukur absorbansi dan dicatat
HASIL