武汉工程大学

资源与环境实验教学中心

环境监测实验

生化需氧量的测定 一、实验目的和要求 二、实验药品和仪器 三、实验原理 四、实验操作过程

一、实验目的与要求

1. 掌握用稀释接种法测定 BOD5 的基本原理和操作技能。

2 ．复习相关章节中的内容，提出为保证测定准确度，应当控制好哪些条件。

二、实验原理 生化需氧量 (BOD) 是指在规定的条件下，微生物分

解水中某些可氧化物质 ( 主要是有机物 ) 的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量，是反映有机物污染的重要类别指标之一。测定 BOD 的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。本实验采用稀释接种法测定污水的 BOD 。该方法也称五天培养法 (BOD5) ，即取一定量水样或稀释水样，在 20℃±1℃ 培养五天，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为 BOD5 值，以氧的 mg/L 表示

三、实验仪器与试剂（一）、仪器 1 ．恒温培养箱。 2 ． 5 ～ 20L 细口玻璃瓶。 3 ． 1000 ～ 2000mL 量筒。 4 ．玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长 200

mm ，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。

5 ．溶解氧瓶： 200 ～ 300mL ，带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。

6 ．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。

1 ．磷酸盐缓冲溶液：将 8.58 磷酸二氢钾 (KH2PO4) ， 2. 75g 磷酸氢二钾 (K2HPO4) ， 33.4g 磷酸氢二钠 (Na2HPO4·7H2O) 和 1.7g 氯化铵 (NH4C1) 溶于水中，稀释至 1000mL 。此溶液的 pH 应为 7.2 。

2 ．硫酸镁溶液：将 22.5g 硫酸镁 (MgSO4·7H2O) 溶于水中，稀释至 1000mL 。

3 ．氯化钙溶液；将 27.5g 无水氯化钙溶于水，稀释至 1000mL 。

4. 氯化铁溶液；将 0.25g 氯化铁 (FeCl3·6H2O) 溶于水，稀释至 1000mL 。

5 ．盐酸溶液 (0.5mol/L) ：将 40mL(ρ=1.18g/mL) 盐酸溶于水，稀释至 100mL 。

6 ．氢氧化钠溶液 (0.5mol/L) ：将 20g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1000mL 。

7 ．亚硫酸钠溶液 (1/2Na2SO3 ＝ 0.025mol/L) ；将 1.575g 亚硫酸钠溶于水，稀释至 1000mL 。此溶液不稳定，需每天配制。

（二）试剂

8 ． 葡萄糖 - 谷氨酸标准溶液； 将葡萄糖 (C6H12O6) 和谷氨酸 (HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH) 在 103℃干燥 lh 后，各称取 150mg 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。

9．稀释水：在 5 ～ 20L 玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在 20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气 2 ～ 8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于 20℃ 培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L 左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各 1mL ，并混合均匀。稀释水的 pH 值应为 7.2 ，其 BOD5 应小于0.2mg/L 。

10 ．接种液：可选用以下任一方法获得适用的接种液。

(1) 城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。

(2) 表层土壤浸出液，取 100g 花园土壤或植物生长土壤，加入 1L 水，混合并静置 10min，取上清溶液供用。

(3) 用含城市污水的河水或湖水。(4) 污水处理厂的出水。

(5) 当分析含有难于降解物质的废水时，在排污口下游3 ～ 8km 处取水样做为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要 3 ～ 8 天。

11 ．接种稀释水；取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水 1 ～ 10mL ；表层土壤浸出液为 20 ～ 30mL ；河水、湖水为 10 ～ 100mL 。接种稀释水的 pH 值应为 7.2 ， BOD5 值以在0.3 ～ 1.0mg/L 之间为宜。

接种稀释水配制后应立即使用。

四、实验步骤1 ．水样的预处理(1) 水样的 pH 值若超出 6.5 ～ 7.5 范围时，

可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于 7 ，但用量不要超过水样体积的 0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。

(2) 水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化 27 的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数，降低毒物的浓度。

(3) 含有少量游离氯的水样，一般放置 1 ～ 2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样 100mL ，加入 1+1 乙酸 10 mL ， 10％ (m/V)碘化钾溶液 l mL ，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。

(4) 从水温较低的水域或富营养化的湖泊采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至 20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。

2 ．水样的测定（ 1）不经稀释水样的测定；溶解氧含量较高、有机

物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约 20℃ 的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞水封。瓶不应有气泡。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在 20±1℃ 培养 5d 后。测其溶解氧。

(2) 需经稀释水样的测定：根据实践经验，稀释倍数用下述方法计算：地表水由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求得 (见下表 ) 。

工业废水可由重铬酸钾法测得的 COD 值确定，通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由 COD 值分别乘以系数 0.075 、 0.15 、 0.225 ，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以 0.075 、 0.15 和 0.25 ，获得三个稀释倍数。 CODcr 值可在测定水样 COD 过程中，加热回流至 60min 时，用由校核试验的邻苯二甲酸氢钾溶液按 COD 测定相同步骤制备的标准色列进行估测。

3 ． BOD5 计算不经稀释直接培养的水样： BOD5(mg/L)=c1-c2式中： cl—水样在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) ； c2—水样经 5d 培养后，剩余溶解氧浓度 (mg/L) 。经稀释后培养的水样：

式中： B1—稀释水 ( 或接种稀释水 ) 在培养前的溶解氧浓度(mg/L) ；

B2—稀释水 ( 或接种稀释水 ) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) ；

f1 —稀释水 ( 或接种稀释水 ) 在培养液中所占比例； f2—水样在培养液中所占比例。

五、注意事项1 ．水中有机物的生物氧化过程分为碳化阶段和硝化阶段，测

定一般水样的 BOD5 时，硝化阶段不明显或根本不发生，但对于生物处理池的出水，因其中含有大量硝化细菌，因此，在测定 BOD5 时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样，如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙稀基硫脲 (ATU， C4H8N2S) 等。

2 ．在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于 2mg/L 和剩余溶解氧大于 lmg/L 都有效，计算结果时，应取平均值。

3 ．为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作技术，可将 20mL 葡萄糖 -谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至 1000mL ，测其 BOD5 ，其结果应在 180 ～ 230mg/L 之间。否则，应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。

六、结果处理1 ．以表格形式列出稀释水样和稀释水 ( 或接

种稀释水样 ) 在培养前后实测溶解氧数据，计算水样 BOD5 值。

2 ．根据实际控制实验条件和操作情况，分析影响测定准确度的因素。

氨氮的测定

一、实验目的和要求二、实验药品和仪器

三、实验原理 四、实验操作过程

一、实验目的及要求

1. 掌握氨氮测定最常用的三种方法—纳式试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。

2. 复习含氮化合物测定的相关内容。

（一）纳式试剂比色法

一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长 410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2mg/L 。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L 。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

二、实验仪器与试剂

（ 1）实验仪器 1 、带氮球的定氮蒸馏装置： 500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

2 、分光光度计。 3 、 pH 计。 （ 2) 实验试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1 、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：（ 1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（ 2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2 、 1mol/L 盐酸溶液。 3 、 1mol/L 氢氧化纳溶液。 4 、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在 500℃ 下

加热，以除去碳酸盐。 5 、 0.05％溴百里酚蓝指示液（ pH6.0—7.6）。 6 、防沫剂：如石蜡碎片。 7 、吸收液：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，

稀释至 1L 。② 0.01mol/L 硫酸溶液。

8 、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：

（ 1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（ HgCl2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL ，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

（ 2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞（ HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至 100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

9 、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（ KNaC4H4O6·4H2O）溶于 100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL 。

10 、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化铵（ NH4Cl）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。

11 、铵标准使用溶液：移取 5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。

四、测定步骤

1 、水样预处理：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至 250mL ，使氨氮含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏。定容至 250mL 。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50mL 硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸 -次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液。

2 、标准曲线的绘制： 吸取 0 、 0.50 、 1.00 、 3.00 、 5.00 、 7.00

和 10.0mL 铵标准使用液于 50mL 比色管中，加水至标线，加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3 、水样的测定 （ 1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg），加入 50mL 比色管中，稀释至标线，加 0.1mL 酒石酸钾钠溶液。

（ 2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL 比色管中，加一定量 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。

4 、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

五、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从

标准曲线上查得氨氮含量（mg）。

式中： m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V——水样体积（mL）。

( 二 ) 滴定法

一、实验原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调

节水样至 pH 在 6.0—7.4 范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红 - 亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。

二、实验试剂 1 、混合指示液：称取 200mg 甲基红溶于 1

00mL95％乙醇，另称取 100mg 亚甲蓝溶于50mL95％乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。

2 、硫酸标准溶液（ C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取 5.6ml（ 1

＋ 9）硫酸溶液于 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。

称取 180℃干燥 2h 的基准试剂级无水碳酸钠（ Na2CO3）约 0.5g（称准至 .0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL 容量瓶中，加 25mL 水，加 1 滴 0.05％甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

式中：W——碳酸钠的重量（ g）； V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。

3 、 0.05％甲基橙指示液。

三、测定步骤 1 、水样预处理：同纳氏比色法。 2 、水样的测定：向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加 2 滴混合指示液，用 0.020mol/L 硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量。

3 、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。

四、计算

式中： A—— 滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）； B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）； M—— 硫酸溶液浓度（mol/L）； V—— 水样体积（mL）；

14——氨氮（ N）摩尔质量。

（ 三）、电极法 一、原理 氨气敏电极为 - 复合电极，以 pH 玻璃电极为指示电极，银 -

氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有 0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与 pH 玻璃电极间有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将 pH 提高到 11 以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内 NH4+ NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由 pH 玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。

挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。该方法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏。标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。

该方法的最低检出浓度为 0.03mg/L 氨氮；测定上限为 1400mg/L 氨氮。

二、实验仪器与试剂 （ 1）仪器 1 、离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计。 2 、氨气敏电极。 3 、电磁搅拌器。 (2)试剂 所有试剂均用无氨水配制。 1 、铵标准贮备液：同纳氏试剂比色法试剂 10 。 2 、 100 、 10 、 1.0 、 0.1mg/L 的铵标准使用

液：用铵标准贮备液稀释配制。 3 、电极内充液： 0.1mol 氯化铵溶液。 4 、 5mol/L 氢氧化钠（内含 EDTA 二钠盐 0.5m

ol/L）混合溶液。

三、测定步骤1 、仪器和电极的准备：按使用说明书进行，调试仪器。

2 、标准曲线的绘制：吸取 10.00mL 浓度为 0.1 、 1.0 、10 、 100 、 1000mg/L 的铵标准溶液于 25mL 小烧杯中，浸入电极后加入 1.0mL 氢氧化钠溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（ 1min 内变化不超过 1mV 时，即可读数）。在半对数坐标线上绘制 E-lgc 的标准曲线。

3 、水样的测定：取 10.00mL 水样，以下步骤与标准曲线绘制相同。由测得的电位值，在标准曲线上直接查得水样中的氨氮含量（mg/L）。

四、注意事项 1 、绘制标准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。

2 、实验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。

3 、当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。

4 、水样不要加氯化汞保存。5 、搅拌速度应适当，不可使其形成涡流，避免在电极处产生气泡。

6 、水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类以消除误差。

土壤中镉的测定土壤中镉的测定————原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法

掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。

实验目的和要求

土壤样品用 HNO3-HF-HClO4 或 HCl-HNO3-HF-HClO4 混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气 -乙炔火焰。 在火焰中形成的 Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得 Cd 含量。计算土壤中 Cd 含量。

该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中 Cd 的测定。方法检出限范围为 0.05—2mgCd/kg 。

实验原理

实验仪器

1. 原子吸收分光光度计，空气 -乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯

2.仪器工作条件 测定波长 228.8nm 通带宽度 1.3nm 灯电流 7.5mA 火焰类型空气 -乙炔，氧化型，蓝色火焰

实验试剂

1. 盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3. 氢氟酸：优级纯。 4. 高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取 0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶

于 25mL（ 1+5） HNO3（微热溶解）。冷却，移入 500mL 容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含 1.0mg 镉。

6.镉标准使用液：吸取 10.0mL 镉标准贮备液于 100mL 容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取 5.0mL 稀释后的标液于另一 100mL 容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含 5μg 镉的标准使用液。

测定步骤

1.土样试液的制备：称取 0.5—1.000g 土样于 25mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入 10mLHCl ，在电热板上加热（＜ 450℃）消解 2 小时，然后加入 15mLHNO3 ，继续加热至溶解物剩余约 5mL时，再加入 5mLHF 并加热分解除去硅化合物，最后加入 5mLHClO4 加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（ 1+5） HNO31mL 微热溶解残渣，移入 50mL 容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。

2. 标准曲线的绘制： 吸取镉标准使用液 0 、 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00mL 分别于 6 个 50mL 容量瓶中，用 0.2%HNO3 溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉

0 、 0.05 、 0.10 、 0.20 、 0.30 、 0.40μg/mL 。测其吸光度，绘制标准曲线。

3. 样品测定 （ 1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的

吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。

镉（ mg/kg） =m/w式中： m——从标准曲线上查得镉含量（ μg）； w—— 称量土样干重量（ g）。

（ 2）标准加入法：取试样溶液 5.0mL 分别于 4 个 10mL 容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（ 5.0μg/mL） 0 、 0.50 、 1.00 、 1.50mL ，用 0.2%HNO3 溶液定容，设试样溶液镉浓度为 cx ，加标后试样浓度分别为 cx+0 、 cx+cs 、 cx+2cs 、 cx+3cs ，测得之吸光度分别为 Ax 、 A1 、 A2 、 A3 。绘制 A－ C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。

注意事项1.土样消化过程中， 最后除 HClO4 时必须防止将溶液蒸干涸，

不慎蒸干时 Fe 、 Al 盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水 HClO4 会爆炸！

2.镉的测定波长为 228.8nm ，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在 220.0—270.0nm 之间，NaCl 有强烈的分子吸收，覆盖了 228.8nm 线。另外， Ca 、Mg 的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入 0.5gLa（ NO3） 3 、 6H2O 。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。

3. 高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。

水污染控制工程实验

实验一、 间歇式活性污泥法实验模型

应熟练掌握 SBR活性污泥法工艺各工序的运行操作要点；熟练掌握活性污泥浓度和 COD 的测定方法；正确理解 SBR活性污泥法作用机理、特点和影响因素；了解 SBR活性污泥工艺曝气池的内部构造和主要组成；了解有机负荷对有机物去除率及活性污泥增长率的影响。

实验目的

间歇式活性污泥处理系统又称为序批式活性污泥处理系统，即 SBR工艺（ Sequencing Batch Reactor ）。本工艺最主要的特征是集有机污染物降解与混合液沉淀于一体，与连续式活性污泥法相比较，工艺组成简单，无需设污泥回流设备，不设二沉池，一般情况下，不产生污泥膨胀现象，在单一的曝气池内能够进行脱氮和除磷反应，易于自动控制，处理水水质好。

间歇式活性污泥曝气池在运行操作是由：（ 1）流入；（ 2）反应；（ 3）沉淀；（ 4）排放；

（ 5）待机（闲置）等五个工序组成。

实验原理

曝气管上有八个微孔曝气头；厌氧搅拌器一个，电机为 Z50/20－ 220型，配电子调

速器为 KZT-01型；浮动出水堰一个，外形尺寸为 70mm×100mm ，排水

管上接一个 DN15电磁阀；进水管配转子流量计， LZB-10,6-60L/H 。配套装置有：配水箱，进水泵，空气泵和自动控制箱各

一个，悬浮固体测定装置及设备， COD 测定装置及设备

实验装置

生活污水；城市污水厂回流泵房的活性污泥

实验水样及活性污泥

实验操作过程

清水试验： 按进水－曝气－沉淀－排水－搅拌顺序设定四个时间，一个 周期接着一个周期，周而复始，重复循环。活性污泥的培养和驯化 取城市污水处理厂回流泵房的活性污泥装入本体中，体积在本体有效容积的 1/3－ 2/3 ，其余体积为自来水，只开动曝气的空气泵曝气 1－ 2d，然后在配水箱配低 COD浓度的试验用水，或稀释的生活污水或工业废水，控制每次进水量，延长曝气时间。 上述阶段主要有两个目的，一是使污泥适应将要处理废水中的有机物，二是使污泥具有良好的沉降性能。装置运行稳定的标志使是污泥浓度基本稳定和有机物去除率基本稳定。 在活性污泥培养和驯化完成后， SBR反应器进入负荷运行实验。有机物去除规律及污泥增长规律的试验：在投加废水后， 2min,40min,100min,180min后取混合液样 10ml进行测定，将混合液样经过滤，测定其MLSS值，并以滤后水测定 COD 值。

名称测定样品

标定样品耗去硫酸亚铁铵体积（ml）CODMg/l

去除率标定前 Vo（ml） 标定后 V1(ml) V-Vo

空白溶液 31.7

1 加废水 2min 30.62 40.40 9

2 加废水 20min 30.71 37.10 1.065

3 加废水 60min 30.25 54.30 0.068

4 加废水 120min 30.50 44.90 0.1125

原水 30.14 38.40

沉淀 20min 混液 30.92 29.20

COD＝（ V1－ Vo） ×8×C×1000/V

实验结果及数据处理

实验二、生物接触氧化实验模型

生物接触氧化池是生物膜法的一种主要设施，又称为淹没曝气式生物滤池，池内设置填料，填料淹没在废水中，池底放置曝气装置，空气来自鼓风机。本模型式生物接触氧化池底展览和教学演示设备，目的是： 1,了解接触氧化池底内部构造； 2 ，掌握接触氧化池的启动方法，观察到微生物生长情况，能看到气泡、水流、生物膜的状态； 3 ，就某种污水利用该装置进行动态实验，以确定污水的可生化性和工艺参数。

实验目的

接触氧化池是由池体、填料及支架、曝气装置、进水装置和排泥管道组成。填料是生物接触氧化池中微生物的载体，其特性对接触氧化池中生物固体量，氧的利用率，水流条件和废水与生物膜的接触情况等起着重要作用，因此是影响生物接触氧化池处理效率的重要因素 。

根据氧的接触方式不同，接触氧化池可分为分流式和直流式。

本实验采用直流式，直接在填料底部进行鼓风充氧，生物膜直接受到气流的搅动，加速了生物膜的更新，使其经常保持较高活性，而且能够克服堵塞的现象。另外，上升气流不断地撞击填料，使气泡破裂，直径减小，增加了接触面积，提高氧地转移效率，降低能耗。

实验原理

模型由本体，附属设备和工作台等组成。外形尺寸：长×宽×高＝ 410mm×410mm×940mm ，池内由化学纤维编结成束，绳状连接地半软性填料，陶瓷微孔曝气器。配套装置包括水泵，配水箱，空气压缩机和木桌等。测量仪器有 COD,SS 测定装置及设备。辅助装置有二次沉淀池系统。

实验装置

生活污水；

实验水样

实验操作过程

（ 1）清水实验 根据实验目的检查和调整各设备运行是否正常，如手动排

水阀，空气进气阀，水泵等的运行可靠性；（ 2）接种和挂膜 用生活污水和活性污泥配成挂膜需要用的污水。开动微孔

曝气器进行“闷阀曝”，待开动 8－ 12h后，停止转动，澄清片刻，倾出上清液一半后，再加入上述挂膜用水，继续开动曝气器，如此周而复始 2－ 3d，填料附着少量生物膜。此时，控制进水流量（ 120－ 150ml/min ），进水 PH ＝6.5－ 7.5 ，温度 20－ 25℃连续进水，随着时间推移填料上的生物膜会生长和增多。

（ 3）运行和管理 由水泵向池体注入生活污水，提高进水流量 200l/h，并通

过转子流量计观察和控制，使整个运转期间进水水质及水量基本稳定不变。

实验结果及数据处理

（ 1）测定进水，沉淀池出水 COD 的值COD ＝（ V1－ Vo）×8×C×1000/V （ C ＝ 0.0936mg/l）挂膜后处理水库 V1=30.74ml Vo=31.70mlCOD=[(31.7-30.74)×0.0936×8×1000]/20=35.94mg/l（ 2）用显微镜观察比较膜上的生物从显微镜上观察到的微生物有：线虫、草履虫和钟虫等

矿物资源可选性研究实验矿物资源可选性研究实验

为加强实践环节，使学生受到系统的可选性研究基本训练，本实验课以磷矿石为对象开展一套矿石可选性实验。包括：磨矿筛析实验，浮选最适宜磨矿细度实验，粗选药剂用量条件实验，温度实验，浮选时间测定，开路流程实验和闭路流程实验等七个单元实验。要求：在每次单元实验前充分准备，整个实验过程中认真、详细地作好原始记录，实验操作细致，每做完一单元实验后及时进行数据处理，数据计算准确，整套实验结束后系统整理写出矿石可选性实验报告。

实验原理在碱性介质中，采用阴离子型捕收剂

富集磷矿物，硅酸盐矿、碳酸盐矿物留在槽内作为尾矿排除，得到正浮精矿从而使硅酸盐矿物、碳酸盐矿物与胶磷矿分离。

仪器设备与材料 原料：磷矿石、 仪器设备：颚式破碎机、对辊破碎机、振动筛、磨

矿机、湿式分样机、 0.75L 实验室用浮选机 电子天平、可控温烘箱、湿式振动筛、过滤机 辅助材料：矿样袋、小铲、制样板、瓷盆、瓷碗、

塑料杯、铁锹、秒表 玻璃器材：容量瓶、移液管、洗瓶、吸耳球 浮选药剂：碳酸钠：配置成 10% 的水溶液，水玻璃：

配置成 5% 的水溶液，捕收剂：配置成 2% 的水溶液等

实验一 　磨矿筛析实验

求得磨矿时间与磨矿细度（— 200目百分含量）的关系曲线，以利后续实验控制磨矿细度。

实验目的

磨矿：取－ 2 毫米磷矿石原矿样四包（每包 1000克），分别进行不同时间的磨矿。

　　　磨矿条件： 1 、磨矿浓度 66% ； 2 、磨矿时间

分样：将磨矿产品分成四份。筛析： 1 、将二分之一磨矿产品用 200 目筒筛进行

水冲湿筛，筛去 -200 目（筛至盆中水较清时为止），筛上产品烘干、称重。

　 2 、将湿筛烘干的筛上产品（＋ 200 目），取出部分（或全部）用 200 目筒筛进行干筛检查，然后对＋ 200 目部分称重并算出筛上产品的产率。

3 、换算出不同磨矿时间下各磨矿产品的细度（－200 目百分含量），并以磨矿时间（分）为横坐标，以对应的磨矿细度为纵坐标绘制磨矿筛析曲线。

实验操作

实验二　　浮选最适宜磨矿细度实验

寻求最适宜磨矿细度

实验操作

实验目的

实验设计：采用一次一因素法1 、条件与流程（图 1）2 、变动条件：磨矿细度

实验操作：

1 、称样：取四袋原矿样，每袋 1000 克；2 、磨矿：将〔实验一〕中四分之一磨矿产品按所给固定

条件分别浮选；3 、浮选：A 、试运转，确保实验顺利进行和人机安全；检查、清洗

浮选槽并安装就位；B、取不同磨矿细度的试样一份（ 250g）加入浮选槽，

并采用洗瓶向浮选槽加水至第一刻度线； C、关闭进气阀，开动搅拌机构开关；待矿浆搅拌均匀后，加水至第 2道标线；向矿浆中依次加入所需用量的浮选药剂：碳酸钠、水玻璃、抑制剂、捕收剂，每次加完一种药剂之后搅拌 2 分钟；

D、打开充气开关向矿浆中充气；随即开启刮泡机构刮取泡末并全部接取； 随着浮选的进行，浮选槽中的液位会逐渐降低，为了保证均匀刮泡，用洗瓶不断补加清水，同时冲洗粘附在搅拌轴、槽壁上的颗粒。清水补加量以不积压泡沫、不刮水为准；

E、待无泡末或泡沫基本为水泡后，关闭充气阀，停机。边壁粘附的颗粒冲入槽中，溢流口及刮子上的颗粒冲入精矿；排出槽中尾矿；

F、将分选产品过滤、脱水；烘干（不超过 75度）至恒重；冷却至室温后称重，并制样、分析化验。

4、产品处理：将 4 个点的浮选产品分别分别编号标出，进行烘干、称重，制取化验分析样；

5、确定最适宜的浮选磨矿细度：根据浮选产品化学分析结果（精矿、尾矿品位），分别计算各点浮选精矿回收率 ε和产率 γ 由此得出选矿效率 E（Ｅ＝ ε－ γ），以选矿效率作纵坐标，以磨矿细度作横坐标绘出曲线，确定最适宜的磨矿细度。

实验三　　　粗选药剂用量条件实验

在生产实践和实验的基础上，寻求浮选药剂用量的最佳组合。

实验操作

实验目的

实验设计：采用序贯实验　　　最陡坡法实验过程同实验二（一）查找最陡坡实验　 1 、考查因素：在最佳磨矿细度条件下对碳酸钠（ A ）、水玻璃（ B）、抑

制剂（ C）、捕收剂（ D）四个因素进行考查。　 2 、基点的确定：根据生产实践和有关资料四因素的基点定为：

　　 A0—　　　　　　　 B0—　　　　　　　 C0—　　　　　　　 D0—　 3 、各因素的步长：

　　 SA—　　　　　　　 SB—　　　　　　　 SC—　　　　　　　 SD—

因此各因素的不同水平取值如下表：

因素水平

碳酸钠Ａ（ Kg/T）

水玻璃Ｂ（Ｋ g/T）

Ｃ（Ｋ g/T）

D（ Kg/T）

＋ 1

0

－ 1

4 、寻找最陡坡：采用 L8(27) 表头，安排四因素两水平（＋ 1 ，— 1）八个点的实验，为估计误差并进行统计检验各点实验均重复一次。

实验以选矿效率 E为判据，参照《矿石可选性研究》教材有关内容进行数据的计算和处理，查找各因素对实验指标的效应，确定最陡坡。

1 、按找到的最陡坡方向，确定新步长。2 、以上面八点最佳点作为起点，按新

步长布置 3—4个点进行登山实验，以找到最优条件为止，从而结束整个选优实验。

登山实验

实验四　浮选温度实验

寻求浮选最适宜温度。

实验操作

实验目的

（一）实验设计 　 1 、条件和流程同〔实验二〕 　 2 、变动条件：温度（二）浮选操作同〔实验二〕

实验五　浮选时间测定

通过分段刮泡和对其产品分析，确定粗选的浮选时间，推测精选、扫选的适宜时间。

实验操作

实验目的

1 、分段刮泡：在最佳粗选条件下按图 2 所示流程分段刮泡。 2 、产品处理及结果计算：将分段刮泡产品烘干、称重、制

样、测定其 P2O5 含量后按下表进行计算。 3 、确定适宜的浮选时间。

产品 名称

重量（ g） 产率（%） 品位（%） 回收率（%）

K1

K2

K3

K4

X

合计

实验六 开路流程实验

确定流程结构，对精、中、尾矿产品进行查定，为实验室闭路流程提供依据。

实验操作

实验目的

1 、原则流程 （图 3） 2 、对开路流程实验各产品进行烘干、称重、制样并送化学

分析，测定其品位。对中矿 1 、中矿 2 应送岩矿鉴定，查明矿物组成和共生关系，磷矿物的解离度以及连生情况。

实验七　　　闭路流程实验

模仿连续生产过程，查明中矿返回对指标的影响，中矿循环引起的药剂量变化，校验所拟浮选流程的合理性，确定可能达到的浮选指标，为半工业实验（或工业实验）提供依据。

实验操作

实验目的

1 、实验流程：在开路实验基础上进行一粗、一精、一扫、中矿集中返回粗选的闭路流程实验

图 5 操作流程图

2 、实验操作：参见《矿石可选性研究》教材有关内容及图 5 。

3 、检查实验是否平衡的方法：闭路实验往往需要进行4—5 个循环实验，闭路是否成功关键是看实验经几个循环后各选矿产品是否达到稳定平衡，其标志是：1）、最后几个（起码两个）循环实验的浮选精尾矿品位，产率是否大致相近，（纵平衡）。

2）、最后几个循环的精矿加尾矿是否与原矿重量相近，（横平衡）。如果不平衡就要参照教材分析原因，然后采取措施再进行实验，一直到平衡，闭路实验方告结束。

浮选实验结果计算

如闭路实验达到平衡，按教材中所提的三种方法中的任意一种计算均可。不过一般都是将达到平衡后最后的 2—3 个循环实验点的精矿、尾矿分别合并作为最终总精矿和总尾矿，然

后根据：总原矿＝总精矿＋总尾矿

的原则反推原矿重量和品位。

把几个小组对同一磷矿同一条件下所取得的指标，作为几个重复实验结果。以平均值作为该结果的期望值，而用标准误差度量它的精确度。

最终推荐指标的确定

编写实验报告1 、封面 --报告名称、实验人员、编写日期等；2 、前言 -- 对实验任务、目的意义、实验情况、试样以及

所推荐的方案和最终指标3 、矿床特征、采样及试样加工流程的说明；4 、矿石性质 -- 矿石物质组成研究结果摘要，光谱分析、

化学分析、物相分析、岩矿鉴定、筛析等；5 、实验方法和结果； A 、所用设备规格、药剂性能 --主要组分分析、来源、价格、资源情况，加药方式等；

B 、浮选实验 6 、结论 --主要介绍所推荐的选别方案和指标，并给以必

要的论证和说明； 7 、参考文献；8 、附录或附件。