PRÁCTICA # 4ÍNDICE DE YODO

OBJETIVOS

Efectuar una reacción de adición de halógeno al doble enlace de una grasa o aceite en forma cuantitativa a fin de conocer su grado de insaturación

Calcular el grado de instauración de la grasa o aceite.

INTRODUCCIÓN

GRASAS Y ACEITES

También llamadas lípidos, conjuntamente con los carbohidratos representan la mayor fuente de energía para el organismo. Como en el caso de las proteínas, existen grasas esenciales y no esenciales. Las esenciales son aquellas que el organismo no puede sintetizar, y son: el ácido linoléico y el linolénico, aunque normalmente no se encuentran ausentes del organismo ya que están contenidos en carnes, fiambres, pescados, huevos, etc. Bioquímicamente, las grasas son sustancias apolares y por ello son insolubles en agua. Esta apolaridad se debe a que sus moléculas tienen muchos átomos de carbono e hidrógeno unidos de modo covalente puro y por lo tanto no forman dipolos que interactúen con el agua. Podemos concluir que los lípidos son excelentes aislantes y separadores. Las grasas están formadas por ácidos grasos. En términos generales llamamos aceites a los triglicéridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que contienen ácidos grasos insaturados predominantemente por lo que son líquidos a temperatura ambiente.Están compuestas por triglicéridos de origen animal constituidos por ácidos grasos saturados, sólidos a temperatura ambiente. (Manteca, grasa, piel de pollo, en general: en lácteos, carnes, chocolate, palta y coco).

Las grasas cumplen varias funciones:

Energéticamente, las grasas constituyen una verdadera reserva energética, ya que brindan 9 KCal (Kilocalorías) por gramo. Plásticamente, tienen una función dado que forman parte de todas las membranas celulares y de la vaina de mielina de los nervios, por lo que podemos decir que se encuentra en todos los órganos y tejidos. Aislante, actúan como excelente separador dada su apolaridad. Transportan proteínas liposolubles. Dan sabor y textura a los alimentos.

En términos generales llamamos aceites a los triglicéridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que contienen ácidos grasos insaturados predominantemente por lo que son líquidos a temperatura ambiente.Las grasas de origen vegetal se pueden encontrar en las semillas de plantas (p.ej. colza, girasol, maíz), las frutas (p.ej. aceituna, aguacate) y los frutos secos (p.ej. cacahuetes, almendras). Para obtener el aceite se lavan y trituran las semillas, frutas o frutos secos, después se someten a procesos de calentamiento y se saca el aceite por medio de un proceso de extracción. Posteriormente, el aceite se refina para eliminar impurezas, sabores, olores o colores no deseados. Algunos aceites, como el de oliva virgen, el de nueces y el de pepitas de uva provienen del prensado directo de la semilla o fruta, sin que se realice ningún otro proceso de refinamiento.Las grasas pueden estar presentes de forma natural en los alimentos, como en la carne grasa, los pescados grasos, la yema de huevo, el queso, la leche entera y la semidesnatada, o se pueden añadir durante su preparación, ya sea en casa o por fabricantes de productos alimenticios, por ejemplo para la elaboración de tartas, galletas, pasteles, aperitivos salados, productos cárnicos o mayonesa. Los aceites y las grasas pueden ser claramente visibles en los alimentos (p. ej. el aceite para cocinar y para ensaladas, las mantequillas, otras grasas para untar, la nata, y la grasa visible de la carne), o pueden estar mezclados con otros componentes alimenticios, con lo cual resultan menos obvios para el consumidor. Aproximadamente un 70% de la ingesta media de grasa proviene de estas grasas llamadas "ocultas".

Estructura de las grasas

Más del 90% de las grasas o lípidos ingeridos en la dieta y presentes en el organismo se encuentran en forma de triglicéridos y el resto está formado por colesterol, ceras y fosfolípidos.

TriglicéridosTodos los triglicéridos están constituidos por una estructura en forma de tenedor, llamada glicerol y 3 elementos estructurales, llamados ácidos grasos.

Ácidos grasos

Los ácidos grasos se diferencian por la longitud de su cadena de átomos de carbono (entre 4 y 22) y el número de dobles enlaces que contienen. Por ejemplo, el ácido butírico (C4:0), el ácido palmítico (C16:0) y el ácido araquídico (C20:0) contienen respectivamente en su cadena 4, 16 y 20 átomos de carbono. La gran mayoría de los ácidos grasos, tanto de la dieta como del organismo, contienen 16-18 átomos de carbono (consultar anexo con lista de los ácidos grasos más comunes).Los ácidos grasos se clasifican según el número de dobles enlaces que poseen. Las grasas saturadas no contienen dobles enlaces, las monoinsaturadas contienen uno y las poliinsaturadas dos o más.

Los ácidos grasos omega-6 y omega-3Los ácidos grasos poliinsaturados se clasifican además en dos familias, según la posición del primer doble enlace.

Los ácidos grasos omega-6 (o n-6) tienen el primer doble enlace en el sexto átomo de carbono de la cadena y se derivan principalmente del ácido linoleico. Los ácidos grasos omega-3 (o n-3) tienen el primer doble enlace en el tercer átomo de carbono de la cadena y se derivan principalmente del ácido alfa-linolénico. *Consultar cuadro sobre ácidos grasos esenciales.

Además de su propio nombre, a menudo se utiliza una nomenclatura numérica abreviada para referirse a los ácidos grasos, que se basa en el número de átomos de carbono, el número de dobles enlaces y la clase omega a la que pertenecen. Por ejemplo, el ácido linoleico se denomina C18:2 n-6, lo cual indica que cuenta con 18 átomos de carbono, dos dobles enlaces y forma parte de la familia omega 6 o n-6. El ácido alfa-linoleico se denomina C18:3 n-3, lo cual indica que cuenta con 18 átomos de carbono, tres dobles enlaces y forma parte de la familia omega 3 o n-3.

Ácidos grasos cis y transLos ácidos grasos insaturados también se pueden clasificar, según la estructura de su molécula, en "cis" (forma curvada) o "trans" (en línea recta). La mayoría de los ácidos grasos insaturados de la dieta tienen generalmente la forma cis pero, por ejemplo, la carne y la leche de los rumiantes, como bovinos y ovejas, y los productos que contienen aceites endurecidos de forma industrial, por hidrogenación parcial, contienen algunos ácidos grasos insaturados en forma de trans.

Composición de las grasasTodas las grasas están formadas por una combinación de ácidos grasos saturados, monoinsaturados y poliinsaturados, pero generalmente predomina uno de ellos. Algunos alimentos tienen relativamente más grasas saturadas, como los lácteos y algunas carnes, mientras que otros, como la mayoría de los aceites vegetales y los pescados grasos, contienen más grasas insaturadas.El ácido graso que predomina determina las características físicas de la grasa. Las grasas que contienen una alta proporción de ácidos grasos saturados, como la mantequilla o la manteca de cerdo, poseen una temperatura de fusión relativamente elevada y tienden a ser sólidas a temperatura ambiente. La mayoría de los aceites vegetales, que contienen mayores niveles de grasas monoinsaturadas o poliinsaturadas, suelen encontrarse en estado líquido a temperatura ambiente.Cuando los aceites se calientan, los ácidos grasos insaturados son sensibles a la degradación. Los aceites ricos en monoinsaturados, como el aceite de oliva o de cacahuete, son más estables y se pueden reutilizar en mayor medida que los aceites ricos en poliinsaturados, como el aceite de maíz o de soya. Cuando se fríen los alimentos, es importante no calentar en exceso el aceite y cambiarlo con frecuencia.

ACEITE DE MAÍZ

Este aceite se obtiene del germen del maíz, recuperado como subproducto de la industria de la obtención de almidón, glucosa y fructosa. Tal como se extrae, contienen alrededor de un 20% de lípidos distintos de los triglicéridos, especialmente fosfolípidos. También contienen una cantidad elevada de tocoferoles, hasta 1 g/kg, lo que hace que sea relativamente estable, a pesar de su elevada insaturación.

ácidos grasos

C 16:0 C 18:0 C 18:1 C 18:2 18:3 otros

10,4 - 11,0 1,9 - 2,2 25,4 - 30,0 54,9 - 59,4 1,1 - 1,7 C 20 : 0,6 - 1,4

Como sucede en otros aceites vegetales, en el aceite de maíz el ácido palmítico ocupa preferentemente las posiciones 1 y 3 de los triglicéridos

ACEITE DE SOYA

La soja es también es una importante fuente de proteínas, especialmente para la alimentación del ganado, aunque también se utiliza extensamente en alimentación humana.

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La semilla de soya contiene alrededor de un 20% de aceite y un 35% de proteína. Según se extrae, el aceite de soya está formado por un 88% de triglicéridos, un 10% de fosfolípidos y un 2% de glicolípidos, además de trazas de otros lípidos. El elevado contenido de fosfolípidos hace que no se pueda utilizar como tal, y se someta siempre a un proceso de refinado, separando los lípidos polares, las lecitinas que además son más valiosos (por unidad de peso) que el propio aceite.

ácidos grasos

C 14:0 C 16:0 C 18:0 C 18:1 C 18:2 18:3 otros

0,1 10,0 - 10,5 3,5 - 4,5 23,5 - 25,5 52,0 - 54,0 7,0 - 7,5 0,4 - 1,4

El ácido graso predominante es el ácido linoleico, con contenidos también elevados de ácido oleico.

El triglicérido mayoritario es el linoleico – linoleico – linoleico, que representa aproximadamente el 19% del total. El segundo más abundante es el oleico – linoleico – linoleico. Los ácidos grasos palmítico y linolénico tienden a estar situados preferentemente en las posiciones 1 y 3, con el linoleico en la posición 2 y el oleico distribuido aproximadamente por igual entre las tres posiciones.

La presencia de una concentración relativamente alta de ácido linolénico, junto con el predominio de ácido linoleico, hacen al aceite de soya muy fácilmente oxidable, por lo que no es útil para fritura ni para la elaboración de alimentos horneados. Consecuentemente, la mayor parte se utiliza después de someterlo a un proceso de hidrogenación. El aceite de soya también se utiliza en industrias no alimentarías, como en la fabricación de tintas de imprenta.

MARGARINA

MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE INSATURACIONES

La determinación cuantitativa del contenido graso de un alimento se realiza por lo general por extracción con un disolvente orgánico. La grasa libre se determina por extracción directa por el método de Soxhlet, mientras que la denominada grasa total incluye tanto la grasa libre como la ligada y las sustancias acompañantes solubles en disolventes orgánicos debido al tratamiento ácido empleado en el método de Weibull-Stoldt. Para la determinación cuantitativa del contenido graso de leche y productos lácteos existen métodos especiales dado que en este tipo de productos la grasa se encuentra rodeada por una cubierta proteica que es preciso destruir antes de la extracción. Esto se realiza por desnaturalización o hidrólisis en medio alcalino (método de Röse-Gottlieb) o ácido (método de Gerber).

Por otro lado, es posible extraer conclusiones acerca de la identidad, composición (pureza, autenticidad) y calidad (frescura, vida útil) de una grasa/aceite empleando diferentes métodos químicos o físico-químicos y sensoriales. Entre los métodos químicos (índices) descatan el de saponificación (cantidad de hidróxido potásico necesaria para la saponificación de 1 g de grasa), yodo (cantidad en gramos de yodo que resulta ligada por cada 100 g de grasa), acidez (cantidad en miligramos de hidróxido potásico necesaria para la neutralización de los ácidos grasos libres presentes en 1 g de grasa) y de peróxidos (cantidad en miligramos de oxígeno activo en 1 Kg de grasa).

Grupo   Aceites y grasas Porción comestible   1,00Agua (ml)   16,70Energía (Kcal)   747,00Carbohidratos (gr)   0,00Proteínas (gr)   0,30Lípidos (gr)   82,80Colesterol (mgr)   50,00Sodio (mgr)   1160,00Potasio (mgr)   300,00Calcio (mgr)   8,00Fósforo (mgr)   18,00Hierro (mgr)   0,20Retinol (mg)   900,00

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El yodo por sí mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenados mixtos como ICl o IBr. El método recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adición de halógenos a los dobles enlaces depende de la constitución y configuración de los compuestos insaturados, del tipo de halógeno y de disolvente, así como de las condiciones externas. La reacción no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodología utilizada. El método de Hanus tiene la ventaja de que el reactivo se prepara muy fácilmente.

Fundamento:La grasa disuelta se hace reaccionar con monobromuro de yodo en exceso. La cantidad de monobromuro de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces oxida una disolución de yoduro a yodo, y éste se determina por valoración con una disolución de tiosulfato sódico. La reacción de adición se lleva a cabo en oscuridad para evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales inducidos por la luz (y con ello un gasto aparente de halógeno mayor).

IBr + R1 −CH = CH − R2 → R1 − CHBr − CHI − R2

IBr + KI → KBr + I2

I2+2S2O32- → 2I- + S4O6

2-

Dado que el reactivo halogenante va preparado en acético glacial y es de concentración aproximada y variable deberá hacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo.

MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE INSTAURACIONES

Punto de enturbiamiento.

Su determinación suele tener importancia en el análisis de aceites con elevada proporción de glicéridos sólidos, como lo son los aceites dé arroz, algodón, olivas y maní, para controlar el proceso de la winterización.Para su determinación, se coloca el aceite completamente desecado en un tubo de ensayo más ancho que los corrientes, que se introduce en una mezcla frigorífica de hielo y sal. Se agita el aceite con un termómetro, dividido en décimos de grados, hasta poco antes del momento en que, una vez rota la sobrefusión, no alcanza a verse el termómetro por transparencia. La temperatura en este momento representa el punto de enturbiamiento del aceite.

Índice de yodo.

Representa los g de halógeno, calculado en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 g de una sustancia. Representa una medida del estado de no saturación de los lípidos y para la correcta fijación del alógeno conviene tomar en cuenta las siguientes condiciones:

a) los halógenos sé fijan mejor al nivel de los dobles enlaces en forma de compuestos interhalogénicos, por lo cual la mayoría de las técnicas propuestas usan reactivos a base de estos compuestos;b) Sólo debe procurarse una adición de halógeno sin provocar una substitución de hidrógeno por halógeno, lo que conduciría a resultados demasiado altos. Por esto, la determinación debe hacerse al abrigo de la luz que cataliza la substitución, yc) Influye en los resultados la posición de los dobles enlaces, pues en un sistema conjugado el primer mol de halógeno se adiciona rápidamente, pero el 2º lo hace sólo lentamente por la influencia del halógeno va fijado, lo que puede conducir a resultados bajos.

Aceite de:Peso específico 15ºC

Índice Refracc. 20ºC

Grado ReJracc. 20ºC

Índice Yodo

Índice de Saponif.

Insapón, máx.

Algodón 0,915-0,930 1,471 -1,4742 68-73 101-117 189-198 1,6%

Arroz 0,918-0,928 1,4698-1,4742 67-73 84-118 180-196 5,0%.

Avellana 0,914-0,924 1,4679-1,4698 63-66 83-91 183-197 1,5%.

Cáñamo 0,924-0,933 1,4766-1,4818 77-86 140-166 490-195 1,3%

Cártamo 0,916-0,928 1,4742-1,4770 73-78 126-150 185-197 1,5%

Girasol 0,920-0,927 1,4736-1,4762 72-76 120-140 186-194 1,5%

Maíz 0,920-0,928 1,4742-1,4760 73-76 111-131 187-198 2,5%

Maní 0,910-0,925 1,4679-1,4717 63-69 83-103 185-197 1,0%

Oliva 0,913-0,920 1,4679-1,4705 63-66 78- 90 187-196 1,5%

Pepa uva 0,910-0,934 1,4729-1,4778 71-79 93-146 180-146 1,6%

Raps 0,911-0,918 1,4729-1,4754 71-75 90-112 170-190 1,5%

Sésamo 0,920-0,926 1,4723-1,4760 70-76 103-116 188-195 1,8%

4

Soya 0,920-0,930 1,4742-1,4766 73-77 119-138 186-195 1,59%

Tomate 0,918-0,922 1,4710-1,4729 68-71 118-125 183-198 2,6%

Trigo 0,924-0,929 1,4760-1,4851 76-92 115-126 180-190 5,0%

 

Grasa de:Punto de Fusión

Índice Refracc.40ºC

Grado Refrace. 40ºC

Índice Yodo

Índice de Saponif.

Insapon. máx.

Cacao 30-35º 1,4531-1,4580 42-48 32-42 188-202 0,8%

Coco 23-28º 1,4474-1,4502 33-37 7-13 246-268 0,5%

Coco Paraguay

18-26º 1,4524-1,4552 40-44 26-32 230-242 0,7%

Babazú 22-26º 1,449 35,3 12-16 247-253 0,7%

Palma, Sem. 24-30º 1,4492-1,4517 35,6-39,0 13-22 243-255 0,8%

Palma, Frut 27-43º 1,4531-1,4580 41-48 44-58 195-206 0,8%

1er .jugo 32-35º 1,4573-1,4613 47-53 50-57 195-200 ----

Grasa animal 40-45º 1,456 -1,459 46-50 33-50 190-200 0,3%

Manteca cerdo

30-40º 1,4583-l,4610 48,5-52,5 48-70 192-203 0,4%

Mantequilla 28—37º 1,4524-1,4556 40-44,5 26-46 219-233 0,5%

TÉCNICAS

Entré los numerosísimos procedimientos propuestos y para determinar este índice, los resultados más reproducibles se obtienen con el método de Wijs, internacionalmente recomendado.

Técnica. Se pesa una cantidad de la muestra según su probable índice de yodo, de acuerdo con la tabla siguiente (o cualquier peso, siempre que la cantidad de reactivo agregado asegure un exceso de 100-150% de la cantidad absorbida por la muestra

Se introduce en un frasco de tapa esmerilada y se disuelve en 15 ml de CCl4 o CHC13, puro y seco. Se agregan 25 ml de reactivo de Wijs desde una bureta, siendo el tiempo de escurrimiento el mismo en la muestra y en un blanco con el solvente solo. Se agita, se tapa, se agregan gotas de solución de KI alrededor del tapón para formar un buen cierre. Después de una hora en lugar oscuro y a 20°C ( aprox. 5°), se agregan 20m1 de solución acuosa de KI al 15% (libre de yodatos) y 100 ml de agua, lavando con ésta el tapón y la boca del frasco. Se titula el yodo libre en la muestra y el blanco con Na2S2O3 g N/10, hasta que casi desaparezca el color amarillo, se agregan 2 ml de solución reciente de almidón al 17 y se continúa la valoración hasta desaparición del color azul.

es la diferencia de m1 de Na2S2O3 N/10 gastados con el blanco y la muestra, y "P" el peso de la sustancia.

Método de Hanus

a ) Se disuelven 13,2 g de yodo resublimado a 50ºC en 500 ml de ácido acético glacial, se enfría, se agregan 8 g o 3 ml de bromo se agita y se completa 1:1 con ácido acético. Después de 24 horas, se titulan 20 ml de esta solución con Na2S2O3 N/ 10, hasta decoloración, 5' después de haber agregado 50 ml de agua y 20 ml de solución de KI al 10%. Luego se lleva la solución a la concentración de 20,685 g IBr por litro.b) También se pueden disolver directamente 20 g de yodo monobromuro en 1:1 de ácido acético glacial; o bien, se aplica directamente Yodo en solución según Hanus, 0,1 mol IBr/I

Técnica. Se pesan 0,1 a 0,2 g para un índice sobre 120; 0,2 a 0,4 g para un índice entre 60 a 120 y 0,4 a 0,8 g para un índice inferior a 60. Se disuelven en IO a 15 mI de cloroformo, se agregan 25 ml de la solución de monobromuro de yodo y se deja en la oscuridad durante 30'. En índices superiores a 120 se debe prolongar el reposo hasta una hora. En la misma forma se hace un blanco. Después de agregar 15 ml de KI al lOK, se agregan 50 ml de agua y se titula e1 exceso con Na2S2O3 N/10. El cálculo se efectúa de la misma manera que en el método de Wijs.

Índice de saponificación (según Köttstorfer).

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Representa los, mg de KOH necesarios para saponificar totalmente 1 g de lípido. La saponificación se efectúa con una solución alcohólica de KOH, aproximadamente seminormal (32 g/I). Para obtener una solución que permanezca clara es preferible hervir al baño de agua y a reflujo 1,2 litros de alcohol con 10 g de KOH y unas granallas de zinc o de aluminio; durante 30-60'. Luego se destila, rechazando los primeros 50 ml y en 1 litro de este alcohol destilado se disuelven 40 g de KOH, a una temperatura inferior a 15°C.

En un matraz cónico de 150 a 200 ml se pesan exactamente 2 a 3 g de grasa, se agregan 25 ml de la solución alcohólica de potasa; se cierra el matraz con un tapón atravesado por un tubo de vidrio de un metro, como refrigerante, de reflujo; se coloca al baño de agua, a ebullición lenta, agitando de vez en cuando, por media hora o algo más, hasta que no queden gotitas de grasa. Se separa el matraz del baño, se agregan 8 a 10 gotas de la solución de fenolftaleina y se valora el exceso de potasa mediante ácido N/2. Simultáneamente con la determinación descrita se lleva a efecto un blanco con 25 ml de la potasa alcohólica, sin adición de grasa, operando en iguales condiciones.Tanto en la titulación de la acidez libre como en el índice de saponificación de líquidos muy oscuros o de lubricantes, se puede sustituir la fenolftaleina por solución alcohólica de azul de álcali.

Para el cálculo, se han saponificado, por ejemplo, 2,014 g de grasa con 25 ml de KOH y se necesitan 10,0 ml de HCI I\T/2 ara neutralizar el exceso de KOH. En el blanco se han necesitado 25,3 ml de acido para los 25 ml de KOH alcohólico. Cada ml de ácido N/2 equivale a 0,02805 g KOH Dedúcese que (25,3 menos 10,0) por 0,02805 igual 0,4292 g de KOH, son necesarios para saponificar los 2,014 g de grasa y 1 g exige 0,4292, partido por 2,014 igual 0,2130 g. Por lo tanto, 1 g de grasa necesita 213,0 mg de KOH; o sea, su índice de saponificación es 213,0.

El índice de saponificación no es de gran valor para diferenciar los lípidos. Sólo los aceites de coco, palma, palmisto y babazú, por el bajo peso molecular de sus ácidos grasos, presentan un elevado índice y los de crucíferas, un valor bajo.

La diferencia entre los índices de saponificación y de acidez constituye el índice de éster que expresa, pues, los mg de KOH necesarios para saponificar sólo la grasa neutra. El porcentaje aproximado de la grasa neutra puede calcularse, multiplicando por 100 el cuociente que resulta, al dividir e1 índice de éster por el de saponificación; aunque se obtendría más exactamente por pesada, neutralizando los ácidos grasos libres con solución alcalina y extrayendo la grasa neutra con éter de petróleo.

Índice de Hidroxilo.

Son los mg de KOH, equivalentes al contenido de hidroxilos, capaces de acetilarse, de 1 g de lípido.

Según el probable índice que resulte, se calientan 0,5 a 2 g en un matraz redondo con refrigerante esmerilado de reflujo con 5 ml de una mezcla de anhídrido acético y piridina (Merck) (25+100), durante una hora, sumergido en baño de agua. Después de frío, se agregan por el refrigerante 5 ml de agua y, en caso de turbidez, un poco de piridina. Después se agita, se vuelve a calentar por 10' y se enfría. Se enjuaga el líquido, condensado en e1 tubo de refrigeración, con 5 ml de etanol neutralizado, los cuales se recogen en el matraz y se titula con KOH etanólica 0,5 N y fenolftaleína. En iguales condiciones se realiza un ensayo en blanco.

"( b - a)" es la diferencia de ml de KOH 0,5 N gastados en el blanco y la muestra, y "e" el peso en g de la muestra.

Residuo insaponificable.

Se determina, saponificando la materia grasa y separándolo luego con éter de petróleo que lo disuelve. 5 g de lípido se agregan 30 m1 de alcohol y 5 ml de solución acuosa de KOH al 50%. Se calienta durante unos 30-60' al baño de agua hasta saponificación completa, se agregan 35 ml de agua y se vuelve a calentar a la ebullición. Este líquido se vierte en un embudo de decantación y se agregan por. dos veces 20 ml de alcohol de 45° que se aprovecha para enjuagar el matraz en que se hizo la saponificación. Después de frío, se agita con 25 ml de éter de petróleo y se repite este tratamiento por dos veces más. Se reúnen los líquidos etéreos y se agitan tres veces con cada vez unos 25 ml de alcohol de 45°, hasta desaparición de la reacción alcalina a la fenolftaleína, debida al jabón arrastrado por el éter. Se seca el éter de petróleo con sulfato sódico anhidro, se evapora y el residuo se seca a la estufa hasta peso constante.

Si se trata de aceites con alto contenido de materia insaponificable como los marinos, se realiza la extracción agitando la solución de jabón por rotación con 3 porciones de éter etílico. Estas soluciones etéreas reunidas deben lavarse con 3 porciones de KOH N/5 y, luego, con agua hasta que ésta no dé reacción alcalina a la fenolftaleína.

Índice de refracción

Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. E s una constante que depende del carácter y del estado de la sustancia analizada.

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En general los Índices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1.4600 y 1.5000 a más o menos 15 o 20 grados centígrados. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el análisis cuantitativo.

Además está relacionado con el peso molecular y la instauración. Es un indice rapidamente determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación. El IR sirve para determinar el IY. Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR). Los ácidos grasos libres también bajan el IR

Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados, para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40, para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0.000385, igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados.

Si es una grasa se emplea el factor 0.000365.y se suma o resta de igual forma. Para hacer esta medición se emplea el refractómetro de ABBE con escalas de 1.3 a 1.7. Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis.

Si t’ < t, se tendrá: ht = ht´ - (t-t´) F t= Temp.referenciaSi t´> t, se tendrá: ht = ht´ + (t’-t) F t´= Temp. Observación

Preparación de la muestra: Se derrite la muestra a menos que sea líquida y se filtra si contiene impurezas. Calibrar temperatura si el refractómetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada, se coloca una gota en el prisma inferior, se ajustan los prismas, se deja en reposo por in minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo. Se ajusta la luz para obtener una lectura clara, se cuadra el plano colocando la línea divisoria en el centro del cruce. En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen sólidos totales.

Punto de Fusión

El punto de fusión tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas (polimorfismo).Los puntos de fusión de los ácidos grasos, aumentan con la longitud de la cadena, y disminuyen con un aumento de la instauración.

Para determinar el punto de fusión de una materia grasa, se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un termómetro graduado en unidades de 0,2°C.

Las grasas y aceites naturales, como mezclas de glicéridos y otras sustancias no tienen punto de fusión neto y definido. No presentan punto crítico de sólido a líquido; este paso lo realizan gradualmente a través de estados pastosos hasta el completamente líquido

PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS Y TOXICIDAD

Tipos de peligro/ exposicion

Peligros/ sintomas agudos Prevencion Primeros auxilios/

lucha contra incendios

INCENDIO

No combustible, pero facilita la combustión de otras sustancias. Muchas reacciones pueden producir incendio o explosión. En caso de incendio se despreden humos (o gases) tóxicos e irritantes.

NO poner en contacto con sustancias inflamables, agentes reductores y materiales incompatibles (véanse Peligros químicos).

En caso de incendio en el entorno: están permitidos todos los agentes extintores.

EXPLOSION

En caso de incendio: mantener fríos los bidones y demás instalaciones rociando con agua.

EXPOSICION ¡HIGIENE ESTRICTA!

INHALACION Tos, jadeo, dolor de garganta. Ventilación (no si es polvo),

extracción localizada o protección respiratoria.

Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia médica.

PIEL Enrojecimiento, quemaduras cutáneas graves, dolor.

Guantes protectores y traje de protección.

Aclarar con agua abundante, después quitar la ropa contaminada y aclarar de nuevo

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y proporcionar asistencia médica.

OJOS

Enrojecimiento, dolor, visión borrosa, quemaduras profundas graves.

Pantalla facial o protección ocular combinada con la protección respiratoria.

Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia médica.

INGESTION

Dolor de garganta, sensación de quemazón, calambres abdominales, vómitos, shock o colapso.

No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.

Enjuagar la boca y proporcionar asistencia médica.

DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO ENVASADO Y ETIQUETADO

Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente precintable, recoger cuidadosamente el residuo y trasladarlo a continuación a un lugar seguro. NO absorber en serrín u otros absorbentes combustibles. NO permitir que este producto químico se incorpore al ambiente. (Protección personal adicional: equipo autónomo de respiración).

Separado de materiales incompatibles (véanse Peligros químicos). Mantener en lugar fresco y bien cerrado. Ventilación a ras del suelo.

símbolo Xnsímbolo NR: 20/21-50S: (2-)23-25-61CE:

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