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4 – PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO II
UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA
Instituto de Química
ARARAQUARA / SP
Discentes: Grupo X
Bruno Estevam Amantéa
Thiago Holanda de Abreu
Profº. Dr. José Eduardo de Oliveira
Profª. Dr. Leonardo Pezza
Profª Ms. Juliana Rodrigues
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- Destilação simples
- Destilação fracionada
- Destilação por arraste de vapor- Destilação por arraste de vapor
- Destilação sob pressão reduzida
Todas as destilaçoes consistem na separação de líquidos de suaseventuais misturas, por passagem ao estado de vapor e posteriorcondensação com retorno ao estado líquido. Com auxílio de calor e/ouredução da pressão.
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Tem aplicação para separar um líquidode suas impurezas não voláteis (em soluçãono líquido), um solvente usado numaextração, ou, excepcionalmente, paraseparar líquidos de pontos de ebuliçãomuito afastados.
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Pressão de vapor é a pressão exercida pelo vapor de um líquido quando o vapor e o líquidos estão em equlíbrio dinâmico. Líquidos com pressão de vapor alta são considerados voláteis.
http://www.molecularium.net/pt/liquidovapor/index.html
Gráfico 1: Pressão de vapor em função da temperatura de diferentes substâncias
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Tebulição B
T2
Tebulição A
XaXa(líquido) Xa(vapor)
∆TT1
T2
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(do grego: “ebuliçãosemmodificação”)
Certos líquidos formam, em uma determinada composição, uma mistura com ponto de ebulição constante não podem ser separados por destilação. O termo foi criado por Wadee Merriman, em 1911, para designar todas as misturas binárias e ternárias que não podiam ser separadas por destilação.
Clorofórmio e acetona Água e etanol
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As junções da aparelhagem devem estar devidamente encaixadas, para evitar o escape devapores;
- Volume do líquido na destilação: até 2/3 da capacidade do balão;
- Evitar superaquecimento do líquido além do seu P.E.normal;
- Velocidade de gotejamento: 20 gotas/min;
- Frasco coletor: geralmente um balão com saída lateral ou frasco de kitassato. (aberturapermite um ajuste da pressão interna do frasco);
- Banho de gelo: o frasco coletor deveráestar em banho de gelo. (O éter destilado émuitovolátil);
- Término da destilação: nunca deixar a destilação ir àsecura; pode levar àquebra do balãoe/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidospresentes.
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As pedras de porcelana, ou pedras de
ebulição, são usadas para formar superfíciesebulição, são usadas para formar superfícies
irregulares e provocar a formação de pequenas
bolhas para que assim o líquido não se espalhe para
fora do balão e as bolhas formadas subam até a
superfície e estourem.
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O termômetro é fixado
por um suporte na vertical
que deve ser ajustado de
forma que o bulbo de
mercúrio fique abaixo da
saída lateral.
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-Colocação errada do termômetro
-Visualização da temperatura-Visualização da temperatura
-Superaquecimento do vapor
-Medição inadequada da pressão atmosférica
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Banho-maria: utilizado para líquidos de
baixo ponto de ebulição – até 60 ºC.baixo ponto de ebulição – até 60 ºC.
Banho de óleo: utilizado quando é
necessário aquecer acima de 95 ºC.
Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor
que não inflamam até 300ºC.
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•Aquecimento obtido por resistênciaelétrica, a qual se encontra envolvidapor algodão de vidro;
•Deve ser usada preferivelmente paraaquecer balões de fundo redondo;
•A adição de materiais ao balão deveser feita estando este fora da manta;
•Deve-se limpar e secar a parte externado balão antes de colocá-lo na manta.
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-Utilizado somente quando não setrabalha com substâncias inflamáveis;
-Entre o bico e o frasco, coloca-seuma tela de amianto, para que ouma tela de amianto, para que oaquecimento seja praticamente uniforme.
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Líquidos não Associados:
Líquidos que apresentam interações intermoleculares fracas (van’der Waals).
Exemplo: Éter Metílico (P.E.=-23,7ºC)Exemplo: Éter Metílico (P.E.=-23,7ºC)
Líquidos Associados:
Líquidos cujas interações intermoleculares são ligações de hidrogênio
Exemplo: Álcool Etílico (P.E.= 78,4ºC)
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O ponto de ebulição deve ser corrigido/padronizadodevido as diferenças de pressões, entre a pressão local e a pressão ao nível do mar
Correção para líquidos não associados –Éter Etílico
∆T = 0,00012 (760-p).(t+273)
Correção para líquidos associados –Água e Álcool
∆T = 0,00010 (760-p).(t+273)
t760=∆T + t
Onde:∆T –a correção da temperatura
t –temperatura observada no termômetrop –pressão observada no laboratório
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SolventePonto de fusão(°C)
Ponto de ebulição(°C)
Toxicidade Solubilidade Características
Éter dietílico (MM: 74,12
g.mol-1)-116,3 35
Pode causar irritação na pele e olhos. Causa dependência
química e psicológica
Pouco solúvel em água,
miscível emclorofórmio,
benzeno, óleos e álcool alifático
Muito volátil, altamente inflamável. Explode em
contato com ácido nítrico anidro.
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-Operações Específicas:devem ser feitas exclusivamente em
capelas, locais em que a exaustão dos vapores e gases evita a
disseminação dos produtos no ambiente de laboratório (durante o trabalho
as vitrines devem estar fechadas para se obter maior eficiência na
exaustão).
-EPI’s:avental, óculos de proteção, luvas, protetores faciais, sapato
fechado, máscaras para gases são indispensáveis para algumas situações
de laboratório.
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-Danoso se for absorvido pela pele. Higroscópico. Pode serdanoso se ingerido. Pode causar depressão no sistema nervosocentral, problemas no rim, irritação nos olhos, pele, trato digestivo erespiratório.
-PERIGO: Não aquecer com bico de bunsen (muito
inflamável)
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-Os resíduos químicos de laboratório não devem ser jogadosdiretamente no esgoto. Dependendo das características dosprodutos que o compõem, deveráser feito tratamento, quepode envolver operações tais como: diluição, neutralização,pode envolver operações tais como: diluição, neutralização,filtração, entre outras.
-Quando o resíduo for gasoso, o tratamento usando frascoslavadores é bastante eficiente.
-Éter Etílico: Incineração.
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http://www.dombosco.com.br/curso/estudemais/quimica/testes/coloides_coligativas.phpacessado em 28/08/2010
http://labjeduardo.iq.unesp.br acessado em 28/08/2010
GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São Paulo : McGraw Hill, l988.