260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

25
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid, Basa Nitrogen, Sulfonamid, Barbiturat dan Antibiotik Disusun Oleh : Prasetyo Dwi A.P. 260110130135 LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA II FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015

description

-

Transcript of 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

Page 1: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA II

Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid, Basa Nitrogen, Sulfonamid,

Barbiturat dan Antibiotik

Disusun Oleh :

Prasetyo Dwi A.P.

260110130135

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA II

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2015

Page 2: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

I. TUJUAN

Melakukan cara identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen,

sulfonamid, barbiturat, dan antibiotik

II. PRINSIP

1. Reaksi identifikasi golongan alkaloid dan basa nitrogen

Golongan alkaloid adalah senyawa yang mengandung amina dalam

struktur molekulnya sehingga bersifat basa. Dapat bereaksi dengan

reagensia Dragendorff, dapat diamati dari terbentuknya endapan.

2. Reaksi identifikasi golongan sulfonamid

Pengkopelan dengan reagensia pDAB menghasilkan endapan dengan

spektrum warna kuning hingga merah

3. Reaksi identifikasi golongan barbiturat

Pembentukan kompleks dengan reagensia Parri. Caranya : zat harus

bebas air, di atas kertas saring, tambahkan pereaksi Parri (larutan kobal

nitrat dalam alkohol), paparkan kertas saring di atas uap amonia

4. Reaksi identifikasi golongan antibiotik

Reaksi dengan asam pekat atau basa pekat

III. REAKSI

3.1. Golongan alkaloid dan basa nitrogen

Kinin + H₂SO₄

(Clark, 2004)

Papaverin + H₂SO₄

(Clark, 2004)

Page 3: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

Efedrin HCl + CuSO4 dan NaOH

(Clark, 2004)

3.2. Golongan sulfonamid dan barbiturat

Sulfamezatin + vanilin asam sulfat

(Svehla, 1986)

Luminal + H2SO4

(Roth, 1988)

Luminal + H2SO4 dan Naftol

(Roth, 1988)

Barbital + H2SO4

(Roth, 1988)

Page 4: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

Barbital + H2SO4 dan Naftol

(Roth, 1988)

3.3. Golongan antibiotik

Amoksisilin + H2SO4

(Roth, 1988)

Eritromisin

(Roth, 1988)

Kloramfenikol dengan pereaksi Fujiwara

(Moss, 1966)

Tetrasiklin

(Hasan, 1984)

Page 5: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

IV. TEORI DASAR

Alkaloid adalah senyawa yang mengandung substansi dasar nitrogen basa,

biasanya dalam bentuk cincin heterosiklik. Banyak alkaloid merupakan turunan

asam amino lisin, arnitin, fenilalanin, asam nikotin dan asam antranilat. Asam

amino disintesis dalam tanaman dengan proses dekarboksilasi menjadi amina yang

kemudian diubah menjadi aldehid oleh amina oksida (Setiabudi, 2007).

Alkaloid memiliki beberapa sifat umum, antara lain :

1. Alkaloid tidak larut atau sukar larut dalam air, kecuali alkaloid yang dalam

bentuk garam.

2. Alkaloid biasanya berifat basa, biasanya larut dalam eter, CHCl3 atau

pelarut organik lainnya, tetapi garamnya tidak larut. Sifat kelarutan ini

digunakan sebagai dasar untuk isolasi dan pemurnian alkaloid.

3. Kebanyakan alkaloid berbentuk kristal padat, beberapa berbentuk amorf.

Alkaloid yang berbentuk cair tidak mempunyai atom O dalam molekulnya.

Garam alkaloid tidak sama bentuk kristalnya dan bentuk kristal ini berguna

untuk identifikasi scara mikrosopik.

4. Ikatan N dalam alkohol hanya berada dalam bentuk amin primer, sekunder,

tersier dan kuartener, amonium hidroksida dan semua N ini bersifat basa.

Alkaloid umumnya mempunyai sepasang elektron yang dapat mengikat

proton secara kovalen sehingga membentuk garam yang umumnya larut

dalam air

(Toon, 2004)

Kebasaan alkaloid menyebabkan senyawa tersebut sangat mudah

mengalami dekomposisi, terutama oleh panas dan sinar dengan adanya oksigen.

Hasil dari reaksi ini seringkali berupa N-oksida (Toon, 2004).

Sulfonamid adalah senyawa yang biasanya digunakan sebagai antibakteri

dan merupaan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih

(ISK). Secara kasat mata, sulfonamid berbentuk butiran halus berwarna putih yang

umumnya sukar larut dalam air, tetapi garam natriumnya mudah larut dalam air.

Reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamid hampir seluruhnya bersifat kurang

spesifik kecuali reaksi kristalisasi aseton-air karena masing-masing senyawa

Page 6: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

golongan sulfonamid memiliki karakteristik kristal masing-masing. Sulfonamid

besifat amfoter yang atinya dapat membentuk garam dengan asam maupun basa.

Sulfonamid betrtindak sebagai analog struktural dari asam-paraaminobenzoik

(pDAB), yang menghambat PABA saar pembentukan asam dihidropteroik dalam

sintesis asam folat (Clark, 2004).

Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam

barbiturat merupakan hasil kondensasi antara urea dengan asam malonat. Hampir

seluruh barbital bersifat lipofiil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam

pelarut non-polar seperti minyak, kloroform, dan sebagainya

(Blaschke et al., 1998).

Antibiotik adalah suatu senyawa yang diperoleh dari atau dibentuk dan

dihasilkan oleh mikroorganisme, dan senyawa tersebut dalam jumlah yang sedikit

memiliki daya penghambat kegiatan mikroorganisme lain (Harper College, 2011).

V. ALAT DAN BAHAN

5.1. Alat

- Kertas saring

- Pelat tetes

- Pembakar bunsen

- Penjepit kayu

- Tabung reaksi

5.2. Bahan

- Amoksisilin

- Barbital

- Efedrin

- Eritromisin

- Heksamin

- Kinin

- Kloramfenikol

- Luminal

- Papaverin

Page 7: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

- Sulfamerazin

- Sulfamezatin

- Tetrasiklin

VI. PROSEDUR DAN DATA PENGAMATAN

6.1. Golongan alkaloid dan basa nitrogen

Kinin HCl

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Pada pelat tetes

melarutkan kinin

dengan alkohol,

kemudian ditambah

H2SO4 untuk diamati

fluoresensinya

Berfluoresensi,

warna menjadi biru

muda

2 Membuat kristal

dalam HgCl2

Terbentuk kristal

Page 8: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

Papaverin HCl

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Ditambahkan pereaksi

Liebermann

Warna berubah

menjadi hitam

2 Ditambahkan 1 ml

anhidrid asam asetat

dan 3 tetes H2SO4 dan

kemudian dipanaskan

Warna berubah

menjadi hijau muda

3 Membuat kristal

dalam HgCl2

Terbentuk kristal

Page 9: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

Efedrin

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Dilakukan uji

Liebermann

Warna menjadi

kuning kehijauan

2 Ditambahkan CuSO4

dan NaOH

Warna berubah

menjadi ungu dan

terbentuk koagulan

3 Membuat kristal

dalam HgCl2

Terbentuk kristal

Page 10: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

6.2. Golongan Sulfonamid dan barbiturat

Sulfanilamid

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Dilarutkan dalam HCl,

kemudian ditambahkan

pDAB

Warna berubah

menjadi oranye

2 Ditambahkan CuSo4

Warna berubah

menjadi hijau

tosca dan

terbentuk

endapan

3 Ditambahkan vanilin

dan H2SO4

Warna berubah

menjadi kuning

Page 11: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

4 Ditambahkan kopaggi –

zwitter

Warna berubah

menjadi merah

muda

5 Membuat kristal aseton

– air

Terbentuk

kristal

Sulfamerazin

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Dilarutkan dalam HCl,

kemudian ditambahkan

pDAB

Warna berubah

menjadi oranye

Page 12: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

2 Ditambahkan CuSo4

Warna berubah

menjadi biru

muda dan

terbentuk

endapan

3 Ditambahkan vanilin

dan H2SO4

Warna menjadi

merah pekat

4 Ditambahkan kopaggi –

zwitter

Warna menjadi

merah muda

Page 13: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

5 Membuat kristal aseton

– air

Terbentuk

kristal

Luminal

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Ditambahkan kopaggi –

zwitter

Warna menjadi

merah muda

2 Ditambahkan pereaksi

Liebermann

Terentuk warna

kuning dengan

struktur kental

Page 14: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

3 Membuat kristal aseton

– air

Terbentuk

kristal

Barbital

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Ditambahkan kopaggi –

zwitter

Warna menjadi

merah muda

2 Membuat kristal aseton

– air

Terbentuk

kristal

6.3. Golongan antibiotik

Amoksisilin

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Dipanaskan di api

bunsen

- Tercium aroma

belerang

Page 15: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

2 Ditambahkan H2SO4

pekat

Terbentuk

warna hijau

3 Membuat kristal aseton-

air

Terbentuk

kristal

Kloramfenikol

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Dilakukan uji Fujiwara

Larutan menjadi

warna merah

Page 16: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

2 Membuat kristal aseton-

air

Terbentuk

kristal

Tetrasiklin

No. Prosedur Hasil Keterangan

1 Ditambahkan pereaksi

Benedict

Terbentuk

warna hijau

dengan endapan

coklat

2 Ditambahkan pereaksi

Liebermann

Terbentuk

warna hitam,

kental dan

mengeluarkan

aroma

menyengat

Page 17: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

3 Ditambahkan H2SO4

Terbentuk

warna oranye

gelap

VII. PEMBAHASAN

7.1 Golongan Alkaloid dan basa nitrogen

Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap golongan alkaloid

dan basa nitrogen. Golongan alkaloid pertama yang direaksikan adalah kinin HCl.

Pertama - tama dilakukam penambahan H2SO4 yang dimaksudkan untuk menarik

alkaloid sehingga timbul warna biru muda dan saat di fluoresensi terlihat warna

hijau muda. Lalu prosedur selanjutnya kinin HCl ditambahkan dengan raksa klorida

pada kaca objek, tunggu hingga sedikit mongering, lalu dapat dilihat kristal yang

dihasilkan oleh kinin HCl berbentuk jarum-jarum halus.

Prosedur selanjutnya yaitu mengidentifikasi papaverin HCl. Identifikasi

pertama dapat dilakukan dengan merekasikan papaverin HCl dengan pereaksi

lieberman sehingga dihasilkan larutan berwarna hitam pada plat tetes. Lalu

identifikasi kedua dilakukan dengan metode fluoresensi, metode ini dilakukan

dengan cara meraksikan sampel dengan 1 ml anhidridat asam asetat dan tiga tetes

asam sulfat pekat yang diambil diruang asam, lalu sampel dilihat pada UV dengan

panjang gelombang 254 nm, sehingga dihasilkan warna hijau muda pada saat dilihat

dibawah sinat UV.

Senyawa alkaloid selanjutnya yang diidentifikasi adalah senyawa efedrin,

prosedur identifikasi yang pertama dilakukan dengan menggunakan pereaksi

Lieberman yang menghasilkan warna kuning kehijauan dengan menimbulkan

sedikit asap dan desisan pada saat pertama kali ditetesi. Selanjutnya identifikasi

efedrin ini dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan CuSO4 dan NaOH. Hasil

Page 18: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

yang diperoleh adalah terbentuk larutan berwarna ungu pekat karena terbentuknya

senyawa kompleks yang larut antara CuSO4 dan NH4OH sehingga memberi warna

ungu pekat, dalam reaksi ini terjadi reaksi redoks. Lalu identifikasi terakhir yang

dilakukan pada efedrin adalah dengan meneteskan sampel dengan raksa klorida

datas kaca objek, lalu diamati dibawah mikroskop, pada saat diamati terbentuk

kristal jarum.

7.2. Golongan sulfonamid dan barbiturat

Selanjutnya dilakukan identifikasi secara kualitatif senyawa-senyawa

golongan sulfanilamide, barbiturat dan antibiotik. Analisis tersebut bertujuan untuk

mengetahui keberadaan zat atau senyawa di dalam sampel. Pada praktikum ini yang

pertama diidentifikasi adalah senyawa golongan sulfanilamid yaitu sulfamerazin,

secara kasat mata, senyawa ini berbentuk butiran halus berwarna putih yang

umumnya sukar larut dalam air tetapi garam natriumnya mudah larut dalam air.

Senyawa sulfanilamide ini biasa digunakan sebagai antibakteri dan merupakan

kelompok obat penting pada pengangan infensi saluran kemih (ISK). Pada

identifikasi kali ini digunakan beberapa reagen yaitu p-DAB HCl, CuSO4, vanillin

sulfat, koppayi zwitter, dan kristal aseton-air. Pertama-tama sampel diidentifikasi

dengan menggunakan p-DAB HCl, larutan p-DAB HCl ini berwarna merah, sampel

yang telah diletakan dalam plat tetes, lalu di teteskan dengan p-DAB HCl dan

menghasilkan warna larutan orange dengan endapan berwarna merah. Perubahan

warna ini disebabkan oleh reaksi p-DAB HCl dengan gugus aromatic yang terdapat

pada sulfametazin ini sehingga dihasilakn warna orange. Larutan p-DAB HCl ini

dibuat dengan melarutkan 1 gram p-DAB dengan 10 ml HCl lalu ditambahkan air

hinggal 100 ml. Lalu uji identifikasi yang kedua yaitu dengan menggunakan

CuSO4. Sampel yang telah diletakan pada plat tetes lalu ditetesi dengan reagen

sebanyak 2 tetes. Hasil pada saat praktikum adalah terbentuk larutan berwarna hijau

tosca. Identifikasi senyawa golongan sulfanilamide yang ketiga adalah dengan

reagen vanillin sulfat. Sampel yang telah ditepatkan pada plat tetes lalu ditetekan

dengan vanillin sulfat sebanyak 2 tetes. Hasil setelah penamahan reagen ini,

terbentuk larutan berawarna kuning. Identifikasi yang keempat dilakukan dengan

Page 19: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

reagen koppayi zwitter. Koppayi zwitter ini merupakan larutan kobalt nitrat 1%

dalam etanol . Tidak berbeda dengan prosedur sebelumnya, sampel ditempatkan

pada plat tetes, lalu diteteskan dengan reagen sebanyak 2-3 tetes. Setelah itu amati

perubahan yang terjadi. Pada identifikasi ini, warna yang dihasilakan adalah merah

muda. Hal ini terjadi karena terdapatnya gugus SO2NH yang menyebabkan

terjadinya perubahan warna yang positif pada reagen Koppayi Zwikker. Identifikasi

senyawa sulfanilamide yang terakhir adalah dengan mengunakan kristalisasi

aseton-air. Berdasarkan literlatur yang ada hasilnya akan terlihat kristal jarum bulat

yang bergerombol. Prosedur yang dilakukan adalah dengan melarutkan sampel

dalam aseton, karena zat bersifat non-polar sehingga dapat larut sempurna dalam

aseton, lalu disiapkan object glass yang telah ditetesi dengan air. Larutan sampel

dalam aseton diteteskan diatas air pada object glass, maka, aseton akan menguap

dan zat aktif yang telah larut akan terjebak dalam air karena air bersifat polar.

Perbedaan kepolaran dari pelarut pertama dan kedua inilah yang menyebabkan

terbentuknya kristal. Dan ketika diamati dibawah mikroskop, bentuk kristalnya

adalah bulat-bulat bergerombol sesuai dengan litelatur yang ada.

Luminal merupakan zat aktif yang termasuk dalam golongan barbiturate dan

memiliki nama lain phenobarbital. Bentuk dari zat aktif ini adalah serbuk hablur

berwarna putih. Pada praktikum kali ini terdapat 3 percobaan identifikasi yaitu

dengan menggunakan reagen koppayi zwitter, Lieberman dan kristal aseton-air.

Pada identifikasi yang pertama, sampel yang telah di letakan dalam plat tetes

ditetesi dengan menggunakan reagen koppayi zwitter sehingga warna menjadi

merah muda. Hal ini terjadi karena terdapatnya gugus SO2NH yang menyebabkan

terjadinya perubahan warna yang positif pada reagen Koppayi Zwikker. Koppayi

zwitter ini merupakan larutan kobalt nitrat 1% dalam etanol. Koppayi Zwikker dan

NaOH ini spesifik untuk membedakan luminal dengan barbital. Selain uji dengan

Koppayi Zwikker, barbital juga dapat diuji kristal aseton-air untuk membedakan

dengan luminal. Identifikasi senyawa luminal yang kedua adalah dengan

menggunakan reagen Lieberman, reagen Lieberman ini dibuat dengan

menambahkan 5 gram NaNO2 ke dalam 50 ml asam sulfat dengan pendinginan dan

pengadukan untuk menyerap asap. Pada prosedur menggunakan reagen ini sampel

Page 20: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

yang telah ditempatkan pada plat tetes di tetesi dengan reagen Lieberman 2-3 tetes.

Berdasarkan literature yang ada, hasil dari identifikasi menggunakan reagen ini

adalah larutan berwarna jingga yang bila dilakukan pemanasan akan menghasilkan

larutan 2 fase yaitu fase cairan dibawah dan serbuk luminal diatas. Pada saat

praktikum, dihasilkan larutan berwarna kuning. Sedangkan identifikasi yang

terakhir, yaitu dengan menggunakan metode kristal aseton air. Prosedur yang

dilakukan adalah dengan melarutkan sampel dalam aseton, karena zat bersifat non-

polar sehingga dapat larut sempurna dalam aseton, lalu disiapkan object glass yang

telah ditetesi dengan air. Larutan sampel dalam aseton diteteskan diatas air pada

object glass, maka, aseton akan menguap dan zat aktif yang telah larut akan terjebak

dalam air karena air bersifat polar. Perbedaan kepolaran dari pelarut pertama dan

kedua inilah yang menyebabkan terbentuknya kristal. Dan ketika diamati dibawah

mikroskop, bentuk kristalnya adalah kristal bulat-bulat besar. Sedangkan pada

literature tertulis bahwa hasil dari kristalisasi aseton-air yang dihasilkan adalah

berbentuk kotak besar. Perbedaan hasil ini dikarenakan kesalahan praktikan yang

terlalu banyak menggunakan zat aktif sehingga kristalnya terlalu bertumpuk.

Barbital merupakan senyawa aktif yang memiliki efek farmaklogis

hipnotikum dan sedativum. Secara kasat mata, barbital ini berbentuk serbuk putih

yang tidak larut dalan air. Pada praktikum kali ini identifikasi senyawa barbital yang

dilakukan adalah dengan menggunakan reagen koppayi zwitter dan kristal aseton

air. Seperti pada prosedur senyawa yang lainnya, pada saat identifikasi

menggunakan koppayi zwitter, zat ditempatkan pada plat tetes lalu diteteskan

dengan menggukan reagen koppayi zwitter dan perubahan warna larutan diamati.

dalam literartur warna larutan yang terjadi adalah merah muda. Pada saat praktikum

hasil yang didapat praktikan adalah larutan berwarna merah muda. Hal ini terjadi

karena terdapatnya gugus SO2NH yang menyebabkan terjadinya perubahan warna

yang positif pada reagen Koppayi Zwikker. Sedangkan identifikasi dengan

menggunakan proses kristalisasi tidak berbeda dengan prosedur yang dilakukan

pada senyawa yang lain yaitu Prosedur yang dilakukan adalah dengan melarutkan

sampel dalam aseton, karena zat bersifat non-polar sehingga dapat larut sempurna

dalam aseton, lalu disiapkan object glass yang telah ditetesi dengan air. Larutan

Page 21: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

sampel dalam aseton diteteskan diatas air pada object glass, maka, aseton akan

menguap dan zat aktif yang telah larut akan terjebak dalam air karena air bersifat

polar. Perbedaan kepolaran dari pelarut pertama dan kedua inilah yang

menyebabkan terbentuknya kristal. Dan ketika diamati dibawah mikroskop, bentuk

kristalnya adalah jarum-jarum hasil ini sesuai dengan literature yang ada bahwa

senyawa barbital akan menghasilkan kristal jarum pada saat diliat dibawah

mikrskop dengan metode aseton-air.

7.3. Golongan antibiotik

Pada praktikum kali ini selain mengidentifikasi senyawa sulfanamida dan

barbital, namun juga mengidentifikasi senyawa antibiotic seperti amoksisilin,

kloramfenikol dan tetrasiklin. Pada reaksi antibiotic ini prisipnya adalah dengan

mereaksikan sampel dengan asam pekat atau basa pekat. Pada praktikum ini banyak

digunakan asam pekat yaitu H2SO4 untuk mengidentifikasi senyawa antibiotic.

Ternyata antibiotic jika di reaksikan dengan asam sulfat akan menghasilkan warna

yang macam-macam hal ini dikarenakan gugus fungsi yang ada pada masing-

masing antibiotic. Struktur antibiotik yang tidak begitu stabil akan dipecah dan

berikatan dengan gugus sulfat dari asam sulfat, sehingga menghasilkan warna-

warna yang khas dan ketika penambahan air, maka air akan menghidrolisis ikatan

antara sulfat dengan antibiotik, sehingga ketika ikatan ini lepas maka larutan

kembali menjadi bening. Uji pendahuluan ini cukup spesifik terhadap antibiotik-

antibiotik, kecuali pada kloramfenikol yang tidak menimbulkan warna

(putih/bening). Percobaan yang pertama dilakukan adalah amoksilin diuji

aroma/baunya, selanjutnya menggukana asam sulfat pekat dan terakhir dengan

menggunakan kristal aseton-air. Pertama-tama dilakukan identifikasi dengan

sampel amoksisilin yang secara organoleptis berwarna putih agak pucat dan

memiliki bau yang cukup khas yaitu bau obat yang sangat kuat. Sampel dipanaskan

dengan dinyala api Bunsen lalu aroma yang dihasilkan diamati. Pada literaratur

dituliskan bahwa aroma yang dihasilkan adalah seperti karet yang terbakar dan

tidak menghasilkan nyala api. Hal tersebut berhasil dibuktikan oleh praktikan

dengan dihasilkannya bau karet pada saat pembakaran. Hal tersebut terjadi karena

Page 22: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

adanya atom C, H dan N pada struktur amoksisilin sehingga terbentuk gas yang

memiliki aroma karet. Prosedur yang kedua adalah dengan mereaksikan sampel

amoksisilin dengan asam sulfat pekat, lalu sampel yang telah ditambahkan asam

sulfat pekat diuji fluorosensinya dengan menggunakan UV pada panjang

gelombang 254 nm. Pada saat sampel ditetesi dengan asam sulfat pekat, dihasilkan

cairan kekuningan yang kemudian berubah menjadi hijau. Pada saat diliat dengan

menggunakan lampu UV dengan panjang gelombang 254 nm, dihasilkan warna

fluoresensi kuning terang sesuai dengan yang ditertera dengan literaratur, hal ini

terjadi karena amoksisilin memiliki gugus kromofor yang dapat menyerap sinar UV

pada panjang gelombang 254 nm sehingga menghasilkan warna fluoresensi kuning.

Identifikasi yang terkahir adalah dengan meggunakan kristal aseton air.

Prosedurnya tidak berbeda dengan senyawa yang lain yaitu melarutkan sampel

dalam aseton, karena zat bersifat non-polar sehingga dapat larut sempurna dalam

aseton, lalu disiapkan object glass yang telah ditetesi dengan air. Larutan sampel

dalam aseton diteteskan diatas air pada object glass, maka, aseton akan menguap

dan zat aktif yang telah larut akan terjebak dalam air karena air bersifat polar.

Perbedaan kepolaran dari pelarut pertama dan kedua inilah yang menyebabkan

terbentuknya kristal. Dan ketika diamati dibawah mikroskop, bentuk kristalnya

adalah kristal tidak beraturan. Hasil ini sesuai dengan literature yang ada bahwa

amoksisilin akan menghasilkan kristal segi banyak tidak beraturan pada saat diliat

dibawah mikrskop dengan metode aseton-air.

Kloramfenikol merupakan senyawa dengan efek farmakologis antibiotic

yang banyak digunakan pada penyakit infeksi anaerob dan cara kerjanya yaitu

bakteriostatik atau dengan menghambat pertumbuhan dari bakteri, tidak membunuh

bakteri tersebut. Pada identifikasi senyawa kloramfenikol ini dilakukan hanya

dengan menggunakan kristal aseton-air dan uji fujiwara. Prosedurnya tidak berbeda

dengan senyawa yang lain yaitu melarutkan sampel dalam aseton, karena zat

bersifat non-polar sehingga dapat larut sempurna dalam aseton, lalu disiapkan

object glass yang telah ditetesi dengan air. Larutan sampel dalam aseton diteteskan

diatas air pada object glass, maka, aseton akan menguap dan zat aktif yang telah

larut akan terjebak dalam air karena air bersifat polar. Perbedaan kepolaran dari

Page 23: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

pelarut pertama dan kedua inilah yang menyebabkan terbentuknya kristal. Dan

ketika diamati dibawah mikroskop, bentuk kristalnya adalah kristal jarum. Hasil ini

sesuai dengan literature yang ada bahwa kloramfenikol akan menghasilkan kristal

jarum pada saat diliat dibawah mikrskop dengan metode aseton-air. Sedangkan

ketika dilakukan uji Fujiwara dimana sebelumnya NaOh ditambahkan dengan

Piridin untuk kemudian ditambahkan sampel dan dipanaskan, akan terbentuk warna

merah pada larutan.

Tetrasiklin merupakan senyawa golongan antibiotic yang banyak digunakan

sebagai antibiotic untuk penyakit yang disebabkan infeksi pada telinga tengah,

saluran pernafasan, saluran kemih dan lain-lain. Tetrasiklin merupakan basa yang

sukar larut dalam air, tetapi bentuk garam natrium atau garam HClnya mudah larut.

Dalam keadaan kering, bentuk basa dan garam HCl tetrasiklin bersifat relatif stabil.

Sifat basa tetrasiklin disebabkan oleh adanya radikal dimetilamino yang terdapat

didalam struktur kimia tetrasiklin, sedangkan sifat asamnya disebabkan oleh adanya

gugus hidroksi fenol, sehingga senyawa ini lebih cenderung larut pada asam-asam

atau basa-basa pekat yang disebabkan adanya proses hidrolisis asam atau basa pekat

didalamnya. Secara kasat mata, tetrasiklin ini dapat dibedakan dengan senyawa

antibiotic yang diidentifikasi lainnya, karena serbuk tetrasiklin ini berwarna kuning

sedikit kehijauan. Pada pengujian kualitatif tetrasiklin ini reagen yang digunakan

adalah benedict, Lieberman, asam sulfat pekat. Prosedur yang pertama harus

dilakukan dengan menggunakan tabung reaksi karena akan dilakukan pemanasan

diatas penangas air. Pertama-tama sampel dimasukan kedalam tabung reaksi lalu

ditambahkan pereaksi benedict. Pereaksi benedict yang berwarna biru ini akan

menyebabkan larutan menjadi hijau. Lalu prosedur yang kedua dilakukan dengan

meraksikan sampel tetrasiklin dengan pereaksi Lieberman, prosedur ini dapat

dilakukan pada plat tetes karena hanya mencampurkan sedikit sampel dengan

pereaksi Lieberman yang menurut literature akan menghasilkan warna hitam

kecoklatan, hal tersebut dapat dibuktikan dengan terbentuknya larutan hitam.

Selanjutnya prosedur yang terakhir adalah dengan mereaksikan tetrasiklin dengan

asam sulfat pekat yang merupakan reagen yang spesifik bagi hampir semua

senyawa golongan antibiotic, pada prosedur ini juga dapat digunakan plat tetes

Page 24: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

karena hanya akan mereaksikan sedikit sampel dengan sedikit larutan asam sulfat

pekat. Ketika tertrasiklin direaksikan dengan asam sulfat pekat akan menghasilkan

wana oranye gelap.

VIII. SIMPULAN

1. Dapat dilakukan identifikasi terhadap golongan alkaloid, basa nitrogen,

sulfonamid, barbiturat, dan antibiotik dengan masing-masing peraksi

spesifiknya.

Page 25: 260110130135_Prasetyo Dwi a.P._ Identifikasi Alkaloid

DAFTAR PUSTAKA

Blaschke, Gottfried, Roth, Hermann J.1998. Analisis Farmasi.Edisi kedua.

Yogyakarta: Gajahmada University Press.

Clark, A.V. 2004. Theory and Practise of Chemistry. London: SAGE

Publications.

Harper College. 2001. The FeCl3 Test. Tersedia di

http://www.harpercollege.edu/tm-

ps/chm/100/dgodambe/thedisk/qual/fecl3.htm

Hasan, T. 1984. Mechanism of Tetracycline Photoxiaty. Tersedia di

http://nautre.com/jid/journal/vd3/h3/ab9/5614794.htm

Moss, M.S. dan H.J. Rylance. 1966. The Fujiwara Reaction : Some Observation

on The Mechanism. Tersedia di

http://www.nature.com/journal/v210/%20n5039/abs/210945a0.htm

Roth, Hermann J.,dan Gottfried Balsschke . 1985 . Analisis Farmasi.

Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.

Setiabudi, Rianto. 2007. Farmakologi dan Terap edisi 5. Jakarta : Fakultas

Kedokteran Universitas Indonesia.

Svehla. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semi

Mikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Toon, Yin Tan. 2004. Organic chemistry for STPM. Selangor : Penerbit Fajar

Bakti.