-אנליזה וולומטרית 2 דו"ח מעבדה

:מבוא תאורטי בניסוי זה משתמשים באחת משיטות האנליזות הכמותיות ,אנליזה וולומטרית, עקרון השיטה הוא מדידת

ריכוז של חומר בנפח ידוע ע"י הגבתו עם נפח מדיד וריכוז ידוע של חומר סנדרטי.בניסוי זה האנליזהתעשה באמצעות טטירציה.

-הגדרות יסוד

פעולה שבה נקבע ריכוז בלתי ידוע של תמיסה לפי יחס הנפחים של התמיסה המכויילתטיטרציה- והנבדקת,וריכוז התמיסה המכויילת.

- ריכוז היחידות המגיבות של חומר מומס בליטר תמיסה . תמיסה נורמלית הינה תמיסה המכילהנורמליות מציינת אתn, כאשר ה- N = n•Mאקויולנט אחד של חומר בליטר תמיסה. הנוסחה לחישוב הנורמליות:

מציין את הריכוז המולרי.Mמספר השקולות של היחידות המגיבות, וה-

- הינו המשקל של החומר הדרוש על מנת שיגיב עם מול אחד של החומר השני. אקויוילנט

- הוא חומר בעל ריכוז ידוע במדוייק ,אשר מגיב באופן מלא עם החומר הכימי שאתסטנדרט ראשוני ריכוזו אנו רוצים לבדוק.על מנת שחומר כימי יוכל לשמש כסטנדרט ראשוני הוא חייב לקיים את הדרישות

הבאות:

קל להפקה, לניקוי, ליבוש, ולאחסון במצבו הטהור, וכן יישאר ללא שינוי בהרכבו זמן אחסונו..1

. זאת כדי שמשקלו וריכוזו לא ישתנו תוךCO2עליו להיות : לא הגרוסקופי, לא מגיב עם החמצן או עם .2

כדי שקילה.

.0.01%רגישות גבוה לבדיקות אי ניקיונות איכותיות וכמותיות. אין להרשות אחוז אי ניקיונות של מעל ל- .3

התגובה הכימית בין הסטנדרט הראשוני לבין החומר שנבדק צריכה להיות בעלת סטויכמטריה קובעה ,.4

פשוטה, מהירה ולהתרחש במלואה.

הסטנדרט הראושני יתמוסס בקלות הנוזל בו תבוצע התגובה..5

רצוי שלסטנדרט הראשוני יהיה משקל אקויולנטי גבוה כמה שיותר על מנת שטעות בשקילה תהיה יחסית.6

קטנה.

הינה תמיסה שריכוזה נבדק מראש ובאמצעות הגבת נפח ידוע שלה עם החומר הנבדקתמיסה מכויילת- יתגלה הריכוז של החומר הנבדק.הכנת תמיסה מכויילת פשוטה במקרה והחומר יציב וקיים בצורה נקיה יתבצע ע"י שקילה מדוייקת של הכמות הדרושה והמסתה בנפח המתאים.לעומת זאת, יש חומרים שלא

, חומרים לא יציבים( במקריםNaOHניתן להשיגם בצורה טהורה )לדוגמא: חומרים הגרוסקופים )כמו ) אלה מכינים תמיסה בעלת ריכוז )נורמליות( קרוב לדרוש ומכיילים אותה בעזרת סטנדרט ראשוני כאשר

כאשרV1N1=V2N2את הכיול מבצעים בעזרת טיטרציה.את הריכוז הלא ידוע מחשבים לפי הנוסחה

.הטיטרציה מגיעה לנקודה האקויולנטית בה מס' מולים שווה של שני המגיבים הגיבו אם הנקודה האקויולנטית מלווה בשינוי צבע או היווצרות משקע באופן טבעי אנו יכולים להבחין בכך

ולעצור את התגובה,במקרה שאין סימן טיבעי זה אנו מוסיפים אינדיקטורים )מחוונים( אשר יגרמו לתמיסה לשנות צבע בהגיעה לנקודה האקויולנטית.כדי לדעת את ריכוז הנורמליות המדויק יש צורך לכפול את

הריכוז המשוער בפקטור )גורם התיקון(

]מצוי[ N•f = N]רצוי[

שונים, חומרים אלו יכולים להיותPHחומרים אשר משנים את צבעם בתחומי - אינדיקטורים )מחוונים(

חומצות/בסיסים חלשים/ות אשר לצורתם המפורקת צבע שונה מצורתם הבלתי מפורקת. בשל רגישות עיין האדם

בין הצבע של צורתו החומצית של המחוון לבין10 -0.1ניתן לראות את השינוי בצבע רק בתחום בו יש יחס של

הצבע של צורתו הבסיסית של המחוון. ניתן לרשום זאת גם:

.10 או 0.1 = 2/צבע 1]הצורה המפורקת[ /]הצורה הלא מפורקת[ = צבע

1 ניסוי מס'

:חישוב ריכוז של חומצה חזקה באמצעות פעולת הטיטרציה. מטרת הניסוי

חלק א'- הכנת תמיסה מכויילת של בסיס חזק

מבוא תאורטי:

)חומר הגרוסקופי( מכינים תמיסה בעלת ריכוז )נורמליות( קרובNaOHבכדי להכין תמיסה מכויילת של לדרוש ומכיילים אותה בעזרת סטנדרט ראשוני כאשר את הכיול מבצעים בעזרת טיטרציה)הסבר מפורט

במבוא לניסוי(.

מהלך הניסוי:

.NaOH :שקילה במאזניים חצי אנליטיים כמות מחושבת של N0.1 NaOHהכנת תמיסת .1

מ"ל מים מזוקקים.500- ב-NaOHהמסת ה.2

של אשלגן ביפטלט במאזניים אנליטים ) כאשר כמות זאת דרושה פעמיים( .gr0.3שקילת .3

תמיסות על מנת לחזור2 יש להכין מ"ל מים מזוקקים ) 75המסת האשלגן ביפטלט )סטנדרט ראשוני( ב-.4

פעמיים על הניסוי(.

,PH 9.6 – 8.00 טיפות של האינדיקטור פנול פתלאין כאשר תחום שינויי הצבע שלו נע בין 5הוספת .5

ובצורתו החומצית צבעו שקוף ]חסר צבע[, לעומת צורתו הבסיסית בצבע סגול ורוד.

התמיסה המכויילת, עדNaOHטיטור בעזרת ביורטה של תמיסת האשלגן הביפטלט על ידי תמיסת ה- .6

לשינוי הצבע לסגול.

תוצאות:

:N0.1 להכנת תמיסה של NaOHחישוב כמות ה

Mw(NaOH)= 40 g/mol V= 0.500 L C=0.1N = 0.1 mol/L

m(NaOH)=? m(NaOH)=C·V·Mw = 0.1 mol/L · 0.500 L · 40 g/mol= 2 gr

Mw = )אשלגן ביפטלט( * g/mol 204.233 ע"י אשלגן ביפטלט : NaOHתוצאות הטיטרציה של

V2

(NaOH)

V1

)אשלגן ביפטלט(

)אשלגן

ביפטלט(

n1(m/Mw)

)אשלגן

mביפטלט(

0.0177L0.075 L 1.491·10⁻³

mol

g0.3046 1ניסוי

0.0174L0.075 L1.516·10⁻³

mol

g0.3069 2ניסוי

(NaOH) =0.1N =N2 ריכוז משוער *

=f(NaOH)=n1/(V2·N2)= 1.491·10⁻³ mol/( 0.0177L ·0.1N) :בניסוי הראשון: NaOHפקטור ה-חישוב

0.84

f(NaOH)= 1.516·10⁻³ mol/( 0.0177L ·0.1N)=0.86 בניסוי השני:

f=0.85 הפקטורים שנמצאו כדי לקבל את הפקטור הכי מדוייק: 2 ממוצע של

]מצוי[ N•f = N]משוער[ NaOH : N =0.1·0.85=0.085הריכוז המדוייק תמיסת ה

:מסקנות הניסוי

.על פיNaOHהטיטרציה ע"י סטנדרט ראשוני עזרה לחישוב גורם התיקון והריכוז המדוייק של תמיסת ה-

הוא חומר הגרוסקופי שסופחNaOH אך לא בדיוק ,זאת מכיוון ש-N0.1התוצאות הריכוז האמיתי קרוב ל

הוא ספח אליו מולקולות מים לכן למעשה שקלנוNaOHאליו מים במהירות רבה, במהלך השקילה של ה-

התגובה שהתרחשה התמיסה הייתה בעלתת.בנוסף ניתן להסיק שברגע הפסקNaOHכמות קטנה יותר של

PH-גדול מ , בטווחי : 7 זאת מכיוון שזהו טווח שינוי צבע האינדיקטור שהוסף פנול פתלאין.כאשר8-10

ניתן להסיק שהתמיסה הוסף האינדיקטור לתמיסת האשלגן הביפטלט,התמיסה הייתה חסרת צבע לכן

לבעלת אופי בסיסי יותר. , בסיס חזק, התמיסה הפכהNaOHהייתה חומצית, במהלך התגובה בשל ה-

באצעות טיטרציה. HCl חלק ב'-קביעת ריכוז מדויק של תמיסת

:מבוא תאורטי

בטיטרציה של בסיס חזק עם חומצה חזקה על מנת לגלות את ריכוז החומצה החזקה יש לסתור את

-תמיסה7 צריך להיות שווה ל PHהבסיס ע"י תוספת מנות קטנות של חומצה. בנקודה האקויולנטית ה

בתמיסה זאת השימוש הוא. NaOH + HCl → NaCl + H2Oנייטרלית ,מכיוון שכל הבסיס והחומצה נסתרו-

באינדיקטורים הבאים:

8-10 אשר תחום שינויי הצבע שלו נע בין פנול פתלאין PH,]ובצורתו החומצית צבעו שקוף ]חסר צבע ,

לעומת צורתו הבסיסית בה הצבע סגול .

4.4 – 3.1תחום שינוי הצבע שלו נע בין אשר קונגו רד PHבצורתו הבסיסית הינו צבוע אדום ובצורתו ,

החומצית צבוע סגול.

בנקודה האקויולנטית ישנה "קפיצה" גדולה בPHבקפיצה זאת ניתן להבחין ע"י השינוי בצבע.באמצעות,

הממוצע של שני ניסויים ) כאשר יש לבדוק לפי כל אינדיקטור בנפרד( ניתן לקבוע בקירוב שזו הייתה

הנקודה האקויולנטית.

מהלך הניסוי:

והעברה לארלנמאייר. NaOH של L0.025הוצאה בדיוק של .1

הוספת מעט מים מזוקקים..2

טיפות של קונגו רד.3הוספת .3

עד לשינוי הצבע לסגול.N0.1 בעל ריכוז משוער של HClטיטור על ידי .4

טיפות שלו.5חזרה על הניסוי הפעם עם פנול פתלאין כאשר יש להוסיף .5

:תוצאות הניסוי

V(HCL)

L0.0226 קונגו רד(1ניסוי(

L0.0230 פנול פתלאין(2ניסוי(

*V (NaOH)= 0.025 L

(NaOH=) N[NaOH]•f[NaOH]= 0.1· 0.85=0.085 N( ריכוז* HCl =)0.1 N*ריכוז משוער

f[HCl] = N[NaOH]•f[NaOH]•V[NaOH] / N[HCl]• V[HCl]

f= 0.085N·0.025/0.1·0.0226=0.94 בניסוי הראשון: :HClפקטור תמיסתה- חישוב

f=0.085N·0.025/0.1·0.0230=0.92בניסוי השני:

f= 0.93 הפקטורים: 2ממוצע של

]מצוי[N•f = N= ]משוער[ HCl : 0.93·0.1=0.093Nהריכוז המדוייק של תמיסת ה-

:מסקנות הניסוי

והתקבל כיHClלאחר ביצוע הטיטרציה של בסיס חזק עם חומצה חזקה נקבע הריכוז המדוייק של ה-

. בנוסף תוצאות הניסויים )למרות שהתבצעו ע"י שני אינדקטורים שונים( הראו תוצאותN0.1הוא קרוב ל

(0.02קרובות מאוד )הפרש של

לכן ניתן לומר שזוהתה הנקודה האקוילנטית למרות שלא היה שימוש באינדיקטור האידאלי.

2 ניסוי מס'

:קביעת ריכוז בנורמליות של קרבונט וביקרבונט באמצעות טיטרציה מטרת הניסוי.

בניסוי זה התמיסה הנבדקת מכילה תערובת של שני בסיסים, האחד חזק יותר]סודיום : מבוא תאורטי

[ תחילהHClקרבונט[ והשני חלש יותר ]סודיום ביקרבונט[. לכן כאשר נבצע טיטרציה ע"י חומצה חזקה ]

נסתר הסודיום קרבונט, ולאחר מכן נסתר הסודיום ביקרבונט המקורי. על ידי עובדה זו ניתן יהיה לקבוע

את הריכוזים של כל בסיס בתערובת.

:מהלך הניסוי

מ"ל .25מ"ל בו חומר "נעלם" שהוכן מראש בנפח 250 מ"ל מים מזוקקים לאירלנמאייר של 40הוספת .1

עד לשינוי הצבע.HCl טיפות פנול פתלאין וטיטור בעזרת 5הוספת .2

טיפות של קונגו רד והמשך טיטור עד לשינוי נוסף של הצבע.3הוספת .3

תוצאות

הניסוי:V(HCl)

L0.0114 פנול1נקודה אקויולנטית(

פתלאין(

L 0.0341 קונגו רד(2 נקודה אקויולנטית(

*N(HCl)·f(HCl)= 0.093N *v((Na2CO3, NaHCO3)=0.025 L

בנקודה האקויולנטית הראשונה- )הצבע השתנה מסגול לחסר צבע (

N(Na2CO3) = N(HCl)·f(HCl)·V(HCl)/ V(Na2CO3) = 0.093N· 0.0114L/0.025L= 0.042N

בנקודה האקויולנטית השנייה - )הצבע השתנה מחסר צבע לכתום(

*V*(HCl)= 0.0341-(0.0114·2)=0.0113 L

N(NaHCO3)= N(HCl)·f(HCl)· V*(HCl)/V(NaHCO3)=0.093N· 0.0113 L/0.025 L=0.042N

:מסקנות הניסוי

קודה זו נסתר הבנ Na2CO3 + HCl → NaCl + NaHCO3 בנקודה אקויולנטית ראשונה התרחשה התגובה:

Na2CO3 על ידי החומצה וכתוצאה מכך נוצר NaHCO3הפנולפתלאין לתמיסה,הצבע השתנהף. כאשר הוס

בסיסי בהתחלה,בנקודה האקויולנטית התמיסהPHמיד לסגול מכך ניתן להסיק כי התמיסה הייתה בעלת

. בנקודה האקויולנטית8-10 היה בסביבות PHהפכה לחסרת צבע מה שמראה שבנקודה האקויולנטית ה

,הומלח H2CO3נקבל NaHCO3 מסתירת ה NaHCO3 + HCl → NaCl + H2CO3:השנייה התרחשה התגובה

H2CO3 -תתפרק בשווי משקל למים וCO2 : בנקודה

התמיסה היהPH השתנה הצבע לכתום, בשל האינדיקטור קונגו רד כך שניתן להסיק ש זוהאקויולנטית

כפי שניתן לראותNaHCO3נוצר 3Na2CO(.בנקודה האקויולנטית הראשונה מסתירת ה 3-5בסיסי בנקודה זו )

המקוריNaHCO3 שדרוש כדי לסתור את ה HClבתגובה, בנוסף למה שהיה בהתחלה,כתוצאה מכך הנפח של

HCl בנקודה האקויולנטית השניה, אלא עלינו לחסר מנפח זה פעמיים את הנפח של HCl לא נפח ההוא

המקורי ופעם שניה- כדיNa2CO3) פעמיים כי פעם אחת- כדי לסתור את נפח Na2CO3שהיה דרוש לסתירת ה

קרבונט והסודיום ביקרבונט שניהם שנוצר(.בנוסף עלפי החישוב הריכוזים של הסודיוםNaHCO3לסתור את ה

. N0.042שווים ל-

ביביליוגרפיה- 1 .Kenneth W, whitten, Raymond E, davis, M. larry peck, george g, Stanley, [2004], General Chemistry [Seventh Edition],

Brooks/Cole – Thomson learning, Belmont Ca, USA

[, עקרנות הכימיה ב, קווים, באר שבע, ישראל1998. דר עמנואל מנזורלה, ]2

CO2+ H2O ←→ H2CO3