2017-2018 - Repositorio Universidad de Guayaquil: Página...
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i UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA INGENIERÍA QUÍMICA PROYECTO DE INVESTIGACIÓN PREVIO A LA OBTENCIÓN DE TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO TEMA: OBTENCIÓN DE CELULOSA MICRO CRISTALINA A PARTIR DE LA FIBRA DE ESTOPA DE COCO AUTORES: ADRIANA MARÍA PINEDA BURGOS JEREMIAS JOEL NAVARRETE RIVADENEIRA DIRECTOR DE PROYECTO: ING. TONNY COLOMA, MSC. GUAYAQUIL-ECUADOR 2017-2018
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i
UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA INGENIERÍA QUÍMICA
PROYECTO DE INVESTIGACIÓN
PREVIO A LA OBTENCIÓN DE TÍTULO DE
INGENIERO QUÍMICO
TEMA:
OBTENCIÓN DE CELULOSA MICRO CRISTALINA A PARTIR DE
LA FIBRA DE ESTOPA DE COCO
AUTORES:
ADRIANA MARÍA PINEDA BURGOS
JEREMIAS JOEL NAVARRETE RIVADENEIRA
DIRECTOR DE PROYECTO:
ING. TONNY COLOMA, MSC.
GUAYAQUIL-ECUADOR
2017-2018
ii
UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ACTA DE APROBACIÓN TRABAJO DE TITULACIÓN
TEMA: OBTENCIÓN DE CELULOSA MICRO CRISTALINA A
PARTIR DE LA FIBRA DE ESTOPA DE COCO
Trabajo de titulación presentado por:
Aprobado en su estilo y contenido por el Tribunal de Sustentación:
Presidente del tribunal Tutor
Miembro del tribunal Miembro del tribunal
Fecha de titulación:
iii
DECLARACIÓN
“La responsabilidad del contenido desarrollado en
este Trabajo de Titulación, me corresponde
exclusivamente; y la propiedad intelectual de la
misma a la Universidad de Guayaquil según lo
establecido por la Ley vigente”
Firma…………………………………………………….
ADRIANA MARIA PINEDA BURGOS
iv
DECLARACIÓN
“La responsabilidad del contenido desarrollado en
este Trabajo de Titulación, me corresponde
exclusivamente; y la propiedad intelectual de la
misma a la Universidad de Guayaquil según lo
establecido por la Ley vigente”
Firma…………………………………………………….
JEREMIAS JOEL NAVARRETE RIVADENEIRA
v
DEDICATORIA
A Dios, por mantenerme con fuerza y sabiduría en esta etapa de mi vida.
A mis padres María Burgos y David Pineda, quienes son mi inspiración a seguir adelante.
A mi tutor Tony Coloma, por ayuda y dirección.
A mis profesores de la facultad que mediante sus conocimientos logré culminar este
proyecto.
Adriana Pineda Burgos.
vi
DEDICATORIA
A Dios, por su inmenso amor, sabiduría y fortaleza para poder culminar con satisfacción este
proyecto investigativo.
A mis padres, Xavier Navarrete Moran y Teresita Rivadeneira Cordero quienes han sido
ejemplo de superación y esfuerzo, por brindarme su amor y apoyo incondicional en cada etapa
de mi vida, gracias a sus consejos, principios y valores me permitieron cumplir con esta meta
propuesta.
A mi novia, Melissa Quito Tóala, quien ha sido mi mayor inspiración, por ser mi mejor amiga
estando en mis alegrías y tristeza durante todas las etapas de la carrera, gracias a su amor y
consejos supo conservar en mi ese ánimo de superación, mi presente y futuro Te Amo.
A mis hermanos, quienes siempre fueron un apoyo incondicional, con cariño que este logro
también sea el suyo.
A toda mi familia
Joel Navarrete R.
vii
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a Dios por ser mi guía y darme sabiduría para lograr mis metas propuestas.
A mis padres por ser mi voz de aliento, mi sostén y son los que han hecho posible este logro.
A mi tía Dolores por ser un apoyo incondicional y consejo.
A mi compañero de tesis por arduo trabajo en equipo y es un gran amigo.
A mi novio, familiares y amigos de los que recibí su ayuda permitiéndome seguir adelante.
A mi tutor por su colaboración y asesoría.
Adriana Pineda B.
viii
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a Dios por iluminar mi camino permitiéndome cumplir esta meta propuesta y por
sus inmensas bendiciones.
A mis Padres quienes son mis pilares fundamentales en cada etapa de mi vida.
A mi Novia por ser esa ayuda idónea.
A mi compañera de tesis y gran amiga Adriana Pineda, quien, con su disciplina, optimismo,
compromiso, perseverancia y su gran nivel intelectual aporto incalculablemente para que este
proyectó se haga realidad.
A mi tutor de Tesis Ing. Tony Coloma, gracias a su asesoría y guía en este trabajo de titulación
logramos culminarlo con éxito.
A mis compañeros de estudios, gracias por su ayuda en los momentos difíciles y por su calidad
compañía compartiendo tan lindos momentos.
A todas las personas que contribuyeron de manera directa o indirecta a la realización de este
proyecto
Joel Navarrete R.
ix
RESUMEN
La fibra de estopa de coco (Cocus nucifera) es un residuo que ocasiona un gran impacto
ambiental, y está compuesta por componentes lignocelulosicos como la celulosa que puede
extraerse con el fin de obtener productos de valor agregado. El objetivo fue obtener celulosa
micro cristalina a partir de la fibra de estopa de coco, aplicando combinaciones de las
técnicas tomando como guía algunos estudios realizados por otros autores como Carchi,
(2014) y Estrada-Aroca, (2015). Con ello, se realizó un procedimiento propio optando por
un proceso con las mejores condiciones. Los análisis físicos químicos de la materia prima y
producto terminado se realizaron por los procedimientos en base a las normas INEN, ANSI
y TAPPI. La metodología empleada para la obtención de celulosa incluyo técnicas como
hidrolisis acida al 0,4 % con ácido sulfúrico, hidrólisis alcalina a concentraciones del 10%,
20% y 30 % y un blanqueamiento con hipoclorito al 2 % y al 5 %. La caracterización química
del producto final demostró que el procedimiento de obtención es técnicamente adecuado y
eficaz al 20 % de concentración en la hidrólisis con soda caustica y al 2% de hipoclorito en
la etapa del blanqueamiento, dando como resultado un 73.8 % de pureza de celulosa con un
25 % de rendimiento en el proceso. El pH fue de 6.3 y un 2.5% de ceniza obteniendo así, un
polvo fino semi blanco el cual no es soluble en agua, no tiene olor siendo estas características
propias de la celulosa micro cristalina.
Palabras claves: celulosa micro cristalina, hidrolisis, fibra de estopa de coco.
x
ABSTRACT
The fiber of the coconut tow (Cocus nucifera) is a residue that causes a great
environmental impact, and is chemically composed of a large amount of cellulose that
can be removed to obtain cellulose micro crystalline. The objective of this research work
was to obtain micro crystalline cellulose from the coir fiber, applying combinations of
the techniques of obtaining some studies carried out by other authors, developing a
procedure by choosing the best conditions achieved. The physical chemical analysis of
the raw material and finished product is carried out by the procedures based on standards
INEN, ANSI y TAPPI. The methodology used for the production of cellulose hydrolysis
techniques included how to 0.4 % with sulfuric acid, alkaline hydrolysis at concentrations
of 10%, 20% and 30% and a bleaching with hypochlorite to 2 % and 5 %. The chemical
characterization of the final product showed that the procedure for obtaining is technically
adequate and effective in 20% of concentration on the hydrolysis with caustic soda and
2% sodium hypochlorite in the bleaching stage, resulting in a 73.8 % purity of cellulose
with a 25 % of performance in the process. The pH was 6.3 and 2.5% of ash getting as
well, a fine powder semi white which is not soluble in water, has no odor. These
characteristics of the micro crystalline cellulose.
Keywords: cellulose micro crystalline, hydrolysis, fiber of the coconut tow.
xi
CONTENIDO
DEDICATORIA .................................................................................................................... v
AGRADECIMIENTOS ....................................................................................................... vii
RESUMEN ........................................................................................................................... ix
INTRODUCCIÓN ................................................................................................................. 1
CAPÍTULO I ......................................................................................................................... 2
EL PROBLEMA ................................................................................................................... 2
1. Tema ............................................................................................................................... 2
1.1. Planteamiento del Problema ................................................................................. 2
1.2. Formulación y Sistematización de la Investigación. ............................................ 3
1.2.1. Formulación del problema de investigación. .................................................... 3
1.2.2. Sistematización del problema ........................................................................... 3
1.3. Justificación de la Investigación. ......................................................................... 4
1.3.1. Justificación teórica. ......................................................................................... 4
1.3.2. Justificación metodológica. .............................................................................. 5
1.3.3. Justificación práctica. ....................................................................................... 5
1.4. Objetivos de la Investigación ............................................................................... 6
1.4.1. Objetivo general ............................................................................................... 6
1.4.2. Objetivos específicos ........................................................................................ 6
xii
1.5. Delimitación de la investigación .......................................................................... 6
1.6. Hipótesis ............................................................................................................... 7
1.6.1. Variable independiente. ........................................................................................ 7
1.6.2. Variable Dependiente. ...................................................................................... 7
1.6.3. Operacionalización de las variables ................................................................. 8
CAPÍTULO II ........................................................................................................................ 9
2. Marco referencial ........................................................................................................... 9
2.1. Antecedentes de la Investigación ......................................................................... 9
2.2. Marco Teórico .................................................................................................... 10
2.2.1. Fibras naturales lignocelulósicas. ....................................................................... 10
2.2.2. Composición química de las fibras naturales lignocelulósicas. ..................... 11
2.2.3. Residuos lignocelulósicos del coco (cocus nucifera) ..................................... 19
2.2.4. Fibra de la estopa de coco ............................................................................... 22
2.2.5. Celulosa micro cristalina ................................................................................ 25
2.4. Marco Conceptual............................................................................................ 27
CAPÍTULO III .................................................................................................................... 29
3. Marco metodológico .................................................................................................... 29
3.1. Diseño de investigación. .................................................................................... 29
3.2. Tipo de investigación ......................................................................................... 29
3.3. Instrumentación .................................................................................................. 29
3.3.1. Equipos. .......................................................................................................... 30
xiii
3.3.2. Reactivos ........................................................................................................ 31
3.4. Metodología experimental .................................................................................. 31
3.4.1. Recolección de materia prima. ....................................................................... 32
3.4.2. Caracterización de la materia prima ............................................................... 32
3.4.3. Obtención de celulosa micro cristalina ........................................................... 36
3.4.4. Caracterización de celulosa micro cristalina .................................................. 39
3.5. Ingeniería de procesos ........................................................................................ 43
3.5.1. Diagrama de flujo del proceso. ....................................................................... 43
CAPÍTULO IV .................................................................................................................... 45
Análisis y discusión de los resultados ............................................................................. 45
4.1 Balance de materia................................................................................................... 45
4.2. Resultados experimentales ....................................................................................... 47
4.2.1 Caracterización química de materia prima ............................................................. 47
4.2.2 Obtención de celulosa ............................................................................................. 47
4.2.2.1 Rendimiento y pureza de celulosa obtenida ........................................................ 48
4.2.3 Caracterización de celulosa microcritalina ......................................................... 52
CONCLUSIONES ........................................................................................................... 56
RECOMENDACIONES ................................................................................................. 57
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................. 58
ANEXOS ......................................................................................................................... 62
xiv
INDICE DE TABLAS
Pág.
Tabla 1. Operacionalización de variables........................................................................…...8
Tabla 2. Componentes lignocelulósicos de la fibra de estopa de coco…………...….…..…24
Tabla 3. Bases legales sobre el aprovechamiento de residuos sólidos…………..………...28
Tabla 4. Parámetros de control durante los procesos de lavado y secado………..…………37
Tabla 5. Variables del proceso de hidrolisis y blanqueo de la fibra……………..…..…….39
Tabla 6. Datos para determinar el No Kappa de cada muestra……………………………..42
Tabla 7. Componentes químicos en la fibra de estopa de coco………………….…………47
Tabla 8. Datos para determinar el rendimiento de la pasta obtenida……………………….48
Tabla 9. Requisitos de rendimiento y pureza después de cada tratamiento……………….49
Tabla 10. Resultados de porcentaje de deslignificación……………………..….…………51
Tabla 11. Resultado del tamaño de partícula…………………………………………........52
Tabla 12. Resultados de solubilidad…………………………………...…………………..53
Tabla 13. Resultados de algunas características físico químicas………………………..…54
Tabla 14. Resultados de comparación entre celulosa obtenida y otros estudios…………...54
xv
INDICE DE FIGURAS
Pág.
Figura 1. Estructura química de la celulosa………………...……………………………...13
Figura 2. Estructura de la hemicelulosa…………………………………..……………….16
Figura 3. Esquema estructural de la lignina………………………………………………..17
Figura 4. Capas de la estopa de coco………………………………………………………21
Figura 5. Fotografía de la fibra de estopa de coco…………………………………………23
Figura 6. Fotografía de muestra para determinación de humedad…………………………33
Figura 7. Fotografía de la muestra en el horno…………………………………….………33
Figura 8 Fotografía de la determinación de ceniza de la materia prima……………………34
Figura 9 Fotografía de celulosa micro cristalina obtenida…………………………………36
Figura 10. Diagrama de flujo de obtención de celulosa micro cristalina…………………..44
Figura 11. Balance de materia de proceso…………………………………………………46
Figura 12. Recolección de materia prima………………………………………………....62
Figura 13. Desfibrado manual de la estopa de coco ………………………………………62
Figura 14. Lavado de fibra ................................................................................................. 63
Figura 15. Pretratamiento de la fibra .................................................................................. 69
Figura 16. Determinación de extraíbles en agua caliente. …………………………………64
Figura 17. Determinación de humedad……………………………………………………64
Figura 18. Determinación de cenizas……………. ……………………………………….65
Figura 19. Determinación de hemicelulosa……………………………………………….65
Figura 20. Determinación de lignina………………………………………………………66
Figura 22. Determinación de No Kappa ………………………………………………….66
xvi
Figura 22. Determinación de celulosa…………………………………………………......67
Figura 23. Hidrólisis alcalina……………………………………………………………...67
Figura 24. Muestras después de hidrolisis………………..……………………………….68
Figura 25. Etapa de blanqueamiento de las muestras…………………………………..….68
Figura 26. Muestra de pasta de celulosa después de cada tratamiento ……………………69
Figura 27. Fotografía de la determinación de pH …………………………………………69
Figura 28. Fotografía de carbonización de celulosa a 250 °C ……………………………..70
Figura 29. Fotografía de soluciones preparadas …………………………………….…….70
Figura 30. Fotografía de vista microscópica de celulosa micro cristalina…………………71
Figura 31. Fotografía de vista microscópica de la coloración……….............................…71
1
INTRODUCCIÓN
En la actualidad el orden mundial sigue una tendencia de reducir el impacto ambiental
desarrollando soluciones que ayuden a disminuir dicha contaminación. Para ello se necesita
buscar continuamente nuevos recursos e innovaciones tecnológicas, administrando de mejor
manera los residuos contaminantes desechados al medio ambiente.
Existen variedad de residuos lignocelulósicos que ocasionan un gran impacto ambiental,
entre ellos los derivados que se generan del aprovechamiento de productos agrícolas como
la caña de azúcar, pseudotallo del banano e incluso la estopa de coco, donde de esta última,
su fibra no es aprovechada adecuadamente, desperdiciando un recurso que podría ser
rentable en la economía del país (Cajas, 2011). La fibra de la estopa de coco está compuesta
por biopolímeros de gran importancia como la lignina, celulosa y hemicelulosa, dada su
naturaleza química y estructural se puede extraer dichos compuestos y obtener derivados de
esta materia prima que permita el desarrollo e innovación de nuevos productos.
La micro fibra cristalina es un derivado de la celulosa y debido a las propiedades que
posee tiene por ahora amplia aplicación en la industria alimenticia y farmacéutica (Bastidas,
2016).
El presente proyecto de investigación enfoca su importancia en aprovechar la fibra de
estopa de coco para obtener un producto con valor agregado impulsando así una economía
“verde”, un cambio en la matriz productiva, fortalecimiento de las industrias nacionales,
soberanía tecnológica y un mejoramiento ambiental.
2
CAPÍTULO I
EL PROBLEMA
1. Tema
Obtención de celulosa micro cristalina a partir de la fibra de estopa de coco.
1.1. Planteamiento del Problema
La estopa de coco es un desecho que hasta la actualidad en la mayoría de países
latinoamericanos no es aprovechada. La fibra de la estopa de coco esta industrialmente
desarrollada como fertilizante en países de Asia como la India y Sri Lanka, el producto
final obtenido a partir de esta fibra también representa un aporte económico importante
en Brasil, Indonesia, Filipinas y Vietnam (Leon, 2014). “En el Ecuador la producción de
coco es de aproximadamente 20.000 Tm” (González, 2015). Solo se aprovecha un 70 %
de la fruta (pulpa y agua), con un 30% de desperdicio lo que corresponde a la estopa de
coco, la cual no se emplea de manera adecuada en el país, esto genera un problema de
contaminación por acumulación de grandes cantidades de este desecho sólido el cual
podría ser una fuente de desarrollo para el país si fuera valorizado.
Si bien es cierto, la fibra del fruto del cocotero contiene celulosa la cual es el
biopolímero más abundante en la naturaleza ya que forma parte de la estructura de las
fibras vegetales y puede ser producida por organismos biológicos. A partir de este
biopolímero se han podido realizar investigaciones en cuanto al desarrollo de nuevos
productos valiéndose de la biomasa ya sea de la caña de azúcar, pseudo tallo u otros como
materia prima, para obtención de celulosa (Estrada y Aroca, 2015).
La celulosa micro cristalina es un derivado de la celulosa y se ha convertido en una
materia prima de gran importancia para la elaboración de muchos productos,
3
principalmente en la elaboración de fármacos utilizada como envoltura o diluyente en
capsulas, también es representativa en la industria cosmética y otras más en la que se
comporta como un diluyente o mejora propiedades de resistencia (De la Cruz, et al., 2016).
La obtención de derivados de celulosa trae consigo la elaboración de nuevos productos con
aplicación en diversas industrias, pero Ecuador no es productor en gran medida de este
principio activo y tienen un costo elevado a nivel nacional por lo que se requiere de la
importación de este tipo de compuesto.
El presente trabajo de investigación busca determinar el rendimiento y algunas
propiedades de la celulosa micro cristalina que se obtiene como producto mediante la
aplicación de métodos físico químicos a la estopa de coco como materia prima, y con ello a
partir de sus características constatar sus posibles aplicaciones en la industria.
1.2. Formulación y Sistematización de la Investigación.
1.2.1. Formulación del problema de investigación.
¿Se puede obtener celulosa micro cristalina y caracterizarla mediante métodos
fisicoquímicos a partir de las fibras de la estopa de coco como materia prima?
1.2.2. Sistematización del problema
¿Cómo se va a caracterizar la fibra de la estopa de coco como materia prima en la
obtención de celulosa micro cristalina?
¿Mediante que métodos se va a caracterizar la celulosa micro cristalina obtenida a partir
de las fibras de la estopa de coco?
¿Cuál es la finalidad de obtener celulosa micro cristalina a partir de la fibra de la estopa
de coco?
4
1.3. Justificación de la Investigación.
1.3.1. Justificación teórica.
Ecuador cuenta con una amplia zona costera y oriental que es ideal para la siembra del
cocotero. La estopa de coco es un desecho abundante en algunas ciudades del país lo que
a la vez la convierte en una materia prima lignocelulósica de fácil provecho para la
obtención de celulosa micro cristalina. Desde un punto de vista ambiental, utilizar estos
desechos permite reducir en algo los problemas de contaminación causados por este tipo
de procesos como lo es el pulpeo, por lo que la industria del papel es una de las más
contaminantes en la actualidad tanto por la tala de árboles como los métodos químicos
aplicados (Garcia y Amil, 2011).
La celulosa es un compuesto orgánico abundante en la naturaleza de gran importancia
a nivel biológico e industrial; en las fibras naturales es el principal elemento. La celulosa
micro cristalina (MCC) es originario de α-celulosa altamente degradada. Tiene una
amplia aplicación en la producción de comprimidos, aglutinantes, lubricantes,
dispersantes en soluciones líquidas, colorantes y pigmentos y la estabilidad de los
principios activos en diversas formulaciones. Puede reemplazar a la lactosa, almidón y
otros azucares en la preparación de alimentos ( Viloria, et al., 2014).
Al aprovechar este tipo de compuestos procedentes de desperdicios se tiene como
enfoque en cuanto el mejoramiento del ambiente, utilizar un desecho que es causa de
contaminación y económicamente se podría obtener un nuevo producto de valor agregado
( Viloria, et al., 2014).
5
1.3.2. Justificación metodológica.
Existen muchos métodos para la obtención de celulosa en la industria del papel y en los
últimos años se han realizado algunos estudios acerca de métodos que permitan extraer
celulosa y lignina a partir de desechos agroindustriales ricos en estos biopolímeros ya
mencionados. En el país se han realizado estudios en los que se analizan rendimientos de
celulosa a partir de residuos del banano como el tallo o el bagazo de azúcar, pero aún no se
reportan métodos en los cuales se obtenga un tipo de celulosa micro cristalina a partir de la
estopa de coco siendo esta nuestra materia prima y como es un desperdicio, facilita que los
procedimientos de obtención sean más económicos generando un aporte positivo con el
medio ambiente. La presente investigación busca combinar métodos físicos y químicos
aplicados ya anteriormente en otros estudios, pero esta vez serán aplicados en las fibras de
la estopa de coco generando así un nuevo conocimiento acerca de que tan factible resultaría
aplicar este tipo de procesos en la que la fibra de la estopa de coco como materia prima en
la obtención de celulosa micro cristalina, siendo esta ultima un producto realmente
importante en el desarrollo de una variedad de nuevos productos útiles.
1.3.3. Justificación práctica.
La estopa de coco es un residuo agroindustrial generado en gran cantidad, además sus
fibras contienen de un 30 a 35 % de celulosa que al ser tratadas por adecuados métodos
puede ser separada de los otros componentes que la acompañan. Al obtener celulosa esta
puede purificarse y luego a partir de ella mediante procesos químicos sencillos se tienen
derivados los cuales son importantes en el desarrollo de una gran variedad de productos. De
esta manera se estaría creando un producto de valor añadido a partir de este tipo de biomasa
generando posibles oportunidades de desarrollo socio económico.
6
1.4. Objetivos de la Investigación
1.4.1. Objetivo general
Obtener celulosa micro cristalina a partir de fibras de la estopa de coco.
1.4.2. Objetivos específicos
• Caracterizar mediante métodos fisicoquímicos de acuerdo a las normas TAPPI
las fibras de la estopa de coco como materia prima para la obtención de celulosa
micro cristalina.
• Seleccionar métodos fisicoquímicos para la obtención de celulosa micro
cristalina a partir de las fibras de estopa de Coco.
• Determinar propiedades cualitativas y cuantitativas mediante métodos
analíticos de la celulosa micro cristalina obtenida a partir de fibras de la estopa de
coco.
1.5. Delimitación de la investigación
En el presente trabajo de investigación está enfocado en el aprovechamiento de la fibra
de la estopa de coco, encontrándose fuera de la investigación la parte dura de la estopa
llamada endocarpio la cual es la capa de la estopa que se caracteriza por ser dura
protegiendo así la pulpa y agua comestible del fruto de la palma de coco. La materia
prima fue recolectada en diferentes locales de venta de coco helado en la ciudad de
Guayaquil. Con respecto al método de obtención empleado, se varió la concentración en
la hidrólisis alcalina y en la etapa de blanquimiento para poder determinar las mejores
condiciones de trabajo en la cual se obtenga el mejor rendimiento de pasta de celulosa
obtenida para poder caracterizarla mediante métodos químicos analíticos.
7
En la investigación solo se caracterizó la muestra de celulosa con mejor rendimiento y
pureza de celulosa.
La parte experimental de la investigación se llevó a cabo en el Laboratorio de Química
Orgánica II de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil, ubicado
en la Ciudadela Universitaria “Salvador Allende”.
1.6. Hipótesis
Obtención de celulosa micro cristalina a partir de la fibra de la estopa de coco como
materia prima.
1.6.1. Variable independiente.
Métodos fisicoquímicos aplicados a las fibras de la estopa de coco:
• Concentración de reactivos en la hidrolisis y blanqueamiento
• Temperatura y tiempo de reacción entre la fibra y ácidos diluidos
• Cantidad de fibra
1.6.2. Variable Dependiente.
Rendimiento y propiedades de celulosa micro cristalina a partir de las fibras de la estopa
de coco.
8
1.6.3. Operacionalización de las variables
Tabla 1
Operacionalización de variables
Tipo de
variable Variable Operacionalización Indicadores
Unidad de
medida
Dependiente
Rendimiento
de celulosa
micro cristalina
Es la relación de masa de
celulosa obtenida a partir de
la masa de materia prima al
inicio.
Porcentaje %
Propiedades de
celulosa micro
cristalina
Son las propiedades que
permiten determinar el tipo
de producto obtenido
Color
Blanco o
semi-
Blanca
Olor Sin olor
Tamaño µm
pH
1-14
Pureza %
Independiente
Concentración
de soluciones
(hipoclorito y
soda caustica)
Cantidad de soluto
(hipoclorito soda caustica)
disuelto en un volumen de
disolvente dado (agua).
Porcentaje %
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
9
CAPÍTULO II
2. Marco referencial
2.1. Antecedentes de la Investigación
En 2014, en la Facultad de Ciencias Químicas de Universidad de Cuenca, Ecuador, David
Maurat estudio el Aprovechamiento de los Residuos Agrícolas provenientes del cultivo de
Banano para obtener nanocelulosa, la investigación se basó en la variedad del banano Grand
Cavendish comparando el tallo floral y el pseudotallo para obtener celulosa, caracterizando
las muestras con 26.86 % y 37.85 % de celulosa respectivamente, para posteriormente
obtener nanocelulosa por hidrolisis acida controlada (Maurat, 2014).
En 2015, Patricia Gonzales, estudio la Factibilidad para la Industrialización de la Fibra
de Coco en el Recinto La Tolita, Pampa De Oro – Esmeraldas-Ecuador. El objetivo de la
investigación se basó en demostrar la viabilidad económica y financiera de obtener un
producto con un gran valor agregado a partir de los desechos de la cascara de coco.
La investigación que tiene un impacto ambiental ya que se demostró que al aprovechar
estos desechos reduce la contaminación. Además, se demostró que también generara
empleos directos e indirectos asumiendo el desarrollo para el cambio de matriz productiva
(González, 2015).
En 2015, Javier Lino y Sara Apolinario, realizo el estudio del Hormigón Liviano con
desecho de Coco como Sustituto Parcial de Agregado Grueso, Libertad-Ecuador, el objetivo
de la investigación fue obtener una nueva fuente de característicos agregados livianos,
aprovechando materia prima desechada como fuente abundante para su elaboración, siendo
10
una alternativa que no contamine e impacte negativamente contra el medio ambiente
(Lainez y Villacis, 2015).
En 2014, Romero Viloria, realizaron un estudio para obtener de celulosa micro
cristalina a partir de Desechos Agrícolas del Cambur (musa sapientum), su objetivo fue
sintetizar celulosa micro cristalina a partir del pseudotallo y pinzote de la planta de
cambur, la investigación tiene un impacto ecológico al eliminar una fuente de
contaminación y económico ya que utiliza un desecho para obtener un nuevo producto
con un alto valor agregado. La técnica adoptada en la investigación fue viable ya que
demostró un alto rendimiento comparándola con la celulosa micro cristalina comercial
que se encuentra en el mercado ( Viloria, et al., 2014).
En 2015, Jazmín Aroca y Paul Estrada, realizaron un estudio comparativo de la
celulosa obtenida a partir del pseudotallo de banano y celulosa obtenida del bagazo de la
caña de azúcar, en la facultad de Ciencias Químicas, Guayaquil. El objetivo de la
investigación fue comparar dos desechos lignocelulósicos utilizando la misma
metodología enfocándose en el rendimiento para obtener celulosa micro cristalina, su
estudio demostró que la técnica empleada para obtener micro fibra de celulosa fue
eficiente (Estrada et al. Aroca, 2015).
2.2. Marco Teórico
2.2.1. Fibras naturales lignocelulósicas.
Se conoce como fibras naturales lignocelulósicas a la biomasa de origen vegetal, la
cual se puede extraer de diferentes partes de una planta, un ejemplo de ello son las fibras
de la caña de azúcar, pseudotallo de banano, el algodón y la fibra de la estopa de coco
entre otros. Este material fibroso recibe el nombre de biomasa lignocelulósica gracias a
su constitución química en donde la pared celular de dichas plantas, se encuentran como
11
principales componentes: la celulosa en forma de micro fibrillas, la lignina y la
hemicelulosa, siendo estos biopolímeros interesantes para el desarrollo de la industria ya
que constan de ciertas características por lo que las fibras naturales de origen vegetal cuentan
con ventajas sobre las fibras sintéticas como su disponibilidad , precio , son biodegradables
y pueden ser utilizadas como materias primas para la elaboración de una variedad de
materiales nuevos (Rodríguez, 2014).
Las fibras son aglomerados de moléculas que forman hilos muy resistentes a la tensión;
los monómeros están alineados uno al lado del otro en forma paralela compactándose , tal y
como sucede en el algodón, la estopa de coco, la caña de azúcar que son ejemplos de fibras
naturales (Gutierrez, et al., 2009, p. 392).
2.2.2. Composición química de las fibras naturales lignocelulósicas.
Las fibras naturales de origen vegetal son consideradas materiales compuestos ya que
por medio del fenómeno biológico de la fotosíntesis es posible la formación de la pared
celular de las plantas en donde los responsables de su estructura son biopolímeros como
ciertos hidratos de carbono, pectinas, grasas y otras sustancias extraíbles. Pero la morfología
de las fibras está íntimamente relacionada con la celulosa y lignina siendo estos últimos
compuestos de nuestro interés (Rodríguez, 2014). La composición química de las fibras
naturales varía en función del tipo y origen de la fibra, usualmente está dada por un 60 a
80% de celulosa y hemicelulosa (Morán, 2008).
Al ser las fibras abundantes en la naturaleza, se convierten en un recurso de gran provecho
que permite abrir más posibilidades de nuevos estudios con la finalidad de satisfacer
necesidades del hombre sin algún impacto negativo con el medio ambiente.
12
2.2.2.1. Celulosa.
2.2.2.1.1. Propiedades y características.
Esta biomolécula es un polímero natural que se produce en gran cantidad como
producto del proceso bioquímico de la fotosíntesis siendo así, las plantas, son una de las
principales fuentes de obtención de celulosa, pero, también ciertos microorganismos son
capaces de sintetizarla. Por lo tanto, no es posible encontrarla de forma pura en la
naturaleza, pero existen fibras vegetales como el algodón y el cayamo como claros
ejemplos de celulosa prácticamente pura (Perugachi, 2014).
La celulosa es un polisacárido lineal conformado por moléculas β -D- glucosa, unidas
mediante enlaces β-1,4-glucosídicos lo que le da la característica de ser inmiscible en
agua. Además, se encuentra formando una especie de micro fibrillas en la pared celular
de los vegetales, estas a su vez en una determinada orientación y en forma de capas van
formando fibras elementales en las cuales es posible identificar dos regiones importantes
que son una región amorfa o desordenada y la otra cristalina u ordenada también tenemos
que si los enlaces de hidrógenos son pocos la celulosa se considera amorfa, mientras que
una disposición especial de estos enlaces genera diferentes formas cristalinas.
En lo que corresponde a región amorfa, el ataque químico se hace más fácil mientras
que en la región cristalina resulta más difícil la penetración de reactivos químicos , lo que
quiere decir que al momento de someter algún fibra natural a una maceración conviene
clasificarla según su estructura física para poder evaluar si existe mayor aislamiento de
componentes de interés (Garcia, et al., 2013).
13
Existen algunos tipos de celulosa y entre ellos podemos mencionar las más destacadas el
α-celulosa, β-celulosa y γ-celulosa. La primera y de mayor interés, es aquella que se
caracteriza por ser inmiscible en disoluciones con pH alto y está presente generalmente en
la madera o se la extrae de manera industrial mediante los métodos de maceración con la
finalidad de poder aislarla de la lignina y otros componentes presentes naturalmente ligados
a ella (Angiolan, 1960).
La clase β, es fuerte y resistente ante cambios de temperatura resultando como un
derivado en hidrolisis de soluciones de hidróxido de sodio. Estás dos son las más importantes
al considerar los pretratamientos (Guarnizo, et al., 2009).
La celulosa es una macro molécula ya que posee un elevado peso molecular y un grado
alto de polimerización (GP). El grado de polimerización se refiere a la cantidad de
monómeros que forman su estructura, es decir le número de moléculas de glucosa unidas
entre sí mediante un enlace glucosídico entre el carbono 1 y 4 en la cadena polimérica. El
promedio del GP depende del origen y el tratamiento de la celulosa (Carchi, 2014).
Un dato importante sobre este biopolímero es que, a pesar de no poder ser hidrolizado
por los seres humanos y algunos animales, cumple un papel importante en la dieta diaria del
hombre ya que mejora el trabajo del sistema digestivo (Recio, 2008).
Figura 1. Estructura química de la celulosa
Fuente: (Perugachi, 2014, p. 20)
14
2.2.2.1.2. Usos de la celulosa en la industria
Los materiales lignocelulósicos han sido aprovechados por su alto contenido de
celulosa y esto ha permitido el desarrollo de nuevos estudios en la fabricación de fibras
de carbón a partir de lignina, obtención de whiskers de celulosa a partir de la celulosa,
obtención de bioetanol a partir de celulosa, nano celulosa, celulosa micro cristalina
(Carchi, 2014).
Existen muchas modificaciones químicas de celulosa con esto nos referimos a los
ésteres y éteres celulosa, tanto como el rayón, acetato de celulosa o nitro celulosa los
cuales han permitido ser la fuente de la elaboración de gran variedad de polímeros
sintéticos, fibras textiles, estabilizantes de emulsiones, lacas y algunos tipos de
explosivos (Jimenez, et al., 2011).
2.2.2.2. Hemicelulosa
“En el año de 1891 E. Schulze propuso el nombre de hemicelulosa a los polisacáridos
extraídos de plantas mediante soluciones alcalinas diluidas’’ (Carchi, 2014, p. 23).
Este heteropolisacarido, está constituido por diferentes monómeros formando cadenas
de pentosas y hexosas a manera de ramificaciones, pero son de bajo peso molecular a
diferencia de la celulosa, aunque con una estructura química un poco más compleja. Su
estabilidad en cuanto el calor y reacción química es inferior comparado con la celulosa,
siendo soluble en hidróxidos y fácilmente hidrolizada por ácidos (Carchi, 2014).
La hemicelulosa acompaña a la celulosa de forma que la recubre y la une a la lignina
como una forma de protección.
Es el segundo polisacárido en gran cantidad ya que forma parte de la pared celular
vegetal, está presente aproximadamente entre un 30 a 35% del peso seco de los
constituyentes que son parte de la estructura de sostén de las plantas. Además, en conjunto
15
con la celulosa, la pectina y las glicoproteínas se agrupan para dar forma a la pared celular
de los vegetales. Dichos polisacáridos son llamados así por tener un comportamiento muy
similar al de la celulosa y se encuentran entreveradas dando origen a las micro fibrillas,
aportando de tal manera flexibilidad al tejido (Sousa, et al., 2010).
La hemicelulosa es un carbohidrato que posee una estructura no muy simple, y se
caracteriza por que sus cadenas son ramificadas en las cuales se puede notar la unión de
diferentes polisacáridos como las pentosas y hexosas. También se caracteriza por su baja
masa molar en comparación con la celulosa y es más fácilmente de que reaccione
químicamente debido a que su estructura no es principalmente cristalina (Carchi, 2014).
Tanto la lignina como la hemicelulosa pueden ser aisladas de la celulosa por medio de
una digestión en soluciones de ácidos y bases, pero se deben controlar parámetros de
reacción como el tiempo, temperatura y concentración. Si no es así, esto puede alterar la
estructura y rendimiento de obtención en cuanto a la celulosa.
Figura 2. Estructura de la hemicelulosa
Fuente: (Lopez, 2013)
16
Existen algunos tipos de hemicelulosa y se clasifican de acuerdo a la molécula presente
en mayor cantidad en sus ramificaciones, entre los tipos más importantes que podemos
mencionar están los xilanos, galactanos, glucanos y sustancias pépticas. La hemicelulosa
está conformada por varios tipos de azúcares, además algunos ácidos como el ácido
glucurónico y galacturónico también son parte de la estructura algo compleja de este
biopolímero (Lopez, 2013).
La celulosa y la hemicelulosa son diferentes en su estructura química, siendo la última
respectivamente amorfa por lo que es fácilmente atacada químicamente por ácidos y
álcalis diluidos y así resulta fácil separarla de la celulosa, aunque no totalmente. Por lo
tanto, al estar siempre presente adherida a las paredes celulares junto con la celulosa y la
lignina, se convierte en uno de los biopolímeros más abundantes en la naturaleza, aunque
en menor medida que la celulosa.
2.2.2.3. Lignina
La lignina es un polímero no soluble en agua que se encuentra incrustada entre las
fibrillas de celulosa y hemicelulosa manteniéndolas juntas y le brinda protección a la
celulosa, también es la responsable de proporcionar fortaleza y mayor soporte a las
paredes celulares. La lignina es una biomolécula muy particular ya que no es del todo
polisacárido, lípido, proteína o nucleótido (Carchi, 2014).
Con esto se refieren a que la lignina en realidad no es un polisacárido como la celulosa
y la hemicelulosa, ya que por su estructura química es más bien considerada un polímero
natural fenólico.
17
Según Ferrer (2013) este tipo de biocompuesto es muy soluble en álcalis más que ácidos
mediante los cuales es posible separarla de la celulosa cumple la función de protección a las
plantas y estructuras de las cuales hace parte, defendiéndolas contra el ataque microbiano.
Este polímero orgánico hace parte del grupo de materiales lignocelulósicos, es de alto grado
de carbono ya que en su estructura están presentes en gran medida enlaces C-C y C-O-C. El
contenido en lignina, al igual que en el caso de las hemicelulosa, difiere entre los diferentes
materiales lignocelulósicos.
Las ligninas son polímeros que poseen una variedad de compuestos, por lo que se dice
que su estructura química es muy compleja y se ha estudiado que están conformados por
ciertos derivados fenilpropanoides, entre estas moléculas orgánicas están: el alcohol
Figura 3. Esquema estructural de la lignina
Fuente: (Saliba, et al., 2001)
18
sinapilico el cual es un derivado del ácido cinámico, el alcohol cumarilico y el coniferol
(Reyes, 2013).
Su naturaleza química de moléculas ramificadas y fuertes, la hacen resistente tanto al
ataque de las substancias químicas como a la agresión de microorganismos. Lo que
caracteriza el comportamiento de algunas fibras vegetales en cuanto su consistencia
duradera en la naturaleza contra la rápida degradación (Torres, 2012).
La lignina es posible desunirla mediante reactivos sódicos como el hidróxido de sodio
y por el cloro, que la convierten en subproducto soluble en el agua (Torres, 2012).
Esto ha sido demostrado mediante experimentación en la cual se ha tratado diferentes
tipos de maderas y fibras ricas en celulosa, en donde el objetivo principal es la remoción
de lignina y hemicelulosa. En la digestión con álcalis se obtienen resultados importantes
donde el principal compuesto que se separa es la lignina. El cloro ayuda mucho a quitar
algunos residuos del proceso de hidrolisis alcalina, pero no permite deslignificar por
completo, aunque cumple la función de blanqueo de la pasta de celulosa.
La lignina es un polímero orgánico amorfo, insoluble, muy difícil de aislar en su estado
natural, que imparte rigidez a la estructura de la pared celular. El contenido de lignina
varía en función del tipo de especie maderera, siendo de entre un 16 y un 25 % en las
maderas duras y de entre un 23 y un 33 % en las blandas (Casas, 2013).
Una vez que la lignina que rodea a las fibrillas de celulosa es removida o modificada,
la celulosa resulta más accesible a las enzimas microbianas y puede ser eficientemente
degradada. Así, la lignificación en muchas plantas puede ser un mecanismo de resistencia
a las enfermedades y se produce como un mecanismo de defensa hacia los hongos
patógenos o en respuesta a heridas (Espinosa, 2013).
19
2.2.2.4. Otros compuestos presentes en las fibras vegetales
Además de los biopolímeros ya mencionados existen otros compuestos presentes en las
fibras lignocelulósicas considerados como materiales extraíbles entre los cuales podemos
mencionar terpenos, compuestos aromáticos, taninos, aceites esenciales, flavonoides entre
otros. También está presente en contenido de ceniza lo que se refiere a sustancias inorgánicas
como algunas sales las cuales quedan como el residuo de la incineración de la materia prima
que se esté tratando ya sea algún tipo de madera blanda, dura o algún tipo de fibra vegetal
(Carchi, 2014).
2.2.3. Residuos lignocelulósicos del coco (cocus nucifera)
2.2.3.1. Generalidades de los residuos lignocelulósicos
Los residuos agrícolas son fragmentos que provienen de ciertos alimentos como algunas
frutas, plantas o semillas. Además, son el resultado de lo que no se emplea en los procesos
industriales o incluso en los hogares familiares. Considerados también como basura o
desperdicios que son fuente de contaminación (Carchi, 2014).
Se llama biomasa a toda materia orgánica de naturaleza vegetal o animal, mencionando
así a los residuos y desperdicios orgánicos, los cuales pueden ser fuente de energía. Las
plantas transforman la energía captada por los rayos solares en energía química a través de
la fotosíntesis, y parte de esta energía es almacenada en forma de compuestos orgánicos
estructurales (Gil, 2015).
Los materiales lignocelulósicos son aquellos conformados por biopolímeros como por
ejemplo algunos residuos de cultivos agrícolas entre los que se puede mencionar: la estopa
de coco, cascaras de maní, bagazo de la caña de azúcar, cascara de arroz que pueden ser una
buena fuente de energía mediante la obtención de biocombustibles sin provocar grandes
20
daños al medio ambiente a diferencia de los combustibles fósiles como el petróleo o el
carbón (Estrada y Aroca, 2015).
Se puede definir como residuo lignocelulosico, todo aquel desperdicio agrícola que
esté compuesto por celulosa, lignina y hemicelulosa. Industrialmente, la biomasa
lignocelulósica se ha convertido en el mayor interés de algunas industrias, por motivo
que puede ser empleada como materia prima la cual es de bajo costo y es posible
convertirla en un producto de valor agregado.
2.2.3.2. Coco (cocus nucifera)
El coco es el fruto del cocotero o palma de coco, científicamente conocido como Cocos
nucifera y crece en climas tropicales. El cocotero se cultiva en gran medida por el interés
en cuanto el aprovechamiento de su fruto, su fruto es apetecido en el campo de la industria
alimenticia y cosmetológica.
El coco se caracteriza por tener dos capas externas una es lisa denominada exocarpo o
epicarpio y la otra capa llamada mesocarpio, está formada por un gran número de fibras
unidas unas con otras y por lo general a estas dos capas también se las conoce como
estopa. La capa interna se la denomina endocarpio y es aquella que cubre la parte
comestible del fruto siendo esta una parte liquida y una sólida, la primera respectivamente
es conocida como agua de coco y la segunda se caracteriza por ser dura o blanda según
el estado de madurez (Estrada, 2014).
21
Fuente: (Estrada, 2014, p. 31)
Figura 4. Capas de la estopa de coco
En Ecuador se han identificado dos tipos de coco, los que provienen de palmas altas y los
que son fruto de palmas bajas (Estrada, 2014).
En realidad, no hay una clasificación totalmente clara para este fruto ya que se los ha
clasificado de acuerdo al tamaño de la planta que provienen y en otros casos según el color
del coco que puede ser amarillo, verde o incluso rojizo.
Generalmente la variedad del coco por color pertenece al grupo de la palmera enana o
hibrida la cual es el cruce de las dos especies ya mencionadas, el coco verde y amarillo es el
más común en la costa ecuatoriana del cual se puede extraer fibra (Quito, 2016).
2.2.3.3. La estopa de coco como residuo lignocelulosico
Llamada cascara o estopa de coco es un residuo generado como producto del
aprovechamiento de la parte comestible del fruto de la palma cocos nucifera, que es
considerado como un recurso del cual se puede sacar provecho económico en algunos países,
principalmente en India y Sri Lanka. Además, al darle tratamiento a la estopa de coco se
consigue como subproductos la fibra y el polvo (Estrada, 2014).
22
Las estopas de coco son parte de los desechos que son causa de una dificultad en el
momento de su disposición final, perjudicando así, el medio ambiente principalmente en
provincias de la costa como Esmeraldas y Manabí que poseen un alto nivel de producción
del fruto (Estrada, 2014).
En la Costa Ecuatoriana, se cultivan y consume importantes cantidades de coco que a
su vez crea una acumulación de una considerable cantidad de materia que no es empleada
ya que se considera un desperdicio pero que representa hasta un 80% del peso de la fruta
por lo que solo se da valor al porcentaje minimo de su masa (Lainez el al. Villacis, 2015).
Se ha notado una creciente contaminación en los balnearios y comunidades donde se
desecha la estopa de coco. Estos desechos causan problemas sino se los maneja
responsablemente (Lainez et al. Villacis, 2015).
En algunas ciudades de clima tropical es evidente como este residuo del fruto del
cocotero carece de interés como una posible materia prima con valor agregado.
2.2.4. Fibra de la estopa de coco
El coco está cubierto y protegido por una capa llamada estopa o mesocarpio, la cual
está formada por un gran número de hilos llamados fibras encontrándose muy unidas
entre ellas, tanto que la capa que forman es muy resistente y difícil de romper.
Es una fibra constituida por muchas células que tiene como principales componentes
la celulosa y la lignina, lo que le proporciona excelentes características de rigidez, dureza,
baja conductividad al calor, la resistencia a golpes, soporta el ataque bacteriano y soporta
condiciones de humedad ya que no se deteriora con facilidad, su resistencia y durabilidad
le confiere a la fibra de coco, la propiedad de ser un material muy útil. Al ser una fibra
muy particular se ha pensado que puede tener aplicación como aislamiento térmico y
acústico (Lainez & Villacis, 2015).
23
Figura 5. Fotografía de fibra de la estopa de coco
Esta fibra se la clasifica como una fibra dura, entre las cuales se encuentran la fibra sisal,
el henequén y abacá (Lainez et al. Villacis, 2015).
La fibra de estopa de coco, también llamada fibra bonote, se puede clasificar según sus
características físicas en cuanto longitud y grosor. El rendimiento de fibra obtenida depende
del tamaño de los cocos, la madurez, la variedad y el método de preparación (Quintero et al.
González, 2006).
Existen resultados en investigaciones donde se confirma que se ha obtenido nano celulosa
a partir de la fibra de coco con la finalidad de obtener compuestos con rápida degradación
(Machadoa, et al., 2014).
2.2.4.1. Composición química de la fibra de la estopa de coco
“La fibra de coco de la especie Cocos nucifera de la variedad Criolla (Alta) contiene en
su composición química: 42,3% de lignina, 32,3% de celulosa, 14,7% de pentanosa, 5,1%
de grasa saponificable y 1,2% de proteínas” (Brito et al. Palmay, 2016). De acuerdo a un
trabajo científico en el que se caracterizó física y químicamente la fibra de coco en México,
obtuvieron una humedad del 83.5%, 5.54% de cenizas y 35.9% de celulosa, 18.56% de
hemicelulosa, 19.38% de lignina ácida residual (Rincón, et al., 2016).
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
24
Tabla 2
Componentes lignocelulósicos de la fibra de coco
La presencia de la cantidad de celulosa, hemicelulosa y lignina puede variar según el
estado de madurez del coco y a decir verdad resulta interesante estos porcentajes que nos
presenta Estrada (2014), con ello se abren nuevas posibilidades de estudio para el
aprovechamiento de estos biopolímeros que en los últimos años han sido un punto de
partida para el desarrollo de nuevos productos innovadores.
2.2.4.2. Aplicación en la industria de la fibra de la estopa de coco
La elaboración de nuevos productos naturales de interés terapéutico ha sido motivo de
la fabricación de bebidas a base de hoja de aguacate, orégano y fibra de la cascara de coco
con un considerable porcentaje de aceptación según investigaciones con fines de mejorar
la salud del consumidor (Brito et al. Palmay, 2016). La comercialización a nivel industrial
de la fibra del mesocarpio de coco con aplicación en la elaboración de fertilizantes o un
aditivo natural agrícola ha sido establecida como una nueva vía económica rentable que
puede generar nuevas fuentes de empleo debido a la falta de interés como materia prima
o recurso útil en el país y otras partes del mundo (Cajas, 2011).
Componentes
lignocelulósicos
Porcentaje en peso por
cada 100 g de fibra
Hemicelulosa 34.22
Celulosa 18.26
Lignina acida residual 27.18
Fuente: Según Estrada (2014). Los porcentajes de componentes lignocelulósicos son
resultado de un análisis en el laboratorio JOZALAB.
25
La estopa de coco en países europeos es de gran importancia para elaborar una gran
variedad de subproductos (Leon, 2014). Pero además de ello, ha sido atrayente para
realizar nuevas investigaciones en campos de la industria alimenticia en la elaboración
bebida nutricionales. Para la ingeniería civil se emplea como un componente para refuerzo
de materiales como el cemento o plástico. Debido a las propiedades de esta fibra ya
mencionadas y su gran campo de aplicación permite pensar en el aislamiento de sus
componentes lignocelulosicos que son los principales responsables de sus valiosas
características por tal motivo, en la presente investigación se trató esta fibra natural como
un precursor de celulosa.
2.2.5. Celulosa micro cristalina
2.2.5.1. Descripción de la celulosa micro cristalina
La celulosa micro cristalina (MCC) con formula química C6H10O5, es una celulosa
purificada y parcialmente despolimerizada de la α-celulosa, siendo fragmentada la pared
celular de la fibra en partículas de tamaños que varían de decenas a centenas de micras. Se
caracteriza por ser un polvo blanco o ligeramente blanco, inodoro, insípido exento de
materiales orgánicos e inorgánicos (Estrada & Aroca, 2015).
2.2.5.2. Métodos de obtención de la celulosa micro cristalina
Para la obtención de celulosa micro cristalina (MCC) a partir de la fibra de estopa de coco
se propuso combinar procedimientos de algunos estudios realizados en otras investigaciones
aplicando las mejores condiciones logradas a nuestro proceso. Los métodos generales de
obtención de celulosa son: método alcalino o también llamado proceso kraft, extracción
soxhlet (ácido acético-ácido nítrico), hidrolisis acida (ácido sulfúrico, ácido nítrico),
hidrolisis alcalina (Maurat, 2014).
26
Siendo la combinación de hidrolisis acida y alcalina el proceso con mejores
rendimientos de obtención de celulosa (Maurat, 2014).La combinación de los métodos
de hidrolisis (acida y alcalina), facilitan la degradación y separación de la celulosa. Para
el método de hidrolisis acida se utilizó como reactivo el ácido sulfúrico (H2SO4) diluido,
este reactivo ataca las regiones amorfas en las cadenas de la celulosa y la degradación de
las estructuras hemicelulósicas, facilitando aislar la fracción cristalina. El método de
hidrolisis alcalina (NaOH) realiza una despolimerización de la estructura compleja y
amorfa de la lignina (Maurat, 2014).
2.2.5.3. Características y Aplicaciones en la industria
La celulosa micro cristalina se obtiene a partir de fibras vegetales, controlando
relativamente una hidrólisis con ácidos minerales. Es insoluble en agua, ácidos diluidos
y álcalis diluidos (Estrada et al. Aroca, 2015).
Las propiedades físicas y químicas de este producto amplifican el uso en diversas
aplicaciones industriales. En la industria alimenticia se usa para sustituir el almidón, la
lactosa y otros azucares, mejora la comprensibilidad de los ingredientes, como aditivo
alimenticio en la preparación de helados y algunos derivados de la leche. En la industria
farmacéutica se usa como agente de compactación y desintegración en el tableteo
farmacéutico, en capsulas como portador de color y sabor. Tiene aplicaciones en la
elaboración de lubricantes y aglutinantes, en preparaciones liquidas con dispersante, en
polvos y granulados mejora su fluidez, en formulaciones como estabilizador en sus
principios activos (Estrada et al. Aroca, 2015).Este producto en realidad cumple con
muchas espectativas en cuanto su uso y forma de obtencion.
27
2.3. Marco Conceptual
Celulosa: es un polisacárido lineal conformado por monómeros de glucosa, es insoluble
en agua, es un biopolímero que se encuentra en grandes cantidades en el reino vegetal
(Estrada et al. Aroca, 2015).
Hemicelulosa: Es el segundo polisacárido en gran cantidad en el reino vegetal
(heteropolisacarido), está constituido por diferentes monómeros formando cadenas de
pentosas y hexosas a manera de ramificaciones.
La hemicelulosa acompaña a la celulosa de forma que la recubre y la une a la lignina
como una forma de protección (Maurat, 2014).
Lignina: Es un polímero no soluble en agua que se encuentra incrustada entre las fibrillas
de celulosa y hemicelulosa manteniéndolas juntas y le brinda protección a la celulosa,
también es la responsable de proporcionar fortaleza y mayor soporte a las paredes celulares
Celulosa micro cristalina (MCC): es una celulosa purificada y parcialmente
despolimerizada de la α-celulosa, es un polvo blanco o ligeramente blanco, insoluble en
agua, ácidos diluidos y álcalis diluidos (Estrada et al. Aroca, 2015).
Hidrólisis: es una reacción química muy importante entre una molécula de agua y otra
molécula, la molécula de agua se divide y sus átomos pasan a formar otra especie química
(Estrada et al. Aroca, 2015).
Hidrólisis ácida: Reacción en la cual los enlaces glucosidicos de la estructura de la
molécula de la celulosa se fractura mediante el contacto de esta última con soluciones de
acidas a una determinada temperatura y presión (Bastidas, 2016) .
Hidrólisis alcalina: Método químico mediante el cual mediante una solución alcalina es
posible aislar parte de la lignina unida a la celulosa contenida en fibras vegetales.
28
Hidromodulo: Es la relación entre la cantidad de materia prima y el volumen de
solución acida o básica en el momento de la hidrólisis.
2.5. Marco Legal
Tabla 3
Bases legales sobre el aprovechamiento de residuos solidos
.
Ley o decreto Descripción de bases legales
Constitución de la República del Ecuador
2008 ( Articulo 14 )
Ley que reconoce el derecho a vivir en un
ambiente sano , por lo tanto se debe mantener
y conservar el bienestar del mismo .
Norma ambiental ecuatoriana
(anexo 6. libro VI. 1)
Norma general para el manejo adecuado
de desechos sólidos no peligrosos entre
ellos los desechos agroindustriales.
Norma técnica ecuatoriana INEN
2841 2014-03
Norma de gestión ambiental que permite
clasificar los desechos sólidos para su
almacenamiento temporal y así lograr una
adecuada disposición final de los mismos
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
29
CAPÍTULO III
3. Marco metodológico
3.1. Diseño de investigación.
Para obtener celulosa micro cristalina se desarrolló un estudio exploratorio experimenta
para determinar factores cualitativos y cuantitativos de la materia prima y el producto en
proceso.
3.2. Tipo de investigación
Se aplicó una investigación experimental mediante la cual fue posible determinar las
características de nuestra materia prima y con ello seleccionar un método que nos permita
cumplir con los objetivos propuestos hasta llegar a resultados para realizar una descripción
del producto obtenido y así llegar a conclusiones claras.
La investigación se realizó bajo el método analítico experimental pues se desea obtener
celulosa micro cristalina a partir de fibra de estopa de coco.
3.3. Instrumentación
Los equipos, materiales y reactivos utilizados para los ensayos experimentales tanto en
las fases de pruebas preliminares como en la fase de prueba definitiva se mencionan a
continuación.
30
3.3.1. Equipos y materiales.
• Estufa marcar MEMMERT.
• Balanza analítica marca
METLER TOLEDO.
• Molino de tornillo.
• Mufla.
• Tamices.
• Medidor de PH marca HACH.
• Desecador.
• Hornos eléctricos.
• Vidrio reloj.
• Vasos precipitados de 50,
100, 200, 500 ml.
• Matraz erlenmeyer de 500 ml.
• Matraces fondo redondo de
50, 100, 1000 ml.
• Pieza acodada (equipo de
destilación)
• Refrigerante liebig 250 mm.
• Probeta graduada 100, 250,
500 ml.
• Pipetas de 1, 10 ml
• Piseta.
• Papel filtro.
• Embudo Buchner.
• Crisol.
• Agitador.
• Soporte universal.
• Pinzas.
• Recipientes.
• Termómetros.
• Papel aluminio.
31
3.3.2. Reactivos
• Ácido sulfúrico.
• Ácido acético glacial.
• Ácido clorhídrico.
• Ácido nítrico.
• Hipoclorito de sodio
• Etanol
• Acetato de sodio
• Agua destilada
• Almidón
• Yoduro de potasio.
• Cloruro de zinc.
• Yodo.
• Permanganato de potasio.
• Tiosulfato de sodio.
• Hidróxido de sodio
3.4. Metodología experimental
La metodología experimental se llevó a cabo en cuatro cinco etapas:
• Recolección de materia prima
• Caracterización de materia prima
• Obtención de celulosa micro cristalina
• Caracterización de celulosa micro cristalina
32
3.4.1. Recolección de materia prima.
La recolección de la materia prima se obtuvo a partir de los pequeños comerciantes
localizados en la ciudad de Guayaquil. Se obtuvo unas muestras pertenecientes a la
variedad del coco enano.
3.4.2. Caracterización de la materia prima
Los análisis físico químicos se realizaron de acuerdo a las normas ANSI (American
Society for Testing and Materials) y en combinación con las normas TAPPI (Technical
Association for the Pulp and Paper Industries) con sus adecuadas adaptaciones.
Antes de realizar algún tratamiento químico a la fibra es necesario que la materia prima
pase por una etapa de pretratamiento que se explica a continuación en el siguiente punto.
3.4.2.1. Pretratamiento de la fibra
El pretratamiento que se le dio a la fibra fue darle un segundo lavado más profundo
con agua destilada y clasificarlas separando las más largas de las más cortas.
Las fibras clasificadas fueron secadas al sol para eliminar el exceso de humedad por
el lavado, luego se secaron hasta peso constante en un horno a 100 °C aproximadamente
de 2 a 3 horas y se almacenaron en fundas herméticas.
3.4.2.2. Determinación de extraíbles.
El análisis se realizó de acuerdo a la norma TAPPI T-207, que indica obtener 10 g de
muestra seca libre de humedad la cual se transfirió a un matraz de 250 ml, añadiendo 100
ml de agua destilada caliente y se sometió a un baño de agua hirviendo.
.
33
Cálculo del porcentaje de extraíbles en agua caliente como sigue:
% extraibles en agua caliente = [(A − B) A⁄ ] X 100 (Ec. 1)
Donde:
A = peso inicial de la muestra seca, en g.
B = peso de la muestra de ensayo después de extracción, seca en g.
3.4.2.3. Determinación de humedad.
El análisis se realizó de acuerdo a la norma ASTM D4442-92, donde se describe el
proceso de un pre tratamiento de la muestra. Luego el crisol que va a contener la cantidad
de muestra necesaria para el ensayo, se secó a 105 °C ± 0.5 por 2 h, luego se enfrió en un
desecador por 20 minutos, se pesó y anoto el dato para luego introducirlo nuevamente al
horno a 105 °C ± 0.5 por 1 h, se dejó enfriar en un desecador hasta peso constante. Se pesó
2 gramos de muestra anhidra y se colocó en el crisol previamente tratado, se secó la muestra
durante 2 horas a 105 °C ± 0.5, se esperó que enfriara en un desecador por 20 minutos,
anotando el peso obtenido, se colocó nuevamente la muestra en el horno por 1 hora y se
introdujo en el desecador hasta peso constante (Maldonado, 2006).
Figura 6. Fotografía de muestra para
determinación de humedad
Figura 7. Fotografía de la muestra en el
horno
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
34
Cálculo del porcentaje de humedad:
% humedad = {[100 − (P. L. −P. C. ]/ P. I. } X 100 (Ec. 2)
Donde:
P.L. = Peso de la muestra libre de humedad.
P.C. = Peso crisol.
P.I. = Peso de la muestra inicial.
3.4.2.4. Determinación de cenizas.
El análisis se realizó de acuerdo a la norma TAPPI T-211, por lo que se procedió a
secar el crisol colocándolo en un horno a 525 °C ± 25 en un promedio de 30 a 60 minutos
luego se esperó que se enfríe en un desecador para toma el dato de su peso. Se repitió el
mismo proceso, pero ya con un gramo de muestra de fibra de seca libre de humedad hasta
carbonizar para así luego tomar el dato de su peso.
Calcular el porcentaje de cenizas como sigue:
% Cenizas = (𝐴 𝐵⁄ ) X 100 (Ec. 3)
Donde:
A = peso de cenizas, g. B = peso de muestra anhidra, g.
Figura 8 Fotografía de la determinación de
ceniza de la materia prima
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
35
3.4.2.5. Determinación de hemicelulosa.
El análisis se realizó de acuerdo a la norma TAPPI T-212, por lo que se pesó 1 gramo
de muestra seca libre de humedad, se colocó en un vaso precipitado de 200 ml más 100 ml
de una solución de NaOH al 1 % y se agito con una varilla de vidrio, luego se cubrió el vaso
con un vidrio reloj y se lo coloco en una inmersión de agua hirviendo manteniendo la
temperatura entre 97 y 100 ° C por 1 hora. Se agito la muestra cada 5 minutos. Pasado el
tiempo necesario se colocó la muestra en un crisol filtrante previamente tarado y secado. Se
lavó con 100 ml de agua destilada caliente, luego con 25 ml de ácido acético al 10% para
luego dejarlo en reposo por 1 minuto, luego se repitió este paso con 25 ml de ácido acético
al 10 % para finalmente lavar la muestra con de agua destilada caliente hasta pH neutro. Se
secó la muestra a 105 ° C ± 3 hasta peso constante.
Calcular el porcentaje de hemicelulosa como sigue:
% Hemicelulosa = [(A − B A⁄ )] X 100 (Ec. 4)
Donde:
A = peso inicial de la muestra seca libre de humedad, g.
B = peso de la muestra seca después de la extracción, g.
3.4.2.6. Determinación de lignina
El análisis se realizó de acuerdo a la norma TAPPI -222, se colocó 1 gramo de muestra
seca libre de humedad en un vaso de precipitación de 100 ml y se añadió 15 ml de ácido
sulfúrico al 72 %, se agito la muestra por 2 horas a 20 °C. Luego se transfirió la muestra a
un envase que contenga 565 ml de agua destilada, obteniendo una solución final de ácido al
36
3 % para luego someter a calentamiento la muestra en un balón con un condensador para
reflujo por 4 horas. Decantar hasta la separación de las dos fases.
Se filtró con un crisol filtrante de porosidad media y se lavó con agua destilada caliente
hasta pH neutro, secar a 100 °C ±3 y pesar hasta peso constante.
Calcular el porcentaje de lignina como sigue:
% LIGNINA = [(A W⁄ )] X 100 (Ec. 5)
Donde:
A = peso de muestra luego de la extracción, g.
W = peso de muestra seca, g.
3.4.3. Obtención de celulosa micro cristalina
La obtención de celulosa micro cristalina se realizó combinando las técnicas de
algunos estudios realizados por otros trabajos de investigación investigadores como
Carchi (2014). Cambiamos el método trabajando con concentraciones diferentes en la
hidrólisis alcalina y el blanqueamiento.
Figura 9 Fotografía de celulosa
micro cristalina obtenida
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
37
3.4.3.1. Pretratamiento a la materia prima
Es el mismo descrito en los puntos de obtención de fibra de la estopa de coco y
pretratamiento de la fibra. Luego de realizar cada uno de los procesos descritos a
continuación se realizó un lavado con agua destilada, se secó hasta peso constante y se
anotó los pesos obtenidos después de cada etapa, en la siguiente Tabla 4 se pueden observar
los parámetros de trabajo y control en cada etapa de lavado y secado.
Tabla 4
Parámetros de control durante los procesos de lavado y secado
Proceso
Parámetros de control del proceso
Temperatura
°C
Tiempo
(min) pH
Secado del pretratamiento
100 60 7
Secado después de la
extracción en agua 80 120 7
Secado después de hidrolisis
acida hidrolisis básica y
blanqueo
100 60 7
Secado final
80 180 6-7
Lavado después de hidrolisis
acida hidrólisis básica y
blanqueo
80 30 7
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
38
3.4.3.2. Extracción en agua caliente
Según la norma T 207 om-93 la extracción en agua caliente se realizó con la finalidad
de eliminar ciertos compuestos orgánicos como taninos, colorantes, almidones entre
otros. El agua con la que se trabajo fue de grado reactivo y a 80 °C en donde una vez
alcanzada dicha temperatura la muestra de fibra se puso en contacto con el agua por una
hora. Luego se filtró y se eliminó el exceso de agua manualmente luego se llevó a secar
hasta peso constante.
3.4.3.3. Hidrólisis ácida
Luego de que la muestra paso por la etapa de la extracción en agua caliente y se secó hasta
peso constante, se llevó a cabo la primera maceración en medio acido. En la hidrolisis acida
se tomó como referencia en método aplicado según Estrada-Aroca (2015) en el cual se
trabajó con una concentración muy baja de ácido sulfúrico de 0.4% por 60 minutos a una
temperatura de 30 °C siendo esta temperatura diferente en nuestra metodología ya que se
varió y se trabajó a 60 °C por una hora .
3.4.3.4. Hidrólisis alcalina
Para la hidrólisis alcalina se prepararon tres soluciones de soda caustica de diferente
concentración cada una tal y como se detalla en la Tabla 5. Se determinó el hidromodulo
el cual se refiere a la relación de cantidad de fibra por volumen de solución y se sometió
a calentamiento por cierto tiempo. En esta etapa del proceso se hizo reaccionar 20 gramos
de muestra seca de fibra con tres concentraciones diferentes de una solución de hidróxido
calentándola hasta los 60 °C. Una vez alcanzada la temperatura deseada se controla el
tiempo de reacción. Cumplido el tiempo requerido se lava y se seca hasta peso constante.
39
3.4.3.5. Blanqueamiento
El blanqueamiento fue realizado a dos concentraciones diferentes de soluciones de
NaClO al 2% y 5 % a una temperatura constante por un determinado tiempo sin agitación.
Se fue evaluando de manera visual como se daba el proceso gradual de blanqueo a medida
que transcurría el tiempo, así como se observa en las figuras 9 a la 11 que se encuentran más
adelante. En la Tabla 5 se puede observar las variables del proceso.
Tabla 5
Variables del proceso de hidrólisis y blanqueo de la fibra
3.4.4. Propiedades de celulosa micro cristalina
Los análisis físico químicos se realizaron de acuerdo a las normas INEN (Instituto
Ecuatoriano de Normalización) para la identificación cualitativa de celulosa y en
combinación con las normas TAPPI (Technical Association for the Pulp and Paper
Etapas del proceso
Variables del proceso
Temperatura
°C
Concentración
%
Tiempo de
reacción
(min)
Extracción en agua
caliente
100 100 30
Hidrólisis ácida
60 0.4 60
Hidrolisis alcalina 60
10
120 20
30
Blanqueamiento 25
2
300
5
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
40
Industries) mediante la cual se caracterizó materia prima y se determinó propiedades del
producto final.
3.4.4.1. Identificación cualitativa de celulosa.
El análisis se realizó de acuerdo a la norma INEN 2527 por lo que se procedió a
observar a través de un microscopio las características que presenta la pasta de celulosa,
cuando tomo un determinado color al reaccionar con una solución de cloruro de zinc. Se
preparó una solución de 20 g de cloruro de zinc en 10 ml de agua destilada, luego se
agregó 2,1 g yoduro de potasio y se mezcló con una solución de 0,1 g de yodo disuelto
en 5 ml de agua destilada. Se colocó una muestra de pasta de celulosa sobre un
portaobjeto, se aplicó una gota de la solución preparada previamente, se cubrió con un
cubre objeto. Se observó a través del microscopio. El cáñamo, ramio y algodón se
colorean de violeta por lo tanto fue nuestro patrón en el análisis realizado.
3.4.4.2. Determinación del grado de des lignificación.
El análisis se realizó de acuerdo a la norma TAPPI T-236, por lo tanto, se realizó el
procedimiento por duplicado, un ensayo se realizó en blanco lo que quiere decir sin la
muestra de la pasta y el segundo ensayo con la muestra. Primero se pesó una determinada
cantidad de muestra seca libre de humedad y se dispersó en 500 ml de agua destilada.
Luego se trasvaso la mezcla al vaso de reacción donde se agregó agua destilada hasta
llevarlo a un volumen de 750 ml. Se agito la muestra durante todo el ensayo y se mantuvo
a una temperatura de 25 °C. Se preparó previamente una solución de 100 ml de ácido
sulfúrico 4 normal con 100 ml de permanganato de potasio al 0.1 N. Se mezcló la solución
de permanganato y ácido sulfúrico con la mezcla del vaso de reacción, al mismo tiempo
se puso en macha el cronometro, no se debe exceder un volumen de 1000 ±5 ml.
41
Luego de 10 min se adicionaron 20 ml de yoduro de potasio al 1 N y simultáneamente
se tituló con tiosulfato de sodio al 0,2 normal al notar el cambio de color inmediatamente se
detuvo la reacción con una solución de almidón al 0,2 normal %. En el momento de la
titulación se observó el volumen consumido de tiosulfato.
Cálculo del número de KAPPA como sigue:
K = (p x f) / w (Ec. 6)
p = [(b − a) X N] / 0,1 (Ec. 7)
Donde:
K = N° KAPPA.
w = peso de muestra seca, g.
p = cantidad de permanganato de potasio consumida por la muestra ensayada, ml.
b = cantidad de tiosulfato de sodio consumida en el ensayo en blanco, ml.
a = cantidad de tiosulfato de sodio consumidos en la muestra de ensayo, ml.
N = normalidad del tiosulfato de sodio.
Los datos para poder determinar el No Kappa se obtuvieron experimentalmente aplicando la
norma TAPPI 236 cm-85 en la cual se encuentran las respectivas ecuaciones 6 y 7. Los datos
obtenidos se muestran a continuación en la Tabla 6.
42
Tabla 6
Datos para determinar el No Kappa de cada muestra
Muestra p b a (b-a) w
M1 47.6 46 .2 ml 22.4 ml 23.8 2
M2 30.12 32 ml 16.9 ml 15.1 2
M3 37.3 57.5 ml 38.8 ml 18.65 3
M4 41.2 44.5 ml 23.9 ml 20.6 2
M5 34.4 52 ml 34.8 ml 17.2 2.5
3.4.4.3. Determinación de solubilidad.
El análisis se realizó tomando como guía la norma INEN 2527, que consiste
determinar la solubilidad de fibras de celulosa en algunos reactivos. Los reactivos
seleccionados en nuestra metodología fueron: solución de ácido acético, solución de
hipoclorito de sodio, solución de ácido clorhídrico, solución de ácido sulfúrico. El ensayo
se realizó a temperatura ambiente, se colocó 1 mg de muestra en un vaso de precipitación
de 100 ml y se adiciono 25 ml de solvente de ensayo. Se debe observar si la fibra se
disuelve completamente, si se ablanda convirtiéndose en una masa plástica o permanece
insoluble. Las concentraciones de las soluciones se encuentran en la Tabla 10.
3.4.4.4. Determinación de celulosa.
El análisis se realizó por el método de Kurschner y Hoffer (Technical Association for
the Pulp and Paper Industries).
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
43
Primero se pesó 1 g de muestra seca libre de humedad, se colocó en un balón donde se
puso en contacto con 25 ml de una mezcla 4:1 de etanol absoluto y ácido nítrico
químicamente puro, se llevó a calentamiento con reflujo durante 30 minutos en inmersión
de baño maría. Terminado el tiempo de 30 minutos se filtró mediante un crisol filtrante de
porosidad media y se repitió este procedimiento una vez más. Luego se filtró y se lavó con
100 ml de agua destilada caliente, posteriormente se puso en contacto con 100 ml de una
solución saturada de acetato de sodio, continuamente se lavó con 500 ml de agua destilada
caliente. Se dejó secar la muestra a 105 °C después se dejó enfriar en un desecador (Hernao,
et al., 2009).
3.4.4.5. Determinación de tamaño de partícula.
Para el análisis se obtuvo unas muestras secas libres de humedad y se molió manualmente
utilizando un molino de tornillo para reducir el tamaño de la partícula. Para clasificar las
muestras pulverizadas se utilizaron dos tamices de mallas de 60 a 200 micrómetros.
(Polímeros, 2014)
3.5. Ingeniería de procesos
3.5.1. Diagrama de flujo del proceso.
En la Figura 13 se puede observar cada una de las etapas por las que paso la estopa de
coco y su fibra hasta la obtención de celulosa micro cristalina, los parámetros de trabajo se
encuentran en las Tablas 4 y 5.
44
Desecho
Fibra
Fibra
húmeda
Fibra
húmeda
Agua residual
Fibra seca
Vapor de agua Agua caliente
Vapor de agua
Solución de H2SO4 0.4%
Fibra hidrolizada
acida
Agua caliente
Agua residual
Fibra
hidrolizada
húmeda
Solución de NaOH 20%
Vapor de agua
Fibra
hidrolizada
seca
Licor negro
Agua caliente
Vapor de agua
Solución de NaClO 2%
Fibra
hidrolizada
húmeda
Fibra
hidrolizada
seca
Agua caliente
Agua residual
Pasta de celulosa
húmeda
Vapor de agua
Estopa de coco
Secado 3
Extracción en agua
caliente
Secado 1
Hidrolisis
acida
Lavado Cortado
Lavado de estopa
Desfibrado
Hidrolisis
alcalina Secado 2 Lavado 1
Secado 4 Blanqueamiento Lavado 2 Lavado 3 Secado 5
Molienda y tamizado
Celulosa micro
cristalina
Agua
Agua y extraíbles
Figura 10 Diagrama de flujo del proceso
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
45
CAPÍTULO IV
Análisis y discusión de los resultados
En el presente capítulo se muestran los resultados obtenidos en la caracterización
de la fibra de estopa de coco (Coco enano), siendo sus compuestos químicos los
siguientes: Celulosa, lignina, hemicelulosa, sustancias extraíbles y cenizas todos
determinados en porcentaje en peso.
La finalidad es conocer el contenido de celulosa antes del tratamiento químico para
luego caracterizar y cuantificar este componente y luego mediante la aplicación de
tratamientos fisicoquímicos obtener celulosa micro cristalina evaluando el
rendimiento y verificando que el método de obtención es técnicamente viable.
4.1 Balance de materia
En la Figura 14 se encuentra el respectivo balance de materia en donde se controló
el peso de la fibra especialmente después del proceso de extracción en agua caliente,
hidrolisis acida, hidrolisis básica o alcalina y el blanqueamiento. Nótese que después
de cada uno de los procesos mencionados efectivamente la fibra perdió peso, por lo
que nos permite afirmar que se logró aislar determinados componentes de la fibra
como hemicelulosa y lignina de la celulosa, siendo esta última nuestro componente de
interés en la presente investigación.
46
Agua Agua
residual
Calor Vapor de Agua (170 g)
Agua caliente (500 g)
Agua residual (479 g)
Rechazo
Calor Vapor de agua (27 g)
Solución de H2SO4 0.4%
(550 g)
Agua caliente
(2500 g) Agua residual
(3024 g)
Calor Vapor de agua (27 g)
Solución de NaOH 20%
(550 g)
Agua caliente
(2500 g) Licor negro
(3039 g)
Calor Vapor de agua (16 g)
Solución de NaClO 2%
(400 g)
Agua caliente
(1500 g) Agua residual
(1887 g)
Calor Vapor de Agua (21 g)
30 g
200 g
51 g
24 g
50 g
23 g
34 g
18 g
31 g
10 g
9.6 g
Fuente: Adriana Pineda
Joel Navarrete
574 g
573 g
418 g
Figura 11 Balance de materia del proceso
Lavado de fibra
Fibra de la estopa de
coco
Selección y Cortado
dfibra (2 a 4 cm)
Secado 2
Hidrólisis
acida
Secado 1
Extracción
Filtración y Lavado 1
Secado 3
Hidrólisis
alcalina Filtración y Lavado 2
Secado 4
Lavado 3
Blanqueamiento
Secado
Molienda y tamizado
Celulosa micro cristalina
[6g extraíbles]
47
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
4.2. Resultados experimentales
4.2.1 Caracterización química de materia prima
En la Tabla 7 se muestran los resultados obtenidos en la caracterización de la fibra de
estopa de coco (Coco enano), siendo sus compuestos químicos los siguientes: Celulosa,
lignina, hemicelulosa, sustancias extraíbles y cenizas todos determinados en porcentaje en
peso. La determinación de los mismos se hizo de acuerdo a métodos de las normas TAPPI.
Tabla 7
Componentes químicos en la fibra de la estopa de coco
Materia
prima
Humedad
%
Ceniza
%
Hemicelulosa
%
Lignina
klason
%
Extraíbles
en agua
caliente
%
Fibra de
la estopa
de coco
83.5 3.3 49.3 21.38 2.6
Los datos de los porcentajes de celulosa, hemicelulosa y lignina se acercan en algo a los
datos reportados por Estrada (2014) , según nuestros resultado se obtuvo un alto contenido de
hemicelulosa y un bajo contenido de celulosa en comparación con otros residuos
agroindustriales como el bagazo de caña o pseudotallo de banano según Carchi (2014).
4.2.2 Obtención de celulosa
Para la obtención de celulosa se llevó a cabo diferentes tratamientos químicos reportados en
la tabla 8, luego se evaluó el rendimiento de cada una de las pastas obtenidas mediante la
relación de peso de fibra seca inicial antes del proceso dividida para el peso final de la pasta
blanca de celulosa obtenida.
48
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
4.2.2.1 Rendimiento y pureza de celulosa obtenida
Tabla 8
Datos para determinar el rendimiento de la pasta obtenida
Para obtener los datos que se presentan en la Tabla 8 se aplicó la fórmula
Ejemplo:
% de rendimiento de pasta de celulosa M1 = 6.035 𝑔
20 𝑔 x 100 = 30.1
% de rendimiento de pasta de celulosa M2 = 5.001 𝑔
20 𝑔 x 100 = 25.0
Muestra Peso de fibra seca
inicial Peso de pasta de celulosa
M1 20 g 6.035 g
M2 20 g 5.001 g
M3 20 g 4.052 g
M4 20 g 3.305 g
M5 20 g 2.501 g
% de rendimiento de pasta de celulosa =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑞𝑢𝑖𝑚𝑖𝑐𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑔𝑢𝑛 𝑡𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑞𝑢𝑖𝑚𝑖𝑐𝑜
x 100
49
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
Tabla 9
Resultados de rendimiento y pureza después de cada tratamiento
4.2.2.1.1 Análisis del efecto de la variación de la concentración de soda
caustica
En la Tabla 9 de resultados de rendimiento y pureza de celulosa se puede observar en las
muestras M1 y M4 que se presenta un alto rendimiento de pasta de celulosa en donde se trató
las fibras con una solución de soda caustica al 10 %, pero su porcentaje de pureza de celulosa
presente en la pasta obtenida es bajo en comparación con las muestras M2 y M5.
Esto permite inferir que al ser las muestras tratadas a una concentración del 10 % en una
solución alcalina quedan cierto porcentaje de ligninas y hemicelulosa presentes en la pasta lo
cual lo reflejan los datos de pureza. Por lo tanto, al trabajar con una concentración del 20 % de
soda caustica permitió obtener un poco menos de pasta, pero con mayor contenido de pureza
Muestra
Cantidad
de muestra
seca en
gramos
Tratamiento químico
Hidromodulo 1:20
Rendimiento
de pasta de
celulosa
obtenida
Pureza de
celulosa por
el método
Kurschner y
Hoffer
Concentración
de HSO
%
Concentración
de soda caustica
%
Concentración
de NaClO
%
Tiempo
60 min
Temperatura
60 ° C
Tiempo
120 min
Temperatura
60 ° C
Tiempo
300 min
Temperatur
a
25 ° C
`M1 20 0.04 10 2 30.1% 55.7%
M2 20 0.04 20 2 25 % 73.8%
M3 20 0.04
30 2 20% 70.1%
M4 20 0.04 10 5 16.2% 51.4%
M5 20 0.04 20 5 12.5% 69.5%
M6 20 0.04 30 5 - -
50
de celulosa lo que significa que se logró aislar un mayor contenido de lignina y hemicelulosa
mediante estos tratamientos.
Para los tratamientos en donde la concentración de hidróxido fue un poco más alta es decir
al 30 % es evidente que se eliminó aún más componentes orgánicos pero la fibra se quema y se
no se obtiene un buen rendimiento de la pasta.
4.2.2.1.2 Análisis de la variación de la concentración de hipoclorito de sodio
La variación de hipoclorito se hizo para determinar cómo influye esta variable en el
rendimiento de la obtención de pasta de celulosa y al trabajar al 5 % se notó perdida y daño de
la fibra, más aún si la concentración con la que se trabaja en la hidrólisis alcalina es alta tal y
como se muestra en la tabla 9 presentándose este caso en la muestra M6.
4.2.2.2 Porcentaje de des lignificación de acuerdo al análisis de No
Kappa
El análisis se realizó de acuerdo a la norma TAPPI y se aplicó este método para determinar
y constatar en que tratamiento se obtiene una mejor pasta libre de lignina y otros compuestos.
En la Tabla 10 se detallan los resultados obtenidos de los análisis de cada una de las pastas
obtenida después de cada tratamiento químico variando concentraciones en la etapa de la
hidrólisis alcalina y el blanqueo de la pasta.
Ver Tabla 6 para ver datos y aplicación de las ecuaciones 6 y 7.
51
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
Tabla 10
Resultados del porcentaje de des lignificación
Muestra
Tratamiento químico
Hidromodulo 1:20
No kappa
Concentración de
HSO
%
Concentración de
soda caustica
%
Concentración de
hipoclorito
%
Tiempo
60 min
Temperatura
60 ° C
Tiempo
120 min
Temperatura
60 ° C
Tiempo
300 min
Temperatura
25 ° C
M1 0.04 10% 2 23.7
M2 0.04 20% 2 14.43
M3 0.04 30% 2 12.1
M4 0.04 10% 5 20.2
M5 0.04 20% 5 13.3
4.2.2.2.1 Análisis del resultado de porcentaje de des lignificación
Entre menor sea el No de Kappa significa que existe un mayor grado de des lignificación
por lo que se dice que el resultado obtenido representa el porcentaje de lignina aun presente
en pastas de celulosa, obteniéndose un mejor resultado en la muestra M2 y M5. Pero como
se pudo observar anteriormente en la Tabla 8 la muestra M6 tuvo daños por lo que no se
hizo este análisis y en cuanto a las muestras M2 y M5 se determinó, que el mejor tratamiento
fue a una concentración del 20 % de soda caustica y al 2 % de hipoclorito al no haber daño
en la fibra con un importante y significativo porcentaje de rendimiento además de su pureza.
52
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
4.2.3 Propiedades de celulosa micro cristalina
Se tomó la muestra M2 ya que fue la de mejores resultados en cuanto a rendimiento y
porcentaje de des lignificación.
4.2.3.1 Tamaño de partícula
Por cada 10 g de muestra de celulosa micro cristalina
Tabla 11
Resultados del tamaño de partícula
3.5.1.1.1. Análisis de resultado de determinación del tamaño de partícula
De acuerdo a la Tabla 11 el tamaño de partícula obtenido en el tamizado de celulosa
micro cristalina a partir de la fibra de la estopa de coco es de aproximadamente 105
micrones o 0.105 mm pasando así por una malla de 140 más del 50% por cada 10 g de
muestra.
La celulosa micro cristalina del mercado debe encontrarse en tamaños de partícula
debe cumplir la especificación de + 60 malla < 1.0 % y en malla + 200 < 30 % según
(Garcia, et al., 2013). Y en la presente investigación se cumple con dicho parámetro.
Malla Peso
retenido
% Peso
retenido
% del
acumulado
Peso del
acumulado
Tamaño
de partícula
de celulosa
micro
cristalina
80 0.601 6.234 6.234 93.766 117
100 0.412 4.273 10.507 89.493 149
120 1.281 13.288 23.795 76.205 125
140 5.241 54.367 78.162 21.838 105
Fondo 2.105 21.836 100 0
9.64
53
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
4.2.3.2 Solubilidad
Tabla 12
Resultados de solubilidad
La prueba de solubilidad de la celulosa micro cristalina se hizo en base a la teoría que nos
dice que es insoluble en soluciones de ácidos, etanol, agua entre otras sustancias. El método fue
disolver un gramo de muestra de celulosa en 25 ml de cada solución a una determinada
concentración según se muestra en la Tabla 12. Se puede ver que los resultados de solubilidad
fueron satisfactorios al no ser soluble en las diferentes pruebas de análisis.
Solvente Concentración del
solvente
Soluble
Ácido acético
glacial
20 No
Hipoclorito de
sodio
5 No
Ácido sulfúrico 15 No
Ácido clorhídrico 10 No
Etanol 98 No
54
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
4.2.3.3 Otras propiedades fisicoquímicas
Tabla 13
Resultados de algunas características fisicoquimicas
4.2.3.3.1 Comparación de las propiedades obtenidas con otros estudios de
obtención de celulosa micro cristalina
Tabla 14
Resultados de comparación entre celulosa obtenida y otros estudios
Porcentaje
de ceniza pH
Porcentaje de
celulosa pura por el
método de
Kurschner y Hoffer
Humedad
Prueba
de
coloración
2.5 % 6.3 73,8 5.1 % Positiva
Característica Celulosa micro
cristalina obtenida de
la fibra de la estopa de
coco
Celulosa
micro cristalina
comercial
(Bastidas, 2016)
Humedad 5.1 % No más del 7 %
% de Ceniza 2.5 % No más del 0.5
%
Pureza de
celulosa 73.8 % Más del 97 %
*pH 6.3 % 5,5 a 7
Descripción física
Polvo fino semi
blanco sin olor
insoluble en agua
Polvo fino
blanco o semi
blanco inodoro
55
De acuerdo al *pH de 6.3 este resultado se comparó según datos de la norma Farmacopea
según García y otros (2013) .
La celulosa micro cristalina a partir de la fibra de la estopa de coco cumple con parámetros
como el pH y la humedad, pero en cuanto el contenido de ceniza y pureza no cumple con
parámetros para poder ser de grado alimenticio o farmacéutico.
En cuando a las características físicas cumple satisfactoriamente por lo que se deja abierta
la posibilidad de estudio en cuanto las aplicaciones de este producto en campos industriales
diferentes a los ya mencionados.
56
CONCLUSIONES
• Fue posible obtener celulosa micro cristalina a partir de fibra de la estopa de coco
como materia prima, modificando metodologías fisicoquímicas tomadas como guía
como la de Estrada y Aroca (2015).
• El método propuesto en este proyecto para obtener celulosa micro cristalina a partir
de la fibra de estopa de coco resulto adecuado y eficaz trabajando con una
concentración de hidróxido de sodio al 20 % y con una solución de hipoclorito de
sodio al 2 % ya que se obtuvo un rendimiento del 25 % con una alta pureza del 73.8
% en comparación con los otros tratamientos.
• La pureza obtenida de la celulosa micro cristalina fue del 73,8%, lo que significa que
no se obtuvo una pureza adecuada para ser utiliza como aditivo alimenticio. Pero se
abre la posibilidad de que se realicen nuevos estudios para determinar su utilidad de
acuerdo con las propiedades que presenta en otros campos industriales.
57
RECOMENDACIONES
• Promover investigaciones sobre caracterización por otros métodos de la celulosa
micro cristalina a partir de fibra de la estopa de coco.
• Realizar un estudio económico sobre la alternativa de utilizar la fibra de estopa de
coco para obtener MCC, que analicen la vialidad de la investigación a escala piloto,
con finalidad de cambiar la matriz productiva.
• Investigar diversos tipos de métodos para obtener celulosa micro cristalina a partir
de la fibra de estopa de coco, con la finalidad de mejorar sus características , tiempo
y rendimiento del proceso para futuras investigaciones.
58
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59
Estrada, P. E. R. & Aroca, M. J. C., 2015. Estudio comparativo de la celulosa obtenida a
partir del pseudotallo de banano con la obtenida de bagazo de la caña de azúcar, empleando
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62
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. La materia prima se recolecto de
diferentes puntos de venta de coco helado en la ciudad de Guayaquil.
a. Peso de la estopa; b. residuo del desfibrado de la estopa; c. fibra obtenida; d. Peso de fibra obtenida
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete
ANEXOS
Anexo 1. Figuras de las etapas del proceso
Figura 12. Recolección de materia prima.
Figura 13. Desfibrado manual de la estopa de coco
a b c d
63
Figura 14. Lavado de fibra.
Figura 15. Pretratamiento de la fibra
a. Secado de la fibra; b. Reducción de tamaño de la fibra de coco; c. almacenamiento de la fibra
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. El secado fue realizado en la estufa que se encuentra en el
laboratorio de aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil
a. Fibra de coco antes del lavado; b. Fibra de coco después del lavado
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el laboratorio de química orgánica II
Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil
a b
a b c
64
Figura 16. Determinación de extraíbles en agua caliente
b
c a
a. Equipo de extracción; b. Secado de muestra; c. Muestra libre de extraíbles
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el laboratorio de química
orgánica II Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil
c d Figura 17. Determinación de humedad
a. Horno; b. Muestra humedad; c. desecador; d. Balanza analítica.
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Los equipos utilizados se encuentran en
el laboratorio de aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de
Guayaquil
a b
65
Figura 18. Determinación de cenizas
Figura 19. Determinación de hemicelulosa.
a b
a c
b
a. Colocando la muestra en la mufla; b. Muestra reducida a cenizas.
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. La mufla utilizada se encuentra
en el laboratorio de aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la
Universidad de Guayaquil
a. Crisol filtrante, muestra seca a pesar, solución de NaOH al 1 %, solución de ácido acético al 10
% de izquierda a derecha respectivamente; b. muestra en inmersión de agua caliente en
tratamiento con NaOH; c. Muestra seca a pesar luego de la extracción
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el laboratorio de química
orgánica II y laboratorio de aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de
Guayaquil
66
Figura 21. Determinación del número de KAPPA.
a b
c d
Figura 20. Determinación de lignina. Equipo de extracción.
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el laboratorio de
química orgánica II aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de
Guayaquil
a. Peso de muestra seca libre de humedad; b. Materiales y reactivos para el
ensayo; c. Titulación en el ensayo; d. Punto de vire al titular la muestra.
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el laboratorio
de química orgánica II aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la
Universidad de Guayaquil
67
Figura 22. Determinación de celulosa
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el laboratorio de química orgánica II de la
Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil
a
b
c
a. Equipo de extracción en HNO3 y etanol; b. Reactivos y materiales para la
extracción; c. Muestra seca a pesar.
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el laboratorio de
química orgánica II y laboratorio de aguas de la Facultad de Ingeniería Química de
la Universidad de Guayaquil
Figura 23 Hidrolisis alcalina a diferentes
concentraciones
68
Figura 24. Muestras después de hidrolisis alcalina
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el laboratorio
de química orgánica II de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad
de Guayaquil
Figura 25. Etapa de blanqueamiento de las muestras
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografías tomadas en el
laboratorio de química orgánica II de la Facultad de Ingeniería Química
de la Universidad de Guayaquil
69
Figura 26. Muestras de pasta de celulosa después de cada tratamiento
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografía tomada en el laboratorio de química orgánica II de la
Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil
Figura 27. Fotografía de determinación de pH del producto
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Medidor de pH marca HACH.
Fotografía tomada en el laboratorio de aguas de la Facultad de Ingeniería
Química de la Universidad de Guayaquil
62
Figura 29 Fotografía de soluciones preparadas
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografía tomada en el laboratorio de aguas de la Facultad de
Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil
Figura 28. Fotografía de carbonización de celulosa a 250 °C
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografía tomada en el
laboratorio de aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad
de Guayaquil
63
Figura 30. Fotografía de vista microscópica de celulosa micro cristalina
Fuente: Laboratorio de Astriven S.A. Microscopio Veho VMS-004
Figura 30. Fotografía de vista microscópica de la coloración por solución de yodo
análisis cualitativo de celulosa
Fuente: Adriana Pineda y Joel Navarrete. Fotografía tomada en el laboratorio de microbiología de la
Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil
64
Anexo 2.
Datos experimentales para análisis y aplicación de formulas
Hemicelulosa
peso de muestra al inicio (A) 10 g
peso de vidrio reloj 61.293 g
peso de muestra húmeda luego del tratamiento más peso del vidrio reloj 73.549 g
peso de muestra seca luego del tratamiento más peso del vidrio reloj 66.364 g
Peso de muestra seca luego del tratamiento (B) 5.071 g
% de hemicelulosa 49.29 %
Lignina Klason
peso de muestra al inicio (W) 1.010 g
peso de vidrio reloj 61.293 g
peso de muestra seca luego del tratamiento más peso del vidrio reloj 61.5089 g
peso de muestra seca luego del tratamiento (A) 0.2159 g
% lignina 21.38 %
Cenizas materia prima
peso de crisol seco 26.775 g
peso de la muestra (B) 1.001 g
peso de crisol más la muestra 27.776 g
peso de crisol más muestra después del secado a 525 °C 26.808 g
peso de cenizas (A) 0.033 g
% de ceniza 3.3 %
Humedad materia prima
Peso de crisol 26.775 g
peso de muestra humedad 2 g
Peso de crisol más muestra húmeda 28.775 g
peso de crisol más muestra seca 27.104 g
peso de muestra seca 0.329 g
% de humedad 83.5 %
65
Fórmula ( % Celulosa método Kürshner – Höffer ) :
% de celulosa = Por/Po x 100
Celulosa método Kürshner – Höffer M1
peso de muestra (Po) 1.003 g
peso de crisol filtrante 40.274 g
peso de muestra más crisol filtrante antes del tratamiento 41.277 g
peso de muestra más crisol filtrante después del tratamiento y secado 40.832 g
Peso de residuo (Por) 0.558 g
% de celulosa 55.7 %
Celulosa método Kürshner – Höffer M2
peso de muestra (Po) 1.005 g
peso de crisol filtrante 40.274 g
peso de muestra más crisol filtrante 41.279 g
peso de muestra más crisol filtrante luego del tratamiento 41.016 g
Peso de residuo (Por) 0.742 g
% de celulosa 73.8 %
Celulosa método Kürshner – Höffer M3
peso de muestra (Po) 1.101 g
peso de crisol filtrante 40.274 g
peso de muestra más crisol filtrante 41.375 g
peso de muestra más crisol filtrante luego del tratamiento 41.046 g
Peso de residuo (Por) 0.772 g
% de celulosa 70.1 %
66
Cenizas de producto
peso de crisol seco 26.780 g
peso de la muestra (B) 1.005 g
peso de crisol más la muestra 27.785 g
peso de crisol más muestra después del secado a 525 °C 26.805 g
peso de cenizas (A) 0.025 g
% de ceniza 2.5 %
Celulosa método Kürshner – Höffer M4
peso de muestra (Po) 1.001 g
peso de crisol filtrante 40.274 g
peso de muestra más crisol filtrante 41.275 g
peso de muestra más crisol filtrante luego del tratamiento 40.789 g
Peso de residuo (Por) 0.515 g
% de celulosa 51.4 %
Celulosa método Kürshner – Höffer M5
peso de muestra (Po) 1.003 g
peso de crisol filtrante 40.274 g
peso de muestra más crisol filtrante 41.277 g
peso de muestra más crisol filtrante luego del tratamiento 40.971 g
Peso de residuo (Por) 0.697 g
% de celulosa 69.49 %
Humedad del producto
Peso de crisol seco 26.775 g
peso de muestra humedad 2.001 g
Peso de crisol seco más muestra humedad 28.776 g
peso de crisol más muestra seca 28.673 g
peso de muestra seca 1.898 g
% de humedad 5.14 %
67
