1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS
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1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS
ASSUNTO
- Defeitos pontuais
- Defeitos de linha (discordâncias)
- Defeitos de interface (grão e maclas)
- Defeitos volumétricos (inclusões, precipitados)
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RS
O QUE É UM DEFEITO? É uma imperfeição ou um "erro" no arranjo
periódico regular dos átomos em um cristal. Pode envolver uma irregularidade
na posição dos átomosno tipo de átomos
O tipo e o número de defeitos dependem do
material, do meio ambiente, e das circunstâncias sob as quais o material foi
processado.
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RS IMPERFEIÇÕES ESTRUTURAIS
Apenas uma pequena fração dos sítios (ou posições) atômicos são imperfeitos
Menos de 1 em 1 milhão
Menos sendo poucos eles influenciam muito as propriedades dos materiais e nem sempre de forma negativa
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IMPERFEIÇÕES ESTRUTURAIS- IMPORTÂNCIA-
DEFEITOS
INTRODUÇÃOSELETIVA
CONTROLE DO NÚMERO
ARRANJO
Permite desenhar e criar novos materiais com a combinação desejada de propriedades
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IMPERFEIÇÕES ESTRUTURAIS Exemplos de efeitos da presença
de imperfeições
o O processo de dopagem em semicondutores visa criar imperfeições para mudar o tipo de condutividade em determinadas regiões do material
o A deformação mecânica dos materiais promove a formação de imperfeições que gera um aumento na resistência (processo conhecido como encruamento)
o Wiskers de ferro (sem imperfeições do tipo discordâncias) apresentam resistência maior que 70GPa, enquanto o ferro comum rompe-se a aproximadamente 270MPa.
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RS IMPERFEIÇÕES ESTRUTURAIS
São classificados de acordo com sua geometria ou dimensões
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RS IMPERFEIÇÕES ESTRUTURAIS
Defeitos Pontuais associados c/ 1 ou 2 posições atômicas
Defeitos lineares uma dimensão
Defeitos planos ou interfaciais (fronteiras) duas dimensões
Defeitos volumétricos três dimensões
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RS 1- DEFEITOS PONTUAIS
Vacâncias ou vazios
Átomos Intersticiais
Schottky
FrenkelOcorrem em sólidos iônicos
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RS 1- DEFEITOS PONTUAIS
influem principalmente as propriedades ópticas e elétricas dos materiais;
influem em processos como difusão, transformação de fases, fluência, etc…
Átomos de soluto geram defeitos ponstuais
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RS VACÂNCIAS OU VAZIOS
Envolve a falta de um átomoSão formados durante a solidificação do material cristalino ou como resultado das vibrações atômicas (os átomos deslocam-se de suas posições normais)A energia livre do material depende do número ou concentração de vacâncias presentes
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VACÂNCIAS OU VAZIOS EM EQUILÍBRIO
O número de vacâncias aumenta exponencialmente com a temperatura
Nv= N exp (-Qv/KT)Nv= número de vacânciasN= número total de sítios atômicosQv= energia requerida para formação de vacânciasK= constante de Boltzman = 1,38x1023J/at.K ou
8,62x10-5 eV/ at.K
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RS INTERSTICIAIS
Envolve um átomo extra no interstício (do próprio cristal)Produz uma distorção no reticulado, já que o átomo geralmente é maior que o espaço do interstícioA formação de um defeito intersticial implica na criação de uma vacância, por isso este defeito é menos provável que uma vacância
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INTERSTICIAIS devido a adição de soluto
Átomo intersticial pequenoÁtomo intersticial grande
Gera maior distorção na rede
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RS FRENKEL
Ocorre em sólidos iônicos
Ocorre quando um íon sai de sua posição normal e vai para um interstício
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RS SCHOTTKY
Presentes em compostos que tem que manter o balanço de cargas
Envolve a falta de um ânion e/ou um cátion
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RS CONSIDERAÇÕES GERAIS
Vazios e Schottky favorecem a difusão
Estruturas de empacotamento fechado tem um menor número intersticiais e Frenkel que de vazios e Schottky
Porque é necessária energia adicional para forçar os átomos para novas posições
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RS IMPUREZAS NOS SÓLIDOS
Um metal considerado puro sempre tem impurezas (átomos estranhos) presentes
99,9999% = 1022-1023 impurezas por cm3
A presença de impurezas promove a formação de defeitos pontuais
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RS LIGAS METÁLICAS
Algumas impurezas (chamadas elementos de liga) são adicionadas intencionalmente com a finalidade:
- aumentar a resistência mecânica- aumentar a resistência à corrosão- Aumentar a condutividade elétrica- Etc.
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A ADIÇÃO DE ELEMENTOS DE LIGA PODE FORMAR
Soluções sólidas % elemento < limite de solubilidade
Segunda fase % elemento > limite de solubilidade
A solubilidade depende :TemperaturaTipo de elemento (ou impureza)Concentração do elemento (ou impureza)
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RS Termos usados
Elemento de liga ou Impurezasoluto (< quantidade)
Matriz ou solvente Hospedeiro (>quantidade)
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RS SOLUÇÕES SÓLIDAS
A estrutura cristalina do material que atua como matriz é mantida
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RS SOLUÇÕES SÓLIDAS
Nas soluções sólidas as impurezas ou elementos de liga podem ser do tipo:
- Intersticial
- Substitucional Ordenada
Desordenada
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SOLUÇÕES SÓLIDAS INTERSTICIAIS
Os átomos de impurezas ou os elementos de liga ocupam os espaços dos interstícios
Ocorre quando a impureza apresenta raio atômico bem menor que o hospedeiro
Como os materiais metálicos tem geralmente fator de empacotamento alto as posições intersticiais são relativamente pequenas
Geralmente, no máximo 10% de impurezas são incorporadas nos interstícios
INTERSTICIAL
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EXEMPLO DE SOLUÇÃO SÓLIDA INTERSTICIAL
Fe + C solubilidade máxima do C no Fe é 2,1% a 910 C (Fe CFC)
O C tem raio atômico bastante pequeno se comparado com o Fe
rC= 0,071 nm= 0,71 A
rFe= 0,124 nm= 1,24 A
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INTERSTICIAIS NA CCC E CFC
Nessas estruturas existem 2 tipos de intersticiais, um sítio menor e um maior
A impureza geralmente ocupa o sítio maior
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RS INTERSTICIAIS NA CFC
Existem 13 posições intersticiais (octaedros- formados por 6 átomos) e 8 posições intersticiais (tetraedros formados
por 4 átomos)= 21
O Sítio maior é o octaédrico
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INTERSTICIAIS (octaedros)
NA CFCExistem 13 posições intersticiais (octaedros)
1 Centro do octaedro de coordenadas (½, ½, ½)
12 localizado no centro das arestas (½, 0,0)
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INTERSTICIAIS (tetraedros)
NA CFCExistem 8 posições intersticiais (tetraedros)
1 Centro do tetraedro de coordenadas (1/4, 1/4, 1/4)
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Calcule o raio da impureza que se ajusta perfeitamente no sítio intersticial maior
(octaédrico) para a estrutura cfc
r= 0,41R
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RS INTERSTICIAIS NA CCC
Existem 18 posições intersticiais (octaedros) e 24 posições intersticiais (tetraedros)= 42
O Sítio maior é o tetraédrico
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RS
INTERSTICIAIS (octaedro) NA CCC
Existem 18 posições
intersticiais (octaedro)
6 Centro das faces posições (½, ½, 0)
12 Centro de arestas (½, 0,0)
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INTERSTICIAIS (tetraedros)
NA CCCExistem 24 posições intersticiais (tetraedros)
4 tetraedros Para cada uma das seis faces (1/2, 1/4, 0)
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RS
Calcule o raio da impureza que se ajusta perfeitamente no sítio maior (tetraédrico) para a
estrutura ccc
r= 0,29R
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RS Carbono intersticial no Ferro
O carbono é mais solúvel no Ferro CCC ou CFC, considerando a temperatura próxima da transformação alotrópica?
ccc
cfc
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RS
Carbono intersticial no Ferro ccc-ferrita
Na ferrita os espaços intersticiais são menores
ccc
rFe= 0,124 nmrC= 0,071 nmEspaço intersticial octraédrico= 0,019 nm - 0,052 nm
rFe= 0,124 nmrC= 0,071 nmEspaço intersticial tetraédrico= 0,035 nm - 0,036 nm
![Page 36: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/36.jpg)
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RS
Carbono intersticial no Ferro cfc-austenita
cfcrFe= 0,124 nmrC= 0,071 nmEspaço intersticial octraédrico= 0,052 nm - 0,019 nm
![Page 37: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/37.jpg)
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RS
SOLUBILIDADE DO CARBONO NO FERRO
Apesar da célula unitária CCC apresentar diversas posições intersticiais, a solubilidade de carbono no Fe é maior em células CFC, pois as mesmas concentram o espaço vazio da célula, nas posições intersticiais octaédricas.
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RS INTERSTICIAIS NA HC
Existem 6 posições intersticiais (octaedros) e 8 posições intersticiais (tetraedros)= 14
O Sítio maior é o octaédrico
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RS
INTERSTICIAIS (octaedros)
NA HCExistem 6 posições intersticiais (octaedros)
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INTERSTICIAIS (tetraedros)
NA HCExistem 8 posições intersticiais (tetraedros)
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RS
SOLUÇÕES SÓLIDASSUBSTITUCIONAIS
(TIPOS) SUBSTITUCIONAL
ORDENADA SUBSTITUCIONAL DESORDENADA
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RS
As soluções sólidas substitucionais formam-se mais facilmente quando o elemento de liga (impureza) e matriz apresentam estrutura cristalina e dimensões eletrônicas semelhantes
SOLUÇÕES SÓLIDASSUBSTITUCIONAIS
![Page 43: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/43.jpg)
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RS
FATORES QUE DETERMINAM A FORMAÇÃO DE SOLUÇÕES SÓLIDAS SUBSTITUCIONAIS
REGRA DE HOME-ROTHERY
Raio atômico deve ter uma diferença de no máximo 15%, caso contrário pode promover distorções na rede e assim formação de nova faseEstrutura cristalina mesmaEletronegatividade próximasValência mesma ou maior que a do
hospedeiro
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RS
EXEMPLO DE SOLUÇÃO SÓLIDA SUBSTICIONAL
Cu + Ni são solúveis em todas as proporções
Cu Ni
Raio atômico 0,128nm=1,28 A 0,125 nm=1,25A
Estrutura CFC CFC
Eletronegatividade 1,9 1,8
Valência +1 (as vezes +2) +2
![Page 45: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/45.jpg)
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2- DEFEITOS LINEARES: DISCORDÂNCIAS
As discordâncias estão associadas com a cristalização e a deformação (origem: térmica, mecânica e supersaturação de defeitos pontuais)A presença deste defeito é a responsável pela deformação, falha e ruptura dos materiais
![Page 46: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/46.jpg)
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2- DEFEITOS LINEARES: DISCORDÂNCIAS
Podem ser:
- Cunha
- Hélice
- Mista
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RS VETOR DE BURGER (b)
Dá a magnitude e a direção de distorção da rede
Corresponde à distância de deslocamento dos átomos ao redor da discordância
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2.1- DISCORDÂNCIA EM CUNHA
Envolve um SEMI-plano extra de átomosO vetor de Burger é perpendicular à direção da linha da discordânciaEnvolve zonas de tração e compressão
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DISCORDÂNCIAS EM CUNHA
Fonte: Prof. Sidnei, DCMM, PUCRJ
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RS
DISCORDÂNCIAS EM CUNHA
Fonte: Prof. Sidnei, DCMM, PUCRJ
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2.2- DISCORDANCIA EM CUNHA (Tensões)
Campo de tensões envolve componentes de tração e
compressão
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2.2- DISCORDANCIA EM HÉLICE
Produz distorção na rede
O vetor de burger é paralelo à direção da linha de discordância
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RS DISCORDANCIA EM HÉLICE
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RS
2.2- DISCORDANCIA EM HÉLICE
DISCORDÂNCIA EM HÉLICE NA SUPERFÍCIE DE UM MONOCRISTAL DE SiC. AS LINHAS ESCURAS
SÃO DEGRAUS DE ESCORREGAMENT SUPERFICIAIS. (Fig. 5.3-2 in Schaffer et al.).
![Page 55: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/55.jpg)
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2.2- DISCORDANCIA EM HÉLICE (Tensões)
Campo de tensões é simétrico e paralelo ao vetor de burger (não
envolve componentes de tração ou compressão)
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RS Energia e Discordâncias
A energia associada a uma discordância depende do vetor de Burger (varia com o quadrado do vetor de Burger)
Discordância com alto vetor de Burger tende a se dissociar em duas ou mais discordâncias de menor vetor de Burger (como o vetor é menor que o vetor da rede é chamado de falha de empilhamento-stacking fault)
![Page 57: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/57.jpg)
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UC
RS Dissociação de Discordâncias
stacking fault
A reação de dissociação é energeticamente favorável se:
b12 > b2
2 + b32
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RS Exercício 15
O vetor de Burger (b) para estruturas cúbicas de face centrada (CFC) e cúbica de corpo centrado (CCC) pode ser expresso como:
b= a/2 [hkl]onde [hkl] é a direção cristalográfica de maior
densidade atômica.Quais são as representações para o vetor de Burgers para as estruturas CFC e CCC?Se a magnitude do vetor de de Burges bé igual a a/2 (h2+k2+l2)1/2, determine o valor de bpara o Alumínio.
![Page 59: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/59.jpg)
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OBSERVAÇÃO DAS DISCORDANCIAS
Diretamente TEM ou HRTEM
Indiretamente SEM e microscopia óptica (após ataque
químico seletivo)
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RS DISCORDÂNCIAS NO TEM
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RS
DISCORDÂNCIAS NO HRTEM
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RS
DISCORDÂNCIAS NO HRTEM
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RS
FIGURA DE ATAQUE PRODUZIDA NA DISCORDÂNCIA VISTA NO
SEM
Plano (111) do InSbPlano (111) do GaSb
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MOVIMENTO DE DISCORDÂNCIAS
GLIDE: ocorre a baixas temperaturas e envolve quebra de ligações localizadas. A discordância se move no plano que contém a linha de discordância e o vetor de burger
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MOVIMENTO DE DISCORDÂNCIAS
CLIMB: ocorre a altas temperaturas (pois ocorre por difusão e migração de vacâncias) e envolve adição e remoção de átomos do semi-plano extra. A discordância se move perpendicular ao plano que contém a linha de discordância e o vetor de burger
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RS CONSIDERAÇÕES GERAIS
A quantidade e o movimento das discordâncias podem ser controlados pelo grau de deformação (conformação mecânica) e/ou por tratamentos térmicos Com o aumento da temperatura há um aumento na velocidade de deslocamento das discordâncias favorecendo o aniquilamento mútuo das mesmas e formação de discordâncias únicasImpurezas tendem a difundir-se e concentrar-se em torno das discordâncias formando uma atmosfera de impurezas
![Page 67: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/67.jpg)
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RS CONSIDERAÇÕES GERAIS
A densidade das discordâncias depende da orientação cristalográfica, pois o cisalhamento se dá mais facilmente nos planos de maior densidade atômicaAs discordâncias geram vacânciasAs discordâncias influem nos processos de difusãoA formação de discordâncias contribuem para a deformação plástica
![Page 68: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/68.jpg)
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3- DEFEITOS PLANOSOU INTERFACIAIS
Envolvem fronteiras (defeitos em duas dimensões) e normalmente separam regiões dos materiais de diferentes estruturas cristalinas ou orientações cristalográficas
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3- DEFEITOS PLANOSOU INTERFACIAIS
Superfície externa
Contorno de grão
Fronteiras entre fases
Maclas ou Twins
Defeitos de empilhamento
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RS
3.1- DEFEITOS NA SUPERFÍCIE EXTERNA
É o mais óbvioNa superfície os átomos não estão
completamente ligados Então o estado energia dos átomos na
superfície é maior que no interior do cristalOs materiais tendem a minimizar esta
energiaA energia superficial é expressa em erg/cm2
ou J/m2)
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RS 3.2- CONTORNO DE GRÃO
Corresponde à região que separa dois ou mais cristais de orientação diferente
um cristal = um grão No interior de cada grão todos os átomos estão
arranjados segundo um único modelo e única orientação, caracterizada pela célula unitária
![Page 72: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/72.jpg)
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RS Monocristal e Policristal
MonocristalMonocristal: Material com apenas uma orientação cristalina, ou seja, que contém apenas um grão
PolicristalPolicristal: Material com mais de uma orientação cristalina, ou seja, que contém vários grãos
![Page 73: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/73.jpg)
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RS
LINGOTE DE ALUMÍNIO POLICRISTALINO
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RS GRÃO
A forma do grão é controladaA forma do grão é controlada:
- pela presença dos grãos circunvizinhos
O tamanho de grão é controladoO tamanho de grão é controlado
- Composição química
- Taxa (velocidade) de cristalização ou solidificação
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RS FORMAÇÃO DOS GRÃOS
A forma do grão é controladaA forma do grão é controlada:- pela presença dos grãos circunvizinhos
O tamanho de grão é O tamanho de grão é controladocontrolado- Composição- Taxa de cristalização ou solidificação
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RS
CONSIDERAÇÕES GERAIS SOBRE CONTORNO DE GRÃO
Há um empacotamento ATÔMICO menos eficienteHá uma energia mais elevadaFavorece a nucleação de novas fases (segregação)Favorece a difusãoO contorno de grão ancora o movimento das discordâncias
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RS
Discordância e Contorno de GrãoA passagem de uma discordância através do
contorno de grão requer energia
DISCORDÂNCIA
O contorno de grão ancora o movimento das discordância pois constitui um obstáculo para a passagem da mesma, LOGO
QUANTO MENOR O TAMANHO DE GRÃO .........A RESISTÊNCIA DO MATERIAL
![Page 78: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/78.jpg)
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RS
CONTORNO DE PEQUENO ÂNGULO
Ocorre quando a desorientação dos cristais é pequena
É formado pelo alinhamento de discordâncias
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RS
OBSERVAÇÃO DOS GRÃOS E CONTORNOS DE GRÃO
Por microscopia (ÓTICA OU ELETRÔNICA)
utiliza ataque químico específico para cada material
O contorno geralmente é mais reativo
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RS
GRÃOS VISTOS NO MICROSCÓPIO ÓTICO
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RS TAMANHO DE GRÃO
O tamanho de grão influi nas propriedades dos materiaisPara a determinação do tamanho de grão utiliza-se cartas padrões
ASTMou
ABNT
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RS
DETERMINAÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO (ASTM)Tamanho: 1-10Aumento: 100 X
N= 2 N= 2 n-1n-1
NN= número médio de grãos por polegada quadrada
nn= tamanho de grão
Quanto maior o número menor o tamanho de grão da amostra
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RS
Existem vários softwares comerciais de simulação e determinação do
tamanho de grão
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RS
CRESCIMENTO DO GRÃO com a temperatura
Em geral, por questões termodinâmicas (energia) os grãos maiores crescem em
detrimento dos menores
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3.3- TWINSMACLAS OU CRISTAIS GÊMEOS
É um tipo especial de contorno de grãoOs átomos de um lado do contorno são imagens especulares dos átomos do outro lado do contornoA macla ocorre num plano definido e numa direção específica, dependendo da estrutura cristalina
![Page 86: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/86.jpg)
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RS
ORIGENS DOS TWINSMACLAS OU CRISTAIS GÊMEOS
O seu aparecimento O seu aparecimento está geralmente está geralmente associado com A associado com A PRESENÇA DE:PRESENÇA DE:
- tensões térmicas e mecânicas
- impurezas
- Etc.
![Page 87: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/87.jpg)
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4- IMPERFEIÇÕES VOLUMÉTRICAS
São introduzidas no processamento do material e/ou na fabricação do componente
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4- IMPERFEIÇÕES VOLUMÉTRICAS
- InclusõesInclusões Impurezas estranhas
- PrecipitadosPrecipitados são aglomerados de partículas cuja composição difere da matriz
- FasesFases forma-se devido à presença de impurezas ou elementos de liga (ocorre quando o limite de solubilidade é ultrapassado)
- PorosidadePorosidade origina-se devido a presença ou formação de gases
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RS InclusõesInclusões
INCLUSÕES DE ÓXIDO DE COBRE (Cu2O) EM COBRE DE ALTA PUREZA (99,26%) LAMINADO A FRIO E RECOZIDO A 800o C.
![Page 90: 1- IMPERFEIÇÕES CRISTALINAS](https://reader035.fdocument.pub/reader035/viewer/2022062218/56815b1c550346895dc8cee2/html5/thumbnails/90.jpg)
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RS InclusõesInclusões
SULFETOS DE MANGANÊS (MnS) EM AÇO RÁPIDO.
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PorosidadePorosidadeAs figuras abaixo apresentam a superfície de ferro puro durante o seu
processamento por metalurgia do pó. Nota-se que, embora a sinterização tenha diminuído a quantidade
de poros bem como melhorado sua forma (os poros estão mais arredondados), ainda permanece uma
porosidade residual.
COMPACTADO DE PÓ DE FERRO,COMPACTAÇÃO UNIAXIAL EM MATRIZ DE DUPLO EFEITO, A 550 MPa
COMPACTADO DE PÓ DE FERRO APÓS SINTERIZAÇÃO
A 1150oC, POR 120min EM
ATMOSFERA DE HIDROGÊNIO
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EXEMPLOS DE SEGUNDA FASE
A MICROESTRUTURA É COMPOSTA POR VEIOS DE GRAFITA SOBRE UMA MATRIZ PERLÍTICA. CADA GRÃO DE PERLITA, POR SUA VEZ, É CONSTITUÍDO POR LAMELAS ALTERNADAS DE DUAS FASES: FERRITA (OU FERRO-A) E CEMENTITA (OU CARBONETO DE FERRO).
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microestrutura da liga Al-Si-Cu + Mg mostrando diversas fases precipitadas
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Micrografia da Liga Micrografia da Liga Al-3,5%Cu no Estado Bruto de FusãoAl-3,5%Cu no Estado Bruto de Fusão