13

LUCRAREA NR. 2

PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

2.1. SCOPUL LUCRĂRII

Lucrarea urmăreşte însuşirea de către studenţi a cunoştinţelor teoretice privitoare la pregătirea probelor metalografice, în acelaşi timp cu deprinderea practică a modului de lucru legat de prelevarea, pregătirea suprafeţei şi atacul metalografic al probelor. Aceste deprinderi şi cunoştinţe vor fi folosite de-a lungul întregii activităţi din laboratorul de studiul materialelor, pregătirea probelor fiind o etapă obligatorie înainte de cercetarea microscopică. 2.2. CONSIDERAŢII TEORETICE

Examinarea structurii materialelor metalice se face în lumină reflectată. Suprafaţa cercetată va fi special pregătită pentru realizarea condiţiilor optime de observare a structurii. Pregătirea probelor metalografice se desfăşoară în trei etape:

1 - prelevarea (extragerea) probelor. 2 - pregătirea suprafeţei de examinat prin: -nivelare ; -şlefuire ; -lustruire. 3 - atacul metalografic.

2.2.1. Prelevarea probelor

Locul prelevării probei trebuie să fie ales astfel încât eşantionul să fie reprezentativ pentru materialul studiat. Neexistând o regulă generală pentru alegerea acestui loc, el se va stabili în funcţie de natura, forma şi mărimea piesei, de tratamentele mecanice sau termice la care a fost supus materialul. De la piesele care au cedat în serviciu se iau probe din zona de rupere, iar pentru comparație se vor preleva probe şi din zonele învecinate, sănătoase. Eşantioanele prelevate din piese turnate trebuie să fie luate din zonele caracteristice de cristalizare şi din zonele cu diferite segregaţii. Pentru piesele tratate superficial (termic, termochimic sau mecanic) secţiunea pregătită a probei va trebui să conţină atât stratul superficial, cât şi straturile inferioare, pentru a putea fi comparate între ele. Modul prin care se extrage proba din piesă are o mare importanţă. Tăierea se va face cu respectarea următoarelor condiţii:

1. să nu producă transformări ale structurii;

2. să realizeze o suprafaţă plană;

3. să asigure păstrarea cantitativă şi calitativă a constituenţilor structurali.

14

Se vor evita procedeele mecanice care produc deformări puternice ale materialului şi procedeele de tăiere cu flacără (care, prin încălzirea puternică a materialului, duc la modificări structurale). Dacă totuşi se utilizează aceste moduri de extragere a probelor, zona afectată de schimbări va fi îndepărtată prin aşchiere (strunjire, frezare, rabotare, cu răcire abundentă).

Tăierea corectă se realizează cu fierăstrăul mecanic sau prin aşchiere, răcind energic zonele tăiate (cu apă, emulsie, ulei sau aer comprimat). Materialele foarte dure se taie cu discuri abrazive sau prin procedee neconvenţionale (electroeroziune, jet abraziv de apa). Probele din materiale fragile şi casante se pot lua prin lovire cu ciocanul.

Fig. 2.1. Taierea cu foarfecă a unei table Fig. 2.2. Taierea cu disc abraziv

Fig. 2.3. Tăierea prin aşchiere –strunjire- Fig.2.4. Debitare pe fierastrau mecanic cu

banda pentru metale Forma probelor poate fi cubică, prismatică, cilindrică, iar dimensiunile ei vor fi mici (fig.2.1), de 10...15mm pentru latură sau diametru. Pentru ca la operaţiile de prelucrare ulterioară suprafaţa ce va fi obţinută să fie plană, se recomandă ca înălţimea probei să fie mai mică decât dimensiunile celelalte.

15

Fig.2.5. Dimensiuni recomandate pentru probele metalografice Dacă marginile probei nu se studiază, vor fi rotunjite sau teşite prin polizare sau pilire pentru a se evita deteriorarea hârtiei abrazive sau a discului de lustruit. Probele de dimensiuni mici se prind în cleme metalice, rame, sau vor fi fixate în răşini sintetice sau aliaje uşor fuzibile. 2.2.2. Pregătirea suprafeţei ce va fi examinată Suprafaţa pregătită a probelor trebuie să fie plană, să nu prezinte urme de lovituri şi zgârieturi, sau corpuri străine introduse în timpul operaţiei de pregătire. Cele trei etape de pregătire a suprafeţei sunt:

A - NIVELAREA. B - ŞLEFUIREA. C - LUSTRUIREA.

A. Nivelarea se execută prin pilire sau polizare. Dacă proba a fost tăiată cu ajutorul maşinilor-unelte sau cu fierăstrăul de mână, această etapă nu mai este necesară. Se va lucra cu grijă pentru a se evita încălzirea şi deformarea suprafeţei.

Fig. 2.8. Nivelarea cu ajutorul pilei

B. Şlefuirea se execută cu materiale abrazive (hârtii abrazive) având granulație din ce în ce mai mică. Şlefuirea probelor se poate executa manual sau mecanic. La şlefuirea manuală, hârtiile abrazive de diferite granulaţii, din ce în ce mai fine, vor fi aşezate pe o

16

placă plană. În cazul şlefuirii mecanice, hârtiile abrazive sunt aşezate pe discuri ce se rotesc iar proba se ţine cu mâna, excluzându-se astfel posibilitatea încălzirii peste 60°C. În general şlefuirea se execută în 5-6 etape. Se începe cu hârtii de granulaţie mare, se continuă cu cele de granulaţii mai fine, ajungându-se până la hârtii extrafine. Şlefuirea pe fiecare hârtie se execută până la eliminarea rizurilor produse de şlefuirea anterioară. Când acest obiectiv este atins, hârtia abrazivă se schimbă cu una mai fină şi procesul continuă.

Fig. 2.9. Slefuirea mecanica pe masina cu ax orizontal

C. Lustruirea are drept scop îndepărtarea ultimelor zgârieturi, foarte fine, şi formarea unui luciu perfect al suprafeţei pregătite. Operaţia se poate executa pe maşini de şlefuit mecanice sau prin procedeul electrolitic. Lustruirea mecanică se face pe un disc din pâslă sau acoperit cu postav. Suprafaţa discului va fi picurată sau pulverizată cu o pastă abrazivă foarte fină. Ca abraziv se utilizează granule de alumină (Al2O3), oxid de crom, oxid de magneziu, praf de diamant (pentru materiale foarte dure). În cursul lustruirii proba trebuie apăsată uşor şi rotită încet pentru a se evita smulgerea incluziunilor şi zgârierea probei. După 3...5 minute lustruirea poate fi terminată, la microscop verificându-se dacă a fost obţinută o suprafaţă perfect lucioasă şi lipsită de zgârieturi. După lustruire proba se curăţă atent prin spălare în apă şi apoi în alcool etilic, se usucă prin tamponare sau în curent de aer cald. Pe o probă astfel pregătită se pot studia incluziunile nemetalice (oxizi, sulfuri, nitruri, grafitul din fonte), porozităţile sau microfisurile. Lustruirea electrolitică se bazează pe dizolvarea selectivă a asperităţilor prin pierderea de metal ce are loc într-un circuit electric de electroliză, în care proba este legată la anod. Acest procedeu modern prezintă o serie de avantaje: - necesită o şlefuire mai puţin pretenţioasă; - se face în timp scurt (0,5...2minute); - proba nu se încălzeşte; - suprafaţa e ferită de impurităţi. Ca electrolit, în funcţie de materialul probei şi de curentul de electroliză, se recomandă (tabel 2.1.):

17

Tabel 2.1. Electroliți recomandați pentru lustruirea electrolitică pentru Cu şi aliajele sale cu Cr, Ag, sau Zn -tiosulfatul de sodiu

Na2S2O3x 5H2O în soluţie de 1... 24%

pentru oţeluri şi fonte (în curent continuu) - sulfatul de amoniu (NH4)2SO4 în soluţie 2%

pentru oţel (în curent alternativ) - acid picric 1% pentru cupru şi aliajele sale (în curent alternativ)

- peroxidul de hidrogen H2O2 în soluţie 5%

Eşantionul este legat ca anod într-o celulă de electroliză. Peste microridicăturile suprafeţei densitatea de curent este mare şi se produce nivelarea suprefeţei prin dizolvare anodică. În unele cazuri proba lustruită electrolitic se poate obţine gata atacată şi poate fi studiată la microscop. 2.2.3. Atacul metalografic

Structura metalografică a probei lustruite se pune în evidenţă în urma atacului cu reactivi metalografici. În funcţie de materialul probei, se utilizează o mare varietate de reactivi metalografici. Aceştia, în contact cu suprafaţa lustruită a probei, dizolvă sau

colorează diferit constituenţii structurali, developând astfel structura. Atacul se poate face prin imersarea piesei în reactiv sau prin tamponare cu vată îmbibată în reactiv. În mod normal, proba se consideră atacată când şi-a pierdut luciul metalic. După punerea în evidenţă a structurii prin atac cu reactivi, probele se spală cu apă, apoi cu alcool etilic şi se uscă prin tamponare uşoară pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald. Eşantionul lustruit şi neatacat, sau insuficient atacat, apare la microscop sub forma unui câmp luminos datorită stratului ecruisat ca urmare a lustruirii.

În urma atacului uşor al unei probe, limitele dintre grăunţii cristalini, dispunând de o energie liberă mai mare şi de un potenţial de electrod mai negativ decât restul grăuntelui, se atacă mai puternic. Aceste adâncituri dispersează lumina şi zonele respective vor apare mai închise la culoare.

La atacul puternic, din cauza anizotropiei, unii grăunţi cristalini se vor ataca mai mult şi vor apare în nuanţă mai închisă. În cazul în care structura e formată din mai mulţi constituenţi, aceştia vor fi atacaţi diferit de către reactivi. La microscop vor apare în culori şi nuanţe diferite. Pentru obţinerea unor contraste puternice se vor utiliza reactivi mai diluaţi şi un timp de atac mai îndelungat. Pentru măriri mari la microscop, atacul va fi slab, pentru că puterea separatoare verticală a microscopului scade cu creştera măririi, neputându-se pune în evidenţă detalii aflate în plane orizontale prea îndepărtate unul de altul. La măriri mici însă, atacul se efectuează puternic.

Tabelul 2.2. Reactivi de atac pentru cercetarea microscopică

18

Nr. crt.

Denumirea reactivului

Compoziţia chimică a reactivului

Condiţii de atac Destinaţie

1. NITAL

Acid azotic 5cm3 Alcool etilic 100cm3

Prin imersiune. Oţeluri şi fonte nealiate.

2. PICRAT DE SODIU

A.Hidrat de sodiu 20g Apă distilată 100cm3 B. Acid picric 4g Apă distilată100cm3

Cele două soluţii se amestecă in părţi egale;atac la fierbere 5...8 minute.

Colorează cementita în brun închis diferenţiind-o de ferită.

3. VILELLA

Acid clorhidric 5cm3 Acid picric 1g Alcool etilic 100cm3

Pune în evidenţă dimensiunea grăunţilor structurilor martensitice.

4. Clorură ferică 10g Acid clorhidric 30cm3 Apă distilată 100cm3

Durata maximă de atac 30 secunde

Se utilizează pentru oţeluri inoxidabile

5. Soluţie apoasă a acidului fluorhidric 1...10%

Durata atacului 15 secunde.

Aliaje pe bază de aluminiu.

6. Persulfat de amoniu 11 g; Apă distilată 100g

Se prepară proaspăt. Microstructura cuprului, aliajelor Cu-Al, Cu-Zn.

2.3. MODUL DE LUCRU

Se vor recunoaşte principalele părţi componente ale maşinii speciale pentru debitat probe metalografice și se va efectua o debitare pentru exemplificarea funcționării mașinii.

Fiecare student va realiza: - o operaţie de debitare a unei probe metalice utilizând un polizor unghiular; - îndreptarea probei debitate cu ajutorul polizorului aflat în laborator; - şlefuirea mecanică pe mașina cu ax vertical aflată în laborator; - lustruirea mecanica a probei debitate; - atacul metalografic al probei, folosindu-se reactivi de atac; - vizualizarea la microscopul metalografic a suprafeței astfel pregătite.

2.4. REZULTATE Referatul lucrării va conţine: -partea teoretică: principiii teoretice referitoare la prelevarea, pregătirea şi atacul metalografic al probei; -partea practică: Proba individuală aparținând studentului atașată lucrării, împreună cu 2 schiţe ale observării la microscopul metalografic a probei înainte de atacul metalografic și după atacului metalografic.