Метрология и стандартизация в микро – и...
description
Transcript of Метрология и стандартизация в микро – и...
Метрология и стандартизация в микро – и нанотехнологиях
Тодуа Павел Андреевич
Государственный научный метрологический центр “Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума”, Москва
www.nicpv.ru
Национальный исследовательский университет “Московский физико-технический институт”, Москва
План План
1.1. Общие вопросы метрологии и Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологияхстандартизации в нанотехнологиях
2.2. Метрология в нанотехнологияхМетрология в нанотехнологиях
3.3. Пилотные российские стандарты в области Пилотные российские стандарты в области нанотехнологийнанотехнологий
4.4. ЗаключениеЗаключение
План План
1.1. Общие вопросы метрологии и Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологияхстандартизации в нанотехнологиях
2.2. Метрология в нанотехнологияхМетрология в нанотехнологиях
3.3. Пилотные российские стандарты в области Пилотные российские стандарты в области нанотехнологийнанотехнологий
4.4. ЗаключениеЗаключение
НЕЛЬЗЯ ИЗМЕРИТЬ – НЕЛЬЗЯ ИЗМЕРИТЬ – НЕВОЗМОЖНО СОЗДАТЬНЕВОЗМОЖНО СОЗДАТЬ
метрология стандартизация
1. Метрология в нанотехнологиях нанометрология:
Все теоретические и практические аспекты, связанные с измерениями в нанотехнологии:
эталоны единиц физических величин, стандартные образцы состава и свойств для нанотехнологии;
методы и средства калибровки параметров средств измерений;
метрологическое сопровождение технологических процессов.
2. Стандартизация в нанотехнологиях:
стандартизация методов калибровки и измерений, технологических процессов, параметров материалов и объектов нанотехнологии;
терминология и определения;
здоровье, безопасность и окружающая среда.
Область деятельности ИСО/ТК 229:Стандартизация в области нанотехнологий, включающих в себя:
- понимание и управление процессами и свойствами материалов в нанометровом диапазоне, как правило, для размеров менее 100 нанометров по одной или более координат, где учет размерных явлений обычно приводит к новым применениям;
и/или - использование свойств материалов нанометрового диапазона, которые отличаются от свойств как отдельных атомов и молекул, так и от свойств объемных материалов, для создания более совершенных материалов, приборов и систем, реализующих эти новые свойства.
Конечная продукция (материалы, изделия,
устройства,…)
Встраивание нанотехнологий в процессе создания материалов, изделий,
устройств
Метрология Стандартизация Сертификация
Испытания
НанодиагностикаНанометрология
Стандартизация (нано)Сертификация (нано)
Нанотехнологии наноструктурированных
материалов, метаматериалов, наночастиц и структур,
нанопокрытий и нанослоёв,…
Основы reference metrology
Государственный эталон единицы
величины
Стандартный образец,мера, наношкала
Потребитель*
Средство измерений
Объект измерений
Прослеживаемость передачи размера
единицы величины
Эталон – техническое средство, предназначенное для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы величины с наивысшей
точностью.
Май 1875г.
Подписана Международная метрическая конвенция.
Создано Международное бюро мер и весов (Париж).
Сентябрь 1889г. 1-я Генеральная конференция по мерам и весам.
“Метр – длина, равная 1/40.000.000 длины Парижского меридиана”
Прототип метра – платино-иридиевый жезл – штриховая мера. Неопределенность 0,1 мкм.
Октябрь 1960г. XI Генеральная конференция по мерам и весам.
“Метр – длина, равная 1650763,73 длин волн в
вакууме излучения, соответствующего
переходу между уровнями 2p10 - 5d5 атома
криптона-86” (Резолюция 6).
Неопределенность 0,01 мкм
Октябрь 1983г. XVII Генеральная конференция по мерам и весам.
“Метр есть длина пути проходимого светом в вакууме за интервал времени, равный 1/299792458 секунды” (Рекомендация 1)
“Значение скорости света в вакууме
с=299792458 м/с точно!”
Сентябрь1997г. 9-я Сессия Консультативного комитета по
длине.
Рекомендованное значения частоты и длины волны излучения в вакууме He-Ne / I2 лазера
ν = 473612214705 кГц
λ = 632,99139822 нм
Наивысшая точность воспроизведения метра
10-11 м
Нанотехнологии. Метрология и стандартизация
фундаментальные исследования
новые знания, новые принципы и определения, терминология
проблемно-ориентированные исследования
нанометрология, reference metrology, стандартизация (нано), испытания, сертификация
(нано)
нано
техн
олог
ии
мет
рол
огия
, ста
ндар
тиза
ция
в
нано
техн
олог
иях
проблемно-ориентированные исследования особенностей
взаимодействия измерительных нанозондов,
пучков заряженных частиц, рентгеновского и оптического
излучений с наноструктурированными
объектами
Базис Базис reference metrologyreference metrology и стандартизации в нанотехнологиях и стандартизации в нанотехнологиях
методы и средства метрологического
обеспечения измеренийв нанотехнологиях,
стандартизованные методики измерений и калибровки,…,
стандартные образцы состава и свойств,
размера и структуры (reference materials)
средства цели
D ~ 5 нм n ~ 10 23 см-3
nпр ~ 10 20 см-3
n*пр ~ 10 14 см-3
n
V ~ 10 -19 см 3 nV ~ 10 4
nпрV ~ 10
n*прV~ 10 -5
hp
D
1 см
1 мм
1 мкм
1 нм
2,58*100
2,58*101
2,58*104
2,58*107
Si, ρ2.33 г/см3
S A=m ρD
2S ,см /m г
План План
1.1. Общие вопросы метрологии и Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологияхстандартизации в нанотехнологиях
2.2. Метрология в нанотехнологияхМетрология в нанотехнологиях
3.3. Пилотные российские стандарты в области Пилотные российские стандарты в области нанотехнологийнанотехнологий
4.4. ЗаключениеЗаключение
отрасли наноиндустрии
СвойстваСоставГеометрические размеры Структура
1D 2D 3D Механи-ческие
Термо-динами-ческие
Электри-ческие
Магнит-ные
Опти-ческие
Нано-элек-
троника
Наноинженерия
Функцио-нальные нанома-териалы
для косми-ческой техники
Функцио-нальные нанома-териалы для энер-
гетики
Конструк-ционныенанома-териалы
Нано-био-
техно-логии
Нано-технологии для систем
безопас-ности
Нано-фото-ника
Функцио-нальные нанома-териалы
и высоко-чистые
вещества
Композитные
наноматериалы
Хими-ческий
Фазо-вый
Метрологическая и нормативно-методическая базаобеспечения единства измерений в нанотехнологиях
Измерение геометрических параметров Измерение геометрических параметров объектов нанотехнологийобъектов нанотехнологий
Растровый электронный
микроскоп
Сканирующий зондовый микроскоп
Эталон сравнения
Базисный эталон единицы длиныв диапазоне 1 нм – 100 мкм
на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии, рентгеновской дифрактометрии
и лазерной интерферометрии
Метрологическое и стандартизационное Метрологическое и стандартизационное обеспечение нанотехнологийобеспечение нанотехнологий
Меры малой длины – эталоны сравнения
Базиснаяветвь
калибровка
Средства измерений Средства измерений
Объекты измерений
Стандартныеобразцысостава,структуры и свойств
Почему эталон единицы длины в Почему эталон единицы длины в нанотехнологии – базисный?нанотехнологии – базисный?
1.1. Первоочередная задача метрологии в Первоочередная задача метрологии в нанотехнологии – определение геометрических нанотехнологии – определение геометрических параметров объекта, метрология линейных параметров объекта, метрология линейных измерений.измерений.
2.2. Измерения механических, электрических, Измерения механических, электрических, магнитных и многих других свойств объекта магнитных и многих других свойств объекта требуют прецизионного пространственного требуют прецизионного пространственного позиционирования зонда измерительного позиционирования зонда измерительного устройства в требуемое место с эталонной устройства в требуемое место с эталонной точностью по координатам.точностью по координатам.
Специализированный эталон единицы длины в Специализированный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой, диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой,
просвечивающей электронной и зондовой микроскопии и просвечивающей электронной и зондовой микроскопии и лазерной интерферометриилазерной интерферометрии
Точность измеренияТочность измерения по по XX и и YY :: 0,5 нм 0,5 нм по по Z Z :: 0 0,,5 5 нмнм
Диапазон перемещенийДиапазон перемещений по по XX и и YY : : 1 1 3000 нм 3000 нм по по ZZ :: 1 1 1000 1000
нмнм
ЛИН - лазерный измеритель наноперемещенийЛИН - лазерный измеритель наноперемещений
Z-ЛИН
X-ЛИН
Y-ЛИН
x
z
y
Лазерный измеритель Лазерный измеритель наноперемещенийнаноперемещений
Диапазон измерения перемещений 1 нм Диапазон измерения перемещений 1 нм 10 мм 10 мм Дискретность отсчетаДискретность отсчета 0,1 нм 0,1 нм Абсолютная погрешность измерений 0,5 Абсолютная погрешность измерений 0,5 3 нм 3 нм Максимальное значениеМаксимальное значение
измеряемой скорости перемещения 3 ммизмеряемой скорости перемещения 3 мм//сс
НазначениеНазначение измерение линейных измерение линейных
перемещенийперемещений калибровка систем калибровка систем
сканирования и сканирования и позиционированияпозиционирования
Эталон сравненияЭталон сравнения
3-х мерная шаговая линейная мера3-х мерная шаговая линейная мера, , обеспечивающая обеспечивающая калибровку и поверку измерительных систем по 3-м калибровку и поверку измерительных систем по 3-м координатам в диапазоне линейных размеров откоординатам в диапазоне линейных размеров от
1 нм до 100 мкм и более.1 нм до 100 мкм и более.
Калибровка РЭМКалибровка РЭМ:: увеличение, диаметр зонда, линейность увеличение, диаметр зонда, линейность сканирования в (сканирования в (XX,,YY))-плоскости.-плоскости.
Калибровка АСМКалибровка АСМ:: цена деления по цена деления по XX-, -, YY-, -, ZZ-координатам,-координатам, радиус острия кантилевера, ортогональность радиус острия кантилевера, ортогональность и линейность сканирования по всем осям.и линейность сканирования по всем осям.
Изображение эталона сравненияИзображение эталона сравненияв атомно-силовом микроскопев атомно-силовом микроскопе
Эталон сравненияЭталон сравнения – –линейная мералинейная мера
Общий вид меры в РЭМ при разных увеличениях
Метод Аттестации - Интерферометрический
Номинальные размерыНоминальные размеры Погрешность Погрешность аттестацииаттестации
Шаг Шаг 2000 нм2000 нм 1 нм1 нм Ширина линии Ширина линии 10 10 -- 1500 нм 1500 нм 1 нм1 нм Высота (глубина) Высота (глубина) 100 100 -- 1500 нм 1500 нм 1 1 %%
Носитель размера – длина волны стабилизированного He-Ne лазера
Профиль эталона сравненияПрофиль эталона сравнения {111} {111} {100}
РЭМ изображения сколов
АСМ изображения
80 нм 30 нмШирина верхнего основания выступа
ПЭМ изображение верхнего основания
Эталон сравненияЭталон сравнения
S Lp Lt
Bp Bt D
T
T
dshsd 51.tg
sStTM
TtDMDd
Калибровка РЭМ по 1 изображению
Определение увеличения
Определение диаметра зонда Время калибровки:менее 5 минут
Эталон сравненияЭталон сравненияКалибровка АСМ по 1 изображениюКалибровка АСМ по 1 изображению
035312612 ,cossin
Q
Q
BmbQ
UmuQ
bBmQ
uUmr txttxtppxppx
HSS
mmZ RL
zxx 2
Ttmx Hhmz
RL SS
xRL msSS 2 наклон острия кантилевера
xRL msSS 2 неортогональность Z-сканера
Цена деления шкал АСМ
Неортогональность Z-сканера Радиус острия кантилевера
Прослеживаемость передачи размера Прослеживаемость передачи размера единицы физической величиныединицы физической величины
Реализация пути иерархической передачи размера единицы, основанная на использовании эталонов сравнения, методов и средств измерений, обеспечивающая абсолютную привязку результатов конкретного измерения к национальному эталону данной физической величины
Использование эталонов сравнения – мер малой длины, обеспечивает привязку линейных измерений, выполняемых в нанометровом диапазоне, к национальному эталону метра
План План
1.1. Общие вопросы метрологии и Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологияхстандартизации в нанотехнологиях
2.2. Метрология в нанотехнологияхМетрология в нанотехнологиях
3.3. Пилотные российские стандарты в области Пилотные российские стандарты в области нанотехнологийнанотехнологий
4.4. ЗаключениеЗаключение
Пилотные российские стандарты в области Пилотные российские стандарты в области нанотехнологийнанотехнологий
Введены в действие Введены в действие
4. ГОСТ Р 8.631-2007. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки.
1. ГОСТ Р 8.628-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления.
2. ГОСТ Р 8.629-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки.
3. ГОСТ Р 8.630-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки.
5. ГОСТ Р 8.635-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки.
6. ГОСТ Р 8.636-2007. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.
9. ГОСТ Р 8.697-2010. ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа.
7. ГОСТ Р 8.644-2008. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки.
8. ГОСТ Р 8.696-2010. ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра.
10. ГОСТ Р 8.698-2010. ГСИ. Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра.
11. ГОСТ Р ГСИ. Эффективная высота шероховатости поверхности. Методика выполнения измерений с помощью санирующего зондового атомно-силового микроскопа.
Проходят процедуру утвержденияПроходят процедуру утверждения
12. ГОСТ Р ГСИ. Нанотехнологии. Термины и определения.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ (СНГ)(СНГ)
13. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления.
14. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки.
15. ГСИ. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки.
16. ГСИ. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.
Проходят процедуру утвержденияПроходят процедуру утверждения
Меры рельефные нанометрового диапазонаМеры рельефные нанометрового диапазона
Микроскопия электронная растроваяМикроскопия электронная растровая
Атомно-силовая микроскопия Атомно-силовая микроскопия
АСМ «Ntegra Prima»
Атомно-силовая микроскопияАтомно-силовая микроскопия
АСМ «Ntegra Prima»
ПЭМ Tecnai G2 30 S‑TWIN
Просвечивающая электронная микроскопияПросвечивающая электронная микроскопия
Малоугловая рентгеновская дифрактометрияМалоугловая рентгеновская дифрактометрия
ДИФРАКТОМЕТР Hecus “SAXS System 3”
Электронная дифрактометрияЭлектронная дифрактометрия
Электронограф ЭМР-110К
План План
1.1. Общие вопросы метрологии и Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологияхстандартизации в нанотехнологиях
2.2. Метрология в нанотехнологияхМетрология в нанотехнологиях
3.3. Пилотные российские стандарты в области Пилотные российские стандарты в области нанотехнологийнанотехнологий
4.4. ЗаключениеЗаключение
ЗаключениеЗаключение
Созданы основы метрологического Созданы основы метрологического обеспечения нанотехнологий, обеспечения нанотехнологий,
базирующиеся на базисном базирующиеся на базисном эталонеэталоне единицы длины в нанометровом диапазоне, единицы длины в нанометровом диапазоне,
методах и средствахметодах и средствах передачи размера передачи размера единиц в нанометровый диапазон, единиц в нанометровый диапазон, калибровочных и измерительных калибровочных и измерительных
стандартахстандартах
Автор выражает глубокую признательность коллегам за совместную работу
профессору В.П. Гавриленко
профессору Ю.А. Новикову
профессору А.В. Ракову
профессору М.Н. Филиппову
коллегам из РНЦ « Курчатовский институт, Института кристаллографии РАН, Физико – технологического института РАН, НТ-МДТ, ГНЦ ГИРЕДМЕТ, НИЦПВ, МГУ, МФТИ.
Спасибо за Спасибо за вниманиевнимание