4-1.石炭・石炭製品 - RIETI...-96-総合エネルギー統計の解説/2010年度改訂版//戒能一成(C) 4-1.石炭・石炭製品 $100(大項目)石 炭 (1)定 義 石炭とは、天然に
白 炭黑制备初步探索
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白炭黑制备初步探索汇报人:史大静 汇报时间: 2012.12.25
LOGO目录1. 环保废料硅含量的测定2. 白炭黑制备的初步探索3. 实验问题及讨论4. 下一步工作计划
LOGO环保废料硅含量的测定
硅钼黄法绘制标准曲线
两部分
挥散法测定总硅含量
LOGO标准曲线绘制 取 0.4730g 硅 酸
钠(NaSiO3·9H2O)溶 于 蒸 馏 水 中 , 稀释 至 100mL , 作为储备液。
再 取 其 中 的10.0mL 稀 释 至100mL , 配 置 成0.10mg/mL 的标液。
标液配置
硅钼黄法绘制标准曲线
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空白溶液配置
于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钾溶液(10%)2mL 、 盐酸 (1+1)6mL 、氢 氟 酸 (1 十1)6mL 、 氯 化 铝溶 液(45%)24mL ,混匀
移 入 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标准曲线绘制
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吸取空白溶液 1mL 分别放入 6 个 100mL 容量瓶中,再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人二氧化硅标准溶 液0.00mL 、 l.00mL 、 2.00mL 、 3.00ml 、 4.00mL 、 5.00mL 加 水 至 溶液体积为 50mL
加 入 对 硝 基 苯 酚 溶 液(0.2%)3 滴 作 为 指 示 剂 ,用氨水 (1+4) 中和至溶液呈 黄 色 , 立 即 加 入 盐 酸(1+4)5mL
标线绘制
加 入 钼 酸 铵 溶 液(8%)5mL , 移 入100mL 容量瓶中,放置2min 。加入酒石酸溶液(10%)5mL , 加 水 稀 释至 刻 度 , 摇 匀 , 放 置20min
于波长 410nm 测其吸光度,减去空白溶液吸光度后,与相应的二氧化硅质量相对应,绘制成标准曲线
标准曲线绘制
LOGO标准曲线绘制标准使用量与吸光度关系如下表所示:
标液使用量( mL)
SiO2 含量( mg ) 吸光度 A
0.0 0.00 0.0001.0 0.10 0.0372.0 0.20 0.0693.0 0.30 0.0994.0 0.40 0.1495.0 0.50 0.163
LOGO标准曲线绘制标准曲线如下图所示:
LOGO总硅含量测定① 取样品 0.1g 一式三份,分别放入编号为 1,2,3 的聚四氟乙烯烧
杯中,记下此时试样和烧杯的重量 m1 , m2 , m3
② 将三个烧杯放入水浴中,调节温度至 30℃ ,分别向三个烧杯中缓慢滴加 HF(1+1) 4mL , H2O2(30%)2mL ,等待反应10min 后,缓慢加入盐酸 (1+1)4mL ,再反应 20min ,水浴上加热挥发至干,冷至室温,称重,记下此时读数m4 , m5 , m6 。实验的结果如下表所示:
挥散法测定总硅含量
序号 样品重( g )
原总重量( g )
反应后总重量
( g )减量
( g )Si+SiO2(
%)
1 0.1014 10.7726 10.7206 0.0520 45.62 0.1012 10.0108 9.9598 0.0510 50.393 0.1032 10.7578 10.7039 0.0539 52.22
平均 49.40
LOGO白炭黑制备的初步探索 白炭黑制备的实验装置图
LOGO白炭黑制备的初步探索
1 取 3g 氢氧化钠、 0.5g 环保废料、5mL 水,放入聚四氟乙烯烧杯中
2 将此烧杯放入水浴中加热,控制温度为 90℃ 反应 3 个小时
3 步骤 2 中生成的水玻璃,加入盐酸白炭黑,以及白炭黑与 SiC 的分离
白炭黑制备的实验步骤探索
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白炭黑制备的相关反应式 水玻璃制备 Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2 ① SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O ② SiC+NaOH≠ 白炭黑制备 Na2SiO3+2HCl=2NaCl+SiO2+H2O ③
分子式 Na2SiO3
Si NaOH HCl H2 H2O SiO2 NaCl
ΔGfθ -
1012.5- -
379.494-
131.29- -237.1 -856.3 -
384.138
白炭黑制备的初步探索
25℃ 下实验所涉及的反应物及生成物的标准热力学数据
LOGO白炭黑制备的初步探索 由上述热力学分析可知, 25℃ 下氢氧化钠水溶液和硅反应
的摩尔吉布斯函数变△ Gfθ < 0 可自发进行。
25℃ 下硅酸钠和盐酸在反应的△ Gfθ < 0 可自
发进行 25℃ 下氢氧化钠水溶液和二氧化硅反应的△ Gf
θ < 0 不可自发进行
实验现象:黑色的环保废料随着反应的进行,慢慢的变得粘稠,理论上环保废液应该变成白色液体(水玻璃)同时混有部分浅绿色 (SiC) ,但是实际大体上显示黑色粘稠(比之前的环保废料颜色浅)。
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② 总硅含量测定局限性
③ 二氧化硅与氢氧化钠反应太慢
① 标准曲线不好
实验问题及讨论
问题
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1• 实验中,加入氨水中和,颜色变化刚开始没有把握好• 钼酸铵可能不够充分,就加入了酒石酸
2• 挥散法达不到之前的含量
3• 二氧化硅与氢氧
化钠反应极慢 ,试改进实验仪器加快反应速度
实验问题及讨论
LOGO实验问题及讨论
LOGO下一步工作计划
One Two Three
水玻璃制备 白炭黑条件 初确定
大体摸索出白炭黑制备条件后,重新绘制标准曲线,继续优化白炭黑反应条件
二氧化硅与 氢氧化钠反 条件优化, 提高两者的 反应速度
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