成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

《仪器分析和物理化学实验（上）》《仪器分析和物理化学实验（上）》

实验实验指导课指导课(( 化学系）化学系）

雷 杰雷 杰jielei@fudan.edu.cnjielei@fudan.edu.cn

Tel: 65642796-802 Tel: 65642796-802 ；； Office: Office: 化学楼化学楼 332332

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

主要内容：主要内容：一、课程特点（重要性、与之前实验异同）；二、主要内容（教材、教学形式、实验室条件等）；三、实验课要求（预习、实验、报告等）；四、自带样品要求；五、开放性实验；六、实验成绩；七、网上资源。

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

仪器分析仪器分析在分析化学中的地位在分析化学中的地位 20 世纪初， “一门技术” → “一门科学”； 20 世纪 40 年代，化学分析为主 → 仪器分析为主； 20 世纪 70 年代起，多学科交叉渗透……

仪器分析实验仪器分析实验在仪器分析中的作用在仪器分析中的作用 理论指导实验、实验验证和发展理论 科学作风、独立的工作能力、团队合作精神等 实验方案的设计、实验操作和技能、实验数据的处理和谱图解析、

实验结果的表述等 “ 数据提供者” 、 “问题解决者”

一、课程特点

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

实验安排、教学形式等实验安排、教学形式等

• 实验时间：上午： 8: 00 ~ 11: 35 ；下午： 13: 30 ~

• 总共总共 99 个实验（第个实验（第 1~171~17 周）；鼓励大家根据个人需要在第周）；鼓励大家根据个人需要在第 1717 周的周的空闲时间补做没有安排到的实验，需要提前四个人一组跟带教老师预空闲时间补做没有安排到的实验，需要提前四个人一组跟带教老师预约、安排时间。约、安排时间。

• 学生四人一组轮换（详见学生四人一组轮换（详见实验安排表实验安排表）；）；• 每个教师带教每个教师带教 1~21~2 个实验，讨论形式授课个实验，讨论形式授课 (( 口头表达，口头表达， presentation)presentation) ；；• 尽快适应教师。尽快适应教师。

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

二、主要内容

• 《仪器分析实验》（第二版） ，吴性良、朱万森 主编 ，复旦大学出版社， 2008 ；

• 《分析化学原理》 ，吴性良 朱万森 马林 ，化学工业出版社， 2004 。

1. 1. 教材教材

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

2. 2. 本学期实验本学期实验实验一实验一 离子选择性电极测定饮用水中的氟离子选择性电极测定饮用水中的氟

实验二实验二 阳极溶出法测定头发中的锌阳极溶出法测定头发中的锌

实验三实验三 光度光度--化学计量法测定饮料中混合色素的含量化学计量法测定饮料中混合色素的含量

实验四实验四 荧光分光光度法测定面粉中的核黄素（荧光分光光度法测定面粉中的核黄素（VBVB22））

实验五实验五 红外光谱的测绘和定性分析红外光谱的测绘和定性分析

实验六实验六 原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙

实验七实验七 原子发射光谱摄谱法定性分析原子发射光谱摄谱法定性分析

实验八实验八 气相色谱的保留值法定性分析及归一化法定量气相色谱的保留值法定性分析及归一化法定量

实验九实验九 毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和樟脑的含量毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和樟脑的含量

实验十实验十 高效液相色谱法测定食品中的防腐剂和甜味剂高效液相色谱法测定食品中的防腐剂和甜味剂

实验十一 核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

预备室

3. 3.

实验室平面

实验室平面

图图

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切222222 房间房间①①

②②

4 . 4 . 实验室条件实验室条件

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切313313 房间房间

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切324324 房间房间

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

三、实验课要求 基本要求基本要求 化学实验安全知识：水、电、煤；化学实验安全知识：水、电、煤；（白大褂；跟理论课一样、手机关机、不迟到早退等等） （洗眼器：化学楼（白大褂；跟理论课一样、手机关机、不迟到早退等等） （洗眼器：化学楼 315315 房间）房间）

已有知识已有知识（移液管、容量瓶、离心机、（移液管、容量瓶、离心机、 pHpH 试纸）试纸）；；仪器仪器分析实验；分析实验； 实验前，玻璃仪器自查；实验前，玻璃仪器自查； 实验结束，值日，签字实验结束，值日，签字（玻璃仪器、大型仪器）（玻璃仪器、大型仪器）

预习要求预习要求 预习报告预习报告（（写法写法、预习时间、效果；、预习时间、效果；课本改动课本改动等）等）

原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

• 预习效果：预习效果：

☺ 总原理及相关专业术语、相关仪器及其最新进展；总原理及相关专业术语、相关仪器及其最新进展；☺ 本次实验方法的优点、缺点、适用范围等；本次实验方法的优点、缺点、适用范围等；☺ 具体到本次实验来讲解：分离或者分析原理、仪器组成及各具体到本次实验来讲解：分离或者分析原理、仪器组成及各

部件的要求（可否与其他仪器上同类装置互换？）。根据理部件的要求（可否与其他仪器上同类装置互换？）。根据理论知识预测实验结果等；论知识预测实验结果等；

☺ 关于本次实验的一些细节注意事项：前期准备、溶液配制、关于本次实验的一些细节注意事项：前期准备、溶液配制、仪器使用等等；仪器使用等等；

☺ 数据处理的一般方法及本次实验所用到的方法和注意事项。 数据处理的一般方法及本次实验所用到的方法和注意事项。

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

举例说明：（实验一）举例说明：（实验一）• 用吸量管取用吸量管取 10 mL 0.100 mol·L10 mL 0.100 mol·L-1-1 的氟化钠标准溶液，和的氟化钠标准溶液，和 1010

mL TISABmL TISAB 溶液，在溶液，在 100 mL100 mL 容量瓶内用去离子水稀释至刻容量瓶内用去离子水稀释至刻度，摇匀度，摇匀 , , 得含得含 [F[F--]] 为为 1010-2-2 mol·L mol·L-1-1 的溶液。再用逐级稀释法的溶液。再用逐级稀释法配制，得到浓度为配制，得到浓度为 1010-2-2 ，， 1010-3-3 ，， 1010-4-4 ，， 1010-5-5 ，， 1010-6-6 mol·L mol·L-1-1 的的一组标准溶液。逐级稀释时，只需加入一组标准溶液。逐级稀释时，只需加入 9 mL TISAB9 mL TISAB 溶液。溶液。

编号 1 2 3 4 5

浓度 (mol/L)

10-2 10-3 10-4 10-5 10-6

NaF液 0.1 mol/L10 mL

1号样10 mL

2号样10 mL

3号样10 mL

4号样10 mL

TISAB液 10 mL 9 mL 9 mL 9 mL 9 mL

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

实验要求实验要求 允许更改测量体系； 提问、讨论，以学生讲解为主； 如结果与理论预测不符，要能自己找出原因并设计实验来验证。

报告要求报告要求类似论文形式 类似论文形式 or or 传统格式传统格式善于总结善于总结 (( 书面表达，基金申请等书面表达，基金申请等 ))

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

• 实验报告的基本结构：实验报告的基本结构：☺实验目的；☺实验原理；☺仪器和试剂；☺实验步骤；☺实验记录（教师签字）；☺实验结果 or 数据处理（图、表等）；☺结论；☺思考题；☺参考文献。

预习报告

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

• 图表的正确表示：图表的正确表示：

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

四、自带样品

• 第第 14/1514/15 周为自带样品周。周为自带样品周。

• 至少提前两周跟至少提前两周跟 14/1514/15 周带教自己实验的老师商量，周带教自己实验的老师商量，

拟定方案。拟定方案。

• 自己设计样品，拟定方案。自己设计样品，拟定方案。

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

五、开放型实验

• 自行设计实验；自行设计实验；

• 毛细管电泳；毛细管电泳；

• 血糖测定仪；血糖测定仪；

• ……………………

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

六、实验成绩

• 预习、实验（态度、操作、速度）、报告、值日等预习、实验（态度、操作、速度）、报告、值日等

• 开放性实验开放性实验

• 缺勤（病假、其他、旷课）缺勤（病假、其他、旷课）

• 考试考试（掌握简单的专业外语）（掌握简单的专业外语）

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

七、网上资源• http://www.chemistry.fudan.edu.cn/http://www.chemistry.fudan.edu.cn/

• http://www.ecce.fudan.edu.cn/http://www.ecce.fudan.edu.cn/

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切

成人与继续教育学院成人与继续教育学院职职 业业 教教 育育 学学 院院

Experimental Center for Chemical education, FDUExperimental Center for Chemical education, FDU化学教学实验中心

而 笃 志学 问 而 近 思博 切而 笃 志学 问 而 近 思博 切3、样品的微波消解

取 0.2000 g奶粉和 4 mL硝酸于消解罐中，检查密封盖上的放气孔是否通畅及安全膜片是否需要更换（如果膜上有孔或者突起严重，则需要更换），按规定顺序组装好消解罐，同时做空白实验。然后将消解罐放入WX-4000微波快速消解系统的炉腔内， “在 0” 号温压控制罐上插入热电偶、接上测压管，确认消解罐对称放置在转盘上，并且温、压传感器的管线在转动过程中不互相缠绕后，关上炉门及安全防护门。打开仪器右侧的通风开关和电源开关，按照下表设定多步程序，确认后按启动键开始微波消解，

步骤 温度/oC 压力/atm* 时间/min 功率/W

1 110 10.0 06:00 1000

2 150 15.0 05:00 1000

3 180 20.0 04:00 1000

4 200 25.0 03:00 1000

5 210 30.0 02:00 1000

* WX-4000微波快速消解系统已标用单位, 为方便实验, 仍然采用仪器标示单位。

注意事项：开机后，操作人员不得离开，应站在仪器左前方约 1.5 m外观察，要密切注意观察仪器的运转情况。如果出现异常现象，应 “ ”立即按 停止 按钮，然后切断电源。

运行结束后，等待温度降到 80 oC以下或者压力降到 0.5 atm一下才可以打开炉门及安全防护门，取出消解罐，在通风橱内慢慢松开放气螺丝，等罐内棕黄色气体释放完毕后方可松开顶丝取出消解罐。温压控制罐应该在炉腔内放气。最后关闭通风开关和电源开关。

在消解罐内滴加几滴 H2O2，冷却后完全转入 100 mL容量瓶内，用去离子水定容，再用定性滤纸和三角漏斗过滤，滤液备用。