化学原子化器的安装和使用

前言

本视频的目的是告诉用户如何自己动手安装和使用化学原子化器 MCA-202

测定样品中痕量的 As ， Pb ， Cd ， Hg 或 Sb ， Bi ， Se 和 Sn 。用户必须：

了解化学原子化器的分析原理和特点

了解化学原子化器的结构原理和工作过程

如何安装

如何使用

一化学原子化器的分析原理和特点原子吸收测量的核心问题是要提供气态原子，通常是用火焰或石墨炉将样品的溶液经过干燥，

熔融，气化，并将高温的气态化合物分子解离成基态原子，这个过程称为原子化。因此原子化需要足够高的温度，并提供最好的还原气氛。

如果在室温下，通过化学还原反应可生成易挥发的气态分子或直接生成了气态原子，测定这些元素则要容易得多。这些元素有 As ， Pb ， Cd ， Hg ， Sb ， Bi ， Se ， Sn 等，数量虽然不多，但在许多分析领域，尤其在食品，药品，环境等分析中不仅十分重要，而且有一定的困难。

还原反应中普遍使用强还原剂 NaBH4 ，该试剂在有 H+ 离子存在下，容易分解产生活性 H ，能将高价的 As ， Pb ， Hg 等还原成易挥发的氢化物或基态原子。主要反应如下：

NaBHNaBH44 +HCl + M +HCl + Mmm ＋＋ MHMHnn （（ MM ）） +H+H22(( 过量过量 ) )

反应生成物只需要很低的温度就可原子化，测定 Cd 和 Hg 则不需要加热。由于镉和汞在反应中不是

生成氢化物，所以这个装置称为化学原子化器而不称为氢化物发生器。

方法特点

化学反应进行得很完全，速度快，而且基体组分得到了分离，因此，化学原子化具有以下特点：

灵敏度高，检测限达 10-10 –10-12 ，测定 Cd 的标准系列可为 0.05

—1ng/ml ，其它可在 10ng/ml 以下。

无背景干扰，不需要扣背景。

速度快，可在 10—30 秒内完成测定。

成本低廉。

二化学原子化器的结构原理根据分析原理设计的化学原子化器，需要有输液系统，反应系统，气体控制系统和

运行过程显示系统。 MCA-202 的面板图如下图：

面板结构

面板由以下部分组成

输液部分，由蠕动泵完成试液和试剂的输送和废液的排放。

气体控制由 1600ml/min 的流量计完成，对反应慢的 Hg 需要控制在 500ml/min 以下；而 Cd 则需要 1400-1600ml/min ，其它元素可为 800-1200ml/min

过程显示由液晶显示器和键盘完成，通过键盘可以查询推荐条件，改变泵的运行速度和测定的延时，并显示运行程序每一步的作用。

整个运行程序由软件和自带的鼠标来实现。

背板结构背板有以下插口：载气Ar输入，0.3-0.4Mpa

反应物( 气体) 输出，接入T型管

电源(220v)

开关

鼠标接口

侧面板结构

侧面有 4 根管道

试液输入管，由泵输入的试剂

和试液从此处输入发生器内部

的反应器。

废液排出管，反应的废液由此

管连接至蠕动泵排放

残留废液备用排放口（常闭），

只有未排放废液时才会积留。

三化学原子化器的安装

1 将 MCA-202 置于主机的前面台版（ AA700/800）上或置于主机的一侧（ AA400 ， 900F/900T ） , 也可以置于主机前的另一张小的实验台上。

2 按面板和背板的结构安装泵管，连接电源， Ar 气和鼠标，将废液接入废液桶。

3 在未启动计算机软件时，在开始菜单的 WinLab32 forAA 中重新配置，选定 MHS-15 （ yes），在仪器软件窗口将测定技术转为MHS（定量取样测定峰值）。

4 将 T 型石英管的两个支架崁入燃烧头的燃缝中，在入射光一端的T 型石英管上套上对光板，检查光源的光能量是否完全通过 T 型石英管。

安装在 AA800上的化学原子化器

安装在 900T上的化学原子化器

安装在燃烧器上的 T 型管

5 将准备好的试液，试剂（ NaBH

4 ）和两杯水（可用 100ml烧杯）置于发生器的左侧。

6 如果测定 Cd 或 Hg ，需要在 T 型管前连接一个随机带来的滤水管，当原子蒸汽通过滤水管的滤膜时，极少量的水蒸汽被阻挡（注意：滤膜的光滑面朝向进气方）。测定其它元素应拆除此装置，置于有硅胶干燥剂的器皿中存放。

7 如果发生器位于主机一侧，连接至T型管的管道（ φ4mm）较长，此时测定 Cd 的灵敏度会降低，可以用随机带的 φ1mm聚四氟乙烯管代替φ4mm硅胶管。

水过滤器

（滤膜光滑面朝进气方）

如何调节光能量最大限度通过 T 型管

启动火焰窗口，点击调节燃烧器位置（水平和垂直），使通过 T 型管的光通量最大，这是极为重要的一步。可以建一个Cu 的方法（保存），借 Cu灯的红光斑调节好后保存下来。调好的光路可以从两方面判断：对光板四周的红光对称分布；出射光呈均匀明亮光斑并通过通光孔径的中心。如果调整不好，得到的谱图形状不好，甚至得不到信号。

四如何使用化学原子化器

化学原子化器 MCA-202 是在专利技术的基础上经过 8 年的艰苦研究取得的一项科研成果，并在 PE公司的原子吸收仪器 AA400/700/800/900上广泛用于测定食品，药品，化妆品，海水，高温金属合金，矿物岩石，无机盐，人血尿等样品中的 As ， Sb ， Bi ， Se ， Sn ， Pb ， Cd ， Hg ，要得心应手用好它，首先必须认真阅读，理解和熟悉说明书的全部内容。下面简单介绍它的使用方法。

标准溶液的配制制备标准系列的浓度，除 Cd 在 1ng/ml

以下外，其它可为 0--10ng/ml 。标准溶液和样品溶液均需有 4%

(Pb ， Cd ， Sn ， Hg) 和

10%HCl （ As ， Sb ， Bi ， Se）。 A

s， Sb 溶液还应用 Vc-硫脲预先还原成3 价，经过前处理测定 Se 的试液应预先还原成 4 价。测定 Cd 的标准溶液和试液中需要加 5%硫脲和 5%增敏剂（每10ml 溶液各加 0.5ml）。

配制标准系列的前级标准溶液的浓度 Cd

为 10ng/ml ，其它为 100ng/ml 。这些溶液应由更高浓度的标准溶液逐级稀释得来。

配制好的几个标准系列

NaBH4 溶液的配制：

NaBH4 溶液应现用现配，未用完的溶液于冰箱中保存可以继续

使用 3-7天，由于化学原子化器用水为载流， NaBH4 每次只需要配 50-100ml即可。

测定不同元素的 NaBH4 溶液有区别， As ， Sb ， Bi ， Se 用

1%NaBH4（含 1%NaOH ） ; Cd 和 Hg 用 2.5%NaBH4（含0.8%NaOH）； Sn 用 2%NaBH4（含 3%NaOH）；测定Pb 的 NaBH4 需要 1%NaBH4 ， 1%K3Fe(CN)6和 1%NaOH

并有 2% 的稳定剂。

方法编辑

化学原子化法的样品溶液是一定的，测定的信号为峰值（峰高或峰面积），未打开操作软件之前，从开始菜单中重新设置。技术为 MHS 。编辑方法时，使用峰面积，测定时间 Cd 为 10-

13S ， As ， Sb ， Bi ， Se ， Sn ， Pb 为 15-18S ，测定 Hg 用 28-30S ，测定次数可为 1 次。其它窗口和一般方法相同。

操作方法 MCA-202 的使用是由自身带的鼠标来完成的。该鼠标实际上是一个程序控制开关。负责取样，送样，产生信号并由 Ar 气载带送到光谱仪测定的光路上（ T型管内）。整个过程与计算机无关。计算机的鼠标只是在信号到达 T 型管时将此信号如实测量记录下来。

在方法编辑好后，计算机的鼠标点击空白，标准或样品窗口启动测定，屏幕上出现准备测定的提示（ OK）。当点击 OK后，计算机即测定光路上信号。

MCA-202 在设计程序时，利用计算机启动测定的时间间隔用 4 秒钟取样，然后将毛细管从试液中取出经水洗并置于作为载流的水中。随之在 MCA-202 的鼠标再次按下的同时，计算机鼠标点击 OK记录从MCA-202 产生的信号。 MCA-202 的鼠标再次按下时设计了 2-6 秒的延时，计算机在这段时间内记录的是基线，随着泵的转动，信号由小至大最后回到基线，得到一个完整的谱峰。因此，当两支毛细管插入溶液后，先将两个鼠标同时按下，取样后按液晶显示窗的提示，将毛细管移入水中，然后再同时按下两个鼠标。所有的测定均按上述方法重复进行。

如何制作标准曲线

按要求准备标准溶液和反应试剂 NaBH4 ；在光源能量已经稳定的情况下，将乙炔火焰点燃（测定 Cd ， Hg 不加

热）；按需要调节好 Ar 气流量；泵速一般用 105r/m ；延时 2 秒；编辑方法时通常使用非线性方程；结果计算一般用峰面积，也可用峰高

；测定次数为 1-3次；首先测定空白溶液，一般要重复几次至稳定；按顺序测定各标准溶液，得到的标准曲线如能成线性，也可改为线性。

样品的测试液态样品一般可以在调节酸度后直接上机测定，如海水，酱油，饮料，口服液，浓缩果汁，糖浆，尿液等。固体样品需要经前处理控制一定酸度后进行，处理样品时必须同时带空白，最好有双份空白做比较。测定样品前应回测校准空白至稳定，再测定试剂空白至稳定后进行。

某些用化学原子化器测定的样品

浓缩果汁地质样品药品

奶粉化妆品食品

如何处理样品

样品前处理，可以用微波炉，电加热分解，用化学还原法测定的元素不能通过高温灰化的办法处理。

电加热分解样品，通常在 200 度以下进行，在蒸发除酸时一定不能蒸干！

测定 Pb ， Cd ， Sn ，酸度应严格控制为 4% ，因此，需要赶酸至小体积（不能干）。定容体积通常可以是 10ml ，然后分取一部分测定。

测定 Hg 的样品应用微波炉，在电热板上分解，应控制温度和器皿。对地质样品和某些其它样品可考虑在水浴上用王水煮沸 1 小时。

测定全血样品，可以用 0.1-0.5ml ，加 1mlHNO3 和 1mlH2O2 加热快速消化（消泡）后测定。

前处理的最重要要求是将样品分解好和防止污染。

固体样品需要经前处理控制一定酸度后进行。样品前处理，可以用微波炉，电加热分解，用化学还原法测定的元素不

能通过高温灰化的办法处理。电加热分解样品，通常在 200 度以下进行，在蒸发除酸时一定不能蒸干！测定 Pb ， Cd ， Sn ，酸度应严格控制为 4% ，因此，需要赶酸至小体积（不能干）。定容体积通常可以是 10ml ，然后分取一部分测定。

测定 Hg 的样品应用微波炉，在电热板上分解，应控制温度和器皿。对地质样品和某些其它样品可考虑在水浴上用王水煮沸 1 小时。

测定全血样品，可以用 0.1-0.5ml ，加 1mlHNO3 和 1mlH2O2 加热快速消化（消泡）后测定。

应用实例以测定浓缩果汁中 As 为例说明化学原子化器的应用。1 准确称取约 1g左右的果汁于 15ml 离心管中，加 1+1HCl2ml ， 5% （ Vc-硫脲） 1ml ，用水定容至 10ml ，摇匀放置 30min 以上或加热数 min后测定。

2 预先点亮 EDLAs灯至稳定。3 将 MCA-202 置于 AA800 的台板上，按要求连接电源，鼠标， Ar 气， T型管和所有管道。

4 按要求配制 1-10ng/mlAs 的标准系列，同时配制 1%NaBH4 溶液 50-100ml 。5 检查和调节光能量最大限度通过 T型管。6 将乙炔火焰点燃数 min 。7 将两支吸液毛细管插入校准空白和试剂中，同时按下 MCA-202 的鼠标和计算机的鼠标

，待取样结束后，将毛细管从试液和试剂溶液中取出，于水中清洗后转入另一杯水中。然后再同时按下两个鼠标。待运行结束出现信号后，依次测定标准溶液的信号谱图。

8 回测校准空白至稳定后，测定样品溶液的信号谱图。

化学原子化器的安装和使用

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