випробування на гранічний вміст домішок.

Випробування на гранічний вміст

домішок.

Лекція:

Автор лекції – доц. Абу Шарк А.І.

НАЦІОНАЛЬНИЙ ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ

УНІВЕРСИТЕТ

КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧНОЇ ХІМІЇhttp://pharmchem.nuph.edu.ua

Слайд 1

Інформаційні джерелаСлайд 2

1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.2. Державна фармакопея України. – 1-е вид., Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.3. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний

центр». – 1-е вид. – Доповнення 2. – Харків: Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2008. – 620 с.

4. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». – 1-е вид. – Доповнення 3. – Харків: Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2009. – 256 с.

5. Фармацевтична хімія. Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III–IV рівнів акредитації / За заг. ред. П. О. Безуглого.– Вінниця, НОВА КНИГА, 2011. – 560 с.

6. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III–IV рівнів акредитації / П. О. Безуглий , В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За заг. ред. П. О. Безуглого – Х: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.– 240 с.

7. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – М.: Высш. шк., 1993. – 432 с.

8. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – Пятигорск, 1996. – 608 с.

9. Туркевич М. Владзімірська О., Лесик Р. Фармацевтична хімія (стероїдні гормони, їх синтетичні замісники і гетероциклічні сполуки як лікарські засоби). Підручник. – Вінниця: Нова Книга, 2003. – 464 с.

План лекції

1. Джерела та причина забруднення лікарських засобів

2. Випробування на граничний вміст домішок

Слайд 3

Джерела та причини появи домішок у лікарських засобах.

1. У процесі приготування лікарських засобів.

Погана очистка вихідної сировини;

Побічні продукти синтезу, і механічні забруднення;

Домішки матеріалів, з яких зроблена апаратура, що застосовується для виготовлення препарату.

Слайд 4

Металева апаратура може служити джерелом таких небезпечних домішок в лікарській речовині, як свинець (з посуду), залізо, іноді цинк і найнебезпечніша домішка - арсен.

2. Внаслідок неправильного зберігання.

Слайд 5

6

Слайд 6

7

Слайд 7

8

Слайд 8

Визначення прозорості і ступеня каламутності рідин(ДФУ).

внутрішній діаметр від 15 мм до 25 мм

Ви

пр

об

овувана р

іди

на

Ета

лон

40-мм

Порівняння рідин проводять у розсіяному денному світлі через 5 хв. після приготування еталона, переглядаючи зразки вздовж вертикальної осі пробірок на чорному фоні.

Випробовувану рідину вважають прозорою, якщо вона витримує порівняння з водою або розчинником, використовуваним при приготуванні випробовуваної рідини.

Слайд 9

Визначення ступеня забарвлення рідин(ДФУ).

Визначення ступеня забарвлення рідин в ряду коричневий - жовтий - червоний проводять візуально шляхом порівняння з відповідними еталонами одним з двох нижче наведених методів, що зазначають в окремій статті.Розчин вважають безбарвним, якщо

він витримує порівняння з водою чи розчинником, або забарвлений не більш інтенсивно, ніж еталон.

Слайд 10

Через 5 хв. жовте забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

11

Застосовують, якщо немає інших зазначень в окремій статті.

NH3 + 2K2[HgI4] + KOH

NH2

Hg

Hg

+I

II- + 5KI + H2O

лужний розчин каліютетрайодмеркурату

Слайд 11

Сіре забарвлення срібно-марганцевого паперу, одержане у досліді з випро-бовуваним розчином, має бути не інтенсивнішим за забарвлення срібно-марганцевого паперу, одержане в досліді з еталоном.

12

2NH4+ + Mg(OH)2 2NH3 + 2H2O + Mg2+

MgO + H2O Mg(OH)2

2AgNO3 + MnSO4 + 4NH3 + 2H2O 2Ag + MnO2 + (NH4)2SO4 + 2NH4NO3

Слайд 12

13

Застосовують для зразків, що містять лужноземельні та важкі метали.

Mе+2 + CO3 MеCO3

Слайд 13

Через 5 хв жовте забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

14


NH2

Hg

Hg

+I

II- + 5KI + H2O

Слайд 14

15

Fe3+ + ОН- Fe (ОН)3

Fe3+ +CH

CH

OH

OH

COONa

KOOC

HC

HC

O O

CCO

O

OO

Fe

Застосовують для зразків, що містять більше 300 ррт домішки заліза.

розчин 200 г/л калію-натрію тартрату

ро-н натрію гідроксиду розв.

Слайд 15

Через 5 хв. жовте забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.


NH2

Hg

Hg

+I

II- + 5KI + H2O

Слайд 16

17

Zn - 2e Zn+2

As+3 + 6e As-3 As+3 + 3H+ AsH3

-

-

Сумарно: 6Zn + As2O3 + 12HCl

2AsH3 + 3H2O + 6 ZnCl2

Слайд 17

18

AsH3 + HgBr2 AsH2(HgBr) + HBr

AsH3 + 2HgBr2 AsH(HgBr)2 + 2HBr

AsH3 + 3HgBr2 As(HgBr)3 + 3HBr

AsH3 + As(HgBr)3 As2Hg3 + 3HBr

Після промивання у воді та висушуванні на папері залишається пляма від світло-жовтого до темно-коричневого забарвлення, інтенсивність якого залежить від концентрації миш'яку.

Слайд 18

19

NaH2PO2 + HCl NaCl + H3PO2

As2O3 + 3H3PO2 2As + 3H3PO3

As2O5 +5H3PO2 2As + 5H3PO3

Застосовують у випадку визначення поряд з арсеном селену і телуру, а також при визначенні арсену в зразках, що містять сурму, вісмут, ртуть і срібло, а також сульфіди і сульфіти, та в деяких інших випадках.

Залежно від концентрації миш'яку утворюється бурий осад або буре забарвлення.

Слайд 19

20

Через 15 хв. опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

Ca2+ + (NH4)2C2O4

CaC2O4 + 2NH4+

білий

CH3COOH

Слайд 20

21

Через 5 хв. пробірки переглядають на чорному фоні горизонтально (перпендикулярно до осі пробірок). Опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

Cl- + AgNO3 AgClHNO3

білий

нейтральне - Середовище:

CO32- + 2AgNO3 Ag2CO3 + 2NO3

-

лужне -

кисле -

H2SO4 + 2AgNO3 Ag2SO4 + 2HNO3

HCl

білий

білий

білий

чорний

Умови проведення іспиту

NaOH + 2AgNO3 AgOH + 2NaNO3-

2AgOH Ag2O + H2O

Слайд 21

22

NOH

+ Mg2+2

NO

NO

Mg

+ 2H+

жовто-зелене забарвлення випробовуваного розчину не повинно перевищувати забарвлення еталону.

Слайд 22

23

Через 2 хв. коричневе забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

CH3C

S

NH2

+ H2O CH3COO + NH4+ + H2S

H2S + Pb2+ PbS 2H

Слайд 23

24

Fe3+ + 2HS-CH2COOH + 5NH3 · H2O [Fe(OH)(SCH2COO-)2]2- + 5NH4

+ + 4H2Oрожеве

Реакцію проводять у присутності кислоти лимонної та розчину амоніаку.Через 5 хв. рожеве забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

Слайд 24

25

K+ + NaB(C6H5)4 KB(C6H5)4 + Na+

білийЧерез 5 хв. опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

Слайд 25

26


SO42- + BaСl2

BaSO4 + 2Cl-

CH3COOH

білий

Слайд 26

27

NOH

+ Al3+3

NO

NOAl

+ 3H+

NO

CHCl3

Флуоресценція випробовуваного розчину не має перевищувати флуоресценцію еталона.

Слайд 27

28

3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2

білий


Слайд 28

Висновки

1. Ознайомились з джерелами та причинами можливого забруднення субстанцій та лікарських препаратів.

2. Ознайомились з правилами приготування і використання еталонних розчинів в сучасному фармацевтичному аналізі.

3. Засвоїли методи визначення допустимих та недопустимих домішок у субстанціях і лікарських препаратах.

Слайд 29

випробування на гранічний вміст домішок.

Education

Transcript of випробування на гранічний вміст домішок.