第 2 章 分析试样的采集与制备

2.1 试样的采集2.2 试样的制备2.3 试样的分解2.4 测定前的预处理

采样原则：有代表性

固体试样：

采样公式 :

n 为采样单元数， σ 为总体标准偏差， E = x -μ

t 为测定次数和置信度有关的统计量。见 P61 表

依据： （置信区间）

2t

nE

2.1 试样的采集

tX

n

固体试样：不同点采样

气体试样：上中下—大气采样机、针筒、气囊、气瓶

液体试样：不同部位、深度

生物试样：动物、植物样品

Solid SamplingLiquid sampling

Gas Sampling

2.2 试样的制备

试样干燥： 烘干（烘箱）、风干（吹、凉） 干燥（干燥器、干燥剂）

粗碎（颚式）、过筛、混匀、缩分 固体： 中碎（盘式）、过筛、混匀、缩分

细碎（研钵）、过筛、混匀、缩分

四分法缩分

取样最小量经验公式取样最小量经验公式

根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式

Q: 试样最小质量（ kg ）；

k: 缩分常数的经验值（一般取值 0.05~ 1 kg.mm-2 ）；

d: 试样的最大粒度（ mm ）

Q ≥ kd 2

问题： 10Kg 矿样，经粉碎后全部通过 10 号筛孔（ d=2mm ） 问应保留试样多少克？应连续缩分几次？（ K=0.3 ）解： 缩分法： QKd2

Q0.322 = 1.2 (Kg) 10(1/2)n=1.2 n=3

破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品

处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。筛号

（网目） 筛孔直径

(mm) 筛号

（网目） 筛孔直径(mm)

3 6.72 80 0.177 6 3.36 100 0.149 10 2.00 120 0.125 20 0.83 140 0.105 40 0.42 200 0.074 60 0.25

2.3 试样的分解

2.3.1 溶解法 2.3.2 熔融法 2.3.3 半熔法 2.3.4 干式灰化法 2.3.5 湿式消化法 2.3.6 微波消解法

无机试样分解

酸溶： H2O HCl HNO3 王水 HF HClO4 溶解法 稀到浓，从冷到热 ( 利用何种性质？ ) （） 碱溶： NaOH KOH Na2CO3 酸熔： K2S2O7 KHSO4 NH4Cl 熔融法 （马弗炉） 碱熔： Na2CO3 NaOH Na2O K2O

半熔法（烧结法） 坩埚：瓷、铁、镍、银、铂金、塑料等坩埚 （查分析化学手册）

高温分解，酸提取

干式灰化法

氧瓶燃烧法

湿式消化法 : 硝酸和硫酸混合物作为试剂

微波消解法

有机试样分解

（查分析化学手册）

11 、试样的状态、试样的状态 22 、被测组分的存在形式、被测组分的存在形式 33 、被测组分的浓度或含量、被测组分的浓度或含量 44 、共存物的干扰、共存物的干扰 55 、辅助试剂的选择、辅助试剂的选择

2.4 测定前的预处理