Post on 30-Aug-2018
UJI KEMURNIAN KOMPOSISI BATU KAPUR TUBAN DENGAN ANALISIS
RIETVELD DATA DIFRAKSI SINAR-X
Sahriar Nur Aulia H
Jurusan Fisika-FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), Surabaya 60111,
Indonesia
Email: shiryu@physics.its.ac.id/ sahriarnur@yahoo.com
Abstrak
Telah dilakukan analisis data difraksi sinar-X pada campuran batu kapur CaCO3-MgO (25%
berat MgO) dengan jangkau sudut 10°-90° dan didapatkan puncak kembar pada fasa
dolomit. Analisis dilakukan menggunakan Rietica dan MAUD yang merupakan perangkat
lunak berbasis Rietveld. Untuk menguji kesesuaian data maka dilakukan perbandingan
pengujian Rietica dengan menggunakan satu dolomit dan dua dolomit. Hasil yang didapat
dari Rietica menunjukkan kesuaian antara data terukur dengan terhitung dengan
menggunakan dua dolomit. Nilai FoM dari hasil ini Rp =13,84%, Rwp= 13,84%
Rexp=13,69% dan nilai GoF= 1,96%. Prosentase berat dolomit A sebesar 37,2% sedangkan
dolomit B 37,75%. Sehingga total prosentase berat sebesar 74,97%. Hasil ini mendekati
dengan proses percampuran sebesar 75% yang mengindikasikan kemurnian dari sampel
tersebut tinggi.
Kata Kunci: Dolomit, Difraksi Sinar-X, Rietica, MAUD
1. Pendahuluan
Batu kapur merupakan salah satu potensi
batuan yang banyak terdapat di Indonesia.
Pegunungan kapur di Indonesia menyebar
dari barat ke timur mulai dari pegunungan di
Jawa Tengah hingga ke Jawa Timur,
Madura, Sumatra, dan Irian Jaya.
Ketersediaan batuan kapur yang melimpah
dapat dikatakan 3,5-4% elemen di bumi
adalah kalsium, dan 2% terdiri dari
magnesium. Dari keseluruhan ketersediaan
kalsium menempati urutan kelima setelah
oksigen, silikon, alumunium, dan besi.
Ketersediaan batuan kapur yang melimpah
ini merupakan potensi yang besar terhadap
pengembangan industri lebih lanjut.
Dengan meningkatnya perkembangan
teknologi yang ada maka sebagai pijakan
awal perlu diketahui karakterisasi batuan
kapur (CaCO3) ini secara lebih mendalam.
Hal ini sangat diperlukan guna sebagai
informasi awal pengembangan batu kapur
(CaCO3) ke arah yang lebih luas lagi. Guna
menjawab kebutuhan tersebut maka
penelitian ini ditujukan untuk mengetahui
informasi yang lebih mendalam mengenai
karakteristik maupun kemurnian dari batu
kapur (CaCO3).
Untuk menjawab kebutuhan tersebut maka
dalam penelitian ini digunakan data difraksi
sinar-X dari material uji yang kemudian
dianalisis menggunakan perangkat Rietica
dan MAUD untuk dapat mengekstraksi
informasi komposisi fasa dan mikrostruktur.
Luaran dari penelitian ini diharapkan dapat
dijadikan acuan pada penelitian-penelitian
selanjutnya yang berkaitan dengan
kemurnian bahan alam serta karakteristik
yang menyertainya.
2. Metode Penelitian
Serbuk batu kapur dicampur dengan serbuk
MgO yang sebelumnya telah dilakukan pemanasan suhu 700°C selama 1 jam. Rasio
perbandingan kedua bahan adalah 1:3.
Dalam eksperimen digunakan sampel MgO sebesar 0,200 gr dan sampel CaCO3 sebesar
0,600 gr.
Untuk mengetahui karakterisasi material
digunakan uji XRF sebagai bahan masukan
awal kemudian dilakukan uji XRD untuk mengetahui karakterisasi bahan lebih lanjut
dan yang terakhir dilakukan analisa dengan
metode Rietveld menggunakan perangkat
Rietica.
Kemudian dengan metode Rietveld
dilakukan penghalusan/pencocokan data dengan memperhatikan parameter-parameter
yang perlu diperhalus yaitu; faktor skala,
parameter kisi (a,b,c), komponen Lorentzian, preferred orientation,
background (B0, B1,B2), dan sample
displacement.
Analisis komposisi fasa dilakukan dengan
menggunakan persamaan perhitungan fraksi berat relatif,
∑
dengan wi adalah fraksi berat relatif fase i
(%), s adalah faktor skala Rietveld fase i, Z
adalah rumus kimia fase dalam sel satuan, M adalah berat fase dan V adalah volume
sel satuan.
3. Hasil dan Pembahasan
3.1Pengujian XRF
Untuk mengetahui komposisi unsur kimia
yang terkandung dalam sampel batu kapur
dilakukan pengujian XRF. Hal ini dilakukan
untuk mengetahui tingkat kemurnian dari
batu kapur tersebut sehingga diketahui
impuritas yang ada dalam sampel tersebut.
Hasil pengujian dari batu kapur dengan
menggunakan XRF tipe Minipal 4 buatan
Philips ditunjukkan pada Tabel 3.1 berikut
ini,
Tabel 3.1 Komposisi kimia batu kapur hasil
pengujian dengan XRF(Arifin, 2010)
No KOMPOSISI KIMIA (% Wt)
1 Ca (92,1)
2 Fe (2,38)
3 Mg (0,9)
4 Si (3,0)
5 In (1,4)
6 Ti (0,14)
7 Mn (0,03)
8 Lu (0,14)
Dari data XRF menunjukkan bahwa
batu kapur dari Desa Karangasem,
Kecamatan Jenu, Kabupaten Tuban
memiliki unsur-unsur penyusun utama Ca
(sekitar 92%), Fe (sekitar 2,4%) dan Si
(sekitar 3%). Dari impuritas yang ada jarang
ditemui berdiri sendiri. . Dari unsur-unsur
pada Tabel 3.1 unsur Ca memiliki
prosentase paling besar untuk membentuk
senyawa CaCO3. Fasa yang dapat dibentuk
dari senyawa ini dapat berupa kalsit,
aragonit, maupun vaterit yang merupakan
fasa polimorfnya.
3.2 Pengujian XRD Pada penelitian ini yang digunakan sebagai
material standart adalah MgO dan analisis
yang dilakukan dengan metode standart internal yang berarti material standart
dengan jumlah tertentu ditambahkan atau
dicampurkan dengan sampel uji dan jumlah tersebut digunakan sebagai patokan
perhitungan komposisi fasa.
Dengan pengujian dengan perangkat Rietica
diperoleh hasil plot sampel MgO sebagai
berikut,
Gambar 3.1 Plot pola difraksi sinar-X sampel
MgO (λCuKa = 1,5418Å) dengan sudut 2θ dari 10°- 60°
Dalam pengerjaan sampel MgO ini digunakan data ICSD dengan nomor
9006458. Dari hasil penghalusan Rietveld
untuk sampel MgO didapatkan nilai FoM seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Figure of Merit hasil penghalusan
dengan metode Rietveld dengan perangkat
Rietica dari sampel MgO
Sampel Rp(
%)
Rwp
(%)
Rexp
(%)
GoF
(%)
MgO 10,45 16,38 12 1,76
Dari studi tentang kefasaan diatas dapat
diasumsikan bahwa material standart MgO
memiliki kemurnian yang tinggi sehingga
dapat digunakan untuk menganalisa
kemurnian dari sampel batu kapur (CaCO3).
3.1 Kuantifikasi dengan Menggunakan
Standart Internal MgO
Dalam analisis data difraksi sampel MgO-
CaCO3 tersebut digunakan data ICSD
dolomit dengan nomor 9001004 dan ICSD
periclase dengan nomor 9006458.
Kemudian dengan metode Rietveld
dilakukan penghalusan/pencocokan data
dengan mengubah faktor skala, parameter
kisi (a,b,c), komponen pelebaran puncak
Gaussian dan Lorentzian, preferred
orientation, background (B0, B1,B2), dan
sample displacement.
Dari hasil difraksi sinar-X ini ternyata ada
hal yang cukup menarik yaitu bila
diperbesar puncak- puncak dari fase dolomit
ternyata memiliki puncak yang hampir
kesemuanya merupakan puncak kembar di
kiri dari puncak utama. Untuk lebih jelasnya
dapat dilihat pada Gambar 2.2,
(A)
(B)
Gambar 3.2 Puncak kembar hasil perbesaran dari
sampel MgO-CaCO3 (A) perbesaran pada puncak
31° hkl (104), (B) perbesaran pada kelompok
puncak 51° (108)
Dari Gambar 3.2 dapat dilihat bahwasanya
pada tiap-tiap puncak dari fasa dolomit
memiliki puncak kembar. Hal ini
menunjukkan bahwa pada tiap-tiap puncak
kembar pada fasa dolomit terdapat dua fasa
dan kedua fasa itu sama.
Mengacu peneliti lain (Hartono,2009) yang
menggunakan dua sampel sejenis yaitu
MgO tetapi diberi perlakuan panas yang
berbeda dan dicampur dengan percampuran
kering memiliki puncak kembar yang mirip
dengan penelitian ini maka dapat
diasumsikan pada penelitian ini bahwasanya
puncak kembar tersebut merupakan double
dolomite.
Untuk itu perlu dilakukan perbandingan
pengujian dengan Rietica. Pengujian
pertama dilakukan dengan menggunakan
dua fasa utama dari sampel yaitu dolomit
dan periclase. Sedangkan pengujian kedua
dilakukan dengan menambah satu fasa
dolomit lagi sehingga terdapat tiga fasa
yaitu, dolomit A, dolomit B, dan periclase.
Penghalusan terhadap parameter-parameter
yang ada meliputi; sample displace, faktor skala, parameter kisi (a,b,c), komponen
Lorentzian, size, preferred orientation, dan
background (B0, B1,B2). Kemudian dilakukan perbandingan hasil plot dari
kedua penghalusan.
(A)
(B)
Gambar 3.3 Plot Pola XRD MgO-CaCO3
yang telah diperbesar pada sudut 50,2° pada
hkl(018). (A)pengujian dengan 1 dolomit,
(B)pengujian dengan 2 dolomit
Selanjutnya jika dilihat pada FoM kedua
pengujian dapat dilihat pada Tabel 3.3 Tabel 2.3 Figure of Merit (FoM) hasil penghalusan
dengan metode Rietveld dengan perangkat Rietica
dari sampel MgO-CaCO3
Sampel Rp ( %)
Rwp (%)
Rexp
(%)
GoF (%)
1 dolomit 20,76 27,01 13 4,1 2 dolomit 13,34 19,16 13 1,96
Tabel 3.4 Prosentase molar dan prosentase berat
yang dihasilkan dari metode Rietveld dengan
perangkat Rietica dari sampel MgOCaCO3(
1dolomit)
No Fasa Prosentase Molar (%)
Prosentase Berat (%)
1. Dolomite A
99,8
99,2
2. Periclase 0,2 0,78 Tabel 3.5 Prosentase molar dan prosentase
berat yang dihasilkan dari metode Rietveld
dengan perangkat Rietica dari sampel MgO-
CaCO3( 2 dolomit)
No Fasa Prosentase
Molar (%)
Prosentase
Berat (%)
1. Dolomite
A
15,1
37,2
2. Dolomite
B
15,3
37,7
3. Periclase 69,6
25,0
Berdasarkan Tabel 3.3 dapat dilihat bahwa
parameter-parameter yang mengindikasikan keakuratan data telah dapat terpenuhi pada
pengujian dengan 2 dolomit jika dilihat dari
nilai FoM dibawah 21 % dan juga nilai dari GoF galat sebesar 1,96% relatif kecil sekali.
Sedangkan pada pengujian 1dolomit nilai
FoM relatif lebih besar dibandingkan dengan pengujian 2 dolomit. Pada pengujian
dengan 1 dolomit nilai FoM masih sekitar
21% tapi nilai dari GoF masih cukup besar yaitu sekitar 4,1%.
Parameter- parameter yang tidak memiliki toleransi negatif yaitu U, asymetri, size, dan preferred orientation juga menunjukkan hasil
yang positif. Nilai dari parameter kisi dari hasil
penghalusan dari proses ini dihasilkan pada pengujian 2 dolomit fasa dolomit A memiliki
parameter kisi: a = 4,8108Å ;b= 4,8180 Å; c= 16,0307 Å. Pada fasa dolomit B memiliki parameter kisi: a = 4,8283 Å; b= 4,8283 Å; c=
16,1403 Å. Fasa ketiga adalah periclase memiliki parameter kisi : a = b=c= 4,2141 Å.
Bila dilihat dari hasil parameter kisi dari
kedua fasa dolomit menunjukkan kedua fasa
ini saling berimpitan. Hal ini dapat dilihat dari nilai parameter kisi yang berdekatan
dan juga kedua fasa merupakan fasa yang
memiliki struktur kristal yang sama sehingga hal ini cukup memungkinkan
terjadi. Dan data ini cukup akurat mengingat
nilai kesalahan mencapai 1,96%
Sedangkan dari nilai prosentase berat, yaitu:
fasa dolomit A sebesar 37,22% ± 0,74 ; fasa dolomit B sebesar 37,75% ± 0,75; fasa
periclase sebesar 25,03% ± 0,58. Dari hasil
ini jika dibandingkan dengan perbandingan komposisi sampel telah sesuai dengan
perbandingan antara MgO dan batu kapur
(CaCO3) sebesar 1:3 pada proses pengerjaan sampel.
4. Kesimpulan Dari penelitian ini didapat beberapa
kesimpulan sebagai berikut :
1. Batu kapur dari Desa Karangasem, Kec.
Jenu, Kab. Tuban pada dasarnya
memiliki fasa dolomit dengan struktur
rombohedral. Namun studi lebih detail
mengindikasikan adanya double dolomite
(dua dolomit) dengan parameter kisi
yang saling berimpitan dolomit A
memiliki parameter kisi: a=b= 4,81080
Å; c= 16,03070Å. Sedangkan pada fasa
dolomit B memiliki parameter kisi: a=b=
4,82830 Å; c= 16,14030 Å.
2. Tingkat kemurnian komposisi fasa dari
sampel batu kapur dolomit dari Desa
Karangasem, Kec. Jenu, Kab Tuban
sangat tinggi dilihat adanya kesesuaian
data antara proses percampuran dengan
hasil analisis yang dilakukan dengan
Rietica. Prosentase berat dolomit A
sebesar 37,22% sedangkan dolomit B
37,75% dengan berat prosentase total
74,97% hasil ini cukup mendekati dengan
hasil pada proses percampuran yaitu
sebesar 75%.
Referensi
Arifin, Zainal & Darminto dkk.(2010),
Identifikasi dan Karakterisasi Batu Kapur (CaCO3) Kemurnian Tinggi Sebagai Potensi
Unggulan Di Kabupaten Tuban. Jurusan
Fisika MIPA ITS. Surabaya
Cullity, B.D. (1978), Elements of-X Ray
Difraction,2nd edn. Addison- Wesley,
publishing company, Inc, Notre Dame
Hartono, Budi. (2009), Karakter Pola
Difraksi Sinar-X Material dengan Dua
Moda Ukuran Kristal, Kasus MgO
(periklas). Tesis Jurusan Fisika FMIPA ITS,
Surabaya
Maciewsky, Marek & Rudolf, Hens
dkk.(1993), Thermal Transformation of
Vaterite and Calcite,Departmen of
Chemical and Enginering and Industrial
Chemistry, Swiss
Moto, Keba & Setiarini, Lia dkk (2003), Analisis Komposisi dengan Menggunakan
Metode Rietveld dan Pengaruhnya
Terhadap Kekerasan Nano Komposit Ti-Si-N, Jurnal MAKARA volume 7, no1
Pratapa, S. (2009), Analisis Data Difraksi Menggunakan Metode Rietveld, Jurusan
Fisika FMIPA ITS, Laboratorium Difraksi
Sinar-X ITS, Surabaya
Young, R.A. (1993), “Introduction to The
Rietveld Method” in the Rietveld method ,
ed. Young, R.A., Oxford University Press,
Oxford, pp.1-38.