Técnicas para la resolución de problemas en un

sistema de cromatografía de gases

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Técnicas para la resolución de problemas en un sistema de

cromatografía de gases

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En forma lógica divida su sistema en partes

Vea los síntomas

Considere las

posibilidades

Aísle el problema

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Siempre considere lo obvio

GasesFugasTemperaturasMisceláneos

Oven temp

5

Cual es el sintoma?

Picos fantasmasCola

Frente

Cambio en la respuestaPérdida de resoluciónCambios en TR

Problemas de

línea base

Dobletes

• Piense en lo que puede haber causado el problema*• Use las herramientas adecuadas de troubleshooting para aislar el problema*refiérase al manual

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“Herramientas” de Troubleshooting

Perfil de sangrado: problemas de línea

base

Inyección de un pico no retenido:

problemas de la forma de los picos

Mezcla de prueba: todos los problemas

Aislar los componentes: todos los

problemas

Prueba de presión estática: revisión de

fugas

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Generando un perfil de sangrado

Time (min.)0 5 10 15 20 256000

7000

8000

9000

1.0e4

1.1e4

1.2e4

1.3e4

*DB-1 30m x .32mm I.D., .25µm programa de temp. // 40°C, mant. 1 min // 20°/min to 320°C, mant. 10 min.

Es necesario producirlo cuando la columna es nueva (para referencias futuras) cuando hay un problema de

línea base

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Mezcla de pruebaSe usa para determinar que tan “buena” es la columna si el problema esta relacionado con las propiedades del analito.

TEST TEMPERATURE: C135°

CARRIER GAS: ( )1.2(H )2 38.7

INJECTION: SPLIT ANALYST: ERIK

cmsec min

mL

RETENTION TIME (MIN)

Max.Bleed10.0 pA

325

9.0 pA

135

0 5

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Componentes de la mezcla de prueba

CompuestosHidrocarburos

AlcoholesFAME’s, PAH’sÁcidosBases

PropósitoEficienciaRetenciónActividadRetenciónCarácter acidoCarácter básico

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Mezcla de prueba propia

Mas especifica

Detectores selectivos

Concentraciones actuales

Ni hay cambios en las condiciones del

instrumento

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Aísle los componentes

Instale una columna nueva de desempeño conocidoInstale la columna a un GC, puerto de inyección o detector diferente Simplifique el sistema: ejemplo – Inyeccion directa en vez d einyeccion con purga y trampa

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Aislar el detector

Remueva la columna del

detector

Tape el detector y enciéndalo

Realice una corrida blanco

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Aísle los resultados del detector

El detector tiene problemas

Detector OK

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Revisión de presión estáticaRevise por fugas en el puerto de inyección y las líneas de gases

Procedimiento general para puertos de inyección de controles manuales:

Selle todas las salidas del puerto

de inyección

Abra la salida de gas del cilindro

hasta 20psi mas arriba de la

presión del análisisCierre el cilindro

<2 psig por hora deben bajar si el

sistema esta libre de fugas

Procedimiento general

para sistema con controles

electrónicos de la

neumática:

Requiere un procedimiento

diferente el cual se debe

consultar con el manual de

operación o el fabricante

del equipo.

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Troubleshooting inteligente

Note cualquier cambio en el sistema

Busque patrones de comportamiento del

sistema

Elimine las posibilidades

Aísle los componentes

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Recuerde

Múltiples causas y efectos

No cambie demasiadas variables al mismo tiempo.

Sistema completo = Gas portador + puerto de inyección +

Columna + Detector + Sistema de datos

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Y ahora realicemos algún

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El caso de

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Columna DB-624 Mezcla de control de calidad

Columna: DB-624 30m x 53mm I.D., 3.0µm

Gas: Helio a 40 cm/sec medidos a 35°C

Inyector: Mega Direct, 260°CDetector: FID, 300°CHorno: 35°C por 1.50 min 30°/min a 65° por 10 min

1. 1,2-Dicloropropano2. Octano3. Tetracloroetileno4. Clorobenzeno5. Nonano

5 10 15 20 25

1.0e4

2.0e4

3.0e4

4.0e4

5.0e4

6.0e4

7.0e4

8.0e4

Time (min.)

2.71

7.4310.92

12.4917.42

20.78

20

Ejemplo de contaminación de la columna

DB-624 Mezcla de control de calidad* Después de 75 Inyecciones de muestra aceitosa

0 5 10 15 20

6000

7000

8000

9000

1.0e4

1.1e4

1.2e4

1.3e4

1.4e4

1.5e4

Time (min.)

2.21

3.30

6.03

9.26

10.46 14.40 17.86

*programa de temp.// 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min

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Contaminación de la columna y liner

Inlet coil of column

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Ejemplo de contaminación de la columna

Después de cortar 1 1/2 m del lado del inyector *

Time (min.)0 5 10 15 20 255000

6000

7000

8000

9000

1.0e4

1.1e4

1.2e4 2.80

7.34

10.79

12.33

17.19

20.56

*Antes de lavar y cocinar la columnaTprograma de temperatura // 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min

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Se ve arreglada Se ve arreglada verdad?verdad?

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Liner contaminadoDe la muestra aceitosa

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Lavado del inyectorLínea de gas portador

C6MeCl2

MeO

H

Cuerpo del Inyector

Horno del GC

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27

Corrida de condicionamiento de una columna de un cliente DB-5ms

20

40

60

80

100

Después un mes y medio aminoácidos derivatizados de tejidos y limpieza mínima Instale y condicione la columna

35°C por 5 min20°/min a 325°C,mantenga por 90 min

Condicionamiento “bueno”

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Segunda corrida de acondicionamiento

20 40 60 80 100

D sangrado =34.2 pA

NormalD sangrado = 4 pA

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Retention Time (Min.)

Carrier Gas: (He) ( )

Injection: Split (1:250)

t :

cm

sec

mL

min37.2 1.1

1.34

0 5 10

4 5

Tiempo de retención (Min.)

0 5 10

1

2

3 67

8

Columna DB-5ms típicaColumna: DB-5ms

30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 µmP/N: 123-5522Horno: 125°CGas:: Helio a 37.2 cm/secInyector: 250°C, Split 1:250Detector: 320°C, FID

Mezcla de control de calidad

1. Acido 2-Etilhexanoico2. 1,6-Hexanodiol3. 4-Clorofenol4. Tridecano5. 1-Metilnaftaleno6. 1-Undecanol7. Tetradecano8. Dicclohexilamina

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Verifique el desempeño de la columnaMezcla de prueba

Todos los picos tienen cola!

Temperatura de prueba: 125°CGas portador : Helio a 37.2 cm/sec

2 4 6 8 10 12

A

DA

B

C13

C14

A

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Lavado de columna

Línea flexible de teflón de 1/16" que conecta a la fuentes de presión regulada

Beaker para descarte de solvente

Columna capilar

Conector especialy férula

Tubo de teflonflexible

Adaptador especial

TapónVial

Enjuague con 10ml de cada uno de los siguientes:Metanol, Cloruro de metileno, Hexano

Columna capilar

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Perfil de sangrado

10 20 30

Después de lavado de la columna

D sangrado = 6.5 pA

horno: 35°C por 5 min, 20°/min a 325°C, mant. por 90 min Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

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Mezcla de pruebaDespués de lavado de columna

Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec

C13

C14

2 4 6

2 4 6

A

DA

B

A

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Comparación del desempeño

2 4 6

Despues de lavadoN = 106309Wb = .078

~

Antes de lavadoN = 39605Wb = .17

~

6

6

10

Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec

35

CONTINUA CONTINUA CONTAMINADA?CONTAMINADA?

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Corte 1M del lado del inyector

k = 3.1

k = 5.63

D k= -0.28

D k= -0.44

Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec

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Corte la columna a la mitadMezcla de prueba- Lado del detector

Temperatura de prueba: 125°CGas portador: Helio a 37.2 cm/sec

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El misterio de

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Una columna DB-1ms nuevaLa cola de los picos empeora a medida que el tiempo de

retención se incremente

Columna: DB-1ms30 m x 0.25 mm I.D.,

0.25 µmJ&W P/N: 123-1522Temperatura: 80°C por 0.8 min

80-325°C a 15°/min325°C por 2 min

Gas portador:Helio a 40 cm/secInyector: Sin division, purga en

8 min, 300°CLiner: Liner enfocado (c/lana de vidrio)Detector: Línea de transferencia 325°C

Fuente 200°CQuad 150°C

PAHs

10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.510.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 15.00 15.50 16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50

40

Que causa que la cola de los picos empeore con el tiempo de

retención?

Contaminación de la columna

Puntos fríos (condensación)

Temperatura del inyector muy

baja

41

Que pasa con el Que pasa con el detector?detector?

42

Incremente la temperatura del detector

10 10.5 11 11.5 12 12.0 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.510.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 15.00 15.50 16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50

Forma original de los picos