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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES POLIMÉRICOS UTILIZANDO A TÉCNICA DE PIRÓLISE TÉRMICA
J. B. Santos¹, J. J. I. Lima¹, A. D. Sisnando¹, P. L. Paula¹, A. J. Oliveira¹, M.
Barros¹, P. D. Rodrigues2, A. Peterlevitz³, H. J. Ceragioli3, V. Baranauskas3, C.
M. Quintella2, M. Meira2, M. Fontana¹
1Laboratório de Filmes Nanoestruturados, Departamento de Engenharia
Elétrica, Universidade Federal da Bahia, Av. Aristides Novis, 02, Federação,
40.210-630, Salvador, BA, Brasil
²Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia, Campus de Ondina,
40170-290 Salvador, BA, Brasil
3Laboratório de NanoEngenharia e Diamante, Departamento de
Semicondutores, Instrumentos e Fotônica, Universidade Estadual de Campinas
Av. Albert Einstein, 400, 13.083-852, Campinas, SP, Brasil
RESUMO
Este trabalho apresenta a obtenção de filmes poliméricos obtidos a partir do
processo de pirólise térmica, utilizando lâminas de silício (tipo p) como
substrato, com orientação cristalina (<100>) e resistividade de 1,0-13,0
ohm.cm. Os filmes poliméricos foram obtidos variando o tipo de polímero (PVA
- PoliVinilAcetato, PEG - PoliEtilenoGlicol, PPG - PoliPropilenoGlicol e Óleo de
Mamona), e o tempo da pirólise térmica. Este trabalho identifica a dependência
dos filmes poliméricos com as interações interfaciais, propriedades ópticas e a
interação interfacial das amostras.
Palavras-Chave: Pirólise Térmica, Polímeros, Raman.
1 INTRODUÇÃO
Nas últimas décadas, investigações na área de materiais têm motivado
um conjunto de novas perspectivas de aplicações. A caracterização e
compreensão das propriedades de filmes poliméricos finos são de relevante
importância em vários campos, incluindo membranas, adesivos, revestimentos
e microeletrônica [1]. Alguns trabalhos já foram desenvolvidos com filmes
poliméricos, com o intuito de explorar as propriedades ópticas [2-5], mecânicas
[6], morfologia interfacial [5,7,8], e das interações superficiais dos filmes
(ângulo de contato e tensão interfacial) [9-16].
A partir dos dados em análise, observam-se importantes propriedades
dos polímeros estudados quanto à propriedade de espectroscopia ultravioleta,
sugerindo inclusive aplicações potenciais em células solares e dispositivos
fotônicos de alto rendimento, após deposição controlada de nanocristais com
propriedades de confinamento quântico de dimensão zero, como sulfeto de
cádmio [17].
A quimiometria consiste em técnicas estatísticas e operações
matemáticas com o objetivo de interpretar os dados químicos. A aplicação da
estatística na Química evoluiu a partir da década de 70 devido ao avanço da
instrumentação e automação dentro dos laboratórios de análise que gerou uma
enorme quantidade de dados para serem classificados e interpretados. Hoje,
existem inúmeras técnicas quimiométricas desenvolvidas a partir da
combinação de calibração multivariada com técnicas tais como: absorção no
ultravioleta (UV)/visível, no infravermelho (IV) médio ou próximo, Raman e
fluorescência molecular [18,19].
Este trabalho apresenta a síntese de filmes poliméricos utilizando
substrato de silício puro, através do processo de recozimento térmico, para
diferentes intervalos de tempo, bem como a dependência com as interações
superficiais, as características elétricas e as propriedades ópticas das
amostras. A análise das interações de superfície através do ângulo de contato
e a tensão interfacial, a espectroscopia Raman e a Espectrofluorimetria foram
então analisados em função do tempo de recozimento das amostras.
2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1.PREPARAÇÃO DOS FILMES POLIMÉRICOS
Foram utilizadas lâminas de silício puro do tipo p, com orientação
cristalina <100> e resistividade de 1-13 ohm.cm como substrato, para obter
filmes poliméricos de PoliVinilAcetato (PVA), PoliEtilenoGlicol (PEG),
PoliPropilenoGlicol (PPG) e Óleo de Mamona (óleo vegetal). Todos os
polímeros utilizados são solúveis em álcool etílico e foram diluídos em um
recipiente limpo, segundo as proporções definidas na Tabela 1, utilizando um
agitador magnético. Os wafers de silício puro foram mergulhados nas soluções
poliméricas e, em seguida, foi realizado o processo de pirólise térmica assistida
por temperatura, onde todos os filmes foram depositados a temperatura de
250°C, com dois intervalos de tempo para recozimento: 10 e 30 minutos.
Tabela 1: Proporções de diluição dos Polímeros
PolímeroProporção para diluição dos
polímeros
PVA 1 g/20 ml de água deionizada
PEG 1 g/4 ml de água deionizada
PPG Sem diluição
Óleo de
Mamona10 ml de óleo/1 ml de Hexano
2.2 CARACTERIZAÇÃO DOS FILMES
2.2.1 ÂNGULO DE CONTATO E TENSÃO INTERFACIAL
As medidas das propriedades de interações superficiais foram
encontradas indiretamente, através das medições do ângulo de contato e da
tensão interfacial, por um Tensiômetro Data Physics OCA10.
A tensão interfacial rege a interação molecular na interface das
diferentes fases. Ela representa a magnitude da interação, enquanto o limite
para a interação pode ser definido pelo ângulo de contato [20]. A Figura 1
ilustra as tensões interfaciais do sistema em estudo, i.e. um esquema vapor-
líquido-sólido (ar, d=0,001293 g/cm3; água destilada, d=0,9982g/cm3; e filme
polimérico).
Figura 1 – Esquema de uma gota séssil simétrica em uma superfície solida com ângulo de
contato estático.
Estas tensões são expressas através da equação (1), conhecida como
Equação de Young.
cosLV c SV SLγ θ γ γ= − (1)
Em que: LVγ é a tensão interfacial líquido-vapor, SVγ é tensão interfacial
sólido-vapor e SLγ é a tensão interfacial sólido-líquido.
2.2.2 ESPECTROSCOPIA RAMAN
As medidas Raman dos filmes poliméricos foram realizadas em
temperatura ambiente através de um espectrômetro (RENISHAW – inVia
Raman Microscope), com laser de argônio de potência de 5 mW.
Para melhor análise dos gráficos, foi mantida janela de deslocamento
Raman fixa em 1.000 – 4.000 cm-1, com intensidade variável para cada
polímero.
2.2.3. ESPECTROFLUORIMETRIA DE VARREDURA SINCRONIZADA (EVS)
A espectroscopia de fluorescência é uma ferramenta analítica que tem
sido amplamente utilizada [21-24]. Os métodos baseados em fluorescência são
aqueles nos quais a molécula é inicialmente excitada e promovida para um
estado eletrônico de maior energia sem mudança no número quântico do spin
do elétron e cujo retorno ao estado fundamental é acompanhado pela emissão
de radiação eletromagnética. Como a transição fluorescente não envolve uma
mudança no número quântico do spin do elétron, a fluorescência possui
tempos de vida extremamente curtos, cessando quase que imediatamente, por
volta de 10-9 a 10-6 s. A fluorescência é emitida em comprimentos de onda
maiores àqueles de excitação, quando comparado ao comprimento de onda da
luz usado para a excitação da molécula.
A Análise de Componentes Principais (do inglês Principal Component
Analysis, PCA) permite uma redução do número de variáveis a algumas
poucas componentes principais, que explicam uma proporção elevada da
variação total associada ao conjunto original. Através da PCA é possível
classificar as amostras e verificar como estas se relacionam, ou seja, o quanto
são semelhantes e também permite identificar as variáveis mais importantes no
espaço das componentes principais.
A Espectrofluorimetria de Varredura Sincronizada (EVS), portanto,
consiste em efetuar uma varredura simultânea nos monocromadores de
emissão e excitação, mantendo-se uma diferença de comprimento de onda fixa
ou variável entre eles. A taxa de varredura utilizada foi EVS com ângulo
variável, em que λEX (comprimento de onda de excitação) e λEM (comprimento
de onda de emissão) foram variados simultaneamente, a taxas diferentes de
varredura (faixa de 200 a 750 nm e 230 a 800 nm, medição em intervalos de 25
e 30 nm, respectivamente) [25].
Solubilização das amostras
As placas com as amostras impregnadas foram deixadas por 24 horas
imersas em frascos separados etanol (10 ml) para solubilização.
Espectrofluorimetria – Procedimento Experimental
Utilizou-se espectrofluorímetro Perkin Elmer–LS55 equipado com uma
lâmpada de Xenônio 150 W e cubetas de quartzo de 1 cm. Os espectros de
emissão fluorescente das amostras foram obtidos através da excitação da amostra em
comprimentos de onda fixos na faixa de 200 a 775 com incremento de 25 nm e
detectando a emissão na faixa de 230 a 800 nm com incrementos de 0,5 nm. As
leituras foram feitas com fenda de 2,5 nm e velocidade de varredura de 1200 nm/min.
Para cada amostra a matriz de emissão-excitação foi composta por 24 comprimentos
de onda de excitação e 1142 comprimentos de onda de emissão. Os mapas
espectrofluorimetricos, foram gerados com auxílio do Origin8.0®.
Os gráficos da fluorescência de excitação pela emissão para os filmes
poliméricos, submetidos à pirólise térmica, estão dispostos na Figura 2, os
quais serão comentados a seguir.
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
(g) (h)
Figura 2 - Gráfico da fluorescência de excitação pela emissão submetido à pirólise térmica
e gradação da concentração do (a) PVA por 10 minutos e (b) por 30 minutos, (c) PPG por
10 minutos e (d) por 30 minutos, (e) PEG por 10 minutos e (f) por 30 minutos, (g) Óleo de
Mamona por 10 minutos e (h) por 30 minutos.
Análise das Componentes Principais
Na PCA para diferenciação foram utilizadas 8 amostras conforme
discriminados na Tabela 2. Os espectros foram organizados em um cubo com
dimensões 8 (amostras) x 1142 (comprimentos de onda de emissão) x 24
(comprimentos de onda de excitação) e a seguir através do comando no Matlab
unfoldm reorganizados em uma matriz geral com dimensão 8x27408. Esta
matriz foi processada pelo método de centrar na média e em seguida,
submetida à análise multivariada através da PCA (Principal Components
Analysis) com o MatLab 6.1®.
Tabela 2 – Amostras de filmes poliméricos
Amostra Tipo
1 Óleo de mamona 10 min
2 Óleo de mamona 30 min
3 Polímero PEG 10 min
4 Polímero PEG 30 min
5 Polímero PPG 10 min
6 Polímero PPG 30 min
7 Polímero PVA 10 min
8 Polímero PVA 30 min
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1. ESPECTROFLUORIMETRIA
Da análise dos gráficos da espectrofluorimetria (Figura 2), observa-se o
decaimento da propriedade de fluorescência para o PVA e PEG, bem como um
discreto aumento para o Óleo de Mamona e PPG, sendo que este último
permaneceria praticamente constante, não fosse o surgimento de concentração
de partículas na faixa de 700 – 750 nm e 450 – 500 nm, com o decorrer do
tempo de pirólise térmica assistida.
Observa-se maior concentração no espetro de fluorescência nos
comprimentos de onda de 300 e 600 nm para os polímeros em análise,
regularmente.
Com relação ao Polipropileno Glicol (PPG), sua degradação térmica gera
produtos de alta sensibilidade UV, o que explica o discreto aumento da
fluorescência [26]. Já acerca do Óleo de Mamona, por sua vez, a degradação
térmica refletiu suas propriedades coligativas, resultado da formação de
compostos intermediários com expressiva emissão na faixa do UltraVioleta
[27].
Sobre o PVA e PEG, para os quais foi observado decréscimo na
propriedade da fluorescência, sugere-se que o desaparecimento de
componentes voláteis destes polímeros tenha contribuído significativamente
para tal resultado.
O método de análise por componentes principais (PCA) permite um
estudo multivariado dos dados experimentais facilitando a classificação das
amostras. A PCA foi aplicada após a matriz (8x27408) ter sido centrada na
média. Após este pré-processamento, o programa computacional Matlab 6.1
calcula os escores dos dados e os loadings. A representação gráfica das
componentes principais permite a classificação das amostras com base em
suas semelhanças químicas e segue ilustrada na Figura 3. A PCA mostrou que
a primeira componente principal (PC1) explica 69,32% da variância total dos
dados, sendo que a segunda e a terceira componentes principais explicam,
20,79% e 5,22%, respectivamente. Observa-se pelo gráfico de PC1 x PC2
(Figura 1) que as amostras possuem características fluorescentes diferentes
entre si e que o aquecimento modifica substancialmente a fluorescência das
amostras. Na primeira componente principal as amostras 4 e 8 são as que tem
menores valores de escores e as amostras 3 e 5 os escores mais positivos Na
segunda componente principal a amostra 7 apresenta o maior valor de escore
e a amostra 2 o escore mais negativo. Os loadings que mais influenciaram PC1
e PC2 foram os correspondentes aos comprimentos de onda de excitação de
225 nm, 250 nm, 275 nm e 300 nm.
Figura 3 – PCA aplicada no Matlab, após a matriz (8x27408) ter sido centrada na
média, para a espectrofluorimetria dos filmes poliméricos em análise.
3.2. ÂNGULO DE CONTATO E TENSÃO INTERFACIAL
A Figura 4 ilustra o comportamento do ângulo de contato das amostras
poliméricas em função do tempo de recozimento de 10 minutos e de 30
minutos, para uma temperatura de recozimento de 250°C.
Óleo de Mamona69,43
Óleo de Mamona68,43
PEG24,37
PEG41,61
PPG25,19 PPG
18,47PVA15,4
PVA15,33
0
10
20
30
40
50
60
70
80
10 30
Tem po de recozim ento (m in)
Âng
ulo
de C
onta
to (°
)
Figura 4: Ângulo de Contato dos filmes poliméricos em função do tempo de recozimento.
De acordo com a Equação 1, devido à tensão interfacial estática ser
proporcional ao cosseno de θc e todos os ângulos obtidos estarem
compreendidos no intervalo 90° < θc < 0°, i.e. 1 > cosθc > 0, um aumento no
ângulo de contato significa um decréscimo na tensão interfacial, pois cosθc
neste intervalo é sempre inferior à unidade.
Pela Figura 4, e de acordo com a relação inversamente proporcional
entre o ângulo de contato e a tensão interfacial, observa-se um mínimo de
tensão interfacial para o Óleo de Mamona com 10 minutos de pirólise térmica e
um máximo para o PVA com 30 minutos.
Pode-se perceber pela análise da Figura 5, que a tensão interfacial do
óleo de mamona não apresentou uma variação considerável em função do
tempo de recozimento (apenas 14,37% de acréscimo), em comparação com os
demais polímeros, que sofreram um significativo aumento na tensão interfacial,
como o PVA (acréscimo de 189%) e o PPG (776%) ou uma sensível
diminuição nesta tensão, para o caso do PEG (66%).
Figura 5: Tensão Interfacial dos filmes poliméricos em função do tempo de recozimento.
Verifica-se que o PVA, por apresentar uma maior tensão interfacial, se
caracteriza por uma maior capacidade de aderência em relação aos demais
filmes poliméricos, aumentando essa capacidade com o tempo de recozimento.
Também verifica-se que a pirólise térmica não alterou as características
do óleo de mamona, independentemente do tempo de recozimento, devido às
cadeias longas por conta dos ácidos graxos em sua composição [28]. No caso
do PVA isso pode ser atribuído às interações químicas que são
macroscopicamente assimétricas.
A Figura 6 ilustra a forma da gota sobre a superfície do filme polimérico
para os valores máximos (filme polimérico com o óleo de mamona recozido por
10 minutos) e mínimos da tensão interfacial (filme polimérico com o PVA
recozido por 30 minutos).
É possível caracterizar uma substância, e neste caso, polímeros, a partir
da medida da tensão interfacial ou energia de superfície, quando um líquido
(neste caso, água) entra em contato com o filme. Assim, a água na forma de
gotícula, tenderá a encontrar sempre o estado de mínima energia potencial,
buscando equilibrar as forças de atração e repulsão entre ela e a superfície em
análise. Neste ínterim, o ângulo de contato é a medida da adesão do líquido
em interface com o polímero e é diretamente proporcional ao grau de energia
de superfície. Esta aderência é conhecida como a propriedade de
molhabilidade dos materiais [29].
A Figura 6-a mostra uma medida de ângulo de contato para uma
superfície polimérica ligeiramente hidrofóbica; quanto maior a tendência da
gota admitir uma forma circular, com pouca aderência à interface, menor a
tensão interfacial. Este era um resultado esperado, uma vez que óleo e água
são imiscíveis, devido às interações intramoleculares das substâncias. Já a
figura 6-b exibe uma gota séssil que resistiu mais para se movimentar e tem o
menor ângulo de contato, indicando uma interface com maior energia livre de
superfície e absorção, com máxima tensão interfacial. Neste caso, a
molhabilidade do material é máxima.
(a) (b)
Figura 6: Imagens da Gota Séssil: (a) mínima tensão Interfacial (Óleo de mamona, 10 min)
e (b) máxima tensão interfacial (PVA, 30 min).
3.3. ESPECTROSCOPIA RAMAN
A Espectroscopia Raman é uma técnica fotônica baseada no exame da
luz dispersada no interior de um material. Com base nas frequências emitidas
pelo material após absorção do feixe luminoso, é possível caracterizá-lo de
acordo com suas características químicas. É esperado que as frequências
componentes da luz dispersada no material sejam distintas da radiação
incidente, proporcionando então informações sobre sua composição molecular
[30].
O deslocamento Raman é a medida do número de onda normalizado (υ),
expresso matematicamente por:
υ = ν / c = 1 / λ [cm-1] (1)
Em que ν é a frequência, c a velocidade da luz e λ o comprimento de
onda.
Dos gráficos da Figura 6, observa-se nos filmes, sobretudo no PPG, a
presença de ruído basicamente gerado pela própria amostra, devido às
emissões ópticas fluorescentes (o que foi confirmado na seção 3.1 pela análise
da espectrofluorimetria), confirmado pela curvatura suavemente parabólica nos
dois intervalos de tempo de recozimento. Sugere-se que os picos observados
nas amostras, que se assemelham a discretos impulsos estejam relacionados a
ruídos cósmicos, causados por partículas de alta energia, fenômeno
intermitente [30].
Foram observados picos em todos os polímeros, no deslocamento
Raman de 1.625 cm-1.
As figuras 7.a a 7.d ilustram respectivamente os filmes poliméricos de
PVA, PPG, PEG e Óleo de mamona, respectivamente.
1000 2000 3000 4000
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
10min
30min
Inte
nsid
ade
(u.a
.)
Deslocamento Raman (cm-1)
PVA
1000 2000 3000 4000
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
1000 2000 3000 4000
2000
4000
6000
8000
10min
PPG
Inte
nsid
ade
(u.a
)
Deslocamento Raman (cm-1)
30min
2000
4000
6000
80001000 2000 3000 4000
(a) (b)
1000 2000 3000 4000
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
Óleo de Mamona
30min
Inte
nsid
ade
(u.a
.)
Deslocamento Raman (cm-1)
10min
1000 2000 3000 4000
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
(c) (d)
Figura 7: Espectros Raman das amostras a 250°C com diferentes tempos de
recozimento: (a) PVA, (b) PPG, (c) PEG e (d) Óleo de mamona.
4 CONCLUSÕES
Este trabalho contribuiu para a observação experimental das interações
interfaciais e das propriedades ópticas e elétricas de filmes poliméricos obtidos
através do processo de pirólise térmica assistida por temperatura, com
diferentes intervalos de tempos de recozimento. Foram observadas correlações
entre o tempo de recozimento e o comportamento dos polímeros em relação às
mudanças das características de capacidade de aderência e
fotoluminescência.
Para a tensão interfacial foi observada pouca mudança para o Óleo de
Mamona e o PVA em relação ao tempo de recozimento, a qual pode estar
associada respectivamente com as longas cadeias devido aos ácidos graxos
do óleo e às interações químicas assimétricas do PVA, diferente do PEG e o
PPG. Já para a Espectroscopia Raman, de modo geral, foi observado um
comportamento em que diminui sua intensidade com o tempo de recozimento
para faixas específicas.
5 AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem às agências brasileiras de fomento à pesquisa
científica, CNPQ (Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e
Tecnológico), CAPES (Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível
Superior), FAPESB (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia)
pelo apoio financeiro ao desenvolvimento deste trabalho.
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POLYMERIC THIN FILMS CHARACTERIZATION AND SYNTHESIS USING THERMAL PYROLYSIS PROCESS
This paper presents polymeric thin films obtained by thermal pyrolysis process,
using pure silicon wafers substrate (p-type), with cristal orientation (<100>) and
resistivity of 7,0 ohm.cm. The films were obtained for different types of
polymers (PVA – PolyVinyl Alcohol, PEG - PolyEthylene Glycol, PPG -
PolyPropylene Glycol and Castor Oil), diluted to specific volumes of deionized
water and hexane. This work identifies the dependence of polymeric films with
surface interactions, investigating their optical properties and interactions
surface of the samples.
Keywords: Raman, Polymers, Thermal Pyrolysis.