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7/21/2019 PRACTICA de laboratorio.doc
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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA
ANTONIO JOSE DE SUCRE
VICERECTORADO “LUIS CABALLERO MEJÍAS”
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA
PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE
QUIMICA
Caracas, Abril ! "##$
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INDICE
CONTENIDO P%&'
Bibliografía sugerida para cada una de las practicas……………………………... 4Prac(ica )* M!ici+ - Err.r!s………………………………………………… 5 A. Introducción…………………………………………………………………. 5 B. Objetivos……………………………………………………………………… 5C. Parte experimental………………………………………………………… 6 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 8 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 9 ". Cuestionario………………………………………………………………… 10
Prac(ica "* P/ri0icaci+ ! s/s(acias……………………………………………… 11 A. Introducción………………………………………………………………… 11 B. Objetivos…………………………………………………………………… 11C. Parte experimental………………………………………………………… 12 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 16 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 17 ". Cuestionario………………………………………………………………… 17
Prac(ica 1* D!s(ilaci+ si23l!………………………………………………….. 19 A. Introducción………………………………………………………………… 19 B. Objetivos……………………………………………………………………… 19C. Parte experimental………………………………………………………… 19 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 21 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 22 ". Cuestionario………………………………………………………………… 22
Prac(ica 4* R!acci.!s 5/62icas - s/ clasi0icaci+………………………………. 23 A. Introducción………………………………………………………………… 23 B. Objetivos…………………………………………………………………… 23C. Parte experimental………………………………………………………… 24 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 26 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 26 ". Cuestionario………………………………………………………………… 27
Prac(ica 7* S6(!sis ! s/l0a(. ! bario………………………………………… 28 A. Introducción………………………………………………………………… 28 B. Objetivos……………………………………………………………………. 29C. Parte experimental………………………………………………………… 29 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 30 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 31 ". Cuestionario………………………………………………………………… 31
Prac(ica 8* D!(!r2iaci+ !l c.(!i. ! 9i(a2ia C ! /a 3as(illa !
/s. c.2!rcial…………………………………………………………………….
33
A. Introducción………………………………………………………………… 33 B. Objetivos…………………………………………………………………… 34C. Parte experimental………………………………………………………… 34
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D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 36 E. Clculos ! resultados……………………………………………………… 37 ". Cuestionario………………………………………………………………… 37
Prac(ica $* Ti(/laci+ R!.……………………………………………………. 39 A. Introducción…………………………………………………………………. 39
B. Objetivos…………………………………………………………………….. 39C. Parte experimental…………………………………………………………. 39 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 41 E. Clculos ! resultados………………………………………………………. 41
Prac(ica :* C.23r.baci+ ! la c.s(a(! /i9!rsal “R” ! l.s &as!s -
!(!r2iaci+ !l 3!s. !5/i9al!(! !l 2a&!si.……………………………..
42
A. Introducción…………………………………………………………………. 42 B. Objetivos…………………………………………………………………….. 42C. Parte experimental…………………………………………………………. 42 D. Tabla de datos experimentales………………………………………….… 44 E. Clculos ! resultados………………………………………………………. 45
". Cuestionario…………………………………………………………………. 46
BIBLIO;RA<ÍA SU;ERIDA PARA LAS PRACTICES DEL LABORATORIO
1. !l"arado #$ %a&pos !'$ (ern)nde* !$ +,anual de laboratorio de -uí&ica. /,%. %atia
la ,ar' "ene*uela' 2003.
2. Bron '$ le,a' ($ Bursten' B. +-uí&ica la ciencia central. pti&a edicin. rentice
all' ,ico'1998.
3. %. (arris' Anlisis #u$mico Cuantitativo' e"ert' 2001.
4. %. (arris' +!n)lisis -uí&ico %uantitati"o' %apítulos 1' 3 4' ditorial :beroa&rica.
5. %. (arris' +!n)lisis -uí&ico %uantitati"o' %apítulo 2' ditorial :beroa&rica.
6. %ocrn' . scalona' :. 1976. ;aboratorio de <ísica :. <acultad de %iencias. scuela de
<ísica.
7. Curso de #u$mica Anal$tica %&&' (nidad de Bio)u$mica Anal$tica *icenciatura en
Bio)u$mica CI+ , "acultad de Ciencias
8. =ouglas' !.. >oog' =.?. 1970. <unda&entos de -uí&ica !nalítica. o&o :. ditoriale"erte' spa@a.
9. Aoncal"es' #.' ,acado' <.' =e ola . arde' !. 2000 ;aboratorio de rincipios de
-uí&ica. /ni"ersidad %entral de ene*uela. <acultad de %iencias. scuela de -uí&ica.
10. (orta' . steban' . ?a"arro' . %orneCo' %. Bartele&' T-cnicas Experimentales de
#u$mica' /?=' 3D ed' 1991.
3
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11. ,. !. ,artíne* Arau' !. A. %s)>E' T-cnicas Experimentales en $ntesis Or/nica'
íntesis' 1998.
12. . -. Brester' %. !. andererf' F. . ,cen' Curso Prctico de #u$mica Or/nica'
erti' !la&bra. 1975.
13. iegert %' A. + ;aboratrorio b)sico de -uí&ica /%. <acultad de :ngeniería. %aracas'
"ene*uela' 1998.
14. ien>o',$ lane' . + -uí&ica eperi&ental. ,anual de laboratorio. !guilar' spa@a.
1969.
15. >oog' =.$ Fest' =. + -uí&ica !nalítica. %uarta dicin. ,c Ara (ill' spa@a' 1989.
16. .&tas.esGinstGipcsnspnGspanis.t&. feca de consultaH 20G04G2006
PRACTICA ) MEDICIÓN Y ERRORES
A' INTRODUCCI=N
;a &edida de una "ariable física I&asa "olu&en' te&peratura' tie&po' entre otrasJ es
funda&ental en la Kuí&ica por ser una ciencia eperi&ental. n los eperi&entos se obtiene el
"alor cuantitati"o de una propiedad &ediante el uso de un instru&ento. isten diferentes
instru&entos para &edir una &is&a propiedad. ;as características de cada instru&ento sondiferentes' por lo Kue el "alor nu&rico obtenido puede "ariar considerable&ente. Ltro
aspecto i&portante es Kue el instru&ento usado este calibrado tenga una escala de lectura
adecuada. ara el trabaCo en el laboratorio' es necesario el &aneCo adecuado de los reacti"os
Islidos líKuidosJ. or esta ra*n' es i&portante Kue el estudiante entienda cuando una
&edicin reali*ada es correcta o presenta errores.
;a eperiencia de &ucos científicos tcnicos a de&ostrado Kue todo proceso de &edicin
esta aco&pa@ado en cierto grado de duda en cuanto a la "alide* de sus resultados' si bien los
instru&entos de &edicin las tcnicas para utili*arlos se an desarrollado' todo operador o
profesional Kue reali*a &ediciones Go trabaCa con ellas debe tener sie&pre necesidad de
"erificar su confiabilidad.
ara la reali*acin de esta pr)ctica se debe tener conoci&ientos pre"ios enH
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1. ;a balan*aH tipos' partes de una balan*a' teoría de operacin' carga precisin'
sensibilidad tcnica de pesado.
2. ,aterial "olu&tricoH &aneCo uso' li&pie*a' calibracin' lí&ite de error' apreciacin'
lectura de escala' &enisco.
3. %onceptos b)sicosH errores deter&inados e indeter&inados' precisin eactitud'
trata&iento estadístico de los datos' des"iacin nor&al est)ndar' cifras significati"as'
propagacin de errores' densidad' tabla de densidad del agua en funcin de la te&peratura
B' OBJETIVOS
1. %onocer de&ostrar las principales fuentes de error cuando se reali*a una &edida.
2. !plicar los conceptos de precisin' eactitud' error relati"o' a un conCunto de &ediciones
3. ,edir transferir "olM&enes aproi&ados eactos' calculando los errores de la &edida.
4. !dKuirir destre*a en el uso de instru&entos tcnicas b)sicas en el laboratorio.
5. %alibrar e&plear diferentes instru&entos en la &edicin de &asa "olu&en.
6. econocer la incertidu&bre de &edidas usar cifras significati"as
C' PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
sta seccin consta de tres partesH ;a pri&era consiste en el uso de la balan*a' la segunda parte
en la calibracin del &aterial "olu&trico la tercera en la deter&inacin de la densidad de
una &uestra salina
Par(! I' Us. ! la Bala>a1. erificar sus partes.
2. =e&ostracin por parte del profesor de c&o se debe reali*ar una pesada de una &uestra.
3. esar tres "eces un &aterial "olu&trico siguiendo la tcnica adecuada' indicando tipo de
obCeto a pesar' su uso el peso obtenido' epres)ndolo con el nM&ero ce cifras
significati"as adecuadas.
Par(! II' Calibraci+ !l Ma(!rial V.l/2?(ric.
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
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RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.”
II.a Calibración del Cilindro Graduado
4. o&ar un cilindro graduado deter&ine su apreciacin.
5. ;lenar con agua el cilindro asta el enrase total. ,edir la te&peratura del agua.
6. o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' de capacidad 100 &;' pesar el "aso
precipitado "acío "erter en ste el "olu&en de agua Kue fue &edido con el cilindro.
7. esarlo de nue"o al "aso precipitado con el contenido de agua.
8. !notar todos los pesos con sus respecti"os errores Iapreciacin de la balan*aJ. :gual&ente
anotar todos los "olM&enes con sus respecti"os errores Iapreciacin del cilindroJ.
9. epetir el procedi&iento dos "eces &)s desde el punto 5 asta 8.
II.b Calibración de la Pipeta Volumtrica
10. o&ar una pipeta "olu&trica deter&ine su apreciacin.
11. ;lenar con agua la pipeta "olu&trica asta el enrase.
12.o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' de capacidad 100 &;' pesar el "aso
precipitado "acío "erter en ste el "olu&en de agua Kue fue &edido con la pipeta
"olu&trica.13. esarlo de nue"o al "aso precipitado con el contenido de agua.
14. !notar todos los pesos con sus respecti"os errores Iapreciacin de la balan*aJ. :gual&ente
anotar todos los "olM&enes con sus respecti"os errores Iapreciacin de la pipetaJ.
15. epetir el procedi&iento dos "eces &)s desde el punto 11 asta 14.
II.c Calibración de la Pipeta Graduada
16. o&ar una pipeta graduada deter&ine su apreciacin.
17. ;lenar con agua la pipeta graduada asta el enrase.18.o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' de capacidad 100 &;' pesar el "aso
precipitado "acío "erter en ste el "olu&en de agua Kue fue &edido con la pipeta
graduada.
19. esarlo de nue"o al "aso precipitado con el contenido de agua.
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20. !notar todos los pesos con sus respecti"os errores Iapreciacin de la balan*aJ. :gual&ente
anotar todos los "olM&enes con sus respecti"os errores Iapreciacin de la pipetaJ.
21. epetir el procedi&iento dos "eces &)s desde el punto 17 asta 20.
II. d Calibración de la !iola22. o&ar una fiola de 125 &; deter&ine su apreciacin.
23. ;lenar con agua la fiola asta el enrase.
24.o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' de capacidad 100 &;' pesar el "aso
precipitado "acío "erter en ste el "olu&en de agua Kue fue &edido con la fiola.
25. esarlo de nue"o al "aso precipitado con el contenido de agua.
26. !notar todos los pesos con sus respecti"os errores Iapreciacin de la balan*aJ. :gual&ente
anotar todos los "olM&enes con sus respecti"os errores Iapreciacin de la pipetaJ.
27. epetir el procedi&iento dos "eces &)s desde el punto 23 asta 26.
Par(! III' D!(!r2iaci+ ! la D!sia ! /a S.l/ci+ Salia'
28. o&ar 10 &; de la solucin proble&a. :ndicar el instru&ento Kue utili*ara para la
reali*acin de esta acti"idad diga porKue lo usa.
29. esar el líKuido igual Kue en los eperi&entos anteriores.
30.=eter&inar la densidad de la solucin. presar el resultado de la for&a correcta
Iincluendo los erroresJ.
31.o&ar nota de los "alores de densidad de sus co&pa@eros reali*ar el trata&iento
estadístico con ellos' tabulando los datos resultados
32. %o¶r su resultado con el pro&edio obtenido con el "alor "erdadero Kue le dar) el
profesor.
D' TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
Par(! I' Us. ! la Bala>a
Tabla ) Masa ! / Ob@!(.
Masa 2/!s(ra 2 &
,uestra 1
,uestra 2
,uestra 3
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Par(! II* Calibraci+ D! Ma(!rial V.l/2?(ric.
Tabla " A3r!ciaci+ !l Ma(!rial ! M!ici+ V.l/2?(ric.
Ma(!rial V.l/2?(ric.
Ca3acia
V 2l
A3r!ciaci+
%ilindro Araduado
ipeta "olu&trica
ipeta Araduada
<iola 125 &l
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Tabla 1 Calibraci+ !l Ma(!rial V.l/2?(ric.
Ma(!rial
V.l/2?(ric.
Masa ! Vas.
3r!ci3i(a.
Vac6. 2 &
Masa ! Vas.
3r!ci3i(a.
Ll!. 2 &
Masa ! a&/a
2 &
V.l/2! r!al .
calc/la.
V 2l%ilindro Araduadoipeta "olu&tricaipeta Araduada
<iola 125 &l
Par(! III' D!(!r2iaci+ ! la D!sia ! la S.l/ci+ Salia
Tabla 4 D!sia ! la S.l/ci+ SaliaD!sia & 2L
olucin salina
E' CALCULOS F RESULTADOS
ara los eperi&entos de la 3ar(! II del procedi&iento eperi&ental reali*ar lo siguienteH
1. resentar los datos tabulados utili*ando el nM&ero de cifras significati"as correcto.
2. =eter&inar el "olu&en real o calculado del agua' para cada uno de los instru&entos
e&pleados' considerando la te&peratura de la densidad del agua a esa te&peratura.
3. eali*ar los c)lculos de errores correspondientes.
4. %alcular el factor de correccin del instru&ento utili*ado usando la siguiente ecuacinH
0l
0r 1 c =
0r
m= ρ
dondeH
f cN <actor de correccin I adi&J
rN olu&en real o calculado I&;J
lN olu&en leído I&;J
ρN =ensidad IgG&;J
&N ,asa total de agua IgJ
<' CUESTIONARIO
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1. O%u)l es la diferencia entre eactitud precisinP
2. O%u)les son las principales causas de "ariacin en las &ediciones de "olM&enes
reali*adas con pipeta "olu&trica' pipeta graduada' cilindro graduado buretaP
3. O%u)les son las principales causas error al co¶r diferentes &ediciones de una
&is&a propiedadP
4. %uales son los tipos de balan*a sus características.
5. ,encione algunos de los tipos de instru&entos de &edida de slidos líKuidos Kue se
utili*an en el laboratorio.
6. %on Kue es &)s con"eniente &edir 22&l de agua destilada' con un cilindro graduado
de 25&l o con uno de 50&l. Oor KuP
7. %&o se deter&ina la apreciacin de un instru&ento.
8. O%u)l es la utilidad de los conceptos &aneCados en la pr)ctica para el eCercicio de la profesin de ingenieroP
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PRACTICA "
P"RI!IC#CIÓN DE S"S$#NCI#S
A' INTRODUCCI=N
n la purificacin de una sustancia slida se puede utili*ar la tcnica de cristali*acin para
identificar a ese slido se puede acer deter&inando su punto de fusin co&o propiedad física.
;a cristali*acin es uno de los &todos &)s adecuado para la purificacin de sustancias
slidas. n general la cristali*acin se basa en el eco de Kue la &aoría de los slidos son
&)s solubles en un sol"ente caliente Kue en frío. i con una cristali*acin sencilla no se
consigue la sustancia pura' el proceso se puede repetir Irecristali*acinJ e&pleando el &is&o uotro sol"ente.
l punto de fusin es una constante física de gran i&portancia porKue ade&)s de identificar al
slido constitue un "alioso criterio de pure*a. ste se define co&o la te&peratura donde se
ca&bia de estado slido a estado líKuido Ise fundeJ.
ara la reali*acin de esta pr)ctica se debe tener conoci&ientos pre"ios enH
n Ku consiste en Ku propiedad se basa el proceso de cristali*acin.
aber detallada&ente cada uno de los pasos Kue constituen el proceso de cristali*acinIleccin del sol"ente' preparacin de la solucin' filtracin al "aci' filtracin de la
solucin en caliente' enfria&iento' separacin de cristales' la"ado secado de cristalesJ.
olucin saturada.
unto de <usin. unto de <usin ?or&al. unto de fusin &ito.
:nstru&entos para &edicin de puntos de fusin. <unciona&iento detallado.
B' OBJETIVOS
!plicar las tcnicas correctas en el proceso de purificacin de sustancias por cristali*acin.
=iferenciar entre una filtracin r)pida una al "acío.
=eter&inar el porcentaCe de pure*a de la &uestra i&pura.
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studiar deter&inar la te&peratura o punto de fusin de di"ersas sustancias' incluendo
una &uestra desconocida un co&puesto pre"ia&ente purificado &ediante cristali*acin.
C' PARTE EXPERIMENTAL
sta seccin consta de dos partesH ;a pri&era consiste en la cristali*acin de una sustancia
i&pura la segunda parte deter&inacin del punto de funcin de sustancia
PARTE I' CRISTALIGACI=N DE UNA SUSTANCIA IMPURA.
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.”
I'A SELECCI=N DEL SOLVENTE*
o&e 4 porciones peKue@as Ila punta de la esp)tulaJ de la sustancia a cristali*ar' Kue esta en la
parte superior de su &esn de trabaCo' pul"erícela a@)dala en igual nM&ero de tubos de
ensao. nsae con &uco cuidado la solubilidad de los sol"entes asignados de la siguiente
for&aH
IMPORTANTE* !;:% ! /B! ? ;! %!,!?!' Q L, ? %/?!
!? ;L /?L = B/;;:%:R? = L L;?
1. !@adir el sol"ente poco a poco' con agitacin continua. %uando aa a@adido alrededor de
1 &;.' si es necesario agite con una "arilla de "idrio' si es necesario. i el sol"ente frío a
disuelto todo slido' no es adecuado para la cristali*acin. Oor KueP Q anotar sus
resultados.
2. i no se a disuelto todo el slido' caliente sua"e&ente la &e*cla asta Kue el sol"ente
co&ien*a su punto de ebullicin' agit)ndolo. I?o acerKue la boca del tubo a la lla&a' pues
los sol"entes org)nicos son infla&ablesJ$ si se a disuelto todo el slido considrelo
f)cil&ente soluble en caliente.
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<i&/ra NH"H <iltracin al "acío
<i&/ra NH). <iltracin r)pida
3. i no se a disuelto' a@ada &)s sol"ente en porciones de 0'5 &;' calentando despus de
cada adicin$ si el slido se a disuelto en &enos de tres &ilílitros del sol"ente caliente'
puede considerarlo &oderada&ente soluble.
I'B CRISTALIGACI=N
4. o&ar un beac>er de 100 &;' li&pio seco' proceder a pesarlo "acío. !notar su "alor en
la tabla de datos. =espus en el &is&o beac>er pesar entre 3 5 gra&os de &uestra
i&pura. !notar el "alor' por diferencia de
pesada usted sabr) cual es la cantidad eacta
de &uestra i&pura Kue se peso.
5. esar los papeles de filtro Kue le "a a
su&inistrar su profesor. !notar el peso decada uno e identificarlo.
6. reparar el eKuipo de filtrado r)pido Kue
constar) deH <iola de 250 &; donde se
recoger) el filtrado' un e&budo de "idrio sin
tallo el papel de filtro plegado. Ier <igura
?S1J
7. ;a for&a de plegar el papel de filtro se &uestra en la figura ?S3.
8. =isol"er el slido Kue se encuentra en el beac>er' a@adiendo 30 &; de sol"ente escogido
por usted caliente lenta&ente asta ebullicin &ientras agita con la "arilla de "idrio.
9. =eCar ebullir la solucin Kue preparo usted de sustancia i&pura con el sol"ente elegido'
durante un cierto tie&po' al disol"erse por co&pleto' filtre de in&ediato en el eKuipo de
filtrado r)pido.
10. apar la <iola con un "idrio de reloC deCe enfriar el
líKuido. Lbser"e cuando se for&an los cristales. n
caso de Kue no ocurra la cristali*acin' raspe las
paredes del recipiente o sie&bre un poco de la
sustancia pura.
11. reparar el eKuipo de filtrado al "acío Ier <igura
?S2J' el cual constar) deH /n Titasato' en el cual
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<i&/ra NH 1. legado del papel de filtro.
recoger) el filtrado. /n e&budo Bucner pro"isto de papel filtrado u&edecido.Iin
plegarJ' pre"ia&ente pesado.
12. %uando el líKuido con los cristales est co&pleta&ente frío' transfiralo al e&budo
Bucner gui)ndose con la "arilla de "idrio abra la lla"e de agua para pro"ocar el "acío
filtre.
13. ;a"ar el resto de los cristales Kue Kuedan en la fiola con peKue@as porciones de sol"ente
puro filtrarlos ta&bin.
14. %ontinuar aplicando la filtracin por algunos &inutos' para eli&inar la &aor cantidad
posible de sol"ente.
15.Auardar los dos papeles de filtros con los cristales las i&pure*as' dobl)ndolo
cuidadosa&ente para no perder nada del slido filtrado gu)rdelo en un sobre preparado
por usted en el sitio Kue le indiKue el profesor.16. n la pri&a sesin de laboratorio' pese el papel de filtrado con su contenido deter&ine
el peso de los cristales puros el peso de las i&pure*as.
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<i&/ra NH4H ,ontaCe del tubo (:;
PARTE II' DETERMINACI=N DEL PUNTO DE <USI=N
16. e &onta el aparato para la deter&inacin de puntos de fusin I(:;J co&o se &uestra
en la figura ?S 4.
17. n el tapn a un corte longitudinal' para Kue toda la colu&na ter&o&trica Kuede "isible
se a@ade despus el líKuido del calenta&iento asta el ni"el Custa&ente por enci&a del
bra*o lateral.
18. e to&an peKue@as &uestras de los co&puestos a utili*ar Ico&puesto conocido' co&puesto
cristali*ado pre"ia&enteJ. i fuese necesario' se pul"eri*a en un &ortero o sobre un papel
de filtro con una esp)tula.
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19. e introduce despus una peKue@a cantidad de la pri&era &uestra en el tubo capilar de
puntos de fusin' Kue unir) al ter&&etro &ediante un peKue@o anillo de go&a' de tal
for&a Kue la porcin del tubo Kue contiene la sustancia Kuede a la altura del bulbo tr&ico
Ilos dos deben tener una longitud aproi&ada&ente igualJ. l anillo de go&a debe Kuedar
por enci&a de la superpie del líKuido.
20. ;a calefaccin se efectMa &ediante las &is&as consideraciones &encionadas
anterior&ente' se obser"a anota el inter"alo del punto de fusin' desde el &o&ento en
Kue la &uestra reblandece se separa de las paredes del capilar asta Kue se transfor&a en
un líKuido transparente. !notar la te&peratura en la tabla de datos.
21.! continuacin se deter&inan anotan los inter"alos de fusin de la otra &uestra
Ico&puesto cristali*adoJ' operando de la &is&a for&a.
22. nseguida se to&a el co&puesto desconocido se deter&ina su punto de fusin utili*andoel procedi&iento anterior.
D' TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
PARTE I' CRISTALIGACI=N
aloresol"ente seleccionado,asa de sustancia i&pura I+ 0.001 gJeso del papel de filtro :eso del papel del filtro ::,asa de cristales seco IU 0.001 gJorcentaCe de pure*aunto de fusin de la sustancia cristali*adaunto de fusin de la sustancia desconocida
E' CLCULOS F RESULTADOS
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1. =escriba el producto obtenido' co&p)relo con el &aterial de partida calcule el V de
pure*a.
2. %on los resultados obtenidos en las deter&inaciones de los puntos de fusin de la &uestra
conocida cristali*ada' co&pare estos con los "alores reportados en la literatura.
3. %on el resultados obtenidos en las deter&inaciones de los puntos de la &uestra
desconocida' se decidir)' si es posible' cu)l es esta la sustancia proble&a. ara ello
co&pare sus resultados eperi&entales con "alores de puntos de fusin reportados en la
literatura.
4. n los resultados debe indicar el punto de fusin deter&inado por usted' el punto de fusin
correspondiente encontrado en la literatura' la identidad de cada co&puesto' así co&o otras
propiedades físicas Kue pueda obser"ar.
<' CUESTIONARIO
1. O%u)les son las características Kue debe cu&plir un buen sol"ente para el proceso de
cristali*acinP
2. i usted tiene un co&puesto cristali*able en agua' el cual esta i&purificado con sustancias
&u insolubles en agua' sustancias coloreadas solubles en agua sustancias &u solubles en
el &is&o sol"enteH Oodría purificarlo por cristali*acinP' O%&o lo aríaP
3. ,encione dos &todos para pro"ocar la cristali*acin' epliKue en Kue consisten.
4. =e acuerdo a la tabla siguiente diga si usted podría recristali*ar los solutos !' B %.
#/:<:-/ / /!
SOLVENTE!A/! B?%?L
SOLUTO <:L %!;:? <:L %!;:?! i s i sB i i i s
% i s i ii N insoluble' s N soluble
5. O-ue "entaCas tiene el agua co&o sol"ente para cristali*acinP
6. %uando se filtra un slido por succin' Oor Ku se debe interru&pir la succin antes de
cerrar la tro&pa de aguaP
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7. n el proceso de cristali*acin O-u es aconseCable' enfriar la solucin r)pida o &)s bien
lenta&enteP pliKue su respuesta.
8. e@ale las "entaCas des"entaCas de reali*ar una recristali*acin.
PRACTICA 1
DES$I%#CIÓN SIMP%E
A' INTRODUCCI=N
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;a destilacin es un &todo Kue consiste en la separacin de los co&ponentes de una &e*cla
bas)ndose en las diferencias en los puntos de ebullicin de dicos co&ponentes. %abe
&encionar Kue un co&puesto de punto de ebullicin baCo se considera W"ol)tilW en relacin
con los otros co&ponentes de puntos de ebullicin &aor. ;os co&puestos con una presin de
"apor baCa tendr)n puntos de ebullicin altos los Kue tengan una presin de "apor alta
tendr)n puntos de ebullicin baCos.
;a destilacin es el &todo &)s frecuente&ente utili*ado para la purificacin de líKuidos o
aisla&iento de los &is&os de una &e*cla de reaccin.
ara &aor entendi&iento de este proceso el alu&no debe tener los siguientes conoci&ientos.
=estilacin
e&peratura o punto de ebullicin
olatilidad
resin de apor
;iKuido obrecalentado
%ondensacin
"aporacin
B' OBJETIVO DE LA PRCTICA
=eter&inar eperi&ental&ente la te&peratura o punto de ebullicin de una sustancia.
=esarrollar las tcnicas de destilacin co&o proceso de separacin purificacin.
C' PARTE EXPERIMENTAL
sta seccin consta de dos partes' la pri&era parte consiste en el &ontaCe del aparato de
destilacin' la segunda parte es la separacin del alcool de una &uestra de ron.
PARTE I' MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACI=N
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<i&/ra NH)H !parato de destilacin
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.”
ara el &ontaCe del aparato de destilacin se deben to&ar en cuenta los siguientes aspectosH
I"er figura ?S 1J
1. l baln de destilacin suCtelo con una pie*a a un soporte uni"ersal' Ila pin*a debe estar
colocada por enci&a del
bra*o del balnJ. ste debe
descansar sobre un bra*o&et)lico o trípode en el cual
debe colocarse una reCilla
&et)lica con centro de
a&ianto para pre"enir Kue
las lla&as golpeen
directa&ente al baln.
2. l tope del &ecero no
debe estar por debaCo &as de
4 c&. por debaCo de la reCilla.
3. o&e el refrigerante' con
una pin*a suCtelo con la
parte &edia al soporte
uni"ersal' conctelo al baln
e introdu*ca una de las &angueras de go&a en la lla"e de agua de &anera Kue circule el agua
en la for&a correcta. %oloKue al final del refrigerante el recipiente colector.4. :ntrodu*ca el ter&&etro' en el tapn oradado Kue se su&inistra.
5. l tapn oradado con el ter&&etro colKuelo en la boca del baln por la parte superior'
debe estar bien aCustado para pre"enir la perdida de "apores. igile Kue el bulbo del
ter&&etro' est a ni"el del bra*o por donde salen los "apores del baln al condensador.
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6. /na "e* &ontado todo el aparato' lla&e al instructor para "erificar Kue el &ontaCe este bien.
e"ise todas las coneiones para asegurar Kue estn bien aCustadas.
PARTE II' SEPARACION DE UN ALCOOL DE UNA MUESTRA DE RON
7. o&ar el e&budo colKuelo en la boca superior del baln' agregar 150 &; de L? ' tenga
cuidado con el ni"el del líKuido no debe sobre pasar la &itad del "olu&en del baln.
8. !@adir unas cuantas perlas de "idrio' para asegurar le ebullicin controlada.
9. %alentar el baln con lla&a baCa de for&a Kue el destilado se recoCa de una &anera
continMa.
10. %uando apare*ca la pri&era gota de destilado colocar un cilindro graduado. !notar la
te&peratura en la tabla de datos.
11. =ebe &antener este recipiente asta Kue la te&peratura sea de 80S%. ,edir el "olu&en anotarlo en la tabla de datos.
12. %uando llegue a 80S% ' ca&biar el cilindro graduado por otro' recoger el condensado
asta Kue la te&peratura sea de 85S%. ,edir el "olu&en anotarlo en la tabla de datos.
13. /na "e* Kue alcance los 85S% ca&biar el recipiente por otro recoger el condensado asta
los 90S%. ,edir el "olu&en anotarlo en la tabla de datos.
14. %uando la te&peratura alcance 90 S%' interru&pa la destilacin enfri el baln de
destilacin' deCando Kue gotee en este' el condensado del cuello.
15. ,edir el "olu&en de líKuido Kue Kueda en el baln' una "e* Kue este fri' anotarlo en la
tabla de datos.
D' TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
!cti"idad <racci+ V.l/2!
,uestra de on
:J XY80 S%::J 80Y85 S%:::J 85Y90 S%
esiduo
E' CLCULOS F RESULTADOS
1. ArafiKue una cur"a de destilacin' la te&peratura de destilacin IeCe "erticalJ contra el
"olu&en IeCe ori*ontalJ.
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2. =eter&ine al partir del grafico la te&peratura de ebullicin.
3. O%u)l es la te&peratura de ebullicin del alcoolP
4. O=e Kue esta for&ada principal&ente la fraccin :P
5. ;as fracciones : :: son soluciones de alcool. O%u)l de ellas ser) &)s rica en alcoolP
<' CUESTIONARIO
1. pliKue el e&pleo de &ateriales porosos para e"itar el sobrecalenta&iento proecciones
"iolentas de líKuidos.
2. pliKue si la lectura de la te&peratura de ebullicin ser) errnea por eceso o por defecto
cuando el bulbo del ter&&etro no este &oCado por los "apores condensados.
3.Oor Ku no debe llenarse el baln de destilacin por enci&a de la &itad de su capacidadP
PRACTICA 4
RE#CCIONES &"IMIC#S Y S" C%#SI!IC#CIÓN
A' INTRODUCCI=N
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eaccin Kuí&ica' proceso en el Kue una o &)s sustancias Ireacti"osJ se transfor&an en otras
sustancias diferentes IproductosJ de la reaccin. /n eCe&plo de reaccin Kuí&ica es la
for&acin de dos I2J ido de ierro producida al reaccionar el oígeno del aire con el ierro.
;a esteKuio&etría se ocupa de estudiar las relaciones o proporciones' en &asa o peso' en Kue
se encuentran los diferentes ele&entos en las fr&ulas reacciones Kuí&icas.
;a fr&ula e&pírica es la proporcin &)s si&ple eistente entre los ele&entos Kue for&an un
co&puesto. or otra parte' la fr&ula &olecular es la proporcin eacta Kue a entre los
ele&entos Kue integran un co&puesto. ?o sie&pre la fr&ula e&pírica &olecular de un
co&puesto son iguales.
ara la reali*acin de esta pr)ctica el alu&no debe tener conoci&ientos pre"ios enH
,ol. eso at&ico eso ,olecular.
%)lculo de <r&ula &pírica <r&ula ,olecular
steKuio&etría.
eaccin Kuí&ica cuaciones Kui&icas.
ipo de reacciones Kuí&icas
Balanceo de reacciones Kuí&icas.
B' OBJETIVO DE LA PRCTICA
=eter&inar eperi&ental&ente la fr&ula e&pírica de una sal for&ada por potasio' cloro
oígeno.
plicar cualitati"a&ente los ca&bios Kue se producen en una reaccin Kuí&ica co&o
calor' color' desprendi&iento de gases' for&acin de precipitados.
=esarrollar balancear la reaccin Kuí&ica principal de cada proceso.
C' PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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sta seccin consta de dos partesH n la pri&era parte se co&probar) la for&ula e&pírica de
una sal de potasio en la segunda se obser"ar)n los diferentes ca&bios Kue se producen en
una reaccin Kuí&ica.
PARTE I' COMPROBACI=N DE LA <=RMULA EMPÍRICA DE UNA SAL DE
POTASIO
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.”
1. o&ar dos tubos de ensaos pire li&pio seco' pesarlo "acio e identifiKuelos.
2. !@adir a cada uno de los tubos una pi*ca de diido de &anganeso I,nL2J pesar su
&asa total en la balan*a. !notar su resultado en la tabla de datos.
3. !@adir luego' a cada tubo de ensao' aproi&ada&ente entre 0.25 0.5 gra&os de la sal
de potasio seca pesar todo nue"a&ente. !notar su resultado en la tabla de datos.
4. !segurarse de Kue estn bien &e*clados los co&puestos en los tubos de ensao.
5. %olocar una pin*a de &adera en la parte superior de uno de los tubos de ensao.
6. %alentar el tubo de ensao en posicin "ertical con lla&a sua"e$ tenga cuidado de no
calentar la pin*a. ?ote Kue la &uestra funde co&ien*a a desco&poner co&o lo pone de
&anifiesto la for&acin de burbuCas de gas en el seno del líKuido. %uando el burbuCeo deCe
de ser "iolento' caliente con lla&a fuerte por "arios &inutos para asegurar la total
desco&posicin de la &uestra. %aliente cualKuier porcin de &aterial depositado en la
parte superior del tubo.
7. %olocar el tubo en una reCilla &et)lica' asta Kue este se enfríe.
8. /na "e* Kue el tubo este frío' pselo de nue"o. !notar su resultado en la tabla de datos.9. epetir todo el procedi&iento desde el punto 5 asta 8 para el otro tubo de ensao.
10. scribir balancear la reaccin Kuí&ica del proceso.
PARTE II' TIPOS DE REACCIONES QUIMICAS
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II'A CAMBIO DE COLOR
11. esar aproi&ada&ente 0.1 g de )cido o)lico.
12. n un tubo de ensao' li&pio seco' a@adir aproi&ada&ente 2'0 &l de er&anganato de
potasio acidificado con )cido sulfMrico IT,nL4U(2L4J.
13. %alentar el per&anganato asta Kue co&ien*a su ebullicin' utili*ando un &ecero o ba@o
de &aría.
14. !gregar la cantidad de )cido o)lico Kue pes en el tubo de ensao' con &uca
precaucin.
15. Lbser"ar el ca&bio Kue se produce anotar sus resultados.
II'B DESPRENDIMIENTO DE ;AS
16. o&ar tres tubos de ensao' li&pio seco' a cada uno agregar aproi&ada&ente 2 &l de)cido clorídrico I(%lJ de concentracin 0.1 ?' 0.5 ? 1 ?.
17. esar aproi&ada&ente 0.1 g de ,agnesio I,gJ agreg)rselo a cada tubo de ensao Kue
contiene las distintas concentraciones de )cido clorídrico.
18. !notar sus obser"aciones. scribir la reaccin Kuí&ica balancearla por el &etodo de in
electrn.
II'C REACCI=N DE METALES CON Cl
19. n cuatro tubos de ensaos' li&pios secos' agregar aproi&ada&ente el &is&o peso de
los siguientes &etalesH Zn' b' ,g <e.
20. !@adir a cada uno de los tubos de ensao 1 2L ! Cl c/-a c.c!(raci+ !l 3r.0!s.r l!
!s3!ci0icar%'
21. %alentar sua"e&ente aKuellas soluciones en donde la reaccin sea &u lenta a te&peratura
a&biente.
22. !notar sus obser"aciones. scribir la reaccin Kuí&ica balancearla.
D' TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
PARTE I' <=RMULA EMPÍRICA DEL CLORATO DE POTASIO
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Masa ±#,###))ra !(!r "a !(!r
,asa del tubo de ensaoUcatali*ador ,asa del tubo de ensaoUcatali*adorUclorato de potasio,asa del tubo de ensaoUcatali*adorUresiduo
,asa del clorato de potasio,asa del residuo Icloruro de potasioJ,asa del oígeno desprendido
PARTE II' TIPO DE REACCIONES QUIMICAS
ACTIVIDAD OBSERVACIONES%a&bio de %olor =esprendi&iento de gaseaccin de &etal con (%l<or&acin de precipitados
E' CLCULOS F RESULTADOS
1. %alcule lo siguiente para cada deter&inacin de la pri&era parte. uponga Kue /sted no
conoce la fr&ula del clorato de potasio pero si conoce la del cloruro de potasioH iJ
?M&ero de &oles de oígeno desprendido. iiJ ?M&ero de &oles de cloruro de potasio. iiiJ
?M&ero de &oles de potasio en la &uestra inicial. i"J ?M&ero de &oles de cloro en la
&uestra inicial. "J ?M&ero de &oles de oígeno en la &uestra inicial. "iJ <r&ula
e&pírica del cloruro de potasio.
2. %alcule el porcentaCe de clorato de potasio en la &e*cla proble&a. /tilice para ello la
fr&ula Kue usted conoce del clorato de potasio.
3. scribir la reaccin Kuí&ica de cada una de las acti"idades de la parte :: del
procedi&iento eperi&ental balancearla.
<' CUESTIONARIO
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1. l ido de bario' BaL' incorpora &)s oígeno cuando se calienta en condiciones
adecuadas. i 1'15 g de ido pasan a 1'27 g del nue"o producto. O%u)l ser) la fr&ula de
este nue"o productoP
2. !l calentar nitrato sdico' ?a?L3' desprende oígeno pasa a nitrito sdico' ?a?L2. /na
&e*cla de ?a?L3 ?a?L2 de &asa 0'754 g pierde 0'064 g de L2 cuando se calienta.
%alcule el porcentaCe de ?a?L3 en la &e*cla inicial.
3. /n error bastante frecuente en este eperi&ento consiste en no reali*ar la total
desco&posicin del clorato de potasio. uponga Kue se produce este fallo en la parte IaJ'
Oc&o resultar) afectada la pri&era fase de la eperienciaP' OKu resultados se obtendríanH
una fr&ula de clorato de potasio con &aor o &enor proporcin de oígenoP
PRACTICA 7
S'N$ESIS DE S"%!#$O DE (#RIO
A' INTRODUCCI=N
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/na reaccin en la cual se conocen tanto los reacti"os co&o los productos se puede
representar &ediante una ecuacin Kuí&ica. ara Kue la infor&acin Kue brinda la ecuacin
Kuí&ica sea co&pleta' esta deber) estar balanceada' es decir' el nM&ero de )to&os de un
&is&o ele&ento debe ser igual en a&bo lados de la ecuacin. /na reaccin Kuí&ica no esta
co&pleta sino esta balanceada.
%uando se colocan cantidades de reacti"os Kue no est)n en la proporcin eacta Kue la
ecuacin Kuí&ica indica' es decir' Kue uno de los reacti"os se encuentra en eceso' la reaccin
proceder) de &anera Kue el reacti"o Kue no estaba en eceso se consu&a todo. !l suceder
esto' slo se consu&ir) la parte proporcional del reacti"o en eceso' Kuedando el resto de este
reacti"o sin reaccionar. l reacti"o Kue se consu&e todo recibe el no&bre de reacti"o
li&itante' a Kue ser) el Kue establecer) el lí&ite de la cantidad del reacti"o en eceso Kue se
consu&ir). l reacti"o li&itante ta&bin deter&inar) el &)i&o de la cantidad de los productos Kue se podría obtener' es decir' el rendimiento teórico.
n esta pr)ctica se "a a preparar sulfato de bario &e*clando soluciones acuosas de cloruro de
bario sulfato de alu&inioH
Ba%l2 IacJ U !l2IL4J3 IacJ BaL4 IsJ U !l%l3IacJ
n un caso se ar) con las cantidades eactas de los reacti"os en otro teniendo uno de los
reacti"os en eceso. ara a&bas reacciones se obtendr) una cantidad de sulfato de bario Kue
per&itir) ilustrar el concepto de reacti"o li&itante.
ara reali*ar la pr)ctica se debe tener los siguientes conoci&ientosH
eacciones Kuí&icas.
eacciones de precipitacin.
Balanceo de ecuaciones Kuí&icas.
olubilidad.
steKuio&etría. %)lculos esteKuio&tricos. eacti"o li&itante. eacti"o en eceso.
endi&iento terico. endi&iento eperi&ental o pr)ctico. orcentaCe de rendi&iento.
B' OBJETIVO
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inteti*ar sulfato de bario &ediante una reaccin de precipitacin a partir de cloruro de
bario sulfato de alu&inio.
=eter&inar eperi&ental&ente el reacti"o en eceso el porcentaCe de rendi&iento en el
proceso de síntesis del sulfato de bario.
C' PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.”
1. o&ar un "aso de precipitado' li&pio seco' identificarlo pesarlo.
2. !@adir sulfato de alu&inio anidro al &is&o asta Kue obtenga un peso de 0'5 [ 1'0 g de
dica sustancia. !notar este peso con su error asociado.
3. %alcular los &oles de sulfato alu&inio anidro Kue a en la cantidad Kue usted pes.
%alcule los &oles de cloruro de bario Kue reaccionan eacta&ente segMn la esteKuio&etría
de la reaccin con los &oles de sulfato de alu&inio pesado. %alcule el peso de ese nM&ero
de &oles cloruro de bario. erifiKue la pure*a del reacti"o de acuerdo a la etiKueta del
frasco Kue lo contiene' "erifiKue Kue se trata de una sal desidratada' de no ser así to&e en
cuenta el agua de idratacin la pure*a reportada por el fabricante.
4. o&ar otro "aso de precipitado li&pio seco' identifíKuelo pesarlo.
5. !@adir cloruro de bario asta Kue obtenga la &asa deseada Iobtenida por esteKuio&etríaJ.
!notar el peso con su error asociado.
6. !@adir 6 &; de agua destilada a cada beac>er proceda a calentar en ba@o de "apor Iba@o
de ,aríaJ la solucin de sulfato de alu&inio' coloKue en el ba@o ta&bin la solucin de
cloruro de bario asta Kue se calienten a&bas luego ap)rtelas.
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7. !@adir la solucin de sulfato de alu&inio a la de cloruro de bario' la"ar el "aso de
precipitado de sulfato de alu&inio con 3 &; de agua destilada Ipara asegurarse de
tras"asar todo el reacti"oJ a@)dalos a la &e*cla de reaccin.
8. ,ientras la &e*cla con el precipitado se digiere' reali*ar nue"a&ente el procedi&iento
desde el punto 1 asta 2.
9. o&ar otro beac>er li&pio seco' identificarlo pesar la &itad de cloruro de bario Kue
pes anterior&ente$ anote el peso eacto su error.
10. eali*ar el paso nM&ero 6.
11. o&ar un papel de filtro' &)rKuelo pselo' aga lo &is&o con otro papel de filtro.
12. reparar dos e&budos de filtracin' colocando en un e&budo el papel de filtro.
13. <iltrar la &e*cla de cada uno de los beac>er en los e&budos con el papel de filtro. enga
cuidado de Kue el líKuido al filtrar nunca llegue al borde del papel sino Kue Kuedeaproi&ada&ente &edio centí&etro por debaCo del borde.
14. %oloKue los papeles de filtro con su contenido en un "idrio de reloC li&pio rotulado con
su no&bre seccin. enga cuidado de no tocar el precipitado ni derra&arlo al ca&biarlo
del e&budo de "idrio al "idrio de reloC. =eCe secando asta Kue el profesor le indiKue. ese
cada uno de los productos en sus respecti"os papeles de filtro anote el peso.
D' TABLA DATOS EXPERIMENTALES
=!L X:,?L : X:,?L ::eso del ulfato de !lu&inio
eso del %loruro de Barioeso del papel de filtro
eso del papel de filtroUprecipitado
E' CLCULOS F RESULTADOS
E'A CLCULOS PREVIOS
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=espus de la tabla de datos eperi&entales antes de las obser"aciones se deben colocar los
c)lculos relati"os a los &oles de sulfato de alu&inio usados' así co&o ta&bin los &oles
&asa de cloruro de bario necesario en la reaccin
E'B PARA CADA UNO DE LOS EXPERIMENTOS
1. %alcularH aJ endi&iento erico de sulfato de bario' bJ endi&iento eperi&ental o
practico del sulfato de bario en base a los datos de su pesada' cJ orcentaCe de rendi&iento del
sulfato de bario.
2. specifiKue en una tabla el nM&ero de &oles de cada reacti"o usado' así co&o el resultado
para cada uno de los c)lculos reali*ados en cada eperi&ento.
<' CUESTIONARIO
1. /n estudiante necesita 0'025 &oles de sulfato cMprico pentaidratado para ser usado en una
reaccin. O-u cantidad de esta sal en gra&os debe pesar el estudianteP
2. ara la reaccinH
2!g?L3 U T 2%rL4 !g2%rL4 U T?L3
aJ %u)ntos gra&os de cro&ato de potasio se necesitan' de acuerdo a la
esteKuio&etría' para la reaccin de 8'49 g de nitrato de plata.
bJ O%u)l ser) el porcentaCe de rendi&iento de la reaccin si el rendi&iento
eperi&ental de cro&ato de plata es de 7'50 gP
cJ %&o afectan los siguientes errores eperi&entales al porcentaCe de
rendi&ientoH
iJ l producto final fue pesado M&edo'
CJ ?o se to& en cuenta la pure*a de los reacti"os.dJ O-u significa digerir un precipitadoP. Os necesario digerir el sulfato de
estroncio Kue precipita en la síntesisP O%u)ndo se reKuiere del proceso de
digestinP pliKue.
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PRACTICA 8
DETE23I+ACI4+ DE* CO+TE+IDO DE 0ITA3I+A C E+ (+A PATI**A
5TIT(*ACI4+ 6CIDO7BAE8
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A' INTRODUCCI=N
;as "ita&inas otros productos far&acuticos a &enudos es presentan en for&a de pastillas'
la cuales est)n co&puestas por la &e*cla de un &aterial inerte o no reacti"o' lla&ado relleno'
con el ingrediente acti"o. l relleno proporciona dure*a a la pastilla dilue al ingrediente
acti"o. e pueden a@adir ta&bin sustancias para dar sabor u otras propiedades deseables. ;a
co&pa@ía Kue &anufactura tal producto est) obligada por la le a &encionar en la etiKueta el
peso o porcentaCe del ingrediente acti"o' debe &antener controles durante el proceso de
&anufactura para asegurar Kue la des"iacin de la &asa del producto en cada tableta con
respecto al "alor reportado en la etiKueta sea peKue@a.
n este eperi&ento usted "a a deter&inar la &asa de "ita&ina % en una pastilla lo
co¶r) con el "alor en la etiKueta del frasco n otras palabras usted "a a reali*ar una
prueba típica de control de calidad sobre la pastilla. ;a "ita&ina % es un )cido org)nico' )cidoascrbico' el cual es esencial en la dieta u&ana. %o&o la "ita&ina % es un )cido o donador
de protones' reacciona con el idrido de sodio' ?aL(' Kue es una base o aceptor de
protones' para producir agua ascorbato de sodio.
/sted utili*ar) una solucin de ?aL(' pre"ia&ente estandari*ada' para deter&inar la cantidad
de "ita&ina % en la pastilla' &ediante una titulacin' e&pleando un indicador apropiado para
deter&inar el punto final de la titulacin.
ara reali*ar la pr)ctica se debe tener los siguientes conoci&ientosH
,ol'
%oncentracin. ,olaridad. ?or&alidad.
eso &olecular. eso eKui"alente.
olubilidad.' \cidos Bases.
itulacin' unto de eKuilibrio. unto final' :ndicador' atrn pri&ario. olucin est)ndar.
%)lculos esteKuio&tricos.
B' OBJETIVO
reparar una solucin de concentracin especificada por el profesor.
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=eter&inar la cantidad de )cido ascrbico Iita&ina %J contenido en una pastilla
co&ercial' &ediante una titulacin )cidoYbase' e&pleando una solucin de idrido de
sodio.
%o¶r el resultado obtenido con el reportado por el fabricante.
C' PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Importante) $raer cuatro pa*tilla* de +itamina C ,no e-er+e*cente *in *abor ni color
arti-icial 8.
sta seccin consta de dos partesH la pri&era consiste en la preparacin de una solucin de
"ita&ina % la segunda la deter&inacin del contenido de "ita&ina % en una pastilla de uso
co&ercial.
PARTE I' PREPARACI=N DE SOLUCION
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.”
/. edir al profesor el "alor de la concentracin Kue se necesita para preparar la solucin de
"ita&ina %. !notar su "alor en la tabla de datos.
0. o&ar un beac>er I"aso precipitadoJ li&pio seco' pesarlo "acío anotar su "alor en la
tabla de datos.
1. esar en el beac>er la cantidad I"ita&ina %J Kue usted deter&inar) de acuerdo al "alor de
concentracin dado.
2. !gregar 50 &; de agua destilada disgregar la pastilla con una "arilla de "idrio. ;a"ar la
"arilla con agua destilada antes de retirarla de la &e*cla. !gitar la &uestra un poco. ?o se
preocupe si algunas partículas no se disuel"en' son el relleno$ la "ita&ina % &is&a es
bastante soluble.
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3. /tili*ando un e&budo' transferir el contenido del "aso precipitado acia un baln aforado'
la capacidad del &is&o el profesor se la debe especificar. %o&pletar con agua destilada
asta la &arca del aforo.
4. ;i&piar curar la bureta con dos proporciones peKue@as de agua destilada I5 &;J. acíe
la bureta co&pleta&ente cada "e* luego cMrela con dos porciones luego cMrela con dos
porciones peKue@as de solucin est)ndar de ?aL(. =urante cada curada &antenga la
bureta en posicin ori*ontal' rtela' e inclínela acia el etre&o abierto de &odo Kue toda
la superficie interna de la bureta Kuede i&pregnada. ! final de cada curada abra la lla"e
deCe Kue todo el líKuido se escape para Kue la punta ta&bin Kuede curada. %errar la lla"e.
ecuerde Kue no puede "erter los reacti"os en los la"a&anos.
5. ;lenar la bureta con la auda de un e&budo li&pio seco con una solucin est)ndar de
?aL(. !brir la lla"e deCar salir suficiente líKuido para Kue se llene la punta de la bureta para Kue el &enisco Kuede en' o por debaCo de 0'00 &;. !segMrese de Kue no Kueden
burbuCas de aire atrapadas en la solucin. spere unos segundos para Kue el líKuido drene
de las partes superiores de la bureta. !note el "olu&en inicial con dos cifras deci&ales.
6. %on una pipeta "olu&trica to&ar porciones de la solucin de "ita&ina % Kue se encuentra
en el baln aforado trans"asarla a una fiola de 250 &;. !@adir dos o tres gotas de
indicador' solucin de fenolftaleína' a la &e*cla dentro de la fiola.
7. %olocar el &atra* IfiolaJ debaCo de la bureta de &anera Kue la punta Kuede dentro de la
boca del erlen&eer IfiolaJ' pero sin tocarlo. uede ser Mtil el colocar un papel blanco
debaCo del erlen&eer.
/8. !brir la lla"e de la bureta co&ience a a@adir lenta&ente la solucin de ?aL(. !gite
constante&ente &o"iendo el &atra* sua"e&ente en círculos.
//. ! &edida Kue uno se acerca al punto final el color de la fenolftaleína tarda en desaparecer
despus de la adicin de la adicin de la base' por lo Kue sta debe a@adirse gota a gota
con agitacin constante a partir de este &o&ento. %uando una gota o &enos de solucin de
?aL( produce un color rosado p)lido Kue persiste durante "arios segundos' se a
alcan*ado el punto final. ;ea el "olu&en final de la bureta anote el "alor.
/0. epetir los pasos 8 asta 11 dos "eces &as.
PARTE II' DETERMINACI=N DE VITAMINA C
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13. esar una pastilla de "ita&ina % transfiera a una fiola de 250 &;. !notar el nM&ero del
frasco el contenido de "ita&ina % reportado en la etiKueta.
14. !gregar 50 &; de agua destilada disgregue la pastilla con una "arilla de "idrio. ;a"ar la
"arilla con agua destilada antes de retirarla de la &e*cla. !gitar la &uestra un poco. ?o se
preocupe si algunas partículas no se disuel"en' son el relleno$ la "ita&ina % &is&a es
bastante soluble.
15. eali*ar los pasos desde 6 asta 11.
16. epetir la deter&inacin con otras dos pastillas del &is&o frasco.
D' TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
PARTE I* PREPARACI=N DE SOLUCI=N
C.c!(raci+
Vi(a2ia C
Masa !
9i(a2ia Colucin de "ita&ina %
PARTE II' DETERMINACI=N DE VITAMINA C
Ti(/laci+V.l/2! ;as(a.
! NaO
C.c!(raci+ !
NaO
Ti(/laci+Masa !
Vi(a2ia C
V.l/2! ;as(a. !
NaO
P.rc!(a@! ! 2asa !
Vi(a2ia C
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E' CALCULOS F RESULTADOS
1. esu&a sus datos' incluendo la &asa de la pastilla' la concentracin de ?aL( est)ndar
los "olM&enes inicial final' para cada deter&inacin.
2. %alcule la &asa en &g el porcentaCe en &asa de )cido ascrbico en las pastillas.
3. prese sus resultados con el nM&ero correcto de cifras significati"as.
4. %o&pare sus resultados con los de los otros estudiantes Kue utili*aron pastillas del &is&o
frasco. !nalice discuta sus resultados. /tilice un gr)fico o una tabla para representar susdatos.
5. %o&pare el resultado pro&edio de &asa Kue obtu"o con e reportado con el fabricante en el
frasco de pastillas.
<' CUESTIONARIO
1. pliKue cu)l aparato "olu&trico utili*aría usted paraH
aJ ransferir una alícuota de 50 &;
bJ ,edir cualKuier "olu&en con una incertidu&bre absoluta de ] 0'05 &;.
2. /na titulacin Kue se lle" a cabo con una bureta de 25 &; reKuiri eacta&ente 18 &; de
titulante. prese esta cantidad con el nM&ero correcto de cifras significati"as
3. e reKuiri 22'30 &; de una solucin 0'1500 , de ?aL( para titular una pastilla de
"ita&ina % Kue pes 0'680 g. %alcule la &asa de )cido ascrbico en la tableta en
&iligra&os.
4. Oor Ku no ace falta aCustar el ni"el del líKuido en la bureta a la &arca de 0'00 antes de
co&en*ar la titulacinP
5. /n estudiante se ol"id de llenar la punta de la bureta antes de co&en*ar la titulacin
O%&o afectaría esto el "alor eperi&ental de la &asa de "ita&ina % en la pastillaP
#ustifiKue su respuesta.
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PRACTICA $
$I$"%#CIÓN REDO9
A' INTRODUCCI=N
;as reacciones de ido reduccin IedoJ constituen uno de los tipos &)s i&portante de las
reacciones Kuí&icas tanto a ni"el de fen&enos naturales' tales co&o la co&bustin de los
idrocarburos' fotosíntesis' respiracin' el ciclo de nitrgeno' el contenido de a*ufre en la
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at&sfera' entre otras' a tra"s de &ucos procesos industriales. ;as reacciones redo
i&plican transferencia de electrones entre sustancias.
;as reacciones redo estudiada en esta practica in"olucra el uso de per&anganato de potasio
IT,nL4J co&o agente oidante peroido de idrogeno I(2L2J co&o agente reductor.
ara la reali*acin de la pr)ctica se debe tener conoci&iento enH
eacciones de oidacinYreduccin
!gente oidante !gente reductor.
Balanceo de ecuaciones edo en &edio )cido b)sico.
steKuio&etria edo.
reparacin de solucin por dilucin.
e&ireacciones de oidacin reduccin en la reaccin entre el T,nL 4 el (2L2.
eaccin total balanceada.
recaucin para el &aneCo de peroido de idrogeno per&anaganato de potasio.
B' OBJETIVOS
efor*ar los conceptos tericos de las reacciones edo.
reparacin de solucin por dilucin.
=eter&inar el porcentaCe de peroido de idrogeno en una &uestra proble&a' &ediante
"aloracin con T,nL4.
C' PARTE EXPERIMENTAL
n esta seccin se reali*ar) la "aloracin de una &uestra co&ercial de perido de idrogeno
I(2L2J' utili*ando el per&anganato de potasio IT,nL4J
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.”
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1. esar en un "aso precipitado de 100 &; alrededor de 6 g de la solucin de peroido de
idrogeno co&ercial Iaproi&ada&ente 3 V en (2L2J.
2. ransfiera cuantitati"a&ente la &uestra a un baln aforado de 250 &; dilMala con agua
destilada asta el enrase.
3. ;i&piar secar tres fiolas de 175 &;.
4. %on una pipeta "olu&trica &edir 25 &; de la solucin Kue se encuentra en el baln
aforado de 250 &;'
5. ransferir este "olu&en a una fiola de 175 &; diluir con agua destilada asta alcan*ar un
"olu&en de 75 o 100 &; aproi&ada&ente.
6. !cidifiKue a@adiendo 5 &; de )cido sulfurico 0'3 , I(2L4J.
7. o&ar una bureta li&pia cMrela con dos porciones de aproi&ada&ente 5 &; de T&nL4
0.01 ,' descarte estas porciones de solucin. ;lene su bureta Iincluendo la puntaJ astaenrasar a cero.
8. %olocar la fiola con la &uestra proble&a sobre un papel blanco debaCo de la bureta con
per&anganato.
9. !notar el "olu&en inicial de la bureta. !brir la lla"e co&en*ar a a@adir la solucin de
T,nL4 &ientras agita constante&ente la fiola I&o"i&iento circularesJ.
10. itular asta Kue se obser"e un color per&anente.
11. !notar el "olu&en final de la bureta.
12. epetir dos "eces &)s desde el punto 4 asta 11.
D' TABLA DE DATOS
Ti(/laci+Masa !
"O"
V.l/2!
(!+ric.
KMO4
V.l/2!
E3!ri2!(al
KMO4
P.rc!(a@! !
2asa (!+ric.
P.rc!(a@! !
2asa !3!ri2!(a
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E' CALCULOS F RESULTADOS
1. ! partir de los datos tericos deter&inar el "olu&en de T,nL4 aproi&ado Kue se
consu&ir) en la "aloracin de (2L2.
2. ! partir de la &asa de (2L2' del "olu&en de T,nL4 gastado eperi&ental&ente de la
&olaridad de la solucin patrn' deter&inar el porcentaCe de peso del agua oigenada en la
&uestra de solucin co&ercial.
3. %o&pare le "alor terico con el obtenido por usted epliKue a Kue se debe esta
diferencia.
PRACTICA :
COMPRO(#CIÓN DE %# CONS$#N$E "NIVERS#% :R; DE %OS G#SES Y
DE$ERMIN#CIÓN DE% PESO E&"IV#%EN$E DE% M#GNESIO.
A' INTRODUCCI=N
=e los tres estados de la &ateria' es el estado gaseoso el Kue per&ite estudiar con &aor
claridad el co&porta&iento de los &ateriales a ni"el at&ico &olecular I&icroscpicoJ
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eplicar científica&ente los fen&enos &acroscpicos en funcin de este co&porta&iento
&olecular' es así co&o surge la teoría cintica &olecular de los gases las lees Kue rigen su
co&porta&iento. ;as propiedades de los gases son de f)cil reconoci&iento en co¶cin
con la de los slidos líKuidos' tal co&o su f)cil epansibilidad' co&presibilidad'
difusibilidad' fluide*' isotropía. ;a densidad de los gases IρJ es funcin de la te&peratura IJ
presin IJ a la Kue se les so&eta.
,ediante la reaccin entre el &agnesio I,gJ &et)lico un )cido' se puede e"aluar la
constante uni"ersal + de los gases a su "e* por ser una reaccin redo' se puede
deter&inar el peso eKui"alente del ,agnesio.
B' OBJETIVOS
efor*ar los conceptos b)sicos de las reacciones edo.
,edir el "olu&en IJ de gas desprendido en una reaccin Kuí&ica' a una te&peratura
presin deter&inadas.
"aluar la constante + de los gases &ediante la &edicin de presin IJ' te&peratura IJ
"olu&en IJ.
=eter&inar el peso eKui"alente de un ele&ento dada una reaccin Kuí&ica.
C' PARTE EXPERIMENTAL
n esta seccin se ar) reaccionar &agnesio &et)lico con una solucin de )cido clorídrico
I(%lJ 1? se recoger) el gas idrogeno I( 2J obtenido en la reaccin Kuí&ica. l &agnesio
I,gJ es el li&itante de la reaccin.
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJARRASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.”
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<i&/ra NH )H ,ontaCe de aparato para deter&inar la constante
de los gases peso eKui"alente
1. esar tres peda*os de cinta de &agnesio I,gJ con una longitud aproi&ada&ente de 3Y3.5
c&.
2. ;i&piar secar tres tubos de
ensao.
3. ,onte el aparato para la
recoleccin &edicin del
gas idrgeno I(2J tal co&o
se &uestra en la figura ?S1.
4. ;lenar un "aso de precipitado
de 1 ; con agua destilada.
5. ;lenar co&pleta&ente conagua destilada una bureta de
50 &;' tapar cuidadosa&ente
la boca de la bureta' e"itando
Kue Kueden burbuCa en su
interior.
6. :n"ierta con cuidado la bureta'
su&ergiendo la boca del
&is&o en el agua contenida en el "aso de precipitado preparado en 3.
7. uCetar la bureta en un soporte uni"ersal' desaloCar con cuidado el agua dentro de la bureta
asta alcan*ar el enrase.
8. :ntroducir un etre&o de una &anguera por la boca de la bureta' si se desaloCa un gran
"olu&en de agua repetir el procedi&iento nue"a&ente.
9. ipetear 4 &; de (%l 1'0 , transferirlo al fondo de unos de los tubos de ensao Kue
li&pio seco en el punto 2.
10. :nclinar el tubo de ensao color uno de los tro*os de cinta de &agnesio I,gJ u&edecida
con agua de &anera tal Kue se adiera a una de las paredes del tubo de ensao' se debe
tener &uco cuidado de Kue la cinta de &agnesio no entre en contacto con la solucin de
)cido clorídrico.
11. apar el tubo de ensao con un tapn pro"isto con la otra punta de la &anguera.
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12. ,o"er agitar el tubo de ensao de tal &anera Kue la cinta de &agnesio se deslice por las
paredes internas del tubo entre en contacto con la solucin de (%l. e producir)
in&ediata&ente la reaccin entre el &etal el )cido' dando co&o resultado el
despla*a&iento del agua dentro de la bureta.
13. =eCar Kue la reaccin se co&plete asta no obser"ar &)s &agnesio dentro del tubo no
eista &)s e"olucin de burbuCas de gas desde el fondo del tubo ensao' deCar todo el
&ontaCe en reposo durante unos 5 &inutos' con la finalidad de Kue se estable*ca el
eKuilibrio entre el aparato el &edio eterior..
14. !notar el "olu&en final de la bureta' así co&o lla presin baro&trica la te&peratura
a&biente.
15. epita el &is&o procedi&iento desde el punto 3 asta 14 para los otros peda*os de cinta
de &agnesio
D' TABLA DE DATOS
E3!ri2!(.
)
E3!ri2!(."
E3!ri2!(. 1
,asa en g de cinta de ,agnesio I,gJ,oles de ,agnesio I,gJ,oles de (2
olu&en de (2 I &;Jresin baro&trica' I&&(gJresin de "apor de agua' " I&&(gJresin corregida IcJ at&alor eperi&ental de
E' CALCULOS F RESULTADOS
1. %alcule el nM&ero de &oles de &agnesio I,gJ.
2. eaccin Kuí&ica balanceada del proceso.3. %alcule por esteKuio&etria el nu&ero de &oles de gas idrogeno I(2J recogido a partir de
la reaccin entre el ,g (%l.
4. =eter&inar la resin de "apor del agua I"J.
sta se puede calcularH
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aJ/sando la tabla de datos eperi&entales entre la presin de "apor de agua la
te&peratura I"er tabla 1J.
bJ%on la epresin analítica de la ecuacin de !ntoine
J235I
286'175010765'8log
T Pv
+
−=
dondeH "N presin de "apor del agua I&&(gJ
N e&peratura epresada en S%
;a ecuacin de !ntoine es "alida para un rango de te&peratura de 0S% asta 60S%.
cJ /tili*ando un gr)fico de "alores de presin "ersus te&peratura.
Tabla )* Da(.s !3!ri2!(al!s ! 3r!si+ ! 9a3.r - (!23!ra(/ra' Ec/aci+ ! A(.i!'
T!23!ra(/ra HC Pr!si+ ! 9a3.r !a&/a, P9 22&
T!23!ra(/ra HC Pr!si+ ! 9a3.r !a&/a, P9 22&
20 17.5 26 25.221 18.7 27 26.722 19.8 28 28.323 21.1 29 30.024 22.4 30 31.825 23.8 31 33.7
5. resin corregida IcJ
mm9/
Pv Pb Pc
760
−=
dondeH bN resin baro&trica en &&(g
6. olu&en de gas idrogeno recogidoH e calcula por la diferencia de "olu&en &edida en los
puntos inicial final de la bureta.
7. %on la ecuacin de gas ideal deter&inar la %onstante uni"ersal de los gases IJ.
8. =eter&inar el peso eKui"alente del &agnesio I,gJ
9. (aga el trata&iento estadístico de los resultados obtenidos.
<' CUESTIONARIO
1. O-u diferencia eiste entre un gas un "aporP. pliKue
2. O-u es la presin baro&tricaP pliKue.
45
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3. %on cu)l de los siguientes gasesH (idrogeno I(2J o difluoroetano I%2(4<2J esperaría
usted encontrar eperi&ental&ente un "alor de constante &)s cercano al terico.
pliKue.
4. e co&etería error por eceso o por defecto en el c)lculo de la constante sino se
re&o"iera pre"ia a la reaccin' la capa de ido en la cinta de &agnesio. pliKue.
5. i por eKui"ocacin se utili*a 4 &; de (%l 0.1 ? I en "e* de 1 ?J O -ue "olu&en de gas
idrgeno en condiciones nor&ales se generaría en la reaccin.'si se a@adieron 1^10 Y3
&oles de &agnesioP
46