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7/24/2019 Metodologia Slidos Totais, Fixo e Volteis
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Norma Tcnica Interna SABESPNTS 013
SLIDOS
Mtodo de Ensaio
So PauloJunho - 1999
Reviso 1
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ev s o - : orma cn ca nterna
14/06/1999
S U M R I O
INTRODUO ......................................................................................................................1
1 ESCOPO ............................................................................................................................1
2 CAMPO DE APLICAO..................................................................................................1
3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1
4 DEFINIO........................................................................................................................1
5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS......................................................................................3
6 PROCEDIMENTO..............................................................................................................3
6.1 Sl id os Totai s, Fix os e Vo ltei s................................................................................... 3
6.2 Slid os em Suspenso To tal , Fixos e Vo ltei s ..........................................................3
6.3 Sli dos Dissol v id os To tais ...........................................................................................4
6.4 Sli dos sedim entveis ..................................................................................................4
7 COLETA E PRESERVAO........................................................................................... 48 LIMPEZA DE MATERIAIS.................................................................................................4
9 REPRESENTAO ESQUEMTICA DOS PROCEDIMENTOS.................................... 5
9.1 Slido s Totai s, Fixos e volteis ...................................................................................5
9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis ................................................ ....... 6
9.3 Sli dos Dissol v id os To tais ...........................................................................................7
9.4 Sli dos Sed imentveis ................................................................................................. 8
10 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................8
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SLIDOS
INTRODUO
A qualidade do tratamento aplicado sguas naturais e residurias est
diretamente relacionada as diversassubstncias nelas existentes, seja pelavariedade, seja pela quantidade destassubstncias.
Quando nos interessa apenas quantific-las, um dos procedimentos analticosque devemos executar a determinaode slidos.
1 ESCOPO
A presente norma prescreve os meios dedeterminao de slidos, aplicvel em
gua potvel, superficiais, salinas, bemcomo esgoto domstico, industrial esedimentos.
2 CAMPO DE APLICAO
Os dados de slidos tem suaimportncia para o acompanhamento naeficincia dos sistemas de tratamentopara guas naturais e residurias.
No caso de gua potvel a determinaodos slidos implica na qualidade damesma, pois uma quantidade excessiva
de qualquer tipo ( totais, em suspensoe dissolvidos), contribui negativamentenos parmetros de cor, turbidez emicrobiolgicos.
3 INTERFERENTES
A ao de interferentes em anlises deslidos limitada pela sua prpriaconcentrao nas amostras. guas comconcentraes significativas de clcio,magnsio, cloretos e/ou sulfatos, prserem higroscpicos requerem uma
secagem mais longa, adequadadessecao e uma rpida pesagem.
necessrio desconsiderar materiaisque descaracterizem as amostras; como:grandes partculas flotantes ouaglomerados submergidos de materiaisno homogneos. Pois estes podemfavorecer um resultado falso naquantidade de slidos presentes naamostra.
Assim como deve-se remover leos egraxas visveis, pois caso hajaquantidade excessiva pode-se formarincrustaes que absorvam gua e com
isso forneam falsos resultados.4 DEFINIO
Slido o estado da matriacaracterizado pela rigidez, por umaforma prpria e pela existncia de umequilbrio com o lquido proveniente dasua fuso.
Por esta definio genrica podemosdefinir mais especificamente que todasubstncia que permanea com ascaractersticas acima, nas guas
naturais e residurias mesmo apsvrias operaes como secagem ecalcinao podem ser denominadasslidos.
H vrias classificaes para slidos:- Slidos Totais: Todas assubstncias que permaneam nacpsula aps a total secagem de umdeterminado volume de amostra;- Slidos Fixos:Todas as substnciasque permaneam na cpsula aps
calcinao em forno-mufla nadeterminao dos slidos totais;- Slidos Volteis: Resultado dasubtrao entre os slidos totais e osslidos fixos. Todas substncias que sevolatilizaram aps a calcinao no forno-mufla.- Slidos em Suspenso: Todas assubstncias que aps filtrao esecagem, permaneam retidas namembrana (fibra de vidro comporosidade 1,2 m);
- Slidos em Suspenso Fixos:Todas as substncias que permaneamretidas na membrana (fibra de vidro comporosidade 1,2 m) aps filtrao esecagem e calcinao em forno-mufla;- Slidos em Suspenso Volteis:Resultado da subtrao entre os slidosem suspenso totais e os slidos emsuspenso fixos. Todas substncias que
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se volatilizaram aps a calcinao noforno-mufla.- Slidos Dissolvidos: Todas assubstncias que no ficaram retidas nafiltrao e permaneceram aps totalsecagem de determinado volume deamostra;
- Slidos Sedimentveis: Todas assubstncias existentes em 1 (um) litro deamostra que sedimentem pr ao dagravidade, em Cone
AmostraCone
ImhoffEvaporao
Slidos
Sedimentveis
Slidos
Totais
Filtro
(fibra de vidro)
Evaporao Evaporao
Slidos em
Suspenso
Slidos
Dissolvidos
Forno
Mufla
Forno
Mufla
Slidos em
Suspenso
Volteis
Slidos em
Suspenso
Fixos
SlidosDissolvidos
Volteis
Slidos
Dissolvidos
Fixos
Slidos
Volteis
Totais
Slidos
Fixos
Totais
Slidos
Totais
Figura 1 - Relacionamento das anlises de slidos
Fonte: Metcalf & Eddy (1991)
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5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Cpsula de porcelana esmaltada,cap. de 130 ml;
- Proveta de volumes diversos;
- Pipetas de volumes diversos;- Pisseta;
- Pina;
- Bcher de volumes diversos;
- Bagueta;
- Dessecador;
- Cadinho de Gooch;
- Membrana de fibra de vidro 1,2 m;
- Estufa;- Forno-Mufla;
- Sistema para filtrao vcuo;- Banho-Maria;
- Balana analtica.
- Cadinho de Gooch;
- Cone de Imhoff;
- Suporte para cone de Imhoff;- Temporizador.
6 PROCEDIMENTO
6.1 Slidos Totais , Fixos e Vo lteis .
a) Preparao da cpsula: Lavar acpsula com gua destilada, secar ecalcinar a 550 C por 1 (uma) hora emforno-mufla. Transferi-la paradessecador e esfriar at temperaturaambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Evaporao da amostra: Em umbcher homogenize a amostra com oauxilio de uma bagueta. Transfira umaalquota da amostra (com um volume deamostra pr-determinado) para a
cpsula. Seque-a em banho-maria, aseguir coloque-a em estufa (105 2C)at peso constante. Coloque a cpsulaem dessecador, esfriar at temperaturaambiente. Pesar (P2)g.
c) Calcinao da amostra: Apsexecuo da etapa anterior, levar acpsula com o resduo da secagem emforno-mufla (550 50C) por 30
minutos. Transferi-a para um dessecadorat atingir temperatura ambiente. Pesa-a(P3)g.
d) Clculos:
Slidos Totais = 1.000.000xam.vol.
P-P 12
Slidos Fixos = 1.000.000.xamvol.
P-P 13
Slidos Volteis = Slidos Totais Slidos Fixos
P1 = Tara da cpsula ( g )
P2 = Cpsula com amostra apssecagem ( g )
P3 = Cpsula com amostra aps
calcinao ( g )vol am = Volume da amostra ( mL )
Expresso dos resultados em mg/L.
6.2 Slidos em Suspenso To tal,Fix os e Vo lteis
a) Preparao do cadinho: Coloque amembrana de fibra de vidro no cadinhocom a parte rugosa para baixo e filtrepequena poro de gua destilada at aaderncia da membrana no cadinho.
Seque em estufa (105
2C) pr 15minutos, e em seguida leve ao forno-mufla (550 50C) pr 30 minutos.Resfrie em dessecador at temperaturaambiente. Pese (P1)g.
b) Filtrao e secagem da amostra: Emum bcher homogenize a amostra com oauxilio de uma bagueta. Filtre nocadinho, atravs do sistema parafiltrao vcuo, uma alquota daamostra (com um volume de amostrapr-determinado). Segue em estufa (105
2C) at peso constante. Resfriar emdessecador at temperatura ambiente.Pese (P2)g.c) Calcinao da amostra: Apsexecuo da etapa anterior, levar ocadinho com o resduo da secagem aoforno-mufla (550 50C) pr 30 minutos.Transferi-lo para um dessecador at
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atingir temperatura ambiente. Pese-o(P3)g.
d) Clculos:
Slidos em Suspenso Totais =
1.000.000xamvol
P1-P2
Slidos em Suspenso Fixos =
1.000.000xamvol
P1-P3
Slidos em Suspenso Volteis =Slidos em Suspenso Totais - Slidosem Suspenso Fixos
P1 = Tara do cadinho ( g )
P2 = Cadinho com amostra aps
filtragem e secagem ( g )P3 = Cadinho com amostra apscalcinao ( g )vol. am. = Volume da amostra ( mL )
Expresso dos resultados em mg/L
6.3 Slidos Dissolvido s Totais
a) Tara da cpsula: Lavar a cpsulacom gua destilada e secar emestufa (180 2C) por 1 (uma) hora,at peso constante. Transferi-la paradessecador e esfriar at temperaturaambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Filtrao e secagem: Coloque amembrana de vidro no cadinho coma parte rugosa para baixo e filtrepequena poro de gua destiladaat aderncia da membrana nocadinho. Num bcher homogenize aamostra com uma bagueta e filtre umvolume de amostra (mL) com auxliode um sistema vcuo, lavando ocadinho com pelo menos 3 poresde 10mL de gua deionizada.Transfira o volume total de filtrado(com as lavagens) para cpsula.Sequea em banho-maria e leve-a aestufa (180 2C) pr 1 (uma) hora.Resfrie em dessecador attemperatura ambiente. Pese (P2)g.
c) Clculos:
Slidos dissolvidos= 1.000.000xamvol
P1-P2
P1 = Tara da cpsula ( g )
P2 = Cpsula com amostra apssecagem ( g )
Expresso de resultados em mg/L
Nota: Descrevemos abaixo uma outraforma de calcular a concentrao deSlidos Dissolvidos Totais.
Slidos Dissolvidos Totais = SlidosTotais Slidos em Suspenso Totais.
6.4 Slido s sed imentveis
a)Homogeneizao e decantao daamostra: Homogenize a amostra etransfira a alquota de 1 (um) litro para ocone de Imhoff. Com o auxilio de umabaqueta homogenize, deixe-a decantarpr 45 minutos. Terminado o tempo, gireo cone com um movimento de rotaode 360. Permanecer em repouso prmais 15 minutos, totalizando 1 (uma)hora.b) Clculos:
O resultado se expressa diretamente na
leitura do sedimentado pela escalagraduada do cone de Imhoff ( mL/L).
7 COLETA E PRESERVAO
A coleta de amostras para a anlise deslidos feita em frascos plsticos,tomando-se o cuidado de utilizar frascosde boca larga sempre que a quantidadede slidos for de altas concentraes.
A preservao de 7 dias, bastandomanter as amostras refrigeradas a 4 0C.
8 LIMPEZA DE MATERIAISToda a vidraria, assim como o materialde coleta deve ser lavado com guacorrente e detergente neutro, eenxaguados com gua destilada at atotal eliminao de resduos.
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9 Representao Esquemtica dos Procedimentos
9.1 Slidos Totais , Fixos e v olteis
Homogenizar aamostra
Tranferir um volumepr-estabelecido V
(mL) da amostra paraa cpsula
Colocar a cpsulacom a amostra em
banho maria
Colocar a cpsulacom a amostra emestufa (105 2 C)at peso constante
Colocar a cpsulacom a amostra seca
em dessecador eesfriar at
temperatura ambiente
Pesar e anotar o PesoP2 (g) da cpsula
mais a amostra seca
Lavar a cpsulacom gua
destilada, secar ecalcinar a 550 C
por 1 hora
Transferir a cpsulapara o dessecador edeixar esfriar at a
temperatura ambiente
Pesar e anotar opeso P1 (g) da
cpsulapreparada.
Calcular o valor damedida de slidos
totais
Determinao dasFraes Fixa e Voltil
Colocar a cpsula com oresduo seco em fornomufla (550 50 C) por
30 minutos
Colocar a cpsula com a
amostra calcinada emdessecador e esfriar ata temperatura ambiente
Pesar e anotar o PesoP3 (g) da cpsulamais a amostra
calcinada
Calcular o valor damedida de slidos
fixos e volteis
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9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis
Colocar amembrana no
cadinho
Transferir o cadinhocom a membrana
para o dessecador edeixar esfriar at a
temperatura ambiente
Pesar e anotar o pesoP1 (g) do cadinhocom a membrana
preparada.
Filtrar uma pequenaporo de gua
destilada
Secar o cadinho coma membrana em
estufa (105 2C) por15 minutos
Secar o cadinho coma membrana em
forno-mufla (550 50C) por 30 minutos
Colocar o cadinhocom a membrana e oresduo retido secoem dessecador at
temperatura ambiente
Pesar e anotar o pesoP2 (g) do cadinho
com a membrana e oresduo seco
Calcular o valor damedida de slidos em
suspenso fixos e volteis
Homogenizar aamostra
Estabelecer umvolume V (mL) da
amostra
Filtrar o volume V deamostra no cadinhocom a membrana nosistema de filtrao
vcuo
Colocar o cadinhocom a membrana e o
resduo retido emestufa (105 2C) at
peso constante
Determinao dasFraes Fixa e Voltil
Calcular o valor damedida de slidos
suspensos
Colocar o cadinho com amembrana e o resduo
calcinado em dessecadore esfriar at a
temperatura ambiente
Colocar o cadinho com amembrana e o resduo
seco em forno mufla (550
50C) por 30 minutos
Pesar e anotar o Peso P3(g) do cadinho com a
membrana e o resduocalcinado
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9.3 Slidos Dissolvido s Totais
Lavar a cpsula
com gua
destilada
Filtrar um volume V
de amostra no
cadinho com amembrana no sistema
de filtrao vcuo
Lavar o cadinho com
pelo menos 3 pores
de 10 mL de guadeionizada
Secar a cpsula em
estufa (180 2 C)por 1 hora at peso
constante
Calcular o valor damedida de slidos
dissolvidos
Colocar a cpsula
em dessecador eesfriar at
temperatura ambiente
Pesar e anotar o peso
P1 (g) da cpsula
Colocar a membrana
no cadinho e filtraruma pequena poro
de gua destilada
Homogenizar a
amostra
Transferir o volume
total de filtrado para a
cpsula
Secar a cpsula com
o filtrado em banho
maria e em seguida
em estufa (180
2C) por 1 hora
Colocar a cpsula com o
resduo seco em
dessecador e esfriar ata temperatura ambiente
Pesar e anotar o peso
P2 (g) da cpsula
com o resduo seco
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9.4 Slido s Sedim entveis 10 BIBLIOGRAFIA
American Public Health Association.Standard methods for the examination ofwater and wastewater, 19th edition,1995.
Metcalf & Eddy, Inc. WastewaterEngineering Treatment, disposal andreuse, third edition. McGraw-Hill bookCo, 1991.
Sawyer, C.N.; McCarty, P.L. Chemistryfor environmental Engineering, thirdedition. McGraw-Hill book Co, 1978.
Homogenizar aamostra
Transferir 1 L de amostrapara o cone Imhoff
Deixar e repouso por 45minutos e girar o cone
Deixar mais 15 minutosem repouso
Efetuar a leitura no coneImhoff
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Slidos
Consideraes finais:
1) Esta norma tcnica agrega informaes de diversas normas da ABNT;2) Esta norma tcnica seguiu as orientaes dadas na ISO 78/2 International
Standard Layouts for standards Part 2: Standard for chemical analysys,first edition, 1982.
3) Tomaram parte na elaborao desta Norma.
REA UNIDADE DETRABALHO
NOME
A AANG Jos Henrique da Silva O Aguiar
A AELP Vera Lcia de Andrade Aguiar
A AELS Roseli Dutra Spsito
A AELG Moacir F. BritoA AELL.1 Helvcio Carvalho de Sena
A AEOB Francisco Novais
A APQG Edvaldo Sorrini
A APQL Elvira A. Simi Venckunas
I IBTC Amlia Yoshie O Kihara
I IGTC Orlando Antunes Cintra F
L LBTC Marco Antnio Silva de Oliveira
M MCEC Hermes Correa de Souza
M MCEC Maria Teresa BerardisT TDD Marcelo Kenji Miki
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Sabesp - Companhia de Saneamento Bsico do Estado de So Paulo
Diretoria Tcnica e Meio Ambiente - T
Superintendncia de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnolgico - TDDepartamento de Servios Tecnolgicos e Acervo - TDS
Diviso de Normalizao Tcnica - TDSN
Rua Dr. Carlos Alberto do Esprito Santo, 105 - CEP 05429-100So Paulo - SP - BrasilTelefone: (011) 3030-4839 / FAX: (011) 3030-4091
E-MAIL : sabestds@unisys.com.br
- Palavras Chave:Slidos, gua. esgoto, anlise fsico-qumica
- 08 pginas