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Laurea in Ingegneria Elettronica per l'Automazione e le Telecomunicazioni
Corso di Elettronica per l’Automazione (6CFU)
Docente del corso: Prof. Andrea Cusano Assistente di laboratorio: Ing. Patrizio Vaiano
ANNO ACCADEMICO 2017/2018
Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza
Contenuti
Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza
Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati
Laurea in Ingegneria Elettronica per l'Automazione e le Telecomunicazioni
Corso di Elettronica per l’Automazione
Contenuti
Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza
Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati
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Assorbanza In spettroscopia e in ottica, l’Assorbanza è una grandezza utilizzata per caratterizzare la proprietà dei materiali di assorbire una radiazione elettromagnetica ad una determinata lunghezza d’onda. La misura di Assorbanza è usata nella determinazione quantitativa di numerose sostanze sia organiche che inorganiche, ad es. nel campo ambientale, farmaceutico e alimentare. Tra le svariate applicazioni, possono essere menzionate: ─ Caratterizzazione strutturale di prodotti di sintesi ─ Monitoraggio di cinetiche di reazione ─ Caratterizzazione della purezza di un composto o di un prodotto naturale ─ Determinazione quantitativa di una specie di interesse chimico-clinico o
ambientale
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Spettrofotometria di assorbimento Le tecniche spettroscopiche sono basate sullo scambio di energia che si verifica fra le radiazioni elettromagnetiche e la materia (assorbimento e emissione). Tale scambio avviene attraverso transizioni elettroniche che coinvolgono salti tra i livelli elettronici delle molecole o degli atomi. L’assorbimento si verifica solo se l’energia trasportata dalla radiazione elettromagnetica è esattamente uguale alla differenza di energia tra lo stato fondamentale (E0) e uno di quelli eccitati (E1). L’energia in gioco per le transizioni elettroniche corrisponde a lunghezze d’onda nel ultravioletto (UV) o nel Visibile (Vis), rispettivamente 190-350 nm e 350-750 nm circa.
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h costante di Planck = 6.63x10-34 Joule×sec
assorbimento emissione
Trasmittanza e Assorbanza
I₀ IA
IR
IT
0 d x
Aria Aria
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(adimensionale)
(adimensionale)
Misure di Assorbanza nei solidi
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Setup di misura di Trasmittanza e Assorbanza nei solidi
Lampada Filtro o Monocromatore
Solido
Luce incidente I0
Luce trasmessa IT
Rivelatore Amplificatore
Attuatore
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• Lampada = Sorgente di luce policromatica • Filtro o monocromatore = seleziona una banda di λ definita (dopo la sorgente o
prima del rivelatore) • Detector o rivelatore = trasforma il segnale luminoso in un segnale elettrico
Misure di Assorbanza nei liquidi
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Setup di misura di Trasmittanza e Assorbanza nei liquidi
Lampada Filtro o Monocromatore
Sostanza liquida contenuta in una cella
Luce incidente I0
Luce trasmessa IT
Rivelatore Amplificatore
Attuatore
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• Lampada = Sorgente di luce policromatica • Filtro o monocromatore = seleziona una banda di λ definita (dopo la sorgente o
prima del rivelatore) • Cella o cuvette = contiene il campione • Detector o rivelatore = trasforma il segnale luminoso in un segnale elettrico
La sorgente ottica
Per il VIS (e vicino IR) si utilizza una lampada a incandescenza (a filamento di tungsteno, lampade al quarzo-iodio o lampade al tungsteno--alogeno)
Per l’UV si usa una lampada a scarica in un gas (deuterio o idrogeno); sono costituite da un'ampolla di quarzo contenente il gas rarefatto nella quale viene attivata, tra due elettrodi, una scarica elettrica con la conseguente emissione di radiazioni con spettro continuo
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Il monocromatore
Esistono due tipi di monocromatori: • basati su FILTRI che bloccano una parte della luce e
lasciano passare solo la parte desiderata. Applicazione: colorimetri (banda passante ampia)
• basati su un ELEMENTO DISPERDENTE in grado di separare le varie componenti della radiazione e ne permettono la successiva selezione della banda desiderata. Applicazione: spettrofotometri (banda passante stretta)
Il monocromatore è un sistema ottico usato per separare la luce policromatica in bande monocromatiche, che vengono inviate in successione sul campione
Ottici Interferenziali
Prisma Reticolo
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Cella o cuvette (solo per i liquidi)
È la componente destinata a contenere il campione da esaminare
Requisiti: Trasparenza nell’intervallo di interesse
Forma geometrica definita, per garantire un preciso cammino ottico, sufficiente ad avere assorbimenti rilevabili
Materiale Trasparenza [nm]
Silice 150 – 3000
Vetro 375 – 2000
Plastica 380 – 800 λ
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Rivelatore
È un dispositivo in grado di convertire il segnale luminoso incidente in un segnale elettrico
Tipologie di rivelatori (UV-VIS): • Celle fotovoltaiche e fotoconduttive (effetto fotovoltaico, bassa sensibilità e
costo, resistenza) • Fototubi e fotomoltiplicatori (effetto fotoelettrico, elevata sensibilità) • Fotodiodi (bassa sensibilità, integrabilità su chip)
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Implementazione di un sistema in fibra ottica per misure di assorbanza
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Superficie riflettente
Sorgente ottica (Visibile) Campione liquido
o solido
Ramo di illuminazione/raccolta in fibra ottica Ramo di raccolta
Ramo di illuminazione
Spettrometro (Visibile)
( ) ( ) ( )( ) ( )
−
−=
λdarkλscopeλdarkλrefλ logA 1010
ref = riferimento, intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione di riferimento (‘bianco’) scope = intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione dark = rumore di fondo dello spettrometro a sorgente spenta
Sulla terminazione della sonda può essere inserito un film di materiale solido, oppure è possibile immergere la sonda in un liquido.
Sorgente Avantes AvaLight-DH-S Deuterium-Halogen
Sorgente al Deuterio Lampada Alogena
Range di lunghezze d’onda 190 – 656 nm 400 – 2500 nm
Tempo di Warm-up 30 min 20 min
Potenza emessa 78 W / 0.75 A 5W / 0.5 A
Consumo di potenza 90 W (190 W all’accensione della sorgente al Deuterio 4 – 5 sec)
Alimentazione 100 – 240 VAC 50 / 60 Hz
Dimensioni 315 mm × 165 mm × 140 mm
Peso ca. 5 kg
200 400 600 800 1000 12000
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5x 10
4
Lunghezza d'onda [nm]
Inte
nsità
[Cou
nts]
Sorgenti combinate - 75 µsSorgente al deuterio - 150 µsSorgente alogena - 125 µs
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Spettrofotometro Avantes AvaSpec-ULS2048XL Range di lunghezze d’onda 200 – 1160 nm
Risoluzione 0.09 -20 nm, depending on configuration
Sensibilità (counts/µW per ms tempo di
integrazione) 460,000 counts
Efficienza quantica UV 60% (200 – 300 nm)
Detector Back-thinned CCD image sensor 2048 pixels
Rapporto segnale/rumore 450:1
Convertitore AD 16 bit, 1 MHz
Tempo di integrazione 2 µs – 2 sec
Interfaccia USB 2.0 high speed, 480 Mbps RS-232, 115.200 bps
Velocità di trasferimento dati 2.09 ms / scan (USB2)
432 ms / scan (RS-232)
Alimentazione USB, 450 mA oppure SPU2 esterna 12VDC, 200 mA
Dimensioni 175 x 110 x 44 mm
Peso 855 grammi
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Sonda in fibra ottica per misure di assorbanza Laurea in Ingegneria Elettronica per l'Automazione e le Telecomunicazioni
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Sulla terminazione della sonda può essere inserito un film di materiale solido, oppure è possibile immergere la sonda in un liquido.
Contenuti
Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza
Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati
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Film radio-cromici
Vantaggi: • piccole dimensioni • elevata sensibilità e riproducibilità • costanza della risposta
Prima dell’esposizione
Dopo l’esposizione
Le pellicole radio-cromiche sono dei materiali autosviluppanti capaci di modificare le proprietà ottiche quando sono esposte alle radiazioni ionizzanti. In particolare, esse si oscurano in maniera progressiva in funzione della dose ricevuta.
(diacetilene)
GAFCHROMIC® EBT3
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dmdε
dmdv
dvdε[Dose] =×= [ ]
KgJGrayDose ==
dε = energia impartita dalla radiazione dv = volume del corpo irradiato dm = massa del corpo irradiato
Le radiazioni ionizzanti Le radiazioni ionizzanti sono onde elettromagnetiche o fasci di particelle dotate di elevato contenuto energetico, in grado di produrre nel corpo urtato effetti distruttivi, quali frammentazioni, rotture dei legami atomici, ionizzazione
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Campi applicativi
RADIAZIONI IONIZZANTI
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Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza
L’idea proposta è utilizzare una sonda in fibra ottica come strumento di lettura della variazione colorimetrica che interessa una pellicola radio-cromica, quando questa è esposta alle radiazioni ionizzanti
Superficie riflettente
Sorgente ottica (Visibile)
Campione di Film gafchromico
Ramo di illuminazione/raccolta Ramo di
raccolta
Ramo di illuminazione
Spettrometro (Visibile)
( ) ( ) ( )( ) ( )
−
−=
λdarkλscopeλdarkλrefλ logA 1010
ref = riferimento, intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione non irradiato scope = intensità del segnale acquisito dallo spettrometro interrogando un campione irradiato dark = rumore di fondo dello spettrometro a sorgenti spente
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Corso di Laboratorio di Optoelettronica e Fotonica A. A. 2017/2018
Prof.: Antonello Cutolo Assistente: Ing. Patrizio Vaiano
Sonda in fibra ottica per misure di assorbanza di film radio-cromici
Tip/probe in acciaio avvitato fino in fondo dopo aver inserito il film all’interno
Superficie riflettente
Luce incidente
Luce riflessa Film Gafchromic EBT3
Probe utilizzato
PC
Connessione a Y Tip/probe in acciaio inossidabile (path-length 0.25-10 mm) Ramo di
illuminazione
Ramo di raccolta
Sorgente ottica Visibile
Spettrometro Visibile
Campione di film gafchromico
Superficie riflettente
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Corso di Elettronica per l’Automazione
Contenuti
Lezione di teoria Misure di assorbanza come metodica per la caratterizzazione dei materiali Presentazione del caso studio: Caratterizzazione di film radio-cromici mediante misure di assorbanza
Esperienza di laboratorio Misure di assorbanza di film radio-cromici Visualizzazione, elaborazione ed interpretazione dei dati
Laurea in Ingegneria Elettronica per l'Automazione e le Telecomunicazioni
Corso di Elettronica per l’Automazione
Corso di Laboratorio di Optoelettronica e Fotonica A. A. 2017/2018
Prof.: Antonello Cutolo Assistente: Ing. Patrizio Vaiano
Setup di misura
Spettrometro [200 – 1160 nm]
Campione di Film gafchromico
6 fibre di illuminazione 200 µm di diametro
Sorgente ottica [500 – 2500 nm]
Probe in fibra ottica
1 fibra di lettura 200 µm di diametro
GAFCHROMIC® EBT3
4 3 2 1
5 6 7 8
6 fibre di illuminazione + 1 fibra di lettura
200 µm di diametro
Visualizzazione, salvataggio ed elaborazione
Fasci di elettroni
Sezione di Napoli
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Procedura di interrogazione dei film radio-cromici per misure di Assorbanza
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Grazie per l’attenzione
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