Post on 25-Jan-2021
テトラサイクリン系抗菌剤お試しキット
STQ法お試しキット販売のご案内
テトラサイクリン系抗菌剤型番SS-5030-007
前処理フロー
19,900
Smart-SPE C18-50
Smart-SPE CXi3-20
メス試験管 1&2mL 共栓付
試験管 (小)
押し出しポンプ(中)
吸引マニホールド用アダプタ
遠沈管 50mL
ディスポーザブル PPリザーバー(小)
EDTA-2Na2 水和物
10個
10 個
2本
4本
1本
2個
20 本
30 本
3.7g
SA-1110-050
SA-1575-020
SB-3011-021
SB-3010-001
SB-4010-004
SA-2020-003
SB-3010-009
SB-6010-005
林純薬 05000885
キット内容 (10 検体分)
リン酸水素 2ナトリウム
クエン酸(無水)
塩化カリウム (KCl)
EDTA-2Na2 水和物
27.6g
12.9g
3.7g
3.7g
林純薬 19003145
林純薬 03006655
林純薬 16003285
林純薬 05000885
10
11
混合品
1 2
3 4
5
67
8
(20 本入り)
(30 本入り)
※試薬は写真には含まれておりません。
試料 5g
EDTA ・マキルベン緩衝液 30mL
ホモジナイズ 13000rpm 1min
遠心分離 3000rpm 5min
上澄み
EDTA ・マキルベン緩衝液 20mL
遠心分離 3000rpm 5min
分取 1mL
Smart SPE C18-50:保持
溶出・保持MeOH-水(6/4) 2mL
Smart SPE CXi3-20を連結:保持
上澄み
残渣
洗浄 水 4mL
溶出 1M KCl/MeOH(1/9) 1.9 mL
定容 2mL(水で調製)
遠心分離 12000rpm 10min
定容 50mL( EDTA ・マキルベン緩衝液で調製)
コンディショニングアセトンメタノール-水(6/4)水0.2M EDTA
各2mL
コンディショニングアセトン水メタノール-水(6/4)
各2mL
※1 調整法は下記参照
高速遠心機必要。参考機種は裏面
1滴/秒程度の流速で通液すること
1滴/秒程度の流速で通液すること
C18-50を取り外し、CXi3-20のみにする
※3:調整法は下記参照
※2:調整法は下記参照
※1「EDTA・マキルベン緩衝液(pH7)」
※2「0.2M EDTA」
※3「1M KCl/MeOH(1/9)」
キット内容 No.10 を水で溶解し、50mL に定容したのち、5mL に分取して、
45mL のメタノールと混合したもの。
キット内容 No.11 を水で溶解し、50mL に定容したもの。
キット内容 No.9 を水で溶解し、1L に定容したもの。6
2016 年 1月 12 日改訂
LCMS/MSカラム移動相流速注入量イオン化モード測定モード
:Prominence(島津製作所):API3200(エービー・サイエックス):YMC-Triart C18(ワイエムシィ):A…0.05%ギ酸 B…アセトニトリル:0.2mL/min:5uL:ESI Positive:MRM(Multiple Reaction Monitoring)
0 3 10 15 15 20A 95 95 2 2 95 95B 5 5 98 98 5 5
conc.(%)
time(min)グラジエント条件
0102030405060708090100
0 5 10 15 20
B C
on
c.(%
)
T ime(min)
前処理イメージ
精製は3ステップ!①保持 ②溶出
保持③溶出
C18-50に溶出液を付加する
CXi3-20を連結してC18-50から溶出し、CXi3-20で保持する
C18-50を取り出してCXi3-20から溶出する
高速小型遠心機(MCD-250)
●最大回転数14,000rpmの高速小型遠心機●最大処理量:1.5mLまたは2.0mL×18本●サイズ:290×420×280mm●重量:15kg
定価:161,000円型番:SF-4010-046
O OO H
O H
OO H
O H
O H
HN
N H 2
TCs-01TetracyclineCAS : 60-54-8MF : C22H24N2O8MW : 444.4LogPow : -2
O OO H
O H
OO H
O H
O H
HN
N H 2
O H
Oxytetracycline TCs-02CAS : 79-57-2MF : C22H24N2O9MW : 460.4LogPow : -1.6
O OO H
O H
OO H
O H
O H
HN
N H 2
C l
ChlortetracyclineCAS : 57-62-5MF : C22H23ClN2O8MW : 478.9LogPow : -1.3
TCs-03
C18-50
EDTA/マキルベン緩衝液
C18-50
CXi3-20
メタノール/水(6/4)
TCsのアミノ基(+)とイオン交換相互作用
CXi3-20
1M KCl/メタノール(1/9)
アミノ基よりも相対的吸着特性の高いK(+)でCXi3から溶出
マキルベン緩衝液…pHを中性に調節することで、TCsを中性に保ちC18との相互作用
EDTA…キレート作用で固相中の金属部位をコーティングしてTCsを保護
TCs 高極性夾雑物 脂肪酸類 無極性夾雑物
Q1 Q3 Q1 Q3
Chlortetracycline 8.9 479.1 444.0 479.1 154.0Oxytetracycline 8.4 461.2 426.0 461.2 201.2Tetracycline 8.5 445.2 410.1 445.2 154.0
N am e RT定量 定性
専用1.5mLチューブ100個付