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8/15/2019 Ensaio de PMI
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Identificação e Análise de Ligas metálicas:
Ensaios PMI e Análises Quantitativas
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Analisador Portátil por Fluorescência de Raios X
•
Projetado para medir concentrações de elementos químicos emamostras de pequeno e grande porte.
• Permite análises não destrutivas e semi-quantitativas de grandeparte dos elementos de Magnésio a Urânio.
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O que é Espectrometria porFluorescência de Raios X – XRF ?
• Método analítico para determinar a composição elementar
• Qualitativa & Quantitativa
• Mg - U
• Rápida e Simultaneamente
•
Faixa ampla (PPM to 100%)• Acurado & Preciso
• Não-destrutivo
• Próximo a Superfície
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Componentes do Espectrômetro
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Ainda há instrumentos com fontes
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Aplicação específica de Pb em tintas
Fonte de Cd109
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Bruker atualmente não utiliza fontes
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Geração de Raios X: Tubo de Raios X
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Tubo Miniaturizado de Raios X
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Linhas ou Espectro Contínuo de Raio X ?
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Espectro Contínuo de Raio X
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Como funciona?
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Tabela Periódica e Energias de Fluorescência de Raios X
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Energia dos fótons de Raios X
• Qual Elemento
• Análise Qualitativa
Número de fótons de Raios Xcom uma dada energia
• Qual Concentração
• Análise Quantitativa
Amostra
FRX: Princípio Básico de Análise das Pistolas de Raios X
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• Ao puxar o gatilho, alta tensão éaplicada ao tubo, gerando raios X
• A amostra é excitada e produz raios Xcaracterísticos, de menor energia
• Esses raios X característicos atingem odetector e sua energia é medida empulsos
• Os pulsos medidos são categorizados emcanais e convertidos em um espectro
• A CPU interpreta o espectro e converte
os dados em um resultado quantitativo
XRF: O Processo na Prática
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Linha Energia Grafite Vidro Ferro Chumbo
Cd KA1 23.17 keV 14.46 cm 8.20 mm 0.70 mm 77.30 m
Mo KA1 17.48 6.06 3.60 0.31 36.70
Cu KA1 8.05 5.51 mm 0.38 36.40 m 20.00
Ni KA1 7.48 4.39 0.31 29.80 16.60
Fe KA1 6.40 2.72 0.20 * 164.00 11.10Cr KA1 5.41 1.62 0.12 104.00 7.23
S KA1 2.31 116..0 m 14.80 m 10.10 4.83
Mg KA1 1.25 20.00 7.08 1.92 1.13
F KA1 0.68 3.70 1.71 0.36 0.26
N KA1 0.39 0.83 1.11 0.08 0.07
C KA1 0.28 * 13.60 0.42 0.03 0.03
B KA1 0.18 4.19 0.13 0.01 0.01
0.01 m = 10 nm = 100 Å
Raio atômico: 0.5 - 3 Å
O que é considerado “Próximo da Superfície”?
(C) AS
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História da Bruker e da Técnica
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• Em 1982 a Scitec é fundada a partir de uma
separação do National Laboratory emHanford WA
• Primeiros produtos foram analisadores XRFportáteis para aplicações em solos e análise
de chumbo em tintas
• 1998 torna-se C-Thru
• 1999 torna-se Keymaster Technology Inc.
• 2006 é adquirida pela Bruker AXS
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Inovações introduzidas pela Bruker
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2001 Apresentou o primeiro analisador baseado
em tubos de raios X disponível comercialmente
2003 Lançou o primeiro instrumento portátilpor XRF com elementos leves
2008 Introduziu o primeiro instrumentoXRF portátil com detector SDD
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• Interface de simples e intuitiva
• Extremamente leve (1,44kg)
• Bateria com duração de 8h
• Totalmente portátil
• Tubo de Raios X de 50kV
•
Detector SDD em toda a série
Analisador Portátil por FRX S1 Titan - Precisão
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Tecnologia: Novos detectores – Rápida identificação
S1 Titan 600 e 800
• Detector SDD Ultrafast, refrigeradopor peltier
• Analisa Mg, Al e Si (de Mg a U)
• Rápida identificação de ligas (2 a 5s)
S1 Titan 500
• Detector SDD de grande área,refrigerado por peltier
• Analisa de Ti a U• Rápida identificação de ligas (2 a 5s)
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Tecnologia SMARTGrade®
• Determina empiricamente ostempos de análise para umamelhor ID de liga
• Rápida ID para ligas
• Troca automática de calibraçãodurante a análise
• Tempos estendidos para ligascontendo elementos leves
Tecnologia: Software Inteligente - Confiabilidade
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Tecnologia: Melhor geometria – Avanços construtivos
Tecnologia SharpBeam®
• Geometria otimizada
• Redução do consumo de energia
• Redução do peso
• Aumento da precisão das medidas
• Aumento da vida útil da bateria
T l i P t ã d D t t
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Titan Detector Shield®
• Protege o detector contra danoscausados por objetos pontiagudos
• Não prejudica o desempenho doanalisador e a precisão da análise
• Poupa tempo e custo associados àtroca do detector
• Tecnologia patenteada Bruker
Tecnologia: Proteção do DetectorProteção ao investimento
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Ensaios PMI - descrição
• Estão relacionados com a identificação e analise de ligas metálicas,
com base na sua composição química
• O ensaio apresenta como resultado a concentração dos elementos emporcentagem e a identificação da liga analisada
• PMI é tipicamente um teste de campo, mas pode também serrealizado no laboratório
• Os analisadores são portáteis ou móveis.
• PMI é um teste não-destrutivo (NDT) com a finalidade de aceitar ou
rejeitar materiais utilizados, não para certificar composição químicade ligas.
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• Em resumo, ensaios PMI são tipicamente usados para:
• Verificar se a liga utilizada é a mesma que a especificada
• Atender regulamentações locais e/ou internacionais comoASTM/ASME, PED (Presssure Equipment directive)
• Verificar a conformidade com diretivas internas de empresas paracontrole de qualidade e/ou questões de segurança.
Ensaios PMI - descrição
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Ensaios PMI : Normas e Regulamentações Internacionais
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ASTM E 1476
1. Escopo
1.1 Este é um guia com intuito apenas orientativo. Descreve os requerimentosgerais, métodos e procedimentos para identificação não destrutiva eseparação de metais.
1.2 Proporciona guias para a seleção e uso de métodos indicados aosrequerimentos particulares de um determinado problema de separação ouidentificação de materiais.
1.3 Esta norma não intenciona atender todas as considerações de segurança,
se necessário, associada com o seu uso. É de responsabilidade do usuáriodesta norma, estabelecer as praticas de saúde e segurança e determinar aaplicabilidade de limitações regulatórias antes do seu uso.
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ASTM E 1476 - XRF
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ASTM E 1476 - OES
ASTM E 1476 C ã t XRF OES t
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ASTM E 1476 – Comparação entre XRF, OES e outrastécnicas
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Normas e regulamentações Internacionais
API – Instituto Americano de Petróleo
Associação Norte-Americana que representa todos os aspectos da indústria deóleo e gás dos Estados unidos e cuja missão é influenciar políticas públicas quesuportem uma indústria forte e viável.
Entre outras atividades, é responsável por elaborar práticas recomendadas, detreelas a API RP 578, que apresento a seguir
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Normas e regulamentações Internacionais
API RP-578
1. Escopo1.1 Geral
A finalidade desta “Prática Recomendada” é propiciar orientações aos materiais esistemas de garantia da qualidade para
verificar se composição nominal decomponentes de ligas dentro de sistemasde tubulações pressurizados, éconsistente com os materiais selecionadosou especificados para a construção nosentido de minimizar o potencial deliberação catastrófica de gases ou
líquidos, perigosos ou tóxicos.
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API RP-578
Orientações para controle e verificação de materiais Ferrosos e nãoFerrosos durante a construção, instalação, manutenção einspeção.
Aplica-se a materiais adquiridos diretamente peloproprietário/usuário, ou indiretamente através de fornecedores,fabricantes ou contratados.
Inclui: fornecimento, e montagem destes materiais.
Esta recomendação não se aplica a tubulações novas ouexistentes em aço carbono, exceto se elementos de ligaminoritários / traços forem críticos para sua resistência a corrosão oudegradação similar.
Normas e regulamentações Internacionais
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API RP-578
Um programa de verificação para um sistema de tubulações podeenvolver a participação de vários grupos na planta em operação ou nocanteiro de uma contratada, fornecedor ou fabricante.
Funções e responsabilidades devem ser documentadas.
Dentro de uma planta em operação estes grupos podem incluir:compras, engenharia, almoxarifado/recebimento, operações,confiabilidade, manutenção e inspeção.
Normas e regulamentações Internacionais
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API RP-578
Exemplo de componentes que devem ser testados: tubos, tee, curvas,reduções e plugs. Flanges, válvulas de processo, soldas para contençãode pressão, soldas em geral, camisas, juntas de expansão e foles.
Historicamente as não-conformidades mais comuns, deconseqüências catastróficas, estão relacionadas com os aços baixa liga:1 1/4Cr-1/2Mo, 2 1/4Cr-1Mo, 5Cr 1/2Mo, 9Cr-1Mo). Materiaismais nobres como Inox Monel e Inconel são menos suscetíveis a trocasdevido a aparência e soldabilidade.
Normas e regulamentações Internacionais
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API RP-578 – Considerações sobres os testes.
Estes testes tem o objetivo de identificar as ligas dos materiais e nãoestabelecer a exata conformidade do material a uma determinadaespecificação de liga.
Em equipamento de OES, dentro de condições cuidadosamentecontroladas pode-se determinar a composição de Carbono.
Teste químico de ponto é muito mais demorado que outros testes de PMIe de interpretação subjetiva.
Normas e regulamentações Internacionais
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API RP-578 – procedimento para PMI
Calibração do equipamento: As pessoas realizando o teste PMI devemcalibrar e/ou verificar a performance do equipamento de acordo com asinstruções do fabricante. Na falta destas instruções o usuário/proprietáriodeve definir este procedimento.
Precisão do equipamento: Quando a precisão da composição de ummaterial for requisitada, o usuário/proprietário deve estabelecer aprecisão e repetibilidade aceitável.
Questões de segurança: para cada tipo de teste de PMI deve-severificar a quantidade de amostra retirada para preparação da superfície.Remoções mecânicas podem provocar enfraquecimentos de paredes.
Deve-se atentar também a questões de choques e pontos quentes devidoa sparks, manuseio de produtos químicos e emissões de radiaçãoionizante.
Normas e regulamentações Internacionais
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Ensaios PMI : Aplicações Complementares
Os analisadores portáteis de raios X podem também realizar testes PMIDirecionados a algumas aplicações especiais como:
• Uso de PMI para FAC (Flow Accelerated Corrosion) e HFAU (HydrofluoricAcid Alkylation units) em aços carbono e baixa liga:
• HFAU: Incidencia de corrosão acelerada em aços carbono quando a soma
de residuais (Cr, Cu, Ni) excede 0.2% (2000 ppm). Limites definidos pelaUOP (Universal Oil Products).
• FAC é limitada quando o valor de Cr está acima de 0,1% em aços baixaliga, utilizados em sistemas de alta pressão e temperatura.
• Aços carbon com baixo teor de Si (0,10%) podem sofrer corrosão a taxasaceleradas. Conforme sugerido pela API 578 segunda edição, deve-severificar o teor de Si em tubulações de aços carbon existentes (PMIretroativa)
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Gráfico Retirado daAPI 939 C
Experiência com tubosA53 B, do mesmocircuito, operando a
aproximadamente amesma temperatura.
Alterações de 1 mpypara 10 a 15 mpy fazmuita diferença após
décadas de serviço!
* 1 mpy = 0,0254 mm/ano
Normas e regulamentações Internacionais
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API RP-578 – Registro de testes PMI
Um relatório/registro de teste PMI deve incluir:
• Referencia aos procedimentos de PMI usados.
• Data do teste.
• Numero do instrumento de teste ou numero de série quando apropriado.
• Nome de cada pessoa e empresa que realizam os testes
• Resultados dos testes
• Ações básicas para solução e documentação das não conformidades,incluindo aquelas que continuam em serviço.
Um procedimento de teste PMI deve incluir:As técnicas usadas, calibração dos elementos do equipamento,requerimentos de qualificação do pessoal de teste, metodologia de teste erequerimento de documentação.
Ensaios PMI : Registro
E i PMI A d f ê i
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Ensaios PMI : Amostras de referência
As técnicas usadas para testes PMI são técnicas de medida indireta.
• A certeza de que os resultados obtidos estão dentro do esperadosó pode ser obtida pela comparação com amostras de referencia.
• Dependendo da precisão e o tipo de rastreabilidade desejadadevemos optar pela mostra de referencia adequada, dentro do
custo beneficio almejado.
• Essas amostras podem ser:
• Amostra analisada por outra técnica ou equipamento, comou sem rastreabilidade (ex. RBC).• Padrão RM (Reference Material). Material de referencia com
concentrações indicativas.• Padrão CRM(Certified Reference Material). Material dereferência certificado e rastreável.
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Ensaios PMI : Amostras de referência
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CR
M
E i PMI Bibli t d Li
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Ensaios PMI : Bibliotecas de Ligas
• Espectrômetros XRF e OES são equipados com biblioteca de ligas
para identificação dos materiais analisados.• Os resultados da composição química de cada elementos são
comparados com faixas pré-programadas que representam as ligasde interesse.
• Normalmente o usuário pode, através de processo protegido por
senha, edita, acrescentar ou particularizar o banco de dados de ligasdo instrumento.
• O equipamento deve dispor de parâmetros de aceitabilidade eexatidão para comparação do resultado com o banco de ligas.
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Ensaios PMI : Bibliotecas de Ligas
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Ensaios PMI : Bibliotecas de Ligas
Ensaios PMI : Garantia de Qualidade
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Ensaios PMI : Garantia de Qualidade
Para um teste de PMI com a finalidade de garantia de qualidade deve-
se atentar paraalguns detalhes como:
Definição de métodos analíticos e preparação de amostra,
Treinamento efetivo dos operadores,
Definição de métodos de operacionais,
Disponibilização de padrões de acompanhamento dos resultados.
Definição de critérios de identificação, rastreabilidade e de aceitaçãorejeição do material.
Ensaios PMI : Garantia de Qualidade
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Ensaios PMI : Garantia de Qualidade
Condições que podem alterar os resultados, causando erros de medição eidentificação:
Altas temperatura,
Vibrações,
Camadas de materiais diferentes,
Revestimentos,
Tintas e vernizes,
Graxas e poeiras.
Garantia de Qualidade : Procedimento
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Garantia de Qualidade : Procedimento
Etapa Ação
Escopo do teste. Apontar as ligas a seremverificadas/separadas.
Verificar técnica apropriada aos requisitos analíticos.Determinar os tempos do ensaio.
Preparação do ponto de analise. Determinar responsabilidade e critério de preparação.
Operador treinado. Verificar treinamento do operador (diploma ecurrículo).
Disponibilizar documentação para identificação erastreabilidade dos resultados.
Buscar documentação de: recebimento, projeto,construção etc.
Calibração do equipamento. Verificar certificado do Fabricante e indicar amostrasde referencia para aferição periódica do equipamento,por exemplo, a cada 4 horas.
Identificação das amostras analisadas. Definir critério para as informações dos relatórios eforma de registro dos resultados.
Realizar teste. Fazer analises respeitando os requisitos de
segurança, preparação da superfície e parâmetrosanalíticos do equipamento( métodos, tempos, etc).
Relatórios/Registro. Definir critério para as informações dos relatórios eforma de registro dos resultados.
Garantia de Qualidade : Relatórios
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Garantia de Qualidade : Relatórios
O relatórios PMI devem conter, de acordo com o tipo de material,informações como :
Número do item, Referência de compra, Nome do operador e assinatura, Função / departamento, Método de ensaio,
Número do certificado de fábrica, Tamanho do lote, Número de peças ou itens examinados, Resultados da análise (por exemplo, por elemento, ou de acordo: sim /
não), Descrição do material marcação (código de cores e marcação ID), Especificação de material,
Aceitação ou rejeição com fundamentação.
Relatórios documentação
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Relatórios - documentação
Como complemento, o relatório deve conter:
Certificado de calibração do equipamento,
Certificado de treinamento do operador,
Certificados de analise dos padrões utilizados para verificação do
equipamento, de mesma natureza que os materiais analisados,
Certificado de atendimento das normas do CNEN (Registro do plano deproteção radiológica) (opcional)
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Perguntas ?
Proteção Radiológica
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Proteção Radiológica
Uso Portátil: requer inserção em um plano de radioproteção
Proteção Radiológica
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Proteção Radiológica
Uso em estação de bancada: isenção dos requisitos de radioproteção
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Ob i d !
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Obrigado !