Post on 07-Jul-2018
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
1/20
Laporan Praktikum
Laboratorium Teknik Material 3
Modul D Karakterisasi Material: XRD, SEM, & EDS
Ole :
!ama : "asan #asri !asution
!$M : %3%3'3(
Kelompok : )
*n++ota !$M- : Sella *prilia $ra.an %3%3''-
*ris Ris.andi %3%3'%'-
!u+raa #astara P %3%3'(%-
*inun *mad D/0/ %3%3'1%-
Tan++al Praktikum : %2 Maret ('%2
Tan++al Peneraan Laporan : (% Maret ('%2
!ama *sisten !$M- : *nnisa Martiano %3%('))-
Laboratorium Metalur+i dan Teknik Material
Pro+ram StudiTeknik Material
4akultas Teknik Mesin dan Dir+antara
$nstitut Teknolo+i #andun+
('%2
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
2/20
#ab $
Pendauluan
%/% Latar #elakan+
Material tidak dapat terlepas dari karakterisasi/ Karakterisasi san+at di
perlukan untuk men+etaui si5at dan struktur dari material tersebut/ Den+an
men+etaui si5at dan strukturna, maka dapat diketaui ba+aimana 6ara untuk
memproses material tersebut/ Dan bisa 7u+a sebalikna, ba+aimana si5at dan struktur
material asil proses an+ kita lakukan/
Terdapat beberapa metode an+ di+unakan dalam karakterisasi material/
#eberapa metode tersebut di pela7ari pada praktikum kali ini/ Pada praktikum kali ini
akan di +unakan karakterisasi men+unakan metode XRD X8Ra Di55ra6tion-, SEM
S6annin+ Ele6tron Mi6ros6ope-, dan EDS Ener+ Dispersi9e X8Ra Spe6tros6op-/
%/( Tu7uan Praktikum
Men+identi5ikasi Sena.a den+an sumber kur9a XRD men+unakan So5t.are
XPo.der dan $ndeks "anna.alt
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
3/20
generasi
sinar-x
difraksisinar-xoleh
sampel
detektor
#*# $$
Dasar Teori
(/% Karakterisasi material
Karakterisasi adala se+ala metode untuk men+etaui atau men+identi5ikasi
6iri86iri men+enai responna teradap perlakuan an+ diberikan kepada material
tersebut/
Pada bukuna, MATERIALS CHARACTERIZATION: Introduction to
Microscopic and Spectroscopic Methods (200!, an+ Len+ menebutkan beberapametode untuk men+karakterisasi suatu material/ Metode8metode se6ara +aris besar
aitu:
%/ Li+t Mi6ros6op Opti6al Metallo+rap-
(/ X8Ra Di55ra6tion Metod
3/ Transmission Ele6tron Mi6ro6op)/ S6annin+ Ele6tron Mi6ros6op
1/ S6annin+ Probe Mi6ros6op
2/ X8Ra Spe6tros6op 5or Elemtal *nalsis X8ra 4louresen6e dan Ener+
Dispersi9e X8Ra Spe6tros6op-
/ Ele6tron Spe6tros6op X8ra Potoele6tron dan *u+er Ele6tron
Spe6tros6op-;/ Se6ondar $on Mass Spe6tros6op
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
4/20
bukuna, MATERIALS CHARACTERIZATION: Introduction to Microscopic and
Spectroscopic Methods (200!, Metode ini san+at e5ekti5 untuk men+etaui struktur
kristal dari suatu material karena dapat men+etaui sena.a an+ terkandun+ dalam
material melalui struktur kristalinna bukan melalui unsur di dalamna/ Sein++a dia
dapat mendeteksi struktur material lain an+ memiliki komposisi unsur kimia an+
sama/ Dapat diliat pada ba+an %, proses karakterisasi dimulai dari men+enerasi X8
Ras, kemudian sinar8? di di5raksikan ole sampel dan sinar8? an+ didi5raksikan
ditan+kap ole detektor
Bagan 1 Alur Karakterisasi X-Ray Difraction
2.2.1 Prinsip kerja XRD X8Ra Di55ra6tion-
Prinsip ker7a XRD aitu den+an meman5aat 5enomena di5raksi dari sinar X
den+an men+ukur $ntensitas sinar asil di5raksi dan sudut di5raksi/ Taapan8taapan
dalam karakterisasi XRD adala seba+ai berikut:
%/ Preparasi pada sampel sein++a sampel, sein++a sinar X dapat didi5raksikan/
Sampel an+ dapat di+unakan dalam keadaan bubuk ataupun berupa lapisan
tipis
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
5/20
2. Pada tabun+ sinar8?, 5ilament an+ dialiri listrik akan men+emisikan
elektron, elektron ini akan menumbuk elektron pada anoda sein++a ter7adi
kekoson+an elektron pada anoda/
Gambar 1 Generasi Sinar-X
3/ @ntuk men7adi stabil, elektron kulit terluar anoda an+ ener+ina lebi tin++i
akan men+isi elektron kulit dalam dan men+emisikan sinar8X
)/ Sinar8X an+ diasilkan tabun+ sinar8? ditembakan sampel, kemudian akan
terdi5raksi ketika sinar asil tumbukan men+asilkan inter5erensi konstrukti5
dimana inter5erensi ini terpenui bila men+ikuti ukum bra++
Gambar 2 diraksi sinar-
1/ Di5raksi sinar tersebut akan ditan+kap ole detektor an+ asil ber+antun+kepada struktur dari material tersebut/
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
6/20
Gambar ! Skema "enem#atan $nstrumen X-Ray DifractionSumber %tt#s&''((()%*dr)de'db'"ic
(/(/( "ukum #ra++ dan parameter latis
$nter5erensi Konstrukti5 akan diasilkan 7ika men+ikuti ukum bra++,
persamaanna
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
7/20
............ (1)
Jarak parameter latis sendiri dapat di cari dengan mengnakan rms
......(2)
Dari persamaan 1 dan 2 dapat ditrnkan persamaan !ar
.......(")
#ehingga dapat dicari !aik it parameter latis mapn jenisn$a
2.2." %egnaan dan &atasan XRD
XRD memeliki !e!erapa kegnaan antara lain '
1. ntk mengidentikasi fasa kristalin dalam sat material
2. ntk mengidentikasi sen$a*a secara kalitatif dan kantitatif
pada material kristalin
". Penentan kandngan fraksi !erat fasa kristalin secara
kantitatif
dalam material mlifasa
Dapat di ketahi dengan persamaan'
+. %arakterisasi transformasi fasa dalam keadaan padat
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
8/20
,. -enentkan lattice parameter dan lattice t$pe
Dapat diketahi dengan mengnakan persamaan pada
penjelasan 2.2.2
. -enetkan kran kristalin dari sat material
kran kristalin dapat diketahi mengetahi persamaan scherer
'
(/3 SEM S6annin+ Ele6tron Mi6ros6op-,
S6annin+ Ele6tron Mi6ros6op merupakan suatu metode karakterisasi den+an
men+unakan ele6tron untuk membuk +ambaran permukaan benda/ Aambar SEM
terbentuk dari tembakan ele6tron ter5okus/ an+ palin+ menarik dari SEM adala
kemampuanna untuk men+asilkan +ambar 3 dimensi/
Gambar + Skema S,
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
9/20
*plikasi SEM antara lain :
%/ Pemeriksaan struktur mikro spesimen metalo+ra5i den+an ma+ni5ikasi an+
7au melebii mikroskop opti6 biasa(/ Pemeriksaan permukaan pataan dan permukaan an+ memiliki kedalaman
tertentu an+ tidak mun+kin diperiksa mikroskop opti6
3/ E9aluasi Orientasi Kristal dari permukaan spesimen seperti 5asa presipitat,
bentuk butir dan strukturna/
)/ *nalisis unsur pada ob7ek dalam ukuran mi6ron
1/ Distribusi komposisi kimia pada bulk spesimen
Persaratan spesimen SEM di 4TMD8$T#:
%/ #entuk : Padat
(/ @kuran: @mumna spesimen sekitar (83 6m den+an tebal B 6m3/ Preparasi : tu7uan preparasi untuk men+asilkan lapisan kondukti5 pada
permukaan sampel, untuk material kondukti5 perlu dilakukan etsa dan poles
pada permukaan, untuk non kondukti5 dilapisi den+an karbon atau emas/
Deidrasi permukaan 7u+a perlu di lakukan a+ar saat di tembakan elektron, air
tidak merusak permukaan karena air men+alami pemanasan/
@ntuk men+asilkan asil an+ optimal SEM 7u+a perlu diatur
Parameter an+ perlu diatur antara lain:
%/0arak #enda
(/ @kuran *perture
3/ *stimasti+ma
Kekuran+an SEM aitu Resolusi +ambar an+ di asilkan kuran+ dari TEM
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
10/20
(/) EDS Ener+ Dispersi9e X8Ra Spe6tros6op-
EDS pen+unaanna biasana di +abun+ den+an SEMCTEM, EDS di+unakanuntuk men+analisis sena.a an+ terdapat pada material tersebut
Gambar . Skema ,DS
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
11/20
#*# $$$
D*T* PER>O#**!
3/% Pen+u7ian den+an X8Po.der
"asil Soal !o ( di dapatkan Man+anese O?ide
/asil #oal 0o , di dapatkan inc xide
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
12/20
/asil #oal 0o di dapatkan -agnesim 3lminim xide
3/( Pen+u7ian $ndeks "anna.altSoal %
Soal 3
Soal )
Soal
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
13/20
Den+an men+unakan ukum bra++
Den+an n% maka
d=¿2 sinθ
Soal %
(θ
$ $C$ma? d Sena.a
( (' X 3/3)XSiO((% 1) '/( )/(2(
1' (; '/%' %/;(%
Soal 3
( θ $ $C$ma? d Sena.a
31 %'' % (/1%Xγ 84E(O323 )' '/) %/))
3' 3' '/3 (/
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
14/20
Soal )
( θ $ $C$ma? D% Sena.a
(< %'' % 3/'
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
15/20
Terdapat kemun+kinan kesalaan an+ mun+kin dilakukan aitu adana noise asil
data dari so5t.are sein++a ada tambaan peak pada data XRD
Dan dari $ndeks anna.alt di dapatkan soal %, 3, ), berturut8turut adala SiO(,
γ 84E(O3, >u2T$Se), dan EuS6O3-('O/
Terdapat kemun+kinan kesalaan an+ mun+kin dilakukan aitu pembulatan nilai
an+ serta kesalaan dalam memba6a peak pada data XRD
#*# =
KES$MP@L*!
1/% Didapatkan data asil so5t.are XRD :Soal no ( adala man+anese o?ide
Soal no 1 adala Fin6 o?ideSoal no 2 adala ma+nesium aluminium o?ide
1/( di dapatkan data asil $ndeks "anna.alt :
Soal no % adala SiO(
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
16/20
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
17/20
LAMPIRAN
Tugas Setelah Praktikum
Soal XRD
%/ Deskripsi atau rin+kasan ba+aimana *nda bisa mendapatkan komponen
komponen an+ *nda 6ari men++unakan data dan pun6ak XRD manual
maupun den+an X8Po.der-/ *paka kesulitan terbesar dalam melakukan iniG
*pa an+ bisa dilakukan den+an so"t#are sein++a mempermuda proses
analisisG
(/ *pa sa7a alasan adana error dalam peritun+an *ndaG Men+apa ada $o#er
dan upper $i%it untuk persen komposisiG
3/ Diskusikan &'ra di""raction seba+ai sala satu 6ara untuk men+karakterisasi
suatu material/ Material apa sa7a an+ bisa dikarakterisasi den+an XRDG
$n5ormasi apa an+ bisa didapatkanG Den+an H sekitar %8( *n+strom, apaka
XRD teritun+ )u$* atau sur"ace ana$sisG)/ #a+aimanaka sistem ker7a 5ilter sein++a dapat men+ilan+kan peak8peak
an+ dian++ap noiseG
SO*L SEM dan EDS
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
18/20
%/ Setela melakukan praktikum ini, kita dapat men+etaui ba.a ada suatu
lo+am an+ palin+ baik untuk di7adikan baan preparasi sampel untuk
karakterisassi SEM dan EDS, sebutkan nama lo+am tersebut, dan men+apa
lo+am tersebut palin+ baik untuk mempreparasi sampelG
(/ 0elaskan 5un+si dari e$ectro%a+netic $ens pada alat karakterisasi SEM dan
EDSI Len+kapi den+an +ambar skema ker7a dari e$ectro%a+netic $ensI
0a.aban
XRD
%/ 8Pada manual di men6ari nilai $ntensitas dari 3 Peak tertin++i kemudian
men6ari nilai d dari data XRD tersebut/ Setela itu men6ari !ilaina di
indeks anna.alt8Sedan+kan pada X8Po.der proses men+itun+ tela di lakukan 6omputer
sein++a di sortir data an+ memiliki nilai ampir mirip/ !amun karena
tidak dilakukan iterasi intensitas sein++a ada kemun+kinan nilaina
memiliki noise/
8So5t.are mempermuda peritun+an dan pen6arian data den+an
mensortirna men7adi ana beberapa data sa7a/
(/ Error dapat ter7adi ketika ter7adi pembulatan pada peritun+an/ "al ini 7u+a
bisa ter7adi karena pen+ambilan nilai (J an+ kuran+ pas den+an posisi
peakna/
3/ #atasan material an+ dapat dikarakterisasi antara lain:
%/ Material memiliki 5asa kristalin karena di perlukan 7arak an+ tetap
a+ar asilna 9alid/
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
19/20
(/ "asil tembakan men+asilkan sinar inter5erensi an+ konstrukti5/
"al ini terpenui ketika suda memenui ukum bra++
3/ Material sampel dalam bentuk lapisan tipis atau po.der karena
sinar X an+ memiliki pan7an+ +elomban+ ke6il sein++a di perlukan
partikel ukuran ke6il a+ar sinar X dapat menumbuk ele6tron sampel
dapat lan+sun+ terdi5raksi
Menurut batasan tadi maka XRD merupakan sur5a6e analsis/
)/ 4ilter akan mereduksi nilai noise den+an memba+ina sein++a nilai noisesan+at ke6il dan dapat men+ilan+kan nilaina karena nilaina san+at ke6il
SEM dan EDS
1. Emas, karena emas tidak muda terkorosi dan kondukti9itas lo+am an+ baik
sein++a ketika di tembakan ele6tron +un maka akan men+asilkan
Se6ondar Ele6tron an+ lebi banak/ 0ika kondukti9itasna 7elek maka
ana men+asilkan seba+ian ima+e sa7a2. 4lektromagnetic 5ens
8/18/2019 13713032 Hasan Basri n
20/20
Lensa Elektroma+netik bertu7uan untuk mem5okuskan ele6tron +un sein++a
ele6tron tepat men+enai permukaan dan men+asilkan ime7 +ambar an+ sebenarna/